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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES “ELABORACIÓN DE FILTROS DE DIATOMITA ACTIVADA CON ADICIÓN DE QUITOSANO PARA LA DESCONTAMINACIÓN DE LAS AGUAS DEL RIO CHILI A NIVEL DE LABORATORIO” Tesis Presentado por los bachilleres: Caballero Melgar Paul Gregory Zuni Rosado Darwin Enrique Para optar el Título Profesional de Ingeniero de Materiales AREQUIPA PERÚ 2017

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES

“ELABORACIÓN DE FILTROS DE

DIATOMITA ACTIVADA CON ADICIÓN DE

QUITOSANO PARA LA

DESCONTAMINACIÓN DE LAS AGUAS DEL

RIO CHILI A NIVEL DE

LABORATORIO”

Tesis Presentado por los bachilleres:

Caballero Melgar Paul Gregory

Zuni Rosado Darwin Enrique

Para optar el Título Profesional de

Ingeniero de Materiales

AREQUIPA – PERÚ

2017

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN ESCUELA DE ING. DE MATERIALES

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TESIS

Título:

“Elaboración de filtros de diatomita activada con adición de quitosano para la

descontaminación de las aguas del rio Chili a nivel de laboratorio”

Área de Investigación:

Ingeniería de Materiales

Método de investigación:

Experimental

Autores:

Bachiller Paul Gregory Caballero Melgar

Bachiller Darwin Enrique Zuni Rosado

Asesor:

Dr. Hugo Canahua Loza

Apoyo:

Ing. Luis Lazo Alarcon

Dr. Paul Karel Huanca Zuñiga

Modalidad de graduación:

De acuerdo con el artículo 5 del reglamento de grados y títulos vigente en la

facultad de Ingeniería de Procesos de la Escuela Profesional de Ingeniería de

Materiales.

Institución:

Universidad Nacional de San Agustín – Arequipa, Perú.

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CONTENIDO

INTRODUCCIÓN ................................................................................................................. 9

RESUMEN .......................................................................................................................... 11

Capítulo 1 ............................................................................................................................ 13

PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN .................................................................................... 13

1.1. Formulación del Problema: ................................................................................... 13

1.2. Justificación de la Investigación: .......................................................................... 13

1.2.1 Justificación Tecnológica .............................................................................. 13

1.2.2 Justificación Social ........................................................................................ 13

1.2.3 Justificación Ambiental ................................................................................. 14

1.3. Objetivos: .............................................................................................................. 14

1.3.1. Objetivo General: .......................................................................................... 14

1.3.2. Objetivos Específicos: ................................................................................... 14

1.4. Hipótesis: .............................................................................................................. 14

1.5. Alcances ................................................................................................................ 14

1.6. Restricciones ......................................................................................................... 15

1.6.1. Variables: ....................................................................................................... 15

1.6.2. Identificación de las Variables: ..................................................................... 15

1.6.3. Caracterización de las Variables: .................................................................. 15

Capítulo 2 ............................................................................................................................ 16

MARCO TEÓRICO.............................................................................................................. 16

2. MARCO TEÓRICO ................................................................................................. 16

2.1 ANTECEDENTES: .............................................................................................. 16

2.2 BASES TEÓRICAS: ............................................................................................ 19

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3

2.2.1. La Diatomita .................................................................................................. 19

2.2.2. Composición química .................................................................................... 23

2.2.3. Depósitos de diatomita en el Perú ................................................................. 25

2.2.4. Propiedades físicas ........................................................................................ 28

2.2.5. Proceso de producción ................................................................................... 28

2.2.6. Usos y aplicaciones industriales de la diatomita ............................................... 31

2.2.7 Filtros .................................................................................................................. 34

2.2.8 Proceso físico-químico de la filtración ............................................................... 36

2.2.9 La Quitina ........................................................................................................... 38

2.2.10 El Quitosano ..................................................................................................... 39

Capítulo 3 ............................................................................................................................ 46

MARCO METODOLÓGICO ............................................................................................... 46

3.1. Tipo de diseño de Investigación: .......................................................................... 46

3.2. Acciones y actividades para la ejecución del proyecto:........................................ 47

3.3. Materiales e Instrumentos: .................................................................................... 47

3.3.1 Instalaciones: ...................................................................................................... 47

3.3.2 Materiales: .......................................................................................................... 48

3.3.3 Equipos de Laboratorio ...................................................................................... 50

3.3.4 Reactivos ............................................................................................................ 51

3.4. Procedimiento Experimental ................................................................................. 52

3.4.1. PRIMERA ETAPA: Recolección de materiales y equipos a utilizarse. ........ 52

3.4.2. SENGUNDA ETAPA: Preparación de muestras. ......................................... 55

3.4.3. TERCERA ETAPA: Preparación de la diatomita para la activación química.

56

3.4.4. CUARTA ETAPA: Preparación de la diatomita para la activación térmica. 58

3.4.5. QUINTA ETAPA: Elaboración del filtro de diatomita con adición de

quitosano. ..................................................................................................................... 60

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3.4.6. SEXTA ETAPA: Filtración de las muestras de agua recolectadas. .............. 61

3.4.7. SEPTIMA ETAPA: Caracterización del filtro. ............................................. 62

3.5. Análisis por microscopia electrónica de barrido (SEM) ....................................... 63

Capítulo 4 ............................................................................................................................ 66

RESULTADOS y DISCUSIONES ........................................................................................ 66

4.1 Caracterización de los componentes del filtro ........................................................... 66

4.1.1 Caracterización de la diatomita .......................................................................... 66

4.1.2 Caracterización del Quitosano ............................................................................ 68

4.2 Efecto de los factores estudiados sobre los parámetros principales del agua filtrada69

4.2.1 Efecto de los factores estudiados sobre los sólidos disueltos ............................. 69

4.2.2 Efecto de los factores estudiados sobre la turbidez ............................................ 72

4.2.3 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de cloruros....................... 73

4.2.4 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de plomo ......................... 75

4.2.5 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Cromo......................... 76

4.2.6 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Arsénico ..................... 77

4.2.7 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de bacterias heterótrofas . 79

4.2.8 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de coliformes totales ....... 80

4.2.9 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Escherichia Coli ......... 81

4.3 CONCLUSIONES ..................................................................................................... 84

4.4 RECOMENDACIONES ........................................................................................... 85

Capítulo 5 ............................................................................................................................ 86

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................... 86

Capítulo 6 ............................................................................................................................ 89

ANEXOS .............................................................................................................................. 89

Hoja de datos de seguridad del Quitosano de la empresa XI’AN LUKEE BIO-TECH

CO .................................................................................................................................... 90

Certificado de análisis del quitosano de la empresa XI’AN LUKEE BIO-TECH CO .. 94

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Resultados de análisis físico químico inicial realizado a la muestra de agua.................. 95

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°1 ......................... 97

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°2 ......................... 98

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°3 ......................... 99

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°4 ....................... 100

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°5 ....................... 101

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°6 ....................... 102

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°7 ....................... 103

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°8 ....................... 104

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°9 ....................... 105

Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°10 ..................... 106

Resultado de análisis Microbiológico inicial realizado a la muestra de agua ............... 107

Resultados de los análisis Microbiológicos a las aguas filtradas de las 10 muestras .... 109

Resultado de análisis físico químico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra

N°1 ................................................................................................................................. 110

Resultado de análisis Fisicoquímico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra

N°1 ................................................................................................................................. 111

Resultado de análisis Fisicoquímico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra

N°1 ................................................................................................................................. 115

Resultado de análisis Microbiológico inicial del filtro optimo escogido de la muestra

N°1 ................................................................................................................................. 117

Resultado de análisis Microbiológico final del filtro optimo escogido de la muestra N°1

....................................................................................................................................... 119

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DEDICATORIA

Este trabajo de graduación está dedicado para mis Padres, Teófilo Lorenzo Zuni

Zaira y Noemi Amelia Rosado Vizcarra, por su amor, comprensión y por haberme

fortalecido y guardado en cada momento de mi vida, por haber construido en mí el

espíritu de progreso con responsabilidad y buenos principios morales.

A mi Tía María Rosa Zuni Zaira (QEPD), por su amor y apoyo brindado siempre.

A mi Familia, deseo expresar mi profundo agradecimiento por la confianza y sus

consejos.

Gracias a Wendy, por estar a mi lado, en las buenas y en las malas.

Darwin Enrique Zuni Rosado

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DEDICATORIA

A Dios.

Por haberme permitido llegar hasta este punto y haberme dado salud para lograr

mis objetivos, además de su infinita bondad y amor.

A mi madre Rosa Inés.

Por haberme apoyado en todo momento, por sus consejos, sus valores, por la

motivación constante que me ha permitido ser una persona de bien, pero más que

nada, por su amor.

A mi abuela Hilda (QEPD).

Por los ejemplos de perseverancia y constancia que me ha infundado, por el valor

mostrado para salir siempre adelante y por su amor.

A mis hermanas.

A mi hermana Jackeline por ser el ejemplo de una hermana mayor, de la cual

aprendí a superar momentos difíciles; a mis hermanas Mónica y Vanessa por su

apoyo y respaldo. Y a todos aquellos que participaron directa o indirectamente en

la elaboración de esta tesis.

A mis sobrinos, Daniel y Nicolás para que vean en mí un ejemplo a seguir.

A Kelly, por su gran amor y apoyo durante todo este tiempo y sus buenos deseos

para que yo siga adelante.

Todo este trabajo ha sido posible ¡Gracias a ustedes!

Paul Caballero Melgar

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AGRADECIMIENTO

A nuestro Asesor de Tesis: Dr. Hugo Canahua Loza, Docente de la Escuela

Profesional de Ingeniera de Materiales de la Facultad de Ingeniería de Procesos,

por su ayuda para realizar nuestro trabajo de investigación.

A nuestros Maestros de la Escuela de Ingeniería de Materiales, por sus consejos,

sus enseñanzas y ayuda en nuestra formación profesional.

Al Ing. Rivalino Guzmán Ale, por su apoyo en nuestra investigación sobre la

diatomita, y al Dr. Alejandro Silva Vela, gracias a ambos por su valiosa

colaboración a lo largo de la investigación, su orientación y su amistad.

Son muchas las personas que han formado parte de nuestra vida profesional a las

que agradecemos su amistad, consejos, apoyo, ánimo y compañía en los momentos

más difíciles de nuestras vidas. Algunas se encuentran aquí con nosotros y otras en

nuestros recuerdos y corazones, sin importar en donde estén queremos darles las

gracias por formar parte de nosotros, por todo lo que nos han brindado y por todas

sus bendiciones.

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INTRODUCCIÓN

En la actualidad las aguas del rio Chili no son aptas para su consumo humano

debido a la contaminación que existe en ciertos puntos de la ciudad de Arequipa.

Este trabajo de investigación se plantea la alternativa de activar la tierra de

diatomeas obtenidas del pueblo de Subin en el departamento de Moquegua, adicionando

Quitosano adquirido de la empresa XI’AN LUKEE BIO-TECH CO., los cuales serán

utilizados para la elaboración de filtros.

El objetivo principal es elaborar filtros a partir de tierra de diatomeas activadas

con adición de quitosano a nivel de laboratorio para la descontaminación de las aguas del

rio Chili.

La diatomita ha tomado un amplio uso en el mercado a lo largo del tiempo para

distintas aplicaciones tales como: adhesivos, fertilizantes, insecticidas, pulimentos,

pinturas, piedras aislantes y refractarias, plásticos, etc., ya que este material presenta muy

buenas propiedades siendo algunas de estas su alta porosidad, alta capacidad de adsorber

líquidos, alta porosidad, resistencia a altas temperaturas, entre muchas otras que presenta.

Es debido a la contaminación del rio Chili que existe en nuestra ciudad de Arequipa

que se plantea el objetivo de usar filtros de tierras de diatomeas con una adición de

quitosano para la remoción de metales pesados y técnicas de remoción de organismos

patógenos (coliformes) con el ideal de mantener un medio ambiente limpio.

En los últimos tiempos una de las técnicas utilizadas para la purificación y

separación de componentes orgánicos e inorgánicos que se encuentran disueltos en el

agua ha sido la adsorción debido a que producen agua con una baja concentración de los

componentes mencionados. Una ventaja que presenta frente a los diferentes materiales

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que se usan en filtros como por ejemplo el de carbón activado, es que este material es

biodegradable

Se plantea a la tierra de diatomeas como una opción para el tratamiento de las

aguas contaminadas debido a su bajo costo y fácil manejo en comparación con otros

materiales como el carbón activado, debido a los altos costos y regeneración del carbón.

En este trabajo se buscó una alternativa de solución para resolver el problema de

la contaminación de las aguas del rio Chili en nuestra región utilizando materiales

cerámicos y polímeros como lo son la tierra de diatomeas y el quitosano para ayudar con

la descontaminación, ambos materiales son amigables con el medio ambiente y de fácil

aplicación para la fabricación de filtros para remover los contaminantes presentes en el

agua.

Los resultados de este trabajo de investigación demuestran la factibilidad de

obtención de productos para la aplicación en la industria aprovechando materia prima que

se encuentra en nuestra región que pueden servir como solución para remediar la

contaminación del rio chili ocasionado por terceros que arrojan sus desechos sin pensar

en las consecuencias hacia el medio ambiente.

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RESUMEN

El presente estudio se basó en la diatomita recolectada del pueblo de Subin -

Moquegua, en una zona donde el recurso de la tierra de diatomeas se encuentra lista para

ser explotado.

La caracterización de la Diatomita y del Quitosano se realizó mediante un análisis

SEM para ver su morfología y EDAX para determinar su composición elemental, se

realizaron ensayos físico químicos para el agua filtrada que determinan su pH,

conductividad, turbidez, solidos disueltos, alcalinidad total, cloruros y metales tales como

plomo, zinc, cromo y arsénico, los resultados de este trabajo permitirán conocer de forma

científica el uso de este recurso mineral como medio filtrante.

Las muestras de diatomita escogidas inicialmente fueron tamizadas para

seleccionar el tamaño de grano, tomando como la ideal la muestra pasante de la malla

N°100 y pasante de la malla N°200.

Estas muestras fueron tratadas de dos maneras siendo la primera una activación

térmica a 580°C, la segunda una activación química con HCl y posteriormente una

térmica. Luego los análisis SEM a la diatomita natural, diatomita activada térmicamente,

diatomita activada térmica y químicamente, diatomita escogida como filtro optimo

demostraron que la tierra de diatomeas podría tratarse de un yacimiento con formación

lacustre de agua dulce por la mayor presencia de frústulas con formas pennadas y el

análisis SEM del Quitosano mostrando su distribución morfológica.

También se realizó el análisis EDAX a la Diatomita natural y al Quitosano para

mostrar su composición elemental y poder determinar su calidad.

El agua filtrada fue proveniente del rio Chili a la altura del puente Uchumayo, los

resultados obtenidos de la filtración mostraron que el filtro óptimo escogido redujo la

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turbidez, plomo, zinc, cromo y la Escherichia coli presente de 48 a 5 ufc/ml, este último

se debe a la adición de quitosano con la que se trabajó el filtro.

Finalmente en base a los resultados obtenidos se sugiere la aplicación para el

método de calcinación una temperatura mayor para la obtención de un filtro aún más

óptimo y de buena calidad, para reducir aún más los agentes microbiológicos se puede

adicionar un mayor porcentaje de quitosano.

Palabras clave: activación, filtro, Chili, diatomita, quitosano.

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Capítulo 1

PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN

1.1. Formulación del Problema:

Arequipa, conocida como la Ciudad Blanca, está ubicada al sur del Perú, parte en

la costa y parte en la sierra, y cuenta con más de 1 287 205 habitantes según últimos

registros del INEI en el 2015. La campiña arequipeña, entorno natural que rodea la

ciudad, provee a esta de los recursos agrícolas. Las aguas del río Chili, que divide la

ciudad de norte a sur, son el recurso hídrico más importante. Sin embargo, visto que sirve

para el consumo humano, los regadíos y la generación de electricidad, las aguas del río

Chili vienen sufriendo la contaminación de sus aguas por los residuos domésticos y

químicos (curtiembres, textiles, etc.) (I. P. de Vizcardo).

El río Chili se está convirtiendo en río muerto y también en un agente letal. Sus

aguas, cargadas de cromo en una proporción 8 veces mayor al límite permisible según las

Normas Internacionales, se usan para regar el valle agrícola de La Joya. (I. P. de

Vizcardo)

1.2. Justificación de la Investigación:

1.2.1 Justificación Tecnológica

Elaboración de un mejor filtro a partir de la mezcla de diatomitas que se

encuentran en muchos lugares de nuestro territorio y Quitosano del exoesqueleto de

camarón (cáscaras del camarón y del cangrejo).

1.2.2 Justificación Social

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Promover la explotación de tierras Diatomeas de nuestro territorio y a su vez la

utilización del exoesqueleto de camarón porque ambas son materias primas que se

encuentra en abundancia en nuestra región pudiéndose generar una planta piloto.

1.2.3 Justificación Ambiental

Descontaminación de aguas del rio Chili a partir de nuestros filtros elaborados a

base de diatomita activada con adición de quitosano a nivel de laboratorio ya que

Arequipa es la tercera ciudad del país en incidencia de enfermedades adquiridas por la

ingesta del agua.

1.3. Objetivos:

1.3.1. Objetivo General:

Elaborar filtros a partir de tierra de diatomeas activadas con adición de quitosano

a nivel de laboratorio para la descontaminación de las aguas del rio Chili.

1.3.2. Objetivos Específicos:

- Analizar los parámetros fisicoquímicos y microbiológicos de las aguas del rio Chili

antes y después de los ensayos de filtrado.

- Caracterizar fisicoquímicamente mediante SEM y EDAX la diatomita y el quitosano

utilizados en la elaboración de los filtros.

- Determinar los efectos de las variables tipo de activación, porcentaje de quitosano

añadido y tamaño de partícula sobre la eficiencia del filtro seleccionando el mejor.

1.4. Hipótesis:

Se obtendrá un mejor filtro que pueda eliminar los metales pesados y

microorganismos que se encuentran en las aguas del rio Chili mediante la mezcla de las

propiedades de adsorción de la diatomita y propiedades bactericidas del quitosano para

la utilización de aguas tanto para el consumo humano y regadío agrícola.

1.5. Alcances

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El presente estudio explorará la posibilidad de mejorar las aguas del rio Chili para

su utilización.

La investigación abarca únicamente la utilización de tierras Diatomeas y

Quitosano como solución para disminuir agentes nocivos que pudiesen encontrarse en las

aguas del rio Chili, mediante el proceso de adsorción.

1.6. Restricciones

Las restricciones de nuestro trabajo de investigación estuvieron sujetas a la

temperatura máxima que alcanza el horno rotatorio de la Planta de Segregación de

Minerales de la UNSA.

1.6.1. Variables:

1.6.2. Identificación de las Variables:

a. Tipo de tratamiento

b. Porcentaje de quitosano

c. Tamaño de partícula

d. Análisis microbiológico

e. Análisis físico (turbidez)

f. Análisis químico (metales pesados)

g. Eficiencia del filtro (velocidad de filtración)

1.6.3. Caracterización de las Variables:

1.6.3.1. Variables Dependientes:

a. Análisis microbiológico

b. Análisis físico (turbidez)

c. Análisis químico (metales pesados)

d. Eficiencia del filtro (velocidad de filtración)

1.6.3.2. Variables Independientes:

a. Tipo de tratamiento

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b. Porcentaje de quitosano

c. Tamaño de partícula

Capítulo 2

MARCO TEÓRICO

2. MARCO TEÓRICO

Para la presente investigación se revisaron los siguientes trabajos que nos servirán

como antecedentes para un mejor estudio y elaboración de nuestro presente trabajo de

investigación, los cuales nos brindaran información necesaria para el desarrollo y

evaluación de la diatomita y el quitosano a investigar, así como los antecedentes sobre

los contaminantes presentes en rio Chili que nos aclarara la problemática del mismo y

para tal motivo nos servirán los antecedentes de estos materiales para conocer sus

propiedades que nos ayudaran a solucionar este problema tan importante de nuestra

región.

2.1 ANTECEDENTES:

a. Contaminación del rio Chili, en Arequipa, durante los años 1972 a 1982 y 1999

a 2004. (Autor: Iboni Fernández P. de Vizcardo).

En este trabajo se estudió los niveles de contaminación de la cuenca del río Chili

(de 1 973 a 1 982 y de 2 003 a 2 005), realizando análisis fisicoquímicos (2004), análisis

microbiológicos (2001 a 2004) y también un análisis de demando bioquímica de oxigeno

DBO (1999 a 2002).

b. Remoción de coliformes y metales en aguas residuales mediante diatomeas año

2013 (Autor: Plácido Meza Bazán)

La tierra de diatomeas puede ser una opción para el tratamiento del agua residual

debido a su bajo costo y fácil manejo en comparación con el carbón activado, cuyo uso

como medio adsorbente para un gran número de materiales orgánicos e inorgánicos,

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incluyendo metales pesados, no es adecuado en lugares con problemas de agua

contaminada, debido a los altos costos y regeneración del carbón.

La purificación de la diatomita en ácido Clorhídrico (HCL) y la calcinación de la

diatomita han sido aplicadas para hacer a la diatomita más inerte para usarla como medio

filtrante

c. Perspectivas de la explotación, activación y aplicación de tierra de diatomeas de

la región Arequipa año 2008 (Autor: Peggy Azucena Gallo Hidalgo)

Dentro de esta investigación se ha tomado como objetivo, activar este mineral

para obtener un filtro de buena calidad para su uso en filtrado de vino.

d. Propuesta de la modelación matemática en el análisis de la variación

cuantitativa de plomo, arsénico y cromo en el rio chili entre los distritos de

Uchumayo y la joya, año 2014 (autor: Mariella Concha Caceres)

La contaminación del rio chili se da por ingreso de sustancias toxicas, aguas

residuales, domésticas y fabricas que en conjunto provocan una alteración en la

composición fisicoquímica y microbiológicos sus aguas

e. Propiedades, obtención, caracterización y aplicaciones del quitosano. Año 2015.

(Autor: Juan David Giraldo)

El objetivo de este artículo es evaluar el estado de arte concerniente a este

polisacárido: Propiedades fisicoquímicas, métodos de caracterización y aplicaciones, y

discutir las potencialidades de este copolímero natural.

f. Algunas potencialidades de la quitina y el quitosano para usos relacionados con

la agricultura en Latinoamérica año 2007 (Autor: Cristóbal Lárez Velásquez)

En este trabajo se presenta una revisión bibliográfica sobre las principales

aplicaciones de los biopolímeros quitina y quitosano y las diversas propiedades (actividad

bactericida, fungicida, antiviral, estimulante del crecimiento) que hacen del quitosano y

la quitina biomateriales sumamente atractivos para su aplicación en el campo de la

agricultura.

g. Obtención de quitosano soluble en agua mediante reacción de Maillard. (Autor:

María E. Vázquez Montalbetti)

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El objetivo de este trabajo fue mejorar la solubilidad del quitosano (Ch) a pH

neutro o ligeramente básico por medio de su funcionalización a través de una reacción de

Maillard (RM) empleando glucosamina como azúcar reductor. Se estudiaron muestras de

Ch de diferente peso molecular. La solubilidad del quitosano funcionalizado (WSCh) a

pH 7,40, resultó significativamente mayor que la del Ch nativo.

h. Efecto de los tratamientos químicos y térmicos sobre la microestructura y

composición química de la tierra diatomácea. Año 2009. (Autor: Angela X.

Moreno E., Alexander Iles Q., J.E. Rodríguez –Páez)

La diatomita, otro nombre que se le da a este material, se utiliza como abrasivo,

material filtrante, ingrediente inerte de explosivos o como aislante de calderas y tubos.

Como material filtrante se emplea principalmente en la industria cervecera y vinícola

donde, después del filtrado, se torna en un desecho del proceso.

Considerando el potencial uso de este desecho industrial, por ejemplo como material

cementante, se estudió el efecto de los tratamientos químicos y térmicos sobre la

microestructura de la tierra diatomácea.

i. Adsorción de iones Zn (II) por tierra de diatomeas recubierta de quitosano

En este trabajo, se sintetizaron perlas de tierra de diatomeas recubiertas con

quitosano (CCDE) mediante un método gota a gota y se caracterizaron por FTIR, BET,

SEM, EDS y potencial zeta para la eliminación de iones Zn (II) de solución acuosa en

procesos discontinuos y continuos. Se han estudiado varios parámetros como pH

solución, concentración inicial de iones Zn (II), temperatura, caudal y tiempo de contacto

para investigar la absorción de iones Zn (II).

j. La sílice de diatomeas revestida con quitosano como agente hemostático para el

control de la hemorragia. Año 2016. (Autor: Chao Feng · Jing Li · Guang Sheng

Wu · Yu Zhi Mu · Xi Guang Chen)

En este estudio, la sílice natural de diatomeas obtenida a partir de diatomeas

cultivadas fue purificada y desarrollada para el control de la hemorragia. Para mejorar la

biocompatibilidad y el rendimiento hemostático de la sílice de diatomeas, se desarrolló

una serie de diatomeas recubiertas con quitosano (CS-diatomeas). La composición de

CS-diatomeas preparada se optimizó por hemocompatibilidad in vitro y evaluación de la

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coagulación sanguínea para la preparada con quitosano al 0,5%, 1%, 3% y 5%. Los

resultados demostraron que la CS-diatomea preparada con 1% de quitosano mostró una

biocompatibilidad favorable.

k. Tratamiento complementario de agua potable utilizando un filtro de carbón

activado impregnado con quitosano producidos a partir de biomasa residual. Año

2016. (Autor: Gerardo Cruz C.,Víctor Guzmán T., Jhon Rimaycuna R., Rubén

Alfaro A., José Cruz M., Dorian Aguirre C., Edwin Ubillus A.)

Se probó la eficiencia de un filtro a base de carbón activado generado a partir de

coronta de maíz e impregnado con quitosano, para el tratamiento complementario del

agua potable producido en la ciudad de Tumbes. El filtro construido logró reducir

eficientemente los niveles de concentración de turbidez, cloro residual en el agua potable

llegando a valores entre 46.9 y 68.9 % y entre 87.5 hasta 100 % respectivamente.

l. Filtración antibacteriana de agua por algodón revestido con catión o quitosano.

Año 2014. (Autor: Gauze Monica Periolatto, Franco Ferrero Claudia Vineis, Alessio

Varesano)

En este trabajo, las gasas de algodón se cubrieron con quitosano, mediante un

proceso de curado UV, o se cationizaron mediante la introducción de grupos de amonio

cuaternario y se ensayaron, en condiciones estáticas y dinámicas, como filtro de agua

para la desinfección biológica contra bacterias Gram negativas y Grampositivas.

2.2 BASES TEÓRICAS:

2.2.1. La Diatomita

La Diatomita también conocida como keiselgur, es una roca silícea, sedimentaria

de origen biogénico, compuesta por esqueletos fosilizados de las frústulas de las

diatomeas. Se forma por la acumulación sedimentaria hasta formar grandes depósitos con

un grosor suficiente para tener un potencial comercial (Secretaria de Economia- EUM).

“Este material presenta una estructura muy compleja, con numerosos poros

microscópicos, cavidades y canales, por lo que posee una gran superficie específica, alta

permeabilidad, elevada porosidad y baja densidad” (G. L. Sosa et al 2012)

La dureza de la diatomita pura es de 1 y 1,5 de la escala de Mohs.

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Fórmula química de las diatomeas: (común): SiO2*nH2O

Figura 1. Depósito de diatomita

Figura 2. Detalle esquemático del caparazón de la diatomea.

Estas diatomeas han existido principalmente durante la Era Terciaria, y abundan

en las aguas dulces y saladas sirviendo de alimentación a otros organismos vivos. Estas

plantas unicelulares constan de dos partes que ajustan de la misma forma que las dos

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mitades de una caja. Las frústulas tienen innumerables formas, conociéndose unas 10.000

variedades de diatomeas (J.H. Cañavete).

Se dividen generalmente en dos categorías basadas según la fuente de procedencia

que son de agua dulce y agua salada. La primera se recoge en minas de lechos de lagos

secos y es característico su bajo contenido de sílice cristalina, la segunda contiene un alto

contenido de sílice cristalina, haciéndola un material útil para los filtros, debido a las

características tamizantes de los cristales.

Existen dos tipos de diatomeas de acuerdo a la simetría de las grabaduras, que es

la base para su clasificación: las “pennadas” (Orden Pennales) de simetría bilateral y las

“céntricas” (Orden Centrales) de simetría radial.

El primer grupo prefiere como hábitat las aguas dulces, las valvas son alargadas

y son móviles. Sobre una o ambas superficies valvares presentan una estría o hendidura

sin deposición de sílice denominada rafe que puede ser recto, sigmoidal u ondulado y que

está relacionado con la movilidad de las diatomeas pennadas ya que, a través de él, se

ponen en contacto el medio líquido en que se desarrolla el individuo y el citoplasma

celular.

El rozamiento producido entre el medio y las corrientes citoplasmáticas interiores

hace que las células se desplacen a sacudidas siguiendo una trayectoria que depende de

la forma del rafe.

Las diatomeas céntricas son, en su mayoría marinas, con valvas triangulares,

circulares o poligonales y carecen de rafe por lo que son inmóviles, aunque presentan

estructuras que favorecen la flotación. (EcuRed)

La reproducción es frecuentemente por subdivisión, la cual puede ser rapidísima;

una frústula puede convertirse en condiciones favorables en mil millones de diatomeas

durante un mes. (J.H. Cañavete).

Figura 3. Morfología del frústulo.

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La reproducción de las diatomitas es generalmente por división celular. Se dividen

una vez cada 18 a 36 horas, por lo que su número aumenta con extrema facilidad.

(EcuRed).

Las dos partes que la conforman (hipoteca y epiteca) no son simétricas, una de

ellas es más grande que la otra. Normalmente se reproducen por mitosis, es decir, se

dividen en dos partes, quedándose una de ellas con la más grande (epiteca) quien deberá

sintetizar la más chica (hipoteca). La otra parte pequeña que queda deberá sintetizar una

más pequeña para terminar de conformar un cuerpo. De esta forma, en la primera

generación el 50% de las diatomeas son de menor tamaño que la original y se van

haciendo cada vez más pequeñas en cada generación. Después de un determinado

número de generaciones, las diatomeas se reproducen de forma sexual,

produciendo gametos sin frústulas que se fusionan formando una auxospora. Este

mecanismo ayuda a restablecer el tamaño original de las diatomeas porque el cigoto crece

mucho antes de producir una nueva frústula. (Anghie Blake et al 2015).

Figura 4. Esquema de reproducción de las diatomeas

La diatomita se ofrece en tres grupos de presentaciones con diferentes tamaños de

partículas (Espinoza, I. 2007).

- Natural: Es la forma natural de la diatomita en el sentido que no contiene ningún

agente externo.

- Calcinados: Se obtienen por calcinación directa sin agente químico.

- Calcinados con fundente: Se obtienen por calcinación, se le adiciona un compuesto

químico que actúa como agente fundente y genera partículas de mayor tamaño y más

permeable.

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2.2.2. Composición química

La composición química de la tierra de diatomeas de algunos yacimientos a nivel

nacional se presenta en el cuadro N°1 y de los diversos yacimientos a nivel mundial en

el cuadro N°2.

CUADRO N°1.

Composición química de algunos yacimientos peruanos

Fuente: J. Bustamante (1998), Geología, evaluación comparativa y cuantificación de

reservas de los depósitos de diatomitas en la región Arequipa; J. Agramonte (1983), las

diatomitas de Ayacucho y su paralelo con las de Tarucani y Bayovar; L. Verdaja, et. al.

Las diatomitas en el Perú.

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2.2.3. Depósitos de diatomita en el Perú

En el Perú existen dos tipos de depósitos de diatomitas: marino y lacustre.

Muy escasos son los informes geológicos sobre la presencia de depósitos de diatomita en

el Perú. No obstante, las exploraciones efectuadas en los últimos años confirman el

emplazamiento de cuentas sedimentarias marinas a lo largo de algunos puntos de la costa

peruana, así como determinados depósitos continentales en la región interandina,

formados durante el Terciario superior, donde prevalecieron condiciones favorables para

la proliferación de las diatomeas.(Verdeja, L. F. et al 1992)

2.2.3.1. Depósitos de origen marino

Piura – Yacimiento de Bayóvar

El yacimiento de Bayóvar se encuentra localizado en la costa norte del Perú, en

el desierto de Sechura (Piura). El depósito presenta según sea el sector, espesores de hasta

195 m., donde la diatomita de origen marino se encuentra formando capas que se alternan

con las de fosforita.

Las reservas estimadas de diatomita se calculan en mil millones (109) de toneladas

(informe realizado por T. M. Cheney para Minera Bayóvar. Marzo 1964), de las cuales

unos 85 millones de toneladas (estimación realizada por la Sección Minado - Bayóvar.

Minero Perú, S. A., 1986) corresponden a la zona denominada Cueva del Inca.

Depósitos de diatomita se encuentran intercaladas con fosforitas en la Formación

Zapallal (parte superior).

Ica – cuenca de Ocucaje

El yacimiento de Ocucaje se encuentra situado en el lugar denominado cerro La

Pampa, en el distrito de Santiago de la ciudad de lea.

Los depósitos de diatomita son de origen marino y se encuentran en forma de

capas horizontales intercaladas con arcillas, margas, areniscas y tobas en la Formación

Pisco. Las reservas estimadas del yacimiento de Ocucaje son de aproximadamente 200

millones de toneladas.

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Figura 5. Depósitos de origen marino

2.2.3.2. Depósitos de origen lacustre

Ayacucho

Se encuentra ubicado en las inmediaciones de la ciudad de Ayacucho, en los

distritos de Carmen Alto (Quicapata), Tambillos y Quinua (Moya). Los depósitos como

los de Quicapata y Tambillo, las diatomitas forman parte de la Formación Ayacucho.

Todas estas áreas pertenecen a la provincia de Huamanga.

Este yacimiento está constituido por sedimentos de ambiente lacustre,

interestratificados con horizontes de tobas y coladas basálticas. Las reservas del

yacimiento de Ayacucho se estiman en más de 5 millones de toneladas; no obstante,

quedan aún varias áreas por explorar donde se sabe de la existencia de diatomitas.

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Arequipa

Capas de diatomita alternan con sedimentos lacustres y cenizas volcánicas

Tacna

Existen otros depósitos y ocurrencias como: Uzuña, Uyapampa, Polobamba en

Arequipa; Yanacancha en Junín; Recuay en Ancash; Huamalí en Puno; Aricota y

Tripartito en Tacna

Figura 6. Depósitos de origen lacustre

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2.2.4. Propiedades físicas

Las propiedades de estos materiales, formados por partículas microscópicas,

intrincadas y muy regulares en tamaño, los han hecho atractivos para diversos usos, estas

propiedades principales son:

Aspecto macroscópico: Roca purulenta, fina y porosa con aspecto margoso.

Color por lo regular blanco brillante (en el caso de alta pureza)

- Pueden estar coloreadas

- Blanco (calcinado con fundente)

- Rosa (calcinado)

- Gris (sin calcinar)

Alta porosidad

Volumen de muy baja densidad

Muy alta capacidad para absorber líquidos (absorbe hasta 150% de su peso

en agua)

Capacidad abrasiva suave

Conductividad térmica y eléctrica muy baja

Alta resistencia a la temperatura

Punto de fusión entre 1,400° a 1,750°C

Peso específico 2.0 (la calcinación la incrementa a 2.3)

Área superficial 10 a 30 m2/g (la calcinación la reduce de 0.5 a 5 m2/g)

Índice de refracción 1.4 a 1.46 (la calcinación la incrementa a 1.49)

Dureza (Mohs) 4.5 a 5 (la calcinación la incrementa de 5.5 a 6)

Químicamente inerte

El porcentaje de humedad varía de acuerdo al depósito (de 10% hasta un 60%)

pH ~7.0

2.2.5. Proceso de producción

El proceso de producción de la diatomita es el siguiente:

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Figura 7. Esquema de producción de la diatomita

2.2.5.1. Minado

Generalmente es minada a cielo abierto, en esta etapa normalmente se usa alguna

combinación de equipo minero como cargadores, bulldozer, palas mecánicas y carros

para descapotar y remover el material estéril que se encuentra sobre el yacimiento y

posteriormente se realiza la extracción del mineral. La diatomita en bruto es transportada

al molino o a los almacenes en pilas, comúnmente contiene 40% de humedad, en algunos

casos rebasa al 60%.

En países como Islandia donde la diatomita se ha localizado en los lechos de los

ríos, su utiliza una lancha de dragado que corta el sedimento con cuchillas rotatorias, lo

mezcla con agua y lo bombea a lo largo de una tubería suspendida a la orilla.

2.2.5.2. Trituración primaria

La primera etapa de trituración de la diatomita natural normalmente es por medio

de molinos de martillo para conservar la estructura de la diatomea. Este proceso es para

desagregar el material y remover materiales diferentes a la diatomita.

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2.2.5.3. Molienda / Secado

En esta etapa se reduce el tamaño de las partículas. En este proceso la molienda y

el secado se realizan simultáneamente y las partículas suspendidas de diatomita son

acarreadas en una corriente de gases calientes. Los secadores son usados para reducir la

humedad hasta 15% aproximadamente. Los secadores operan en un rango de

temperaturas de 70°C a 430°C.

2.2.5.4. Clasificación

Las partículas suspendidas que salen del secador pasan a través de una serie de

ventiladores, ciclones y separadores a una casa de bolsas. Estas operaciones secuenciales

separan el polvo en varios tamaños, remueven impurezas y rechazan el agua absorbida.

Los productos de diatomita natural son secados, molidos y clasificados usando ciclones

y ventiladores que posteriormente son ensacados y embarcados.

2.2.5.5. Calcinación

Para las aplicaciones de filtración, la diatomita natural es calcinada por

tratamiento térmico en calcinadores rotatorios, con o sin agente fundente. La calcinación

se utiliza para ajustar la distribución de tamaño de partícula para usarse como filtro ayuda.

Al calentar la diatomita los grupos hidroxilo en la superficie se van perdiendo en

forma de agua y van quedando expuestos más grupos silanoles (SI-OH), esto hace que su

capacidad para adsorber líquidos aumente. Si se continúa calentando pueden llegar a

formarse grupos siloxanos (si-o-si), esto se puede verificar al eliminar la humedad.

La capacidad de adsorción de cationes de las diatomitas se debe a estos sitios

ácidos (ácidos de bronsted) como resultado de estos grupos (Si-OH y Si-OH-Si) con los

cuales se pueden formar puentes de hidrogeno de fortaleza moderada.

El gran poder adsorbente de las diatomeas se da por los micro poros en las valvas,

el diámetro de estos se encuentra entre 1-5 micrómetros.

2.2.5.5.1 Calcinación con fundente

El ajuste adicional del tamaño de partícula es por la adición de un fundente entre

2 y 8%, usualmente sosa cáustica, cloruro de sodio o hidróxido de sodio, antes de la

calcinación. El fundente agregado sinteriza las partículas de diatomita e incrementa el

tamaño de la partícula, permitiendo de este modo una tasa de flujo incrementada durante

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la filtración del líquido. Para los grados calcinados, el polvo se calienta en grandes

calcinadores rotatorios al punto de fusión incipiente, y así, en estricto sentido técnico, el

proceso es sinterización más que calcinación. El material que sale del horno se muele

adicionalmente y se clasifica.

Los productos resultantes son llamados “calcinados con fundente”. La calcinación

con fundente produce una sustancia blanca, coloreada por la conversión de fierro a un

complejo de silicatos de sodio-aluminio-fierro más que al óxido. La temperatura alcanza

hasta 1,200°C.

2.2.5.5.2. Calcinación sin fundente

Las temperaturas típicas de operación del calcinador oscilan entre 500°C y

1,200°C produciendo grandes partículas con grandes poros y pequeñas áreas

superficiales; ajustando la distribución del tamaño de la partícula. Para grados calcinados

directamente, el polvo es calentado en grandes calcinadores rotarios. La fusión y

aglomeración forman grupos de diatomeas.

La oxidación del fierro le da una coloración rosada. Parte de la sílice amorfo se

convierte en sílice cristalino.

2.2.5.6. Molienda

El material existente en el horno es adicionalmente molido para obtener productos

o polvos de tamaño más fino que los obtenidos anteriormente de acuerdo a las

especificaciones del mercado.

2.2.5.7. Clasificación

El material producido en la molienda es nuevamente clasificado de acuerdo a las

especificaciones del mercado, es decir, separan el polvo en varios tamaños y remueven

las impurezas.

2.2.5.8. Embarque del producto final El producto final puede tener diferentes tamaños y colores (gris, rosa y blanco) de

acuerdo a las necesidades de los clientes. Es colocado en sacos y embarcado. (Secretaria

de Economia- EUM)

2.2.6. Usos y aplicaciones industriales de la diatomita

En la cuadro N°3 se muestran los principales usos de diatomita, cada uso esta

enlazada a una determina propiedad física la cual se usara para una aplicación en la

industria, destacando su alta porosidad, ya que es la propiedad por lo que el material es

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más consumido por la necesidad de los filtros en la industria cervecera para lograr su

transparencia.

CUADRO N°3

Usos industriales de la diatomita

Fuente: Iván Borgel Espinoza. 2007. “caracterización del yacimiento de diatomita de

loma larga, municipio de Acatlán, hidalgo y evaluación de sus aplicaciones alternas”

Entre las ventajas más importantes del filtro-ayuda con tierras diatomáceas tenemos: (

Secretaria de Economía- EUM)

Filtra altos volúmenes con buena calidad, debido a que la filtración se realiza tanto

por los espacios entre partículas como por los propios poros del material.

La filtración es constante y la disminución del flujo se va dando gradualmente

conforme avanza el ciclo de filtración, lo que ayuda a obtener ciclos más largos.

La diatomita no presenta materiales flotantes, por lo que todo el filtro-ayuda colabora

en la filtración.

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Es un material que no tiende a compactarse, lo que ayuda a que se forme una torta

de fácil remoción, ahorrando tiempo en la limpieza y disminuyendo el desgaste del

equipo.

Algunas de las aplicaciones más frecuentes en las que son usadas las diatomitas además

de la filtración son:

Adhesivos: se utiliza el kieselgur principalmente para aumentar la viscosidad.

Rellenos de asfalto y alquitrán: mezclado con ellos se utiliza para recubrir alambres

y cables, en pinturas y productos moldeados. Aumenta el punto de fusión del asfalto. Se

usa también como impermeabilizante.

Baterías: Esta aplicación muy reciente se basa en la preparación de separadores de

fibra latex-vidrio para baterías de acumuladores, los cuales contribuyen a aumentar

considerablemente la vida de las mismas.

Soporte de catalizadores: Procesos de hidrogenación con níquel, hidrogenación con

vanadio, reacciones de polimerización usando ácido fosfórico y reacciones de síntesis

Fischer-Tropsch usando cobalto o hierro.

Dinamita: Su fabricación utilizando el kieselgur como absorbente es una de las

aplicaciones más antiguamente conocidas del kieselgur.

Fertilizantes: La adición de kieselgur al nitrato amónico en pequeña proporción,

aumenta la resistencia del producto resultante al endurecimiento y a la delicuescencia,

debido a la estructura física del kieselgur, a sus elevadas propiedades absorbentes y a su

gran volumen.

Insecticidas: Se utiliza como ingrediente de los insecticidas. Por su elevado poder

absorbente proporciona un método económico para envasar y transportar los insecticidas

líquidos. La acción esponjosa del kieselgur es muy importante en los insecticidas, pues

mejora considerablemente la dispersión del tóxico en la aplicación del polvo seco.

Pulimentos: El kieselgur ejerce una acción pulimentadora delicada sin arañar. A ello

se presta muy bien la estructura especial del kieselgur, y además absorbe durante el

pulimento el aceite residual, la suciedad u otra materia sólida dejando un revestimiento

que puede separarse completa y fácilmente de la superficie pulida. Se utiliza como

ingrediente en los pulimentos más delicados.

Plásticos: En el campo de los plásticos modernos, los rellenos a base de kieselgur

han mejorado los productos y reducido los costos de fabricación.

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Además los rellenos de kieselgur mejoran las propiedades eléctricas y la resistencia al

calor y humedad.

Silicatos: La fabricación de silicatos de calcio y sodio a base de kieselgur merece

hoy una atención especial, constituyendo una fuente de sílice inmejorable, por su

reactividad con los álcalis.

Caucho: En la elaboración de los cauchos sintéticos se emplea el kieselgur porque

produce menor plasticidad, cilindrado más suave y mejor elasticidad.

Pinturas: Mejora el uso y eficacia de ciertos pigmentos. Su efecto de brillo y

mateado es notable cuando se usa como ingrediente del dióxido de titano.

Papel: Se ha convertido en uso general en toda la industria y su adición mejora la

calidad de muchos tipos de papel, y proporciona un medio práctico y económico para

aumentar el espesor de la hoja sin aumentar el peso.

Piedras aislantes y refractarias: Constituye uno de los esenciales constituyentes de

los ladrillos y piedras aislantes y refractarias por su pequeña conductividad calorífica y

elevada temperatura de fusión.

Otras aplicaciones: Ingrediente del hormigón, fabricación de cerillas, tanques de

acetileno, caretas contra gases, envasado de líquidos corrosivos, jabones, esponjas de

caucho, etc. (J.H. Cañavete)

2.2.7 Filtros

Los filtros son esencialmente medios porosos constituidos por partículas

generalmente de pequeños diámetros sólidas o porosas en sí mismas que en una

determinada cantidad, configuración y compactación crean un laberinto de caminos de

pequeños diámetros en los cuales puedan pasar algunas determinadas partículas y el

fluido y otras son retenidas debido a su tamaño, geometría, afinidad química y

concentración en el medio. En algunos casos, los constituyentes del filtro son materiales

propiamente reactivos que se utilizan con el doble fin de eliminar algunos de los

contaminantes y al mismo tiempo poder filtrar las impurezas del agua o los flocs que se

han formado mediante el aditivado de coagulantes al agua.

Estos son los primeros factores a tener en cuenta en el diseño de un filtro, o sea la

característica del constituyente. Otros parámetros a tener en cuenta son el diámetro de

partícula, su forma, la presión de trabajo, la velocidad de filtración sea a nivel general de

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rendimiento del filtro o bien en lo referente a la velocidad intersticial a la que el fluido

puede llegar en el espacio poroso del filtro.

2.2.7.1 Filtros de Diatomeas

Los filtros de diatomita, también llamados filtros de tierra diatomácea, constan de

conchas de un alga marina denominada diatomea. Las conchas son trituradas a un tamaño

microscópico con una superficie grande y ofrecen una excelente filtración. (Calidad y

tratamiento de agua) Para satisfacer las necesidades de filtración se calcinan a

temperaturas superiores a los 1.000 C, las partículas se aglomeran o sinterizan,

obteniendo la granulometría deseada para el flujo y claridad requeridos. Hay filtros

prefabricados, donde el mantenimiento consiste en reponer una bolsa cuando se haya

gastado (IMERYS CELITE s.f.).

Los filtros de diatomeas, presentan una ventaja adicional, intrínseca de la

diatomea ya que debido a la micro porosidad del material y teniendo en cuenta el diámetro

de partícula de la diatomea, el camino del filtrado es a través de un macro poro muy

pequeño y la tortuosidad el medio es extremadamente alta, por lo que se pueden retener

microorganismos y algas en el medio, haciendo estos filtros muy confiables en la

producción y eliminación de microorganismos del medio. Casi todos los laboratorios

farmacéuticos y productores de bebidas de consumo utilizan estos filtros en alguna de las

etapas de la producción del agua que va al producto. En el ámbito de la producción de

agua potable, este tipo de filtros no encuentra competencia cuando se trata de fuentes de

agua desde diques artificiales.

Muchas veces se utilizan diatomeas activadas con el fin de inferirle al material

propiedades absorbentes o bien en combinación con materiales absorbentes como lo es

el carbón activado o combinado con tierras filtrantes en base a arcillas.

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Figura 8. Sistema de Filtro de diatomita

El 61% de la producción mundial de diatomita es usada como filtro,

principalmente en las bebidas como cerveza, vinos, etc. El 39% restante, se aplica como

agente de carga en diferentes industrias, destacando la fabricación de pintura y plástico

(Secretaria de Economia- EUM).

2.2.8 Proceso físico-químico de la filtración

La filtración es el proceso de separación de los sólidos en suspensión del líquido,

mediante un medio poroso que retiene a estos sólidos y permite el paso del líquido.

La capacidad de retención de los sólidos por el filtro depende de muchos factores,

entre ellos está la naturaleza del filtro y el tamaño de poro del filtro. Cuanto más pequeño

el tamaño del poro mejor retiene a los sólidos (ejm. la arena retine mejor que la grava y

está mejor que la piedra).

Las etapas que se usan mayormente para la potabilización de las aguas son:

1. Precloración y floculación: después de un filtrado inicial para retirar fragmentos

solidos de gran tamaño, se añade cloro (para eliminar microorganismos presentes en el

agua) y otros productos químicos para favorecer que las partículas sólidas precipiten

formando copos (floculos).

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2. Decantación: en esta etapa se eliminan los floculos y otras partículas presentes en el

agua.

3. Filtración: se hace pasar el agua por sucesivos filtros (los requeridos), esto servirá para

eliminar la turbidez existente.

4. Cloración: eliminación de microorganismos más recientes.

2.2.8.1 Variables en el proceso fisicoquímico

Las operaciones que se llevan a cabo en el proceso físico-químico para el

tratamiento de una solución coloidal son:

· Mezclado

· Coagulación

· Floculación

· Separación

Cada una de estas operaciones tiene sus variables de diseño u operación definidas

y para lograr un buen resultado, es necesario que las variables estén dentro de los límites

que establece el proceso. Las dos primeras operaciones, mezclado – coagulación, se

deben considerar como una sola, ya que después del mezclado se logra la coagulación.

Las variables que intervienen y que hay que considerar para lograr una buena operación

son:

1. Variables de las soluciones:

· Aceite y/o grasas presentes La presencia de grasas y aceites principalmente en estado

de aceite libre, es inadecuado para el tratamiento de una solución coloidal. Una de las

principales razones es que durante el proceso físico-químico se requiere de agitación y el

aceite libre normalmente tiende a emulsificarse, por lo que si el propósito del tratamiento

es romper la emulsión, esto no se lograría totalmente si se incorpora más aceite en la

emulsión. Por lo anterior es indispensable que antes de tratar la emulsión, se separe

mediante medios convencionales todo el aceite libre presente en la mezcla.

-pH. El pH de la solución, es muy importante y requerirá normalmente de un ajuste antes

de iniciar el tratamiento. Como se ha señalado en el inciso anterior, una de las formas

más comunes de efectuar la coagulación, es la utilización de sales de aluminio y/o fierro,

para precipitar los hidróxidos correspondientes, siguiendo el mecanismo de

entrampamiento. Esto ha sido motivo de muy diversos estudios en los cuales se ha

determinado las condiciones bajo las cuales se logran formar los hidróxidos más estables

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38

en solución. En términos generales el pH es una de las variables más importantes y los

valores deben de ser de alrededor de 5 – 7.5 para estos compuestos.

-Sólidos Suspendidos. Los sólidos suspendidos en la solución pueden ser en muchos

casos un obstáculo para utilizar los equipos en forma eficiente. Esto es aplicable a bombas

y mezcladores en línea. En algunos casos la presencia de sólidos puede ayudar a obtener

una floculación más efectiva, por lo que se deberá considerar la opción de manejarlo con

sólidos. En caso de ser atractiva esta situación, el sistema deberá diseñarse con equipo

específico para el manejo de sólidos, el cual por lo general tiene un costo mayor. Para

cualquier otra situación es necesario eliminar los sólidos mediante trampas de sólidos,

separadores de placa, mallas, tambores con mallas o filtros.

-Metales Pesados. En el caso de tenerse metales pesados, se deberán determinar las

características de la solución en cuanto a su composición y condiciones de precipitación

del metal o metales. Normalmente la eliminación de los metales es prioritaria por lo que

el sistema de tratamiento se deberá diseñar en torno a sus condiciones. Existen amplias

referencias que señalan las condiciones de precipitación óptima de los metales, por lo que

es conveniente su utilización para fijar las áreas de operación.

-Alcalinidad. La alcalinidad presente en el agua residual, es muy importante, pues como

se señaló con anterioridad el pH del agua tratada es clave en el resultado final. Otra de

las variables que es necesario controlar, es la concentración del coagulante en el agua

residual. Para lograr esto y al mismo tiempo cumplir con el pH final, es necesario realizar

un ajuste previo mediante la adición de ácido en caso de que la alcalinidad sea alta o bien

mediante la adición de una base cuando el pH es bajo.

2. Variables del equipo:

· Tipo de equipo ·

-.Parámetros específicos

2.2.9 La Quitina

La quitina (del griego tunic, que significa envoltura) se encuentra distribuida

ampliamente en la naturaleza y, después de la celulosa (materia base del papel), es el

segundo polisacárido en abundancia. Sus fuentes principales son el exoesqueleto

(caparazón) de muchos crustáceos, alas de insectos (escarabajos, cucarachas), paredes

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39

celulares de hongos, algas, etc. Sin embargo, la producción industrial de este biomaterial

prácticamente se basa en el tratamiento de las conchas de diversos tipos de crustáceos

(camarones, langostas, cangrejos y krill) debido a la facilidad de encontrar estos

materiales como desecho de las plantas procesadoras de estas especies. (C Lárez

Velásquez - 2006)

Figura 9. Estructura de la quitina

Para llevar a cabo el proceso de obtención de la quitina, las conchas ya en el

laboratorio, se limpian, secan, muelen hasta pulverizarse y se someten a un proceso de

hidrólisis ácida, utilizando ácido clorhídrico, el cual convierte a los carbonatos en

cloruros y solubiliza los minerales, básicamente el calcio. Una vez desmineralizadas, se

aplica una hidrólisis alcalina, pues el álcali que se usa rompe la estructura de la matriz y

hace solubles las proteínas, las cuales arrastran consigo grasas y pigmentos, todos los

componentes que constituyen el caparazón. Después de estas dos etapas se obtiene la

quitina en polvo, la cual no es soluble en agua, lo que la hace poco práctica para su

aplicación.

El uso creciente de la quitina, así como de sus derivados, ha sido motivado al

hecho de que, al contrario de los derivados del petróleo, ésta se obtiene de los

subproductos de las industrias pesqueras, fuente naturalmente renovable, no tóxica y no

alergénica; además, antimicrobiana y biodegradable. (Zulay Marmol et al 2011)

2.2.10 El Quitosano

El quitosano, también llamado chitosán (del griego χιτών "coraza"), es la forma

N-desacetilada de la quitina (Figura 9), es una modificación de la quitina y posee mejores

propiedades de reactividad y solubilidad. Se obtiene al sustituir los grupos acetamido de

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40

esta por grupos amino, al tratar la quitina con álcalis fuertes. Se ha descrito como un

polímero catiónico lineal, biodegradable, de alto peso molecular, de fácil aplicación y

ambientalmente amigable. (Zuley Marmol et al 2011)

Figura 10. Estructura del quitosano

El quitosano es insoluble en agua pura y en solventes orgánicos, pero es soluble

en soluciones acuosas diluidas en la mayoría de los ácidos orgánicos tales como: ácido

fórmico, acético, cítrico y tartárico, y también en ácidos minerales diluidos a excepción

del ácido sulfúrico. (HERNÁNDEZ B. Yaima, 2004)

El quitosano ha encontrado una importante aplicación en el tratamiento de aguas

residuales al remover los sólidos suspendidos, ya sea desechos de procesamiento de

vegetales e iones metálicas provenientes de industrias químicas como el plomo, cadmio,

mercurio y cobre.

La solubilidad y la viscosidad del quitosano dependen del grado de desacetilación

y degradación del polímero, factores que determinan con qué tipo de sustancias o

soluciones, se podrá asociar, “el quitosano no es soluble a ph>6.0 y funciona solamente

en sistemas ácidos, siendo una propiedad relevante para su aplicación en alimentos.

Debido a la alta densidad de cargas positivas el quitosano se comporta en soluciones

ácidas acuosas como una molécula policatiónica.”. (HERNÁNDEZ B. Yaima, 2004)

Este biopolímero ha sido catalogado como el segundo más abundante en la

naturaleza después de la celulosa. El quitosano presenta una serie de características únicas

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41

tales como biodegradabilidad, biocompatibilidad y no toxicidad, lo que permite su

aplicación en diferentes industrias tales como: alimentos, farmacéutica y de cosméticos,

así como en la agricultura y en la remoción de métales pesados para el tratamiento de

aguas residuales provenientes de industrias.

Una de las principales razones para que el quitosano posea actividad

antimicrobiana es la presencia de un grupo amino con carga positiva a pH inferior a 6.3

(carbono 2) el cual interactúa con las cargas negativas de la pared celular de los

microorganismos, generando un rompimiento o lisis de estas estructuras, que lleva a la

pérdida de compuestos proteicos y otros constituyentes intracelulares. Además, el

quitosano tiene propiedad quelante, lo que permite que este biopolímero se pueda ligar

selectivamente a metales presentes en las estructuras externas de los microorganismos,

inhibiendo así la producción de toxinas. (Ayala, G. 2015)

2.2.10.1 Factores que afectan la actividad antimicrobiana del quitosano

Ming Kong et al. Reportaron que el efecto antimicrobiano del quitosano es

influenciado por cuatro factores:

1. Microorganismo: especie y fase de desarrollo.

2. Factores intrínsecos del quitosano: peso molecular, solubilidad, grado de

desacetilación, densidad de carga positiva y capacidad quelante.

3. Estado físico del quitosano: líquido (coloide) o solido (membrana).

4. Factores ambientales: pH, temperatura y tiempo.

“La acción antimicrobiana la realiza privando a los microorganismos de iones vitales

como el cobre, bloqueando o destruyendo la membrana, filtrando constituyentes

intracelulares y formando complejos poli electrolíticos con polímeros ácidos y células de

superficie.”(Robert Vaillancourt 2008)

2.2.10.2 Propiedades antimicrobianas del quitosano

El quitosano es un derivado desacetilado de la quitina compuesto por unidades

repetitivas de 2- amino-2-desoxi--D-Glucopiranosa, es decir, es un biopolímero (amino-

polisacárido) catiónico, y es precisamente la densidad de cargas positivas la que le

confiere a éste sus propiedades antibacterianas y antimicóticas. La actividad

antimicrobiana del quitosano es de amplio espectro y por lo tanto es capaz de actuar

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42

contra un número considerable de bacterias (Gram positivas y Gram negativas), hongos

filamentosos y levaduras. Durante años se han llevado a cabo investigaciones (Ming

Kong. et al 2010) (A.P Martínez. et al 2010) (P.K Dutta. et al 2009) con el fin de conocer

el mecanismo mediante el cual el quitosano ataca los microorganismos y los principales

factores que influyen en éste. De esta forma, se ha encontrado que la actividad

antimicrobiana es una característica que depende de diversos factores entre los que se

cuentan: los factores microbianos, factores intrínsecos del quitosano, estado físico y

factores ambientales. (Juan David Giraldo 2015)

-Factores microbianos. La actividad antimicrobiana del quitosano será diferente

dependiendo del tipo de microorganismo contra el cual se esté trabajando y la edad celular

del mismo. Cada microorganismo, bien sea una bacteria (Gram positiva o Gram

negativa), un hongo o una levadura posee una estructura celular diferente y con el tiempo

ésta también varía, haciendo que la efectividad del quitosano para combatir a los

microbios sea también diferente.

-Actividad antimicótica. El quitosano suprime la esporulación, evitando la reproducción

de los hongos. Ésta característica se ve favorecida por valores bajos de pH.

-Actividad antibacterial. En general las bacterias son menos sensibles que los hongos a

la actividad antimicrobiana del quitosano y existen también discrepancias entre las

bacterias Gram positivas y Gram negativas debido a las diferencias superficiales entre

éstas. Las bacterias Gram negativas poseen una membrana externa que contiene Lipo

polisacáridos (LPS), los cuales le confieren un carácter hidrofílico y poseen además

grupos aniónicos (fosfatos y carboxilos) que le brindan estabilidad a través de su

interacción con grupos catiónicos de la célula. Se convierte la membrana externa

entonces, en una barrera contra compuestos hidrofóbicos, haciendo resistente a las

bacterias contra antibióticos de este tipo y contra drogas tóxicas. Por su parte, la pared

celular de las bacterias Gram positivas se componen de peptidoglicano y ácido teicoico,

este último es un polímero polianiónico responsable de la estabilidad estructural de la

pared. La actividad antibacterial del quitosano depende entonces de las características

superficiales de las células. Es necesario tener en cuenta que una célula microbiana no se

puede concebir como una superficie lisa y uniforme, sino que ésta es un complejo

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43

heterogéneo formado por diferentes compuestos orgánicos, que dependiendo de su

naturaleza van a interactuar de forma diferente con el quitosano, haciendo más o menos

eficiente la actividad antimicrobiana del mismo.

-Factores intrínsecos. Existen también características propias del quitosano que influyen

directamente en su actividad antimicrobiana; por ejemplo, dependiendo del proceso y las

condiciones de obtención, este biopolímero adquiere un mayor o menor Grado de

Desacetilación (GD) y por consiguiente una Densidad de Carga Positiva (DCP) mayor o

menor. Así, con un GD del 97.5%, la DCP aumenta, incrementando la actividad

antimicrobiana (Ming Kong. et al 2010). De esta forma, se ha encontrado que la estructura

policatiónica del quitosano es indispensable para el correcto desempeño de éste como

agente antimicrobiano. Al llevarse a cabo una interacción entre dicha estructura

policatiónica con la superficie del microorganismo que es de carácter polianiónico, se

producen cambios en las células que les resultan letales. Los mecanismos mediante los

cuales el quitosano es capaz de ejercer su actividad antimicrobiana se explican en detalle

más adelante. Es importante resaltar que la estructura del quitosano es susceptible de ser

modificada mediante sustituciones creando así derivados de este biopolímero. Aparece

entonces otra propiedad a tener en cuenta: El Grado de Sustitución (GS), del cual depende

también la actividad antimicrobiana del quitosano y sus derivados. Otros aspectos que no

se pueden descartar a la hora de evaluar la actividad antimicrobiana del quitosano y sus

derivados son sus variaciones hidrofílicas y lipofílicas, así como su morfología (tamaño

de partícula, espesor, etc.) en estado sólido o en solución, características que modifican

la forma cómo el biopolímero interactúa con las células de las bacterias y los hongos,

conduciendo a resultados diferentes en la capacidad inhibitoria.

-Mecanismo de acción antibacterial. Los mecanismos mediante los cuales el quitosano

y sus derivados ejercen su actividad antimicrobiana no son aun comprendidos en su

totalidad. Actualmente se cuenta con algunas hipótesis, las cuales dan a entender la

manera en que este biopolímero afecta la estructura celular de los microorganismos,

provocando su muerte y/o inhibiendo su crecimiento y reproducción. En términos

generales, el mecanismo mediante el cual un agente bactericida catiónico actúa se puede

resumir en los siguientes pasos: 1. Adsorción en la superficie celular de las bacterias. 2.

Difusión a través de la pared celular. 3. Adsorción en la membrana citoplasmática. 4.

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Ruptura de la membrana citoplasmática. 5. Salida de los compuestos constituyentes del

citoplasma. 6. Muerte celular. En el caso particular del quitosano se ha encontrado que

reduce la tasa de crecimiento de las bacterias, además, afecta los procesos de generación

de energía dentro de la célula, causando un inadecuado funcionamiento de todo el aparato

celular. De esta forma, se han planteado (A.P Martínez. et al 2010) tres modos de

operación con el fin de explicar las propiedades antimicrobianas del biopolímero, los

cuales se describen brevemente a continuación:

1. El quitosano es un polímero en cuya estructura existe un número de cargas positivas

que se debe a la presencia de grupos amino. Estas cargas positivas interactúan con las

cargas negativas de las macromoléculas constituyentes de la membrana celular,

interfiriendo con el intercambio de nutrientes, vital para la célula. Las cargas positivas

del quitosano compiten además con el Calcio por los sitios electronegativos en la

membrana celular, causando inestabilidad de la misma y comprometiendo su integridad,

generando liberación de material intracelular y finalmente la muerte de la célula. En el

caso del quitosano de alto peso molecular (Ming Kong. et al 2010), soluble en agua y el

quitosano sólido (incluyendo nano partículas), se presenta una interacción del

biopolímero con la superficie celular que altera su permeabilidad o puede formarse una

capa impermeable que impide el transporte de solutos esenciales para la célula.

2. El quitosano puede actuar como un agente quelante (A.P Martínez. et al 2010) (P.K

Dutta. et al 2009) creando nuevos compuestos a partir de metales esenciales para la célula,

impidiendo que ésta los aproveche, causando descompensación celular por la ausencia

de nutrientes y consecuentemente la muerte del microorganismo.

3. El quitosano soluble en agua y de bajo peso molecular (incluyendo nano partículas

ultra finas) es capaz de penetrar la pared celular, ingresar al núcleo de las células,

interactuar con el ADN e inhibir la síntesis de ARN mitocondrial, impidiendo la

transcripción del ADN, la síntesis de proteínas y desestimulando la acción de varias

enzimas (Ming Kong. et al 2010) (A.P Martínez. et al 2010) (P.K Dutta. et al 2009).

2.2.10.3 Quitosano en el tratamiento de aguas

El proceso de Coagulación y Floculación es frecuente en el tratamiento primario

de aguas residuales domesticas e industriales. Los productos químicos utilizados en estos

procesos son dispersados y desestabilizan las partículas coloidales, conduciendo a la

formación de un microfloc, los cuales se aglomeran entre sí formando una partícula

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45

mayor la cual es retirada posteriormente del agua por medio de procesos de

sedimentación, flotación y filtración. Los coagulantes y floculantes más empleados en la

actualidad son los inorgánicos, principalmente el cloruro férrico y el sulfato de aluminio

debido a su fácil manejo y obtención, así como a su bajo costo. Sin embargo, el empleo

de estos productos tiene una serie de desventajas como la producción de grandes

cantidades de sedimentos o lodos tóxicos, el aumento del porcentaje de aluminio en las

aguas de vertimiento, la poca eficiencia de la coagulación en aguas frías y aunque no está

comprobado de manera definitiva, se ha encontrado que el uso de sulfato de aluminio

puede causar a largo plazo enfermedades como Alzheimer y problemas renales a la

población que consumen estas aguas (J. Stauber et al 1999).

Por estas razones, la utilización de biopolímeros en el tratamiento de aguas puede

ser de gran interés, ya que son productos naturales de bajo costo, que se caracterizan por

ser amigables con el medio ambiente. Entre estos, el quitosano puede ser considerado

como de los más prometedores en su utilización en el proceso de coagulación y

floculación de partículas coloidales.

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46

Capítulo 3

MARCO METODOLÓGICO

3.1. Tipo de diseño de Investigación:

El diseño factorial que se utilizo fue el diseño factorial 23 con dos repeticiones en

el centro, considerando las siguientes variables o factores con sus respectivos niveles de

experimentación.

Cuadro 4. Variables y niveles del diseño factorial

Variables independientes Nivel (-) Nivel (+)

X1: Tipo de activación T Q+T

X2: Porcentaje de quitosano 5 10

X3: Tamaño de partículas 100 200

Se realizarán las siguientes pruebas en función a las variables:

Cuadro 5. Parámetros

Pruebas Tipo de activación % de

quitosano

Tamaño de

partícula

química/térmica p/p micras

1 T 5 -100

2 Q+T 5 -100

3 T 10 -100

4 Q+T 10 -100

5 T 5 -200

6 Q+T 5 -200

7 T 10 -200

8 Q+T 10 -200

9 T 10 -100

10 Q+T 5 -200

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3.2. Acciones y actividades para la ejecución del proyecto:

Se recolectaron muestras de diatomita del pueblo de Subin – Moquegua, las cuales

serán reducidas de tamaño.

Las muestras de Diatomita fueron activadas química y térmicamente con ácido

clorhídrico y un horno rotatorio respectivamente.

Este proceso se optimizo modificando las variables.

La muestra de agua utilizada fue colectada del rio Chili a la altura del puente

colonial del Distrito de Uchumayo; debido a que en estudios ya realizados se presentaron

los índices más altos de arsénico en el agua de esta región.

3.3. Materiales e Instrumentos:

3.3.1 Instalaciones:

- Planta de Segregación de Minerales de Rio Seco.

Figura 11. Planta de segregación de minerales - UNSA

- Laboratorio Raymondi de la UNSA.

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3.3.2 Materiales:

MATERIALES IMAGEN

Tamices ASTM

Balanza digital

Vaso precipitado

Papel filtro semilento

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Bagueta de vidrio

Guantes quirúrgicos

Respiradores

Envases para muestras

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3.3.3 Equipos de Laboratorio

EQUIPOS IMAGEN

Horno rotatorio eléctrico

Cocina eléctrica

Equipo secador

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3.3.4 Reactivos

3.3.4.1 Ácido clorhídrico

El ácido clorhídrico, ácido muriático, espíritu de sal, ácido marino, ácido de sal o

todavía ocasionalmente llamado, ácido hidroclórico, agua fuerte o salfumán, es una

disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno. Es muy corrosivo y ácido. Fórmula: HCl

y Masa molar: 36,46094 g/mol.

Figura 12. Presentación y unidad básica del HCl

3.3.4.2 Agua destilada

El agua destilada es agua que no tiene impurezas ya que han sido eliminadas

por destilación. La destilación consiste en hervir el agua y luego condensar el vapor en

un recipiente limpio. Fórmula H2O y Masa molar: 18,01528 g/mol.

Figura 13. Presentación del Agua Destilada

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3.4. Procedimiento Experimental

3.4.1. PRIMERA ETAPA: Recolección de materiales y equipos a utilizarse.

a) Con colaboración del Ing. José Cuadros se recolectaron las muestras de diatomita del

Departamento de Moquegua, Pueblo de Subin para su investigación.

COORDENADAS UTM COORDENADAS GEOGRAFICAS

WGS 84 – 19K HEMISFERIO SUR – ZONA 19K

ESTE : 264776 LONGITUD : -71.204911

NORTE : 8161297 LATITUD : -16.61236

Fuente: Google Maps Ubicación geográfica del lugar de recolección de diatomita.

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Fuente: Google Maps Ubicación geográfica del lugar de recolección de diatomita.

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Fuente: Google Maps Ubicación geográfica del lugar de recolección de diatomita.

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55

b) Compra de materiales (papel filtro, guantes quirúrgicos, controlador de temperatura,

agua destilada,…etc.)

c) Los equipos utilizados en la parte experimental fueron prestados por los laboratorios

de Cerámicos – UNSA a cargo del Ing. Luis Lazo Alarcón y la planta de Segregación de

Minerales – UNSA.

d) Se recolectaron muestras de agua de la zona elegida para el estudio y se llevaron a

analizar microbiológicamente y fisicoquímicamente.

3.4.2. SENGUNDA ETAPA: Preparación de muestras.

a) Las muestras recolectadas de Diatomita fueron secadas bajo sombra por un tiempo

de una semana y posteriormente molidas suavemente en un mortero de porcelana.

b) El material molido se pasó por tamices ASTM #8, #20 y #100 respectivamente.

Ilustración 1. Recojo de muestras del depósito de diatomita

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c) Se recolectó la fracción pasante del tamiz ASTM #100 para ser utilizada en la

activación química y térmica.

d) Se pesaron y recolectaron en bolsas herméticas dos muestras de 500gr cada una.

3.4.3. TERCERA ETAPA: Preparación de la diatomita para la activación

química.

a) En un vaso precipitado se colocaron 275gr de una de las bolsas herméticas que

contenían las muestras de diatomita tamizada y se añadieron 1000 ml de ácido clorhídrico

(0.5 M). La muestra se calentó llevándola a ebullición durante 1.5 hrs, se dejó decantar y

enfriar.

Ilustración 2. Molido de la diatomita en un mortero de porcelana

Ilustración 3. Tamices ASTM #100 y #200

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b) Una vez enfriado se lavó con abundante agua destilada para eliminar el acido, luego

se dejó decantar y eliminar el agua (se repitio 4 veces consecutivamente).

c) La pasta resultante se secó en una estufa a una temperatura de 50°C por 24 hrs.

Ilustración 4. Muestra calentada de diatomita con HCl.

Ilustración 5. Lavado y decantación de la diatomita activada químicamente.

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d) Se molio en un mortero de porcelana.

e) Se recolecto la fracción pasante del tamiz ASTM #100.

3.4.4. CUARTA ETAPA: Preparación de la diatomita para la activación

térmica.

a) Se colocaron 500gr de la diatomita tamizada en el interior del horno rotatorio,

llevándolo a una temperatura entre 500°C y 600°C. durante 8 hrs. Se dejó enfriar hasta

temperatura ambiente.

Ilustración 7. Activación térmica en horno rotatorio.

Ilustración 6. Secado en estufa de la diatomita activada.

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b) Se recolecto la muestra en una bolsa hermética.

c) Se repitió el procedimiento con la diatomita activada químicamente.

d) La muestra resultante se colocó en una bolsa hermética.

Ilustración 8. Recolección después de la activación térmica.

Ilustración 9. Diatomita activada en horno rotatorio.

Ilustración 10. Muestra de diatomita activada.

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60

3.4.5. QUINTA ETAPA: Elaboración del filtro de diatomita con adición de

quitosano.

a) Las muestras recolectadas del horno se tamizaron y se recolectaron la fracción

pasante de las mallas ASTM # 100 y #200.

b) Se pesaron los diferentes porcentajes de quitosano.

c) Se acondicionaron los recipientes donde se filtraran las muestras de agua.

d) Se recolectaron las muestras de agua de la zona elegida para el estudio.

e) Se realizó el mezclado de diatomita con el quitosano usando una parte de la muestra

de agua recolectada.

f) Una vez mezclado se colocó en el recipiente una porción de la pasta y la otra se

mezcla con la muestra de agua para ser colocada inmediatamente.

Ilustración 11. Acondicionamiento de recipientes para las muestras.

Ilustración 12. Recolección de muestras de agua.

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3.4.6. SEXTA ETAPA: Filtración de las muestras de agua recolectadas.

a) Las muestras de agua mezcladas con la diatomita y quitosano fueron colocados en

sus respectivos recipientes.

b) Una vez vertida el agua en sus recipientes se tomó apunte de la hora de inicio y se

dejó bajo sombra hasta el término de la filtración.

Ilustración 13. Colocación de la pasta en el recipiente.

Ilustración 14. Colocación de las muestras de agua en los

recipientes para el comienzo de la filtración.

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62

c) Culminada la filtración las muestras de agua filtradas fueron llevadas a ser analizadas

microbiológicamente y fisicoquímicamente en los laboratorios de LABVETSUR y

SERVILAB (UNSA) respectivamente.

(a) (b)

3.4.7. SEPTIMA ETAPA: Caracterización del filtro.

a) Una vez obtenidos los resultados de los análisis se elige el filtro más óptimo y se

llevó a caracterizar mediante Microscopia Electrónica de Barrido (SEM).

Ilustración 15. Inicio del proceso de filtración.

Ilustración 16. Muestras resultantes al término de la filtración para análisis (a)

SERVILAB-UNAS, (b) LABVETSUR.

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63

(a) (b)

3.5. Análisis por microscopia electrónica de barrido (SEM)

Para este estudio las muestras en polvo fueron colocadas en un metalizador de oro

marca DENTON VACUUM, para recubrirlas con una delgada capa de oro y así obtener

unas mejores imágenes.

Figura 14. Metalizador de oro marca DENTON VACUUM

Ilustración 17. (a)Caracterización SEM al filtro N°1 con un aumento de

100x. (b) Caracterización SEM al filtro N°1 con un aumento de 3.00kx.

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64

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido de la Universidad Nacional Jorge

Basadre Grohmann de la Cuidad de Tacna (figura 15).

Marca: TESCAN

Modelo: VEGA II LMU

Filamento: tungsteno.

Resolución:

En alto vacío modo SE 3.0 nm a 30 KV

En bajo vacío modo BSE 3.5 nm a 30KV

Aumento: continuo desde 4x a 1 000 000x

Voltaje de aceleración: 200 V a 30KV

Probe current: 1pA a 2μA

Dimensión interna: Ø 230 mm

Puerta: 148 mm (alto)

Micro analizador:

Marca: OXFORD

Modelo: INCA PentaFETx3

Figura 15. Microscopio electrónico de barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU

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65

Una vez preparadas las muestras se llevaron para ser observadas en el SEM a

diferentes aumentos.

Se pudo observar las frústulas fósiles que se encontraban en el interior de la

diatomita, las cuales servirán para clasificarlas y determinar el origen de la formación

geológica del depósito.

Las imágenes de la caracterización se muestran en el capítulo 6.

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66

Capítulo 4

RESULTADOS y DISCUSIONES

4.1 Caracterización de los componentes del filtro

4.1.1 Caracterización de la diatomita

La caracterización morfológica de la diatomita utilizada en la elaboración de

filtros se realizó vía microscopía electrónica de barrido (Microscopio VEGA/TESCAN)

con emisión de electrones secundarios, obteniéndose las siguientes características:

Gráfico 4.1: Imagen a 3000 aumentos mostrando las características típicas de la

diatomita

En la figura anterior, podemos observar que las partículas se presentan como

trozos de esqueletos fosilizados, en los cuales se puede visualizar poros de diferentes

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formas y tamaños. Se observa también, que la forma predominante de los esqueletos es

alargada (diatomea pennal ―Nitzschia praereinholdii), más que centrada. A esta

amplificación no es posible medir el tamaño de los poros.

El análisis vía EDAX para determinar la composición elemental de la muestra de

diatomita muestra las siguientes características:

Figura 4.1: Espectro EDAX mostrando la composición elemental de la

diatomita utilizada en el filtro

Tabla 4.1: Análisis elemental mostrando los componentes de la diatomita

Elemento %Weigth %atomic Especie %

O

Na

Mg

Al

Si

K

Fe

57,56

0,74

0,43

3,45

35,81

0,74

1,27

70,65

0,63

0,35

2,51

25,04

0,37

0,45

Na2O

MgO

Al2O3

SiO2

K2O

Fe2O3

0,99

0,72

4,86

76,74

0,89

1,81

100,00

Los análisis se realizaron en 3 puntos de la muestra seleccionados aleatoriamente,

con el fin de obtener una muestra representativa de valores que describan la superficie.

Estos valores fueron promediados y analizados en relación a la morfolología de la

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micrografía SEM asociada con la región del análisis con EDAX. En la muestra, se

observa que el contenido de sílice es superior a 75%. El nivel de especies alcalinas no es

particularmente significativo en esta diatomea y tampoco lo es el contenido de Hierro,

pudiéndose concluir de que se trata de una diatomita de buena calidad.

4.1.2 Caracterización del Quitosano

El quitosano como acompañante de la diatomita observado con el microscopio

electrónico con electrones retro dispersados se muestra en la siguiente micrografía:

Figura 4.2: Imagen SEM a 100x, mostrando la morfología del quitosano

La imagen muestra una distribución relativamente homogénea de partículas, lo

que garantizaría su poder bio absorbente de este material.

El análisis vía EDAX para determinar la composición elemental de la muestra de

quitosano utilizado en el filtro, muestra las siguientes características:

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69

Figura 4.3: Espectro EDAX mostrando la composición elemental de la

quitosano utilizada en el filtro

Tabla 4.2: Análisis elemental mostrando los componentes del quitosano

Elemento % Peso % Atómico

C

O

Cl

Ca

43,96

55,36

0,39

0,29

51,27

48,47

0,16

0,10

En la Tabla 4.2 se muestran los resultados de la determinación de micro elementos

por EDAX, evidenciándose que el calcio y cloro son los elementos principales.

4.2 Efecto de los factores estudiados sobre los parámetros principales del agua

filtrada

4.2.1 Efecto de los factores estudiados sobre los sólidos disueltos

En la tabla siguiente se muestran los parámetros fisicoquímicos y microbiológicos

obtenidos para cada uno de los filtros de diatomita con quitosano, variando el tipo de

activación de la diatomita, adición de quitosano y tamaño de partícula del filtro.

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Tabla 4.3: Parámetros fisicoquímicos y microbiológicos para los distintos filtros estudiados

F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 F9 F10

pH - 6.5-8.5 7.93 7.18 7.87 7.43 7.79 7.38 7.92 7.48 8.03 7.52

Conductividad µS/cm 1500 753 785 778 768 720 814 806 787 760 779

Turbidez NTU 5 1.08 1.32 0.54 0.78 0.52 0.23 1.52 0.38 0.56 0.24

Sólidos Disueltos mg/L 1000 552 600 532 656 664 704 712 624 626 646

Alcalinidad Total mg/LCaCO3 120 114.52 54.55 106.25 62.32 95.21 67.43 110.33 80.91 110.33 63.34

Cloruros mg/L 250 2.05 143.24 2.05 122.78 15.55 145.7 5.73 5.73 1.23 126.87

Plomo mg/L O2 0.01 0.021 0.023 0.04 0.022 0.03 0.033 0.015 0.093 0.051 0.081

Zinc mg/L 3 0.034 0.11 0.122 0.051 0.045 0.096 0.017 0.035 0.036 0.033

Cromo mg/L 0.05 0.049 0.521 0.074 0.76 0.081 0.263 0.062 0.481 0.062 0.582

Arsénico mg/L 0.01 0.276 0.183 0.319 0.377 0.297 0.461 0.463 0.461 0.289 0.461

Recuento de

Heterótrofosµfc/ml 500 3.2x104 7.2x102 2.8x104 1.1x104 8.7x103 7.4x104 1.0x102 1.6x103 9.9x102 1.4x103

Recuento de

Coliformes Totalesµfc/ml 0 1.3x102 1.3x104 1.0x104 4.8x101 4.5x103 5.4x101 4.7x103 1.6x103 Menos de 1

Microorganismos

presentes pero

menos de 4

Recuento de

Escherichia Coliµfc/ml 0

Microorganismos

presentes pero

menos de 45.0x102 3.0x102 1.5x101 4.5x103

Microorganismos

presentes pero

menos de 42.0x101

Microorganismos

presentes pero

menos de 4Menos de 1 Menos de 1

LÍMITE MÁXIMO

PERMISIBLE (LMP)

FILTROS DE DIATOMITA CON ADICIÓN DE QUITOSANO

AN

ÁLIS

IS

MIC

RO

BIO

GIC

OS

AN

ÁLSIS

FÍS

ICO

QU

ÍMIC

OS

PARÁMETROS UNIDAD DE

MEDIDA

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71

Aunque en todos los filtros los sólidos disueltos están por debajo del Límite Máximo

Permisible (1000 mg/L), el siguiente gráfico de Pareto evidencia que la variable

significativa sobre los sólidos disueltos, es el tamaño de partícula del filtro.

Gráfico 4.3: Efecto de las variables del filtro sobre los sólidos disueltos

Del gráfico se concluye que la activación de la diatomita y la adición de quitosano

no influyen sobre los sólidos disueltos en el producto de los filtros estudiados. Los filtros

que mejor desempeño tienen, en cuanto al porcentaje de sólidos disueltos son F1 y F3, como

puede observarse en el siguiente gráfico.

Gráfico 4.4: Sólidos disueltos en los diferentes filtros estudiados

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72

4.2.2 Efecto de los factores estudiados sobre la turbidez

En todos los filtros estudiados, la turbidez resultante es menor que el Límite Máximo

Permisible (5 NTU), sin embargo, podemos analizar el efecto de cada uno de los factores

estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando el diagrama de Pareto siguiente:

Gráfico 4.5: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre la turbidez del

producto de la filtración

El gráfico anterior, evidencia que el tamaño de partícula del filtro y el tipo de

activación de la diatomita son variables altamente significativas sobre la turbidez del

filtrado. Asimismo, se concluye que la adición de quitosano no influye sobre la turbidez.

Para averiguar la naturaleza de dichos efectos mostramos el siguiente gráfico.

Gráfico 4.6: Variación de la turbidez en función al tipo de activación y tamaño de

partícula

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Del gráfico concluimos que para que la turbidez sea menor, el tipo de activación de

la diatomita debe ser Térmica+Química, mientras que el tamaño de partícula del filtro debe

ser menor (malla -200). Al comparar la turbidez resultante en los diferentes filtros

estudiados, podemos observar que el filtro F6, es el que reporta menor turbidez.

Gráfico 4.7: Turbidez en el producto filtrado para los filtros estudiados

4.2.3 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de cloruros

En todos los filtros estudiados, el contenido de cloruros es menor que el Límite

Máximo Permisible (250 mg/L), sin embargo, podemos analizar el efecto de cada uno de

los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando el diagrama de Pareto

siguiente:

Gráfico 4.8: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido

de cloruros en el producto de la filtración

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74

El gráfico anterior, evidencia que el tipo de activación de la diatomia y la adición

del quitosano al filtro son variables altamente significativas sobre el contenido de cloruros

en el filtrado. Asimismo, se concluye que el tamaño de partícula del filtro no influye sobre

el contenido de cloruros. Para averiguar la naturaleza de dichos efectos mostramos el

siguiente gráfico.

Gráfico 4.9: Variación del contenido de cloruros en función del tipo de

activación de la diatomita y la adición de quitosano

Del gráfico concluimos que al activar térmica y químicamente a la diatomita el

contenido de cloruros aumenta en el filtrado, mientras que al aumentar el quitosano del 5%

al 10%, el contenido de cloruros disminuye significativamente. Al comparar el contenido

de cloruros resultante en los diferentes filtros estudiados, podemos observar que el filtro F1

y F9, son los que reportan menor contenido de cloruros.

Gráfico 4.10: Contenido de cloruros en el producto filtrado para los filtros estudiados

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4.2.4 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de plomo

En todos los filtros estudiados, el contenido de plomo se encuentra alrededor del

Límite Máximo Permisible (0,01 mg/L), sin embargo, podemos analizar el efecto de cada

uno de los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando el diagrama

de Pareto siguiente:

Gráfico 4.11: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido

de plomo en el producto de la filtración

Del gráfico anterior se concluye que, ninguna de las variables estudiadas en los

filtros influye sobre el contenido de plomo en el producto de los diferentes filtros estudiados.

Al comparar el contenido de plomo resultante en los diferentes filtros estudiados, podemos

observar que los filtros F1 y F7,son los que reportan menor contenido de plomo.

Gráfico 4.12: Contenido de plomo en el producto filtrado para los filtros estudiados

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76

4.2.5 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Cromo

En todos los filtros estudiados, el contenido de plomo se encuentra alrededor del

Límite Máximo Permisible (0,05 mg/L), sin embargo, podemos analizar el efecto de cada

uno de los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando el diagrama

de Pareto siguiente:

Gráfico 4.13: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido de

Cromo en el producto de la filtración

El gráfico anterior, evidencia que el tipo de activación de la diatomita es la única

variable altamente significativa sobre el contenido de cromo en el filtrado. Asimismo, se

concluye que ni el tamaño de partícula del filtro, ni la adición de quitosano influyen

significativamente sobre el contenido de cromo. Para averiguar la naturaleza de dichos

efectos mostramos el siguiente gráfico.

Gráfico 4.14: Variación del contenido de cromo en función del tipo de activación de la

diatomita

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Del gráfico se concluye que para disminuir significativamente el contenido de cromo

en el filtrado se debe activar la diatomita solo térmicamente. Al comparar el contenido de

cromo resultante en los diferentes filtros estudiados, podemos observar que el filtro F1 es el

que reporta menor contenido de cromo.

Gráfico 4.15: Contenido de cromo en el producto filtrado para los filtros estudiados

4.2.6 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Arsénico

En todos los filtros estudiados, el contenido de As se encuentra por encima del

Límite Máximo Permisible (0,01 mg/L), excepto en el filtro F1 en el que el contenido de

arsénico se encuentra cerca del LMP. Los efectos de las variables estudiadas sobre este

parámetro fisicoquímico podemos observarlos mostrando el diagrama de Pareto siguiente:

Gráfico 4.16: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido de As en

el producto de la filtración

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78

El gráfico anterior, evidencia que los tres factores estudiados son significativos sobre

el contenido de arsénico en el filtrado, siendo el más importante el tamaño de partícula del

filtro. Para averiguar la naturaleza de dichos efectos mostramos el siguiente gráfico.

Gráfico 4.17: Variación del contenido de arsénico en función del tipo de activación de la

diatomita, adición de quitosano y tamaño de partícula del filtro

Del gráfico se concluye que para disminuir significativamente el contenido de

arsénico en el filtrado se debe activar la diatomita solo térmicamente, el contenido de

quitosano debe ser del 5% y el tamaño del filtro debe ser de 100 micras. Al comparar el

contenido de arsenico resultante en los diferentes filtros estudiados, podemos observar que

el filtro F1 es el que reporta menor contenido de arsénico.

Gráfico 4.18: Contenido de As en el producto filtrado para los filtros estudiados

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79

4.2.7 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de bacterias heterótrofas

En todos los filtros estudiados, el contenido de bacterias se encuentra alrededor del

Límite Máximo Permisible (500 μfc/ml), sin embargo, podemos analizar el efecto de cada

uno de los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando el diagrama

de Pareto siguiente:

Gráfico 4.19: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido bacterias

heterótrofas en el producto de la filtración

Del gráfico se concluye que la única variable significativa sobre el contenido de

bacterias heterótrofas es la adición de quitosano al filtro, concordante con la propiedad

bactericida del quitosano. También se observa que a mayor cantidad de quitosano el

contenido de bacterias disminuye.

Gráfico 4.20: Variación del contenido de bacterias en función de la adición de quitosano

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80

Al comparar el contenido de bacterias resultante en los diferentes filtros estudiados,

podemos observar que los filtros F2 y F7 son los que reportan menor contenido de bacterias

heterótrofas.

Gráfico 4.21: Contenido de bacterias heterótrofas en el producto filtrado para los filtros

estudiados

4.2.8 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de coliformes totales

En todos los filtros estudiados, el contenido de coliformes totales encuentra

alrededor del Límite Máximo Permisible (0 μfc/ml), sin embargo, podemos analizar el

efecto de cada uno de los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando

el diagrama de Pareto siguiente:

Gráfico 4.21: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido

coliformes totales en el producto de la filtración

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81

Del gráfico se concluye que la variable significativa sobre el contenido de coliformes

totales en el filtrado es el tamaño de partícula. La adición de quitosan y el tipo de activación

de la diatomita no influyen sobre el contenido de coliformes. Al comparar el contenido de

coliformes totales resultante en los diferentes filtros estudiados, podemos observar que los

filtros F1, F4, F6, F9 y F10 son los que reportan menor contenido de coliformes totales.

Gráfico 4.22: Contenido de coliformes totales en el producto filtrado para los

filtros estudiados

4.2.9 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Escherichia Coli

En todos los filtros estudiados, el contenido de Escherichia Coli se encuentra

alrededor del Límite Máximo Permisible (0 μfc/ml), sin embargo, podemos analizar el

efecto de cada uno de los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando

el diagrama de Pareto siguiente:

Gráfico 4.23: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre Escherichia Coli en el

producto de la filtración

Page 83: “ELABORACIÓN DE FILTROS DE DIATOMITA ACTIVADA CON …

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82

Del gráfico anterior se concluye que las tres variables estudiadas en los distintos

tipos de filtro son altamente significativas sobre la presencia de Escherichia Coli en los

filtrados de los filtros estudiados. La forma cómo estos factores influyes sobre la variable

dependiente, podemos observar en el siguiente gráfico.

Gráfico 4.24: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido

Escherichia Coli en el producto de la filtración

Del gráfico se concluye que si la diatomita la activamos térmica y químicamente

disminuye la presencia del Escherichia, similarmente a mayor contenido de quitosano

también disminuye su contenido, mientras que las partículas más finas no favorecen la

disminución del mismo. Al comparar el contenido de Escherichia Coli en los diferentes

filtros estudiados, podemos observar que los filtros F1, F4, F6, F7, F8, F9 y F10 son los que

reportan menor contenido de Escherichia Coli.

Gráfico 4.25: Contenido de Escherichia Coli en el producto filtrado para los filtros

estudiados

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83

De los resultados anteriores, se concluye que el filtro que tiene mejor desempeño

considerando los parámetros fisicoquímicos y microbiológicos es el filtro 1, para el cual se

realizaron pruebas adicionales para corroborar su eficiencia. La tabla siguiente muestra los

resultados de los análisis hechos en el laboratorio.

Tabla 4.4: Parámetros fisicoquímicos y microbiológicos para el filtro F1 seleccionado

Fuente: Elaboración propia

De los resultados de la tabla podemos concluir lo siguiente: a) De los 13 parámetros

tanto fisicoquímicos como microbiológicos, 8 se encuentran por debajo del límite máximo

permisible (LMP). b) La diatomita activada del filtro propuesto tiene una alta eficiencia de

filtrado respecto al parámetro de turbidez (99,49%). Mientras que el quitosano añadido al

filtro cumple cabalmente su función respecto a los parámetros microbiológicos de

heterótrofos, coliformes totales y Escherichia Coli, donde se observa la eliminación

completa de los últimos.

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84

4.3 CONCLUSIONES

1. Habiendo obtenido una muestra representativa de las aguas del rio Chili y teniendo en

cuenta los estándares de calidad del agua, se concluye que en 3 de 19 parámetros

fisicoquímicos están por encima del límite máximo permisible y 2 de 3 parámetros

microbiológicos están por encima del límite permisible, por lo que la calidad de agua no es

adecuada para el consumo directo del ser humano.

2. La diatomita utilizada en los filtros de acuerdo al SEM y al análisis EDAX predomina

la diatomea pennal de origen lacustre, tiene un contenido de sílice mayor al 75% con bajo

contenido de especies alcalinas y hierro, lo que garantiza su buena calidad, por otro lado el

quitosano utilizado como anti bactericida tiene un alto grado de desacetilación mayor al

90% y su elevado peso molecular 1420 Da, garantiza su alta reactividad poli catiónica y alto

poder antibacteriano.

3. Las variables más significativas sobre la turbidez son el tamaño de partícula del filtro

(pasante de malla N° 200) y la activación combinada de térmica y química de la diatomita.

4. Las variables más significativas que afectan el contenido final de Cromo y Arsénico en

el filtrado es el tamaño de partícula de la filtración y la activación de la diatomita, obteniendo

mejores resultados al menor tamaño de partícula (pasante malla N°100) para el filtrado y la

activación térmica.

5. Finalmente se concluye que la variable más importante sobre la disminución de agente

patógenos como Heterótrofos, coliformes y Escherichia Coli en la filtración es el quitosano

por su alto poder antibacteriano.

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85

4.4 RECOMENDACIONES

1. En el mercado nacional existen yacimientos potenciales con diatomita de alta pureza,

pero también existen otros como el encontrado en Subin – Moquegua que podrían ser

explotados para cubrir importantes segmentos de la industria nacional, que por su

proximidad a los consumidores representan una oportunidad competitiva frente a la empresa

líder.

2. Se recomienda la utilización de un molino de martillos para el chancado de la

diatomita para obtener un mejor tamaño de partícula uniforme y que no se rompan las

frústulas.

3. Estudiar las posibilidades de variar con diferentes porcentajes de quitosano y grados de

desacetilación, una mejor acción anti microbiológica.

4. Estudiar la posibilidad producir un producto innovador entre diatomita y quitosano en

forma de pastilla o disco compacto para remedir la contaminación de las aguas.

5. Se recomienda hacer un ensayo Fisisorción para establecer las áreas superficiales y

sistema poroso fino.

6. Realizar un estudio de cómo se podría optimizar para el mercado este nuevo filtro de

Diatomita activada con adición de quitosano.

7. Se recomienda la realización de un estudio sobre la impregnación del quitosano sobre

las tierras diatomeas con Espectroscopia de Fotoelectrones emitidos por Rayos X (XPS).

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86

Capítulo 5

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

(1) P. de Vizcardo, I. F. (2006). Contaminación del rio Chili, en Arequipa durante los años

1972 a 1982 y 1999 a 2004. Arequipa: Universidad Alas Peruanas.

(2) Coordinación general de minería. (2013). “Perfil del mercado de la diatomita”.

(3) Sosa, G. L., Zalts. A. (2012). Adsorción de colorantes sobre tierra de diatomeas. México:

Educación química para un futuro sostenible.

(4) Cañavate, J. Kieselgur, métodos de ensayo y propiedades filtrantes el Kieselgur español

y su activación. Universidad de Murcia.

(5) https://www.ecured.cu/Diatomeas

(6) https://ceramica.wikia.com/wiki/diatomita

(7) https://diatomeasbp.blogspot.pe

(8) Espinoza, I. (2007). Caracterización del yacimiento de diatomita de loma larga,

Municipio de Acatlán, Hidalgo y evaluación de sus aplicaciones alternas. (Tesis de

pregrado). Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, México.

(9) Verdeja, L. F., González, M., Coque, P. Estudio de las diatomitas en el Perú. Piura:

Sección Ingeniería de Minas, Pontificia Universidad Católica.

(10) http://www.perfiltra.com/files/files/CELITE_DIACTIV_KENITE.pdf

(11) Calidad y tratamiento de agua. Consejos calidad de agua

(12) C Lárez Velásquez (2006). Quitina y quitosano: materiales del pasado para el presente

y el futuro. Avances en Química, 1(2), 15-21

Page 88: “ELABORACIÓN DE FILTROS DE DIATOMITA ACTIVADA CON …

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN ESCUELA DE ING. DE MATERIALES

87

(13) G. Paéz, M. Rincón, K. Araujo, E. Gutierrez (2011). Quitina y Quitosano, polímeros

amigables. Una revisión de sus aplicaciones. Revista Tecno científica URU. ISSN: 2244 -

775X / Depósito legal pp 201102ZU3863

(14) Mármol, Z., Páez, G. y Rincón, M. y Araujo, K. y Aiello, C. y Chandler, C., y

Guitierrez, E. (2011). ANTIMICROBIAL EFFECT OF CHITOSAN: A REVIEW. Revista

Tecno científica URU. ISSN:2244-775X.

(15) Ayala, G. (2015). Efecto antimicrobiano del quitosano: una revisión de la literatura.

Scientia Agroalimentaria, 2(2015) 32-38.

(16) Suhaib S. Salih, Tushar K. Ghosh (2017).Adsorption of Zn (II) ions by chitosan

coated diatomaceous earth. International Journal of Biological Macromolecules. S0141-

8130(17)32008-1

(17) Chao Feng · Jing Li · Guang Sheng Wu · Yu Zhi Mu · Xi Guang Chen

(2016).Chitosan-Coated Diatom Silica as Hemostatic Agent for Hemorrhage Control. ACS

Applied Materials & Interfaces. (18) https://www.researchgate.net/publication/311512927_Chitosan-

Coated_Diatom_Silica_as_Hemostatic_Agent_for_Hemorrhage_Control

(19) HERNÁNDEZ BELTRÁN, Yaima, Monografías.com, 2004

http://www.monografias.com/trabajos53/quitina-quitosana/quitina-quitosana2.shtml

(20) Robert Vaillancourt (2008). Évaluation d’un procédé de coagulationfloculation au

chitosane pour l’enlèvement du phosphore dans les effluents piscicoles. Dossier no

710.149

(21) Ariel Alfaro Vargas (2007).La tierra moler o “diatomita” como sistema de remoción

de sustancias químicas en el laboratorio. Ciencia y Tecnología, 25(1-2): 83-96, 2007

ISSN: 0378-0524

(22) Ing. Oscar Ruiz Carmona. TRATAMIENTO FISICO-QUIMICO DE

AGUAS RESIDUALES

(23 )Kong, M., Xi Guang Chen, Ke Xing y Hyun Park (2010). Antimicrobial properties of

chitosan and mode of action: A state of the art review. International Journal of food

microbiology, 144:51-63.

(24) Martínez, A., M. Cortez, J. Ezquerra, A. Graciano, F. Rodríguez, M. Castillo, M.

Yépiz y M. Plascencia (2010). Chitosan composite films: Thermal, structural, mechanical

and antifungal properties. Carbohydrate polymers, 82:305-315.

Page 89: “ELABORACIÓN DE FILTROS DE DIATOMITA ACTIVADA CON …

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN ESCUELA DE ING. DE MATERIALES

88

(25) Dutta, P.K., Shipra Tripathi, G.K Mehrotra y Joydeep Dutta (2009). Perspectives for

chitosan based antimicrobial films in food applications. Food chemistry, 114:1173-1182.

(26) Stauber, J., L. Florence, C. Davies, M. Adams y S. Buchanan (1999). Bioavailability

of alin alum treatment drinking water. J. American water work assoc, 91:84-93.

(27) Juan David G. Propiedades, obtención, caracterización y aplicaciones del quitosano.

(2015). ResearchGate. DOI: 10.13140/RG.2.1.3350.9287

https://www.researchgate.net/publication/277302110

(28) V. Zargar, M. Asghari*, A. Dashti. (2015) A Review on Chitin and Chitosan Polymers:

Structure, Chemistry, Solubility, Derivatives, and Applications. ChemBioEng Rev. 2015, 2

(XX), XXX L XXX DOI: 10.1002/cben.201400025

(29) Ayala Valencia, German1. (2015). ANTIMICROBIAL EFFECT OF CHITOSAN:

A REVIEW. Scientia Agroalimentaria ISSN: 2339-4684 Vol. 2 (2015) 32-38

(30) Ing. Claudia Chaves Villarreal.(2013). Evaluación de las técnicas SEM y EDS en la

investigación nanotecnológica de catalizadores para la producción de biocombustibles.

Escuela de Ciencia e Ingeniería de los Materiales

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89

Capítulo 6

ANEXOS

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Hoja de datos de seguridad del Quitosano de la empresa XI’AN LUKEE BIO-

TECH CO

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Certificado de análisis del quitosano de la empresa XI’AN LUKEE BIO-TECH CO

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Resultados de análisis físico químico inicial realizado a la muestra de agua

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°1

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°2

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°3

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°4

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°5

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°6

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°7

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°8

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°9

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Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°10

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Resultado de análisis Microbiológico inicial realizado a la muestra de agua

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Resultados de los análisis Microbiológicos a las aguas filtradas de las 10 muestras

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Resultado de análisis físico químico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra

N°1

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Resultado de análisis Fisicoquímico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra

N°1

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Resultado de análisis Fisicoquímico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra

N°1

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Resultado de análisis Microbiológico inicial del filtro optimo escogido de la muestra N°1

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Resultado de análisis Microbiológico final del filtro optimo escogido de la muestra N°1

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CUADRO N°6

Tabla de resultados de los análisis físicos químicos y microbiológicos

F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 F9 F10

pH - 6.5-8.5 7.93 7.18 7.87 7.43 7.79 7.38 7.92 7.48 8.03 7.52

Conductividad µS/cm 1500 753 785 778 768 720 814 806 787 760 779

Turbidez NTU 5 1.08 1.32 0.54 0.78 0.52 0.23 1.52 0.38 0.56 0.24

Sólidos Disueltos mg/L 1000 552 600 532 656 664 704 712 624 626 646

Alcalinidad Total mg/LCaCO3 120 114.52 54.55 106.25 62.32 95.21 67.43 110.33 80.91 110.33 63.34

Cloruros mg/L 250 2.05 143.24 2.05 122.78 15.55 145.7 5.73 5.73 1.23 126.87

Plomo mg/L O2 0.01 0.021 0.023 0.04 0.022 0.03 0.033 0.015 0.093 0.051 0.081

Zinc mg/L 3 0.034 0.11 0.122 0.051 0.045 0.096 0.017 0.035 0.036 0.033

Cromo mg/L 0.05 0.049 0.521 0.074 0.76 0.081 0.263 0.062 0.481 0.062 0.582

Arsénico mg/L 0.01 0.276 0.183 0.319 0.377 0.297 0.461 0.463 0.461 0.289 0.461

Recuento de

Heterótrofosµfc/ml 500 3.2x104 7.2x102 2.8x104 1.1x104 8.7x103 7.4x104 1.0x102 1.6x103 9.9x102 1.4x103

Recuento de

Coliformes Totalesµfc/ml 0 1.3x102 1.3x104 1.0x104 4.8x101 4.5x103 5.4x101 4.7x103 1.6x103 Menos de 1

Microorganismos

presentes pero

menos de 4

Recuento de

Escherichia Coliµfc/ml 0

Microorganismos

presentes pero

menos de 45.0x102 3.0x102 1.5x101 4.5x103

Microorganismos

presentes pero

menos de 42.0x101

Microorganismos

presentes pero

menos de 4Menos de 1 Menos de 1

LÍMITE MÁXIMO

PERMISIBLE (LMP)

FILTROS DE DIATOMITA CON ADICIÓN DE QUITOSANO

AN

ÁLIS

IS

MIC

RO

BIO

GIC

OS

AN

ÁLSIS

FÍS

ICO

QU

ÍMIC

OS

PARÁMETROS UNIDAD DE

MEDIDA

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CUADRO N°7

Tabla de resultados de los análisis físico químicos y microbiológicos realizados al filtro

N°1 escogido como optimo

F1 inicial F1 final

pH - 6.5-8.5 7.37 7.65

Conductividad µS/cm 1500 576 643

Turbidez NTU 5 234 1.19

Sólidos Disueltos mg/L 1000 369 391

Alcalinidad Total mg/LCaCO3 120 75.29 79.42

Cloruros mg/L 250 72.32 80.25

Plomo mg/L O2 0.01 0.018 0.014

Zinc mg/L 3 0.026 0.025

Cromo mg/L 0.05 0.038 0.028

Arsénico mg/L 0.01 0.0214 0.0131

Recuento de

Heterótrofosµfc/ml 500 1.9x103 1.2x102

Recuento de

Coliformes Totalesµfc/ml 0 2.4x10

2 menos de 1

Recuento de

Escherichia Coliµfc/ml 0 3.6x10

1 menos de 1

LÍMITE MÁXIMO

PERMISIBLE (LMP)

FILTROS DE DIATOMITA

CON ADICIÓN DE

QUITOSANO

AN

ÁLS

IS

FÍSI

CO

QU

ÍMIC

OS

AN

ÁLI

SIS

MIC

RO

BIO

LÓG

ICO

S

PARÁMETROS UNIDAD DE

MEDIDA

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(a)

(b)

Ilustración 18. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv. donde se observan las frústulas de diatomita natural (a) forma alargada

5,000 aumentos, (b) forma circular 5,000 aumentos

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(a)

(b)

Ilustración 19. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv. donde se observan las frústulas de diatomita activada térmicamente (a)frústula de forma alargada y arcilla montmorillonita 5,000 aumentos, (b)frústula de forma circular y arcilla montmorillonita 3,000 aumentos.

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(a)

(b)

Ilustración 20. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv. donde se observan las frústulas de diatomita activada térmicamente y químicamente , (a)frústulas de forma alargada y circular 5,000 aumentos, (b)frústula de forma alargada y oxido de titanio 3,000 aumentos.

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(a)

(b)

Ilustración 21. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv. donde se observan las frústulas de diatomita activada térmicamente del filtro N°1 (a) aglomerados 1000 aumentos, (b) aglomerado de frústulas de forma circular y alargadas 5,000 aumentos.

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Tras este estudio de caracterización por SEM se determina que la formación de este

yacimiento podría corresponder a una formación lacustre de agua dulce por la mayor

presencia de frústulas de forma alargada.