determinación de la curva operativa para establecer el punto final del secado combinado

IV Congreso Internacional de Ciencia y Tecnología de los Alimentos, Córdoba, Argentina, 14 a 16 de Noviembre de 2012.

Determinación de la curva operativa para establecer el punto final del secado combinado.

Wais, N., Agnelli, M.E., Mascheroni R. H.

CIDCA – CONICET- UNLP, La Plata, Argentina

[email protected]

Resumen: El secado de frutas mediante el uso de microondas permite reducir los tiempos de operación,

economizar energía y mejorar, en muchos casos, la calidad del producto final. El uso de la deshidratación

osmótica (DO) como etapa previa al secado permite incorporar solutos en la matriz del alimento mejorando

sus propiedades organolépticas y termofísicas. Esto último aumenta la eficiencia de absorción de energía. La

etapa de secado debe conducirse hasta alcanzar el valor de la actividad acuosa (aW) necesaria para obtener un

producto microbiológicamente estable. Controlar la aW durante el secado para poder detener el proceso no

resulta práctico por no ser una medida continua y rápida. En este trabajo se determinó el comportamiento

durante el secado del producto intermedio DO para determinar el punto final del proceso global mediante un

parámetro práctico: la pérdida de agua durante el secado por WLS. Se construyeron entonces las curvas WLS

vs aW para las manzana DO obtenidas en distintas condiciones. Así, fijando el aW que se quiere alcanzar, es

posible precisar el punto final del proceso de secado a través de la pérdida de peso medido en forma

continua. Por lo tanto, se puede seguir indirectamente, de manera sencilla y rápida, una variable de medición

compleja como el aW.

Palabras claves: microondas, deshidratación osmótica, actividad acuosa

Abstract: Microwave drying (MOD) of fruits allows to reduce processing times, save energy and improve,

in many cases, the quality of the final product. Osmotic dehydration (DO) as a previous step to drying

enables to introduce solutes in the food matrix improving its organoleptic and thermophysical properties.

This last fact increases energy absorption during the MOD. Drying step must be driven until foodstuff

reaches a determined water activity (aW) level so that the product would be microbiologically stable.

Unfortunately controlling aW during drying is not an easy task as its measure is neither fast nor continuous.

In this work, the MOD behavior for the DO partially dehydrated food was determined in order to establish

the process end point through a practical parameter as the water loss during drying WLS. WLS vs aW curves

were obtained for apple samples dehydrated under different conditions. These curves permit to determine

easily the final point for the drying process for a selected aW by means of the loss of weight. Therefore, a

complex variable such as aW can be reliably followed by a continuous and simple measurement.

Key words: microwaves, osmotic dehydration, water activity

INTRODUCCION

El secado de frutas mediante el uso de microondas permite reducir los tiempos de operación, economizar

energía y mejorar, en muchos casos, la calidad del producto final. Es de especial interés, en este caso, utilizar

la deshidratación osmótica (DO) como etapa previa al secado pues permite incorporar solutos en la matriz

del alimento mejorando sus propiedades organolépticas y minimizar las pérdidas en la calidad del producto

final. También permite el diseño de nuevos productos con características y propiedades funcionales

específicas. Por otra parte, la DO induce cambios en las propiedades termofísicas que resultan

particularmente beneficiosos para el posterior secado por microondas. El aumento del contenido de azúcares

genera un aumento en la eficiencia de absorción de energía y por lo tanto reduce el consumo energético.

mailto:[email protected]


La etapa de secado debe conducirse hasta alcanzar el valor de la actividad acuosa (aW) necesaria para obtener

un producto microbiológicamente estable. Es importante saber cuándo poder detener el proceso, es decir,

saber en qué momento se alcanzó el valor de aW que se desea obtener.

El monitoreo de la actividad acuosa carece de fines prácticos durante el proceso de secado ya que no existe

una forma de medición continua, rápida y no destructiva. En este sentido las curvas de equilibrio de aW en

función de la Hbs (humedad en base seca) a temperatura constante relacionan ambas variables en forma

unívoca pero la determinación de la humedad del alimento requiere también de la interrupción del proceso.

En este contexto nos propusimos encontrar un método fiable para encontrar el punto final del secado por

microondas que sea a su vez práctico y permita su seguimiento sin necesidad de discontinuar el proceso.

Para ello, sabiendo que durante el secado la transferencia de materia consiste únicamente en la eliminación

de agua y la consecuente pérdida de peso de la fruta (WLS), se puede decir que para cada valor de WLS le

corresponderá un valor de humedad de equilibrio que además estará relacionada con un valor de aW a través

de su isoterma de desorción. Por lo tanto, se podría utilizar el valor de WLS como variable para monitorear el

punto final de la etapa de secado en forma continua, confiable y no destructiva. En este trabajo se determinó

el comportamiento durante el secado del producto intermedio DO, en este caso manzanas deshidratadas en

soluciones de sacarosa en dos concentraciones 47 y 69 °Brix, para determinar el punto final del proceso

global mediante un parámetro práctico: la WLS.

MATERIALES Y MÉTODOS:

Deshidratación osmótica:

Se utilizaron manzanas (Malus pumila) variedad Granny Smith (88% p/p de humedad en base húmeda;

contenido de sólidos solubles: 12 ºBrix). Las manzanas adquiridas para este trabajo, se mantuvieron en

cámara a 10 ºC hasta su uso. Se cortaron en cubos de 15 mm de lado utilizando como herramienta de corte

una prensa semi-mecánica. Los cortes se realizaron en dirección paralela al eje principal, sin incorporar piel

ni semillas. El equipo de DO consistió en un agitador, compuesto por una cámara termostatizada cuya base

puede moverse en forma orbital. La manzana previamente cortada y pesada se colocó dentro de una jaula

plástica maleable (de la que se sujetaron pesas para evitar la flotación) y esta jaula fue sumergida dentro de

un recipiente plástico (Erlenmeyers, capacidad: 2 litros) cargado con la solución deshidratante a la

temperatura de trabajo. La boca de los recipientes se cubrió con papel metálico para evitar la contaminación

y, aunque mucho menos probable, la pérdida de componentes volátiles. La DO se realizó a 30 ºC

(temperatura constante y controlada) y la agitación se mantuvo en 110 rpm. La relación másica

solución/fruta en todos los casos fue 20:1. Los ensayos se realizaron usando una solución deshidratante de

sacarosa en dos concentraciones 47 y 69° Brix.

Diferentes conjuntos de cubos de manzana (acondicionados como se señaló anteriormente de peso inicial

conocido, se sometieron a DO, considerando diferentes tiempos de contacto manzana-solución (tDO): 1, 2, 4,

12 y 24 horas. En cada tDO se extrajeron las muestras y se enjuagaron con agua (a temperatura ambiente,

cinco veces en forma intermitente). Luego, se secaron suavemente con papel absorbente y se registró el peso

del producto osmodeshidratado durante ese tiempo de DO.

A partir de aquí, dos parámetros primarios como la pérdida de peso (WRDO) y el contenido de sólidos totales

(TSDO) durante la DO, fueron usados para calcular otros parámetros que describen la evolución temporal de

la transferencia de materia durante la DO, como la pérdida de agua (WLDO) y la ganancia de sólidos (SGDO).

Conjuntamente, se calcularon la humedad en base húmeda y en base seca. Las ecuaciones se presentan a

continuación:

Pérdida de peso durante la DO:

100(%)

i

fi

DOm

mmWR ,

donde mi es masa de la muestra fresca y mf es la masa de la muestra ya osmodeshidratada (muestra DO),

ambas se expresadas en gramos.


Contenido de Sólidos totales: 100(%)0

m

mTS S

DO

Donde m0 es el peso de la muestra húmeda (fresca o DO) y mS es el peso de la muestra seca (ambas

expresadas en gramos). Para obtener mS, una fracción de peso conocido (m0) se secó hasta peso constante en

estufa de vacío (Gallenkamp, Reino Unido) a 60 °C, (AOAC, 1995). Para determinar los sólidos totales, las

muestras se pesaron en una balanza de precisión 0.0001 g (OHAUS Adventurer, USA).

Pérdida de agua durante la DO: 100100

1100

1100

1(%) 0

DODO

DO

WRTSTSWL

Expresada como los gramos de agua que pierde la muestra por cada 100 gramos de muestra fresca y donde

TS0 es el contenido de sólidos totales de la manzana fresca.

Ganancia de sólidos durante la DO: 100100100100

1(%) 0

TSTSWRSG DODO

DO

Expresada como los gramos de sólidos que ingresan al tejido por cada 100 gramos de muestra fresca.

Humedad en base seca: S

S

m

mmHbs

0 ,

Expresada en términos de gramos de agua/gramos de muestra seca.

Se realizaron dos ensayos de DO para cada tiempo de contacto. A su vez, en cada uno de estos ensayos,

TSDO también se determinó por duplicado y el valor promedio se utilizó para calcular WLDO y SGDO.

Hbs se calculó por duplicado a partir de cada valor de TSDO y se informó su promedio.

Actividad Acuosa (aW): me midió utilizando un psicrómetro (Acqualab 3.0, Decagon Devices Inc., Pullman,

WA), que fue calibrado con solución saturada de NaCl (Chirife y Resnik, 1984).

Con este objetivo una fracción de muestra (fresca o DO) compuesta de varios cubos tomados al azar, se cortó

en pequeños fragmentos utilizando un escalpelo, se mezclaron los fragmentos y dividieron en tres grupos. De

cada uno de estos grupos se midió aW. Por lo tanto, para cada tiempo de DO -y para la manzana fresca- la

actividad acuosa se midió por triplicado y se informó su promedio.

Obtención de las curvas operativas de secado mediante microondas

Los productos osmodeshidratados (durante diferentes tiempos) se secaron por microondas a una potencia

baja (160 W). Los cubos de manzana fueron dispuestos formando un anillo sobre una tarima plástica

cilíndrica (de 10 cm de altura y 22 cm de diámetro) que encajaba sobre el plato giratorio del equipo de

microondas. La cantidad de muestra por experiencia fue 23.50 +/- 1.10 g. El equipo utilizado para este

secado fue un horno de microondas doméstico (sin modificaciones), de marca Whirpool, modelo JT 359.

Para la construcción de las curvas se establecieron intervalos de pérdida de peso entre 5% y 10% (por

ejemplo, 5, 10, 15, etc., hasta 90%), una vez alcanzado el valor establecido, se detenía el proceso de secado y

las muestras se dejaron enfriar en un recipiente cerrado a temperatura ambiente durante 30 minutos. La

pérdida de peso se estableció por pesada directa utilizando una balanza de precisión 0.1 g (Denver

Instruments XE-4100). Transcurrido este tiempo, todas las muestras se cortaron en pequeños trozos (para

obtener un conjunto) y se realizaron tres mediciones de aW y tres de humedad. Luego se informó el promedio

de ambos parámetros calculados. Este procedimiento se repitió para la manzana fresca y para cada producto

correspondiente a los diferentes tiempos de DO. Este procedimiento se muestra en forma esquemática en la

figura 1.


Figura 1. Diseño experimental para obtener la curva de secado en forma esquemática.

0

20

40

60

80

0 10 20

WL

o S

G [

%]

tDO [h]

WL 69°Brix SG 69°Brix

WL 47°Brix SG 47°Brix Figura 2. WL y SG en función del tiempo de DO

en solución de sacarosa 69 °Brix.

RESULTADOS Y DISCUSION

La figura 2 presenta los resultados de la pérdida

de agua (WL) y la ganancia de sólidos (SG) de los

cubos de manzana durante la DO. Tal como se

puede observar, cuanto mayor es la concentración

de soluto, mayor es WL pero SG permanece

constante. Por otra parte, cuanto mayor es el

tiempo de contacto fruta-solución, mayor es la

cantidad de agua que se remueve del alimento.

Por lo tanto, cuanto más prolongada haya sido la

DO, menor será la cantidad de agua a remover en

el secado posterior para obtener el producto una

actividad acuosa deseada.

Recordando que la operación de secado tiene

como objetivo reducir el valor de aW, este índice

se podría usar para determinar la eficiencia del

secado.

Se puede introducir el concepto de deshidratación efectiva, entendiéndose que un proceso de secado es más

efectivo cuando consigue la mayor reducción del aW con menor pérdida de agua. En la figura 3 y 4 se puede

observar la respuesta de la actividad acuosa frente a la pérdida de agua durante la etapa de secado de las

manzanas DO con distintas concentraciones de soluto para los diferentes tDO.

Las curvas que describen esta relación (aW - WLS), y que en este trabajo son consideradas y denominadas

“Curvas operativas de secado”, son de tipo exponencial negativa y en ellas se pueden encontrar dos fases


(Zhang et al., 2006): una primera fase estacionaria o no efectiva en la que el producto pierde agua pero no

modifica significativamente su actividad acuosa y una segunda fase que se podría reconocer como no

estacionaria o efectiva en la que se reconoce una relación de dependencia entre la actividad acuosa y la

pérdida de agua.

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

WL S (%)

aW

Figura 3. Actividad acuosa en función de la pérdida de agua durante la etapa de secado a diferentes tiempos

de DO, usando solución sacarosa de 69 °Brix. (*) 0 h; (�) 1 h; () 2 h; () 4 h; (+) 12 h; () 24 h.

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

WL S (%)

aW

Figura 4. Actividad acuosa en función de la pérdida de agua durante la etapa de secado a diferentes tiempos

de DO, usando solución sacarosa de 47 °Brix. (*) 0 h; (�) 1 h; () 2 h; () 4 h; (+) 12 h; () 24 h.


Según estas curvas operativas de secado (WLS - aW), cuanto mayor fue el tiempo de contacto fruta-solución

durante la etapa de DO más breve fue la fase estacionaria durante el secado o en otras palabras, cuanto mayor

fue el tDO, se necesitó menor pérdida de agua durante la etapa de secado para ingresar en la fase efectiva y,

por lo tanto, comenzar a reducir la actividad acuosa.

Producto Nombre

comercial aW

Alimento a base

de copos de

maíz, avena,

arroz, azúcar,

frutas y miel

Kellnes

Muslix

Tradicional

(Kellog’s)

0,47 (*)

(*) Corresponde

al producto

completo.

Barra de cerea-

les con manzana

red. en calorías.

Cereal Mix

Light

(Arcor)

0,49 (*)

Barra de cerea-

les con manzana

red. en calorías.

Ser Pausa

(Bagley) 0,5

Tabla 1. Valores de aW de productos comerciales

que incluyen manzana deshidratada.

A partir de estas curvas, podemos conocer, una

vez fijada la aW que necesitamos obtener para el

producto final, la pérdida de agua necesaria para

alcanzarla. El valor de aW se debe seleccionar en

función del tipo de alimento, de su microflora

característica, de las aplicaciones y de las

condiciones de almacenamiento finales (Christian,

1980).

Por ejemplo, en el caso de las manzanas

deshidratadas que fueron sometidas a tratamiento

térmico en diferentes etapas, sumado al bajo pH

nominal de esta fruta, se estableció que la aW

podía quedar circunscripta en un rango de valores

entre 0,5 y 0,55 con un valor objetivo de 0,5

conociendo que en esas condiciones está inhibida

la proliferación microbiológica (Fennema, 1996).

Este rango coincide con el nivel de aW de

diferentes productos industriales que incluyen

manzana deshidratada (Tabla 1).

0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25

WLS

[%]

tDO [h]

Sac 69

Sac 47

Figura 5. WLS correspondiente a aW=0,5 en función del tiempo de DO para las dos concentraciones de

sacarosa usadas.

Los valores de WLS obtenidos para aW = 0.5, que marcan el final del proceso de secado por microondas,

obtenidos a partir de las curvas de operación muestran en la Figura 5 en función de los tiempos de DO para

las soluciones de sacarosa con distintas concentraciones. Se observa el diferente comportamiento que


provoca la DO en la etapa de secado. Esta diferencia estaría marcada sólo por el diferente contenido de agua

de las muestras DO, ya que el contenido de sólidos es igual en ambos casos.

Es interesante cómo varía el tiempo de secado en función del tiempo de DO con ambas soluciones tal como

se puede observar en la Figura 6. Asi, en el caso de las muestras DO con la solución más concentrada el

tiempo de secado disminuyó con el tiempo de osmodeshidratación hasta tDO = 2h, aumentó hacia las 4 horas,

luego permaneció prácticamente constante hasta las 12h y por último, disminuyó hacia el final del proceso

(alcanzando los menores tiempos de secado en esa condición).

0

50

100

150

0 5 10 15 20 25

t S[m

in]

tDO [h]

Sac 69

Sac 47

Figura 6. Tiempo de secado tS en función del tiempo de DO para soluciones de sacarosa de 47 y 69 °Brix a

una potencia de 160W.

Este comportamiento se podría atribuir al desarrollo de una “costra” de sólidos sobre las muestras, originada

durante la DO como consecuencia de la impregnación de sólidos, los que cristalizarían en las capas más

externas durante el secado e impedirían la salida del agua. Tal como describiera Wais, 2011, la mayor

incorporación de sólidos se registra a las 4h de DO, y a partir de aquí permaneció constante, es decir que la

costra se habría consolidado definitivamente a las 4 horas y por esta razón resultaría más difícil extraer agua

entre las 2 y las 4h. El desarrollo de dicha costra es característico de la DO y también fue descrito en

numerosos trabajos al quedar en evidencia durante una ulterior etapa de secado, ya sea por modificar la

respuesta de los tiempo de secado o las características fisicoquímicas del alimento, como propiedades

mecánicas y color (Mandala et. al., 2005; Prothon, 2001; Raoult-Wack, 1994). No obstante, entre las 12 y las

24 horas de DO, se removió en el pretratamiento una importante cantidad de agua de la fruta y restaría

extraer una menor cantidad en la segunda etapa. Por lo que, más allá de la formación de la costra, el secado

es más corto porque la cantidad de agua a quitar es menor y por otro lado, porque la estructura presentaría un

deterioro mayor que permitiría la eliminación del agua más fácilmente, venciendo la resistencia impuesta por

la costra presente (Wais, 2011). Por lo tanto, a esta potencia tan baja, para la selección del tiempo de DO se

debe tenerse en cuenta el tiempo de formación de la costra superficial para no prolongar inútilmente el

proceso global.


En el caso de las muestras DO a 47°Brix se observa un comportamiento similar a las de 69°Brix, pero el

aumento del tiempo de secado tuvo lugar a partir de las 4 horas (y hasta las 12 h de DO), cuando habría

ocurrido la consolidación de la costra de acuerdo a Wais, 2011.

CONCLUSIONES

Se construyeron las curvas operativas de secado correspondientes a cada tDO y a cada solución DO. A partir

de estas curvas es posible determinar el punto final del proceso de secado a través de la pérdida de peso,

valor con el que se corresponde un único valor de aW. Es decir que el monitoreo del secado se puede realizar

en forma continua y en consecuencia, el seguimiento de aW también hacerlo a través de medida de WL

durante el secado de manera sencilla y rápida aunque en forma indirecta.

Al momento de diseñar el proceso global, será necesario definir la duración de la DO y seleccionar la

solución deshidratante. Dado que las diferencias con ambas soluciones no son importantes desde el punto de

vista del secado con MO, el criterio de selección debe basarse en otros factores como la calidad del producto

final o el costo energético, entre otros.

REFERENCIAS

Chirife, J., & Resnik, S. (1984). Unsatured solutions as reference sources of water activity at various

temperatures. Journal of Food Science, 49, 1486-1488.

Christian, J. H. B. (1980). Reduced Water Activity. En Silliker, J. H., & Elliott, R. P. (Eds.). Microbial

Ecology of Foods. Academic Press, Volumen I, 70-90.

Fennema, O. R. (1996). Water and Ice. En Owen R. Fennema, (Ed.), Food Chemistry. Marcel Dekker, Inc.,

Madison, Wisconsin, 18-88.

Mandala, I. G., Anagnostaras, E. F., & Oikonomou, C. K. (2005). Influence of osmotic dehydration

conditions on apple air-drying kinetics and their quality characteristics. Journal of Food Engineering, 69,

307-316.

Prothon, F., Ahrné, L. M., Funebo, T., Kidman, S., Langton, M., & Sjöholm, I. (2001). Effects of combined

osmotic and microwave dehydration of apple on texture, microstructure and rehydration characteristics.

LWT, 34, 95-101.

Raoult-Wack, A. L. (1994). Recent advances in the osmotic dehydration of foods. Trends in Food Science &

Technology, 5, 255-260.

Wais, Natalia (2011), Secado combinado de frutas: deshidratación osmótica y microondas, Tesis Doctoral,

UNLP.

Zhang, M., Tang, J., Mujumdar, A. S., & Wang, S. (2006). Trends in microwave-related drying of fruits and

vegetables. Trends in Food Science and Technology, 17, 524-534.

determinación de la curva operativa para establecer el punto final del secado combinado

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