DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco par ala mayoría de las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles elementales.

La técnica que se utilizará en esta sesión de laboratorio será la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las cenizas en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a óxidos; adhesión de las muestras con un contenido alto de azúcares, lo cual puede ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

OBJETIVOS

El estudiante se familiarizará con el sistema de secado al horno y los cálculos para determinar el contenido de humedad de una muestra de harina de trigo.

El estudiante conocerá las técnicas de determinación de cenizas en seco y el uso de la mufla, así como los cálculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra de harina de trigo.

DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS

MATERIAL

2 crisoles o cápsulas de porcelana

1 desecador

1 pinzas largas

1 par de guantes de asbesto

1 mufla

1 balanza analítica

1 espátula

MANEJE SIEMPRE LOS CRISOLES CON PINZAS

1. Ponga a peso constante un crisol o cápsula de porcelana por cada muestra que se va a analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en la mufla a una temperatura de 550° a 600°C.

2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos. Procure no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa.

3. Pese el crisol en balanza analítica e identifíquelo con el número que tiene marcado en la parte inferior (NO LE VAYA A PONER MASKING TAPE). Anote el peso.

4. Pese en el crisol 1-2 gramos de la muestra (sobre todo si va a determinar Ca y P) de la muestra seca. Registre el peso exacto.

5. Preincinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero de Bunsen

6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550° y 600°C durante 2 horas.

7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo están incinere otra media hora) en la misma balanza que utilizó inicialmente. Anote el peso.

Datos: harina de pan

1 2Tara 21.3723 21.1152Peso de muestra 2.0388 2.0614Peso final 21.4153 21.1683

peso final−tarapeso demuestra

21.4153−21.37232.0388

x100=2.11%

21.1683−21.11522.0614

x100=2.58%

% de materia orgánica = 100 - % Cenizas base seca

DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (GRASA BRUTA) POR EL MÉTODO DE SOXHLET

OBJETIVO Determinar el extracto etéreo de muestras de alimentos sólidos por el método de Soxhlet

INTRODUCCIÓN Los lípidos, junto con las proteínas y carbohidratos, constituyen los principales componentes estructurales de los alimentos. (Nielsen, 1998). Los lípidos se definen como un grupo heterogéneo de compuestos que son insolubles en agua pero solubles en disolventes orgánicos tales como éter, cloroformo, benceno o acetona. Todos los lípidos contienen carbón, hidrógeno y oxígeno, y algunos también contienen fósforo y nitrógeno (Aurand et al, 1987). Los lípidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composición, sin embargo algunos, tales como los triacilgliceroles son muy hidrofóbicos. Otros, tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofóbica e hidrofílica en su molécula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares (Nielsen, 1998).

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS1 Equipo Soxhlet1 Refrigerante1 Matraz balón1 Parrilla eléctrica2 Pinzas de 3 dedos1 Soporte universal1 Pinza para crisol2 Mangueras de hule1 Adaptador para la toma de agua (1/2 pulg.)1 Espátula1 Mortero y pistiloPerlas de ebulliciónCartucho de celulosa o papel filtroEstufaDesecadorBalanza analítica

PROCEDIMIENTO

1. Colocar a peso constante un matraz balón con perlas de ebullición en la estufa a 100ºC,Aproximadamente 2 hrs. CUIDADO: Ya no tocar con las manos el material a peso constante.

2. Pesar de 2 a 3 g de muestra triturada sobre un papel, enrollarlo y colocarlo en un cartucho deCelulosa, tapar con un algodón (No apretar el algodón contra la muestra) y colocar el cartuchoen el extractor. En caso de no contar con el cartucho de celulosa se puede sustituir con papelfiltro (preguntar como). Este papel deberá estar a peso constante ya que la muestra“desengrasada” se utilizara para la determinación de fibra cruda.

3. Conectar el matraz al extractor, en el que se debe encontrar el cartucho con la muestra, yposteriormente conectar éste al refrigerante.4. Agregar dos cargas del disolvente (generalmente éter etílico) por el refrigerante y calentar elmatraz con parrilla a ebullición suave.

5. Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una frecuencia deunas 2 gotas por segundo (del solvente condensado).

6. Efectuar la extracción durante 4 a 5 horas. Suspender el calentamiento, quitar el extractor delmatraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un papel o vidrio de reloj, si al evaporarseel éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar laextracción.

7. Una vez extraída toda la grasa, quitar el cartucho con la muestra desengrasada, seguircalentando hasta la casi total eliminación del disolvente, recuperándolo antes de que sedescargue.

8. Evaporar suavemente todo el éter. Quitar el matraz y secar el extracto en la estufa a 100ºCpor 30 min., enfriar y pesar.

9. Hacer los cálculos correspondientes para calcular el porcentaje de extracto etéreo

Datos: harina de pan

1 2Tara 103.1658 101.8016Peso de muestra 3.0024 3.0064Peso final 103.2473 101.9272

peso final debalón de grasa−tarapeso demuestra

103.2473−103.16583.0024

x100=4.38%

101.9272−101.80163.0064

x 100=4.18%