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Destilación fraccionada

Fractional distillation

Autor 1: Jennifer Riaño Ortiz Autor 2: Luis Carlos Rozo AcostaUniversidad Tecnológica de Pereira

Resumen—en esta práctica se realizó la destilación fraccionada de una mezcla etanol-agua de 0,2 fracción molar en etanol para la determinación de la AETP de la columna utilizada. Se obtuvieron las densidades respectivas para cada intervalo de volumen de 10mL, al igual que para el primer y el último residuo, a partir de allí se obtuvieron las fracciones molares para cada componente de la mezcla (etanol-agua) y con datos bibliográficos se construyó la curva de equilibrio liquido-vapor para calcular el valor de los platos teóricos, los cuales fueron iguales a 19. La

AETP fue igual a2,8684 cmplato

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Abstract— in this practice the fractional distillation of an ethanol-water mixture of 0.2 molar fraction in ethanol to determinate AETP of the used column was performed. The respective densities for each interval of 10 mL volume were obtained, and also for the first and last residue, from there the molar fractions for each component of the mixture (ethanol-water) were obtained and was built the liquid-vapor equilibrium curv to calculate theorical plates, which were 19. AETP had a value of 2,8684 cm/plate.

I. INTRODUCCIÓN

El termino destilación emplea algunas veces para designar aquellos procesos en los que se evaporiza alguno de los componentes de una mezcla, por ejemplo, destilación de agua. Sin embargo, esta denominación se aplica correctamente a aquellas operaciones en las que la vaporización de una mezcla, produce una fase de vapor que contiene uno de los constituyentes en mayor cantidad y se desea recuperar uno o más constituyentes en estado casi puro. Así, la separación de una mezcla de agua y etanol en sus componentes es una destilación, mientras que la separación de una salmuera en sal y agua es una evaporación.

La exigencia básica para la separación de los componentes de una mezcla por destilación es que la composición del vapor sea diferente a la composición del líquido el cual se encuentra en equilibrio. Si l composición del vapor es la misma que la del líquido el proceso de destilación se puede llevar a cabo rompiendo ese punto de iguales composiciones. Teóricamente, la destilación nunca producirá la separación de un componente cinto por ciento puro, pero si en un alto grado de pureza.

La destilación fraccionada repite el ciclo de ebullición y condensación varias veces si un condensado de cierta composición se recalienta y da un vapor de composición aún más rica en el componente más volátil. Repitiendo este proceso se llega a un condensado que al final será virtualmente el componente más volátil puro. En la figura 1, se considera un punto de composición a, el vapor tiene la misma composición del líquido y por tanto, la destilación tiene lugar sin ningún cambio adicional de la composición; la mezcla se llama mezcla azeotropica. Cuando se alcanza este punto la destilación no puede separar los líquidos, ya que el condensado tiene la misma composición del líquido. En el ciclo de fraccionamiento la composición del vapor se desplaza hacia la composición azeotropica, pero es imposible concentrarlo más a las condiciones normales.

Ilustración 1. Curva del equilibrio liquido-vapor

Para determinar los platos teóricos de una columna de fraccionamiento, a reflujo total, se toma como base la gráfica del equilibrio liquido-vapor del sistema analizado, como se muestra en la figura 2.

Ilustración 2. Platos teóricos de una columna

Se supone que XB es la composición inicial de la mezcla a destilar. Se dibujan a partir de ahí, una serie de líneas verticales y horizontales, hasta llegar a la composición del destilado XC. Cada línea vertical, representa una etapa de destilación ieal, en la cual la intersección con la línea superior da la composición del vapor, que está en equilibrio con el líquido, indicado por la intersección de la línea vertical con la

línea inferior. Cada línea horizontal representa la condensación completa de todo el vapor, para dar un líquido con la misma composición. El número de escalones verticales, menos uno, representa el número de platos teóricos de la columna para fraccionamiento. La superficie liquido vapor del matraz, actúa como un plato teórico, La línea diagonal a 45°, es llamada línea de operación, se utiliza para el cálculo de platos teóricos a reflujo total.1

II. PARTE EXPERIMENTAL

Se lavaron los materiales y se secaron para que no hubiera una alteración.

Se depositó en un matraz 150 mL de una solución 0,2 en fracción molar de etanol en solución acuosa, para su destilación.

Se verifico la hermeticidad del sistema.

Se calentó y se hirvió vigorosamente hasta que la condensación tuviera lugar en la parte superior de la columna evitando que esta se inunde.

Se tomaron muestras del destilado para su análisis y dos muestras del residuo (Al principio y al final de la destilación), anotando las temperaturas respectivas.

Se midieron las densidades de los destilados y de los dos residuos obtenidos. Estos destilados se tomaron cada 10 mL.

Montaje para la destilación fraccionada:1

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Ilustración 3. Montaje experimental

III. RESULTADOS Y DISCUSION

Se preparó una solución al 0,2 en fracción molar de etanol, de la cual se tomaron 150 mL, para proceder a la destilación. En la tabla se tabulan los resultados obtenidos para cada destilado y los dos residuos a los que se les midió la densidad usando un picnómetro con una masa de 8,4232 g.Mediante diferencia de masas y dividiendo cada valor por 5 mL, se obtiene la densidad de cada destilado.

Numero de destilado Masa picnómetro lleno (g) Densidad (g/mL)

Primer residuo 12,64481 12,60572 12,72923 12,74424 13,09925 13,49026 14,0297

Residuo final 13,5438Tabla 1. Densidades de los destilados

Como se puede observar en la anterior tabla los valores de densidad para el quinto y sexto destilado están por encima de 1, por lo tanto se considera que en los colectados solamente está destilando agua. Esto se puede deber a que la cantidad de etanol que

quedaba en el residuo de la destilación era muy poca, y todo el etanol se había destilado. Otra razón por la que se puede dar esto, es que como la temperatura no se mantuvo constante, esta alcanzaba valores altos de temperatura, pudiendo producir que grandes cantidades de agua lleguen al destilado.

Para calcular la composición en fracción molar del etanol para los cuatro primeros destilados y el primer residuo, se utiliza las tablas de densidad vs composición másica2. A partir de los datos obtenidos de porcentaje másico, se calculó la fracción molar de etanol en estas sustancias. Obteniendo así los siguientes resultados:

Numero de destilado

Fracción molar etanol

Fracción molar agua

Primer residuo 0,6049 0,39511 0,6528 0,34722 0,5099 0,49013 0,4947 0,50534 0,2068 0,7932

Tabla 2. Composiciones molares de los destilados analizados

Como se puede observar en la tabla la fracción molar el primer destilado es el que contiene más cantidad del componente más volátil de la mezcla, que en este caso es el etanol. A medida que la destilación transcurre, la concentración de etanol en la muestra va disminuyendo hasta llegar a un valor en donde solo se tiene agua en el residuo.

Calculo de la AETP de la columna usada:

Platos teóricos obtenidos de la curva de equilibrio líquido-vapor obtenidos de la literatura:

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Tabla 3. Curva de equilibrio liquido vapor de una mezcla etanol-agua3

Como se puede observar en la anterior ilustración, los platos teóricos son iguales a 19. Entonces,

AETP= Longitud de la columnaNumero de platos teoricos

El relleno de la columna utilizada tiene una longitud igual a 54,5 cm, reemplazando en la anterior ecuación:

AETP= 54,5 cm19 platos

AETP=2,8684 cmplato

Este valor dio muy pequeño debido a que cuando se estaba realizando la destilación la manta de calentamiento no realizaba un calentamiento constante, aumentaba y disminuía frecuentemente, ocasionando un cambio brusco en la temperatura y produciendo que la columna se saturara.

Composición del azeotropo de la mezcla etanol-agua:

En la literatura se encontró que la composición másica del etanol en el azeotropo de la mezcla analizada es de 96%4 lo que corresponde a una fracción molar de 0,9038, y con un punto de

ebullición igual a 78,2°C4. En la práctica se utilizó una solución 0,2 molar y el primer destilado obtenido tenía una fracción molar en etanol de 0,6528, debido a esto no fue posible obtener la composición del azeotropo experimental, para poder calcular esta composición es necesario que la destilación se realice a calentamiento constante ya que cada vez que se producía un cambio en la temperatura, esta se alejaba del valor al cual esta mezcla destila, obteniendo un destilado de menor composición de la mezcla mas volatil.

IV. CONCLUSIONES

Mediante la destilación fraccionada se pueden separar los componentes de una mezcla con mayor eficiencia, siempre y cuando sus puntos de ebullición lo permitan.

En esta práctica de destilación fraccionada se pueden observar algunas propiedades termodinámicas y la variación de unas con respecto a las otras, como son temperaturas de ebullición, densidades y concentraciones.

Este método de destilación es bastante útil en mezclas donde los puntos de ebullición de los componentes que participan son relativamente cercanos; sin embargo, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor será el grado de separación entre las sustancias.

La destilación fraccionada es una técnica de separación que permite obtener los compuestos con mayor pureza y mejor eficiencia, a diferencia de otras técnicas como la destilación simple. El logro de unos buenos resultados depende no solo de la naturaleza de las sustancias, sino también del manejo que se le dé al sistema en general; lo más adecuado es llevar un buen control de la temperatura para evitar sobrecalentamientos para así evitar la saturación de la columna y una mezcla de las composiciones entre los estados liquido-vapor.

V. BIBLIOGRAFIA

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[1] Alba Mendoza, Jorge Eliecer. Duran Rincón, Melvin Aroldo. Valencia Sánchez, Hoover Albeiro. Fisicoquímica Aplicada: Fundamentación Experimental. Destilacion Fraccionada. Universidad Tecnológica de Pereira, 2008. Págs. 91-99.

[2] Don Green. Perry Robert H. Perry’s Chemical Engineers Handbook. Septima edicion.

[3] Equilibrios liquido vapor de mezclas binarias. Vaxa Software. <http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/vle_es.pdf>

[4] C Judson King. Procesos de separación. Editorial Reverte, 1980. Pag. 423.

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