desarrollo de practica experimental

INTRODUCCION

En el presente trabajo se da a conocer el procedimiento para la preparación de soluciones a

diferentes concentraciones, se ponen en práctica los conocimientos adquiridos para la

determinación de molaridad y %peso para poder calcular la cantidad de soluto necesaria y corregir

la concentración real con respecto a la teórica.

Para la preparación de solución exacta se utilizó la balanza analítica y el balón volumétrico, que

son parte de los instrumentos que nos permiten la exactitud de las concentraciones.

En el caso de la solución aproximada se utilizó la balanza granataria y el matraz Erlenmeyer que

son parte de instrumentos que no dan mayor exactitud en las medidas, sin embargo su medida es

muy aproximada.

Se elaboran las soluciones siguiendo los pasos descritos en la práctica desde el pesado, pasando

por la transferencia cuantitativa y la homogenización de la solución hasta el envasado de la

solución obtenida y el descarte.

Química Analítica Página 1

OBJETIVO

Que el estudiante conozca el procedimiento para la preparación de soluciones, así como también

toda la instrumentación que se necesita en el área de trabajo del laboratorio y que aplique los

conocimientos teóricos en los cálculos necesarios para determinar las cantidades necesarias de

reactivos a utilizar y la determinación de las concentraciones reales.


RESUMEN

En química analítica es de gran importancia la precisión y exactitud en cualquier procedimiento de

laboratorio, un caso especial es el de la preparación de soluciones a una concentración requerida.

Durante el proceso experimental de preparación de soluciones se disponen de procedimientos,

técnicas e instrumentos que puedan ayudar a lograr este objetivo y así minimizar errores.

Para conocer las técnicas y procedimientos adecuados que deben emplearse se prepararon tres

soluciones.

Solución de dicromato de potasio 0.05 M: esta solución se preparó con concentración

exacta, es decir que fue necesario el uso de balanza analítica, transferencia cualitativa y

secado de solido en estufa (se omitió secado por motivos de tiempo)

Solución cloruro de amonio 0.1 M: la solución fue de concentración aproximada haciendo

uso así de balanza granataria pero si tomando en cuenta las medidas apropiadas como lo

es la transferencia cualitativa

Solución ácido sulfúrico 0.05 M: la particularidad de esta preparación es que se puede

clasificar como disolución liquido-liquido partiendo de un ácido más concentrado que el

obtenido finalmente.

Aun con todas las medidas que se tomaron para reducir errores en el procedimiento experimental

hubo una diferencia entre la concentración preparada y la requerida aproximadamente: 0.094 %

de error para la solución de dicromato de potasio, 0.09 % para el cloruro de amonio y 16 % para el

ácido sulfúrico


MATERIALES Y MÉTODOS

2 vidrios de reloj de 9 cm de diámetro 1 mortero y pistilo 2 pesa sustancias (beaker o Erlenmeyer de 50 ml, vidrio de reloj o cápsula de porcelana) 1 caja de Petri 1 pinza de extensión 1 matraz aforado de 250 ml 1 agitador de vidrio 1 embudo tallo corto 1 piseta o frasco lavador 1 soporte universal 1 pinza para sostén ó 1 soporte de madera 1 aro metálico 1 Erlenmeyer de 250 ml con tapón esmerilado o 500 ml con o sin tapón esmerilado 1 Erlenmeyer de 50 ml 1 pipeta graduada de 1 ml 1 pipeta graduada de 5 ml 2 Erlenmeyer de 250 ml 1 beaker de 250 ml 1 beaker de 150 ml 1 beaker de 100 ml 3 tubos de ensayo


PARTE A PREPARACION DE 250ML DE SOLUCION 0.05ML DE K2Cr2O7

El K2Cr2O7 fue previamente pulverizado, con mortero, y pesado en una balanza granataria para ser

calentado en la estufa y que estuviera listo para la realización de la práctica del laboratorio

Para pesar el K2Cr2O7, se utilizó un vidrio reloj como pesasustancia, el cual se lavó previamente, la

pesada se realizó en la balanza analítica, la cual se limpió previamente a su uso para quitar toda

impureza de los alrededores de la misma, se puso el vidrio reloj sobre la balanza y se obtuvo el

pesó del vidrio, 47.3176g para reportar la tara; se agregó el soluto hasta que se aproximó al valor

teórico y cerrando las puertas de la balanza se obtuvo el peso final que fueron 3.6756g de K2Cr2O7

luego se pasó a la mesa de trabajo para la elaboración de la solución.

Se utilizó un balón volumétrico de 250 ml, un embudo y un agitador estos dos últimos para la

transferencia del soluto. Se colocó el embudo sobre el balón y se transfirió el K2Cr2O7 arrastrando

el soluto del vidrio con el agitador, una vez que ya no se puede transferir más con el agitador se

lava el vidrio reloj con agua destilada, del frasco lavador, para asegurarse que todo se ha

transferido al balón volumétrico cuantitativamente de igual manera se lavó el agitador y el

embudo teniendo el cuidado de transferir todo el soluto de dichos instrumentos. Después se

vertió agua destilada poco a poco mezclando la solución en cada ocasión para ir homogenizándola.

Llegando un poco debajo del cuello del balón para luego tener el cuidado de aforar a la marca de

250ml agregando lentamente agua destilada con el frasco lavador y que el menisco se encuentre

tangente a la marca. Luego después se procedió a homogenizar la mezcla agitando e invirtiendo

varias veces el balón volumétrico, se rotula el balón con el nombre de la solución.

Se procede a transferir la mezcla a un recipiente. Lo primero es tener limpio el recipiente con agua

del chorro y detergente luego de esto se lava con agua destilada varias veces para evitar que tenga

impurezas que contaminen a solución, seguidamente se lava con un poco de la solución ya

preparada, en repetidas ocasiones teniendo el cuidado de que la solución toque todo el recipiente

para evitar que haya quedado agua destilada y ésta diluya la solución. Este poco de solución que

su utiliza para lavar el recipiente se descarta en otro recipiente debidamente rotulado como

descarte, esto para evitar descartarlo en el lavado.

Una vez ya limpio el recipiente se procede a transferir la solución para luego rotular con el nombre

de dicha solución, el nombre del alumno que la preparó y la fecha.


PARTE B PREPARACION DE 250 ML DE NH4Cl 0.1 MPara pesar el NH4Cl, se utilizó un vidrio reloj como pesa sustancia, el cual se lavó previamente, la

pesada se realizó en la balanza granataria, poniéndola a cero, se puso el vidrio reloj sobre ella y se

obtuvo el peso del vidrio, 37.2 g para reportar la tara y obtener el peso del soluto por diferencia;

se agregó el soluto hasta que se aproximó al valor teórico más el del vidrio que fue de 38.53g de

NH4Cl luego se pasó a la mesa de trabajo para la elaboración de la solución.

Se utilizó un matraz Erlenmeyer de 250 ml, un embudo y un agitador estos dos últimos para la

transferencia del soluto. Se colocó el embudo sobre el matraz y se transfirió el NH 4Cl arrastrando

el soluto del vidrio con el agitador, una vez que ya no se puede transferir más con el agitador se

lava el vidrio reloj con agua destilada, del frasco lavador, para asegurarse que todo se ha

transferido al matraz Erlenmeyer cuantitativamente de igual manera se lavó el agitador y el

embudo teniendo el cuidado de transferir todo el soluto de dichos instrumentos. Después se

vertió agua destilada poco a poco mezclando la solución en cada ocasión con movimientos

circulares para ir homogenizándola. Llegando un poco debajo de la marca de 250 ml del matraz

Erlenmeyer para luego tener el cuidado de aforar hasta la marca agregando lentamente agua

destilada con el frasco lavador. Luego después se procedió a homogenizar la mezcla agitando con

el agitador de vidrio y movimientos circulares.

Se procede a transferir la mezcla a un recipiente. Lo primero es tener limpio el recipiente con agua

del chorro y detergente luego de esto se lava con agua destilada varias veces para evitar que tenga

impurezas que contaminen a solución, seguidamente se lava con un poco de la solución ya

preparada, en repetidas ocasiones teniendo el cuidado de que la solución toque todo el recipiente

para evitar que haya quedado agua destilada y ésta diluya la solución. Este poco de solución que

su utiliza para lavar el recipiente se descarta en otro recipiente debidamente rotulado como

descarte, esto para evitar descartarlo en el lavado.

Una vez ya limpio el recipiente se procede a transferir la solución para luego rotular con el nombre

de dicha solución, el nombre del alumno que la preparó y la fecha.


PARTE C Preparación de disoluciones de concentración aproximada por

dilución

Se hizo el cálculo respectivo de la cantidad de H2SO4 comercial con 96.4% de pureza y densidad de

1.84g/ml más 10% de exceso que haría falta para preparar 250 ml de solución el resultado fue de

0.7064ml teórico.

Se procedió con la preparación de la solución, ya conociendo la cantidad necesaria de H2SO4 se

tomaron 5ml de ácido comercial con la pipeta graduada, y se colocaron en un Beaker de 50ml,

siguiendo el procedimiento adecuado, tomando un agitador de vidrio y vertiendo el ácido, de tal

manera que éste se deslice por medio del agitador de vidrio.

Se colocaron 50 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250ml, para luego con una pipeta graduada agregarle 0.8 ml de H2SO4, se agrega más del valor teórico para que la solución no quede con una concentración menor a la teórica, luego de esto se fue agregando poco a poco agua destilada, agitando suavemente de manera circular para ir homogenizando la solución cada vez que se le agrega agua destilada; hasta llegar a la marca de 250 ml del matraz Erlenmeyer.


DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Parte A Preparación de disoluciones de concentración exacta por pesada directa (solución solido en líquido).Preparación de 250 ml de solución 0.05M de K2Cr2O7Tabla de resultados

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO 0.05 M

Tipo de Solución: Exacta: ___X_____ Aproximada: ________

Fórmula: K2Cr2O7 P.M.:294.189 Pza.: Masa Teórica: 3.6774 g

A B C

Tara (g) 47.3176

T+M (g) 50.9932

Muestra(g) 3.6756

vol. Final (ml) 250

Molaridad (mol/L) 0.04996

Alícuota (ml)

Los gramos de soluto teóricos se calculan de la siguiente manera:

0.05moles1000ml sln

∗294.189gr de K 2Cr2O7

1mol∗250ml sln=3.6774 gr K 2Cr 2O 7

Esta cantidad es la que se necesita para 250 ml de solución a 0.05M teóricamente, pero como se

sabe hay muchas circunstancias por las que no se puede pesar exactamente eso, sin embargo en

este caso como se utiliza la balanza analítica se aproximan mucho los gramos pesados

Los gramos que se pesaron fueron 3.6756 g de K2Cr2O7 el error absoluto que se obtuvo fue de tan

solo: Ea=3.6774−3.6756=0.0018g de K 2Cr 2O 7


Para obtener una concentración molar real de

3.6756 gde K 2Cr 2O 7∗1mol294.189gr de K 2Cr 2O 7

=0.012494 gr K2Cr2O7250mlsln

=0.04996M

Obteniendo un error absoluto de

Ea=0.05−0.04996=0.00004M

A la hora de preparar la solución y homogenizarla se notó que se tornó de un color amarillento

fuerte sin aparentes cambios de temperatura o generación de vapores.

La reacción que se lleva a cabo es:

K2Cr2O7(l )+H2O(l)❑↔2CrO4 (l)

2−¿+2H (ac)+¿+2K( ac)

+¿¿ ¿¿

Parte B Preparación de disoluciones de concentración aproximada por pesada directa (solución de solido en liquido) Preparación de 250 ml (originalmente es 200 pero hubo una corrección) de NH4C, 0.1M Tabla de resultados

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO 0.05 M

Tipo de Solución: Exacta: ________ Aproximada: __X_____

Fórmula: NH4Cl P.M.:53.14915 Pza.: Masa Teórica: 1.3373 g

A B C

Tara (g) 37.2

T+M (g) 38.53

Muestra(g) 1.33

vol. Final (ml) 250


Alícuota (ml)

Los gramos de soluto teóricos se calculan de la siguiente manera:


0.1moles1000ml sln

∗53.4915gr de NH 4Cl

1mol∗250mlsln=1.3373 gr NH 4Cl

Teóricamente es la cantidad de NH4Cl que se necesita para una solución de 250 ml a 0.1 M, en

este caso como el método lo indica es la elaboración de una solución de concentración

aproximada, tanto la pesada como el aforado son aproximaciones por el tipo de instrumento que

se utilizan, que no son tan exactos como los del caso anterior.

En este caso tenemos que la pesada se realizó en una balanza granataria que solo nos da una

precisión de centigramos y el aforado en el matraz Erlenmeyer que no nos permite ver de una

mejor manera el menisco para obtener un volumen exacto.

Todas estas situaciones nos llevan a un mayor grado de error con respecto a las mediciones

exactas.

Los errores encontrados con respecto a los valores teóricos son

Eapeso=1.3373 g -1.33g= 0.0073g

Ea[]=0.1-0.0995=0.0005M

Se notó que la solución, en la preparación y ya preparada, no mostró cambio de color, es decir es

una solución incolora, tampoco hubo cambios de temperatura ni generó vapores.

La reacción de la solución es:

NH4Cl + H2O ⎯→ Cl- + NH4 + + H2O

Parte C Preparación de una disolución de ácido a partir de ácido comercial.

Preparación de 250ml de H2SO4 0.05M

Tabla de resultados

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 0.05 M

Tipo de Solución: Exacta: ________ Aproximada: __X_____

Fórmula: H2S04 P.M.:98.079 Pza.:0.964 Vol. teorico:0.7ml ρ= 1.84 g/ml

A B C

Alícuota soluto (ml) 0.8


vol. Final (ml) 250


Alícuota (ml)

Cantidad teórica necesaria de H2SO4 para preparar 250ml a 0.05 M

0.05moles1000mlSln

∗98.079gr de H 2S 04

1mol∗250 mlSln∗1ml

1.84 gr de H 2 S04∗0.964=0.6423mlH 2 S04

Este resultado se le agrega un 10% de exceso

Alícuota teórica=0.6423*1.1=0.7063 ml H2S04

Como en este caso la solución es de medida aproximada tomaremos un volumen de alícuota de

0.8ml porque el cálculo teórico se excede de 0.7ml entonces calcularemos la molaridad con este

volumen

0.8ml H 2S

04∗1.84 gr de H 2S041ml H 2S04

∗1mol

98.079 gr de H 2S04∗1

0.25<¿∗0.964=0.058M ¿

Esta sería la concentración molar con la que queda la solución.

Los errores absolutos que se presentan en este caso son los siguientes

Eavol=0.8 ml-0.7063 ml= 0.0937 ml

Ea[]=0.05-0.058=0.008M


CONCLUSIONES

El estudio de las soluciones posee una gran importancia, ya que se puede decir que es la base de la industria química, por un sin número de procesos y productos provienen de los compuestos entre solutos y disolventes, como en el caso de la industria de los alimentos, perfumes, farmacéuticos, pinturas, etc.

La solubilidad en las soluciones, no es solo diluir una sustancia en otra, ya que esto consiste en un proceso quimico-fisico que está sometido a diferentes factores que predominan, como es el caso de la presión y la temperatura.

Para llevar a cabo los objetivos de esta práctica tuvimos que aprender a realizar cálculos de concentraciones en soluciones, manejando ecuaciones, para poder despejar alguna incógnita, que nos ayudara a realizar una mezcla ya planteada, donde debemos notar datos importantes relacionados con el volumen la masa, para realizar porcentajes de reactivos claves para practicas futuras ya que una mala preparación al algún reactivo se relacionara con algún error sistemático

Los resultados obtenidos se deben a errores instrumentales en el caso de la balanza granataria al no calibrar correctamente y a errores operaciones.


BIBLIOGRAFÍA

Harris, Daniel,); “Análisis Químico Cuantitativo”, Grupo Editorial Iberoamericana S.A. de C.V., 3ª Edición, México.

Skoog D. Y West D., ; “Química Analítica”, Editorial Mc. Graw-Hill S.A., 4° Edición, España

Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler (2005). Fundamentos dequímicaanalítica. Editorial THOMSON, 1184 pp


ANEXOS

Muestras de cálculos

Parte A

3.6808 g K 2Cr2O70.25 L

∗1mol K 2Cr 2O 7

294.185g K 2Cr2O7=0.050047M

%error= obtenido−teorico

teorico∗100%=0.050047−0.05

0.05∗100%

%error= 0.094%

Parte B

1.0932g NH 4Cl0.2L

∗1mol NH 4Cl

53.49116 g NH 4Cl=0.1021M

%error= obtenido−teorico

teorico∗100%=0.1021−0.1

0.1∗100%

%error= 0.09%

Parte C

Pureza=96% pp

Densidad= 1.84 g/mL


96g H 2SO 4100 gsln

∗1.84 gsln

mLsln∗1000mL sln

1L∗1mol

98.0796 g =18.0098M

0.8ml H 2S

04∗1.84 gr de H 2S041ml H 2S04

∗1mol

98.079 gr de H 2S04∗1

0.25<¿∗0.964=0.058M ¿

V1N1=V2N2

V2=250mL∗0.05M18.0098M V2= 0.69

0.69 + 10% EXCESO= 0.79ml

* Al medir en la balanza analítica se tomaron cantidades aproximadas y se usaron 4 decimales después del punto.

% error=0.058−0.050.05

x100=16%

FOTOS DE LAS SOLUCIONES.

PARTE A


PARTE B


desarrollo de practica experimental

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