cromatografía de gases - unamdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/cromatografiadegasesin...fase móvil...
TRANSCRIPT
![Page 1: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/1.jpg)
Cromatografía de gases
M. en C. Elba Rojas Escudero.
![Page 2: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/2.jpg)
Técnicas de separación
Decantación Filtración Centrifugación Destilación Extracción Cromatografía
![Page 3: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/3.jpg)
Cromatografía
Es un método de separación de mezclas,basado en el intercambio de los solutos
entre dos fases.
![Page 4: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/4.jpg)
Cromatografía
elución
![Page 5: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/5.jpg)
Gas Líquido
CGS CGL
Clasificación
Empacadas Capilares
WCOT PLOTSCOT
![Page 6: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/6.jpg)
Instrumentación
FM Inyector
Registrador Detector
Columna
![Page 7: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/7.jpg)
Equipo de CG
![Page 8: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/8.jpg)
Introducción de la muestra
Fase móvil
ColumnaFEZona caliente
Muestra(jeringa)
Septa
![Page 9: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/9.jpg)
FM - Gas de arrastre
Baja viscosidad bajo PM Inerte Seguro Alta pureza Económico
![Page 10: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/10.jpg)
Fase móvil
Flujo = F = gasto en volumen del eluyentepor unidad de tiempo, medido a la salida de la columna a temperatura ambiente (mL/min)
Velocidad del gas = u = distancia media recorrida por la FM por unidad de tiempo (cm/seg)
Fc ( DI 2 u) / 4
![Page 11: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/11.jpg)
Fase móvil
Gases utilizados
Nitrógeno Columnas empacadas
Hidrógeno Máxima eficiencia con columnas capilares
Helio Sistemas acoplados
![Page 12: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/12.jpg)
H = f ( u )
![Page 13: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/13.jpg)
Fase estacionaria
Estabilidad química
Bajo punto de fusión
Baja presión de vapor
Baja viscosidad
![Page 14: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/14.jpg)
Requisitos de la muestra
Presión de vapor apreciable a la temperatura de operación pv 1 torr, Tmáx 450 ºC
No termolábil formar derivados No debe reaccionar con las superficies del
sistema cromatográfico (partes internas e inertes)
![Page 15: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/15.jpg)
Proceso cromatográfico
El lecho cromatográfico puede ser abierto (placa) o cerrado (columna)
La fase móvil fluye a lo largo del lecho cromatográfico en contacto con la fase estacionaria
![Page 16: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/16.jpg)
Proceso cromatográfico
La fase móvil fluye, arrastrando consigo los solutos
Los solutos se reparten entre ambas fases
FM FEsoluto
![Page 17: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/17.jpg)
Proceso cromatográfico
Al alimentar la muestra al sistema, los solutos se reparten entre las dos fases
FM FM
![Page 18: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/18.jpg)
Dimensiones
L = Longitud de la columna (cm)
DI = Diámetro interno (mm)
Df = Espesor de la película (m)
Vm = Volumen muerto (mL)
![Page 19: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/19.jpg)
Columna empacada
![Page 20: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/20.jpg)
Columna capilar
![Page 21: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/21.jpg)
Columnas
Empacadas Capilares
Longitud 2 m 60 m
N / m 2,000 3,000
Platos totales 4,000 180,000
![Page 22: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/22.jpg)
Columnas
Empacadas Baja eficiencia
Capilares Vidrio Sílice fundida
WCOT (CGL) PLOT (CGS)
![Page 23: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/23.jpg)
Columna empacada
![Page 24: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/24.jpg)
Columna capilar
![Page 25: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/25.jpg)
Columnas capilares WCOT
(Nmáx) WCOT rápida
Widebore
df (m) 0.25 0.25 1.00 DI (mm) 0.25 0.25 0.5-0.75 L (m) 10 - 60 10 50 - 100 F (mL/min) 1 2 - 5 4 - 10 N 100 K 10-20 K 20K - 50KTanál(min) 30 - 120 2 - 10 10 - 60
![Page 26: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/26.jpg)
Velocidad óptima FM
Espesor película
N2 He H2
250 m 12 25 42
320 m 9 19 32
530 m 6 14 22
![Page 27: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/27.jpg)
Ecuación van DeemterColumnas Empacadas
H = A + + CuBu
A – Difusión de Eddy
B – Difusión molecular
C – Transferencia de masa en la FE líquida
![Page 28: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/28.jpg)
Ecuación GolayColumnas Capilares
H = + (Cs + CM) uBu
B – Difusión molecular
Cs – Transferencia de masa en la FE líquida
CM – Transferencia de masa en la FM
![Page 29: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/29.jpg)
H = f ( u )
![Page 30: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/30.jpg)
Temperatura límite
FE Similitud Tmin (C)
Tmáx (C) Isot.
Tmáx (C)
Prog.DB-1 SE-30, OV-1 -60 320 350
DB-17 OV-17 40 280 300
DB-WAX C-20M 20 240 250
![Page 31: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/31.jpg)
Temperatura límite
FE Similitud Tmin (C)
Tmáx (C) Isot.
Tmáx (C)
Prog.DB-5 SE-54 -60 320 350
DB-210 OV-210 40 240 260
DB-225
DB-1301
DB-1701
OV-225
-------
OV-1701
40
-20
-20
220
280
280
240
300
300
![Page 32: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/32.jpg)
Isotérmico vs programada
Columna (FE) a) Ti = Tf
b) Ti Tf Ti
Tf
X C/ min
X C/ min
Ti
Tf
![Page 33: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/33.jpg)
Aplicaciones
ProteínasAminoácidos
DrogasPolímeros
CarbohidratosVitaminasFármacos
Líquidos fisiológicos
LípidosSurfactantesEsteroidesExplosivos
Control de calidadControl de procesos
Química clínicaSeparación de muestras
![Page 34: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/34.jpg)
Ventajas de CG Resolución
fases estacionarias N grande
Sensibilidad determina ng para la mayoría de analitos pg para algunos analitos
Exactitud análisis cuantitativo aceptable 1 ppb
![Page 35: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/35.jpg)
Ventajas de CG
Velocidad 5-10 min en la mayoría de las muestras análisis de alta resolución 2 h
Manejo del equipo fácil automatizados (actuales) costo razonable
![Page 36: Cromatografía de gases - UNAMdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CromatografiadeGasesIn...Fase móvil Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida](https://reader030.vdocumento.com/reader030/viewer/2022040303/5e933aafe56a3934676effd4/html5/thumbnails/36.jpg)
Limitantes de CG
Muestra volátil Muestras “sucias” “limpiar” Requiere disoluciones estándar Sistemas acoplados
Infrarrojo Espectrometría de masas
Experiencia