Cristalización:

Tras concentrar la disolución de ácido cítrico en el evaporador se necesita transformarla en un producto sólido con las características comerciales apropiadas. El mercado demanda una alta pureza de producto y un tamaño específico y uniforme. El producto final será ácido cítrico anhidro.

En esta etapa lo importante será el rendimiento en cristales y la pureza de los mismos, pero también es de gran importancia el aspecto y tamaño. Un tamaño uniforme es importante para que no se formen agregados ni aglomeraciones una vez envasado, además los cristales intervienen en operaciones posteriores de secado, transporte y almacenado, en las cuales también interesa un tamaño de cristal uniforme.

Por todas estas razones se debe hacer un control de la distribución del tamaño de cristal (CSD) según la regla de tamizado americana.

Para que en el equipo de cristalización se formen los cristales se necesita una disolución sobresaturada, dependiendo del método para conseguir la sobresaturación se tiene un tipo u otro de cristalizador. La sobresaturación se puede conseguir térmica o adiabáticamente, el uso de una condición u otra dependerá de la variación de la concentración de saturación con la temperatura del soluto.

Para el caso del ácido cítrico el método adiabático es el empleado, ya que su solubilidad aumenta poco con la temperatura, por lo que el método isotérmico ofrecería un bajo rendimiento.

Otra característica a introducir es el flujo en el interior del cristalizador, se utilizará un flujo de magma circulante, ya que es el más efectivo y más usado industrialmente. El magma es el nombre que recibe la mezcla bifásica formada por el licor madre y los cristales de todos los tamaños contenida en un cristalizador, aunque también es el nombre que recibe la corriente de producto cristalizado al no salir seco.

En los cristalizadores de magma circulante todo el magma circula a través de ambas etapas de cristalización y sobresaturación sin separar el líquido del sólido, la alimentación se introduce a la corriente entre estas dos zonas.

Es necesario que el equipo tenga un dispositivo de clasificación de tamaño para retener los cristales más pequeños y que no salgan de la unidad, para evitar la segregación de tamaños, el producto final no debe contener más de un 5% de cristales inferiores a la malla 30 o superiores a la malla 100 (entre 0,599 y 0,152 milímetros).

Los cristales más finos también deberán de ser retirados de la zona de cristalización para que los demás puedan crecer adecuadamente y alcanzar el tamaño deseado en un menor tiempo.

Como en la mayoría de cristalizadores, el equipo debe de tener un sistema que cree turbulencia o agitación para promover la nucleación secundaria (la que se produce por choques con aspas, tubos o paredes) mejorando el proceso de creación de cristales.

Lo más usual en los equipos son los agitadores internos con tubo de aspiración, placas deflectoras y una bomba externa que provea de una circulación forzada del magma por las zonas de sobresaturación y cristalización.

El tipo más común de cristalizador usado para este proceso es el de vacío; consta de un recipiente cerrado en el que se mantiene vacío por medio de una bomba de vacío tipo eyector de vapor, la alimentación saturada se introduce a una temperatura superior a la de ebullición a la presión ejercida, se enfría espontáneamente hasta la temperatura de equilibrio evaporándose parte del disolvente, creando sobresaturación e iniciando la nucleación y el crecimiento de los cristales de ácido cítrico.

Otra forma de operación que se ha de elegir es trabajar en continuo o en batch. Los cristalizadores de tipo batch suelen usarse para pequeñas producciones o casos en los que el producto tiene muy alto valor añadido, en este caso se utilizará un cristalizador continuo de tipo MSMPR (mixed suspension, mixed product renoval) que son los más usados industrialmente para este tipo de procesos.

Entre los diversos tipos de MSMPR se elegirá el cristalizador tipo DTB (draft tube baffle) pues es el que cumple los requerimientos de diseño explicados hasta este punto.