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Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso
capilar basado en aceite de aguacate
Mariana Henao Padilla
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ciencias, Departamento de Farmacia
Bogotá, Colombia
2016
Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso
capilar basado en aceite de aguacate
Mariana Henao Padilla
Tesis presentada como requisito parcial para optar al título de:
Magíster en Ciencias Farmacéuticas
Directora:
Ph.D. Yolima Baena Aristizábal
Profesora Asociada
Departamento de Farmacia, Universidad Nacional de Colombia
Codirectora:
Ph.D. Sandra Patricia Hurtado
Gerente Centro Creativo de Fragancias – Pacto Andino
International Flavors and Fragrances
Línea de Investigación:
Diseño y desarrollo de productos fitofarmacéuticos
Grupo de Investigación:
Grupo de Investigación en Tecnología de Productos Naturales – TECPRONA
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ciencias, Departamento de Farmacia
Bogotá D.C., Colombia
2016
A mis papás,
Por dedicar cada uno de sus días en cuerpo y
alma a hacer de mí la persona que soy.
Agradecimientos
A la Universidad Nacional de Colombia y en especial a la planta docente del
Departamento de Farmacia por la formación que he recibido durante estos años.
A la Facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de Colombia por el apoyo
económico recibido, a través de la beca Auxiliar Docente, para la culminación de mis
estudios de Maestría.
A mis papás y a mis hermanos, porque hicieron que todo esto fuera posible con su apoyo
y porque son mi razón para ser mejor todos los días.
A mis amigos y a la vida por dármelos, por creer en mi más que yo misma y por hacerme
sentir que hay algo de magia en lo que hago.
A la Profesora Yolima Baena por enseñarme a creer en mi trabajo y por dedicar su vida a
formar mejores profesionales para este país que tanto lo necesita.
A la Profesora Sandra Patricia Hurtado por sus siempre oportunos consejos y
comentarios.
A Johanna, Lina, Juan José y David, por hacer de estos dos años mi mejor época en la
Universidad, por hacer del compañerismo lo primordial y preocuparse por el trabajo de
cada uno como si fuera el suyo propio.
A Doña Patricia por escucharme y tener siempre una palabra amable en los momentos
difíciles.
VIII Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Al Profesor León Pérez por su ayuda y asesoría.
A Carolina Mora y Aldemar Gordillo por su siempre amable disposición para ayudar.
A las voluntarias que aportaron su tiempo para participar en los estudios de funcionalidad
del producto.
A Colciencias que otorgó la financiación a la Red Nacional para la Bioprospección de
Especies Tropicales (RIFRUTBIO), de la que hace parte este trabajo de investigación.
A las empresas Disan, Vantage y Cabarría IQA S.A, por la donación de materias primas
que permitieron la realización de este proyecto.
Resumen
Los productos cosméticos constituyen un elemento de gran importancia en la vida de los
consumidores y recientemente aquellos que son catalogados como naturales o
ecológicos han cobrado fuerza gracias a la conciencia incrementada que tiene un grupo
cada vez mayor de la población acerca de la toxicidad de los productos que utilizan a
diario, no sólo para los seres humanos sino también para el medio ambiente. El presente
trabajo de investigación se realizó con el objetivo de aproximarse a la formulación de un
producto cosmético de uso capilar de tipo emulsión, utilizando el aceite de aguacate
como principal ingrediente natural y siguiendo lineamientos de composición establecidos
por agencias internacionales de certificación de productos naturales.
Una vez formulado el producto, se realizaron ensayos de funcionalidad in vitro tales como
microscopía electrónica de barrido, gravimetría, resistencia al quiebre, calorimetría
diferencial de barrido y análisis termogravimétrico, con el fin de establecer la influencia
que tienen los componentes de la formulación en la funcionalidad para la cual fue
diseñado el producto y así seleccionar la formulación cuya composición resultó más
promisoria para su evaluación in vivo mediante corneometría, sebumetría y glosimetría,
aplicando un ensayo de media cabeza.
Mediante la realización de ensayos preliminares y la aplicación de un diseño estadístico
experimental fue posible determinar la influencia de la composición de la fase oleosa en
ciertas propiedades de las emulsiones como tamaño de gota y viscosidad y de esta
manera fue posible obtener formulaciones estables. Por otro lado, la aplicación de los
ensayos de funcionalidad permitieron establecer que los tratamientos con aceite de
aguacate confieren un efecto de hidratación al cabello tanto in vitro como in vivo, en
comparación con los controles.
Palabras clave: Emulsiones, sustentación de claims, eficacia cosmética,
tratamiento capilar, aceite de aguacate
X Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Abstract
Cosmetic products are an important element in consumers lives and recently, those that
are cataloged as natural or ecological have gained strenght due to the increased
importance that a growing population is giving to the toxicity of their daily use products,
not only for humans, but also for the eviroment. The present study was developed with
the aim of approaching the formulation of a cosmetic product of capillary use, using
avocado as the main natural ingredient and following composition guidelines established
by international certification agencies of natural products.
Once the product was obtained, functionality in vitro tests such as scanning electron
microscopy, gravimetry, mechanical tests, scanning diferential calorimetry and
thermogravimetric analysis were performed in order tu establish the influence of the
composition in the cosmetic efficacy of the product, allowing the selection of the
formulation whose composition was more promising for its in vivo evaluation using
corneometry, sebumetry and glossimetry, applying a half-head methodology.
By conducting preliminary tests and applying an experimental statistical design, it was
possible to determine the infuence of the composition of the oil fase on certain properties
of the emulsions such as the droplet size and viscosity, making it possible to obtain stable
formulations. On the other hand, the application of the functionality tests allowed to
stablish that the treatments with avocado oil confer a hydration effect to the hair both in
vitro and in vivo, as compared to the controls.
Keywords: Emulsions, claim substantiation, cosmetic efficacy, hair treatment,
avocado oil.
Contenido
Pág.
1.Introducción ....................................................................................................... 1
2.Formulación del producto cosmético ........................................................... 13
2.1 Aspectos teóricos ................................................................................................ 14
2.2 Metodología .......................................................................................................... 25
2.2.1 Materiales ................................................................................................... 25
2.2.2 Equipos ....................................................................................................... 25
2.2.3 Planteamiento de las formulaciones ............................................................ 25
2.2.4 Ensayos preliminares .................................................................................. 26
2.2.4.1 Formulaciones sin alcoholes grasos ............................................. 27
2.2.4.2 Formulaciones con alcoholes grasos ............................................ 27
2.2.4.3 Formulaciones con aminosilicona ................................................. 28
2.2.4.4 Proceso de elaboración de las emulsiones obtenidas en los
ensayos preliminares ................................................................................ 29
2.2.4.5 Caracterización de las emulsiones obtenidas en los ensayos
preliminares .............................................................................................. 30
2.2.5 Planteamiento del diseño estadístico experimental ..................................... 31
2.2.6 Pruebas de caracterización de las emulsiones ............................................ 33
2.2.6.1 Determinación del tipo de emulsión .............................................. 33
2.2.6.2 Propiedades fisicoquímicas .......................................................... 33
2.2.6.3 Propiedades físicas ....................................................................... 34
2.2.7 Ensayos de estabilidad a mediano plazo ..................................................... 34
2.3 Resultados y discusión ....................................................................................... 35
2.3.1 Ensayos preliminares .................................................................................. 35
XII Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
2.3.1.1 Formulaciones sin alcoholes grasos .................................. 35
2.3.1.2 Formulaciones con alcoholes grasos ................................ 37
2.3.1.3 Formulaciones con aminosilicona...................................... 42
2.3.2 Planteamiento del diseño estadístico experimental ......................... 47
2.3.3 Pruebas de caracterización de las emulsiones ................................ 57
2.3.3.1 Determinación del tipo de emulsión ................................... 57
2.3.3.2 Propiedades fisicoquímicas ............................................... 58
2.3.3.3 Propiedades físicas ........................................................... 59
2.3.4 Ensayos de estabilidad a mediano plazo ......................................... 62
2.4 Conclusiones ............................................................................................... 65
3.Ensayos de funcionalidad in vitro e in vivo .................................................. 67
3.1 Aspectos teóricos ........................................................................................ 68
3.1.1 La estructura del cabello y su importancia en la funcionalidad de
productos cosméticos de uso capilar ........................................................ 68
3.1.2 Ensayos de funcionalidad en los productos cosméticos .................. 70
3.2 Metodología ................................................................................................. 73
3.2.1 Materiales ........................................................................................ 73
3.2.2 Equipos ........................................................................................... 73
3.2.3 Ensayos de funcionalidad in vitro .................................................... 74
3.2.3.1 Preparación de los mechones ........................................... 74
3.2.3.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM) ......................... 76
3.2.3.3 Gravimetría ....................................................................... 76
3.2.3.4 Ensayos mecánicos - resistencia al quiebre ...................... 76
3.2.3.5 Calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis
termogravimétrico (TGA) ............................................................... 77
3.2.4 Ensayos de funcionalidad in vivo ..................................................... 78
3.3 Resultados y discusión ............................................................................... 79
3.3.1 Ensayos de funcionalidad in vitro .................................................... 79
3.3.1.1 Preparación de los mechones ........................................... 79
3.2.1.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM) ......................... 80
3.2.1.3 Gravimetría ....................................................................... 86
3.2.1.4 Ensayos mecánicos - resistencia al quiebre ...................... 89
3.2.1.5 Calorimetría diferencial de barrido (DSC) .......................... 92
3.2.1.6 Análisis termogravimétrico (TGA) ...................................... 96
Lista de Figuras XIII
3.3.2 Elección del tratamiento a evaluar en ensayos in vivo ............................... 100
3.3.3 Ensayos de funcionalidad in vivo .............................................................. 101
3.4 Conclusiones ......................................................................................................... 105
4.Conclusiones y recomendaciones .............................................................. 107
4.1 Conclusiones ......................................................................................................... 107
4.2 Recomendaciones ................................................................................................. 108
ANEXO A. Gráficos de distribución de frecuencias y gráficos Log-Probabilísticos
ANEXO B. Formatos de recopilación de información aplicados a participantes de ensayos de funcionalidad in vivo
ANEXO C. Análisis estadísticos aplicados para ensayos de funcionalidad
Bibliografía
Lista de figuras
Pág.
Figura 2-1. Estructura química de emulsificantes naturales empleados en la
formulación……………………………………………………………………………………….20
Figura 2-2. Posible localización de las partículas sólidas dentro de las emulsiones…….21
Figura 2-3. Fórmula química de la aminosilicona incluida en la formulación……………..24
Figura 2-4. Aspecto de las formulaciones sin alcoholes grasos tras el proceso de homogenización……………………………………………………………………………….....35
Figura 2-5. Aspecto de las formulaciones sin alcoholes grasos tras pruebas de choque térmico………………………………………………………………………………………….....36
Figura 2-6. Aspecto de las formulaciones con alcoholes grasos tras el proceso de homogenización……………………………………………………………………………….....38
Figura 2-7. Comparación tamaños de gota para emulsiones con y sin alcoholes grasos……………………………………………………………………………………………..39
Figura 2-8. Micrografías de las formulaciones preparadas en ensayos preliminares (100X)…………………………………………………………………………………………..…40
Figura 2-9. Comparación viscosidades para emulsiones con y sin alcoholes
grasos……………………………………………………………………………………………..41
Figura 2-10. Aspecto de las formulaciones con alcoholes grasos tras pruebas de choque
térmico…………………………………………………………………………………………….42
Figura 2-11. Micrografías de las formulaciones preparadas con aminosilicona
(100X)………………………………………………………………………………………..……43
Figura 2-12. Aspecto de las formulaciones con aminosilicona antes y después de los
ensayos de estabilidad por choque térmico………………………………………………..…44
Figura 2-13. Resultados de la aplicación del diseño estadístico experimental Plackett-
Burman a emulsiones estabilizadas con CM………………………………………………....49
XVI Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 2-14. Resultados de la aplicación del diseño estadístico experimental Plackett-
Burman a emulsiones estabilizadas con LM………………………………………………….52
Figura 2-15. Extensibilidad de emulsiones seleccionadas………………………………….60
Figura 2-16. Adherencia de emulsiones preparadas con LM y CM……………………….61
Figura 2-17. Aspecto de las emulsiones preparadas con aceite de aguacate, antes y
después del estudio de estabilidad a mediano plazo………………………………………..62
Figura 2-18. Diagramas de distribución de frecuencias para emulsiones preparadas con
aceite de aguacate, al inicio (t = 0 meses) y al final (t = 3 meses) del ensayo de
estabilidad a mediano plazo…………………………………………………………………....63
Figura 3-1. Representación esquemática de la estructura del cabello…………………....68
Figura 3-2. Montaje utilizado para evaluar resistencia al quiebre de la fibra capilar…….77
Figura 3-3. Aplicación de tratamientos a mechones de cabello…………………………...79
Figura 3-4. Aspecto de los mechones tras tres ciclos de tratamiento……………………..80
Figura 3-5. Imágenes SEM de fibras capilares tratadas con formulaciones preparadas
con CM…………………………………………………………………………………………....82
Figura 3-6. Imágenes SEM de fibras capilares tratadas con formulaciones preparadas
con LM…………………………………………………………………………………………….83
Figura 3-7. Partículas de celulosa microcristalina depositadas sobre la fibra capilar
(6000X)……………………………………………………………………………………………85
Figura 3-8. Diagrama de caja para gravimetría realizada a muestras tratadas con
emulsiones estabilizadas con CM……………………………………………………………...86
Figura 3-9. Diagrama de caja para gravimetría realizada a muestras tratadas con
emulsiones estabilizadas con LM………………………………………………………………87
Figura 3-10. Diagrama de caja para resistencia al quiebre evaluada en muestras tratadas
con emulsiones estabilizadas con CM………………………………………………………...90
Figura 3-11. Diagrama de caja para resistencia al quiebre evaluada en muestras tratadas
con emulsiones estabilizadas con LM…………………………………………………….…...90
Figura 3-12. Resultados DSC para los diferentes tratamientos aplicados………………..93
Figura 3-13. Resultados TGA para los diferentes tratamientos aplicados………………..97
Figura 3-14. Primera derivada para resultados de TGA………………………………….…99
Lista de Figuras XVII
Figura 3-15. Resultados obtenidos tras la aplicación del producto capilar en 15
voluntarias……………………………………………………………………………………….102
Figura 3-16. Aspecto final de dos voluntarias tras el ensayo de media cabeza………..104
Lista de tablas
Pág.
Tabla 1-1. Contenido de agua y aceite de la pulpa y parámetros fisicoquímicos del aceite
de aguacate………………………………………………………………………………………..2
Tabla 1-2. Perfil lipídico del aceite de aguacate (Persea americana Mill, cv. Hass)………3
Tabla 1-3. Contenido de material insaponificable de aceites vegetales incluidos en
preparaciones de uso tópico……………………………………………………………………..4
Tabla 1-4. Etiquetas otorgadas por Ecocert a productos cosméticos…………………….…7
Tabla 1-5. Aspectos fundamentales para la certificación de cosméticos naturales por
parte de BDIH…………………………………………………………………………………...…8
Tabla 1-6. Niveles otorgados por Cosmebio® a productos cosméticos
certificados…………………………………………………………………………………………9
Tabla 2-1. Especies químicas principales presentes en el cabello humano……………...15
Tabla 2-2. Composición inicial planteada para la formulación de tratamiento capilar con
aceite de aguacate……………………………………………………………………………....26
Tabla 2-3. Formulaciones preparadas sin alcoholes grasos………………………………..27
Tabla 2-4. Formulaciones preparadas con alcoholes grasos………………………………28
Tabla 2-5. Formulaciones preparadas con aminosilicona…………………………………..29
Tabla 2-6. Diseño Plackett-Burman para las formulaciones preparadas con CM………..31
Tabla 2-7. Diseño Plackett-Burman para las formulaciones preparadas con LMH y
LML………………………………………………………………………………………………..32
Tabla 2-8. Parámetros determinados para las formulaciones sin alcoholes grasos.........37
Tabla 2-9. Parámetros determinados para las formulaciones con alcoholes grasos……38
Tabla 2-10. Parámetros determinados para las formulaciones con aminosilicona……....43
XX Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Tabla 2-11. Variación de la distribución de tamaños de gotícula en ensayos
preliminares………………………………………………………………………………………45
Tabla 2-12. Estadísticos calculados para los sistemas preparados con CM……………..54
Tabla 2-13. Estadísticos calculados para los sistemas preparados con LM………….…..55
Tabla 2-14. Formulaciones preparadas con aceite de aguacate…………………………..56
Tabla 2-15. Estadísticos calculados para los sistemas preparados con aceite de
aguacate…………………………………………………………………………………………..56
Tabla 2-16. Determinación de pH para las emulsiones preparadas……………………....58
Tabla 2-17. Comparación extensibilidad para sistemas preparados con aceite de oliva y
con aceite de aguacate………………………………………………………………………….60
Tabla 2-18. Estadísticos calculados para las emulsiones preparadas con aceite de
aguacate al inicio (t = 0 meses) y al final (t = 3 meses) del ensayo de estabilidad a
mediano plazo.…………….........……………………………………………………………….64
Tabla 3-1. Emulsiones preparadas con CM para la evaluación de la funcionalidad in vitro.
CM: celulosa microcristalina………………………………...………………………………….75
Tabla 3-2. Emulsiones preparadas con LM para la evaluación de la funcionalidad in vitro.
LM: sistema emulsificante conformado por LMH y LML…………………………………….75
Tabla 3-3. Parámetros térmicos determinados para los diferentes tratamientos a partir de
DSC………………………………………………………………………………………………..94
Tabla 3-4. Análisis termogravimétrico (TGA) para los diferentes tratamientos
aplicados………………………………………………………………………………………….98
Símbolos y abreviaturas
Símbolos
ºC Grados Celsius
cm Centímetro
cPs Centipoises
dg Diámetro medio geométrico
dvs Diámetro volumen superficie
g Gramo
ΔH Cambio de entalpía
Kg Kilogramo
μm Micrómetros
mg Miligramo
mL Mililitros
min Minutos
nm Nanómetros
rpm Revoluciones por minuto
SD Desviación estándar
T Temperatura
t tiempo
σg Desviación estándar geométrica
XXII Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Abreviaturas
CM Celulosa microcristalina
DSC Calorimetría diferencial de barrido
HLB Balance hidrofílico – lipofílico
LESS Lauril éter sulfato de sodio
LMH Agente emulsificante natural de HLB alto (Lipomulse® H)
LML Agente emulsificante natural de HLB bajo (Lipomulse® L)
LM Sistema emulsificante compuesto por LMH y LML
NC Almidón modificado (N-Creamer®)
PDI Índice de polidispersión
SEM Microscopía electrónica de barrido
Span Índice de dispersión
TGA Análisis termogravimétrico
18 - MEA Ácido-18-metil-eicosanóico
1. Introducción
Los productos cosméticos y de cuidado personal en la actualidad representan un
elemento primordial en la vida de las personas, dado que constituyen una herramienta
para embellecer el cuerpo, perfumarlo, corregir imperfecciones y demás funciones que si
bien en principio parecen superficiales, se relacionan de forma estrecha con sentimientos
de bienestar y salud. La importancia que confieren los consumidores a este tipo de
productos ha generado que la industria cosmética esté en constante crecimiento y que a
su vez sea una industria cambiante, ya que las características de los productos que
genera exige que estén acordes con las tendencias aceptadas en el momento, no sólo en
lo que a moda se refiere sino a aquellas relacionadas con los hábitos de vida de las
personas, ideologías, entre otras. Esto último ha llevado a que la cosmética actual se vea
muy influenciada por las exigencias de los consumidores, la cual en cierta medida se ha
volcado hacia el uso de productos que contienen ingredientes naturales, los cuales se
relacionan directamente con ideas de seguridad, baja toxicidad, ausencia de reacciones
alérgicas y menos generación de daño al medio ambiente.
En consideración a lo mecionado, en el presente estudio se pretende contribuir a los
estudios de formulación de un tratamiento de uso capilar que contiene aceite de
aguacate como principal ingrediente de origen natural y cuya formulación estaría libre de
2 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
otros materiales como cierto tipo de preservantes y tensioactivos, cuyo uso se ha visto
restringido por las nuevas exigencias de los consumidores. Con el uso del aceite de
aguacate se pretende a su vez aprovechar el potencial de especies vegetales presentes
en el país que pueden ser explotadas de forma responsable para generar productos con
valor agregado. A este producto se le realizarán pruebas de funcionalidad in vitro e in
vivo con el fin de verificar y garantizar que se desempeña de acuerdo a la finalidad para
la cual fue formulado.
El aguacate (Persea americana Mill.) es el fruto de un árbol perteneciente a la familia
Lauraceae originario de Centro América y el sur de México. En términos botánicos se
clasifica en tres razas que se diferencian entre sí en la madurez del fruto y en el
contenido de aceite de los mismos (1), como se observa en la Tabla 1-1.
Tabla 1-1. Contenido de agua y aceite de la pulpa y parámetros fisicoquímicos del aceite
de aguacate (2).
Aunque el contenido de aceite en el aguacate puede variar según la raza y la variedad,
diferentes estudios realizados principalmente con intereses alimenticios han llegado a
determinar el perfil lipídico del mismo concluyendo que el aceite de aguacate está
constituido en su mayoría por ácidos grasos insaturados, primordialmente por
monoinsaturados y el que se puede encontrar en mayor proporción es el ácido oleico
(3,4), como se puede observar en la Tabla 1-2.
Variedad
Parámetros del aguacate Parámetros del aceite
Aceite (%) Agua (%) Í. Acidez (º) Í. Peróxidos (mg O2/kg)
Í. Refracción
(20ºC)
Insaponificables (%)
Fuerte 26,81 60,92 0,26 15,3 1,4705 2,59
Hass 22,99 66,98 0,65 15,0 1,4698 2,23
Reed 12,81 76,69 0,66 10,4 1,4705 5,34
Antillana 10,73 76,61 2,60 7,2 1,4701 2,12
1. Introducción 3
Tabla 1-2. Perfil lipídico del aceite de aguacate (Persea americana Mill, cv. Hass) (4).
El ácido oleico presente en mayor proporción en el aceite de aguacate y en otros aceites
de origen vegetal de interés cosmético como el aceite de oliva, es utilizado ampliamente
en la formulación de productos de administración tópica, sobre todo en emulsiones, dada
su capacidad de formar jabones con características emulgentes al reaccionar con
compuestos alcalinos; sin embargo, los aceites vegetales a los que se les da más amplio
uso en cosmética son aquellos que contienen una mayor fracción insaponificable la cual
induce emoliencia, hidratación, fotoprotección y dermoprotección mediante la activación
del metabolismo cutáneo. Por lo anterior, estos aceites se incluyen en una gran variedad
de formulaciones antiedad, en protectores solares y en productos para el cuidado del
cabello (5). Algunos de los aceites más empleados en cosmética se mencionan en la
Tabla 1-3, junto con los porcentajes de material insaponificable que contienen.
Ácidos grasos g/100 g
Mirístico (C14:0) 0,05
Palmítico (C16:0) 15,51
Palmitoléico (C16:1) (n-7) 9,69
Esteárico (C18:0) 1,81
Oléico (C18:1) (n-9) 57,30
Linoléico (C18:2) (n-6) 14,20
Linolénico (C18:3) (n-3) 0,80
Araquidónico (C20:0) 0,15
Eicosanóico (C20:1) (n-9) 0,20
Behénico (C22:0) 0,19
Lignocérico (C24:0) 0,10
Polinsaturados 15,20
Monoinsaturados 67,16
Saturados 17,81
Omega 3 0,80
Omega 6 12,20
4 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Tabla 1-3. Contenido de material insaponificable de aceites vegetales incluidos en
preparaciones de uso tópico (5).
Existen una serie de parámetros que pueden ser empleados para la caracterización del
aceite de aguacate desde el punto de vista fisicoquímico, además de su perfil lipídico.
Dentro de estos parámetros se incluye el índice de acidez, el índice de peróxidos, el
índice de refracción y el porcentaje de material insaponificable. En la literatura se
encuentran algunos estudios en los que se han realizado estas pruebas de
caracterización fisicoquímica del aceite de aguacate y en general los parámetros
determinados oscilan en un rango de valores muy cercanos. En la Tabla 1-1 se muestran
los parámetros mencionados anteriormente, determinados para cuatro variedades
distintas de aguacate en un estudio que pretendía realizar un experimento industrial de
obtención del aceite de este fruto utilizando el mismo proceso de extracción que se
emplea para la obtención de aceite de oliva (2,6).
Un aspecto importante a considerar para la selección del método de preparación del
producto es la estabilidad térmica que presente el aceite de aguacate; como se mencionó
anteriormente, éste es un aceite vegetal rico en ácidos grasos insaturados, los cuales
son más susceptibles a la oxidación inducida por calor que los ácidos grasos saturados.
Sin embargo, en comparación con otras frutas, el aguacate presenta un alto contenido de
esteroles (3,3 – 4,5 mg/g aceite) que son extraídos con el aceite junto con otros
componentes insaponificables; a estos compuestos se les atribuye un importante número
de beneficios tanto para la salud como para el propio aceite, dentro de los cuales se
incluye un efecto protector del mismo frente a procesos de calentamiento que pueden
generar degradación y oxidación de los componentes del aceite. De hecho, se ha
Aceite % Insaponificables
Karité 2,5 – 12
Aguacate 3 – 10
Maíz 1,5 – 3
Arroz 1 – 3
Ajonjolí 1 – 1,5
Soya 0,5 – 1,5
Oliva 0,6 – 1,2
Maní 0,2 – 0,9
Ricino 0,3 – 0,8
Coco 0,1 – 0,3
1. Introducción 5
observado que se presenta una variación muy ligera de la composición lipídica del aceite
de aguacate al ser sometido a calentamiento a 180ºC, mostrando una estabilidad térmica
similar a la del aceite de oliva, ampliamente utilizado en procesos de cocción a altas
temperaturas (3).
Para la selección de los demás componentes del producto de uso capilar con aceite de
aguacate se tuvo en cuenta que en el mercado cosmético actual, los productos
denominados “orgánicos”, “naturales” o “ecológicos” han tomado gran fuerza e
importancia, impulsados primordialmente por consumidores con una conciencia
incrementada acerca del cuidado del medio ambiente, que aprecian el hecho de emplear
productos cosméticos y de cuidado personal que son respetuosos con los recursos
naturales no solo por las materias primas que emplean sino a lo largo de todo su proceso
de elaboración, además de la asociación directa que hace el consumidor en la mayoría
de los casos entre lo natural y el cuidado de la salud y la seguridad de los productos que
utiliza a diario. Así, actualmente los consumidores de cosméticos buscan adquirir
productos que además de cumplir con la funcionalidad para la cual fueron diseñados,
tiendan a incluir ingredientes naturales, que sean amigables con el medio ambiente y que
además sean seguros. Lo anterior ha generado que algunos de las materias primas
anteriormente mencionadas como responsables de la función de un tratamiento capilar y
otros auxiliares de formulación incluidos en los productos tales como los agentes
preservantes se vean restringidos en su uso, planteando el reto de reemplazarlas por
otros materiales, sin comprometer la función que ejercen dentro de la formulación (7,8).
Estos materiales con los que se tiende a reemplazar las materias primas de uso común
cuyo origen en muchos casos es sintético o petroquímico, son aquellos denominados
ingredientes naturales, definidos como un extracto no transformado obtenido mediante un
proceso físico o mediante producción agrícola de una fuente natural, bien sea animal,
vegetal o mineral o los denominados productos de origen natural que son aquellos que a
pesar de provenir de la naturaleza, han sido sometidos a un proceso de transformación
que no resulta perjudicial para el medio ambiente. Una característica importante para que
las materias primas y productos terminados sean considerados naturales o ecológicos es
que sean obtenidos mediante prácticas de agricultura orgánica, ecológica o biológica, la
cual está basada en “la utilización óptima de los recursos naturales sin emplear
productos químicos de síntesis u organismos genéticamente modificados, ni para abono
6 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
ni para combatir plagas, logrando de esta forma productos orgánicos mientras se
conserva la fertilidad de la tierra y se respeta el medio ambiente” (7).
La regulación de este tipo de productos es variable de un país a otro. En el caso de la
Unión Europea, aunque no hay una normativa consolidada que establezca todas las
condiciones de contenido de materias primas, origen de las mismas, etiquetado, entre
otras que deben cumplir estos productos, sí existen organizaciones no gubernamentales
que han establecido criterios para certificar productos cosméticos como naturales o
ecológicos, confiriéndoles un sello de certificación que los productos podrán llevar en el
envase, permitiendo su reconocimiento por parte de los consumidores (7). A continuación
se describen los criterios más relevantes que son tenidos en cuenta por los principales
organismos certificadores de Europa.
ECOCERT: es un organismo de control y certificación que fue creado en 1991 en Francia
con el fin de desarrollar las prácticas de agricultura ecológica y otorgar reconocimiento o
certificación a aquellas organizaciones o productos que empleen esta forma de
producción (9).
Esta organización se basa en tres principios fundamentales para establecer su estándar
de certificación. En primer lugar, para poder garantizar que un producto cosmético puede
ser considerado como respetuoso con el medio ambiente, es necesario que los
ingredientes que incluye dentro de la formulación provengan de recursos naturales
renovables y adicionalmente que los procesos de transformación a los que son
sometidos sean respetuosos con el entorno, para lo cual Ecocert verifica la ausencia de
ciertos materiales como ingredientes de origen animal (aquellos que requieran su
sacrificio), transgénicos, nanopartículas, perfumes y colorantes de origen sintético,
materiales petroquímicos, silicona, glicoles como el polietilenglicol, compuestos de
amonio cuaternario y la mayoría de los conservantes incluyendo parabenos y
fenoxietanol, además de comprobar que los envases en los que se entregue el producto
sean biodegrables o reciclables (7,9).
En segundo lugar, para que los productos cosméticos obtengan una certificación, deben
contener un porcentaje mínimo de ingredientes que sean naturales o que provengan de
la agricultura ecológica; aunque en todos los casos por lo menos el 95% de todos los
ingredientes utilizados dentro de la formulación deben ser naturales o de origen natural,
Ecocert otorga dos etiquetas distintas según el porcentaje de ingredientes incluidos en la
1. Introducción 7
formulación que son obtenidos mediante agricultura ecológica, las cuales de describen
en la Tabla 1-4 (9).
Tabla 1-4. Etiquetas otorgadas por Ecocert a productos cosméticos (9).
Etiqueta Cosmética Ecológica Etiqueta Cosmética Natural
✓ Por lo menos el 95% de los ingredientes vegetales incluidos en la formulación son producto de agricultura ecológica.
✓ Por lo menos el 10% de la totalidad de los ingredientes de la formulación son producto de agricultura ecológica.
✓ Por lo menos el 50% de los ingredientes vegetales incluidos en la formulación son producto de agricultura ecológica.
✓ Por lo menos el 5% de la totalidad de los ingredientes de la formulación son producto de agricultura ecológica.
El tercer principio está dado por el control que ejerce la organización Ecocert sobre los
fabricantes de productos ecológicos o naturales mediante la realización de auditorías,
con el fin de comprobar que todas las exigencias de certificación sean cumplidas a lo
largo de todo el proceso de fabricación del producto, incluyendo los materiales que deben
utilizarse así como las proporciones que deben ser incluidas, los procedimientos
empleados en la fabricación, los envases y empaques utilizados, las condiciones de
almacenamiento y transporte de materias primas y almacenamiento tanto de materias
primas como de producto terminado, gestión de la energía, los residuos y las emisiones
generadas, entre otros (7,9).
BDIH: es una asociación de industrias alemana que desde 1996 estableció guías para la
certificación de productos cosméticos naturales. Esta organización tiene en cuenta para
la certificación que los cosméticos declarados como naturales utilicen materias primas
que sean obtenidas de manera controlada mediante cultivo o colecta en la naturaleza,
además de considerar de gran importancia el impacto ecológico que cada producto
pueda tener en el medio ambiente. Para garantizar lo anterior, se espera del fabricante
una serie de compromisos incluyendo la protección de especies amenazadas, no llevar a
cabo manipulación y/o modificación genética, evitar en la medida de lo posible los
procesos químicos de transformación, el uso de materiales renovables y biodegradables
y uso de la menor cantidad de materiales de envase y empaque que sea posible (8); en
la Tabla 1-5 se incluyen los factores fundamentales que tiene en cuenta la organización
BDIH para la certificación de cosméticos naturales.
8 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Tabla 1-5. Aspectos fundamentales para la certificación de cosméticos naturales por
parte de BDIH (10).
COSMEBIO®: Asociación Profesional Francesa de Cosmética Biológica y Ecológica,
surgida en el año 2002 con el fin de fundar una industria cosmética ecológica y natural
que utilice materias primas generadas mediante agricultura ecológica. Esta organización
establece una serie de especificaciones que deben ser cumplidas por el fabricante para
que un producto cosmético sea certificado como biológico, relacionadas con diferentes
aspectos (7,12):
a. Relacionadas con el producto: selección de materias primas, prefiriendo aquellas que
son de origen natural como aceites y ceras vegetales. Se prohíbe el uso de aceites
minerales o sintéticos, perfumes y colorantes de síntesis, materiales petroquímicos y
materias primas de origen animal. Adicionalmente, restringe el uso de conservantes y
tensioactivos.
Tópico Criterio
Materias primas de origen vegetal
Deben ser materiales orgánicos certificados, es decir, “aquellos que son obtenidos en concordancia con estándares internacionales reconocidos de agricultura orgánica y recolección silvestre orgánica” (11). Para reconocer una materia prima orgánica es necesario presentar un certificado de origen de un organismo de inspección reconocido para tal fin y debe existir evidencia de que el material no ha sufrido alteraciones antes de su uso (10).
Materias primas de origen animal
Está permitido el uso de materias primas producidas por animales, no así aquellas obtenidas de vertebrados muertos. No se permite realizar pruebas en animales de los productos terminados ni el uso de materias primas probadas en animales después de diciembre de 1997.
Materias primas de origen mineral
En general se admite el uso de sales inorgánicas y minerales, ácidos y bases a excepción de las que se prohíben específicamente.
Procesos de producción
Procesos físicos, enzimáticos y microbiológicos y métodos químicos como hidrólisis, hidrogenación, esterificación, reducción y oxidación.
Sustancias no permitidas
Colorantes orgánicos sintéticos, fragancias sintéticas, materias primas etoxiladas, siliconas y productos derivados del petróleo como parafinas.
Preservación Se admite el uso de ácido benzoico, ácido salicílico, ácido ascórbico y ácido dehidroacético (junto con sus sales) y de alcohol bencílico.
Fragancias Fragancias naturales que cumplan con la norma ISO 9235 o fragancias de origen biotecnológico.
Irradiación radioactiva
No está permitida para el tratamiento de materias primas o productor terminados.
1. Introducción 9
b. Relacionadas con los consumidores: la información suministrada acerca del producto y
los materiales de partida debe ser clara, completa y verídica.
c. Relacionadas con el medio ambiente y la biodiversidad: se debe respetar y preservar
el biotipo en la selección y producción de las materias primas; adicionalmente, los
productos no deben probarse en animales y los envases y empaques deben ser
reciclables o biodegradables.
d. Relacionadas con la sociedad: es necesario que se favorezca el comercio justo y el
desarrollo sostenible por parte de productores de países en desarrollo.
De acuerdo con las especificaciones anteriores, Cosmebio® otorga dos etiquetas distintas
a los productos cosméticos que certifica. Las características que se deben cumplir para
obtener los sellos de esta organización se muestran en la Tabla 1-6.
Tabla 1-6. Niveles otorgados por Cosmebio® a productos cosméticos certificados (7,12).
Nivel BIO Nivel ECO
✓ El producto contiene por lo menos 95% de ingredientes naturales o derivados de fuentes naturales.
✓ Por lo menos el 95% de los ingredientes vegetales son producidos mediante agricultura orgánica.
✓ El producto debe contener por lo menos 10% de ingredientes producidos de agricultura orgánica en su composición.
✓ El producto contiene por lo menos 95% de ingredientes naturales o derivados de fuentes naturales.
✓ Por lo menos el 50% de los ingredientes vegetales son producidos mediante agricultura orgánica.
✓ El producto debe contener por lo menos 5% de ingredientes producidos de agricultura orgánica en su composición.
En 2002, estas tres organizaciones junto con las agencias de certificación de productos
orgánicos y naturales de Italia (ICEA) y el Reino Unido (Soil Association) se unieron para
cooperar en el desarrollo de un único estándar de certificación armonizado,
reconociéndolo como la mejor alternativa tanto para el desarrollo de las industrias como
para la claridad y confianza de los consumidores. Así, en enero de 2010 entró en rigor el
COSMOS-standard, el cual aplica para productos cosméticos catalogados como
orgánicos o naturales y sus principios incluyen la promoción del uso responsable de
10 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
recursos naturales, de procesos de manufactura limpios y de productos provenientes de
agricultura orgánica que sean respetuosos con la salud humana, el medio ambiente y la
biodiversidad y la integración y desarrollo del concepto de “química verde” (13).
Bajo las condiciones en las que se desarrolló el presente trabajo, no resulta viable
cumplir con todas las condiciones anteriormente mencionadas para que el producto sea
declarado como natural o ecológico por alguna agencia de certificación, sin embargo es
posible seguir algunos de sus lineamientos con el fin de obtener un producto que
contenga una alta proporción de componentes de origen natural y que adicionalmente
pueda incluir claims que sean acordes con las exigencias actuales del mercado como por
ejemplo “libre de parabenos” y “libre de tensioactivos”, además de aquellos relacionados
con su funcionalidad.
Uno de los claims que ha tomado más importancia en los últimos años en productos
cosméticos de origen natural o ecológico es el de ausencia de parabenos, aunque estos
agentes preservantes se encuentren aún presentes en el 75-90% de los productos
cosméticos disponibles en el mercado; recientemente su presencia en diferentes tipos de
productos ha venido siendo cuestionada e incluso rechazada por grupos de
consumidores que han tenido acceso a la gran cantidad de información disponible que
muestra los posibles efectos adversos asociados al uso de cosméticos que contienen
este tipo de preservantes debido a su rápida absorción cutánea, dentro de los cuales los
más destacados son los efectos disrruptores sobre el sistema endocrino y las reacciones
de sensibilización sobre la piel (14). Por otro lado, el uso de agentes emulsificantes
tradicionales como ingredientes cosméticos se ha ido limitando en los últimos años por
requerimientos tanto legales como de los consumidores, los cuales exigen que los
productos estén libres de sustancias tóxicas o irritantes, deben ser biocompatibles y
además deben tener una alta aceptabilidad ecológica (15,16).
Si bien no se cuenta con información científica disponible en la cual se formulen
productos cosméticos que incluyan los elementos que se considerarán en el presente
estudio, se tuvo en cuenta la información mencionada anteriormente para plantear una
serie de estrategias y alternativas de formulación que se explican más adelante.
1. Introducción 11
Para el desarrollo del presente trabajo de investigación, se plantearon los siguientes
objetivos, considerando el marco conceptual previamente explicado.
Objetivo General
Contribuir al estudio de formulación de un producto cosmético de aplicación capilar,
basado en aceite de aguacate.
Objetivos específicos
Evaluar la influencia de la composición de la fase oleosa sobre algunas propiedades
fisicoquímicas de la formulación, mediante el empleo de un diseño estadístico
experimental.
Evaluar la incidencia de la composición de la formulación en la funcionalidad del producto
capilar
2. Formulación del producto cosmético
En el siguiente capítulo se describen los aspectos teóricos que se tuvieron en cuenta, la
metodología que se siguió y los resultados logrados para la aproximación a la
formulación de un producto cosmético de uso capilar que contiene aceite de aguacate
como ingrediente principal. Dichos aspectos están enfocados al planteamiento inicial del
desarrollo de un producto tipo emulsión, con una composición acorde con los
requerimientos de agencias internacionales certificadoras de productos llamados
“naturales” o “de origen natural”. Este enfoque permite soportar claims que resulten
atractivos para un grupo creciente de consumidores que exige la presencia o ausencia de
ciertos ingredientes en los productos que utilizan diariamente, como lo son los de aseo y
limpieza, debido a la asociación de lo natural con ideas no sólo de belleza sino también
de bienestar, baja toxicidad y en general, de inocuidad.
Teniendo en cuenta la manera en la que la fibra capilar puede verse deteriorada y las
manifestaciones de dicho deterioro, se enumeran los componentes que debería incluir
una crema para tratamiento capilar y posteriormente se plantean alternativas para que
dichos componentes, en la medida de lo posible, cumplan con las restricciones
planteadas por las agencias internacionales certificadoras en lo que a materias primas se
refiere. Una vez establecida la composición básica de la formulación, se llevan a cabo
ensayos preliminares para justificar la inclusión de cada uno de los componentes de la
fase oleosa, haciendo énfasis en la influencia que cada uno de estos materiales tiene en
la estabilidad y características físicas de las emulsiones.
14 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Una vez concluidos los ensayos preliminares, se procede al planteamiento de un diseño
estadístico experimental de tipo Plackett-Burman con el fin de establecer el nivel en el
cual las variables consideradas críticas para la formulación y el proceso de preparación
de las emulsiones, permiten la obtención de parámetros que favorezcan las
características físicas y de estabilidad de las mismas. Finalmente, a las emulsiones
obtenidas por medio de dicho diseño, se les realizan una serie de pruebas de
caracterización que a su vez permiten la selección aquellas formulaciones con mejores
propiedades para ser evaluadas en la siguiente etapa, relacionada con las pruebas de
funcionalidad in vitro e in vivo.
2.1 Aspectos teóricos
El cabello humano está conformado por fibras de aproximadamente 50-100 micrómetros
de diámetro, las cuales están constituidas por células muertas ricas en proteínas, dentro
de las cuales la que se encuentra en mayor proporción es la queratina (65-95% del
cabello, dependiendo del contenido de humedad del mismo), la cual es responsable de
conferir a la fibra capilar su elevada resistencia mecánica debido a la alta proporción de
subunidades de cistina que contiene. Dichas subunidades presentes en las proteínas del
cabello, especialmente en la queratina, forman enlaces disulfuro entre los átomos de
azufre que contienen generando una estructura altamente entrecruzada, razón por la cual
confieren resistencia mecánica a la fibra capilar; adicionalmente, en el cabello hay una
gran cantidad de enlaces peptídicos y por ende abundan los grupos –CO y –NH los
cuales permiten la formación de puentes de hidrógeno entre las cadenas peptídicas
adyacentes, aumentando el efecto de entracruzamiento. Además de proteínas, el cabello
contiene lípidos, agua, pigmentos y otros compuestos en muy bajas proporciones, como
se puede observar en la Tabla 2-1 (17,18).
La fibra capilar está compuesta por tres capas: la médula, la corteza y la cutícula. Esta
última, al ser la más externa es aquella que entra en contacto de forma privilegiada con
los productos cosméticos. La capa más externa de la cutícula, denominada epicutícula,
se caracteriza por tener una capa hidrofóbica conformada por lípidos que se encuentran
unidos covalentemente a las proteínas del pelo, dentro de los cuales el principal es el
ácido 18-metil-eicosanóico (18-MEA), que actúa como una barrera lubricante, confiriendo
una superficie hidrofóbica y baja fricción entre las fibras; estos ácidos grasos de la
2. Formulación del producto cosmético 15
superficie pueden ser removidos parcialmente de la cutícula y los enlaces de las
subunidades de cistina de la queratina pueden ser oxidados generando ácido cistéico
que al ionizarse en agua hace que la fibra adquiera una carga superficial negativa,
dejando el pelo seco, sin brillo y difícil de manejar (17,18).
Tabla 2-1. Especies químicas principales presentes en el cabello humano (18).
Queratina 65 – 95%
Aminoácidos (Cistina)
Lípidos Estructurales y libres
Ácido – 18 – metileicosanoico (18-MEA)
Agua Hasta 30%
Pigmentos y elementos traza Melanina
Existen una gran variedad de factores, incluyendo la exposición al sol o a altas
temperaturas e incluso el uso de otro tipo de productos cosméticos capilares como tintes
y shampoo que alteran la capa de ácidos grasos que se encuentran normalmente unida
de forma covalente a la superficie de las fibras capilares, lo cual genera que estas últimas
estén más expuestas al daño y tengan un aspecto indeseado; lo anterior impulsa el
desarrollo de productos como mascarillas, acondicionadores y tratamientos capilares los
cuales se utilizan principalmente despues del lavado del cabello y cuya función primordial
es mejorar de forma significativa el aspecto, brillo, sensación al tacto y la facilidad para
manejar el cabello, al ser utilizados regularmente (17,19).
Es común encontrar que los cosméticos de uso capilar empleados como tratamientos
para el cabello sean cremas o emulsiones las cuales además de dar brillo, flexibilidad y
16 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
sensación de humectación, tienen un efecto acondicionador y humectante, gracias a los
componentes oleosos incluidos dentro de la fase oleosa de la misma, los cuales pueden
ser considerados como los principales ingredientes de este tipo de formulaciones. Los
productos tipo emulsión que son aplicados en el cabello como acondicionadores o
tratamientos capilares son cosméticos destinados a ser empleados después del lavado
con shampoo con el fin de ajustar las condiciones de la superficie de la fibra capilar tras
este proceso ya que, como se mencionó anteriormente, se tiende a remover parte de los
componentes lipídicos que recubren dicha fibra y se genera una carga superficial
negativa que brinda características indeseables al cabello (18,19).
Las emulsiones o cremas son sistemas heterodispersos compuestos por dos fases
líquidas que en condiciones normales no son miscibles por lo cual es necesario incluir
agentes emulsificantes que permiten la obtención de un sistema estable y homogéneo.
En general, las emulsiones están compuestas por una fase oleosa constituida por
materiales lipídicos, una fase acuosa en la que se incluyen los materiales hidrofílicos, un
sistema emulsificante, que puede variar en su composición y otra serie de ingredientes
como preservantes, agentes quelantes y perfumes; existe una gran variedad de
emulsiones según la organización que tenga una fase en la otra, incluyendo sistemas
aceite en agua (o/w), agua en aceite (w/o) y emulsiones múltiples (w/o/w) (20,21).
Para cumplir la función de ajustar las condiciones de la superficie de la fibra capilar tras
procesos que puedan alterarla tales como el lavado, los tratamientos capilares y las altas
temperaturas, los acondicionadores comúnmente incluyen en su formulación un
tensioactivo catiónico, una fase lipídica constituida principalmente con alcoholes grasos y
aceites con función emoliente, una silicona y agua (18,19).
El uso del tensioactivo catiónico dentro de este tipo de formulaciones está dado por su
capacidad de adsorberse electrostáticamente en la superficie del cabello (con carga
negativa) lo cual genera una neutralización de la carga superficial y por ende una
reducción en el coeficiente de fricción, haciendo a su vez que las fibras queden cubiertas
por los grupos lipofilicos que generan sensación de suavidad. Por otro lado, la interacción
entre este tipo de surfactante, los alcoholes grasos de alto peso molecular y el agua, dan
lugar a la formación de un gel con estructura lamelar en el cual se pueden dispersar
gotículas de aceites emolientes que generan una fina capa protectora sobre el cabello
que además permanece en la superficie del mismo una vez se ha enjuagado el producto.
2. Formulación del producto cosmético 17
Los alcoholes grasos tienen una función humectante y lubricante aunque la principal
fuente de lubricación incluida en el producto es la silicona, la cual da al cabello la
sensación de suavidad final (18,19).
Para la presente formulación, el aceite incluido en la fase oleosa de la emulsión es el
aceite de aguacate, el cual es ampliamente utilizado en productos para el cuidado de la
piel tales como lociones de protección solar, cremas limpiadoras y humectantes, así
como en shampoos, acondicionadores para el pelo y bases de maquillaje (1). Sus
propiedades y composición fueron mencionadas en la introducción del presente trabajo.
Para lograr la formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de
aguacate que siga algunos lineameamientos de los llamados productos “naturales”
certificados por las instituciones internacionales que ya se mencionaron con anterioridad,
se plantearon una serie de alternativas para la formulación, las cuales se describen a
continuación:
1.Uso de agentes emulsificantes alternativos a agentes tensioactivos convencionales
Las emulsiones son dispersiones coloidales formadas por al menos dos líquidos
inmiscibles, uno de los cuales constituye la fase interna del sistema y se encuentra
disperso en forma de gotículas en el seno del otro líquido, conocido como fase externa o
continua. Las emulsiones son sistemas termodinámicamente inestables debido a que las
fuerzas cohesivas existentes entre las moléculas de cada uno de los líquidos que las
conforman, manifestadas como la energía o tensión interfacial entre ambas fases, son
superiores a las fuerzas adhesivas que puedan presentarse entre las moléculas de un
líquido y otro, lo cual genera que éstos tiendan a separarse en dos fases fácilmente
diferenciables en un periodo de tiempo corto tras haber sido mezclados; según lo
anterior, en la preparación de una emulsión es indispensable la inclusión de un agente
emulsificante, el cual puede ser un agente tensioactivo, un hidrocoloide o un sólido
finamente dividido, que mediante la generación de una capa monomolecular,
multimolecular o particular, respectivamente, alrededor de las gotículas de la fase interna
de la emulsión evita que estas se unan nuevamente y se de la separación de fases
(22,23).
18 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Los agentes tensioactivos son moléculas de naturaleza anfifílica, es decir, poseen
afinidad tanto por medios acuosos o polares como por medios oleosos o apolares; esta
característica, les confiere la capacidad de ser absorbidos en las interfases, en el caso de
las emulsiones en la interfase líquido-líquido, formando una capa monomolecular en la
cual cada molécula se orienta según la afinidad por cada uno de los líquidos
involucrados, generando así la disminución de la tensión interfacial y por ende de la
tendencia a la coalescencia de las gotículas de la fase interna (22).
En la actualidad, existen muy pocos cosméticos que no contengan tensioactivos dentro
de su composición; de hecho, estos materiales constituyen en muchas ocasiones el
componente que permite crear y mantener las características deseadas para un producto
cosmético, tanto en funcionalidad como en aspecto. Aunque la selección de un agente
tensioactivo para un producto cosmético convencional está limitada principalmente por
factores como el olor y el color, (características que no deben afectar la estética de un
producto terminado) la pureza y la seguridad de los mismos, en la base de datos de la
Unión Europea de sustancias e ingredientes cosméticos (CosIng) se pueden encontrar
más de 2500 materiales distintos dentro de la funcionalidad de surfactante (24,25).
En contraparte a lo anterior, los agentes tensioactivos constituyen uno de los materiales
que mayor polémica generan en la composición de un producto cosmético, debido a que
la mayoría de ellos son moléculas etoxiladas, provenientes de procesos de síntesis, lo
cual los hace incompatibles con los requerimientos de las agencias certificadoras de
productos naturales. Por otro lado, es conocido que una de las grandes desventajas de
este tipo de material es su potencial para generar alergias e irritaciones dérmicas, como
consecuencia de diversos tipos de interacciones de los mismos con diferentes
componentes de la piel como lo son la unión a proteínas presentes en el estrato córneo
generando su desnaturalización, la solubilización de lípidos epidermales e intercelulares
lo cual conlleva al deterioro de la función barrera de la piel y al aumento de la pérdida de
agua transepidermal y permeación de diferentes sustancias a través de la piel y la
interacción con células como corneocitos y células de Langerhans, las cuales participan
en procesos inmunes (26,27). Debido a que estas interacciones son dependientes
principalmente del tiempo de contacto, de la concentración y del tipo de tensioactivo (27),
la industria cosmética se encuentra cada vez con mayores retos para utilizar estos
materiales de forma segura e incluso para reemplazarlos por otros que además de
2. Formulación del producto cosmético 19
presentar un mayor grado de inocuidad, sean más atractivos para un grupo creciente de
consumidores que cada vez tienen más acceso a una gran cantidad de información
acerca de los productos que consumen y utilizan a diario.
De acuerdo con lo anterior, los sistemas emulsificantes verdes, sostenibles y además
costo efectivos, alternativos a los tradicionales, son un área clave de desarrollo en el
mercado cosmético y de cuidado personal, por lo cual en el presente trabajo se evalúa
como posible sistema emulsificante del producto a desarrollar, los productos incluidos
dentro de una línea consistente en emulsificantes no etoxilados basados en propanodiol
derivado de la fermentación de fuentes vegetales renovables, a diferencia de otros
glicoles que son derivados del petróleo; lo anterior, sumado a que la producción de este
material de partida de fuentes vegetales renovables reduce en un 40% la energía
consumida y los gases emitidos en su producción, contribuye a que esta línea de
emulsificantes haya sido reconocida por Ecocert® como 100% de origen natural, de
acuerdo con el Natural and Organic Cosmetic Standard. La línea está compuesta por tres
agentes emulsificantes, de los cuales se utilizaron dos en la presente investigación: el
primero de ellos, Lipomulse® Eco H (en adelante LMH), con alto HLB, esta compuesto
por una mezcla de ésteres de estearato de un copolímero de propanodiol y glicerina; el
segundo, Lipomulse® Eco L (en adelante LML), es un emulsificante de bajo HLB y es el
estearato de propanodiol (28). En adelante, el sistema emulsificante conformado por
LMH y LML será demoninado LM.
20 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 2-1. Estructura química de emulsificantes naturales empleados en la formulación.
A: Emulsificante de alto HLB (LMH), INCI (propuesto): Poli(Glicerin/Propanodiol)
Estearatos. B: Emulsificante de bajo HLB (LML), INCI (propuesto): Propanodiol Estearato
(28).
La segunda alternativa para la emulsificación del producto formulado en el presente
trabajo, consiste en la preparación de las llamadas “Pickering emulsions”, emulsiones
que conservan las mismas propiedades y características de una emulsión clásica de
cualquier tipo (o/w, w/o e incluso múltiple) pero que es estabilizada con partículas sólidas
y no con agentes tensioactivos. El mecanismo mediante el cual algunos sólidos de
tamaño nanométrico tienen la capacidad de estabilizar emulsiones es la adsorción de
dichas partículas sólidas en la superficie de las gotículas que forma una fase dispersa en
una fase dispersante, la cual constituye la interfase entre ambos materiales. Para que
dicha adsorción pueda ocurrir en la interfase, es necesario que las partículas sólidas
puedan ser mojadas tanto por la fase acuosa como por la fase oleosa; si la afinidad del
sólido por una de las fases es significativamente mayor, este se encontrará suspendido
en dicha fase y no se ubicará adecuadamente en la interfase para estabilizar la emulsión.
Así, la adsorción más fuerte se logra cuando el ángulo de contacto del sólido es cercano
a 90º y por lo tanto estas condiciones corresponden a la obtención de los sistemas más
estables. Además de ser adsorbidas en la interfase, las partículas sólidas pueden
contribuir a la estabilización de la emulsión al ubicarse en la fase continua de la emulsión
A
B
2. Formulación del producto cosmético 21
dándole estructura a la misma y por lo tanto evitando la coalescencia de las gotículas
dispersas, como se muestra en la Figura 2-2 (15,16).
Figura 2-2. Posible localización de las partículas sólidas dentro de las emulsiones; (a, d):
en la interfase. (b, e): en la fase continua (15).
Existen una gran variedad de materiales sólidos que cumplen con la condición de ser
parcialmente humectables por fases oleosas y acuosas y por lo tanto, que pueden ser
empleados en la estabilización de este tipo de emulsiones. Estos materiales pueden ser
inorgánicos como el carbonato de calcio, la sílica, las arcillas y el sulfato de bario o
pueden ser de origen orgánico o biológico como los polisacáridos (celulosas, almidones),
proteínas e incluso células, bacterias y esporas; estos últimos han sido objeto de estudio
en los últimos años debido a que por su origen y características suelen ser
biocompatibles y biodegradables, lo cual hace que sean de gran interés para su uso en la
industria farmacéutica (15,16).
El primer material a evaluar en la formulación de las emulsiones estabilizadas con
partículas es la celulosa microcristalina (denominada en adelante CM), un derivado
purificado y parcialmente despolimerizado de la celulosa, disponible comercialmente
como un polvo blanco inodoro e insípido, insoluble, químicamente inerte, cristalino y
poroso, obtenido mediante el tratamiento de α-celulosa proveniente de material vegetal
22 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
fibroso con ácidos minerales (29,30). En la literatura se ha reportado que es posible
obtener emulsiones estabilizadas únicamente con celulosas con tamaños de partícula
micrométricos y nanométricos (5nm - 52μm), sin necesidad de incorporar tensioactivos;
estos materiales típicamente dan lugar a emulsiones de tipo O/W dada su elevada
hidrofilicidad, sin embargo la presencia de grupos hidrofóbicos en su estructura permite
que se ubique en la interfase aceite-agua (15).
El segundo material empleado para la formulación de “Pickering emulsions” es un
almidón modificado obtenido del maíz ceroso conocido comercialmente como N-
Creamer® (en adelante NC), con características anfifílicas que le permiten actuar como
emulsificante además de conferir viscosidad al medio en el que se encuentra disperso
(31). Varios estudios recientes demuestran que los almidones modificados con forma
regular y tamaño de partícula reducido pueden ser utilizados para la estabilización de
emulsiones de tipo O/W; debido a que los almidones en general tienen un grado de
hidrofilicidad alto, es necesario llevar a cabo su modificación química (generalmente
mediante esterificación con anhídrido octenil succínico), con lo cual las partículas,
aunque son humectadas predominantemente por la fase acuosa de la emulsión, pueden
ubicarse en la interfase de ambos líquidos, llevando a cabo la estabilización del sistema
(32).
2. Uso de agentes preservantes permitidos para la formulación de productos naturales
Como se mencionó anteriormente, las organizaciones que se ocupan de certificar
productos naturales admiten en general la inclusión de ácidos como el ácido benzoico,
ácido salicílico, ácido ascórbico y ácido dehidroacético y sus sales, además del alcohol
bencílico como agentes preservantes dentro del producto (10,12).
Si bien los cosméticos no son productos que incluyan esterilidad dentro de sus requisitos,
estos deben cumplir con la calidad microbiológica apropiada con el fin de proteger la
salud de los consumidores y las características de la formulación durante su vida útil,
teniendo en cuenta que estos productos son altamente susceptibles a la contaminación
microbiana debido a su composición y modo de uso; dicha contaminación puede ocurrir
en cualquier etapa de la producción o del uso del mismo (33).
2. Formulación del producto cosmético 23
En la mayoría de productos cosméticos, se evita la contaminación y el crecimiento
microbiano mediante la inclusión de agentes preservantes como los parabenos y el
fenoxietanol, sin embargo recientemente se ha empezado a hacer más énfasis en que
estos compuestos tienen efectos estimulantes sobre la piel como el incremento de la
sensibilidad a la luz ultravioleta, lo cual compromete la seguridad de los consumidores al
utilizar el producto; por lo anterior, las cantidades de estas sustancias en los cosméticos
se encuentra regulada y cada vez es mayor la tendencia a buscar alternativas a las
mismas para mantener la calidad microbiológica de los productos cosméticos (34).
Para la presente formulación se plantea el uso de ácido benzoico como agente
preservante, el cual es un compuesto orgánico cristalino que posee propiedades
antimicrobianas en su forma no disociada, lo cual implica que su actividad dependerá del
pH y será máxima cuando éste se encuentre entre 2.5 – 4.5; por encima de pH 5, cuando
el ácido se encuentra disociado, su actividad es prácticamente nula. Este compuesto
presenta una actividad moderada frente a bacterias gram positivas, hongos y levaduras,
es levemente activo frente a bacterias gram negativas e inactivo frente a esporas (35,36).
3. Inclusión de una aminosilicona en la formulación
Debido a que en la presente formulación no se pretende incluir el agente tensioactivo
catiónico característico de los tratamientos y acondicionadores capilares, cuya función es
neutralizar la carga superficial de la fibra capilar, se buscará reemplazar dicha función
con una aminosilicona, cuya naturaleza es catiónica. Por otro lado, las siliconas son
incluidas como la principal fuente de lubricación del producto y por lo tanto son en gran
parte responsables del acabado final que se obtiene al utilizar este tipo de producto. Así,
el uso de este material implica cubrir dos funciones del tratamiento capilar o
acondicionador ya que la fuerte atracción electrostática que tiene hacia la superficie del
cabello hace que se pueda neutralizar rápidamente la carga negativa de la misma y
adicionalmente genera una capa protectora y lubricante que protege la superficie de la
fibra capilar evitando nuevos daños sobre la misma (18).
La aminosilicona incluida en la formulación, es un polidimetilsiloxano (amodimeticona)
que contiene grupos amino primarios de naturaleza orgánica que le confieren una
24 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
capacidad de acondicionamiento del cabello mejor y prolongada, dada la alta afinidad del
polímero por la fibra capilar (37,38).
Figura 2-3. Fórmula química de la aminosilicona incluida en la formulación (37).
Esta silicona provee una serie de beneficios al ser utilizada en niveles del 1-4% en
productos de acondicionado que requieren enjuague después de su uso (Rinse-off),
dentro de los cuales se incluyen un acondicionado intensivo en cabellos deteriorados, un
aumento en la facilidad de peinado tanto en cabello húmedo como en cabello seco, un
aumento en la sensación de suavidad y brillo del cabello y una reducción del frizz
causado por estática. Adicionalmente, a diferencia de otras aminosiliconas que se
encuentran disponibles comercialmente como materiales coprocesados, este excipiente
no contiene ningún tipo de emulsificante ni preservante en su composición, no ha sido
probado en animales ni contiene ingredientes derivados de estos, no se bioacumula y es
biodegradable, lo cual lo hace apropiado para el perfil de producto que se espera
desarrollar (37,38).
Teniendo en cuenta los elementos considerados hasta ahora, se siguió la metodología
descrita a continuación para la formulación del producto cosmético de uso capilar.
2. Formulación del producto cosmético 25
2.2 Metodología
2.2.1 Materiales
Agua destilada, benzoato de sodio (grado farmacéutico, Disproalquímicos S.A., Lote
20101028, Colombia), alcohol cetílico (grado farmacéutico, Proquímicas JG, Lote
141115, Colombia), alcohol estearílico (grado farmacéutico, Proquímicas JG, Lote
896584, Colombia), aceite de oliva (grado alimenticio, La Española, Lote 02616, España),
aceite de aguacate (Lote 07092016, Colombia), Lipomulse® Eco H (grado cosmético,
Vantage, Lote 604-82, EEUU), Lipomulse® Eco L (grado cosmético, Vantage, Lote 604-
87, EEUU), Avicel® PH-301 (grado farmacéutico, FMC BioPolymer, Lote P1215C, EEUU),
N-Creamer® 46 (grado alimenticio, Ingredion, Lote GD 7304, EEUU), Dow-Corning® 2-
8566 Amino Fluid (grado cosmético, Dow-Corning, Lote 0008382158, EEUU),
propilenglicol (grado farmacéutico, ICN Biomedicals, Inc., Lote 3041B, EEUU), ácido
láctico (GP 90-92%, Riedel-de Haën AG, Lote 27714, Alemania).
2.2.2 Equipos
DV-E Viscometer, Modelo RVDVE, Brookfield Engineering, EEUU; HI 2221 Calibration
Check pH/ORPmeter, Hanna Instruments, EEUU; Microscopio óptico UNICO G380
acoplado a una cámara digital Moticam 2000 de 2.0 Megapíxeles; Ultraturrax T18, IKA,
Alemania; Estufa universal, UN 55, Memmert GmbH + Co. KG, Alemania.
2.2.3 Planteamiento de las formulaciones
La composición tanto cualitativa como cuantitativa de la formulación de la crema para uso
capilar se basó inicialmente en la revisión bibliográfica realizada, enfocada en obtener las
características deseadas para el producto en cuanto a estabilidad, propiedades
farmacotécnicas y funcionalidad. Una vez establecida dicha composición, se procedió a
26 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
realizar ensayos que permitieran la justificación de la inclusión de las materias primas, la
selección preferencial de unas sobre otras o la necesidad de incluir algunas que no
fueron contempladas en un principio.
Tabla 2-2. Composición inicial planteada para la formulación de tratamiento capilar con
aceite de aguacate.
Materia prima Función en la formulación
Agua destilada Componente de la fase acuosa (Fase dispersante)
Benzoato de sodio Agente preservante
Alcohol cetílico Emoliente, agente coemulsificante
Alcohol estearílico
Aceite de aguacate1 Emoliente
Agente estabilizante (NC)
Agentes emulsificantes Agente estabilizante (CM)
Agente estabilizante (LM)
Aminosilicona Acondicionante
Propilenglicol Acondicionador de humedad
Ácido láctico Ajuste de pH 1 Para la preparación de las formulaciones evaluadas en los ensayos preliminares, se utilizó aceite
de oliva en reemplazo del aceite de aguacate por cuestiones de disponibilidad. La selección del aceite empleado para realizar los ensayos preliminares se basó en la similitud existente entre el aceite de oliva y el aceite de aguacate en cuanto a composición y características fisicoquímicas (3,39,40).
2.2.4 Ensayos preliminares
Los siguientes ensayos se llevaron a cabo con el fin de observar la influencia de la
inclusión de cada uno de los componentes de la fase oleosa en las características físicas
y en la estabilidad de la emulsión.
2. Formulación del producto cosmético 27
2.2.4.1 Formulaciones sin alcoholes grasos
Se prepararon las formulaciones que se muestran en la Tabla 2-3, en las cuales se
incluye únicamente el aceite de oliva como fase oleosa en una proporción fija y se evalúa
la capacidad de cada uno de los materiales seleccionados como estabilizantes de la
emulsión para formar un sistema heterodisperso estable. Las proporciones de agentes
estabilizantes empleados en cada caso se basan en las recomendadas en la revisión
bibliográfica realizada.
Tabla 2-3. Formulaciones preparadas sin alcoholes grasos. LM: tensioactivo natural, CM:
celulosa microcristalina, NC: almidón modificado.
2.2.4.2 Formulaciones con alcoholes grasos
Para los siguientes ensayos se prepararon las formulaciones que se muestran la Tabla 2-
4. En este caso, se incluyeron alcoholes grasos de alto peso molecular en la fase oleosa
de cada uno de los sistemas, además del aceite de oliva, y se emplearon los mismos tres
agentes emulsificantes empleados en los ensayos sin alcoholes grasos, con el fin de
evaluar el efecto que estos excipientes pueden tener en la estabilidad, aspecto,
viscosidad y tamaño de gotícula de las emulsiones. Adicionalmente, se evaluó la
Emulsión Componente % p/p
L
(Estabilizada con
LM)
Aceite de oliva 30
LMH 3,5
LML 1,5
Agua 65
A
(Estabilizada con
CM)
Aceite de oliva 30
CM 15
Agua 55
N
(Estabilizada con N-
NC)
Aceite de oliva 30
NC 10
Agua 60
28 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
influencia del tiempo de homogenización sobre estas mismas variables, de manera que
cada una de ellas fue homogenizada a 11000 rpm durante 5 o 10 minutos.
Tabla 2-4. Formulaciones preparadas con alcoholes grasos. LM: tensioactivo natural,
CM: celulosa microcristalina, NC: almidón modificado.
2.2.4.3 Formulaciones con aminosilicona
Con las emulsiones obtenidas en los dos ensayos anteriores se pudo llegar a la
conclusión que aquellas obtenidas utilizando el almidón modificado (NC) como agente
emulsificante, a pesar de ser estables presentaron propiedades sensoriales que no son
apropiadas para el tipo de producto que se desea obtener e incluso resultaron
desagradables. De acuerdo a esto, los ensayos preliminares restantes se llevaron a
cabo utilizando únicamente MC y LM como agentes emulsificantes.
Emulsión Componente % p/p
L
(Estabilizada con
LM)
Aceite de oliva 30
LMH 3,5
LML 1,5
Alcohol cetílico 1,5
Alcohol estearílico 1,5
Agua 62
A
(Estabilizada con
CM)
Aceite de oliva 30
CM 15
Alcohol cetílico 1,5
Alcohol estearílico 1,5
Agua 52
N
(Estabilizada con
NC)
Aceite de oliva 30
NC 10
Alcohol cetílico 1,5
Alcohol estearílico 1,5
Agua 57
2. Formulación del producto cosmético 29
Con este ensayo se buscó observar si la inclusión de la aminosilicona modifica de alguna
manera las propiedades evaluadas hasta el momento en las formulaciones, pues debido
a sus características químicas se espera que esta contribuya a su vez en la estabilización
física de la emulsión. Los sistemas preparados se describen en la Tabla 2-5.
Tabla 2-5. Formulaciones preparadas con aminosilicona. LM: tensioactivo natural, CM:
celulosa microcristalina.
2.2.4.4 Proceso de elaboración de las emulsiones obtenidas en los
ensayos preliminares
Para preparar las emulsiones estabilizadas con LM se mezclaron los componentes de la
fase oleosa según correspondiera en cada caso (aceite de oliva, aceite de oliva con
alcoholes grasos y aceite de oliva con alcoholes grasos y aminosilicona) con los agentes
emulsificantes (LMH y LML) en un recipiente y se llevó a calentamiento a baño maría
Emulsión Componente % p/p
L
(Estabilizada con
LM
Aceite de oliva 30
LMH 3,5
LML 1,5
Alcohol cetílico 1,5
Alcohol estearílico 1,5
Aminosilicona 4,0
Agua 58
A
(Estabilizada con
CM)
Aceite de oliva 30
CM 15
Alcohol cetílico 1,5
Alcohol estearílico 1,5
Aminosilicona 4,0
Agua 48
30 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
hasta la fusión completa de los materiales sólidos. El agua se calentó a baño maría hasta
alcanzar 2ºC más que la fase oleosa y se procedió a la mezcla de ambas fases. La
homogenización se realizó utilizando un homogenizador Ultraturrax® durante cinco
minutos a una velocidad de 11000 rpm. Las emulsiones preparadas con alcoholes grasos
fueron sometidas a un segundo ciclo de homogenización bajo las mismas condiciones,
para un total de 10 minutos de homogenización.
La preparación de las emulsiones estabilizadas con CM y NC se llevó a cabo
suspendiendo el agente emulsificante en el agua, la cual previamente se ha calentado a
baño maría hasta alcanzar una temperatura 2ºC superior a la de la fase oleosa; en otro
recipiente se mezclaron los componentes de la fase oleosa según correspondiera en
cada caso (aceite de oliva, aceite de oliva con alcoholes grasos y aceite de oliva con
alcoholes grasos y aminosilicona) y se llevó a calentamiento a baño maría hasta la
completa fusión de los materiales sólidos; finalmente, se vertió la fase oleosa sobre la
acuosa y se llevó a cabo la homogenización utilizando un homogenizador Ultraturrax®
durante cinco minutos a una velocidad de 11000 rpm. Las emulsiones preparadas con
alcoholes grasos fueron sometidas a un segundo ciclo de homogenización bajo las
mismas condiciones, para un total de 10 minutos de homogenización.
2.2.4.5 Caracterización de las emulsiones obtenidas en los ensayos
preliminares
Todos los sistemas obtenidos en los ensayos preliminares (emulsiones sin alcoholes
grasos, con alcoholes grasos y con aminosilicona) fueron sometidos a un ensayo de
choque térmico con el fin de desafiar su estabilidad física frente a diferentes condiciones
de temperatura. Para ello, las emulsiones se almacenaron en ciclos sucesivos de 24
horas cada uno a 45ºC, 12ºC y -8ºC. Al finalizar los tres ciclos, se observaron las
características de las emulsiones y se compararon con su aspecto inicial.
Adicionalmente, a cada uno de los sistemas se le determinó la viscosidad por triplicado
utilizando un viscosímetro de Brookfield. Se dispuso una cantidad de 60 mL de emulsión
en un recipiente apropiado para realizar la medición y se introdujo el vástago del equipo
dentro de la misma; se realizaron las mediciones a 50 rpm en todos los casos y
2. Formulación del producto cosmético 31
considerando significativas aquellas medidas en las que el porcentaje de torque es mayor
al 10%.
A cada una de las emulsiones se le determinó el tamaño de gota por microscopía óptica,
mediante la medición de 300 gotículas en cada caso y el posterior tratamiento estadístico
descrito en la literatura (22). Para la observación de las emulsiones al microscopio se
realizó una dilución de las mismas en agua en una proporción 1:5. Todas las muestras
fueron observadas con el objetivo 100X y los diámetros de las gotículas se midieron a
partir de las micrografías tomadas, utilizando el software Motic Image®.
2.2.5 Planteamiento del diseño estadístico experimental
Se empleó un diseño estadístico experimental de tipo Plackett-Burman, en el cual se
establece si una serie de factores o variables experimentales afectan la respuesta del
sistema, evaluando cada uno de dichos factores en un nivel alto y en uno bajo. Se
establecieron como variables experimentales el porcentaje de emulsificante en la
formulación, el porcentaje de aceite, la velocidad y el tiempo de homogenización. En las
Tablas 2-6 y 2-7 se describen las condiciones que se aplicaron para cada uno de los
experimentos.
Tabla 2-6. Diseño Plackett-Burman para las formulaciones preparadas con CM (celulosa
microcristalina).
MATRIZ DE EXPERIMENTOS PLAN DE EXPERIMENTACIÓN
Sistema X1 X2 X3 X4 X1 X2 X3 X4
A1 + - + - 35 10 15500 5
A2 + + - + 35 15 11000 10
A3 - + + - 25 15 15500 5
A4 + - + + 35 10 15500 10
A5 + + - + 35 15 11000 10
A6 + + + - 35 15 15500 5
A7 - + + + 25 15 15500 10
A8 - - + + 25 10 15500 10
A9 - - - + 25 10 11000 10
A10 + - - - 35 10 11000 5
A11 - + - - 25 15 11000 5
A12 - - - - 25 10 11000 5 X1: % aceite de oliva, X2: % CM, X3: Velocidad de homogenización (rpm), X4: Tiempo de homogenización
(min)
32 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Tabla 2-7. Diseño Plackett-Burman para las formulaciones preparadas con LMH y LML
(tensioactivos naturales).
Teniendo en cuenta las condiciones para la aplicación de este modelo, se emplearon
once variables de las cuales cuatro fueron asignadas, las siete restantes no fueron
asignadas y se llevaron a cabo 12 experimentos.
A cada uno de los sistemas obtenidos mediante la aplicación del diseño estadístico
experimental se le determinó, como variables respuesta, la viscosidad, el tamaño de gota
y la estabilidad física mediante ensayos de choque térmico, siguiendo la misma
metodología descrita para la caracterización de las emulsiones obtenidas en los ensayos
preliminares.
Según los resultados del diseño estadístico experimental, se prepararon dos emulsiones
utilizando aceite de aguacate empleando las condiciones de preparación identificadas
como óptimas para cada uno de los agentes emulsificantes. A estas emulsiones se les
caracterizó las mismas variables respuesta mencionadas.
MATRIZ DE EXPERIMENTOS PLAN DE EXPERIMENTACIÓN
Sistema X1 X2 X3 X4 X1 X1 X3 X4
L1 + - + - 35 H: 2,1 - L:0,9 15500 5
L2 + + - + 35 H: 3,5 - L:1,5 11000 10
L3 - + + - 25 H: 3,5 - L:1,5 15500 5
L4 + - + + 35 H: 2,1 - L:0,9 15500 10
L5 + + - + 35 H: 3,5 - L:1,5 11000 10
L6 + + + - 35 H: 3,5 - L:1,5 15500 5
L7 - + + + 25 H: 3,5 - L:1,5 15500 10
L8 - - + + 25 H: 2,1 - L:0,9 15500 10
L9 - - - + 25 H: 2,1 - L:0,9 11000 10
L10 + - - - 35 H: 2,1 - L:0,9 11000 5
L11 - + - - 25 H: 3,5 - L:1,5 11000 5
L12 - - - - 25 H: 2,1 - L:0,9 11000 5
X1: % aceite de oliva, X2: %LMH - %LML, X3: Velocidad de homogenización (rpm), X4: Tiempo de
homogenización (min)
2. Formulación del producto cosmético 33
2.2.6 Pruebas de caracterización de las emulsiones
2.2.6.1 Determinación del tipo de emulsión
Estas pruebas se realizan a las emulsiones derivadas del diseño estadístico
experimental, preparadas con aceite de oliva y a aquellas que posteriormente fueron
preparadas con aceite de aguacate, utilizando las condiciones seleccionadas a partir de
dicho diseño, con el fin de verificar éstas son de tipo O/W o W/O.
Difusión en papel: se dispusieron 0,5 mililitros de emulsión en el centro de un círculo
trazado en papel filtro de 6 centímetros de diámetro. Transcurridos 30 minutos se
observaron las características del halo formado alrededor de cada muestra.
Difusión de colorante: se colocaron dos muestras de 0,5 mL de cada una de las
emulsiones, una de las cuales se puso en contacto con azul de metileno y la otra con
Sudán III. Transcurridos 10 minutos se observó cuál de los colorantes difunde en la
superficie de la muestra. Posteriormente, se homogeniza la emulsión y se observa si el
colorante se distribuye homogéneamente dentro de la misma.
Dilución en agua y aceite: se dispusieron 0,5 mL de cada emulsión en el fondo de un
tubo de ensayo, se adicionaron 2,0 mL de agua destilada y a continuación cada uno de
los tubos fue homogenizado durante diez segundos utilizando un Vortex (Referencia).
Este procedimiento se repitió utilizando 2,0 mL de aceite mineral en lugar de agua y se
observó la facilidad de dispersión de las emulsiones en ambos medios.
Conductividad eléctrica: se empleó un puente de Wheatstone, sobre el cual se colocan
0,5 mL de emulsión y se observa la conducción mediante el encedido de la luz.
2.2.6.2 Propiedades fisicoquímicas
pH: Se pesaron 2,0 gramos de cada una de las emulsiones y se diluyeron en 20 mL de
agua destilada. Se realizó la filtración de esta dispersión, se calentó el filtrado a 25ºC
34 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
1ºC y a éste se le determinó el pH. Este procedimiento se llevó a cabo tres veces para
cada una de las emulsiones.
2.2.6.3 Propiedades físicas
Extensibilidad: Se colocó una cantidad exactamente medida de emulsión en el centro de
dos placas de vidrio y se adicionaron pesos de manera sucesiva. Se dejó un tiempo de
reposo de un minuto entre peso y peso y en cada punto se determinó el diámetro
alcanzado por la emulsión. Cada determinación se realizó por triplicado
Adherencia: se colocó una cantidad exactamente medida de emulsión entre dos placas
metálicas y se adicionaron pesos de manera suscesiva, dejando transcurrir un minuto
entre la adición de cada peso nuevo. Se registró el peso necesario para separar las
placas metálicas unidas por la emulsión. Cada determinación se realizó por triplicado.
2.2.7 Ensayos de estabilidad a mediano plazo
Las emulsiones obtenidas con aceite de aguacate con ambos tipos de agente
emulsificante fueron sometidas a un ensayo de estabilidad a mediano plazo (41,42) para
lo cual se dispusieron 60 g de cada una de las emulsiones en una estufa a 30 ± 2ºC por
un periodo de tres meses. La humedad al interior de la estufa se mantuvo a 45 ± 5%
durante el tiempo de estudio y se realizaron inspecciones visuales de las muestras cada
semana con el fin de identificar posibles inestabilidades físicas.
Transcurridos los tres meses, las muestras fueron caracterizadas en cuanto a su tamaño
de gota mediante microscopía óptica, empleando la misma metodología descrita
anteriormente. Los resultados obtenidos en cuanto a tamaño y distribución de tamaño de
gota fueron comparados con aquellos obtenidos antes de iniciar el estudio de estabilidad.
2. Formulación del producto cosmético 35
2.3 Resultados y Discusión
2.3.1 Ensayos preliminares
2.3.1.1 Formulaciones sin alcoholes grasos
En la Figura 2-4, se muestra el aspecto inicial de las emulsiones preparadas sin
alcoholes grasos.
Figura 2-4. Aspecto de las formulaciones sin alcoholes grasos tras el proceso de
homogenización.
Inicialmente, se puede observar que el sistema preparado con CM presenta un aspecto
más homogéneo, no se evidencia en principio una separación de fases y la consistencia
es aparentemente mayor que la de los otros dos sistemas. Este resultado concuerda con
el hecho que en las emulsiones estabilizadas con partículas sólidas se suele observar un
incremento de la estabilidad física de los aceites emulsificados, ya que la capa generada
en la interfase evita en gran medida la coalescencia de las gotículas; además, la
tendencia a la separación dada por efectos gravitacionales se puede ver disminuida
debido a que al rodear las gotas de aceite con partículas sólidas, la densidad de las
mismas se aproxima más a la densidad de la fase continua, evitando así su
sedimentación, lo cual constituye una de las ventajas de este tipo de sistemas (43). Por
A B C
A: Formulación preparada con NC (almidón modificado), B: Formulación
preparada con LM (tensioactivo natural), C: Formulación preparada con CM
(celulosa microcristalina).
36 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
otro lado, para la formulación con LM no se logró la completa emulsificación de la fase
oleosa con las proporciones de estabilizantes y bajo las condiciones de homogenización
empleadas, ya que a pesar que la mayoría del sistema se presenta en forma de una
emulsión lisa y brillante de color amarillo muy pálido, se puede evidenciar en la superficie
una capa del aceite libre, que no está haciendo parte de dicha emulsión. Por último, en el
sistema con NC a pesar de que se observa la emulsificación de la totalidad de la fase
oleosa incluida, se puede apreciar también la formación de aglomerados de almidón que
se ubican en la superficie y que le dan a la formulación un sensorial desagradable.
En la Figura 2-5 se puede evidenciar que las tres formulaciones preparadas mostraron
manifestaciones de inestabilidad tras ser sometidas a variaciones de temperatura. Por un
lado, las formulaciones preparadas con LM y con CM muestran un fenómeno de
sedimentación, en el que el aglomerado de las gotículas que forman la emulsión se
encuentran en el fondo mientras que una capa de aceite se ubica en la superficie y por
otro lado, el sistema preparado con NC muestra un fenómeno de cremado en el cual las
dos fases que se pueden evidenciar se ubican de manera contraria al caso anterior.
Estos fenómenos están dados principalmente por la diferencia existente entre las
densidades de los dos líquidos que conforman la emulsión y son reversibles, de manera
que se vuelve a obtener una sola fase tras agitar el sistema, aunque con el transcurso del
tiempo se separan nuevamente.
Figura 2-5. Aspecto de las formulaciones sin alcoholes grasos tras pruebas de choque
térmico.
A B C
A: Formulación preparada con NC (almidón modificado), B:
Formulación con LM (tensioactivo natural), C: Formulación preparada
con CM (celulosa microcristalina).
2. Formulación del producto cosmético 37
En la Tabla 2-8 se reportan los valores de viscosidad y de tamaño de gota que fueron
determinados para las formulaciones preparadas sin alcoholes grasos; estos parámetros
fueron determinados con el fin de ser comparados a medida que se fue contituyendo la
composición final de la fase oleosa de la emulsión.
Tabla 2-8. Parámetros determinados para las formulaciones sin alcoholes grasos.
2.3.1.2 Formulaciones con alcoholes grasos
En la Tabla 2-9 se pueden observar los parámetros determinados para las emulsiones
preparadas con la inclusión de alcoholes grasos en la fase oleosa, las cuales a su vez
fueron sometidas a dos ciclos de homogenización consecutivos, cada uno de cinco
minutos.
Los resultados muestran diferencias notorias entre los sistemas preparados sin alcoholes
grasos y aquellos en los que se incluyeron estos excipientes. En primer lugar, las
formulaciones que se muestran en la Figura 2-6 tienen un aspecto más homogéneo con
respecto a aquellas que se prepararon sin alcohol cetílico y alcohol estearílico (Figura 2-
4); en los primeros ensayos se evidenciaron fenómenos de inestabilidad incluso
inmediatamente después de finalizar el proceso de homogenización, mostrando que los
excipientes seleccionados como agentes emulsificantes no eran suficientes para
mantener el sistema emulsificado por si solos, bajo las condiciones estudiadas.
Agente
emulsificante
Viscosidad
(cPs) ± SD
Tamaño de
gotícula
(μm) ± SD
LM 2111 ± 17 4,9 ± 2,3
CM 7572 ± 70 7,1 ± 4,5
NC 2078 ± 74 3,4 ± 1,0
LM: tensioactivo natural, CM: celulosa microcristalina, NC:
almidón modificado.
38 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Tabla 2-9. Parámetros determinados para las formulaciones con alcoholes grasos.
Figura 2-6. Aspecto de las formulaciones con alcoholes grasos tras el proceso de
homogenización.
Este resultado concuerda con lo esperado si se tiene en cuenta que los alcoholes grasos
han sido incluidos durante décadas en las formulaciones de tipo emulsión tanto de uso
cosmético como farmacéutico con el fin de aumentar no solo su consistencia sino
también su estabilidad, lo cual se explica mediante diferentes mecanismos; por un lado,
se atribuye el aumento de la estabilidad de emulsiones a la formación de una capa
interfacial de cristales líquidos liotrópicos compuestos por el alcohol, el agua y el agente
Agente
emulsificante Emulsión
Tiempo de
homogenización
(min)
Viscosidad
(cPs) ± SD
Tamaño de gotícula
(μm) ± SD
LM L1 5 13523 ± 360 3,0 ± 1,1
L2 10 14100 ± 203 3,0 ± 1,0
CM A1 5 8342 ± 218 2,8 ± 1,0
A2 10 13555 ± 285 2,8 ± 0,8
NC N1 5 2960 ± 81 1,7 ± 0,4
N2 10 4294 ± 79 1,8 ± 0,5
A B C D E F
A, C, E : formulaciones homogenizadas durante 5 minutos, preparadas con CM, LM y NC
respectivamente. B, D, F: formulaciones homogenizadas durante 10 minutos, preparadas con
CM (celulosa microcristalina), LM (tensioactivo natural) y NC (almidón modificado)
respectivamente.
LM: tensioactivo natural, CM: celulosa microcristalina, NC: almidón modificado.
2. Formulación del producto cosmético 39
tensioactivo, la cual genera la reducción de la energía de Van der Waals disponible para
que se genere la coalescencia de las gotículas (44). Por otro lado, se considera que dada
la estructura molecular de los alcoholes grasos de cadena larga (como el cetílico y
estearílico), estos tienen la capacidad de ubicarse en zonas de la interfase agua-aceite
que no hayan sido ocupadas por el agente emulsificante empleado para estabilizar la
emulsión, reforzando así la función del mismo (45).
Este último mecanismo en particular explica muy bien el por qué de la importante
disminución en el tamaño de gota que se observó en todos los sistemas al adicionar
alcoholes grasos a la formulación (Figura 2-7): Bajo las mismas condiciones de
homogenización, la inclusión de un material que puede actuar como co-emulsificante
permite cubrir un área interfacial mayor, por lo tanto es posible la formación de más
gotículas de tamaño menor (44,45). Este efecto se puede observar en las micrografías
presentadas en la Figura 2-8, correspondientes a las emulsiones antes y después de la
inclusión de alcoholes grasos en su composición.
Figura 2-7. Comparación tamaños de gota para emulsiones con y sin alcoholes grasos.
L: Sistemas preparados con LM (tensioactivo natural); A: Sistemas preparados con CM
(celulosa microcristalina); N: Sistemas preparados con NC (almidón modificado).
0
2
4
6
8
10
12
14
L A N
Tam
año
de
go
ta (μm
)
Sistemas
Sin alcoholgrasoCon alcoholgraso (1H)Con alcoholgraso (2H)
1H: Emulsiones que fueron sometidas a un ciclo de homogenizaación de 5 minutos;
2H: Emulsiones que fueron sometidas a dos ciclos de homogenización de 5 minutos
cada uno.
40 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 2-8. Micrografías de las formulaciones preparadas en ensayos preliminares
(100X).
El hecho de formar más gotículas de tamaño menor explica en parte el aumento
observado en la viscosidad de las emulsiones (Figura 2-9). Se sabe que a medida que
disminuye el tamaño de las gotas que conforman una emulsión, se genera un incremento
importante en el área superficial total que estas ocupan y por lo tanto se genera un
aumento en la viscosidad del sistema (46,47). Además, es necesario tener en cuenta que
la adición de los alcoholes grasos implica un aumento en la proporción de fase oleosa en
la formulación y la viscosidad de las preparaciones de tipo emulsión se ve fuertemente
determinada por este aspecto, sobre todo si se considera que los componentes oleosos
adicionados poseen un estado de agregación sólido (48,49).
L1 L2 A
B
C
D
E
F
G
H
I
A, B, C: Formulaciones preparadas sin alcoholes grasos y emulsificadas con CM, LM y NC respectivamente. D, E, F:
Formulaciones preparadas con alcoholes grasos, homogenizadas durante 5 minutos y emulsificadas con CM, LM y NC
respectivamente. G, H, I: Formulaciones preparadas con alcoholes grasos, homogenizadas durante 10 minutos y emulsificadas
con CM, LM y NC respectivamente. CM (celulosa microcristalina), LM (tensioactivo natural), NC (almidón modificado).
2. Formulación del producto cosmético 41
Figura 2-9. Comparación viscosidades para emulsiones con y sin alcoholes grasos. L:
Sistemas preparados con LM (tensioactivo natural); A: Sistemas preparados con CM
(celulosa microcristalina); N: Sistemas preparados con CM (almidón modificado).
Si bien el número de homogenizaciones a las que fueron sometidas las emulsiones no
parece tener una influencia marcada en el tamaño de gota, se puede observar de manera
clara en la Figura 2-9 que la viscosidad tiende a aumentar con el tiempo de
homogenización y este efecto es más marcado para aquellas formulaciones que fueron
estabilizadas con sólidos. Por este motivo, se incluyó el tiempo de homogenización como
una variable de interés en el diseño estadístico experimental planteado más adelante y
según los resultados del mismo se plantea la justificación de esta observación.
En la Figura 2-10 se puede observar el aspecto de las formulaciones al final del ensayo
de choque térmico; ninguna de las emulsiones mostró algún tipo de inestabilidad tras ser
sometidas a diferentes condiciones de temperatura, lo cual reafirma que la inclusión de
alcoholes grasos dentro de la fase oleosa de la formulación contribuye a la estabilización
de la misma.
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
L A N
Vis
cosi
dad
(cP
s)
Sistemas
Sin alcoholesgrasos
Conalcoholesgrasos (1H)
Conalcoholesgrasos (2H)
1H: Emulsiones que fueron sometidas a un ciclo de homogenizaación de 5 minutos; 2H:
Emulsiones que fueron sometidas a dos ciclos de homogenización de 5 minutos cada uno.
42 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 2-10. Aspecto de las formulaciones con alcoholes grasos tras pruebas de choque
térmico.
En este punto de los ensayos preliminares se descartó el uso del almidón (NC) como
agente emulsificante en pruebas posteriores ya que, a pesar de poseer características
que le confieren una estabilidad adecuada, el sensorial de las emulsiones obtenidas
resulta gelatinoso y desagradable. Esto se puede explicar en parte porque las
emulsiones formuladas con almidones, cuando son llevadas por encima de su
temperatura de gelatinización, cambian sus características a las de una emulsión tipo gel
a pesar de no romperse, ya que las gotículas quedan atrapadas en el gel de almidón
(50).
2.3.1.3 Formulaciones con aminosilicona
Igual que en los ensayos anteriores, se determinó el tamaño de gotícula para las
emulsiones preparadas con aminosilicona (Tabla 2-10) y se pudo observar un incremento
en este parámetro tanto en las formulaciones preparadas con LM como en aquellas
estabilizadas con CM. Muy probablemente, este efecto es debido a que la adición de
moléculas voluminosas a la formulación que puedan interactuar con los agentes
emulsificantes o ubicarse en la interfase de las gotículas, como lo es la aminosilicona,
puede ocasionar un aumento en el tamaño de gota y una ampliación en el rango de
tamaños de la distribución, efecto que no se ve relacionado con una disminución de la
estabilidad física (47). En la Figura 2-11 se pueden observar micrografías de las
emulsiones preparadas con aminosilicona.
E F C D A B
A, C, E : formulaciones homogenizadas durante 5 minutos, preparadas con CM, LM y NC respectivamente. B, D, F:
formulaciones homogenizadas durante 10 minutos, preparadas con CM, LM y NC respectivamente. CM (celulosa
microcristalina), LM (tensioactivo natural), NC (almidón modificado).
2. Formulación del producto cosmético 43
Tabla 2-10. Parámetros determinados para las formulaciones con aminosilicona.
Agente
emulsificante
Viscosidad
(cPs) ± SD
Tamaño de gotícula
(μm) ± SD
LM 13350 ± 235 4,7 ± 2,4
CM 12905 ± 122 3,6 ± 1,6
Figura 2-11. Micrografías de las formulaciones preparadas con aminosilicona (100X).
En la Tabla 2-10 también se presenta la viscosidad de cada uno de los sistemas,
observando una disminución de la misma en ambos casos con respecto a las
formulaciones con alcoholes grasos y sin aminosilicona, la cual puede ser explicada por
el aumento en el tamaño de gota, a pesar de que podría esperarse el efecto contrario en
este parámetro debido a que la aminosilicona aumenta la proporción de fase dispersa en
la formulación.
El hecho que el aumento en el tamaño de gota de las emulsiones provocado por la
adición de la aminosilicona no generara ningún tipo de inestabilidad física se pudo
corroborar en los ensayos de estabilidad por choque térmico, en los cuales se observó
que una vez finalizados los ciclos establecidos las emulsiones no presentaron ningún
cambio evidente, como se ve reflejado en la Figura 2-12.
A B
A: Formulaciones emulsificadas con CM (celulosa microcristalina). B: Formulaciones emulsificadas con LM
(tensioactivo natural)
LM: tensioactivo natural, CM: celulosa microcristalina
44 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 2-12. Aspecto de las formulaciones con aminosilicona antes y después de los
ensayos de estabilidad por choque térmico.
Para obtener una estabilidad apropiada en sistemas emulsificados, es necesario tener en
cuenta que no sólo se busca tener tamaños de gota pequeños sino también que el rango
de tamaños (distancia entre el menor tamaño y el mayor) y la distribución de dichos
tamaños en la muestra sea lo más estrecha posible, de manera que la tendencia de la
fase dispersa a serpararse debido al incremento de tamaño de las gotas se vea
disminuida (46,49). En la Tabla 2-11 se resumen los estadísticos empleados para
analizar la variación en la distribución de tamaños de partícula que tuvo lugar a lo largo
de los ensayos preliminares.
A B
C D
A, B: Aspecto inicial de emulsiones preparadas con
aminosilicona y estabilizadas con CM y LM respectivamente.
C, D: Aspecto de emulsiones preparadas con aminosilicona
y estabilizadas con CM y LM respectivamente, después de
ensayos de choque térmico. CM: celulosa microcristalina,
LM (tensioactivo natural) .
2. Formulación del producto cosmético 45
Tabla 2-11. Variación de la distribución de tamaños de gotícula en ensayos preliminares.
Sistemas Rango (μm)
Moda (μm)
dvs (μm)
σ (μm)
dg
(μm) σg
(μm) Span PDI
Sin alcoholes grasos
A 20,8 2,4 7,1 4,5 1,2 2,6 3,1 3,9
L 10,6 2,4 4,9 2,3 2,2 1,9 1,8 2,2
Con alcoholes grasos
A1 3,8 2,1 2,8 1,0 1,9 1,5 1,1 1,4
A2 3,8 1,9 2,8 0,8 2,1 1,4 0,9 1,2
L1 4,8 2,1 3,0 1,1 1,9 1,5 1,1 1,4
L2 5,4 1,9 3,0 1,0 2,1 1,4 0,9 1,4
Con aminosilicona
A 8,0 2,1 3,6 1,6 1,9 1,6 1,3 1,7
L 8,8 2,3 4,7 2,4 2,2 1,7 1,6 1,9
En primer lugar, los sistemas formulados en los ensayos anteriores no presentan una
distribución normal de tamaños de gota; esto se puede evidenciar en los gráficos de
distribución de frecuencias construidos para cada sistema (Anexo A) y además, en el
hecho que el valor medio, representado por el dvs, difiere de manera significativa en el
valor que más se repite en el conjunto de datos o moda, en todos los casos. Sin
embargo, este resultado tiene sentido si se tiene en cuenta que la mayoría de sistemas
farmacéuticos en los que se tienen partículas (o gotículas, como en este caso) dispersas,
suelen tener una distribución sesgada o asimétrica, llamada distribución log-normal (22).
Además, para el caso de las emulsiones estabilizadas con celulosa microcristalina, vale
la pena resaltar que las partículas de origen biológico empleadas para estabilizar
emulsiones suelen ser polidispersas en tamaño, por lo cual es de esperar que generen
tamaños de gota polidispersos en la fase dispersa (51).
Teniendo en cuenta lo anterior, si se grafica el porcentaje de frecuencia acumulado frente
al logaritmo del diámetro de las gotículas en una escala probabilística, se obtienen
gráficos Log-probabilísticos los cuales muestran una relación lineal que permite calcular
el diámetro medio geométrico (dg), que corresponde al diámetro equivalente al 50% de
las partículas en la escala probabilística y la desviación estándar geométrica (σg) que es
igual al cociente entre el diámetro geométrico y el diámetro correspondiente al 16% de
las partículas en la escala probabilística (22). Como se puede ver en la Tabla 2-11, para
A: Sistemas emulsificados con CM. L: Sistemas emulsificados con LM. A1, L1: Sistemas sometidos a un ciclo
de homogenización (11000 rpm/ 5min) emulsificados con CM y LM respectivamente. A2, L2: Sistemas
sometidos a dos ciclos de homogenización (11000 rpm/ 5min) emulsificados con CM y LM respectivamente.
dvs: diámetro volumen – superficie. σ: desviación estándar. dg: diámetro medio geométrico. σg: desviación
estándar geométrica. Span: índice de dispersión. PDI: índice de polidispersión. CM: celulosa microcristalina,
LM: tensioactivo natural.
.
46 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
todos los sistemas preparados en los ensayos preliminares, el valor de dg es más
cercano a la moda, lo cual mostraría que estos se ajustan más a una distribución de tipo
log-normal.
En segundo lugar, se calculó el índice de dispersión o Span de la siguiente manera
(49,52):
𝑆𝑝𝑎𝑛 = [𝑑(90) − 𝑑(10)]
𝑑(50) 𝐸𝑐. 1 − 1
Donde d(90), d(10) y d(50) son los diámetros correspondientes al 90%, 10% y 50% de
frecuencia en la escala probabilística. Como se puede inferir de la ecuación 1-1, a
medida que aumenta la cantidad de partículas que se agrupan hacia el valor central (50%
de los datos), más pequeño se hará el valor del Span; por el contrario, este valor será
más grande entre mayor número de gotículas se ubiquen en valores extremos de
diámetro (10% y 90%). Según lo anterior, entre más pequeño sea el valor del Span, más
se ajustan los datos a valores centrales y menos dispersión presentarán (49,52). De
nuevo en la Tabla 2-11 se puede observar que para todos los sistemas hay una notoria
disminución del valor del Span al adicionar alcoholes grasos a la formulación, mostrando
que el incremento en la estabilidad no está dado únicamente por la disminución del
tamaño de gota y el aumento en la viscosidad de las emulsiones, sino también en el
hecho de permitir la obtención de sistemas con distribuciones de tamaño más uniformes
y más estrechas, como se puede evidenciar también con la diferencia entre los rangos de
tamaño que se determinaron en un caso y en el otro.
Por otro lado, se determinó el índice de polidispersión (PDI, Polydispersity index) en el
cual se considera el diámetro medio de volumen (d43d), sensible a la presencia de
gotículas de gran tamaño, y el cociente entre la sumatoria de todos los diámetros (di) y el
número total de gotas (N), es decir, el valor promedio de los diámetros determinados
(50).
𝑃𝐷𝐼 = 𝑑43𝑑
∑ 𝑑𝑖/𝑁 𝐸𝑐. 1 − 2
2. Formulación del producto cosmético 47
A su vez, el diámetro medio de volumen se calcula como (50):
𝑑43𝑑 =∑ 𝑑𝑖4
∑ 𝑑𝑖3 𝐸𝑐. 1 − 3
El valor del PDI también es un indicador de qué tan dispersos se encuentran los valores
de tamaño de gota del valor promedio. En un número importante de aplicaciones, resulta
de gran importancia la obtención de sistemas monodispersos, es decir, que todas las
gotículas tengan tamaños muy similares; sin embargo, mediante la utilización de
homogenizadores convencionales de alta energía no suele ser posible la obtención de
sistemas monodispersos aunque siempre se busca llegar a distribuciones de tamaño de
gota estrechas, de manera que se buscan valores de PDI bajos (43). De manera análoga
al caso del Span, se puede observar que los valores de PDI disminuyen de forma
considerable en los sistemas que contienen alcoholes grasos con respecto a aquellos
que no los incluyen en su formulación, permitiendo corroborar una vez más que la
inclusión de alcohol cetílico y estearílico resulta ventajosa para la estabilidad de las
emulsiones.
En cuanto a los sistemas formulados con aminosilicona, se observa que tanto el Span
como el PDI aumentan en cierta medida con respecto a los sistemas que sólo contienen
alcoholes grasos y esto se debe al efecto estérico que ejercen las moléculas de silicona,
como se explicó anteriormente, lo que ocasiona que haya una mayor cantidad de
gotículas con mayor diámetro en las emulsiones. Sin embargo, los sistemas con
aminosilicona siguen presentando distribuciones de tamaño más estrechos y
homogéneos que aquellos sistemas que no incluyen alcoholes grasos en su
composición.
2.3.2 Planteamiento del diseño estadístico experimental
En el diseño de emulsiones, las características de las gotículas tales como la
concentración, composición, distribución de tamaño y estado físico, pueden ser
controladas no sólo mediante la selección de los materiales a incluir en la formulación,
48 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
sino también de las condiciones de elaboración adecuadas, lo cual provee a la emulsión
determinadas propiedades ópticas, reológicas, de estabilidad, entre otras. Así, se suele
observar que el tamaño de gotícula de las emulsiones disminuye al aumentar la
velocidad de homogenización, el número de ciclos o tiempo de homogenización y la
concentración del emulsificante (43), razón por la cual se seleccionaron estas variables
como críticas para la formulación y preparación de las emulsiones.
Los resultados obtenidos a partir de la aplicación del modelo Plackett-Burman permiten
establecer cuáles de dichas variables establecidas como críticas tienen un efecto
significativo en las variables respuesta, el cual puede ser positivo o negativo. Cuando el
efecto es positivo, significa que cuando la variable se encuentra en nivel alto (+), la
respuesta es mayor y de lo contrario, si el efecto tiene signo negativo, significa que al
tener la variable en nivel bajo (-) la respuesta tendrá un mayor valor. Adicionalmente, es
necesario evaluar si los efectos observados son significativos o no, para lo cual se
calcula el efecto mínimo significativo (Ems), el cual constituye un umbral para establecer
dicha significancia, es decir, aquellos efectos cuyo valor absoluto sea superior al del Ems,
se consideran significativos (53).
Según lo anterior, se puede observar en la Figura 2-13 que para los sistemas preparados
con CM el tamaño de gotícula será mayor en los niveles altos de todas las variables
estudiadas a excepción del tiempo de homogenización; teniendo en cuenta la
significancia de los efectos, cuando se preparan las formulaciones con un nivel alto de
aceite de oliva y con un nivel bajo de tiempo de homogenización, se obtienen tamaños de
gotícula más grandes. En cuanto a la viscosidad, se observa que esta será mayor con
niveles bajos (-) de aceite y emulsificante y con niveles altos (+) de velocidad y tiempo de
homogenización, sin embargo es posible establecer que los efectos de las variables
estudiadas sobre la viscosidad de las formulaciones obtenidas no son significativos.
2. Formulación del producto cosmético 49
Figura 2-13. Resultados de la aplicación del diseño estadístico experimental Plackett-
Burman a emulsiones estabilizadas con CM (celulosa microcristalina).
Aunque el porcentaje de emulsificante no tiene un efecto significativo en este caso sobre
el tamaño de gotícula de las emulsiones, resulta relevante resaltar que, según los
resultados esperados, aquellas formulaciones que fueron preparadas con celulosa
microcristalina a un nivel alto, deberían presentar tamaños de gota más reducidos debido
a que a medida que aumenta la cantidad de sólidos en el sistema, aumenta también la
superficie que dichos sólidos tienen la capacidad de cubrir y por lo tanto se vería
disminuido el diámetro de las gotas formadas (32).
Es posible establecer una relación entre el diámetro de las gotículas formadas y la
relación en masa entre la fase dispersa y las partículas sólidas del emulsificante si se
considera que dichas partículas se adsorben en forma de una monocapa densa sobre las
gotículas; en ese caso, el área interfacial aceite-agua total se establece como la cantidad
de partículas sólidas adicionadas y el diámetro se puede estimar de la siguiente manera
(16,54):
𝐷𝑖á𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 = 6
𝜌𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒𝛼𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜
𝑀(𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒)
𝑀 (𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜) 𝐸𝑐. 1 − 3
Donde,
ρaceite: densidad del aceite
-0.700
-0.600
-0.500
-0.400
-0.300
-0.200
-0.100
0.000
0.100
0.200
X1 X2 X3 X4
Tam
año
de
go
ta (μm
)
*
*
-1000.0
-800.0
-600.0
-400.0
-200.0
0.0
200.0
400.0
600.0
800.0
1000.0
1200.0
X1 X2 X3 X4
Vis
cosi
dad
(cP
)X1: % aceite de oliva, X2: % CM, X3: Velocidad de homogenización (rpm), X4: Tiempo de homogenización (min).
Prueba t student, * p<0,05
50 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
αsolido: área interfacial cubierta por masa de partículas sólidas
M(aceite): masa aceite
M(sólido): masa partículas sólidas.
Teniendo en cuenta la ecuación anterior, se pueden presentar tres escenarios en la
formulación de este tipo de emulsión. En un primer escenario en el que se emplee una
cantidad pequeña de partículas como emulsificante, el área superficial que éstas podrán
cubrir será reducida y por lo tanto se generarán gotículas de diámetro mayor; de hecho,
si se emplea un proceso de emulsificación de alta energía en el cual se generen
gotículas muy pequeñas, la cantidad de sólido adicionado al sistema no será suficiente
para estabilizarlas en su totalidad, por lo tanto se generará un fenómeno de
coalescencia. En un segundo escenario, si se emplea una relación de masa de aceite y
partículas equivalente a uno, se obtendría un sistema en el que se da la adsorción
completa de la partículas sólidas en la interfase, no quedan partículas residuales en la
fase continua y por lo tanto el diámetro dependerá de la concentración de las partículas
estabilizantes (16,54).
En un tercer caso en el que las partículas se adicionan en exceso en la emulsión, estas
exceden la concentración necesaria para cubrir la totalidad de la fase oleosa adicionada
y en consecuencia el tamaño de gota alcanzado dependerá del proceso de
emulsificación (16,54); este escenario se presenta claramente en los resultados del
diseño experimental si se tiene en cuenta que a menor velocidad y mayor tiempo de
homogenización, se obtuvieron tamaños de gota más pequeños. Si el emulsificante se
hubiera encontrado en porcentajes inferiores a los necesarios para estabilizar la fase
oleosa se hubieran observado fenómenos de coalescencia y si no hubiera quedado un
exceso de sólido en la fase continua no se hubieran observado una serie de efectos que
se generan cuando existe dicho exceso, como aquellos dados sobre la estabilidad física
(anteriormente mencionados) o sobre la viscosidad, lo cuales se explicarán
posteriormente.
Por otro lado, es necesario considerar que las partículas tienen cinéticas de adsorción
más lentas que las moléculas de los tensioactivos y una energía de desorción mucho
mayor, lo cual genera que el balance estabilización/re-coalescencia que se presenta
durante la homogenización sea distinto al que ocurre con otro tipo de emulsiones y
2. Formulación del producto cosmético 51
además que la probabilidad que las partículas se unan a la interfase durante el proceso
de homogenización se vea disminuida, necesitando así procesos de homogenización
más prolongados; esto a su vez hace que las gotículas en este tipo de emulsión tengan
diámetros mayores con respecto a aquellas que son estabilizadas con tensioactivos, a lo
cual se suma que las moléculas de estos últimos son relativamente más pequeñas
mientras que el grosor de las partículas es considerable con respecto al tamaño de las
gotas que están estabilizando (55). Lo anterior justifica en gran medida las diferencias
observadas en cuanto a tamaño de gota y condiciones óptimas de preparación entre los
sistemas estabilizados con celulosa microcristalina y aquellos estabilizados con LM,
cuyos resultados se muestran más adelante.
En cuanto a los efectos observados para la viscosidad, aunque estos no resultaron
significativos, se puede decir que el aumento en esta variable a niveles altos de tiempo y
velocidad de homogenización se ve estrechamente relacionado con la disminución en el
tamaño de gota que estas variables generan, como ya se discutió anteriormente. Por otro
lado, tiene sentido que la viscosidad sea un poco menor en sistemas con menor cantidad
de aceite ya que, como se vio, la viscosidad de las emulsiones está estrechamente
relacionada con la proporción de fase oleosa incluida en la formulación.
Sin embargo, el aumento en la viscosidad asociado con la disminución en la proporción
de celulosa microcristalina no es concordante con el resultado esperado ya que las
partículas adicionadas a la formulación que no son adsorbidas en la interfase, bien sea
porque el proceso de homogenización no es lo suficientemente intenso para generar el
área interfacial que dichas partículas son capaces de cubrir o estas se encuentran en una
concentración superior a la necesaria para estabilizar las gotículas, permanecerán en
suspensión en la fase dispersante; las partículas que se encuentran en exceso y que no
son adsorbidas en la interfase contribuyen a la estabilización de la emulsión debido a que
forman una red tridimensional alrededor de las gotas que evitan la coalescencia mediante
el aumento de la viscosidad de la fase continua (16,54). En otros estudios en los que se
han preparado emulsiones estabilizadas con celulosa microcristalina, se ha confirmado
que además de su capacidad de formar una barrera mecánica en la interfase O/W
conformada por cristales elongados de este material que se adsorben en dicha interfase,
el mecanismo de emulsificación se ve potenciado por su capacidad de aumentar la
viscosidad de la fase continua de la emulsión (56,57).
52 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
De manera análoga, para los sistemas preparados con LMH y LML se puede inferir
según los resultados que se muestran en la Figura 2-14 que el porcentaje de aceite de
oliva en nivel alto, aumenta de manera significativa el tamaño de gota en la emulsión,
mientras que las condiciones de homogenización y el porcentaje de agente emulsificante
no tienen un efecto significativo sobre esta variable respuesta. Por otro lado, el
porcentaje de aceite de oliva y la velocidad de homogenización a nivel bajo aumentan de
forma significativa la viscosidad de los sistemas, al igual que el porcentaje de
emulsificantes a nivel alto; el tiempo de homogenización no tiene un efecto significativo
sobe la viscosidad de los sistemas.
Figura 2-14. Resultados de la aplicación del diseño estadístico experimental Plackett-
Burman a emulsiones estabilizadas con LM (tensioactivo natural).
En cuanto a las variables que resultaron significativas para el tamaño de gota de las
emulsiones preparadas con este agente emulsificante se puede decir que está
directamente relacionado con la superficie que pueden cubrir las moléculas de
tensioactivo en las concentraciones empleadas; entre mayor sea la concentración de
agente emulsificante adicionado, mayor cantidad de moléculas habrá disponibles para
estabilizar las gotas en forma de monocapa y entre más aceite sea incorporado a la
preparación, mayor será la superficie de fase oleosa que el tensioactivo tendrá que cubrir
(48).
-0.600
-0.400
-0.200
0.000
0.200
0.400
0.600
0.800
X1 X2 X3 X4
Tam
año
de
go
ta (μm
) *
-1000.0
-500.0
0.0
500.0
1000.0
1500.0
2000.0
2500.0
3000.0
3500.0
X1 X2 X3 X4
Vis
cosi
dad
(cP
)
*
*
*
X1: % aceite de oliva, X2: % LMH-LML, X3: Velocidad de homogenización (rpm), X4: Tiempo de homogenización
(min). Prueba t student, * p<0,05
2. Formulación del producto cosmético 53
Por otro lado, tiene sentido que las condiciones de homogenización no tengan una
influencia sobre el tamaño de gota en este caso, debido a que aquellos agentes
emulsificantes que tienen tamaños moleculares más pequeños tienen una mayor
velocidad de adsorción sobre las gotículas por lo tanto tienden a generar gotículas más
pequeñas y a ubicarse más rápidamente sobre la interfase, por lo cual no es necesario
aumentar ni el tiempo ni la velocidad de homogenización para obtener emulsiones
estables (43).
En los sistemas preparados con LM se pudo observar que tres de las variables
estudiadas tienen un efecto significativo sobre la viscosidad de los sistemas, a diferencia
de las emulsiones preparadas con CM. Se puede explicar que la viscosidad aumente
cuando se disminuye la proporción de aceite de oliva en primer lugar porque se está
disminuyendo la cantidad de un componente líquido que hace parte de la formulación,
haciendo así que aumente la proporción de componentes sólidos que conforman la fase
oleosa y en segundo lugar a que la disminución en la cantidad de aceite viene
acompañado de una disminución en el área interfacial a recubrir y por lo tanto en el
tamaño de gota. En cuanto a la velocidad de homogenización se puede esperar que la
viscosidad disminuya por encima de ciertos valores de velocidad debido a procesos de
re-coalescencia dados por las colisiones generadas entre las gotículas a velocidades
muy altas o tiempos muy prolongados de homogenización (49). Por último, el uso del
agente emulsificante en nivel alto genera un aumento significativo de la viscosidad no
solo porque genera la capacidad de formar gotículas más pequeñas, sino también porque
este material es un coprocesado que se encuentra en estado de agregación sólido y por
lo tanto contribuye a la consistencia de la emulsión.
Tanto para los sistemas preparados con CM como para aquellos preparados con LM se
construyeron gráficos de distribución de frecuencias y se calcularon los estadísticos
anteriormente aplicados con el fin de seleccionar la formulación más apropiada en cada
caso, ya que aunque ninguno de los 24 sistemas preparados presentó inestabilidades
evidentes tras ser sometidos a los ciclos de choque térmico establecidos, se presume
que la selección de las preparaciones basado en tamaños y distribución de tamaños más
favorables tendrá un efecto positivo en la estabilidad de las emulsiones a largo plazo; los
estadísticos determinados para todos los sistemas se encuentran resumidos en las
Tablas 2-12 y 2-13.
54 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Para seleccionar las mejores condiciones para la preparación de emulsiones
estabilizadas con CM se tuvo en cuenta que, según los resultados del diseño estadístico,
se obtendrán tamaños de gota mayores con el porcentaje de aceite a nivel alto (30%),
por lo tanto se preferirán los sistemas con porcentaje de aceite a nivel bajo (25%).
Adicionalmente, se encontró que aquellos sistemas obtenidos con tiempo de
homogenización a nivel bajo (5 minutos) presentaron tamaños de gota superiores, por lo
tanto se prefieren aquellos sistemas que se prepararon con tiempos de homogenización
a nivel alto (10 minutos). Las variables restantes (porcentaje de emulsificante y velocidad
de homogenización) no resultaron significativas para la respuesta tamaño de gota y
ninguna de las variables estudiadas resulta significativa para la viscosidad.
Tabla 2-12. Estadísticos calculados para los sistemas preparados con CM (celulosa
microcristalina).
Dentro de los doce sistemas elaborados con celulosa microcristalina, los sistemas A7, A8
y A9 son aquellos que cumplen con la condición de ser preparados con 25% de aceite de
oliva y un tiempo de homogenización de 10 minutos. Dentro de estas tres formulaciones
se seleccionó la A8 teniendo en cuenta que es la que presenta un rango de tamaños de
gota más estrecho, un dvs menor y un dg más cercano a la moda; adicionalmente, las
desviaciones estándar muestran que los datos están menos dispersos alrededor de los
Sistema Rango (μm)
Moda (μm)
dvs (μm)
σ (μm)
dg
(μm) σg
(μm) Span PDI
A1 5,2 2,2 3,1 1,0 2,1 1,4 0,9 1,4
A2 4,4 2,0 2,7 0,9 1,7 1,5 1,1 1,5
A3 3,8 2,1 2,7 0,8 1,8 1,4 0,9 1,3
A4 4,8 1,5 2,9 1,1 1,5 1,6 1,3 1,5
A5 3,0 1,8 2,4 0,8 1,7 1,4 1,0 1,4
A6 7,4 1,1 4,4 2,1 1,8 1,9 1,8 1,8
A7 4,4 2,2 3,1 0,9 2,3 1,4 0,9 1,3
A8 3,2 1,7 2,5 0,7 1,8 1,4 0,9 1,3
A9 5,8 2,0 3,3 1,4 2,0 1,5 1,2 1,7
A10 4,4 3,4 3,3 1,0 2,5 1,3 0,8 1,3
A11 5,8 2,0 3,3 1,2 2,1 1,5 1,1 1,5
A12 5,2 1,9 3,3 1,2 2,1 1,5 1,1 1,5
dvs: diámetro volumen – superficie. σ: desviación estándar. dg: diámetro medio geométrico. σg: desviación
estándar geométrica. Span: índice de dispersión. PDI: índice de polidispersión.
2. Formulación del producto cosmético 55
valores medios y los índices de dispersión (Span y PDI) muestran que es el sistema con
una distribución más uniforme y estrecha.
De manera similar, se seleccionaron las mejores condiciones para la preparación de una
emulsión estabilizada con LM, teniendo en cuenta que en este caso se obtienen tamaños
de gota mayores cuando el porcentaje de aceite de utiliza al nivel alto (30%) por lo tanto
se prefieren aquellos sistemas con porcentaje de aceite a nivel bajo (25%). Además, se
obtuvo que la viscosidad se ve aumentada en los sistemas con porcentaje de aceite a
nivel bajo, porcentaje de emulsificante a nivel alto y velocidad de homogenización a nivel
bajo, por lo tanto se prefieren los sistemas con estas características, las cuales son
reunidas por el sistema L11 (Tabla 2-13). Este sistema presenta, al igual que el A8, un
rango de tamaños de gota estrecho, un dvs pequeño y un dg igual a la moda; las
desviaciones estándar muestran que los datos están poco dispersos alrededor de los
valores medios y los índices de dispersión (Span y PDI) muestran que es el sistema con
una distribución uniforme y estrecha.
Tabla 2-13. Estadísticos calculados para los sistemas preparados con LM (tensioactivo
natural).
Conociendo las condiciones más favorables para la elaboración de emulsiones
preparadas con cada uno de los agentes emulsificantes, se procedió a elaborar las
Sistema Rango (μm)
Moda (μm)
dvs (μm)
σ (μm)
dg
(μm) σg
(μm) Span PDI
L1 7,1 1,8 3,4 1,4 1,8 1,6 1,4 1,7
L2 4,2 1,2 2,5 1,1 1,4 1,6 1,3 1,6
L3 3,9 1,8 2,2 0,7 1,4 1,4 1,0 1,4
L4 5,2 1,5 2,9 1,1 1,8 1,5 1,1 1,5
L5 5,4 1,4 2,8 1,1 1,6 1,6 1,2 1,6
L6 3,9 1,4 2,1 0,7 1,4 1,4 1,0 1,4
L7 2,5 1,3 1,8 0,5 1,4 1,3 0,7 1,2
L8 4,2 1,9 2,2 0,7 1,5 1,5 1,0 1,4
L9 5,5 1,5 2,6 1,1 1,0 1,9 1,8 1,9
L10 5,7 1,6 2,7 1,1 1,4 1,6 1,4 1,7
L11 3,8 1,1 2,1 0,8 1,1 1,6 1,4 1,6
L12 3,6 1,6 2,1 0,8 1,3 1,5 1,1 1,5
dvs: diámetro volumen – superficie. σ: desviación estándar. dg: diámetro medio geométrico. σg: desviación
estándar geométrica. Span: índice de dispersión. PDI: índice de polidispersión.
56 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
emulsiones con aceite de aguacate (recordando que los ensayos anteriores se realizaron
con aceite de oliva); la composición y condiciones de elaboración de dichas emulsiones
se describen en la Tabla 2-14. Estas emulsiones fueron sometidas a ciclos de choque
térmico y se encontró que no se presenta ningún tipo de inestabilidad física durante el
tiempo de observación, de manera similar a lo que ocurrió con los sistemas preparados
con aceite de oliva. Adicionalmente, a las emulsiones obtenidas se les determinó la
viscosidad, el tamaño de gota y se determinaron los estadísticos anteriormente
empleados para inferir acerca de la distribución de tamaños de gotícula que presentan
estos sistemas y los resultados se muestran en la Tabla 2-15.
Tabla 2-14. Formulaciones preparadas con aceite de aguacate
FORMULACION A FORMULACION L
Componente % p/p Componente % p/p
Aceite de aguacate 25,00 Aceite de aguacate 25,00
Alcohol cetílico 1,50 Alcohol cetílico 1,50
Alcohol estearílico 1,50 Alcohol estearílico 1,50
CM 10,00 LMH/LML 3,50/1,50
Aminosilicona 4,00 Aminosilicona 4,00
Ácido láctico 0,17 Ácido láctico 0,17
Benzoato de sodio 0,30 Benzoato de sodio 0,30
Popilenglicol 10,00 Popilenglicol 10,00
Agua 47,53 Agua 52,80
Homogenización: Velocidad = 15500 rpm
Tiempo = 10 min
Homogenización: Velocidad = 11000 rpm
Tiempo = 5 min
Tabla 2-15. Estadísticos calculados para los sistemas preparados con aceite de
aguacate
Sistema Rango (μm)
Moda (μm)
dvs (μm)
σ (μm)
dg
(μm) σg
(μm) Span PDI
CM 4,6 1,6 2,7 1,0 1,6 1,5 1,2 1,5
LM 4,7 1,4 2,3 0,8 1,5 1,4 1,0 1,4
Formulación A: Emulsión preparada con CM. Formulación L: Emulsión preparada con LM. CM: Celulosa microcristalina. LM: Sistema emulsificante compuesto por LMH y LML
CM: emulsión preparada con celulosa microcristalina. LM: emulsión preparada con sistema emulsificante compuesto por LMH y LML. dvs: diámetro volumen – superficie. σ: desviación estándar. dg: diámetro medio geométrico. σg: desviación estándar geométrica. Span: índice de dispersión. PDI: índice de polidispersión.
2. Formulación del producto cosmético 57
2.3.3 Pruebas de caracterización de emulsiones
2.3.3.1 Determinación del tipo de emulsión
A continuación se presentan los resultados de las pruebas realizadas para determinar el
tipo de emulsión que se obtuvieron tanto para los sistemas seleccionados a partir del
diseño estadístico experimental, preparados con aceite de oliva, como para las
formulaciones que se prepararon posteriormente con aceite de aguacate, incluyendo
difusión en papel, dilución en agua y aceite, difusión de colorantes y conductividad
eléctrica. Todas las pruebas y para todos los sistemas, mostraron que las emulsiones
obtenidas son de tipo O/W es decir, que la fase externa de las mismas está constituida
por la fase acuosa, lo cual se esperaba teniendo en cuenta que esta está presente en
una mayor proporción, con respecto a la fase oleosa.
Adicionalmente, en cuanto a los emulsificantes se puede decir que el LMH, el cual posee
un HLB mayor, se encuentra en mayor proporción en las emulsiones estabilizadas con
este sistema, por lo tanto también es de esperar que éstas sean de tipo O/W. Por otro
lado, se sabe que las partículas de tipo hidrofílico como la celulosa microcristalina que
poseen un ángulo de contacto menor a 90°, serán mojadas preferiblemente por la fase
acuosa y por lo tanto favorecen la formación de emulsiones de tipo O/W de la misma
manera en la que lo hacen los agentes tensioactivos con valores de HLB altos (16,54)
Para todas las emulsiones, tanto las preparadas con CM como aquellas preparadas con
LM, se observó que el colorante azul de metileno, el cual tiene carácter hidrofílico,
difunde rápidamente en la superficie de la emulsión una vez entra en contacto con ella,
mientras que el colorante Sudán III, el cual tiene un carácter lipofílico, permanece en la
superficie y no se difunde una vez transcurrido el tiempo de observación. Tras 10
minutos, se homogenizaron todos los sistemas y se observó que el azul de metileno tiñe
la emulsión de un color homogéneo mientras que el Sudán III permanece suspendido en
forma de partículas sólidas en todas las formulaciones. Por otro lado, las emulsiones
obtenidas con ambos emulsificantes se pueden diluir fácilmente en agua y por el
contrario no muestran ningún tipo de interacción con el aceite mineral, incluso al ser
sometidas a una homogenización prolongada. En cuanto a la prueba de conductividad
eléctrica, esta se realizó de forma cualitativa utilizando un puente de Wheatstone y en
58 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
todos los casos se observó que las emulsiones conducen la electricidad, mostrando que
su fase externa es acuosa. Finalmente, la prueba de difusión en papel, en todos los
casos se forma un halo de apariencia acuosa alrededor de la muestra de emulsión.
La importancia de obtener una emulsión con fase externa acuosa radica en la sensación
que se busca al aplicar el producto cuando el cabello está húmedo; la combinación de
activos acondicionadores incluidos en un tratamiento de uso capilar mejora la sensación
del cabello, tanto húmedo como seco. En cuanto a la sensación cuando el cabello esta
húmedo y se aplica el producto, se busca que este tenga una textura cremosa, que sea
fácil extenderlo y distribuirlo a lo largo del cabello durante la aplicación (de ahí la
importancia de parámetros como la extensibilidad y la adherencia) y que sea de fácil
enjuague. Una vez el cabello se ha secado, se buscan beneficios como humectación,
suavidad y facilidad de peinado (58,59)
2.3.3.2 Propiedades fisicoquímicas
En la Tabla 2-16 se presentan los valores de pH determinados para las emulsiones
seleccionadas, tanto para las preparadas con aceite de oliva como para las que se
elaboraron posteriormente con aceite de aguacate.
Tabla 2-16. Determinación de pH para las emulsiones preparadas
Emulsión pH ± SD Emulsión pH ± SD
A8 4,36 ± 0,10 L11 4,26 ± 0,05
A8 (aguacate) 4,11 ± 0,11 L11 (aguacate) 4,22 ± 0,09
El uso de valores de pH cercanos a 4,0 en el producto formulado está justificado por un
lado, en el hecho que el valor en el que se encuentra el cabello normalmente está
alrededor de 4,0 y 6,0 y los valores más alcalinos favorecen la formación de especies
aniónicas que confieren caracteristicas sensoriales desagradables (60). Por otro lado, el
A8: emulsión preparada con aceite de oliva y CM. A8 (aguacate): emulsión
preparada con aceite de aguacate y CM. L11: emulsión preparada con aceite
de oliva y LM. L11 (aguacate): emulsión preparada con aceite de aguacate y
LM. CM: celulosa microcristalina. LM: tensioactivo natural.
2. Formulación del producto cosmético 59
agente preservante empleado debe encontrarse en su forma ácida (ácido benzoico) para
ejercer su acción dentro del producto, por lo cual el pH del mismo debe encontrarse por
debajo de 4,5. Adicionalmente, el uso de valores de pH ligeramente ácidos en
formulaciones cosméticas está también relacionado con el desempeño microbiológico del
producto, teniendo en cuenta que en general las bacterias necesitan ambientes más
alcalinos para su crecimiento (17). Por último, el uso de valores de pH que se encuentren
entre 3,0 y 5,0 favorece la presencia de especies catiónicas en el producto, provenientes
de los ingredientes acondicionadores con carga positiva, que cumplen un papel
antagonista frente a la carga superficial negativa del cabello y determinan así en gran
medida la funcionalidad de dicho producto (61).
2.3.3.3 Propiedades físicas
Extensibilidad
Las curvas de extensibilidad para los sistemas seleccionados con ambos emulsificantes,
tanto con aceite de oliva como con aceite de aguacate, se muestran en la Figura 2-15.
Este parámetro es una medida de qué tanto se extiende una emulsión sobre una
superficie al ser sometida a pesos crecientes y es un indicador de qué tan fácil resulta la
aplicación del producto. Con el fin de comparar el comportamiento que tienen las
emulsiones preparadas con aceite de oliva y con aceite de aguacate en cuanto a
extensibilidad, se realizó una regresión lineal de cada una de las curvas correspondientes
a estas formulaciones y se compararon las pendientes y los interceptos (Tabla 2-17). Con
estos datos se puede observar que para ambos tipos de sistemas las pendientes de las
curvas de extensibilidad son similares independientemente del aceite que se utilice, lo
cual muestra que las formulaciones se extienden en la misma proporcion a medida que
se les suministra peso, lo cual tiene sentido si se tiene en cuenta que este parámetro es
más dependiente de la proporción de fase acuosa en la emulsión y en ese sentido las
formulaciones tienen la misma composición.
60 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 2-15. Extensibilidad de emulsiones seleccionadas.
Tabla 2-17. Comparación extensibilidad para sistemas preparados con aceite de oliva y
con aceite de aguacate.
Sistema Pendiente Intercepto R2
A8 0,1003 5,9795 0,997
A8 (aguacate) 0,0945 6,6419 0,995
L11 0,1026 6,6997 0,930
L11 (aguacate) 0,1218 6,5667 0,985
L11: emulsión preparada con aceite de oliva y LM. L11 (aguacate): emulsión
preparada con aceite de aguacate y LM. A8: emulsión preparada con aceite de oliva
y CM. A8 (aguacate): emulsión preparada con aceite de aguacate y CM. CM:
celulosa microcristalina, LM: tensioactivo natural.
L11: emulsión preparada con aceite de oliva y LM. L11 (aguacate): emulsión preparada con aceite de
aguacate y LM. A8: emulsión preparada con aceite de oliva y CM. A8 (aguacate): emulsión preparada con
aceite de aguacate y CM. CM: celulosa microcristalina. LM: tensioactivo natural.
5.500
6.000
6.500
7.000
7.500
8.000
8.500
440 490 590 740 890 1040 1240 1440 1690 1990 2390 2890
Diá
me
tro
ext
en
sió
n (
cm)
Peso aplicado (g)
L11
L11 aguacate
A8
A8 aguacate
2. Formulación del producto cosmético 61
Adherencia
En la Figura 2-16 se puede observar que de manera general los sistemas estabilizados
con celulosa microcristalina presentan mayor adherencia que aquellos estabilizados con
LM, lo cual se debe a que la energía de adhesion de las emulsiones estabilizadas con
partículas a las superficies es en general mayor a la que presentan las emulsiones
estabilizadas con tensioactivos, por lo cual se adhieren de mejor manera a las mismas;
este efecto se debe a que el mecanismos de estabilización de emulsiones de las
partículas sólidas no abarca la modificación de la tension interfacial entre el agua y el
aceite y por lo tanto no modifican su afinidad por la superficie sobre la cual se extienden,
a diferencia de las emulsiones convencionales (62).
Figura 2-16. Adherencia de emulsiones preparadas con LM (tensioactivo natural) y CM
(celulosa microcristalina).
A8: emulsiones estabilizadas con CM. L11: emulsiones estabilizadas con
LM. A. oliva: emulsiones preparadas con aceite de oliva. A. aguacate:
emulsiones preparadas con aceite de aguacate.
0
100
200
300
400
500
600
A8 L11
Pe
so a
dic
ion
ado
(g)
Sistemas
A. oliva
A. aguacate
62 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
2.3.4 Ensayos de estabilidad a mediano plazo
Para ningúna de las dos emulsiones preparadas con aceite de aguacate y distintos
agentes emulsificantes se observó algún tipo de inestabilidad física durante los tres
meses en los que se evaluó la estabilidad de las mismas, como se puede observar en la
Figura 2-17. Sin embargo, mediante la comparación de los estadísticos obtenidos para
cada emulsión relacionados con los tamaños de gota y las distribuciones de dichos
tamaños, es posible evidenciar diferencias en la estabilidad de ambos tipos de emulsión,
diferencias que están dadas nuevamente por el tipo de emulsificante empleado en cada
caso.
Figura 2-17. Aspecto de las emulsiones preparadas con aceite de aguacate, antes y
después del estudio de estabilidad a mediano plazo.
A
B
C
D
A: emulsión estabilizada con CM al inicio del estudio de
estabilidad. B: emulsión estabilizada con CM al final del estudio de
estabilidad. C: emulsión estabilizada con LM al inicio del estudio
de estabilidad. D: emulsión estabilizada con LM al final del estudio
de estabilidad. CM: celulosa microcristalina, LM: tensioactivo
natural.
2. Formulación del producto cosmético 63
La comparación de las curvas de distribución de tamaño de gotícula al inicio y al final de
los estudios de estabilidad resulta una herramienta útil para concluir acerca de la
estabilidad de emulsiones, considerando que aquellas que presenten curvas de
distribución de tamaños más similares en el inicio y el final del estudio, son aquellas que
presentarán una mayor estabilidad. Además, se puede considerar que cuando el tamaño
de gotícula inicial es pequeño y permanece de esta manera a lo largo del tiempo, la
velocidad a la cual ocurre el fenómeno de coalescencia de las mismas es lenta a
condiciones determinadas, demostrando a su vez que la capa formada por el
emulsificante en la interfase aceite/agua es lo suficientemente resistente y duradera para
estabilizar la emulsión (63).
En la Figura 2-18 se puede observar cómo, para ambas emulsiones, las frecuencias se
desplazan hacia valores de tamaño de gota mayores cuando han transcurrido los tres
meses del ensayo de estabilidad, efecto que resulta más marcado para las emulsiones
preparadas con LM. Esto confirma el hecho que las emulsiones preparadas con
partículas sólidas pueden presentar estabilidades físicas superiores a las de emulsiones
preparadas con tensioactivos debido a que la barrera mecánica que generan en la
interfase evita en gran medida la coalescencia (64); además, la formación de puentes de
partículas entre las gotículas de aceite hace que estas se mantengan separadas,
evitando a su vez la coalescencia, bien sea por un mecanismo de repulsión estérica o
mediante el aumento de la consistencia de la fase continua de la emulsión (16).
Figura 2-18. Diagramas de distribución de frecuencias para emulsiones preparadas con
aceite de aguacate, al inicio (t = 0 meses) y al final (t = 3 meses) del ensayo de
estabilidad a mediano plazo.
0.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
40.0
45.0
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0
% F
recu
en
cia
Diametro (µm)
t = 3meses
t = 0meses
0.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
0.0 2.0 4.0 6.0
% F
recu
en
cia
Diametro (µm)
t = 3meses
t = 0meses
A B
A: emulsiones preparadas con LM (tensioactivo natural). B: emulsiones preparadas con CM
(celulosa microcristalina).
64 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Los estadísticos calculados para las emulsiones sometidas al ensayo de estabilidad
durante tres meses (Tabla 2-18) también sugieren que el proceso de coalescencia ocurre
a una velocidad mayor en la emulsión preparada con LM, si se tiene en cuenta que estos
varían de manera considerable con respecto a los valores iniciales; así, el tamaño de
gota aumenta de manera más marcada, el rango de tamaños de gota es mucho más
amplio, la polidispersión es mayor y el tamaño de gota que más se repite (moda) se hace
más grande, a diferencia de la emulsión preparada con CM, para la cual los estadísticos
permanecen muy similares al inicio y al final del estudio de estabilidad.
Tabla 2-18. Estadísticos calculados para las emulsiones preparadas con aceite de
aguacate al inicio (t = 0 meses) y al final (t = 3 meses) del ensayo de estabilidad a
mediano plazo. CM: Emulsiones estabilizadas con CM (celulosa microcristalina). LM:
Emulsiones estabilizadas con LM (tensioactivo natural).
Como se ha mencionado hasta ahora, los ensayos de estabilidad realizados a mediano
plazo permiten sugerir que las emulsiones estabilizadas con celulosa microcristalina
presentan una estabilidad física más favorable debido a que la velocidad a la cual se
genera el fenómeno de coalescencia es menor con respecto a las emulsiones
estabilizadas con LM; sin embargo, éstas últimas emulsiones no muestran ningún tipo de
inestabilidad física en el tiempo, bajo las condiciones a las cuales se realizó el ensayo de
estabilidad. Es de aclarar que este estudio de estabilidad se realizó para generar
información propia de la etapa de formulación y las diferencias encontradas no permiten
inferir acerca de lo que esto significaría en términos de vida útil del producto. Para ello se
requieren estudios en condiciones de elaboración propias de un nivel industrial.
Sistema Rango (μm)
Moda (μm)
dvs (μm)
σ (μm)
dg
(μm) σg
(μm) Span PDI
CM (t = 0 meses) 4,6 1,6 2,7 1,0 1,6 1,5 1,2 1,5
CM (t = 3 meses) 3,9 1,9 2,8 1,0 2,0 1,4 1,0 1,4
LM (t = 0 meses) 4,7 1,4 2,3 0,8 1,5 1,4 1,0 1,4
LM (t = 3 meses) 7,3 1,8 3,5 1,6 2,2 1,5 1,2 1,9
CM: emulsión preparada con celulosa microcristalina. LM: emulsión preparada con sistema emulsificante compuesto por LMH y LML. dvs: diámetro volumen – superficie. σ: desviación estándar. dg: diámetro medio geométrico. σg: desviación estándar geométrica. Span: índice de dispersión. PDI: índice de polidispersión.
2. Formulación del producto cosmético 65
2.4 Conclusiones
Se evidencia la influencia que tiene la composición de la fase oleosa de las
emulsiones en parámetros como el tamaño de gota y la viscosidad, los cuales se ven
estrechamente relacionados con la estabilidad física de las mismas. Así, se pudo
observar mediante los ensayos preliminares que la adición de alcoholes grasos a la
fase oleosa, que tienen la capacidad de actuar como agentes co-emulsificantes,
aumenta de manera considerable la estabilidad física de los sistemas obtenidos lo
cual se pudo comprobar mediante ensayos de choque térmico y mediante la
significativa disminución del tamaño de gota, acompañado de aumentos en la
viscosidad. La incorporación de la aminosilicona a la fase oleosa mostró tener un
efecto en los parámetros anteriormente mencionados, sin afectar la estabilidad física
de las emulsiones.
Se hizo evidente mediante la aplicación del diseño estadístico experimental que la
obtención de emulsiones estables de cualquier tipo, requiere no sólo el diseño de una
formulación adecuada en cuanto a su composición sino también de un proceso de
elaboración eficiente, lo cual está fuertemente influenciado por el tipo de agente
emulsificante empleado.
Según el diseño estadístico experimental aplicado, se determinaron las condiciones
de preparación y composición más apropiadas para la obtención de las emulsiones
con mejores características de estabilidad. Así, en los ensayos de funcionalidad in
vitro se evaluará la eficacia cosmética de una emulsión estabilizada con celulosa
microcristalina al 10% que incluye un 25% de aceite de aguacate en su composición
y fue homogenizada a 15500 rpm durante 10 minutos, y de una emulsión estabilizada
con LMH y LML al 3,5% y 1,5% respectivamente, que incluye un 25% de aceite de
aguacate en su composición y fue homogenizada a 11000 rpm durante 5 minutos.
Mediante los resultados obtenidos fue posible observar que las características
evaluadas para las diferentes emulsiones resultantes del diseño estadístico
experimental (tamaño y distribución de tamaños de gota, viscosidad, estabilidad
física, tipo de emulsión, extensibilidad y adherencia), las cuales fueron preparadas
con aceite de oliva, no varían de manera significativa para aquellas emulsiones que
66 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
fueron preparadas con aceite de aguacate, empleando las mismas proporciones en
su composición y condiciones de homogenización.
Las emulsiones seleccionadas con ambos tipos de emulsificante mostraron
mantenerse estables físicamente durante el ensayo de estabilidad de mediano plazo,
llevado a cabo durante tres meses. La comparación de las gráficas de distribución de
frecuencias al inicio y al final de dicho ensayo sugieren que los fenómenos que llevan
a la inestabilidad física de las emulsiones como la coalescencia, ocurren a una mayor
velocidad en la emulsión preparada con LM en comparación con la emulsión
estabilizada con celulosa microcristalina.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo
La selección de la formulación con mejores características derivada del presente estudio
se realizó en primera instancia con base en los resultados presentados anteriormente,
correspondientes a características fisicoquímicas y de estabilidad, y posteriormente en
función de los resultados que las distintas formulaciones mostraron en ensayos de
eficacia que se realizaron tanto in vitro como in vivo.
En primer lugar, se realizaron una serie de pruebas in vitro utilizando mechones de
cabello, con las cuales se buscó evaluar la funcionalidad de las emulsiones escogidas en
el capítulo anterior (A8 y L11) y así establecer cuál de las dos brindaba resultados más
favorables para así ser seleccionada como la formulación a ser probada in vivo. Dentro
de las técnicas empleadas para la evaluación de la funcionalidad in vitro se encuentran la
resistencia al quiebre, gravimetría, calorimetría diferencial de barrido (DSC), análisis
termogravimétrico (TGA) y microscopía diferencial de barrido (SEM).
En segundo lugar, una vez seleccionada la formulación con mejor desempeño in vitro, se
aplica una metodología de evaluación de media cabeza sobre 15 voluntarias y
nuevamente se evalúa el efecto que tiene el producto al ser aplicado sobre la fibra
capilar, esta vez empleando corneometría, glosimetría y sebumetría.
68 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
3.1 Aspectos teóricos
3.1.1 La estructura del cabello y su importancia en la
funcionalidad de productos cosméticos de uso capilar
Como ya se mencionó, el cabello humano está constituido por tres capas principales
(Figura 3-1) denominadas médula, la cual se ubica en la parte central y no se encuentra
presente en todos los casos, la corteza, constituida por macrofibrillas y estas a su vez por
microfibrillas y finalmente por la cutícula, la cual constituye la capa más externa y como
tal, es la que entra en contacto de manera preferencial con los productos cosméticos que
se aplican sobre el cabello (17,18).
Figura 3-1. Representación esquemática de la estructura del cabello (58).
Las células de la cutícula están divididas en cuatro capas, cada una de las cuales
presenta una composición química distinta. La capa más externa es denominada
epicutícula, tiene características hidrofóbicas y un contenido considerable de cistina
Capa A Exocutícula
Endocutícula Complejo celular de membrana
Corteza
Cutícula
Microfibrilla
Macrofibrilla
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 69
(12%); ésta está formada a su vez por dos capas, una lipídica compuesta por ácidos
grasos como el 18-metil eicosanoico, oléico, palmítico y esteárico, confiriendo las
características hidrofóbicas a la supericie capilar y otra protéica, en la que los grupos
ácidos y básicos ionizados presentes en las proteínas le confieren ciertas características
hidrofílicas a esta superficie. La epicutícula va seguida de la capa A y de la exocutícula,
las cuales tienen contenidos aún mayores de cistina (30% y 15% respectivamente), por lo
cual su grado de entrecruzamiento e hidrofobicidad es mayor. Por último, la capa más
interna está formada por la endocutícula, costituída por un material no queratinizado por
lo cual su contenido de cistina es mucho menor (3% aproximadamente), su estructura es
porosa y amorfa y tiene la capacidad de hincharse en presencia de agua dado su
carácter hidrofílico. La cutícula también está compuesta por el complejo celular de
membrana el cual está formado por tres capas: las dos externas constituidas por lípidos,
de carácter hidrofóbico y una central compuesta por proteínas y polisacáridos, de
carácter hidrofílico. La función de complejo celular de membrana es adhesiva,
permitiendo que las células de la cutícula permanezcan estrechamente unidas
(17,18,65).
Al ser la capa más externa de la fibra capilar, la cutícula cumple con una serie de
funciones dentro de las cuales se encuentra el control del ingreso y salida de agua de la
misma y su integridad tiene una marcada influencia en las propiedades ópticas y de
sensación tácil del cabello (65). El uso de acondicionadores busca modificar las
propiedades superficiales de la fibra mediante una lubricación que no sólo genera una
sensación táctil suave sino que también provee una cubierta protectora que previene
nuevos daños (59); teniendo en cuenta que la cutícula está compuesta por células
muertas, la reparación de la misma no se puede llevar a cabo de una manera biológica,
así que el uso de tratamientos capilares constituye una reparación física del cabello
dañado que se genera mediante el cubrimiento o llenado de las áreas dañadas, de
manera que el proceso de acondicionamiento resulta en la deposición de una capa
protectora de ingredientes acondicionadores, dejando la fibra más manejable y uniforme
(58,66). La capacidad que tienen los productos cosméticos de tratamiento capilar de
lograr estos efectos y la magnitud en la que lo hacen puede ser evaluada mediante la
aplicación de los ensayos de funcionalidad o eficacia cosmética que se mencionan a
continuación.
70 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
3.1.2 Ensayos de funcionalidad en los productos cosméticos
Los productos cosméticos terminados deben ser sometidos a estudios de seguridad y
eficacia debido a tres razones fundamentales; en primer lugar, es necesario comprobar
que el producto provee el beneficio que le es atribuido y que el consumidor pueda
percibirlo. En segundo lugar, es indispensable realizar ensayos que muestren que la
formulación es segura y que no generará efectos adversos y por último, los ensayos
realizados deben constituir un soporte de los claims de mercadeo empleados en la
comercialización del producto (67).
En cuanto a los ensayos de seguridad, se puede decir que en general los materiales
empleados para desarrollar una nueva formulación cosmética son ampliamente
conocidos y considerados como seguros en un intervalo de concentraciones
determinado, por lo cual dichos ensayos se llevarían a cabo en casos en los que se
desee incluir en la formulación un ingrediente novedoso (67). En este caso, se utilizarán
materias primas ampliamente conocidas y utilizadas en la industria cosmética por lo cual
no se espera que el producto terminado represente un riesgo para la salud de las
personas.
Con respecto a los ensayos de efectividad de nuevos productos cosméticos, estos tienen
una gran relevancia teniendo en cuenta el importante rol que juegan los cosméticos en la
sociedad actual, en la cual las personas utilizan este tipo de productos guiados por ideas
como el culto al cuerpo y su imagen como un factor clave del consumo cultural de las
sociedades y la inevitable interrelación que se ha construido entre la belleza y el aspecto
físico y la salud (68). Así, los consumidores adquieren este tipo de productos guiados por
factores como el aspecto que estos y sus envases tengan, la fragancia, pero sobre todo,
por aquellas funciones que el fabricante declara, que al consumidor le resultan atractivas
y que espera percibir mediante la evaluación subjetiva de los efectos que puede
identificar después del uso; si esto no ocurre, el consumidor inevitablemente no volverá a
adquirir el mismo producto (67).
Para evaluar la funcionalidad in vitro de las dos emulsiones seleccionadas hasta este
punto, se emplearon mechones de cabello aislado para aplicar los siguientes ensayos:
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 71
Microscopía electrónica de barrido: esta técnica permite evaluar los efectos de
acondicionado, formación de película, protección y reparación que tiene el tratamiento
sobre la fibra capilar, observado las diferencias que hay en la superficie de la misma
entre un control y una fibra a la que se le ha aplicado el producto (69).
Gravimetría: se realiza para evaluar las propiedades de retención de humedad que le
puede conferir el producto a la fibra capilar, basándose en que el cabello humano puede
absorber cierta cantidad de agua cuando ésta se le aplica directamente o en condiciones
atmosféricas de humedad elevada y a su vez puede perderlas en condiciones de baja
humedad relativa o altas temperaturas. Existen ciertas sustancias con propiedades
higroscópicas o de retención de agua que permiten que la humedad permanezca al
interior del cabello incluso en condiciones que favorecen el secado (69).
Ensayos mecánicos: se busca evaluar la resistencia a la ruptura que presenta la fibra
capilar, antes y después del tratamiento con el producto formulado teniendo en cuenta
que normalmente, una fibra de cabello sano soporta entre 50 – 100 gramos de peso
antes de romperse (70).
Calorimetría diferencial de barrido (DSC): ésta es una técnica efectiva para la evaluación
del comportamiento térmico del agua presente en el cabello ya que permite por un lado
determinar la energía de enlace del agua en la fibra capilar y por otro, muestra la medida
en la cual las fibras capilares son protegidas de la pérdida de agua al ser sometidas a
calentamiento tras la aplicación del producto (71).
Análisis Termogravimétrico (TGA): esta técnica ha sido empleada recientemente en el
estudio de los efectos de los tratamientos químicos y cosméticos en el comportamiento
térmico del cabello; en particular, el TGA ha mostrado ser un método muy eficiente para
estudiar la evaporación de agua presente en el cabello tras la aplicación de productos
cosméticos (72).
Para la evaluación de funcionalidad de cosméticos en voluntarios se utilizan métodos no
invasivos para medir parámetros de desempeño de los mismos mediante la ubicación de
sensores eléctricos o dispositivos en la piel o el pelo que permiten determinar su
funcionalidad y la variación de la misma en función de la aplicación del producto en
prueba, sin necesidad de recurrir a otras técnicas invasivas de finalidad diagnóstica como
las biopsias. De hecho, la necesidad de evaluar la funcionalidad de productos no
72 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
medicamentosos sobre la piel ha impulsado el desarrollo de la llamada Bioingeniería de
piel (Skin Bioengineering), disciplina que se centra en el diseño de equipos que permitan
la determinación de parámetros que reflejen la funcionalidad de la piel antes y después
de la aplicación de un producto, con el fin de detectar incluso pequeños cambios que no
puedan ser observados o identificados mediante el tacto (67).
La hidratación de la piel y el cabello es el claim más empleado en productos de uso
cosmético, dado su efecto de aumentar la sensación de suavidad y brillo y disminuir la
rasquiña dada por la resequedad (67); además, se considera que el uso de productos
hidratantes ayuda a prevenir el envejecimiento prematuro y en muchas ocasiones
pueden actuar como soporte al tratamiento de desórdenes en la piel. En la industria
cosmética se emplea una amplia gama de agentes humectantes incluyendo aminoácidos,
ácido láctico, siliconas, aceites vegetales o minerales, ceramidas y polímeros, los cuales
pueden actuar mediante diversos mecanismos como la oclusión o la capacidad de llevar
agua a la superficie de la piel o el cabello (73).
Una de las formas de determinar el contenido de humedad del estrato córneo es la
corneometría, técnica que utiliza una sonda que emite y recibe electricidad y permite
obtener una medida de la conductividad eléctrica de la piel la cual se puede relacionar
directamente con el contenido de agua en las capas epidermales superficiales (0,1 mm
de profundidad), teniendo en cuenta la excelente conductividad eléctrica que esta última
presenta; si bien esta técnica fue desarrollada en principio para hacer mediciones sobre
la piel, hoy en día es aplicada en una amplia variedad de materiales incluyendo el cabello
(67,73).
La medición del brillo también resulta importante en la evaluación de la eficacia de
productos para el cuidado el cabello, ya que éste en general es relacionado por los
consumidores con el poder humectante de los productos. Este parámetro puede ser
determinado mediante un glosímetro, el cual consiste en una sonda que mide la reflexión
directa de la luz que es enviada a la superficie del cabello con un ángulo determinado. Si
bien el cabello debe mostrar un brillo natural que le confiera una apariencia luminosa, el
aspecto del mismo no debe ser oleoso, por lo cual resulta a su vez de importancia la
medición del sebo tanto en el cabello como en el cuero cabelludo, lo cual se puede
realizar de forma práctica con el uso de un sebómetro, el cual se basa en la medida
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 73
fotométrica de la transparencia de una cinta especial que se torna transparente al entrar
en contacto con el sebo de la superficie del cabello y del cuero cabelludo (74).
A continuación se describen los diferentes ensayos que fueron llevados a cabo con el fin
de evaluar la capacidad del producto formulado para cumplir con la funcionalidad para la
cual fue diseñado.
3.2 Metodología
3.2.1 Materiales
Agua destilada, benzoato de sodio (grado farmacéutico, Disproalquímicos S.A., Lote
20101028, Colombia), alcohol cetílico (grado farmacéutico, Proquímicas JG, Lote
141115, Colombia), alcohol estearílico (grado farmacéutico, Proquímicas JG, Lote
896584, Colombia), aceite de oliva (grado alimenticio, La Española, Lote 02616, España),
aceite de aguacate (Lote 07092016, Colombia), aceite de girasol (grado alimenticio,
Premier, Lote 721Y0934, Colombia), Lipomulse® Eco H (LMH, grado cosmético, Vantage,
Lote 604-82, EEUU), Lipomulse® Eco L (LML, grado cosmético, Vantage, Lote 604-87,
EEUU), Avicel® PH-301 (CM, grado farmacéutico, FMC BioPolymer, Lote P1215C,
EEUU), N-Creamer® 46 (grado alimenticio, Ingredion, Lote GD 7304, EEUU), Dow-
Corning® 2-8566 Amino Fluid (grado cosmético, Dow-Corning, Lote 0008382158, EEUU),
propilenglicol (grado farmacéutico, ICN Biomedicals, Inc., Lote 3041B, EEUU), ácido
láctico (GP 90-92%, Riedel-de Haën AG, Lote 27714, Alemania).
3.2.2 Equipos
Estufa universal, UN 55, Memmert GmbH + Co. KG, Alemania; Microscopio electrónico
de barrido, QUANTA 200, FEI, EEUU; DSC 1 STARe System, Mettler Toledo, EEUU;
TGA 1 STARe System, Mettler Toledo, EEUU; Cutómetro® dual MPA 580,
Courage+Khazaka, Alemania.
74 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
3.2.3 Ensayos de funcionalidad in vitro
Para la evaluación de la funcionalidad del producto cosmético de uso capilar se
prepararon emulsiones utilizando aceite de aguacate con ambos agentes emulsificantes,
en las concentraciones escogidas tras la aplicación del diseño estadístico experimental,
presentado en el capítulo anterior; asimismo, se emplearon las condiciones de
homogenización (tiempo y velocidad) seleccionadas para cada caso, según los
resultados de dicho diseño.
Adicionalmente, para las formulaciones con cada emulsificante, se compararon los
efectos sobre la funcionalidad de emplear la aminosilicona a dos concentraciones
distintas y al no incluirla dentro de la composición. Por último, se elaboraron emulsiones
equivalentes utilizando aceite de girasol en reemplazo del aceite de aguacate con el fin
de corroborar que este último tenga un efecto sobre la fibra capilar en comparación con
un aceite que no es reconocido por tener propiedades beneficiosas sobre el cabello. En
las Tablas 3-1 y 3-2 se muestra la composición de las emulsiones preparadas para la
evaluación de la funcionalidad in vitro.
3.2.3.1 Preparación de los mechones
Para todos los ensayos se emplearon mechones de 15 cm de longitud y
aproximadamente 2 gramos de peso, elaborados con cabello de color castaño medio,
suministrado por TESTLA, distribuidor exclusivo de TESTFABRICS, INC. Para cada
tratamiento se emplearon tres mechones individuales y tres más como control.
Todos los mechones se lavaron con una solución de Lauril éter sulfato de sodio (LESS)
al 10% durante tres minutos e inmediatamente fueron enjuagados con agua potable
durante tres minutos más. Se colocaron los mechones sobre toallas de papel absorbente
durante dos minutos para retirar el exceso de agua antes de aplicar el tratamiento. Se
aplicó una cantidad de 3 mL de tratamiento en cada uno de los tres mechones, se
distribuyó de manera uniforme a lo largo de toda la fibra y se dejó en contacto por un
periodo de 15 minutos. Transcurrido el tiempo de contacto, se enjuagaron los mechones
con agua potable durante tres minutos y se colocaron sobre papel absorbente durante
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 75
dos minutos para retirar el exceso de agua. El procedimiento se repitió tres veces con
cada tratamiento antes de realizar los ensayos de funcionalidad; a los mechones control
se les realizó el mismo procedimiento, sin aplicar ningún tratamiento (65,69,71).
Tabla 3-1. Emulsiones preparadas con CM para la evaluación de la funcionalidad in vitro.
CM: celulosa microcristalina.
Tabla 3-2. Emulsiones preparadas con LM para la evaluación de la funcionalidad in vitro.
LM: sistema emulsificante conformado por LMH y LML (tensioactivos naturales).
Componente % p/p
AA0 AA2 AA4 AG0 AG2 AG4
Aceite de aguacate 29,00 27,00 25,00 - - -
Aceite de girasol - - - 29,00 27,00 25,00
Alcohol cetílico 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
Alcohol estearílico 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
CM 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00
Aminosilicona - 2,00 4,00 - 2,00 4,00
Ácido láctico 0,34 0,34 0,34 0,34 0,34 0,34
Benzoato de sodio 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30
Propilenglicol 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00
Agua 47,4 47,4 47,4 47,4 47,4 47,4
Tiempo homogenización: 10 minutos Velocidad homogenización: 15500 rpm
Componente % p/p
LA0 LA2 LA4 LG0 LG2 LG4
Aceite de aguacate 29,00 27,00 25,00 - - -
Aceite de girasol - - - 29,00 27,00 25,00
Alcohol cetílico 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
Alcohol estearílico 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
LMH 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50
LML 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
Aminosilicona - 2,00 4,00 - 2,00 4,00
Ácido láctico 0,34 0,34 0,34 0,34 0,34 0,34
Benzoato de sodio 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30
Propilenglicol 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00
Agua 52,4 52,4 52,4 52,4 52,4 52,4
Tiempo homogenización: 5 minutos Velocidad homogenización: 11000 rpm
76 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
3.2.3.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
Una vez tratados, los mechones fueron secados durante dos horas a 40ºC.
Posteriormente, se tomaron fibras al azar de los mechones de cada tratamiento y se
cortaron en fragmentos de aproximadamente 0,5 cm, algunos de los cuales fueron
adheridos a los portamuestras y posteriormente recubiertos con grafito. Se observaron
las fibras tanto del control como de los tratamientos bajo un microscopio electrónico de
barrido, utilizando condiciones de bajo vacío, detector de campo ancho y aceleración de
alto voltaje (30 kv). Se observaron las diferencias en la superficie de la fibra capilar al
aplicar diferentes tratamientos con respecto al control (65,69).
3.2.3.3 Gravimetría
Después de aplicados los tratamientos, los mechones fueron pesados y colocados en
una estufa a 35 ± 1°C y 40 ± 5% HR por un periodo de dos horas. Transcurrido el tiempo
de secado, los mechones fueron retirados de la estufa y pesados nuevamente. A partir
de los datos obtenidos se calculó el porcentaje de pérdida de peso de cada mechón (69)
y se aplicó un test de análisis de varianza (ANOVA) para establecer si existían
diferencias entre los tratamientos evaluados; posteriormente, se aplicó un test de Tukey
para determinar los grupos entre los cuales se presentó una diferencia estadísticamente
significativa de pérdida de peso. El tratamiento estadístico se realizó empleando R 3.3.1.
3.2.3.4 Ensayos mecánicos - Resistencia al quiebre
Posterior a la aplicación de los tratamientos, se tomaron de manera aleatoria 10 fibras
para cada uno de ellos y 10 fibras para el control y se les colocó un soporte adhesivo en
cada uno de los extremos, garantizando que todas las fibras conservaran la misma
longitud. Cada cabello fue sostenido a un soporte mediante un gancho colocado en uno
de sus extremos y en el otro extremo se fueron suministrando pesos de 10 gramos cada
vez, esperando un minuto entre peso y peso (Figura 3-2); se registró el valor al cual se
dio la ruptura de la fibra. Se aplicó un test de análisis de varianza (ANOVA) para
establecer si existían diferencias entre los tratamientos evaluados; posteriormente, se
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 77
aplicó un test de Tukey para determinar los grupos entre los cuales se presentó una
diferencia estadísticamente significativa de resistencia al quiebre. El tratamiento
estadístico se realizó empleando R 3.3.1.
Figura 3-2. Montaje utilizado para evaluar resistencia al quiebre de la fibra capilar
3.2.3.5 Calorimetría diferencial de barrido (DSC) y Análisis
Termogravimétrico (TGA)
Una vez aplicados los tratamientos, se mantuvieron los mechones en una estufa a 20 ±
1°C y 40 ± 5% HR durante 36 horas. Posteriormente, se seleccionaron fibras al azar de
cada uno de los mechones, se cortaron en pequeños fragmentos y se pesaron
aproximadamente 6 ± 1 mg de muestra. El análisis por DSC se realizó utilizando un
rango de temperaturas de -40°C a 250°C y el análisis por TGA se llevó a cabo en un
rango de 25°C a 800°C, a una velocidad de calentamiento de 10°C/min en ambos casos
(71,72).
78 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
3.2.4 Ensayos de funcionalidad in vivo
El protocolo para la evaluación de la funcionalidad in vivo del tratamiento capilar
formulado se planteó con base en la guía estándar para el análisis descriptivo de
desempeño de shampoo de ASTM International (American Society for Testing and
Materials), cuyo objetivo es proveer procedimientos que puedan ser aplicados en el
diseño, ejecución y análisis de estudios que puedan comprobar cuantitativamente los
atributos sensoriales esperados para un producto capilar, los cuales pueden ser
empleados para definir el desempeño del mismo, direccionar la formulación y sustentar
claims (75).
Para la realización del estudio se seleccionaron 15 mujeres entre los 20 – 33 años de
edad con cabello entre 35 – 60 centímetros de longitud, considerando la población
objetivo para el producto y la finalidad de la prueba. Para cada voluntaria se aplicó de
manera previa al ensayo el formato de preevaluación y el formato de historia médica con
el fin de recopilar información relevante para el análisis posterior de los datos obtenidos y
para garantizar la ausencia de antecedentes que pudieran constituir un riesgo a la hora
de aplicar el producto. Asimismo, se obtuvo un consentimiento informado por escrito de
cada participante antes de la aplicación del mismo (Anexo B).
En el momento de la aplicación, se llevó a cabo un ensayo de media cabeza para lo cual
se humedeció por completo el cabello de cada participante, se lavó con shampoo y se
retiró el exceso de agua con una toalla. Posteriormente, se desenredó el cabello con un
peine y se separó en dos secciones, aplicando el producto únicamente en la sección
derecha del mismo; en el lado izquierdo no se aplicó ningún producto con el fin de ser
utilizado como control. Transcurridos 15 minutos de la aplicación, se enjuagó el producto
con abundante agua y nuevamente se retiró el exceso de agua con una toalla y a
continuación las dos secciones del cabello fueron secadas individualmente utilizando un
cepillo y un secador. Cada voluntaria permaneció en reposo durante 10 minutos en un
ambiente con condiciones constantes (21 ± 1ºC y 48 ± 2% HR) antes de realizar las
medidas de brillo, contenido de humedad y contenido de sebo, tanto en la sección de
cabello en la que se aplicó el tratamiento como en la que no se aplicó producto. Se
realizaron 15 medidas de cada parámetro en cada sección del cabello, abarcando desde
la raíz hasta las puntas. Los datos obtenidos fueron analizados mediante la aplicación de
un test t student utilizando R 3.3.1.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 79
3.3 Resultados y discusión
3.3.1 Ensayos de funcionalidad in vitro
3.3.1.1 Preparación de los mechones
En la Figura 3-3 se muestra la aplicación de los diferentes tratamientos a los mechones
de cabello y en la Figura 3-4 se puede observar el aspecto de los mechones sometidos a
tres ciclos de tratamiento con las emulsiones evaluadas. Para los mechones tratados con
las emulsiones preparadas con CM se observa en general que el aspecto y la sensación
al tacto es menos suave que para aquellos mechones que fueron tratados con las
emulsiones preparadas con LM; es evidente que este efecto es más marcado a medida
que aumenta la concentración de aminosilicona en los tratamientos, mostrando que
cuando esta se encuentra al 4% las fibras se encuentran adheridas entre si, pierden
flexibilidad y tienen una sensación al tacto pegajosa y desagradable. Estas
observaciones se ven en gran medida explicadas a través de las pruebas de
funcionalidad que se llevaron a cabo y que se explican a continuación.
Figura 3-3. Aplicación de tratamientos a mechones de cabello, de izquierda a derecha:
Control, LG0, LG2, LG4, LA0, LA2, LA4.
LG0, LG2 y LG4: emulsiones estabilizadas con LM preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona
al 0%, 2% y 4% respectivamente. LA0, LA2 y LA4: emulsiones estabilizadas con LM preparadas con
aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente.
80 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 3-4. Aspecto de los mechones tras tres ciclos de tratamiento. A. Mechones
tratados con emulsiones preparadas con CM, de izquierda a derecha: Control, AG0, AG2,
AG4, AA0, AA2, AA4. B. Mechones tratados con emulsiones preparadas con LM, de
izquierda a derecha: Control, LG0, LG2, LG4, LA0, LA2, LA4.
3.3.1.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
La microscopía electrónica de barrido (SEM) constituye una herramienta ampliamente
utilizada para evaluar las modificaciones que se pueden generar sobre la superficie de la
fibra capilar al ser expuesta a condiciones físicas y químicas que deterioren su integridad
o a tratamientos cosméticos que buscan repararla. Sin embargo, diversos estudios en los
que se ha utilizado SEM para evaluar la superficie capilar han concluido que el cabello, al
B
A
Control: mechones sin tratamiento. AG0, AG2 y AG4: emulsiones estabilizadas con CM preparadas con aceite de girasol, con
aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. AA0, AA2 y AA4: emulsiones estabilizadas con CM preparadas con aceite de
aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. LG0, LG2 y LG4: emulsiones estabilizadas con LM
preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. LA0, LA2 y LA4: emulsiones
estabilizadas con LM preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 81
ser una fibra natural, presenta una amplia heterogenicidad y varía de forma significativa
no sólo de individuo a individuo (dadas por la variabilidad genética), sino también de fibra
a fibra, aunque estas provengan de la misma fuente (76–79).
Lo anterior evidentemente constituye una limitación experimental a la hora de aplicar ésta
técnica a la evaluación de la funcionalidad de un producto cosmético ya que resulta
complicado determinar si una característica particular de la superficie es consecuencia
del tratamiento aplicado o ya existía antes del mismo; sin embargo, estas diferencias
intrínsecas al cabello pueden ser superadas mediante diferentes estrategias teniendo en
cuenta ciertas precauciones como utilizar fragmentos de cabello de aproximadamente la
misma sección de la fibra (parte media) y la observación de una cantidad importante de
micrografías, de manera que se seleccione una que sea representativa para cada
tratamiento (78,80). Estas estrategias fueron empleadas en el presente estudio y las
micrografías seleccionadas se muestran en las Figuras 3-5 y 3-6.
El poder de acondicionamiento que tiene un producto cosmético se puede evidenciar en
diferentes características de la superficie capilar que son observadas en las micrografías
obtenidas por SEM. Cuando el cabello se encuentra adecuadamente acondicionado, las
escamas de la cutícula se sobreponen de manera organizada y uniforme, encontrándose
estrechamente unidas entre sí y presentando bordes lisos y suaves; cuando las células
de la cutícula presentan una mayor irregularidad y rugosidad en los bordes, se ven más
separadas, se presentan elevaciones y depresiones y los bordes se encuentran
levantados en sus extremos distales, se puede inferir que la fibra presenta un mayor
daño sobre todo sobre el complejo celular de membrana (cuya principal función es
mantener la adhesión entre dichas células) y que el proceso de acondicionamiento sobre
la misma no ha sido el adecuado (65,76). Adicionalmente, las micrografías obtenidas por
SEM también pueden dar una idea del daño de la cutícula en función de la longitud y el
número de células visibles, si se tiene en cuenta que a medida que se desgasta el borde
de las células su longitud se ve disminuida y por lo tanto el número de células que se
observan en cada micrografía es mayor (76).
En el presente estudio, las diferencias observadas entre los distintos tratamientos están
relacionadas con el tipo de aceite, el porcentaje de aminosilicona y el tipo de agente
emulsificante empleado en cada caso. En cuanto al tipo de aceite, resulta interesante
82 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
comparar los efectos de los tratamientos preparados con diferentes aceites sin presencia
de aminosilicona (AA0 y AG0 para el caso de las emulsiones elaboradas con celulosa
microcristalina y LA0 y LG0 para aquellas preparadas con LM) ya que permiten
evidenciar el efecto que tiene el aceite sobre la fibra sin la presencia de la aminosilicona.
Se podría esperar una mejora en el aspecto superficial de la fibra al aplicar cualquiera de
estos cuatro tratamientos ya que la presencia de compuestos grasos en una formulación
hace que las células queratinizadas que la componen permanezcan unidas y
organizadas al presentar afinidad por la capa lipídica presente en la cutícula, teniendo un
efecto positivo sobre el sensorial (65).
Figura 3-5. Imágenes SEM de fibras capilares tratadas con formulaciones preparadas
con CM. A: Cabello sin tratamiento (6000X) y B: Cabello sin tratamiento (1600X), C:
Cabello tratado con AA0. D: Cabello tratado con AG0. E: Cabello tratado con AA2, F:
Cabello tratado con AG2. G: Cabello tratado con AA4. H: Cabello tratado con AG4.
B
A G
H D
C
F
E
AG0, AG2 y AG4: emulsiones estabilizadas con CM preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4%
respectivamente. AA0, AA2 y AA4: emulsiones estabilizadas con CM preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y
4% respectivamente. Aumento figuras B-H: 1600X.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 83
Figura 3-6. Imágenes SEM de fibras capilares tratadas con formulaciones preparadas
con LM. A: Cabello sin tratamiento (6000X) y B: Cabello sin tratamiento (1600X). C:
Cabello tratado con LA0. D: Cabello tratado con LG0. E: Cabello tratado con LA2. F:
Cabello tratado con LG2. G: Cabello tratado con LA4. H: Cabello tratado con LG4.
Sin embargo, para ambos emulsificantes se puede observar que aquellas fibras a las
cuales se les aplicó tratamiento con aceite de aguacate (AA0 y LA0) presentan una
superficie más lisa y uniforme y las células de la cutícula se encuentran en apariencia
más unidas y menos levantadas con respecto a las que fueron tratadas con emulsiones
preparadas con aceite de girasol (AG0 y LG0). Estos resultados muestran que el aceite
de aguacate tiene la capacidad de reponer de manera más efectiva los lípidos presentes
en la epicutícula, que son retirados de la superficie de la misma por procesos como el
lavado, muy probablemente debido al alto contenido que tiene éste aceite en ácidos
grasos como el oléico y el palmítico, los cuales son constituyentes principales de la
epicutícula.
A
B
C
D F
G
H
C E G
LG0, LG2 y LG4: emulsiones estabilizadas con LM preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente.
LA0, LA2 y LA4: emulsiones estabilizadas con LM preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4%
respectivamente. Aumento figuras B-H: 1600X.
84 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Con respecto al porcentaje de aminosilicona, se puede ver para ambos tipos de agente
emulsificante y de aceite que el aspecto de la superficie de la fibra se hace más liso y
uniforme a medida que aumenta dicho porcentaje, hasta el punto de notarse una capa
gruesa que recubre la fibra para aquellos tratamientos en los que se utilizó al 4%.
Lo anterior se debe a la capacidad que tiene la aminosilicona adsorberse sobre la
superficie del cabello y neutralizar la carga del mismo. La adsorción de materiales
catiónicos a superficies de biomateriales como es la fibra capilar es compleja teniendo en
cuenta que su naturaleza es heterogénea tanto física como químicamente y la cantidad y
distribución de los residuos químicos que generan su carga superficial puede ser muy
variable; sin embargo, se ha propuesto que el mecanismo mediante el cual se da dicha
adsorción de agentes acondicionadores catiónicos a la fibra capilar está gobernado tanto
por la atracción electrostática como por la afinidad hidrofóbica que presentan estos
materiales con respecto a dicha fibra (81).
Las aminosiliconas experimentan una atracción electrostática muy pronunciada a la
superficie negativamente cargada del cabello, lo cual hace que su proceso de adsorción
se dé de manera rápida y que las moléculas una vez unidas tengan una baja movilidad
haciendo difícil su redistribución en una capa uniforme una vez se han depositado,
debido a las fuertes fuerzas de unión existentes con el sustrato y por lo tanto tiende a
acumularse en ciertas regiones. Este efecto es más pronunciado a mayores
concentraciones de la aminosilicona en los cuales se da una mayor densidad de
adsorción y deposición de la misma dado que se favorecen las interacciones entre las
cadenas laterales del material y por lo tanto un aumento en la fricción y la adhesión de la
fibra (59,81).
Lo anterior explica no sólo el mejoramiento que se observa en la superficie de la fibra
capilar a nivel microscópico sino también las evidentes diferencias en el aspecto
macroscópico y en la sensación táctil de aquellos mechones que fueron tratados con
aminosilicona a mayores concentraciones. Lo anterior pone en evidencia que, si bien los
polímeros catiónicos son los materiales más empleados en formulaciones para el cuidado
del cabello dada la alta afinidad que presentan por su superficie, esta propiedad puede
constituir también un inconveniente ya que su remoción puede ser complicada una vez
han sido absorbidos y se puede llegar a un efecto de sobreacondicionamiento que resulta
en cabellos pesados y difíciles de manejar (17,61).
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 85
Por último, en lo que respecta al tipo de agente emulsificante empleado en cada caso se
puede decir que en principio no se esperaría que este tenga una influencia marcada en la
eficacia cosmética del producto, sin embargo en este caso se hace evidente que tanto las
características microscópicas como el aspecto macroscópico de las fibras tratadas es
distinto para ambos grupos, siendo el agente emulsificante el ingrediente que cambia
entre estos.
En el caso del LM es congruente el hecho de que las fibras en general tengan un mejor
aspecto en las micrografías y su sensación táctil supere en gran medida a aquellas que
fueron tratadas con las emulsiones preparadas con CM si se tiene en cuenta que este
agente emulsificante es un material coprocesado que evidentemente tiene en su
composición materiales de naturaleza lipídica que pueden contribuir al acondicionamiento
de la fibra y a la formación de una capa uniforme sobre ésta que en general mejora su
aspecto.
En cambio, como se muestra en la Figura 3-7, las partículas de celulosa microcristalina
empleadas para estabilizar las emulsiones se depositan sobre las fibras de cabello una
vez ha sido aplicado el producto y permanecen adheridas a este incluso después del
enjuague. Este efecto sumado al de la acumulación de la aminosilicona anteriormente
mencionado, explica por qué los mechones tratados con emulsiones preparadas con CM
como emulsificante, presentan un aspecto rígido y desagradable incluso a
concentraciones de aminosilicona del 2%.
Figura 3-7. Partículas de celulosa microcristalina depositadas sobre la fibra capilar
(6000X). Tratamiento AA0: emulsión preparada con CM, aceite de aguacate, sin
aminosilicona.
86 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
3.3.1.3 Gravimetría
En las Figuras 3-8 y 3-9 se pueden observar los resultados de pérdida de agua por
secado de los mechones sometidos a los distintos tratamientos; según los resultados del
análisis de varianza aplicado se pudo determinar que existen diferencias significativas
entre los mismos y el tratamiento estadístico posterior permitió establecer entre cuáles
tratamientos resulta relevante dicha diferencia (Anexo C).
Figura 3-8. Diagrama de caja para gravimetría realizada a muestras tratadas con
emulsiones estabilizadas con CM (celulosa microcristalina).
Control: sin tratamiento. AG0, AG2 y AG4: emulsiones preparadas con aceite de
girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. AA0, AA2 y AA4:
emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4%
respectivamente.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 87
Figura 3-9. Diagrama de caja para gravimetría realizada a muestras tratadas con
emulsiones estabilizadas con LM (tensioactivo natural).
Para el caso de los mechones tratados con emulsiones que fueron preparadas con
celulosa microcristalina, se puede ver en primer lugar que para todos los tratamientos, a
excepción del AG0, se presentan pérdidas de agua significativamente menores con
respecto al control, mientras que en los mechones tratados con emulsiones preparadas
con LM, solo se disminuyó de manera significativa la pérdida de agua en los tratamientos
LA0 y LA2 con respecto al control. Por otro lado, se puede observar un comportamiento
que se repite para los tratamientos con aceite de aguacate para ambos tipos de
emulsificante y es que la pérdida de agua es mayor en ausencia de aminosilicona (AA0 y
LA0), luego disminuye en la concentración intermedia (AA2 y LA2) y vuelve a aumentar a
mayores concentraciones de la misma (AA4 y LA4); si bien las diferencias entre los
tratamientos con aceite de aguacate y distintas concentraciones de aminosilicona no son
estadísticamente significativas en todos los casos, se puede evidenciar en los diagramas
de caja construidos para cada emulsificante (Figuras 3-6 y 3-7) que los valores medios
de pérdida de peso de los tratamientos sin aminosilicona y con aminosilicona al 2% (AA0,
Control: sin tratamiento. LG0, LG2 y LG4: emulsiones preparadas con aceite de
girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. LA0, LA2 y LA4:
emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4%
respectivamente.
88 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
AA2, LA0 y LA2) tienden a valores más bajos, mientras que los de aquellos tratamientos
con aminosilicona al 4% (AA4 y LA4) tienen valores superiores a la mediana.
El comportamiento observado para los mechones tratados con emulsiones de aceite de
aguacate se puede explicar debido a que el ángulo de contacto del cabello con el agua
es superior a 90º en ausencia de materiales catiónicos en la superficie del mismo, lo cual
indica que su naturaleza es hidrofóbica y no se deja mojar tan fácilmente. A medida que
se adsorben moléculas catiónicas en la superficie de la fibra, se observa que el ángulo de
contacto tiende a disminuir, confiriéndole una naturaleza un poco más hidrofílica y
permitiendo que la captación de agua se vea favorecida; sin embargo, esta disminución
posteriormente se estabiliza o incluso se pueden alcanzar mayores ángulos de contacto
nuevamente a medida que incrementa la concentración del material catiónico dado que
su grupo cargado se encuentra fuertemente unido a la superficie capilar y una gran
cantidad de grupos carbonados se encuentran orientados hacia la superficie, haciendo
que la afinidad de la fibra por el agua disminuya nuevamente; esto tiene relación con la
dependencia que existe entre la concentración de aminosilicona incluida en la emulsión
y la cantidad de este material que es adsorbido en la superficie de la fibra capilar
mencionada anteriormente: a bajas concentraciones, las moléculas de aminosilicona
pueden interactuar con un mayor número de sitios de unión o interacción electrostática,
mientras que a concentraciones altas existirá una fuerte competencia por dichos sitios de
unión lo cual provoca la formación de capas gruesas de adsorción con largos segmentos
hidrofóbicos proyectados hacia la superficie (17,81).
El hecho que los mechones tratados con formulaciones preparadas con aceite de girasol
presentaran un comportamiento distinto a medida que se emplearon mayores
concentraciones de aminosilicona puede verse justificado a su vez por lo anteriormente
mencionado. En las micrografías tomadas por SEM se pudo observar que aparentemente
aquellas fibras a las que se les aplicaron tratamientos con aceite de girasol presentan un
mayor daño en la superficie debido a que este aceite no tiene la capacidad de
reemplazar de manera efectiva los lípidos presentes en la epicutícula, como lo hace el
aceite de aguacate dada su composición y es bien sabido que entre mayor sea el daño,
la carga superficial negativa del cabello se ve incrementada (17,59); así, teniendo una
mayor cantidad de sitios de unión de la aminosilicona a la fibra, se requerirían mayores
concentraciones de la misma para llegar a una neutralización de la carga y para que se
dé el efecto de acumulación del material en la superficie, de tal manera que genere un
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 89
incremento en su hidrofobicidad y pérdida de agua. Este efecto se ve de manera más
marcada en las formulaciones preparadas con celulosa microcristalina que en aquellas
preparadas con LM, lo cual concuerda con el nivel de reparación superficial que se pudo
observar con ambos tipos de emulsiones por SEM y que ya fueron discutidos con
anterioridad.
Según el análisis anterior y como se puede observar en las Figuras 3-6 y 3-7, los
tratamientos que presentaron una menor pérdida de peso por secado fueron aquellos
preparados con aceite de aguacate y aminosilicona al 2% (AA2 y LA2), mostrando
pérdidas de 31,2% y 34,5% respectivamente, siendo estadísticamente significativa su
diferencia con el control, el cual presentó una pérdida de 44,0%.
3.3.1.4 Ensayos mecánicos – resistencia al quiebre
En las Figuras 3-10 y 3-11 se presentan los resultados de resistencia al quiebre
obtenidos para todos los tratamientos aplicados. Según los resultados del análisis de
varianza aplicado se pudo determinar que existen diferencias significativas entre los
mismos y el tratamiento estadístico posterior permitió establecer entre cuáles
tratamientos resulta relevante dicha diferencia (Anexo C).
Como se mencionó, las células de la fibra capilar están compuestas en su mayoría por
queratina, la cual se caracteriza por tener altos contenidos de cistina, aminoácido con
una alta capacidad de entrecruzamiento mediante la formación de puentes disulfuro
intermoleculares; un alto contenido de cistina implica un alto nivel de entrecruzamiento y
por lo tanto un mejoramiento notable en las propiedades mecánicas del cabello (58). Sin
embargo, dichas propiedades mecánicas del cabello se pueden ver modificadas e
influenciadas por una serie de factores, los cuales fueron evidentes en los resultados
obtenidos y se explican a continuación.
90 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura 3-10. Diagrama de caja para resistencia al quiebre evaluada en muestras tratadas
con emulsiones estabilizadas con CM (celulosa microcristalina).
Figura 3-11. Diagrama de caja para resistencia al quiebre evaluada en muestras tratadas
con emulsiones estabilizadas con LM (tensioactivo natural).
Control: sin tratamiento. AG0, AG2 y AG4: emulsiones preparadas con aceite
de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. AA0, AA2 y
AA4: emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al
0%, 2% y 4% respectivamente.
Control: sin tratamiento. LG0, LG2 y LG4: emulsiones preparadas con aceite de
girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. LA0, LA2 y LA4:
emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y
4% respectivamente.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 91
Por un lado, se sabe que no hay dos fibras capilares que tengan exactamente las
mismas propiedades mecánicas, ya que éstas se ven modificadas a lo largo de cada
fibra, disminuyendo de la raíz hacia las puntas debido a que el daño sobre la cutícula se
torna más severo a medida que se aleja de la raíz, lo cual obedece a la mayor exposición
al daño a la que ha sido sometida (58). Este hecho se hace evidente en los diagramas de
caja construidos para cada caso (Figuras 3-10 y 3-11) en las que se puede ver que los
rangos de peso en los que se da la ruptura de la fibra en varios tratamientos es amplio e
incluso hay valores para tratamientos de ambos grupos que se encuentran muy alejados
del valor medio.
Por otro lado, aunque efectivamente se encontraron diferencias significativas entre
algunos de los tratamientos, se puede evidenciar en las Figuras 3-10 y 3-11 que sobre
todo para aquellos mechones tratados con emulsiones estabilizadas con celulosa
microcristalina, los valores medios de resistencia al quiebre son muy cercanos, lo cual
podría estar influenciado por el hecho que la disrupción de los puentes disulfuro de
cistina, cuyo grado de entrecruzamiento determina principalmente las propiedades
mecánicas del cabello, modifica en gran medida la fortaleza del mismo cuando este se
encuentra húmedo; en cambio, cuando el cabello se encuentra seco, como fue el caso en
el presente experimento, se requiere que más del 60% de los entrecruzamientos de
cistina sean destruidos para que la fuerza de la fibra se vea afectada de manera
significativa (66); así, se puede inferir que, si bien el nivel de daño de la fibra en los
distintos tratamientos es diferente, como se ha podido sugerir mediante otras técnicas,
este no es lo suficientemente marcado como para generar cambios drásticos en la
resistencia del cabello.
En cuanto a los mechones tratados con emulsiones formuladas con LM, se puede ver
que la mayor resistencia al quiebre se logra con el tratamiento que contiene únicamente
aceite de aguacate sin aminosilicona (Tratamiento LA0), siendo estadísticamente
significativa la diferencia con varios de los otros tratamientos. Esto podría sugerir
nuevamente que no sólo el tipo de aceite sino también de agente emulsificante tiene un
efecto positivo sobre la funcionalidad del producto. Finalmente, se ve una tendencia
general a que se disminuya el peso necesario para romper las fibras al incluir la
aminosilicona en las formulaciones los cual responde al hecho que la dureza y el módulo
elástico del cabello tratado con acondicionadores suele ser menor al del cabello que no
recibe tratamiento; esto se puede explicar considerando al cabello humano como un
92 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
cilindro polimérico con capacidad de absorber ciertos componentes empleados como
ingredientes acondicionadores a una profundidad de aproximadamente 1,0 – 1,5
micrómetros de la superficie en donde tienen la capacidad de plastificar el polímero y
reducir sus propiedades mecánicas (58).
3.3.1.5 Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) ha sido empleada por varios investigadores
para estudiar el comportamiento térmico del cabello. Esta técnica cuantifica la energía
térmica que debe ser transferida a un material para inducir cambios físicos, permitiendo
la medición del calor de vaporización, fusión y transición de fase del mismo y en el caso
del cabello, es posible detectar los cambios estructurales de la queratina y la retención
del agua contenida en las fibras tras el uso de tratamientos cosméticos (71,82).
En la Figura 3-12 se pueden observar los resultados obtenidos tras el análisis por DSC
del cabello tratado con las diferentes emulsiones. Para todos los perfiles,
independientemente del tratamiento aplicado, se pueden observar dos eventos
endotérmicos característicos del cabello humano; en primer lugar, se observa una amplia
señal endotérmica que puede aparecer entre 50C - 150C que corresponde a la pérdida
de agua contenida en las fibras capilares. En general, se ha observado que a
temperaturas inferiores a 100C se da la pérdida del agua que se encuentra débilmente
unida a la queratina del cabello, mientras que la liberación del agua que se encuentra
fuertemente unida a esta proteína se observa a temperaturas superiores a 140C. La
siguiente señal endotérmica que se observa en los perfiles, ubicanda entre 210 - 250C,
corresponde a la desnaturalización de las cadenas polipeptídicas de queratina, la cual es
su forma original se encuentra en conformación de -hélice (72,82,83).
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 93
Figura 3-12. Resultados DSC para los diferentes tratamientos aplicados.
El análisis de las señales endotérmicas mencionadas permite comparar las diferencias
que existen entre los distintos tratamientos y para ello se hace uso de una serie de
parámetros térmicos. Para el pico correspondiente a la evaporación del agua contenida
en las fibras, se determina su punto máximo como la temperatura de vaporización (Tv) y
A B
C D
Control: mechones sin tratamiento. A. AA0, AA2 y AA4: emulsiones estabilizadas con CM preparadas con aceite de
aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. B. AG0, AG2 y AG4: emulsiones estabilizadas con CM
preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. C. LA0, LA2 y LA4: emulsiones
estabilizadas con LM preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. D. LG0, LG2
y LG4: emulsiones estabilizadas con LM preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4%
respectivamente. CM: celulosa microcristalina, LM: tensioactivo natural.
94 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
el área de dicho pico con respecto a la línea base, que corresponde a la entalpía de
vaporización (Hv); de manera análoga, para el pico endotérmico correspondiente a la
desnaturalización de la queratina se determina la temperatura de desnaturalización (Td) y
la entalpía de desnaturalización (Hd) (84,85). En la Tabla 3-3 se registran los
parámetros determinados para los tratamientos aplicados.
Tabla 3-3. Parámetros térmicos determinados para los diferentes tratamientos a partir de
DSC.
Tratamiento
Evaporación del agua
Desnaturalización de la queratina
Hv (J/g) Tv (ºC) Hd (J/g) Td (ºC)
Control -90,98 77,92 -5,28 231,97
AA0 -500,65 86,34 -19,15 236,40
AA2 -607,21 77,34 -46,51 232,81
AA4 -654,04 80,83 -31,93 231,83
AG0 -378,72 76,38 -25,32 235,89
AG2 -250,14 82,87 -22,36 232,37
AG4 -600,15 77,33 -27,91 231,36
LA0 -592,01 83,83 -32,35 233,38
LA2 -523,15 86,8 -32,21 232,83
LA4 -941,53 82,77 -36,83 234,80
LG0 -582,14 77,84 -22,42 234,86
LG2 -711,81 84,81 -28,27 232,33
LG4 -855,87 91,77 -36,47 234,27
Los resultados muestran que la entalpía de vaporización para todos los grupos de
tratamientos se hace mayor a medida que aumenta la concentración de aminosilicona en
las formulaciones, además de ser mayor para aquellos tratamientos preparados con
aceite de aguacate, en comparación con sus análogos preparados con aceite de girasol.
Debido a que el análisis por DSC permite determinar la fuerza de unión del agua a las
fibras capilares mediante la cuantificación de la cantidad de energía requerida para
removerla (82), lo que sugieren las entalpías de vaporización que se alcanzan en las
diferentes curvas es que se necesita una mayor cantidad de energía para liberar el agua
Control: sin tratamiento. AG0, AG2 y AG4: emulsiones preparadas con aceite de
girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. AA0, AA2 y AA4:
emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y
4% respectivamente. LG0, LG2 y LG4: emulsiones preparadas con aceite de
girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. LA0, LA2 y LA4:
emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y
4% respectivamente.Hv: entalpía de vaporización, Tv: Temperatura de
vaporización, Hd: entalpía de desnaturalización, Td: Temperatura de
desnaturalización.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 95
de las fibras de cabello que han sido sometidas a un tratamiento con respecto a las que
no han sido sometidas a ninguno (control); esto puede explicarse desde dos puntos de
vista: en primer lugar, los tratamientos capilares pueden tener un efecto hidratante
incrementando el contenido de agua en las fibras debido a la presencia de sustancias
hidrofílicas, por lo tanto a mayor cantidad de agua unida a las mismas, mayor será la
cantidad de energía necesaria para liberarla; en segundo lugar, los tratamientos pueden
tener a su vez una acción humectante mediante la cual impiden la liberación del agua
debido a la formación de una barrera o capa oclusiva alrededor de las mismas, lo cual a
su vez se traduce en un aumento en la energía necesaria para la liberación del agua
(71,85).
En estos resultados se ve reflejado por un lado, el hecho que el aceite de aguacate sí
presenta una ventaja sobre el otro aceite en cuanto a la hidratación del cabello se refiere,
por otro lado se hace evidente, como en ensayos anteriores, que la aminosilicona tiene la
capacidad de formar una capa en la superficie de la fibra que evidentemente genera que
se necesite una mayor energía para que el agua sea liberada de la misma y por último,
vale la pena resaltar que las energías de vaporización fueron superiores para las
muestras tratadas con emulsiones estabilizadas con LM, lo cual sugiere una vez más que
la composición de este coprocesado puede tener cierta influencia en la funcionalidad del
producto, ya que sus componentes grasos pueden a su vez aportar oclusividad al quedar
depositados en la película que recubre la fibra.
Los agentes acondicionadores, además de incrementar la entalpía de vaporización del
agua pueden modificar la temperatura de inicio de los eventos de desnaturalización de la
queratina e incluso inhibir la presencia de los mismos debido a que pueden ejercer una
acción de protección térmica sobre la fibra capilar (82). Para evaluar el efecto anterior, se
tienen en cuenta la temperatura y entalpía de desnaturalización; considerando el modelo
de las -queratinas en el cual el cabello está compuesto por una fase de microfibrillas
cristalinas orientadas de manera axial embebidas en otra fase constituida por una matriz
amorfa, se puede decir que la entalpía de desnaturalización depende de la integridad
estructural de las -hélices de queratina presentes en las microfibrillas mientras que la
temperatura de desnaturalización depende de la densidad de entrecruzamientos de la
matriz en la cual dichos filamentos de encuentran embebidos de manera que a mayor
96 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
entrecruzamiento de la matriz, más impedida de verá la desnaturalización de la proteína
(84–86).
Aunque los resultados que se muestran en la Tabla 3-3 no permiten afirmar que alguno
de los tratamientos provea a la fibra capilar una protección térmica significativamente
superior a los demás, si es posible evidenciar que la energía necesaria para que se dé la
desnaturalización de la queratina es superior cuando se aplican tratamientos si se
compara con el control, lo cual sugiere la recuperación de los puentes disulfuro de la
cistina, los cuales son responsables de la estructura -hélice de la queratina (82).
Asimismo, se obtuvo que en general las entalpías de desnaturalización son superiores
para aquellas muestras que fueron tratadas con emulsiones con mayores
concentraciones de aminosilicona, lo cual es un resultado esperado teniendo en cuenta
que las siliconas en general se utilizan como protectores térmicos en tratamientos
capilares debido a su alta estabilidad frente al calor y su capacidad de formar películas
sobre la fibra capilar, dada su baja tensión superficial (87); adicionalmente, existe cierta
tendencia al aumento de la temperatura de desnaturalización a medida que disminuye el
contenido de humedad, representado en la entalpía de vaporización; esto ocurre debido
a que la matriz de queratina es plastificada por el agua, haciendo que su estructura
cristalina se estabilice y que la transición de desnaturalización de los microfilamentos de
-queratina ocurran a menores temperaturas (83,87).
3.3.1.6 Análisis Termogravimétrico (TGA)
Si bien la técnica de DSC es efectiva para evaluar el comportamiento térmico del agua
presente en el cabello mostrando la energía de enlace de la misma a las fibras, ésta no
permite conocer directamente la cantidad de agua contenida en el cabello, para lo cual es
necesario emplear técnicas complementarias como el TGA (71).
En la Figura 3-13 se presentan las curvas obtenidas para todos los tratamientos
evaluados y todas ellas muestran cuatro eventos de pérdida de masa característicos del
comportamiento térmico del cabello. El primero, ocurre entre 25-150ºC y corresponde a
la liberación de agua unida a las fibras. El segundo y tercer evento están relacionados
con la desnaturalización de la queratina con degradación de las microfibrillas y de la
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 97
matriz del cabello y ocurren entre 280-350ºC y finalmente entre 350-550ºC se da la
degradación completa de las cadenas carbonadas de la queratina (82,83).
Figura 3-13. Resultados TGA para los diferentes tratamientos aplicados.
En primer lugar, se puede evidenciar para todos los grupos de tratamientos que el
porcentaje de pérdida de peso en el primer evento, correspondiente a la pérdida de agua,
A B
C D
Control: mechones sin tratamiento. A. AA0, AA2 y AA4: emulsiones estabilizadas con CM preparadas con aceite de aguacate,
con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. B. AG0, AG2 y AG4: emulsiones estabilizadas con CM preparadas con
aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. C. LA0, LA2 y LA4: emulsiones estabilizadas con LM
preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. D. LG0, LG2 y LG4: emulsiones
estabilizadas con LM preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. CM: celulosa
microcristalina, LM: tensioactivo natural.
98 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
se hace menor a medida que aumenta la concentración de aminosilicona y este efecto es
más marcado en aquellos tratamientos que contienen aceite de aguacate con respecto a
los que fueron preparados con aceite de girasol, lo cual concuerda con los resultados
anteriores.
En segundo lugar, el cabello dañado presenta un mayor grado de desorganización en las
cadenas de queratina como se mencionó anteriormente, por lo tanto, la cantidad de agua
y cada punto de pérdida de masa relacionado con la desnaturalización de la queratina
aparece a mayores temperaturas en la medida en la que el cabello presente menos
daños y la estructura de la queratina se encuentre más organizada (83). Se puede
observar en la Tabla 3-4 que los tratamientos que más pierden agua en el primer evento
de pérdida de masa aparte del control son LG0, LA0 y AG0, los cuales tienen en común
la ausencia de la aminosilicona en la formulación, lo cual indica una vez más que este
material tiene la capacidad de formar una capa en la superficie de las fibras que además
de acondicionarlas, dificulta la pérdida de agua que se encuentra unida al cabello.
Además, acorde con lo anteriormente mencionado, las temperaturas a las cuales se dan
los eventos de desnaturalización y degradación de la queratina (eventos 3,4 y 5) para
estos tratamientos son menores en comparación con otros tratamientos lo cual sugiere
que la fibra presenta un daño más marcado.
Tabla 3-4. Análisis termogravimétrico (TGA) para los diferentes tratamientos aplicados.
Tratamiento
Evento de pérdida de masa
1 2 3 4
Tpico
(ºC) Pérdida de peso (%)
Tpico
(ºC)
Pérdida de peso
(%)
Tpico
(ºC)
Pérdida de peso
(%)
Tpico
(ºC)
Pérdida de peso
(%)
Control 51,80 - 3,49 281,40 - 29,76 315,83 - 43,40 656,11 - 82,53
AA0 51,80 - 2,08 278,14 - 25,49 317,75 - 40,97 632,47 - 79,34
AA2 46,17 - 2,03 277,93 - 25,71 321,25 - 42,17 643,33 - 83,13
AA4 57,22 - 1,55 277,93 - 24,45 319,52 - 41,70 634,23 - 77,40
AG0 53,53 - 2,96 275,98 - 26,30 315,83 - 41,77 645,06 - 78,18
AG2 48,11 - 2,30 279,66 - 26,41 319,52 - 42,31 645,06 - 80,83
AG4 46,17 - 2,19 274,24 - 24,27 321,24 - 42,06 647,01 - 82,70
LA0 49,85 - 2,95 275,98 - 26,27 319,52 - 43,94 654,16 - 83,15
LA2 62,63 - 2,16 275,98 - 23,64 321,25 - 42,22 670,41 - 84,95
LA4 58,95 - 1,85 281,40 - 25,56 319,52 - 41,49 657,84 - 83,86
LG0 49,81 - 3,25 272,51 - 24,53 317,57 - 44,40 641,60 - 77,33
LG2 49,85 - 2,39 275,98 - 25,11 319,52 - 43,28 641,60 - 80,21
LG4 51,80 - 2,12 277,93 - 25,38 321,25 - 42,70 639,65 - 79,30 Control: sin tratamiento. AG0, AG2 y AG4: emulsiones preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. AA0,
AA2 y AA4: emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. LG0, LG2 y LG4: emulsiones
preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. LA0, LA2 y LA4: emulsiones preparadas con aceite de
aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. 1, 2, 3 y 4: Eventos térmicos de pérdida de masa observados por TGA en su
respectivo orden de aparición.
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 99
Estos eventos se pueden ver de manera más clara en la Figura 3-14, en la cual se
presenta la primera derivada de los datos de pérdida de peso obtenidos; los picos
representan la temperatura a la cual se da la mayor velocidad de pérdida de agua en
cada evento y en esa temperatura se determinó el porcentaje de peso que se perdió en
cada uno de ellos (Tabla 3-4).
Figura 3-14. Primera derivada para resultados de TGA.
En los resultados obtenidos por TGA se obtienen nuevamente resultados que indican que
el tipo de aceite tiene una influencia importante en la funcionalidad del producto, ya que
se puede observar que los porcentajes de pérdida de peso son inferiores en el primer
evento de pérdida de peso para aquellos tratamientos que contienen aceite de aguacate;
también se evidencia una vez más que la composición del emulsificante LM favorece la
funcionalidad del producto, en este caso obteniendo pérdidas de peso similares a los
tratamientos análogos estabilizados con celulosa microcristalina, pero con la ventaja de
aumentar la temperatura a la cual se da la mayor velocidad de pérdida de agua hasta en
más de 10ºC.
A B
1 2 3
4
5
1
2 3 4
5
A. Emulsiones estabilizadas con CM (celulosa microcristalina). Control: sin tratamiento. AG0, AG2 y AG4: emulsiones
preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. AA0, AA2 y AA4: emulsiones preparadas
con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente. B. Emulsiones estabilizadas con LM. Control: sin
tratamiento. LG0, LG2 y LG4: emulsiones preparadas con aceite de girasol, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente.
LA0, LA2 y LA4: emulsiones preparadas con aceite de aguacate, con aminosilicona al 0%, 2% y 4% respectivamente.
100 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Cabe resaltar que, los resultados obtenidos muestran que los tratamientos evaluados
tienen un efecto favorable en cuanto a la retención de humedad en el cabello respecta,
ya que en investigaciones en las cuales se ha evaluado el comportamiento térmico del
cabello sin aplicación de tratamientos cosméticos se han observado pérdidas de peso de
entre 5-8% en el rango de 30-120ºC correspondiente a la pérdida de agua contenida en
la fibra capilar y de 45-55% en las pérdidas correspondientes a la desnaturalización de la
-queratina, entre 230-250ºC (88), mientras que para los tratamientos evaluados se
observaron pérdidas de 1,5 – 3% en el primer evento de pérdida de masa y de 24 – 30%
aproximadamente en el segundo.
En las Figuras 3-13 y 3-14 se puede observar que existe un quinto evento térmico que
aparece alrededor de 600ºC y que conlleva una ganancia de peso; este evento
corresponde con la degradación oxidativa de la queratina como material orgánico (82,83).
Se ha demostrado que la descomposición térmica de las proteínas en aire ocurre
mediante un mecanismo de oxidación en dos etapas sucesivas: la primera alcanza su
velocidad máxima aproximadamente a 320ºC y resulta en la ruptura parcial de los
enlaces peptídicos, formando fragmentos de menor peso molecular; la segunda
temperatura de descomposición depende del grado de entrecruzamiento de los
fragmentos restantes y puede ocurrir entre 500 – 650ºC (89).
3.3.2 Elección del tratamiento a evaluar en ensayos in vivo
La finalidad de la aplicación de los ensayos in vitro anteriores era seleccionar el
tratamiento que mostrara mejor eficacia cosmética en los mechones de cabello, para
posteriormente ser evaluado in vivo bajo condiciones normales de uso. La formulación
seleccionada es la LA2 (estabilizada con LM y preparada con aceite de aguacate y
aminosilicona al 2%) por las razones que se explican a continuación.
En los resultados anteriores se pudo evidenciar que los tratamientos preparados con
aceite de aguacate presentan resultados más favorables que aquellos que fueron
preparados con aceite de girasol. Por otro lado, el agente emulsificante LM mostró tener
una influencia favorable en algunos de los parámetros evaluados dado que sus
componentes contribuyen a la formación de una película en la superficie de la fibra, la
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 101
cual es responsable en gran medida de la eficacia del producto cosmético; además, la
sensación táctil resultante en las fibras tratadas con emulsiones estabilizadas con LM es
significativamente más favorable que aquella que se obtiene con las emulsiones
estabilizadas con las partículas sólidas de celulosa microcristalina.
Finalmente, en cuanto al nivel en el cual es conveniente utilizar la aminosilicona, fue
evidente que una capa de acondicionador fuertemente unida a la superficie del cabello
como la que se logra con la aminosilicona en mayor concentración es deseable en
términos de la prevención de futuros daños a la fibra capilar y de la retención del agua
que se encuentra fuertemente unida a la misma, sin embargo tiene efectos indeseables
desde el punto de vista de la lubricación, ya que el coeficiente de fricción se ve
aumentado y esto se refleja en un sensorial poco agradable de las fibras tras el
tratamiento, además de la dificultad para retirar la película formada sobre el cabello, dada
la alta afinidad que presentan, de manera que debe lograrse un balance adecuado para
obtener la protección y lubricación deseadas, evitando el sobreacondicionamiento
(17,18).
3.3.3 Ensayos de funcionalidad in vivo
En la Figura 3-15 se pueden observar los resultados obtenidos para las pruebas de
funcionalidad del producto realizadas en 15 voluntarias. Dichos resultados muestran que
existe una diferencia estadísticamente significativa en el contenido de humedad y de
sebo del cabello que fue sometido a tratamiento con respecto al control, mientras que el
brillo no muestra ningún cambio significativo con la aplicación del tratamiento capilar
(Anexo C).
Los datos obtenidos para contenido de humedad muestran que en promedio, la sección
del cabello de las voluntarias a la que se le aplicó el tratamiento capilar presentó un
52,5% más de humedad con respecto a la sección a la que no se le aplicó ningún
producto posterior al lavado con shampoo. Estos resultados son de gran relevancia para
el presente estudio por dos razones: en primer lugar, soportan que el producto tiene un
efecto de hidratación sobre el cabello, por lo cual cumple con la funcionalidad para la cual
102 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
fue diseñado y en segundo lugar, constituyen un complemento y validan los resultados
obtenidos mediante los ensayos de funcionalidad in vitro enfocados a la evaluación de la
capacidad de hidratación del producto. Con respecto a esto último, los resultados de
contenido de humedad observados in vivo concuerdan con el hecho que, los mechones
de cabello que fueron tratados en los ensayos in vitro con la emulsión seleccionada (LA2)
presentaron un 16% menos de pérdida de agua mediante gravimetría, un 38% menos de
pérdida de peso en el primer evento térmico observado en TGA (correspondiente a la
pérdida de agua) y un considerable aumento en la energía necesaria para que se dé la
liberación del agua contenida en las fibras capilares según el análisis por DSC, con
respecto a los mechones que no fueron sometidos a ningún tratamiento.
Figura 3-15. Resultados promedio obtenidos tras la aplicación del producto capilar en 15
voluntarias.
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
Tratamiento Control
Hu
me
dad
*
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
Tratamiento Control
Bri
llo
-5.00
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
Tratamiento Control
Seb
o
*
Tratamiento: promedio de los valores obtenidos para 15 voluntarias de la sección del cabello a la que se le aplicó el tratamiento.
Control: promedio de los valores obtenidos para 15 voluntarias para la sección del cabello a la que no se le aplicó el tratamiento.
El valor obtenido de cada parámetro para cada voluntaria es el promedio de 15 mediciones realizadas para cada sección del
cabello (tratamiento y control). * p-valor < 0.05
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 103
Con respecto a los resultados obtenidos para brillo, se puede observar que contrario a lo
esperado, la aplicación del tratamiento capilar no constituye un cambio significativo en
este parámetro e incluso se obtuvieron valores mayores de brillo para las secciones de
cabello que únicamente fueron lavadas con shampoo. La razón por la cual se esperaba
un incremento en éste parámetro en el cabello sometido a tratamiento radica en el hecho
que, según las micrografías obtenidas para las fibras de cabello por SEM, la aplicación
del tratamiento conlleva un mejoramiento en las características de la superficie del mismo
con respecto al control y el brillo es una propiedad óptica de las fibras que depende de la
reflexión de la luz incidente sobre su superficie; dicha reflexión, se da de manera
proporcional al estado de la superficie de la fibra capilar, de manera que, entre menor
sea el daño de la superficie de la cutícula del cabello, mayor será el brillo (65,90).
A pesar de lo anterior, en este caso se pudo observar que la aplicación del tratamiento
capilar reduce en cierta medida el brillo del cabello posiblemente debido a que su
principal propósito es depositar agentes acondicionadores en la superficie como lo son la
aminosilicona y los alcoholes grasos que forman una capa que, dependiendo de su
grosor y uniformidad, puede generar una disminución en esta propiedad en diferentes
magnitudes; adicionalmente, la deposición de una capa grasa en la superficie del cabello
podría generar un aumento en la adherencia de partículas de polvo presentes en el
ambiente sobre la misma, lo cual tiene un marcado efecto en la disminución del brillo. Por
las razones anteriormente expuestas, los tratamientos capilares y acondicionadores
resultan menos efectivos en el incremento del brillo del cabello con respecto a los
shampoos, que al tener la capacidad retirar los residuos de su superficie contribuyen a
que la luz se vea reflejada en una mayor cantidad (91,92).
Por último, en cuanto a los resultados obtenidos para el contenido de sebo, la primera
observación que debe hacerse es la amplia dispersión existente entre los datos tanto del
tratamiento como del control. Lo anterior se debe a que el contenido de grasa del cabello
es un parámetro que depende de una gran cantidad de variables que incluyen no solo el
sexo, la edad, la raza, producción de sebo, entre otros, sino también factores como la
cultura, las condiciones socioeconómicas e incluso las preferencias personales de cada
individuo (19,61,93).
De acuerdo con lo anterior, se pudo observar durante los ensayos que en algunas
voluntarias no se detectaba sebo en la superficie del cabello empleada como control
104 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
(lavada con shampoo únicamente) mostrando características de cabello seco lo cual
puede deberse a su vez a una serie de factores que en últimas llevaron a que el efecto
visual y sensación táctil final en la sección del cabello sometida a tratamiento fuera muy
agradable; por el contrario, para aquellas voluntarias a las que se les detectó contenido
de sebo en el cabello sin tratamiento, se obtuvieron valores de este parámetro mucho
mayores en la porción de cabello sometida a tratamiento y el resultado derivó en cabellos
grasosos y con poca movilidad (Figura 3-16). Según estos resultados, resulta viable
enfocar el uso del producto a cabellos secos y dañados los cuales, dadas sus
características, no tienden a acumular material oleoso en su superficie.
Figura 3-16. Aspecto final de dos voluntarias tras el ensayo de media cabeza. A ambas
voluntarias se les aplicó el producto en el lado derecho de la cabeza y el lado izquierdo
no recibió ningún tratamiento.
A B
A. Voluntaria con contenido de sebo de 3,80 en la sección izquierda del cabello
(control) y 40,80 en la sección derecha (tratamiento). B. Voluntaria con contenido
de sebo de 0,00 en la sección izquierda del cabello (control) y 3,20 en la sección
derecha (tratamiento).
3. Ensayos de Funcionalidad in vitro e in vivo 105
3.4 Conclusiones
Los ensayos de funcionalidad in vitro permitieron evidenciar que los tratamientos
preparados con aceite de aguacate tienen un efecto positivo sobre las características de
la superficie del cabello y sobre su nivel de hidratación. Sin embargo, los resultados
también muestran que la eficacia cosmética del producto se ve fuertemente influenciada
a su vez por el tipo de agente emulsificante empleado y por la concentración de
aminosilicona incluida en la emulsión.
El conjunto de resultados obtenidos mediante las pruebas de funcionalidad in vitro
permitieron seleccionar la formulación LA2 (preparada con aceite de aguacate,
aminosilicona al 2% y estabilizada con LM) como la más promisoria para su evaluación in
vivo. Los mechones de cabello tratados con esta emulsión presentaron una superficie
más lisa y uniforme al ser observados en SEM, un 16% menos de pérdida de agua
mediante gravimetría, un 38% menos de pérdida de peso en el evento térmico
correspondiente a la pérdida de agua por TGA y un aumento muy pronunciado de la
energía necesaria para evaporar el agua contenida en las fibras por DSC con respecto a
los mechones empleados como control (sin tratamiento).
Los ensayos de funcionalidad in vivo permitieron determinar que existe una diferencia
estadísticamente significativa entre el contenido de sebo y el contenido de humedad de
cabellos a los que se les aplicó el tratamiento capilar con respecto a aquellos a los que
no se les fue aplicado. Los cabellos tratados presentaron un 52,5% más de humedad y
un 78,6% más de sebo con respecto a aquellos que no recibieron tratamiento. No se
encontró diferencia significativa en el brillo de los cabellos tratados con respecto a los
controles.
Los resultados muestran que los ensayos de funcionalidad in vitro dan una idea muy
acertada de la eficacia cosmética del producto formulado y resultan de gran utilidad a la
hora de seleccionar el producto que mejor se desempeña dentro de un grupo de
formulacones, sin embargo la evaluación de la funcionalidad in vivo es crítica para
determinar los resultados de la aplicación del tratamiento bajo condiciones reales de uso
y sobre distintos tipos de cabello.
106 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Los ensayos de funcionalidad in vivo permitieron evidenciar que el uso del producto
formulado está recomendado preferiblemente para personas con cabello seco de
acuerdo a lo discutido previamente.
4. Conclusiones y recomendaciones
4.1 Conclusiones
Se determinó la influencia de la fase oleosa de las emulsiones preparadas en
características como la viscosidad, el tamaño de gota y la estabilidad física.
Adicionalmente, se llevó a cabo la aplicación de un diseño estadístico experimental
con el fin de establecer la composición y las condiciones de homogenización más
adecuadas para la obtención de emulsiones estables.
Para ambos tipos de agente emulsificante evaluado se determinó que las emulsiones
presentan una mejor estabilidad al ser preparadas con un porcentaje de aceite del
25%; asimismo, se pudo establecer que la celulosa microcristalina debe ser incluida
en un 10% y el LM en porcentajes de 3,5% y 1,5% (LMH y LML respectivamente).
Finalmente, se evidenció que las condiciones más adecuadas de homogenización
dependen en gran medida del tipo de agente emulsificante empleado, siendo de
15500 rpm y 10 minutos para las formulaciones estabilizadas con CM y de 11000 rpm
y 5 minutos para aquellas preparadas con LM.
La evaluación de la estabilidad durante tres meses de las emulsiones preparadas con
aceite de agucate permitió determinar que ni la formulación preparada con CM ni la
que fue estabilizada con LM presentan manifestaciones de inestabilidad física
durante el tiempo de observación.
Los ensayos de funcionalidad in vitro permitieron comprobar la influencia que tiene la
composición de la formulación en su funcionalidad cosmética. Así, se pudo probar
108 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
que no sólo el tipo de aceite y la concentración de aminosilicona (considerados los
ingredientes responsables de la funcionalidad) sino también el tipo de emulsificante
empleado, determinan la eficacia cosmética del producto. Así, se pudo determinar
que los mechones de cabello que fueron tratados con la emulsión de aceite de
aguacate con aminosilicona al 2% y estabilizada con LM, presentaron menores
pérdidas de peso por gravimetría y TGA, mayores entalpías de vaporización del agua
por DSC y mejores características de superficie en las micrografías SEM con
respecto al control y los otros tratamientos.
La utilización de ensayos de funcionalidad in vitro es una herramienta útil a la hora de
comparar entre distintos tratamientos y seleccionar el que presente mejor
desempeño. Sin embargo, en el presente estudio se hizo evidente la importancia de
comprobar dicha selección mediante la aplicación del producto in vivo ya que las
características propias del cabello de cada individuo hace que el resultado obtenido
tras la aplicación del mismo sea diferente a las observaciones realizadas in vitro.
Con el presente trabajo de investigación se contribuyó a los estudios de formulación
de un producto cosmético de tipo emulsión para uso capilar basado en aceite de
aguacate, estabilizado con un sistema emulsificante de origen natural y sin el uso de
parabenos como agentes preservantes; además, comprobó mediante ensayos in vitro
e in vivo que el producto tiene un poder de hidratación sobre el cabello, por lo cual
cumple con la funcionalidad para la cual fue diseñado.
4.2 Recomendaciones
Con el fin de seguir avanzando en la formulación del producto cosmético de uso
capilar basado en aceite de aguacate, se proponen las siguientes recomendaciones:
Realizar ensayos para llevar a cabo la corrección organoléptica del producto,
utilizando los materiales autorizados para tal fin por parte de las agencias
certificadoras de productos naturales y llevar a cabo estudios sensoriales del
producto empleando paneles entrenados.
4. Conclusiones y recomendaciones 109
Continuar con la etapa de escalamiento a escala piloto y su posible transferencia a la
industria que permita llevarlo hasta una escala por lo menos piloto industrial, y así
poder adelantar estudios de estabilidad del producto con el fin de establecer su vida
útil.
ANEXO A. GRÁFICOS DE DISTRIBUCIÓN DE FRECUENCIAS Y GRÁFICOS LOG-PROBABILÍSTICOS
En el siguiente anexo se presentan, a manera de ejemplo, los histogramas de
distribución de frecuencias que fueron construidos para las emulsiones seleccionadas
según los resultados del diseño estadístico experimental, tanto para aquellas que fueron
preparadas con aceite de oliva como para las de aceite de aguacate. Asimismo, se
muestran los gráficos Log-probabilísticos de los cuales se derivó la determinación del
diámetro medio geométrico (dg), la desviación estándar geométrica (σg) y el índice de
dispersión (Span).
Tanto las gráficas de distribución de frecuencias como las Log-Probabilísticas fueron
construidas para todas las emulsiones preparadas en los ensayos preliminares y en el
diseño estadístico experimental.
Figura A-1. Distribución de frecuencias emulsión A8 con aceite de oliva.
0.00%
20.00%
40.00%
60.00%
80.00%
100.00%
120.00%
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Fre
cue
nci
a
Tamaño de gotícula (µm)
Frecuencia
% acumulado
112 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura A-2. Gráfico Log-Probabilístico para emulsión A8 con aceite de oliva.
Figura A-3. Distribución de frecuencias emulsión A8 con aceite de aguacate.
0.00%
20.00%
40.00%
60.00%
80.00%
100.00%
120.00%
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Fre
cue
nci
a
Tamaño de gota (µm)
Frecuencia
% acumulado
0,1
10
50
90
99
y = 3.035x - 1.7898R² = 0.9907
-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
% F
recu
en
cia
acu
mu
lad
o
Log Diametro
Anexos 113
Figura A-4. Gráfico Log-Probabilístico para emulsión A8 con aceite de aguacate.
Figura A-5. Distribución de frecuencias emulsión L11 con aceite de oliva.
0,1
10
50
90
99
y = 2.3247x - 1.1064R² = 0.9995
0 0.5 1 1.5 2
% F
recu
en
cia
acu
mu
lad
o
Log Diametro
0.00%
20.00%
40.00%
60.00%
80.00%
100.00%
120.00%
0
20
40
60
80
100
120
Fre
cue
nci
a
Tamaño de gotícula (µm)
Frecuencia
% acumulado
114 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Figura A-6. Gráfico Log-Probabilístico para emulsión L11 con aceite de oliva.
Figura A-7. Distribución de frecuencias emulsión L11 con aceite de aguacate.
0.00%
20.00%
40.00%
60.00%
80.00%
100.00%
120.00%
0
20
40
60
80
100
120
Fre
cue
nci
a
Tamaño de gota (µm)
Frecuencia
% acumulado
0,1
10
50
90
99
y = 2.008x - 0.2492R² = 0.9888
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
% F
recu
en
cia
acu
mu
lad
o
Log Diametro
Anexos 115
Figura A-8. Gráfico Log-Probabilístico para emulsión L11 con aceite de aguacate.
0,1
10
50
90
99
y = 2.6855x - 1.1157R² = 0.9934
-0.5 0 0.5 1 1.5 2
% F
recu
en
cia
acu
mu
lad
o
Log Diametro
116 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
ANEXO B. FORMATOS DE RECOPILACIÓN DE
INFORMACIÓN APLICADOS A PARTICIPANTES DE
ENSAYOS DE FUNCIONALIDAD IN VIVO
Los formatos presentados en el siguiente anexo fueron aplicados a todas las voluntarias
que participaron en el estudio de eficacia cosmética in vivo. Los formatos 1 y 2 fueron
diligenciados en días previos al ensayo para corroborar que todas las participantes
estuvieran en condiciones para hacer parte del estudio. El formato 3 fue diligenciado el
día del estudio, antes de la aplicación del producto.
FORMATO 1. PRE-EVALUACIÓN DE VOLUNTARIOS
Nombre: ______________________________________________________________ Fecha:
_________________Edad:________________ Género:______________Correo
electrónico:_______________________________Teléfono: ______________________
Condición del cabello (Tallo) Muy seco ____
Moderadamente seco____
Normal ____
Moderadamente graso ____
Muy graso ____
Condición del cabello (Puntas) Muy seco ____
Moderadamente seco____
Normal ____
Moderadamente graso ____
Muy graso ____
Brillo Poco brillo ____ Brillo medio ____ Muy brillante ____
Densidad Baja____ Intermedia____ Alta____
Textura Fina____ Media ____ Grueso ____ Muy grueso____
Longitud (sección más larga) _______________ cm
Color Natural ________________ Actual _______________
Tratamientos capilares Ninguno ____ Tintura ____ Alisado/ondulado____
Otro _____________________________________
Tipo de cabello Rizado____ Ondulado____ Liso____ Afro____
Condición del cuero Sin caspa_____ Poca caspa_____ Mucha caspa_____
cabelludo Seco ______ Normal _____ Graso_____
Otras condiciones del cuero cabelludo _______________________________________________________
Recomendado para continuar SI ____ NO____
Firma Examinador ________________________________________________________
118 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
FORMATO 2. ANTECEDENTES MÉDICOS
Nombre: ______________________________________________________________ Fecha:
_________________Edad:________________ Género:______________
Correo electrónico:_________________________Teléfono: ______________________
¿Presenta usted actualmente o ha presentado en ocasiones anteriores alguna de las siguientes condiciones?
SI NO
Asma
Rinitis
Alergia al polvo
Alergia al pelo de los animales
Alergia a alimentos
Otras alergias
Describir _________________________________________________________________
Dermatitis
Psoriasis
Eczema
¿Alguna vez ha presentado una reacción tras el uso de productos capilares como shampoos,
acondicionadores, lacas, geles, mousses, tintes, tratamientos permanentes o fragancias? SI_____ NO_____
Si la respuesta es SI, por favor explicar
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
¿Presenta actualmente o ha presentado antes problemas en el cuero cabelludo?
SI_____ NO_____
Si la respuesta es SI, por favor explicar
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
¿Se encuentra actualmente bajo algún tipo de tratamiento médico? SI____ NO____
Si la respuesta es SI, por favor explicar
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
________________________ ______________________
Firma del voluntario Firma del examinador
Anexos 119
FORMATO 3. CONSENTIMIENTO INFORMADO
Estudio de eficacia de producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Responsables: Mariana Henao Padilla, Yolima Baena Aristizábal
Institución: Universidad Nacional de Colombia
El propósito del presente estudio es evaluar la eficacia cosmética del producto
desarrollado como parte de la tesis de Maestría en Ciencias Farmacéuticas titulada
Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado
en aceite de aguacate, bajo sus condiciones normales de uso.
Este procedimiento se realizará en Mao Sala de Belleza y Peluquería, bajo la dirección
de Mariana Henao Padilla y consistirá en un estudio de aplicación del producto en media
cabeza con posterior medición de parámetros del cabello mediante sebumetría,
glosimetría y corneometría. La persona responsable consultará de manera previa al
estudio información pertinente para constatar que usted no tiene ninguna condición que
impida su participación en el estudio.
Los riesgos asociados a la utilización del producto incluyen hipersensibilidad a alguno de
los componentes, por lo cual sus antecedentes en el uso de este tipo de producto han
sido consultados y se considera que no hay alguno que aumente el riesgo de utilizar el
producto en estudio.
A menos que usted de la autorización específica, sus resultados personales no estarán
disponibles para terceras personas y su información será manejada de manera
confidencial.
La presente investigación fue avalada por el Comité de Ética de la Facultad de Ciencias
de la Universidad Nacional de Colombia, en 04 de abril de 2016 (Acta 03).
Yo, _________________________________________________ identificada con la C.C.
# _______________________ declaro que me ha sido explicada la naturaleza y el
progreso del procedimiento, que me he familiarizado con el formato de consentimiento y
que he tenido la oportunidad de hacer preguntas que han sido respondidas, por lo tanto
acepto voluntariamente participar en el estudio.
Nombre:
Dirección:
Teléfono:
Firma:
120 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
ANEXO C. ANÁLISIS ESTADÍSTICOS APLICADOS PARA
ENSAYOS DE FUNCIONALIDAD.
A continuación se presentan los resultados de las pruebas estadísticas que fueron
empleadas para el análisis de los datos obtenidos en los ensayos de funcionalidad.
Para los ensayos de funcionalidad in vitro de gravimetría y resistencia al quiebre, se llevó
a cabo en primer lugar un análisis de varianza (ANOVA) para establecer si existía
diferencia significativa entre los tratamientos y posteriormente se aplicó un test de Tukey
para determinar entre cuáles tratamientos se obtuvo una diferencia estadísticamente
significativa.
Tabla C-1. Tabla ANOVA para resultados de gravimetría realizada a muestras tratadas
con emulsiones preparadas con CM (celulosa microcristalina).
Fuente de variación
Grados de Libertad
Suma de cuadrados
Cuadrados medios
F Pr
Entre grupos 6 419,60 69,94
30,34 3 x 10-7 Intra grupos 14 32,30 2,31
Total 20 451,90 -
Tabla C-2. Tabla ANOVA para resultados de gravimetría realizada a muestras tratadas
con emulsiones preparadas con LM (tensioactivo natural).
Fuente de variación
Grados de Libertad
Suma de cuadrados
Cuadrados medios
F Pr
Entre grupos 6 183,00 30,50
5,143 0,0055 Intra grupos 14 83,02 5,93
Total 20 266,02 -
Anexos 121
Tabla C-3. Test de Tukey para resultados de gravimetría realizada a muestras tratadas
con emulsiones preparadas con CM (celulosa microcristalina) y LM (tensioactivo natural).
Interacciones p-valor Interacciones p-valor
Control-AA0 0,0007292 Control-LA0 0,0295810
Control-AA2 0,0000011 Control-LA2 0,0013688
Control-AA4 0,0000461 Control-LA4 0,0651710
Control-AG0 0,0727246 Control-LG0 0,1092933
Control-AG2 0,0074264 Control-LG2 0,0761446
Control-AG4 0,0000006 Control-LG4 0,0597141
AA0-AA2 0,0064014 LA0-LA2 0,6220508
AA0-AA4 0,6102361 LA0-LA4 0,9992163
AA0-AG0 0,2044490 LA0-LG0 0,9870608
AA0-AG2 0,8346364 LA0-LG2 0,9978148
AA0-AG4 0,0024000 LA0-LG4 0,9996024
AA2-AA4 0,1391241 LA2-LA4 0,3775871
AA2-AG0 0,0000823 LA2-LG0 0,2484178
AA2-AG2 0,0006346 LA2-LG2 0,3353796
AA2-AG4 0,9974273 LA2-LG4 0,4024489
AA4-AG0 0,0099231 LA4-LG0 0,9999159
AA4-AG2 0,0957627 LA4-LG2 0,9999999
AA4-AG4 0,0544222 LA4-LG4 1,0000000
AG0-AG2 0,8569481 LG2-LG2 0,9999894
AG0-AG4 0,0000361 LG0-LG4 0,9997951
AG2-AG4 0,0002560 LG2-LG4 0,9999991
Tabla C-4. Tabla ANOVA para resultados de resistencia al quiebre realizada a muestras
tratadas con emulsiones preparadas con CM (celulosa microcristalina).
Fuente de variación
Grados de Libertad
Suma de cuadrados
Cuadrados medios
F Pr
Entre grupos 6 4069 678,1
1,867 0,1 Intra grupos 63 22880 363,2
Total 66 26949 -
Tabla C-5. Tabla ANOVA para resultados de resistencia al quiebre realizada a muestras
tratadas con emulsiones preparadas con LM (tensioactivo natural).
Fuente de variación
Grados de Libertad
Suma de cuadrados
Cuadrados medios
F Pr
Entre grupos 6 10329 1721,4
4,4 0,000896 Intra grupos 63 24650 391,3
Total 66 34979 -
122 Contribución al estudio de formulación de un producto cosmético de uso capilar basado en aceite de aguacate
Tabla C-6. Test de Tukey para resultados de resistencia al quiebre realizada a muestras
tratadas con emulsiones preparadas con CM (celulosa microcristalina) y LM (tensioactivo
natural).
Interacciones p-valor Interacciones p-valor
Control-AA0 0,6556557 Control-LA0 0,0195782
Control-AA2 0,9998367 Control-LA2 0,9999998
Control-AA4 0,8536618 Control-LA4 0,9850156
Control-AG0 0,9999998 Control-LG0 0,9999998
Control-AG2 0,9999850 Control-LG2 0,6214154
Control-AG4 0,9383433 Control-LG4 0,8742034
AA0-AA2 0,4282355 LA0-LA2 0,0268792
AA0-AA4 0,0663591 LA0-LA4 0,1435144
AA0-AG0 0,7286915 LA0-LG0 0,0268792
AA0-AG2 0,7955092 LA0-LG2 0,6214154
AA0-AG4 0,1155206 LA0-LG4 0,0003564
AA2-AA4 0,9646711 LA2-LA4 0,9933598
AA2-AG0 0,9991416 LA2-LG0 1,0000000
AA2-AG2 0,9969921 LA2-LG2 0,6936537
AA2-AG4 0,9918928 LA2-LG4 0,8222164
AA4-AG0 0,7955092 LA4-LG0 0,9933598
AA4-AG2 0,7286915 LA4-LG2 0,9705635
AA4-AG4 0,9999850 LA4-LG4 0,4037950
AG0-AG2 0,9999998 LG0-LG2 0,6936537
AG0-AG4 0,9014871 LG0-LG4 0,8222164
AG2-AG4 0,8536618 LG2-LG4 0,0654188
La Tabla C-7 muestra los resultados de la prueba t student aplicada a los datos de
humedad, brillo y contenido de sebo obtenidos en los ensayos de funcionalidad in vivo.
Tabla C-7. Resultados de la prueba t student aplicada a datos de funcionalidad in vivo
Prueba t student HUMEDAD BRILLO SEBO
Grados de libertad 22,357 27,999 15,877
Valor t 3,3633 -0,37417 2,4571
p-valor 0,002762 0,7111 0,0259
Intervalo de confianza (95%)
0,2537067 1,0678171 -0,8094634 0,5594189 0,9371858 12,7739254
Hipótesis nula: La diferencia entre las medias es igual a cero Hipótesis alternativa: La diferencia entre las medias es diferente a cero
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