UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Químico Farmacéutico Biólogo

Análisis de Fármacos y Materias Primas II

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE COMERCIAL CON NAOH POR CONDUCTIMETRIA

Alumnos:

Hernández González Evelyn Jacqueline Hernández Hernández Ricardo Peláez Torrejón Cynthia Ericka

GRUPO: 2502

PROFESORA: Irma Alejandre Razo

Fecha: 19 de abril de 2013

ANTECEDENTES

El fenómeno de la corriente eléctrica se genera por el movimiento de cargas entre los electrodos entre los cuales se aplica una diferencia de potencial. Cuando tratamos con conductores metálicos el “transporte” de carga es realizado exclusivamente por los electrones de los átomos de metal que llevan su carga negativa hacia el electrodo correspondiente. En este caso, por tratarse de un solo tipo de transportador se considera conductor electrónico como “homogéneo”, y para él es válida la Ley de Ohm:

I = E/R

Donde R es la resistencia del conductor (en Ohm) V es la diferencia de potencial aplicada (en voltios, V)I es la intensidad de corriente que circula a través del conductor (en amperios, A).

Sin embargo, cuando la corriente circula a través de una solución electrolítica la carga es transportada por todos los iones, tanto los positivos (cationes) como los negativos (aniones). En este caso, el conductor iónico también puede considerarse como homogéneo, siempre y cuando no existan fuerzas mecánicas o viscosas aplicadas, y al igual que el conductor electrónico, seguirá la Ley de Ohm.

El acido acético es un líquido incoloro de olor acre.La sustancia es un ácido débil. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes originando peligro de incendio y explosión. Reacciona violentamente con bases fuertes, ácidos fuertes y muchos otros compuestos. Ataca a algunos tipos de plásticos, caucho y revestimientos.El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. Los pulmones pueden resultar afectados tras exposiciones prolongadas o repetidas a un aerosol de esta sustancia. Riesgo de erosión de los dientes tras exposiciones prolongadas o repetidas al aerosol de esta sustancia.

OBJETIVODeterminar la cantidad de acido acético en vinagre comercial por una valoración con NaOH por conductimetria.

HIPOTESISContiene no menos del 5.1% y no más del 6.3% de acido acético.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALA) ESTANDARIZACION DEL NaOH 0.1 N

Se pesaron 410.1, 408.2 y 410.0 mg de biftalato de sodio, se transfirieron a tres matraces Erlenmeyer de 25 mL y se disolvieron con 10 mL de agua destilada. Se adicionaron dos gotas de indicador de fenoftaleina y se procedió a realizar la titulación. Registrando los volúmenes gastados de hidróxido de sodio.

B) PREPARACIÒN DEL PROBLEMASe tomó 0.5 ml de vinagre con una pipeta volumétrica y se diluyo con 60 ml de agua en un vaso de precipitados.

C) TITULACION DE LA MUESTRA PROBLEMA CON NaOH 0.1 N POR CONDUCTIMETRIASe colocaron los electrodos en la muestra problema. Se agregaron 10 mL de NaOH de manera gradual, de 0.5 en 0.5 mL, registrando cada uno de los cambios en el valor del voltaje.

RESULTADOSPara realizar la determinación de la cantidad de acido acético contenido en vinagre comercial se titulo con NAOH utilizando un conductímetro, marca: OAKION modelo: pH/CON 510 SERIES.

ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH 0.1 NPesado por: Solís Francisco en la Balanza # 1

MUESTRA PESO DEL BIFTALATO DE POTASIO (mg)

VOLUMEN GASTADO DE NaOH (ml)

NORMALIDAD (N)

1 410.1 18.3 0.10972 408.2 18.2 0.10983 410.0 18.3 0.1097

N = 0.1097

*Tabla 1.Muestra los resultados para la estandarización del NaOH previamente proporcionado por la asesora.

VOLUMEN AGREGADO DE

NAOH 0.1 N (ml)

VALOR DE CONDUCCIÓN

(µS)

0 134.30.5 132.31 138

1.5 138.72 161.1

2.5 2863 291

3.5 3184 322

4.5 4265 469

5.5 4446 492

6.5 6527 877

7.5 7978 1271

8.5 14499 1527

9.5 165610 1709

*Tabla 2. Muestra la conductancia registrada en micro siemens para cada adición de NaOH.

0 2 4 6 8 10 120

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

Primera Valoración

VALOR DE CONDUCCIÓN (µS)

mL NaOH

Cond

ucta

ncia

(μs)

*Grafico 1. Muestra la dispersión de los puntos se puede observar que no se aprecia nada las dos líneas rectas y el punto de equivalencia está escondido.

5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.50

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800f(x) = 327.733333333333 x − 1462.97777777778

f(x) = NaN x + NaN

EXtrapolacion

Series2

Linear (Series2)

Serie 2

Linear (Serie 2)

mL NaOH

Cond

ucta

ncia

(μS)

*Grafico 1.1 Se muestran los fragmentos antes y después punto de equivalencia teórico. Con su linealidad y sus correspondientes ecuaciones. Se tomaron todos lo puntos menos el 0, el 5.0 y el 5.5 de la tabla

y1=66.89 x+72.86y2=327.7 x−1463

x= 5.88 mL de NaOH

*Sistema 1. Ecuaciones con una incógnita, de la cual se despejara el valor de X que será igual al volumen en el punto de equivalencia. Ver cálculos en el anexo.

VOLUMEN AGREGADO DE

NAOH 0.1 N (ml)

VALOR DE CONDUCCIÓN

(µS)

0 3350.5 3331 354

1.5 3742 420

2.5 4583 489

3.5 5534 602

4.5 7495 879

5.5 9776 1065

6.5 11917 1418

7.5 16298 1685

8.5 17759 1829

9.5 193610 1998

*Tabla 3. Muestra los valores de la conductancia en microsiemens para la segunda titulación realizada.

0 2 4 6 8 10 120

500

1000

1500

2000

2500

VALOR DE CONDUCCIÓN (µS)

VALOR DE CON-DUCCIÓN (µS)

mL NaOH

Cond

ucta

ncia

(μs)

*Grafico 2. Muestra la dispersión de los puntos para la segunda titulación; muestra menos fluctuaciones que la primera, pero de igual forma no se visualiza el punto de equivalencia.

0 1 2 3 4 5 6 7 80

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

f(x) = 438 x − 1653.33333333333R² = 0.99955539191508

f(x) = 77.6428571428571 x + 273.178571428571R² = 0.976180332622733

Extrapolacion del Punto de equivalencia

Series2Linear (Series2)Series4Linear (Series4)

mL de NaOH

Cond

ucta

ncia

(μS)

*Grafico 2.1. Muestra los fragmentos que se tomaron para la extrapolación del punto de equivalencia. SE tomaron los punto de 0,5-4.0 mL y 6.5- 7.5 mL adicionados.

y1=77.64 x+273.1y2=438 x−1653

x=5.34 mL de NaOH

*Sistema 2. Ecuaciones utilizadas para calcular el valor de X en el punto de equivalencia. Ver cálculos en el anexo.

Problema Volumen de Vinagre

+ 60 mL de H2O

mL de NaOH en el punto de equivalencia

Concentración de acido acético

Contenido de Ac. Acético en g/100mL de vinagre

Promedio (g/100mL)

%

1 0.5 mL 5.88 1.29 M 7.74 7.4

7.42 5.34 1.27 M 7.03

*Tabla 4. Muestra los valores de concentración y el contenido de Acido Acético en gramos por cada 10 mL de muestra. Ver anexos para cálculos.

ANALISIS DE RESULTADOS.

El método de titulación conductimétrica se consideró de una velocidad moderada ya que la adición del titilante era de media en media unidad (0.5 mL) hasta añadir un doble al punto de equivalencia. El método es altamente sensible y es caro puesto que el equipo utilizado conlleva una gran inversión. En lo que respecta a la preparación del problema y la SV de Sosa fue de manera rápida y fluida.

Como se puede apreciar la tabla 1 muestra los valores para la estandarización de la SV de NaOH la concentración esta por arriba de lo esperado teóricamente, pero se infiere que la estandarización tuvo gran margen de error ya que la bureta utilizada no cerraba completamente y dejaba caer gotas aun cuando se creía que no. Más adelante se darán más razones.

La tabla numero 2 muestra todas las conductancias para cada adición de SV hasta que se alcanzó el doble del volumen teórico del punto de equivalencia. Estos punto se graficaron y aparecen en el grafico número 1. Como se aprecia esta curva perdió toda linealidad de los segmento antes y después del punto de equivalencia con lo cual es difícil ver dicho punto, para lo cual se tuvo que aplicar una regresión en un segmento antes y después del punto de equivalencia y así obtener dos rectas que cruzan en un punto (grafico 2.1).

Dicho punto corresponde al volumen de equivalencia y se calculó resolviendo el sistema de dos ecuaciones de cada una de las rectas. Lo mismo se realizo para la segunda titulación en la cual solo se resalta que para el segmento después del Peq se graficaron 3 valores para tener una buena linealidad.

El volumen en el punto de equivalencia para la primera titulación fue de 5.88 mL que es aquí donde nos da otra razón para pensar que la SV está mal puesto que tiene una mayor concentración el volumen gastado debió ser menos no mayor a 5 mL y aunándole que este primera se realizó con la bureta que goteaba el margen de error en las lecturas y en la adición fueron muy grandes.

Para la segunda valoración se cambio la bureta por una de mejor estado y se aprecia considerablemente un una mayor estabilidad de las lecturas de conductancia (tabla 3) así como que se redujo el volumen gastado para alcanzar el Peq. La curva normal y la de segmento ilegalizado muestra como hubo menos fluctuaciones pero para obtener una intersección de las dos rectas de una manera adecuada únicamente se tomaron 3 punto que daban una linealidad idónea. En los sistemas 1 y 2 únicamente se muestra que se ocuparon las ecuaciones de recta de cada valoración y además se muestra el valor de X que se calculo resolviendo el sistema por simples despejes.

La tabla 4 muestra la concentración M para cada muestra además del contenido de Acido acético dado en gramos por cada 100 mL esto para poder concluir con respecto al marbete que indica una concentración de 5g por cada 100 mL de vinagre. Se aprecia claramente que la concentración es mayor en 2g y esto se pudo deber a la mala estandarización o bien el vinagre si contiene tal cantidad de Acido acético. CONCLUSIÓNEl acido acético diluido determinado no cumple con las especificaciones de la FEUM 9ª edición de un contenido de 3.5 al 6.5 % p/V. Y no cumple con lo estipulado en el marbete proporcionado por la fábrica del producto.

BIBLIOGRAFIAS Skoog D, Holler F, West D. fundamentos de química Analítica. 8° ed. México.

Cengage learning: 2010. Harris M. Cinetica Quimica. España. Reverte: 1973