conceptos bÁsicos capitulo i

CONCEPTOS BÁSICOS

CAPITULO I

CONCEPTOS BÁSICOS

1.1. ANÁLISIS QUÍMICO UN ENFOQUE AMBIENTAL

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 9

1.1 Análisis Químico

1.2 La materia y sus ciclos

1.3 El agua

1.4 Parámetros de Calidad

1.5 Formas de Expresar las Concentraciones

1.6 Proceso analítico

Podría definirse, como el estudio de las fuentes, las el transporte los

efectos y destinos de las especies químicas en el agua, el suelo, el aire y en los ambientes

vivos, así como los consiguientes efectos de la tecnología sobre ellos.

Por ejemplo el neblumo fotoquímico (smog), generado por la presencia de oxido

nítrico e hidrocarburos que se emiten a la atmosfera desde los vehículos y se transportan a

través de la atmosfera por los vientos.

La incidencia de la energía solar sobre estos compuestos, provocan reacciones

fotoquímicas, que da lugar a la formación del ozono, compuesto orgánico nocivo para los

seres humanos y tóxico para las plantas, los productos del neblumo terminan en el suelo,

depositados en la superficie de las plantas ó en el sistema acuoso.

La búsqueda de métodos que nos ayuden a descifrar el de una

sustancia o contaminante, analizando sus componentes to en naturaleza como en

cantidad; estos métodos están inmersos en una serie de procesos denominados en su

conjunto Análisis Químico.

CONCEPTOS BÁSICOS

(2)

Figura: 1.1 Clasificación de la Química analítica

1.2. LA MATERIA Y SUS CICLOS


En algunos campos del análisis los métodos analíticos se basan principalmente en la

medición de alguna propiedad física, del compuesto o elemento, de esta manera es posible

realizar el análisis de muestras discretas o realizar análisis continuo, midiendo la

concentración del ión o molécula determinada en forma tinua, esto es muy necesario

cuando una variación pueda afectar el ambiente ó la calidad del producto.

Friedrich Wilhelm Oswald (1853-1932), premio Novel en Química 1909 definió la

Química Analítica como: “el arte de reconocer diferentes sustancias y de determinar sus

componentes, ocupa un lugar destacado en las aplicaciones de la ciencia, ya que nos

permiten contestar las preguntas que surgen al emplear cualquiera de los procesos químicos

para fines técnicos o científicos. Por su gran importancia, la Química Analítica se cultiva

desde los inicios de la historia de la química, y sus logros abarcan gran parte de los trabajos

cuantitativos en todos los ámbitos de la ciencia”.

Los ciclos de la materia, basados en ciclos elementales son de suma importancia en

el ambiente. Los ciclos globales geoquímicos pueden considerarse reservorios como

océanos, sedimentos, y atmosfera, unidos por conductos, a través de los cuales la materia se

mueve continuamente.

Reconocimiento del analito dentro de una muestra (naturaleza y

composición)

Cálculo de la concentración de analito

mediante métodos a nivel de laboratorio

Química Analítica

Cualitativa

Cuantitativa

CONCEPTOS BÁSICOS

1.2.1. CICLO DEL OXIGENO


La mayoría de los ciclos biogeoquímicos puede describirse como ciclos elementales

que involucran elementos nutritivos como el carbono, el nitrógeno, el oxígeno, el azufre y

el fósforo, muchos son ciclos exógenos en los que el elemento principal pasa gran parte del

ciclo en la atmósfera Ejm (O2, N2, CO2, SO2), otros como el fósforo son ciclos endógenos,

todos los ciclos sedimentarios involucran disoluciones de sales o lixiviados de los minerales

erosionados y disueltas en agua.(12)

El oxígeno atmosférico producido durante la fotosíntesis se elimina de la atmósfera

con la respiración, un proceso que, aparte de producir CO2, reconstituye el agua

desintegrada durante la fotosíntesis. La presencia o encia de oxígeno molecular en un

hábitat es fundamental para determinar los tipos de actividad metabólica que pueden darse

en dicho hábitat.

El agotamiento de oxígeno en un ambiente inicia la reducción de nitrato, de sulfato,

de hierro férrico y de manganeso oxidado. Si tales aceptores de oxígeno no están disponibles

o se agotan, las únicas opciones metabólicas posibles la fermentación y la

metanogénesis (reducción de CO2). (2)

Un ambiente anóxico puede recuperar oxígeno por difusión, a veces ayudado por la

excavaciones de galerías que llevan a cabo gusanos y otros animales autóctonos, que viven

enterrados en sedimentos y suelos, o por actividad fotosintéticos. Las plantas, las algas y las

cianobacterias producen oxígeno molecular durante la fotolisis fotosintética del agua.

La cantidad de oxígeno depositado en forma Fe2O3 ; ; , es varias veces

superior al O2, estos compuestos, participan hasta cierto punto en el ciclo del

Oxigeno pero debido a su gran masa, su tasa de renovación son el oxígeno

atmosférico y el oxígeno disuelto, el CO2 y el H2O.

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CONCEPTOS BÁSICOS

1.2.2. CICLO DEL NITRÓGENO


Se encuentra en muchos estados de oxidación; el nitrógen gaseoso N2, que

constituye el 79% de los gases de la atmósfera, es un importante

(3.8x1015toneladas) de dicho elemento de incorporación lenta y il. Las rocas ígneas, con

un total de 1.4x106 toneladas, y las rocas sedimentarias, con un total de 4.0x1015

toneladas.(12)

Son dos grandes reservorios de nitrógeno, sin embargo, dicho elemento se encuentra

allí en forma de amonio fijado, no intercambiable, por lo cual no está directamente

disponible.

La materia orgánica viva y muerta supone una pequeña reserva activa de nitrógeno

de reciclado activo. En climas templados, la materia orgánica estable de los suelos, humus,

constituye una abundante reserva de nitrógeno relativamente estable.

Las plantas, los animales y la mayoría de los microorganismos necesitan formas de nitrógeno

combinado para incorporarlo a su biomasa celular.

En los procesos de depuración de nitrificación, desnitrificación, la estabilización del N

orgánico y de N amoniacal en el agua residual, primero pasa a nitrato y después a nitrógeno

gas. Las formas N orgánico y amoniacal son indeseables en los afluentes de aguas residuales

ya que ambas ejercen una demanda de oxigeno y el N amoniacal es toxico para peces, etc.

La nitrificación es el proceso biológico por el cual el Nitrógeno amoniacal se

convierte en nitrato mediante las bacterias nitrificantes:

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CONCEPTOS BÁSICOS

1.2.3. CICLO DEL AZUFRE


Los productos finales de la nitrificación, nitratos, aun ocasionan un impacto potencial

negativo para la calidad de las aguas receptoras. El nitrato origina la estimulación del

crecimiento de algas.

Se encuentra en forma nativa en regiones volcánicas y en sus formas reducidas

formando sulfuros y sulfonales o bien en sus formas oxidadas como sulfatos. Es un elemento

químico esencial para todos los organismos y necesario para muchos aminoácidos y también

para las proteínas. Se usa principalmente como fertilizante pero también en la fabricación de

pólvora, laxantes, cerillas e insecticidas.

Los depósitos de azufre más abundantes se encuentran en sedimentos y rocas en

forma de minerales sulfatados (principalmente el yeso, CaSO4) y minerales sulfurados

(mayormente la pirita de hierro, FeS2). Sin embargo, es propio señalar que la fuente

primaria de azufre para la biósfera se encuentra en los océanos en forma de sulfato

inorgánico. El carbón mineral y el petróleo contienen también azufre y su combustión libera

bióxido de azufre a la atmósfera (15).

El azufre está incorporado prácticamente en todas las y de esta manera es

un elemento absolutamente esencial para todos los seres vivos. Se desplaza a través de la

biosfera en dos ciclos, uno interior y otro exterior.

El ciclo interior comprende el paso desde el suelo (o esde el agua en los ambientes

acuáticos) a las plantas, a los animales, y de regreso nuevamente al suelo o al agua. Sin

embargo, existen vacíos en este ciclo interno.

Algunos de los compuestos sulfúricos presentes en la tierra (por ejemplo, el suelo)

son llevados al mar por los ríos, este azufre se perdería y escaparía del ciclo terrestre si no

fuera por un mecanismo que lo devuelve a la tierra.

Tal mecanismo consiste en convertirlo en compuestos gaseosos tales como el ácido

sulfhídrico (H2S) y el bióxido de azufre (SO2). Estos penetran en la atmósfera y son llevados a

tierra firme, por las lluvias, aunque parte del bióxido de azufre puede ser directamente

absorbido por las plantas desde la atmósfera.

CONCEPTOS BÁSICOS

1.3. EL AGUA

Figura 1.2 Molécula de Agua

Fuente:


Las bacterias desempeñan un papel crucial en el ciclo azufre. Cuando está

presente en el aire, la descomposición de los compuestos del azufre (incluyendo la

descomposición de las proteínas) produce sulfato (SO4=). Bajo condiciones anaeróbicas, el

ácido sulfhídrico (gas de olor a huevos podridos) y el sulfuro de dimetilo (CH3SCH3) son los

productos principales.

Cuando estos dos últimos gases llegan a la atmósfera, son oxidadas y se convierten

en bióxido de azufre. La oxidación ulterior del bióxido de azufre y su disolución en el agua de

lluvia produce ácido sulfhídrico y sulfatos, formas principales bajo las cuales regresa el azufre

a los ecosistemas terrestres.

El agua es el recurso natural renovable, indispensable para la vida, vulnerable y

estratégico para el desarrollo sostenible, el mantenimiento y de los sistemas y ciclos

naturales y la seguridad de la nación. (art. 1 , titulo 1 , Disposiciones Generales de la Ley de

Recursos Hídricos).

Existen dos fuentes naturales de agua, estas son agua ial proveniente de

mares, lagunas, ríos y el agua subterránea, comúnment conocida como agua de pozo. Las

características del agua dependen de donde proviene y se denominan impurezas cuando son

de origen natural y contaminante cuando son de origen municipal o industrial.

LIPESA: Química del Agua

CONCEPTOS BÁSICOS

“Ley General de Aguas”

PROPIEDADES DEL AGUA

CALOR ESPECÍFICO


El agua en su forma química está compuesta por dos átomos de hidrógeno y un

átomo de oxígeno, cuya unión constituye la molécula del agua. El agua tiene una

importancia incalculable ya que representa las ¾ partes de la superficie terrestre y cuya

proporción es similar en los organismos vivos, esta cifra varía de acuerdo a la especie que se

estudie.

Uno de los roles del actual profesional es verificar que el agua se está utilizando

óptimamente, desde el punto de vista del consumo humano y el uso a nivel industrial, es por

ello indispensable conocer las características naturales y que debe tener el agua en

base al uso que se le va a dar.

tiene como objetivo fundamental la preservación sanitaria y

ambiental de la calidad de los recursos hídricos, asegurar la calidad de las aguas en beneficio

de la salud de la población, las actividades productivas, mantener el equilibrio ecológico en

los hábitat acuáticos y el desarrollo de las actividades económicas, entre ellas la Minería y la

Agricultura.

Gran parte de las propiedades que posee el agua se deben a su ordenamiento a nivel

molecular, ya que los iones hidrógenos de carga positiva se encuentran separados por un

ángulo de 105° (ver figura 1.2) lo cual produce una distribución asimétrica de carga, lo que

hace al agua una molécula dipolar. Esta propiedad se refleja en forma de aglomeración de

las moléculas del agua, ya que las moléculas de oxígeno atraen al hidrógeno uno tras otro;

algunos científicos creen que estas uniones pueden de hasta de 100 moléculas. Los

enlaces formados en estas uniones se denominan enlaces puentes de hidrógeno (11)

Es la cantidad de calor que tiene que absorber el agua para que su temperatura

aumente en 1 °C, por su alto calor específico (1 cal/mol) el agua tiene un gran uso industrial,

ya que absorbe y transporta calor en los sistemas de enfriamiento.

Ø

CONCEPTOS BÁSICOS

TENSIÓN SUPERFICIAL.-

Tabla 1.1: Propiedades Físicas del Agua

Propiedad Valor

Fuente:

DISOLVENTE UNIVERSAL


La tensión superficial es una fuerza interna que se presenta en los líquidos que

empuja las moléculas de la superficie hacia el interior del líquido; para el agua la tensión

superficial es más elevada que en los demás líquidos ya que aparte de la fuerza existente por

naturaleza, también existe la fuerza adicional de los enlaces de hidrógeno. Se define como la

fuerza para desplazar las moléculas hacia el interior, que puede concluir que la tensión

superficial es el trabajo que debe realizarse para desplazar las moléculas de agua. Es por ello

que en el tratamiento de aguas se recomienda tener el con baja tensión superficial, ya

que así los sólidos presentes serán desplazados con mayor facilidad.

Fórmula Química H2O

Peso Molecular 18 gr / gr – mol

Densidad Relativa 1.0 gr / mL

Punto de Fusión 0 °C

Punto de Ebullición 100 °C

Tensión Superficial 72.8 dinas / cm a 20 °C

LIPESA: Química del Agua

El agua es conocida como disolvente universal ya que en ella se disuelven mayoría

de las sustancias existentes en la naturaleza, incluyendo metales, no metales, sales como

(carbonatos), etc.

La disolución se debe a la polaridad de la molécula de e es atraída por cargas

positivas y negativas por parte de los solutos (o sustancias que se van a disolver).

Ø

Ø

CONCEPTOS BÁSICOS

Figura 1.3 Fuerzas ión – dipolo

Fuente:

1.4 PARÁMETROS DE CALIDAD

Artículo 63º


Estas interacciones se conocen como atracciones ión – dipolo (ver figura 1.3) y se

producen entre el extremo del dipolo negativo del agua y el catión; así como entre el

extremo del dipolo positivo y el anión. Esta interacción llega a tal punto que los iones se

hidratan, es decir, que se asocian con varias moléculas de agua (en el caso de solutos

débiles).

LIPESA: Química del Agua4

El ministerio del Ambiente dicta las normas para la implementación de los Estándares de

Calidad Ambiental para Agua, como instrumentos para la gestión ambiental para los sectores

y niveles de gobierno involucrados en la conservación aprovechamiento sostenible del

recurso agua.

El Decreto Supremo Nº 002 -2008 –MINAM, establece los Estándares Nacionales de

Calidad Ambiental para Agua , cuadro 8.1, 8.2, 8.3, 8.4, 8.5, 8.6 ( Anexo ).

Según el D.S Nº 008 – 2005 – PCM; Reglamento de la Ley Nº 28245, Ley Marco del

Sistema Nacional de Gestión Ambiental; que en su TITULO CUARTO: De los Instrumentos de

Gestión Ambiental, CAPITULO V: Estándares de Calidad Ambiental y Límites Máximos

Permisibles se define:

: Estándares de Calidad Ambiental – ECA.- El Estándar de Calidad

Ambiental (ECA) es la medida de la concentración o del grado de elementos, sustancias o

parámetros físicos, químicos y biológicos, en el aire, agua o suelo, en su condición de cuerpo

receptor, que no representa riesgo significativo para la salud de las personas ni al ambiente.

CONCEPTOS BÁSICOS

Artículo 64º:

Artículo 30º:

Figura 1. 4 Cuerpo Receptor y Efluente líquido

CUERPO RECEPTOR:


También hace referencia de su obligatoriedad y relación con otros instrumentos de

gestión ambiental como el EIA (Estudio de Impacto Ambi y los PAMA (Programa de

Adecuación y Manejo Ambiental).

Límite Máximo Permisible (LMP).- Es la medida de la concentración o

del grado de elementos, sustancias o parámetros físico químicos y biológicos, que

caracterizan a un efluente o a una emisión, que al ser excedida puede causar daños a la

salud, al bienestar humano y al ambiente. Su cumplimiento es exigible legalmente.

del DS No 010-2010-MINAM: Monitoreo de efluentes líquidos.- Es la

evaluación sistemática y periódica de la calidad de un efluente, en un punto de control

determinado, mediante la medición de parámetros de campo, toma de muestras, análisis de

las propiedades físicas y químicas y físico-químicas de las mismas.

Para comprender en su totalidad estos conceptos es importante conocer algunos

conceptos importantes como:

Es el ecosistema donde tienen o pueden tener destino los

efluentes provenientes de actividades antrópicas en su fase de eliminación. Pueden ser:

Aguas dulces superficiales, atmósfera, los suelos, etc.

Efluente

Cuerpo Receptor

CONCEPTOS BÁSICOS

EFLUENTE:

AGUA RESIDUAL:

1.5 FORMAS DE EXPRESAR LAS CONCENTRACIONES

1.51 CONCENTRACIÓN EN PORCENTAJE

Porcentaje en masa:

Porcentaje en volumen:

EJEMPLO 1.1:


Es el flujo saliente de residuos finales de alguna actividad antrópica

(industriales, domésticos) que son descargados a un cuerpo receptor.

Son aquellas que resultan del uso doméstico o industrial y

contiene materiales derivados de residuos domésticos o de procesos industriales, los cuales

por razones de salud pública y por consideraciones de recreación, económica y estética, no

pueden desecharse vertiéndolas sin tratamiento en lagos o corrientes convencionales.

Cuando nosotros hablamos de sustancias químicas y su presencia en algún medio

debemos hablar de concentraciones que viene a ser la cantidad de sustancia presente en

una cantidad dada de muestra.

Donde, m = masa del componente y M = masa del compuesto, mezcla, aleación, amalgama,

emulsión o disolución (muestra).

Para hacer una lectura homogénea capaz de ser entendible por todas las personas

vinculadas o no al mundo de la química se han entablado algunas unidades de concentración

universales que se estudiarán en esta sección.

Viene a ser el número de partes de un componente en estudio (analito) en 100 partes

de un conjunto donde está incluido dicho analito (muestra); puede ser expresada de dos

maneras:

Es el número de gramos de un componente contenidos en 100

gramos de una muestra que puede ser sólida o líquida.

Viene a ser idéntico al porcentaje en masa pero aplicado

para la fase gaseosa o líquida, y se expresa como el número de mililitros de un analito

contenido en 100 mililitros de muestra.

Calcular la concentración en porcentaje de masa de una disolución de KClO3,

sabiendo que al evaporar 20 mL de ésta, con un peso de 21 gramos, se ha obtenido un

residuo de KClO3 de 1.45 gramos.

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CONCEPTOS BÁSICOS

EJEMPLO 1.2:

1.5.2 MOLARIDAD

EJEMPLO 1.3:

RPTA:


Sabemos :

Entonces:

A 50 cm3 de agua destilada se añaden 10 cm3 de solución concentrada de ácido

clorhídrico ¿Cuál es la concentración de la disolución en porcentaje en volumen?

Entonces:

Sabemos que un mol es el número de Abogadro de moléculas, partículas, iones,

complejos, contenidas en un Peso Molecular de cierto elemento o molécula.

Entonces Molaridad (M) es el número de moles de una sustancia por Litro de

disolución (o solución = solvente más soluto.) Las concentraciones en química se indican

entre corchetes [ ]; que expresan moles por litro (o molaridad).

El agua de mar contiene normalmente 2.7 g. de sal por 100 mL de agua a) ¿Cuál es la

molaridad del NaCl en el océano?; (b) El MgCl2 se encuentra en el océano en una

concentración 0.054 M. ¿Cuántos gramos de MgCl2 hay en 25 mL de agua de mar?

a) La masa molecular del NaCl es: 22.99 (Na) + 35, 45 (Cl) = 58.44 g/mol

Como conocemos la masa de la sal podemos calcular su número de moles.

Molaridad del NaCl = 0.046 mol/ (100 x 10-3 L) = 0.46 M

b) La masa molecular del MgCl2 es 24.30 (Mg) + 2 x 35.45 (Cl) = 95.20.

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CONCEPTOS BÁSICOS

1.5.3 NORMALIDAD

Determinación del peso equivalente:

a) Reacción de neutralización

Reacciones:

b) Reacción de formación de ppdos; complejos o ionógenos débiles.-

.

Nota:


El número de gramos en 25 mL será:

Gramos de MgCl2 = (0.054 mol/L)x ( 95.20 g/ mol) x (25 x 10-3L) R = 0.13g

.

Es el número de equivalente de soluto contenidos en un litro de solución.

.- el peso equivalente es el peso de una sustancia que

puede suministrar o reaccionar con un átomo gramo de H+ y está determinado

por la reacción que tenga lugar.

Es el peso que

reacciona de un catión monovalente con un átomo gramo ½ mol de catión

divalente o 1/3 mol de catión trivalente

KCl: peq = PM KCl/ 1

BaCl2: peq = PM BaCl2 / 2

Reacción :

Peq = 2PM KCN

El peso equivalente del KCN es el doble de su peso mol puesto que 2

moles de KCN reaccionan con una mol de Ag+.

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E

CONCEPTOS BÁSICOS

c) Reacciones Redox.-

1.5.4 MOLALIDAD (M)

1.5.5 PARTES POR MILLÓN Y PARTES POR BILLÓN


Es el peso que recibe aporta o es químicamente equivalente a

un mol de electrones transferido en la reacción. Un equivalente de un agente

oxidante reacciona con un equivalente de cualquier agente reductor, sin embargo

muchas sustancias pasan por más de una reacción.

a) Peq = K MnO4 /3

b) Peq = K MnO4 /5

c) Peq = K2 Cr2O7 /6

Se establece para referirse a la concentración expresada como número de moles de

sustancia por kilogramo de disolvente (no disolución).

A diferencia de la molaridad, la molalidad es independiente de la temperatura, es por

ello su aplicación en las propiedades coligativas de las disoluciones.

Es el calificativo que se le da a los gramos de una sustancia por millón o por billón de

gramos de disolución o mezcla total.

Estas expresiones son de suma importancia en el análisis de aguas ya que valores que

aparentemente son demasiado bajos en concentración (0.02 ppm de Pb) pueden

resultar mortales si llegan a entrar a la sangre por medio de la ingestión de estas

aguas o de la biota que ha estado en contacto con estos elementos. (Ley de Aguas Nº

17752).

También podemos decir que un ppm equivale a un µg/mL (=1 mg/L) y que un ppb

equivale a un ng/mL (=1 µg/L).

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CONCEPTOS BÁSICOS

1.6 PROCESO ANALÍTICO

1.6.1 PROGRAMA DE MONITOREO

El programa de monitoreo debe contener


Cuando hacemos un análisis a nivel de laboratorio para de la presencia o

ausencia de algún componente de interés, seguimos ciertos pasos o normas estandarizadas

para conseguir un resultado que sea creíble y confiable para su posterior interpretación.

Estos pasos en su conjunto son llamados proceso analítico y su cumplimiento es de carácter

obligatorio.

Este proceso comienza con una hipótesis en base a un problema que queremos

resolver, se plantea una pregunta como por ejemplo ¿Cuál es la calidad del aire en el Puerto

del Callao? ¿Afecta a nuestro organismo? el ingeniero sabe que debe emplear o buscar en su

defecto un procedimiento que ayude a realizar esta medida y dar una solución concreta ante

esta situación.

Una vez que se ha dado las pautas para la resolución de este problema el profesional

debe adecuar el lenguaje técnico para que el léxico usado pueda ser entendido tanto por

otros científicos como por todas las personas que lean su artículo.

No siempre se tendrá las herramientas necesarias para la búsqueda de la solución,

sino que muchas veces se tendrá que recurrir a la bibl ía adecuada para complementar

la idea que tengamos en mente.

Esta parte aunque parezca sencilla es una de las más cruciales ya que la inversión de

tiempo y energía para plantear una estrategia va a ser el factor inicial para el posterior

análisis, que solo será la materialización de la idea inicial.

Documento necesario que contiene la ubicación de los de control Ejm. (del

efluente ó cuerpo receptor), los parámetros y frecuencia del monitoreo de cada punto de

control, debe adaptarse al fin que se persigue, proyectándose a obtener una muestra

representativa para el estudio a realizarse.

Estudios preliminares

Elección de las estaciones de muestreo y de las técnicas para realizarlo.

Frecuencia de los muestreos y cantidad de muestra a tomar

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CONCEPTOS BÁSICOS

1.6.2 MUESTREO

EL MUESTREO DEBE CUMPLIR LAS SIGUIENTES CONDICIONES:

La toma de la muestra depende:


Determinación del número de muestras a tomar

Toma de muestra.

La obtención de una muestra es un proceso del cual tenemos que poner mucho

énfasis ya que la muestra que nosotros tomemos debe ser representativa del cuerpo

receptor, efluente, en su conjunto y cuya composición debe ser homogénea.

Es la operación de tomar muestras de una sustancia a fin de hacer un análisis de ella,

es muy delicada, ya que la validez de los resultados q obtenga en las operaciones a que

se le someta posteriormente, dependerá en buena parte del muestreo realizado.

La muestra tomada debe ser representativa de la masa a estudiar.

La muestra tomada debe tener la cantidad o volumen adecuado para permitir

realizar los análisis deseados.

La composición de la muestra no debe variar entre el intervalo de tiempo que

transcurre desde que se toma la muestra hasta que se realiza el correspondiente

análisis.

Destino que se quiera dar a la muestra

Tipo de análisis que realizar será diferente si se trata de analizar gases o sales

disueltas, estado de contaminación química o bacteriológica.

Tipo de muestra (sólido, líquido, gases)

A partir de la muestra bruta representativa se tomará una muestra homogénea más

pequeña (alícuotas), éstas serán intervenidas al análisis que se quiere realizar.

Algunos elementos interfieren con los resultados del análisis, estos elementos son

llamados interferencias, y es necesario eliminarlas para que no alteren los resultados

obtenidos, sino estaríamos dando datos erróneos que pueden alterar de manera

enorme el diseño de nuestra solución ante un problema.

-

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CONCEPTOS BÁSICOS

1.6.3 SELECCIÓN DE PARÁMETROS

1.6.4 DETERMINACIONES IN SITU

1.6.5 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS


Esta selección estará en relación al tipo de trabajo por realizar y a la disponibilidad

material de que se dispone, esto, aunado al presupuesto y personal así como de materiales y

equipos existentes. Los parámetros por analizar se clasificarán en físicos, químicos,

biológicos y bacteriológicos, pudiendo prescindir de algún grupo según la decisión que se

adopte de acorde con los criterios considerados.

En el caso del “Estudios de la contaminación y preservación del río Rímac” el

Ministerio de Salud determina los parámetros a analizarse según sea el caso, de acuerdo con

los tipos de vertimientos y los puntos a analizar a lo largo del río, resultando ser casi los

mismos a excepción del calcio, magnesio y bario que se toman como referencia para analizar

los vertimientos mineros, más no así del río, propiamente.

Para nuestro caso, sólo nos tocará estudiar el río en sí, sin entrar al detalle de los

vertimientos existentes, lo cual no escapa de ser una ca muy conveniente y por ende

vital para un estudio completo.

Existen ciertos parámetros físicos y químicos, que por su situación inestable o

facilidad de detección, son determinados en el mismo momento del muestreo como caudal,

conductividad, pH, Temperatura, oxigeno disuelto etc.

En relación al tipo de envase, diremos, que ello está o al tipo de muestra

por tomar; así, según el standart Methods, recomienda que las muestras de agua para el

análisis químico se recojan y almacenen en botellas de borosilicatos (Pyrex, Kimax, Jena)

goma dura, polietileno u otro material inerte.

En el caso de períodos de almacenamientos cortos se pueden usar envases de vidrio

blando. Así tenemos al calcio, magnesio, sulfato, cloruro y algunos otros.

CONCEPTOS BÁSICOS

TABLA 1.2 TÉCNICAS DE PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO

PARAMETROTIPO –TAMAÑO RECIPIENTE

TECNICA DE

PRESERVACION

LUGAR DE REALIZACION DE ANALISIS

MAX. TIEMP.

ALMACENAM.

VOL.MIN.

MUESTRA


El polietileno es bueno cuando se van a requerir pruebas de radioactividad. El vidrio

duro es aconsejable para almacenar muestras para salinidad y para análisis de muchos

constituyentes traza. Aún así puede haber problemas con ciertos metales. Los envases de

vidrio deben ser enjuagados con ácido clorhídrico diluido antes de su uso.

Aún con estas precauciones los envases de vidrio no son aconsejables para muestras

en las que se ha de analizar sodio y silicatos. Por esta razón los envases de polipropileno

duro se usan para el almacenaje de estas muestras. No se cita los blandos porque éstos

pueden producir perdidas por evaporación.

Envases especiales (vidrio con sales de mercurio) se usan para muestras en las que se

determina nitrógeno disuelto u otros gases inertes. Las botellas de goma dura o plásticos

con tapones roscados del mismo material se prefieren para muestras de vapor condensado y

otras aguas en que la concentración de sílice es importante.

Los tapones de teflón son más convenientes que los de para líquidos

fuertemente alcalinos; siendo los tapones de goma excelentes para este tipo de muestras

excepto para disolventes orgánicos, que si provienen de aguas residuales, atacan la goma y

contaminan la muestra.

TEMPERATURA P ó V – 1LT N.R. CAMPÒANALISIS INMEDIATO

100 ml

pH P ó V – 1LT N.R CAMPO INMEDIATO 100 ml

CONDUCTIVIDAD P ó V – 1LT 4° C CAMPO 28 DIAS 100 ml

TURBIEDAD P ó V – 1LT OSCURIDAD 24 HRS LABORATORIO MISMO DIA 100 ml

CONCEPTOS BÁSICOS


O2 DISUELTO P ó V – 1LT

N.R. ELECTRODO CAMPO INMEDIATO 300 ml

WINKLER:FIJAR EN

EL LUGAR Y ALMACENAR EN LA OSCURIDAD

LAB. 8 HRS 300 ml

DBO P ó V – 1LT REFRIGERAR LAB. 6 HRS 1000

COLOR P ó V – 1LT REFRIGERAR LAB. 48 HRS 100

DQO V – 0.5LTH2SO4 a PH<2

REFRIGERARLAB. 28 DIAS 100

ACEITES Y GRASAS

V – 1LTH2SO4 a PH<2


ACIDEZ P – 1LT REFRIGERAR LAB. 14 DIAS 100

ALCALINIDAD P ó V – 1LT REFRIGERAR LAB. 14 DIAS 200

AMONIACO P ó V – 1LTH2SO4 a PH<2

REFRIGERARLAB. 28 DIAS

CIANURO TOTAL P ó V – 0.5LT

NaOH a PH>12

REFRIGERAR

OSCURIDAD

LAB. 14 DIAS 500

CLORO RESIDUAL P ó V – 0.500LT INMEDIATAMENTE LAB. 0.5 HRS 500

CLORURO P ó V REFRIGERAR LAB. 28 DIAS 100

DUREZA P ó V – 1LTHNO3 a PH<2

REFRIGERARLAB. 6 MESES 100

FLUORUROS P – 1LT NINGUNO LAB. 28 DIAS 300

FOSFATO TOTAL V ambar 0.5LTH2SO4 a PH<2

REFRIGERARLAB. 100

NITRATO P ó V – 0.5LT REFRIGERAR LAB. 48 HRS 100

NITRITO P ó V – 0.5LT REFRIGERAR LAB. 28 DIAS 100

CONCEPTOS BÁSICOS

(5) Fuentes:

1.6.6 DISOLUCIONES DE LAS MUESTRAS:

La acción como solvente de los ácidos depende de varios factores


NITROGENO TOTAL

P ó V – 1000LTH2SO4 a PH<2


NITROGENO

AMONIACALP ó V – 1000LT

H2SO4 a PH<2


SULFATOS P ó V – 1.0LT

4 gts ACETATO DE Zn 2n/100 ml Y AÑADIR NAOH a PH>9 REFRIGERAR

LAB. 7 DIAS 500

METALES P ó V – 1LT HNO3 a PH<2 LAB. 6 MESES 500

MERCURIO P ó V – 1LT HNO3 a PH<2 LAB. 6 MESES 500

ARSENICO P ó V – 1LT HNO3 a PH<2 LAB. 6 MESES 500

PCBS P 0.5LT H2SO4 a PH<2 LAB. 500

Dirección General de Asuntos Ambientales,-Protocolo de Monitoreo de la Calidad de

Aire y Emisiones. Sub.Sector Hidrocarburos Lima Perú. 1994; - Ministerio de Energía y Minas.

-Standart Methods for the Examination of Water and Waste Water 17 Edition 1989 – 1995.

Muchas de las muestras analizadas son solubles en agua. Sin embargo, en términos

generales los materiales que se encuentran en forma natural, como los minerales y

productos metálicos como (aleaciones), por ejemplo deb recibir tratamientos especiales

para efectuar su disolución. Aunque cada material puede presentar un problema específico,

los dos métodos más comunes que se utilizan para disolver muestras son:

1.- tratamiento con ácido clorhídrico, nítrico, sulfúrico o perclórico; y

2.- fusión en un fundente ácido o básico seguida de un tratamiento con agua o con

un ácido.

:

CONCEPTOS BÁSICOS

Transformación del analito


1. La reducción del Ion hidrógeno por metales más activos que el hidrógeno: por ejemplo:

2. La combinación del Ion hidrógeno con el anión de un ácido débil: por ejemplo:

3. Las propiedades oxidantes del anión del ácido: por ejemplo:

4. La tendencia que posee el anión del ácido para formar solubles con el catión

de la sustancia disuelta: por ejemplo,

Los ácidos que más se utilizan para disolver muestras el clorhídrico y el nítrico. El Ion

cloruro no es un agente oxidante como el Ion nitrato, pero tiene una fuerte tendencia a

formar complejos solubles con muchos elementos. El agua regia es un solvente muy

poderoso que se obtiene al mezclar estos dos ácidos.

Muchas sustancias que son resistentes al ataque del agua o los ácidos son más

solubles después de una fusión con un fundente adecuado. Los fundentes básicos, como el

carbonato de sodio, se utilizan para los materiales ácidos, como los silicatos. Los fundentes

ácidos como el sulfato ácido de potasio se emplean con materiales básicos, como los

minerales de hierro. La oxidación o reducción de las stancias también puede utilizarse en

algunos casos. El peróxido de sodio, por ejemplo, se utiliza con frecuencia como fundente.

.- Antes de poder hacer la determinación física o química para

medir la cantidad de analito en una muestra disuelta, por lo general es necesario resolver

el problema de las ``interferencias``. Supongamos, por ejemplo, que el analista desea

determinar la cantidad de cobre en una muestra adicionándole yoduro de potasio y

titulando el yodo liberado con tiosulfato de sodio.

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CONCEPTOS BÁSICOS

Separación del analito de las interferencias.

1.6.7 MEDICIÓN O ANÁLISIS:

Métodos a utilizarse:

1.6.8 INFORME E INTERPRETACIÓN:


Si la solución también contiene al ion hierro(III), este interfiera en la titulación, ya que

también oxida el yoduro a yodo. La interferencia se puede prevenir adicionando fluoruro de

sodio a la solución, que convierte al ion hierro(III) el complejo estable de FeF63-. Esta es

una ejemplificación de un método general en el cual las interferencias son ``inmovilizadas``

mediante la alteración de su naturaleza química.

Supongamos que se desea determinar el

magnesio de una muestra que también contiene ion hierro(III), y que el magnesio va a ser

precipitado con el oxalato. El hierro puede ser precipitado como hidróxido utilizando

amoníaco a un pH alrededor de 6,5; el magnesio no se precipita a este pH, y la interferencia

puede ser retirada por filtración.

En un análisis gravimétrico, el analito se separa físicamente de todos los demás

componentes de la muestra, así como del solvente. Por ejemplo, el cloruro en una muestra,

así como del solvente. Por ejemplo, el cloruro en una muestra se puede determinar

mediante la precipitación de cloruro de plata, el cual se filtra, se seca y se pesa.

La precipitación es una de las técnicas más ampliamente utilizadas para separar el analito de

las interferencias. Otros métodos importantes son la electrólisis, la extracción con solventes

la cromatografía y la volatización.

Volumétrico

Gravimétrico

Instrumental

El informe debe ser el apropiado para el destinatario, el reporte de los resultados en

términos que puedan ser atendidos.

•

•

•

CONCEPTOS BÁSICOS

Figura 1.5: PROCESO ANALÍTICO


MUESTREO

PREPARACIÓN – DISOLUCIÓN

ELIMINACIÓN INTERF.

Alicuota1 Alicuota2 Alicuota3

ANÁLISIS

RESULTADOS

INTERPRET. DE RESULTADOS

LOTE

MUESTRA

BRUTA/REP

ANALITO

conceptos bÁsicos capitulo i

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