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MEMORIAS DEL XXIII CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 20 al 22 DE SEPTIEMBRE DE 2017 CUERNAVACA, MORELOS, MÉXICO
Tema A2a Materiales: Prueba Small Punch de Termofluencia
“Comportamiento y mecanismo de deformación en termofluencia del acero 5Cr-0.5Mo por medio de la Prueba Small Punch a 600 °C”
A. Ortiz-Mariscala*, M. L. Saucedo-Muñoza, V. M. Lopez-Hirataa, S. Komazakib
a Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas (ESIQIE), IPN, Edificio 7, Unidad Profesional Adolfo Lopez Mateos, G.A.M.,
Lindavista, 07738, Ciudad de México. b Research Field in Engineering, Science and Engineering Area, Research and Education Assembly, Kagoshima University, Japan, 890-0065. *Autor contacto.Dirección de correo electrónico: [email protected]
R E S U M E N
La Prueba de Small Punch analiza las propiedades mecánicas de los materiales usando tamaños miniatura y sin necesidad
de remover componentes en servicio. Esta prueba se destaca por realizarse en estados biaxiales de esfuerzos, con poco
material por espécimen y realizándose en zonas localizadas. El comportamiento de termofluencia de los materiales se
estudia en base al tiempo de ruptura (tR) y al mínimo de velocidad de deflexión (�̇�𝑀) pero actualmente, para estudios de
termofluencia con pruebas en tensión; se ha propuesto un modelo basado en la etapa secundaria y terciaria de la
termofluencia. En este estudio se analizó el comportamiento y el mecanismo de deformación en termofluencia del acero
5Cr - 0.5Mo a 600 °C, considerando los valores elementales (tR - �̇�𝑀); así como el tiempo para el mínimo (tm) y la deflexión
en el mínimo (𝛿𝑚). En este estudio se encontró una constante basada en tm: (𝑡𝑚 𝑥 �̇�𝑀 = 1.12𝑥10−4) y una relación basada
en 𝛿𝑚: �̇�𝑀 = 4 𝑥10−4(𝛿𝑚/𝑡𝑚).
Palabras Clave: Prueba Small Punch, Termofluencia, Tiempo para el mínimo, Deflexión para el mínimo.
A B S T R A C T
The Small Punch test analyses the mechanical properties of the materials using miniaturized specimens and without
removing the component in service. The main advantages of the Small Punch test can be summarized as: the test has a
biaxial stress nature, it requires a small amount of material for specimens and it can be performed as a localized test.
Usually, the creep behaviour of the materials is studied based on the time-to-rupture (tR) and the minimum deflection rate
(�̇�𝑀); recently, the Small Punch test has been used for this purpose. In this study, it was analysed the creep behaviour and
deformation mechanism of the steel based not only in the elemental values (tR - �̇�𝑀) but also it was used the time to
minimum (tm) and deflection in minimum (𝛿𝑚). It was found a constant based on tm: (𝑡𝑚 𝑥 �̇�𝑀 = 1.12𝑥10−4) and a constant
based on (𝛿𝑚): �̇�𝑀 = 4 𝑥10−4(𝛿𝑚/𝑡𝑚).
Keywords: Small Punch test, Creep, Time to minimum, Deflection in minimum.
1. Introducción
La industria energética y la industria de procesos requiere de
materiales que trabajen a altas temperaturas y esfuerzos
constantes, con un tiempo de vida esperado de hasta 100,
000 h. Las condiciones de trabajo de dichos materiales han
variado conforme la demanda energética incrementó en la
década de los 50’s [1]. Estas condiciones de uso orillaron a
diseñar materiales que su resistencia a la ruptura sea mayor
en temperaturas de hasta 700 °C y trabajando con esfuerzos
constantes de hasta 50 MPa [2]. El análisis de estos
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materiales y su desempeño se relaciona a sus propiedades de
termofluencia. La termofluencia se define como la
deformación plástica que sufre un material en condiciones
de temperaturas cercanas al 40% de su temperatura de fusión
y a esfuerzos constantes.
La prueba Uniaxial de termofluencia convencional utiliza
especímenes cilíndricos con un diámetro de φ 6.00 mm y
una longitud calibrada de 30.00 mm. Un extensómetro se
posiciona en la longitud calibrada y la deformación se
registra por una computadora. Los resultados se grafican
como Deformación (ε) contra Tiempo (t). De los resultados
se obtienen dos valores elementales; tiempo de ruptura (tR)
y mínima velocidad de deformación ( 휀�̇� ). Usando estos
valores es posible extrapolar la información disponible y
calcular el tiempo restante de vida de los materiales
aplicando el parámetro de Larson-Miller [3-4], ver ec. (1).
PLM = 𝑇[Log[𝑡𝑅] + 𝐶] (1)
En la ecuación del parámetro de Larson-Miller (PLM), T es
la temperatura en Kelvin, tR el tiempo de ruptura del
espécimen y C una constante dada para el material de
análisis, para metales y aleaciones tiene un valor de 20.
Otra manera de extrapolar los resultados es utilizando la
relación de Monkman-Grant [5], ver ec. (2).
𝐿𝑜𝑔[𝑡𝑅] + 𝐿𝑜𝑔[휀�̇�] = 𝐶 (2)
Donde tR es el tiempo de ruptura, 휀�̇� es la mínima velocidad
de deformación y C una constante calculada a partir de la
misma ecuación.
En la ec. (1) se busca relacionar distintas condiciones de
trabajo de un material mediante el valor del PLM y así
extrapolar los resultados para tiempos de ruptura variados a
temperaturas distintas. La ec. (2) tiene como objetivo
predecir el tiempo de ruptura basado en la mínima velocidad
de deformación.
Las ecuaciones anteriores son el fundamento para obtener
las propiedades de termofluencia de los materiales y
consideran que los materiales siguen exactamente las tres
etapas de la termofluencia: etapa transitoria (primaria), etapa
estacionaria (secundaria) y etapa de aceleración a la fractura
(terciaria).
Cuando se realizan pruebas Uniaxiales, la gráfica
muestra una etapa transitoria de corta duración, una etapa
estacionara de mayor duración que todas las etapas y la etapa
de aceleración con una duración menor que la secundaria,
como se observa en la Fig. 1. El Prof. Abe [6], describe a la
termofluencia como un estudio se debe enfocar en el
comportamiento de la etapa secundaria y terciaria, así como
el mecanismo de deformación basados en el tiempo que
tarda en alcanzar el mínimo (tm) y la deformación en el
momento de alcanzar la mínima velocidad de deformación
(εm).
Figura 1 – Gráfica de Deformación (ε) contra Tiempo (t), curva típica
de termofluencia
Analizando esos conceptos en un acero modificado con
9Cr-1Mo, el Prof Abe concluyó que:
휀�̇� es inversamente proporcional al tiempo
necesario para alcanzar la mínima velocidad,
ver ec. (3)
휀�̇� = 0.54(휀𝑚/𝑡𝑚) (3)
El tiempo de ruptura se relaciona mediante la ec.
(4), donde g es una constante innata del material.
𝑡𝑅 = 𝑔𝑡𝑚 (4)
La ecuación de Monkman-Grant pierde su
precisión al predecir tiempos de ruptura
prolongados. Esto se debe al comportamiento de
las etapas secundaria y terciara del material.
La prueba Small Punch se implementó como una prueba
confiable para obtener las propiedades de los materiales
(tenacidad a la fractura, de termofluencia y de Temperatura
de Transición Dúctil-Frágil). En esta prueba se utilizan
especímenes miniatura colocados en un portamuestras y
deformados por un balín al aplicar una carga hasta fracturar,
ver Fig. 2 (a). Los datos de la prueba son registrados por una
computadora y se grafican como Deflexión (δ) contra
Tiempo (t), ver Fig. 2 (b). La curva obtenida presenta
claramente las tres etapas de termofluencia. A diferencia de
la Prueba Uniaxial, la Prueba Small Punch se realiza
mediante un estado de esfuerzos biaxiales. Esto conlleva
tiempos de ruptura más cercanos a la realidad ya que los
componentes en servicio no sufren solamente de esfuerzos
en una sola dirección.
Al analizar materiales por la prueba Small Punch, es
necesario realizar una conversión entre la carga (N) aplicada
y un esfuerzo equivalente (σ) para comparar los resultados
obtenidos contra resultados de la prueba Uniaxial. Esta
conversión se muestra en la ec. (5).
𝐹 = 𝛼𝜎 (5)
Donde F es la carga aplicada en la prueba Small Punch,
σ es el esfuerzo y α la constante de conversión obtenida a
partir de datos experimentales [7-8].
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Figura 2 – (a) Esquema del portamuestras usado en Small Punch; (b)
Gráfica típica de termofluencia obtenida por Small Punch.
Hasta el momento, no existe artículo que describa la etapa
secundaria y terciaria de la termofluencia de la prueba Small
Punch con los valores descritos por el Prof. Abe.
Por lo anterior, el objetivo de este trabajo es obtener las
constantes de las ecuaciones (3) y (4) para la pruebas de
termofluencia mediante la prueba Small Punch en un acero
5Cr-0.5Mo a 600 °C. El material se estudió en el estado
original y en estados envejecidos isotérmicamente a 600 °C
para simular condiciones de trabajo.
2. Material y metodología experimental
El material de estudio es un acero A387 Gr5 C2 o 5Cr-
0.5Mo. En estado original, este acero recibió de fábrica un
tratamiento térmico de normalizado a 950 °C y un
tratamiento térmico de revenido a 770 °C. La
microestructura en estado original consiste de una matriz
ferrítica con precipitados M23C6, homogéneamente
distribuidos en la matriz. Parte del material recibió un
tratamiento de envejecido isotérmico a 600 °C para simular
las condiciones típicas de uso de este material. Los tiempos
de envejecidos presentados en este estudio son: 100 h, y
6000 h.
Las pruebas de termofluencia por Small Punch se
realizaron usando especímenes de disco tipo TEM con
dimensiones de: φ 3.00 x 0.25 mm. Los especímenes se
obtuvieron de un cilindro de φ 3.00 x 16.00 mm, del cual se
seccionaron especímenes con un espesor de 0.35 mm. A
partir de ahí, el espesor se redujo cuidadosamente con papel
lija de carburo de silicio desde el grado 800 hasta 2400. La
superficie final del espécimen se pulió con solución de
Alúmina de 0.3 µm hasta obtener un acabado tipo espejo.
El equipo de termofluencia para Small Punch se muestra
en la Fig. 3. En la máquina es posible ensayar tres
especímenes usando tres portamuestras; ver Fig. 3 (b), con
la posibilidad de realizar cargas distintas en cada uno.
Figura 3 – Máquina de termofluencia para Small Punch, (a) Horno,
(b) Portamuestras y (c) Mecanismo de carga.
La temperatura de prueba en el equipo de Small Punch se
estabilizó por 4 h y se mantuvo a 600 °C. La prueba se
realizó en una atmósfera controlada por gas Argón con una
pureza de 99.99%. Las cargas constantes de análisis para
todas las condiciones son: 67.5, 75, 80, 85 y 100 N.
De los resultados obtenidos por la prueba Small Punch de
termofluencia, se obtuvieron gráficas de Deflexión (δ) –
Tiempo (t), Velocidad Mínima de Deflexión (�̇�𝑀) – Tiempo
(t), Velocidad Mínima de Deflexión (�̇�𝑀) – Tiempo para el
mínimo (tm) y Velocidad Mínima de Deflexión ( �̇�𝑀 ) –
Deflexión en el mínimo (δm).
3. Resultados y Discusión
La figura 4 muestra las curvas de termofluencia obtenidas
en tres condiciones de las cuatro analizadas en este estudio
por la prueba Small Punch. En la Fig. 4 (a) se muestran los
resultados en el estado original, donde a 67.5 N el tiempo de
ruptura promedio fue de 250 h y a 99.6 N, el tiempo de
ruptura promedio fue de 9 h. La Fig. 4 (b) muestra las curvas
de termofluencia obtenidas en la condición de 100 h, donde
a 67.5 N el tiempo de ruptura promedio fue de 249.5 h y a
99.6 N el tiempo de ruptura promedio fue de 25.93 h. En la
condición de 6000 h; ver Fig. 4 (c), las curvas de
termofluencia muestran que a 67.5 N el tiempo de ruptura
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promedio fue de 43.64 h y a 99.6N el tiempo de ruptura
promedio fue de 0.675 h.
De los resultados anteriores, se observa que conforme el
tiempo de envejecido aumenta, se reduce la resistencia a la
ruptura del material, ver Fig. 5. Por lo tanto, cada condición
sufre una deformación distinta aunque presenten un mismo
mecanismo.
Figura 4 – .Curvas de deflexión (δ) – tiempo (t) obtenidas por Small
Punch en el acero 5Cr-0.5Mo en: (a) Estado Original, (b) 100 h y (c)
6000 h de envejecido.
Figura 5 – .Gráfica de carga (F) - tiempo de ruptura (tR) en todas las
condiciones estudiadas.
La velocidad de deflexión (�̇�) se obtiene de la derivación
de la deflexión en el instante de análisis, ver ec. (6).
�̇� = 𝑑𝛿/𝑑𝑡 (6)
La curva típica de velocidad de deflexión (�̇�) – tiempo (t)
se muestra en la Fig. 6. El punto donde la derivada de la
Velocidad de deflexión es igual a cero se llama mínima
velocidad de deflexión (�̇�𝑀), ver ec. (7).
0 = 𝑑�̇�/𝑑𝑡 (7)
Cuando el material alcanza el mínimo de velocidad de
deflexión, en ese instante se obtiene el tiempo para la
mínima velocidad de deflexión (tm) y la deflexión en el
mínimo (δm), ver Fig. 6.
La velocidad mínima de deflexión es inversamente
proporcional a tm, como se muestra en la Fig. 7. De esa
relación se derivó la ec. (8).
�̇�𝑀 = 1.12 𝑥 10−4/𝑡𝑚 (8)
Figura 6 – .Gráficas de (a) velocidad de deflexión (�̇�) – tiempo (t) y (b)
logaritmo de velocidad deflexión (�̇�) – deflexión (δ).
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Figura 7 – .Gráfica de mínima velocidad de deflexión (�̇�𝑴) – tiempo
para el mínimo (tm).
La relación entre las dos variables descritas
anteriormente tiene una línea única, independientemente de
la condición de análisis. Este comportamiento de
deformación en termofluencia del material fue descrito por
varios autores [6, 9], considerando pruebas uniaxiales en el
análisis y diferentes materiales. Ellos concluyeron que este
tipo de comportamiento es independiente de la condición y
la temperatura y que para pruebas uniaxiales la relación
resultante es igual a la ec. (9).
�̇�𝑀 = 1.00 𝑥 10−2/𝑡𝑚 (9)
Comparando las ec. (8) y (9), el orden de la constante es
mucho menor en los resultados de la prueba Small Punch.
Esta diferencia de órdenes se debe a la naturaleza de
esfuerzos biaxiales de la prueba Small Punch. Es posible que
esto ocurra debido a que en pruebas uniaxiales la
deformación solamente ocurre en un eje. En el caso de la
prueba Small Punch, la deformación simultánea en dos ejes
distintos retrasa la finalización de la etapa estacionaria. Lo
que se espera de la relación �̇�𝑀 – tm, es que al reducirse la
mínima velocidad de deflexión, el tiempo para el mínimo
aumentará.
La Fig. 8 describe el comportamiento de deformación del
acero 5Cr-0.5Mo en la relación �̇�𝑀 – dm. Se observa que
conforme se reduce la mínima velocidad de deflexión, la
deflexión en el mínimo incrementa.
Comparando los resultados obtenidos para la prueba
Small Punch contra lo reportado en la literatura para la
prueba Uniaxial; existe una diferencia entre la relación de la
mínima velocidad de deflexión contra la deflexión en el
mínimo. La Prueba Uniaxial presenta una pendiente
positiva, la cual explica que conforme la mínima velocidad
de deformación se reduce, la deformación en el mínimo
también se reduce [6]. Este comportamiento lineal no aplica
Figura 8 – .Gráfica de Mínima velocidad de deflexión () – Deflexión
en el mínimo (dm).
para la prueba Small Punch, ya que se observó que la
pendiente es negativa y al reducirse la mínima velocidad de
deflexión, la deflexión en el mínimo incrementa. Esta
diferencia entre la deformación en el mínimo para ambas
pruebas se explica graficando el esfuerzo equivalente
obtenido por el Método de Elementos Finitos (FEM) para la
prueba Small Punch en el momento del mínimo de velocidad
de deflexión contra el esfuerzo en el momento de aparición
de la mínima velocidad de deformación, ver Fig. 9. Los
esfuerzos equivalentes de la prueba Small Punch son más
altos que los esfuerzos de la prueba Uniaxial. Esa diferencia
en esfuerzos se debe a la naturaleza de esfuerzos biaxiales
de la prueba Small Punch y como consecuencia; a diferencia
de la prueba Uniaxial, los especímenes ensayados sufrirán
de una mayor deformación antes de alcanzar el mínimo.
Con respecto a la etapa de aceleración a la fractura, se
reportó que esta dura 2.7 más que la etapa estacionaria
siendo esto válido solamente para la prueba Uniaxial, ver ec.
(10).
(𝑡𝑅 − 𝑡𝑚) = 2.7𝑡𝑚 (10)
En el caso de la prueba Small Punch, debido a la
naturaleza del ensayo de termofluencia y como
consecuencia de la duración de la etapa estacionaria; la etapa
de aceleración dura alrededor del 10% del tiempo total de la
etapa secundaria, ver ec. (11).
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Figura 9 -. Comparación entre el esfuerzo equivalente obtenido por la
Prueba Small Punch y el Esfuerzo de la Prueba Uniaxial en el mínimo
de velocidad de deflexión.
(𝑡𝑅 − 𝑡𝑚) = 0.099𝑡𝑚 (10)
La ec. (10) describe el comportamiento de deformación
en la etapa de aceleración para el estado original del acero
5Cr-0.5Mo. La Fig. 10 grafica la duración de la etapa de
aceleración (tR – tm) contra el tiempo para el mínimo (tm). Se
observa que el tiempo hacia la ruptura,+ incrementa
proporcionalmente conforme incrementa el tiempo para el
mínimo, al menos para el material original. Para las
condiciones envejecidas, debido a que existe una reducción
en la resistencia a la ruptura, el tiempo hacia la ruptura es
mucho menor comparado con la condición original. La
condición envejecida por 100 h se describe solamente por
una ecuación polinómica; ver ec. (11), y la condición
envejecida por 6000 h se ajusta linealmente con un
coeficiente de determinación ligeramente más alto que en la
condición original del material, ver ec. (12).
(𝑡𝑅 − 𝑡𝑚) = 1𝑥10−6𝑡𝑚 − 0.0004𝑡𝑚 + 0.034 (11)
(𝑡𝑅 − 𝑡𝑚) = 0.13𝑡𝑚 (12)
La diferencia que existe entre las distintas condiciones
analizadas en este trabajo y su etapa de aceleración a la
ruptura se debe a la diferencia microestructural entre ellas.
En la condición original, el material presenta precipitados
distribuidos homogéneamente sobre una matriz ferrítica. En
los casos envejecidos se ha reportado que conforme aumenta
el tiempo de envejecido, los precipitados engrosan en los
límites de grano y se reduce la densidad de los mismos. [10]
Por lo anterior, se piensa que a 100 h de envejecido existe
una mayor densidad de precipitados en etapa de nucleación
y crecimiento. Y para la condición envejecida por 6000 h, la
densidad de los precipitados se reduce hasta igualar la
densidad del material original, fomentando que su
comportamiento sea lineal, similar al estado original.
Figura 10 -. Gráfica de tiempo hacia la ruptura (tR – tm) contra
tiempo hacia el mínimo ™.
Figura 11 -. Gráfica de Mínima Velocidad de Deflexión (�̇�𝑴) contra
el coeficiente δm/tm.
La Fig. 11 describe la dependencia de la Mínima
Velocidad de Deflexión (�̇�𝑀) contra el coeficiente δm/tm. Los
datos graficados en la Fig. 11 siguen una tendencia lineal
que se describe en la ec. (13).
(�̇�𝑀) = 0.0004(𝛿𝑚/𝑡𝑚) (13)
La ec. (13) indica que con la reducción de la carga, tm
incrementa varios órdenes de magnitud, pero el
decrecimiento de δm solamente sucede en el orden de una
magnitud. Con lo anterior se deduce que la Mínima
Velocidad de Deflexión depende principalmente del tiempo
hacia el mínimo. Esto retarda la aparición del mínimo e
incrementa el tiempo de ruptura.
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Figura 12 -. Imágenes de SEM tomadas a 1000X de especímenes
ensayados por la prueba (a) Small Punch y (b) Uniaxial de
termofluencia en el acero 5Cr-0.5Mo.
La Fig. 12 muestra la microestructura del material
después de la prueba. La Fig. 12 (a) presenta la
microestructura en la punta de la zona de fractura, de un
espécimen ensayado a 75 N por la prueba Small Punch. Se
observan granos alargados orientados hacia la dirección de
la deformación sufrida por el balín. Debido a ello, en esa
zona es posible observar la formación de cavidades
características de la termofluencia. En la Fig. 12 (b) se
muestra la microestructura de un espécimen ensayado a 88
MPa por la prueba Uniaxial de termofluencia. La zona de
análisis es cercana al punto de fractura donde se redujo el
diámetro del espécimen. Aunque se aprecia la deformación
del grano con una orientación preferencial, no se observa
claramente la presencia de cavidades. Esta diferencia
microestructural se asocia principalmente a una degradación
mayor en el espécimen para Small Punch debido a su
naturaleza de esfuerzos biaxiales, facilitando la aparición de
cavidades. El modo de fractura presente en ambos
especímenes es transgranular; solamente en la Fig. 12 (a) se
aprecia claramente lo anterior. Finalmente, el espécimen de
la prueba Small Punch sufrió una reducción de espesor del
72 % y el espécimen de la prueba Uniaxial redujo su espesor
un 64%. Esto concuerda con lo dicho en las Fig. (7) y (8);
esperando en la prueba Small Punch una mayor deformación
del espécimen.
4. Conclusión
El comportamiento y mecanismo de deformación en
termofluencia de un acero 5Cr-0.5Mo fue evaluado
mediante la prueba Small Punch a 600 °C. Las principales
obtenidas en este trabajo son:
A diferencia de la prueba Uniaxial, la etapa
estacionaria de termofluencia es más
prolongada y ocurre a una menor mínima
velocidad de deflexión, siguiendo la relación:
�̇�𝑀 = 1.12 𝑥 10−4/𝑡𝑚.
La etapa de aceleración a la ruptura transcurre
en menor tiempo en la prueba Small Punch
comparado contra la prueba Uniaxial. Esta se
relaciona de la siguiente manera: (𝑡𝑅 − 𝑡𝑚) =0.099𝑡𝑚.
La etapa de aceleración hacia la ruptura presenta
una tendencia lineal en el estado Original y en
las condiciones envejecidas cada estado
presenta su propia tendencia hacia la ruptura.
La duración de la etapa secundaria y terciaria
para la prueba Small Punch es consecuencia de
su naturaleza de estados biaxiales.
La mínima velocidad de deflexión es afectada
principalmente por el tiempo hasta el mínimo
que por la deflexión en el mínimo, y los valores
se relacionan de la siguiente manera: (�̇�𝑀) =0.0004(𝛿𝑚/𝑡𝑚).
La microestructura presente en el espécimen
ensayado a 75 N por la prueba Small Punch,
presenta una mayor degradación
microestructural con presencia de cavidades de
termofluencia. La deformación sufrida en el
espesor es mayor que aquella presente en el
espécimen de la prueba Uniaxial.
(a)
(b)
25 µm
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Agradecimientos
Los autores están sumamente agradecidos con el apoyo
recibido por el Prof. Komazaki, proporcionando el equipo
de termofluencia para la prueba Small Punch. Además se
agradecen los apoyos recibidos por CONACYT y la SIP-
IPN.
REFERENCIAS
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