OBJETIVO: Determinar la cantidad de cloruro de sodio contenida en una muestra farmacéutica (solución inyectable 20%) por el método de emisión atómica.

HIPOTESIS: Contiene no menos de 95.0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl.

Según la farmacopea USP/NF edición 30/27 pagina 3189 A 3191

CALCULO DE DISOLVENTES USADOS

Nombre: Ácido clorhídrico Cálculos: m= NVpeq.Normalidad o concentración: 0.01N m= (0.01eq/L)(1L)(36.5g/1eq)= 0.365Volumen: 1L. [(0.365g)(100g)]/36.5g]= 1g V= 1g/1.185g ml-1= 0.8438ml

CALCULO PARA LA CURVA ESTANDAR DE 1 A 10 ppm DEL METAL

Nombre: Cloruro de sodio Cálculo: Pureza: Reactivo de grado analítico 22.98x103mg Na ----- 58.4x103mg NaClPeso metal:10mg 10 mg Na ----- x=25.4134mgNaClPeso del patrón primario: 25.41.34mg

Diluciones para el metal:

1. (10mgNa / 10ml) (1ml/100ml) (0ml/10ml) (1000μg/1mg)= 0 μg/ml2. (10mgNa / 10ml) (1ml/100ml) (3ml/10ml) (1000μg/1mg)= 3 μg/ml3. (10mgNa / 10ml) (1ml/100ml) (5ml/10ml) (1000μg/1mg)= 5 μg/ml4. (10mgNa / 10ml) (1ml/100ml) (7ml/10ml) (1000μg/1mg)= 7 μg/ml

Concentraciones finales del metal: 1. 0 μg/ml2. 3 μg/ml3. 5 μg/ml4. 7 μg/ml

CALCULO PARA EL PROBLEMA DE INTERES

Nombre: Solución inyectable al 20% de cloruro de sodio Cálculo: 10ml --- 20mg NaCl 58.4X103mgNaCl --- 22.98x103mg Na 1ml ----- x= 2mg NaCL 2mgNaCl --- x=0.786mgNa Peso del metal: 0.786 mg Peso del problema: 1ml

Dilución metal:1. (0.786ml / 10ml) (1ml/10ml) (5ml/10ml) (1000μg/1mg)= 3.93 μg/ml

Concentración final del metal: 5 μg/ml

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Material Equipo Reactivos8 matraces aforados de 10ml

Espectrofotómetro de emisión atómica

NaCl Reactivo analitico

2 matraz aforado de 10ml Guantes HCl concentrado2 pipetas volumétricas de 5ml

Bata Agua destilada

2 pipetas volumétricas de 1ml

Campana de extracción

1 pipeta volumétrica de 7 ml

Balanza analítica

1 pipeta volumétrica de 3mlPapel glassineGoogles, , espátula1 matraz aforado de 1 L1 matraz aforad de 100ml

EXPLIQUE AL MENOS DOS METODOS MÁS PARA CUANTIFICAR A LA MATERIA PRIMA

Cloruros. Disolver cerca de 3 mg de cloruro de sodio en 2 ml de agua. Acidificar una solución de ácido nítrico y 0.4 ml de nitrato de plata SV. Agitar y dejar reposar. Se formara un precipitado blanco. Centrifugar y lavar el precipitado con tres porciones de un mililitro y desechar el sobrenadante. Llevar acabo esta operación rápidamente en luz tenue, ignorando el hecho de que el sobrenadante no podrá ser perfectamente claro. Dejar el precipitado en dos mililitros de agua y adicionar 1.5ml de hidróxido de amonio 10N. El precipitado disuelve fácilmente con al posible excepción de unas partículas, que se disuelven más lentamente

Acides o alcalinidad.- Para 20 ml de una solución preparada (20.0g de cloruro de sodio en dióxido de carbono-libre de agua, y diluir con el mismo disolvente a 100ml. Esta solución es incolora). Adicionar 0.1ml de azul de bromotimol SI; no más de 0.5ml de ácido clorhídrico 0.01N o Hidróxido de sodio 0.01 N se requiere para que la solución cambie de color

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LAS SUSTANCIAS USADAS

Ácido clorhídrico: (HCl) Es un líquido incoloro o levemente amarillento, su peso molecular es de 36.46 g/mol, punto de fusión de -26◦C, punto de ebullición 48◦C. Densidad 1.185g/ml (36.5%).

Cloruro de Sodio: (NaCl) Cristales cúbicos o polvo transparente, tiene una densidad de 2.17g/ml. Un gramo se disuelve en 2.8ml de agua a 25*C, en 2.6ml de agua hirviendo, en 10ml de glicerol. Es ligeramente soluble en alcohol y soluble en disolución de HCl. Insoluble en ácido clorhídrico concentrado. En solución es neutra pH: 6.7 a 7.3 su densidad en solución acuosa a 25*C 1.202.A QUE LONGITUD DE ONDA EMITE EL METAL DE INTERESSodio líneas características en alrededor de 589,0 y 589,6 nm

EXPLICA LA DIFERENCIA INSTRUMENTAL ENTRE ABSORCIÓN Y EMISIÓN ATOMICA:

El espectro de absorción de hace uso de una lámpara de cátodo hueco específica para cada uno de los metales, con ello tiene mayor sensibilidad y esto hace poco más específico.El espectro de emisión es directo a la flama no hace uso de lámparas como el anterior.

DIAGRAMA DE FLUJO

Limpieza del material

Usar material limpio, lavar con jabón y enjuagarCon agua destilada

Preparación de disoluciones

Preparación de curva estándar

Preparación del problema

Ácido clorhídrico 0.01N: Se miden con exactitud 0.84 ml del ácido concentrado con ayuda de una pipeta graduada de 1ml y se añaden poco a poco a un matraz volumétrico de 1L que contienen 50 ml aprox. de agua destilada agitar el matraz levemente y llevar hasta el aforo

Solución problema (solución inyectable de NaCl al 20%): Solución inyectable de cloruro de sodio. Tomar 1ml de la solución inyectable, utilizando una pipeta volumétrica de 1ml, añadirlo en un matraz aforado de 10ml y llevar hasta el aforo utilizando como disolvente HCl 0.01N, con una pipeta volumétrica tomar 1ml de esta disolución y llevar a un volumen de 10ml con HCl 0.01N. Tomar una alícuota de 5ml de esta última dilución con ayuda de una pipeta volumétrica de 5 ml y llevarlo a un volumen de 10ml con un matraz aforado de 10ml utilizando HCl.0.01n como disolvente

Estándar de Cloruro de sodio: Pesar con exactitud 25.41.34mg de NaCl lo equivalente a 10mg de Na en la balanza analítica y añadirlo en un matraz aforado de 10ml que contiene aprox. 3 ml de la solución de HCl 0.01N, agitar levemente hasta disolver, llevar hasta el aforo con HCl 0.01 N.

Tomar una alícuota de 1ml con una pipeta volumétrica y añadirlo dentro de un matraz aforado de 100ml llevar hasta el aforo con una la solución de HCl 0.01N.

Con ayuda de una pipeta volumétrica (3,5,7 ml) añadir 0,3,5 y 7 ml de solución estándar diluida de NaCL en cuatro matraces volumétricos de 10ml Y llevar al aforo con una solución de HCl 0.01 N

Realizar espectro de absorción

Lectura de la curva estándar

Lectura del

problema

-Encender espectrofotómetro de absorción.-Ajustar a la longitud entre 589,0 589,6 nmUtilizando una flama de aire -acetileno

-Calibrar con el blanco -Tomar la medición del espectro de la curva colocando las muestras en el sistema muestreado por al menos 1 min.

Tomar la medición del espectro colocando las tres muestras problema en el sistema muestreado por al menos 1 min por cada una.