caracterizacion de polvos metalicos...caracteristicas de los polvos y su determinacion 21 5.1....
TRANSCRIPT
CARACTERIZACION DE POLVOS METALICOS
Autor:
JUAN PABLO ACERO GARCIA
Código: 199711924
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA MECANICA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
BOGOTA, JUNIO de 2003
CARACTERIZACION DE POLVOS METALICOS
Autor:
JUAN PABLO ACERO
Código: 199711924
Profesor asesor:
JAIRO ESCOBAR
M. Sc., Dr. en Ingeniería
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA MECANICA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
BOGOTA, JUNIO de 2003
Dedicatoria
A mi madre y a mi hermana,
por enseñarme el valor y la
importancia de luchar por lo
que se quiere en la vida.
AGRADECIMIENTOS
A Ecka Granules GMBH & Co KG, Höganäs AB, Kawasaki Steel Corporation, Osprey
Metals Ltd y a QMP, porque contribuyeron con sus donaciones a dar los primeros pasos
para el estudio de la metalurgia de polvos en Colombia; sin la colaboración de estas
prestigiosas empresas no se hubiera logrado realizar este proyecto.
Al Centro de Investigaciones de la Fundación Cardio Infantil, por haber puesto en
disposición sus instalaciones para el desarrollo de ensayos de laboratorio,
indispensables para el desarrollo de este proyecto.
Al Centro de Investigación en Propiedades y Estructura de los Materiales CIPEM, por
haber permitido utilizar sus equipos para realizar ensayos de caracterización
primordiales para lograr cumplir con los objetivos del proyecto.
Al profesor JAIRO ESCOBAR, por su motivación, apoyo, colaboración y disposición
para el desarrollo de este proyecto de grado; quien con sus conocimientos siempre
incentivo el deseo de incursionar en el mundo de la metalurgia de polvos.
IM-2003-I-01
1
TABLA DE CONTENIDO
1. INTRODUCCION 3
2. OBJETIVOS 4
2.1. OBJETIVO GENERAL 4
2.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS 4
3. METALURGIA DE POLVOS 5
3.1. INTRODUCCION 5
3.2. HISTORIA 5
3.3. PRODUCCION DE POLVOS METALICOS 6
3.4. CARACTERISTICAS DE POLVOS METALICOS 7
3.5. VENTAJAS 7
4. PRODUCCION DE POLVOS METALICOS 9
4.1. PROCESOS MECANICOS 9
4.1.1. MOLIENDA 10
4.1.2. PROCESO “COLD-STREAM” 12
4.1.3. ATOMIZADO 13
4.2. PROCESOS QUIMICOS 15
4.2.1. REDUCCION QUIMICA 15
4.2.2. PRECIPITACION DE UNA SOLUCION 16
4.2.3. DESCOMPOSICION TERMICA 18
4.3. PROCESOS ELECTROLITICOS 19
5. CARACTERISTICAS DE LOS POLVOS Y SU DETERMINACION 21
5.1. TAMAÑO Y DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE LAS PARTICULAS 22
5.1.1. TAMIZADO 23
5.1.2. MICROSCOPIA Y ANALISIS DE IMAGEN 25
5.1.3. QELS (Quasi Elastic Light Scattering) 26
5.2. FORMA DE LAS PARTICULAS 29
5.3. SUPERFICIE LIBRE ESPECIFICA 33
5.4. DENSIDAD APARENTE 34
IM-2003-I-01
2
5.5. DENSIDAD DE BATIDA (TAP DENSITY) 37
5.6. TASA DE FLUJO 39
5.7. COMPOSICION QUIMICA 40
5.8. COMPRESIBILIDAD 42
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y METODOLOGIA 44
6.1. FORMA DE LA PARTICULA 44
6.2. TAMAÑO Y DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE LAS PARTICULAS 45
6.2.1. MICROSCOPIA Y ANALISIS DE IMAGEN 45
6.2.2. QELS (Quasi Elastic Light Scattering) 46
6.3. DENSIDAD APARENTE 48
6.4. DENSIDAD DE BATIDA (TAP DENSITY) 49
6.5. TASA DE FLUJO 49
7. RESULTADOS Y ANALISIS 51
7.1. FORMA DE LAS PARTICULAS 52
7.2. TASA DE FLUJO 57
7.3. DENSIDAD APARENTE 60
7.4. DENSIDAD DE BATIDA (TAP DENSITY) 63
7.5. TAMAÑO Y DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE PARTICULAS 65
7.5.1. QELS (Quasi Elastic Light Scattering) 66
7.5.2. MICROSCOPIA Y ANALISIS DE IMAGEN 68
8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 77
9. LISTA DE REFERENCIAS 81
10. LISTA DE FIGURAS 82
11. LISTA DE TABLAS 84
12. ANEXOS 85
IM-2003-I-01
3
1. INTRODUCCION
La metalurgia de polvos (MP) es un proceso de manufactura que crece cada día a
nivel mundial, por las grandes ventajas que ofrece; pues además de obtener
productos con propiedades homogéneas, precisión dimensional y mejores
acabados superficiales que los conseguidos por otras técnicas similares a un
menor costo, debido principalmente a la economía de las materias primas y la
mínima energía necesaria para la producción, puede ser la única posibilidad
tecnológica de fabricación. Sin embargo, en Colombia son precarios los estudios
que se tienen en este campo y es precisamente este factor el que ha motivado el
desarrollo de este proyecto; con el cual se busca hacer parte de los primeros
estudios académicos que permitan aumentar los conocimientos que se tienen
respecto a la MP en Colombia, sus propiedades, características y aplicaciones; y
así marcar una pauta para estudios posteriores, que vayan a la vanguardia de los
avances en este campo en el país.
Para viabilizar el estudio de la MP fue necesaria la consecución de diferentes
muestras de polvos metálicos y la caracterización de estos para después continuar
con el estudio de las siguientes etapas del proceso. A partir de la elaboración de
una base de datos, que incluyera la información de algunas empresas productoras
de polvos, se obtuvieron donaciones de diferentes polvos con las que se realizo el
proyecto.
Para el proceso de caracterización de los diferentes polvos, la identificación y
medición de las características halladas dependió de los equipos con los que se
logros disponer. Estás características fueron determinadas con el fin de
correlacionarlas con el proceso de producción de los polvos y con las propiedades
de los productos hechos a partir de ellos; así mismo con el objeto de encontrar las
relaciones existentes entre cada una de ellas.
IM-2003-I-01
4
2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GENERAL:
Mediante la caracterización de diferentes tipos de polvos metálicos, se buscará
correlacionar las características de estos con el proceso de obtención y su
incidencia en las propiedades de piezas terminadas; así como las relaciones
existentes entre cada una de las características determinadas.
2.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
- Realizar una revisión bibliográfica con el fin de obtener conocimientos básicos
sobre el proceso de metalurgia de polvos, así como de los procesos de
obtención y caracterización de diferentes tipos de polvos metálicos.
- Construir una base de datos de algunas empresas productoras de polvos
metálicos a nivel mundial, a partir de la cual se buscara obtener donaciones de
diferentes tipos de polvos metálicos para iniciar el proyecto
- Medir o determinar la forma, factores de forma, tamaño y distribución de
tamaño de las partículas; así como la densidad aparente, densidad de batida y
tasa de flujo de diferentes de polvos metálicos.
- Analizar los resultados de las diferentes características determinadas de los
polvos y las posibles relaciones existentes entre cada una de ellas.
- Realizar guías instructivas con la metodología requerida para determinar
experimentalmente las diferentes características de polvos metálicos.
IM-2003-I-01
5
3. METALURGIA DE POLVOS
3.1. INTRODUCCION
La metalurgia de polvos (MP) es una tecnología de procesamiento de metales en
la que se producen partes a partir de polvos metálicos. En la secuencia tradicional
de producción de la MP, los polvos se consolidan para darles la forma deseada y
luego se calientan para ocasionar la unión de las partículas en una masa dura y
rígida. La metalurgia de polvos tiene como objeto transformar los polvos metálicos
usando calor y presión, a través de un proceso difusivo de sinterización que se
realiza a una temperatura inferior al punto de fusión del metal más importante,
obteniendo una pieza o componente con la forma final; o mediante la
consolidación directa del polvo a través de la aplicación de presión isostática en
caliente [Ref. 1]. En la figura 1 se muestra un diagrama que resume los diferentes
procesos de la MP; la etapa de mezclado evidencia una de las grandes ventajas
del proceso, pues permite producir un amplio espectro de aleaciones, y el uso de
aditivos permite mejorar el comportamiento de los polvos durante el conformado;
prensado isostático, inyección, extrusión y forja son algunas de las alternativas
utilizadas para el conformado de las piezas. El proceso de MP permite
operaciones adicionales como maquinado, impregnación, infiltración, tratamientos
térmicos y acabados superficiales [Ref. 2].
3.2. HISTORIA
El campo moderno de la metalurgia de polvos data del siglo XIX, al despertarse un
gran interés por el platino. Alrededor de 1815 el Ingles William Wollaston
desarrolló una técnica para preparar polvos de platino, compactarlos a alta presión
y cocerlos (sintetizarlos) al rojo vivo. El proceso de Wollaston marca el principio de
la metalurgia de polvos tal como se practica actualmente [Ref. 1]. El panorama de
IM-2003-I-01
6
la tecnología moderna incluye no solamente la producción de partes sino también
la preparación de los polvos iniciales.
Fig. 1. Proceso de Metalurgia de polvos [Ref. 2]
3.3. PRODUCCION DE POLVOS METALICOS
Un polvo se puede definir como un sólido dividido en partículas finas.
Prácticamente cualquier metal puede reducirse a la forma de polvo. Hoy en día
hay varias técnicas para la obtención de polvos metálicos que para fines
didácticos, pueden ser agrupadas en las siguientes categorías: procesos físicos o
IM-2003-I-01
7
mecánicos, químicos y electrolíticos; cada una de las cuales implica el consumo
de energía para incrementar el área superficial del metal. La elección del proceso
de producción de los polvos esta estrechamente relacionada con las propiedades
físicas, químicas y mecánicas del material que se quiere obtener, es decir
dependiendo del proceso utilizado se pueden producir polvos de un mismo
material con diferentes características y propiedades.
3.4. CARACTERISTICAS DE POLVOS METALICOS
Las características de los polvos son básicamente función del proceso de
producción de estos. Las de mayor importancia son: forma de las partículas,
tamaño de las partículas y su distribución, superficie libre específica, composición
química, densidad, tasa de flujo, y compresibilidad o compactibilidad. Es
importante tener en cuenta que todas estas características están
interrelacionadas, es decir al variar alguna de estas características otras son
afectadas.
3.5. VENTAJAS
Las ventajas que hacen de la MP un proceso importante comparado con otras
tecnologías de formado de metales, desde el punto de vista económico y
tecnológico son las siguientes:
− Capacidad intrínseca de producir un amplio espectro de aleaciones, incluyendo
compuestos con propiedades únicas; control sobre la forma, el tamaño y
localización de las porosidades en la pieza; propiedades homogéneas y
mejores acabados superficiales que los conseguidos por otras técnicas
similares a un menor costo, eliminando o reduciendo la necesidad de procesos
posteriores [Ref. 4].
IM-2003-I-01
8
− Los procesos de MP implican muy poco desperdicio de material, cerca del 95%
de los polvos iniciales se convierten en producto; al igual que los mínimos
requerimientos necesarios de energía comparado con diferentes procesos de
manufactura de metales (ver figura 2)
Fig. 2. Utilización de materias primas y requerimientos de energía para diferentes procesos de
manufactura [Ref. 4]
− Debido a la naturaleza de la materia prima en la MP, se pueden hacer partes
con un nivel específico de porosidad. Esta característica es útil en la
producción de partes de metal poroso, como rodamientos y engranes
impregnables con aceite, así como filtros.
− La MP se compara favorablemente con la mayoría de los procesos de
fundición en lo que se refiere al control dimensional de los productos. Se
obtiene tolerancias de ±0.13 mm (±0.005 pulg) [Ref. 1].
Para ciertos productos puede ser la única posibilidad tecnológica de fabricación,
como es el caso de los cojinetes auto lubricados y los filamentos de tungsteno que
utilizan las lámparas incandescentes.
IM-2003-I-01
9
4. PRODUCCION DE POLVOS METALICOS
Este capítulo tratará los principales procesos de producción de polvos metálicos.
Se dedicará especial importancia a las técnicas de producción más importantes
comercialmente. Para fines académicos, los procesos de fabricación pueden ser
agrupados en las siguientes categorías [Ref. 5]:
− Procesos físicos o mecánicos
− Procesos químicos
− Procesos electrolíticos
La selección del proceso depende fundamentalmente del conjunto de propiedades
mecánicas, físicas y químicas del material que quiere ser obtenido. Debe ser
tenido en cuenta, que dependiendo del proceso utilizado, pueden ser obtenidos
polvos de un mismo material con diferentes características y propiedades,
ejerciendo una influencia directa sobre las condiciones de procesamiento por MP.
4.1. PROCESOS MECANICOS
Los procesos mecánicos de obtención de polvos están divididos en dos grandes
grupos, de acuerdo con el estado físico con que se encuentre el material que va a
ser procesado [Ref. 5]. El primero es el procesamiento del material en estado
sólido, el cual se presenta por medio de pulverización mecánica; y el segundo es
el procesamiento en estado líquido, donde el material puede ser transformados
por medio del atomizado; esta última técnica es considerada como el proceso
físico más importante comercialmente de producción de polvos.
Los procesos de pulverización son especialmente para la obtención de polvos de
metales frágiles; sin embargo, metales dúctiles también pueden ser pulverizados,
IM-2003-I-01
10
para lo cual es necesario fragilizar previamente el material, utilizando métodos
químicos y térmicos.
Las técnicas de obtención de polvos por pulverización mecánica más importantes
son el proceso de molienda y el proceso “cold-stream”.
4.1.1. MOLIENDA
La molienda de materiales tiene una gran importancia económica en la industria
de MP. Esta alternativa de pulverización mecánica es la más utilizada
comúnmente para la producción de polvos de metales duros. La molienda de
partículas esponjosas obtenidas por procesos de atomizado, oxidorreducción o
deposición electrolítica es un proceso comercialmente utilizado. Además de
obtener polvos la molienda permite:
− Reducción del tamaño de la partícula
− Crecimiento del tamaño de la partícula
− Cambio de forma de la partícula (a hojuelas)
− Aglomeración
− Aleación en estado sólido
− Mezcla en estado sólido
− Modificación, cambio o alteración de la propiedades del material
− Mezcla de dos o más materiales
Aunque este tipo de pulverización mecánica es restringida relativamente a
materiales duros y frágiles, como el hierro electrolítico, esta técnica es
ampliamente utilizada en materiales dúctiles para la obtención de polvos con
forma de hojuelas.
IM-2003-I-01
11
La molienda se realiza por abrasión e impacto del material por el libre movimiento
de una medio duro y suelto como bolas, piedras o barras.
Un molino de bolas se caracteriza por tener un tambor rotatorio, donde se colocan
los fragmentos del material a moler con un cierto número de bolas. El movimiento
arrastra las bolas y el material hacia arriba en la pared del recipiente y los hace
caer para realizar la molienda por una combinación de impacto y rozamiento (ver
figura 3). Las velocidades de rotación del tambor son bajas, generalmente entre 50
a 60 rpm, dependiendo del diámetro del tambor, para garantizar que la fuerza
centrípeta se mantenga siempre menor a la fuerza gravitacional para que las
esferas no roten con el tambor, sino que caigan sobre el material que desea ser
molido [Ref. 5]. En un molino de rodillos, el material se comprime contra la mesa
horizontal del molino mediante rodillos que giran sobre la superficie de la mesa, la
presión de los rodillos sobre la mesa es regulada por soportes mecánicos o
medios hidroneumáticos. Un molino vibratorio consiste en un recipiente, revestido
en su interior con un metal duro, donde son colocados cuerpos pesados (cilindros
o bolas) junto a fragmentos del material que se desea moler. A través de un motor
acoplado a un eje excéntrico se obtienen vibraciones a frecuencias elevadas
ocasionando que colisionen los cuerpos pesados con los fragmentos. Debido a la
gran cantidad de calor generado, el molino debe trabajar sobre una atmósfera
protectora con el fin de evitar la oxidación de los polvos durante la molienda.
Fig. 3. Proceso de molienda con bolas [Ref. 6]
IM-2003-I-01
12
En cuanto a los materiales reducidos por molienda se destacan:
− Metales frágiles (Cr, Sb, Bi, Be)
− Aleaciones metálicas frágiles o compuestos intermetálicos (Fe-Al, Fe-Si,
Fe-Al-T, Fe-Si-Mn)
− Metales dúctiles previamente fragilizados (Fe y Ni esponja)
4.1.2. PROCESO “COLD-STREAM”
COLD-STREAM es un proceso de alta velocidad, en el cual el material es
arrastrado por una corriente de gas para ser lanzado sobre un blanco inmóvil. En
la figura 4 se muestra un esquema del proceso de molienda por impacto. La
presión del flujo de gas varía en alrededor de 7 MPa, generalmente se utiliza helio
o argón. Después de que el material haya atacado el blanco y se haya quebrado,
es removido de la cámara de impacto por succión. El material es entonces
transportado para clasificarlo, lo cual permite que los productos de gran tamaño
caigan en un recipiente de almacenaje para el siguiente impacto contra el blanco
[Ref. 5].
Fig. 4. Esquema proceso “Cold-Stream” [Ref. 1]
IM-2003-I-01
13
La cámara utilizada en el proceso deber estar recubierta con carburo de tungsteno
u otro material resistente al desgaste. El inyector y el blanco están generalmente
hechos de carburo de tungsteno cementado.
La principal ventaja que ofrece este proceso frente a otras técnicas de
pulverización, es la reducción en los problemas de contaminación. Con este
proceso se pueden obtener polvos con tamaños de partículas inferiores a 10 µm
y puede ser utilizada tanto para materiales frágiles como dúctiles.
4.1.3. ATOMIZADO
El proceso de atomizado es el más utilizado comercialmente para la producción de
polvos metálicos. En la figura 5 se muestran diferentes métodos de atomización
para producir polvos metálicos. La atomización consiste en dispersar el metal
fundido en fina gotas, a solidificándose rápidamente antes de que las gotas tengan
contacto entre ellas o con la superficie sólida. El metal fundido es almacenado en
un recipiente refractario cuya temperatura es mantenida apreciativamente por
encima de la temperatura de solidificación. Mientras que la corriente de metal
fundido sale por el inyector, es expulsada una corriente a altas velocidades del
fluido que atomiza. El flujo de metal fundido se desintegra en finas gotas que se
solidifican durante su caída a través del tanque de atomizado. Las partículas se
recogen en el fondo del tanque. El fluido para atomizar puede ser un gas o un
líquido. El aire, el nitrógeno y el argón son los gases más comúnmente usados,
mientras el líquido más utilizado es el agua [Ref. 8]. En procesos convencionales
de atomizado la tasa de flujo de metal fundido a través del orificio del inyector esta
entre 4.5 a 9.0 kg/min; en el atomizado con agua, el caudal de agua necesario
esta entre 110 y 380 lt/min, con velocidades entre 70 y 230 m/s, y presiones que
van desde 5.5 hasta 21.0 MPa; cuando se utiliza gas para atomizar, las tasas
típicas de flujo se encuentran entre 1 a 14 m3/min, con presiones entre 380 y 8400
kPa; las velocidades del gas dependen del diseño del inyector, pueden estar entre
IM-2003-I-01
14
20 m/s y velocidades supersónicas. La diferencia de temperaturas entre el punto
de fusión del metal y la temperatura a la cual es atomizado es generalmente entre
75 y 150°C [Ref. 3].
Fig. 5. Proceso de Atomizado [Ref. 6]. a) Atomizado con agua. b) Atomizado con gas. c) Atomización
centrifuga.
Las ventajas más importantes de un polvo atomizado incluyen control en el
tamaño promedio de partícula, distribución de tamaño de partículas, forma de la
partícula, composición química (incluyendo composición superficial) y micro
estructura. La obtención de partículas más finas o de menor tamaño, es favorecida
por una baja viscosidad y baja tensión superficial del metal, diámetro de la boquilla
del inyector pequeño, alta presión de atomización, alta velocidad del fluido
atomizador, entre otros.
Los polvos obtenidos por atomizado con agua generalmente presentan formas
irregulares y relativamente alto contenido de óxidos en la superficie. Los polvos
atomizados con gas tienen formas esféricas o redondeadas, y generalmente
presentan bajo contenido de óxidos en la superficie [Ref. 8].
Se utiliza comercialmente para la producción de hierro, cobre, aceros para
herramienta, aceros de aleación, latón, bronce y metales del bajo punto de fusión,
tales como aluminio, estaño, zinc y cadmio. Los metales fácilmente oxidables, por
IM-2003-I-01
15
ejemplo las aleaciones de cromo, se están atomizando por medio del gas inerte,
especialmente argón.
Hay otros procesos alternativos de atomizado, como lo es la atomización
centrífuga en la cual las gotas del metal fundido se descargan de una fuente que
gira. Hay básicamente dos tipos de procesos centrífugos de atomización. En el
primero una cantidad de metal fundido gira en un eje vertical a una velocidad
suficiente para lanzar las gotas, o una corriente del metal se deja caer en un disco
o un cono que gira. En el segundo, una barra de metal rota a velocidad constante
y el extremo libre es fundido progresivamente, utilizando por ejemplo un arco de
haz de electrones o plasma [Ref. 7].
4.2. PROCESOS QUIMICOS
Los métodos químicos para la producción de polvos metálicos permiten grandes
variaciones en las propiedades de los polvos. De acuerdo con las variables de
producción y los parámetros utilizados en estos procesos es posible obtener un
control en la forma y el tamaño de las partículas. Los polvos pueden ser
producidos por reducción química, precipitación de una solución y descomposición
térmica (obtención de polvos a partir de carbonilas) [Ref. 3].
4.2.1. REDUCCION QUIMICA
La reducción química comprende una serie de reacciones que buscan reducir los
compuestos metálicos a polvos metálicos elementales. Un proceso común
consiste en separar los metales de sus óxidos por medio de agentes reductores
como el hidrógeno y el monóxido de carbono. El agente reductor se produce para
combinarlo con el oxígeno del compuesto y liberar el elemento metálico.
IM-2003-I-01
16
Comercialmente se producen por este método polvos de hierro, cobre, tungsteno y
molibdeno a partir de sus respectivos óxidos; sin embargo, en menor escala, por
oxidorreducción se obtienen también polvos de cobalto y níquel.
Generalmente estos polvos presentan poros en el interior de la partícula, por esto
se les conoce como polvos esponja. Esta esponjosidad es controlada por la
cantidad y el tamaño de los poros; permitiendo una buena compactibilidad (alta
resistencia verde) y mayor facilidad de sinterización con dichos polvos [Ref. 3].
La oxidorreducción esta basada en el conocimiento del equilibrio de reacciones de
reducción utilizando atmósferas de hidrógeno y carbono. Los cambios de
monóxido de carbono a dióxido de carbono, de hidrógeno a agua, y de la presión
parcial del oxígeno y del fósforo permiten determinar los cambios necesarios para
mantener las condiciones de reducción a una temperatura dada y a una presión
total del gas de 100 kPa [Ref. 9].
La variable más importante de este método es la temperatura de reducción.
Cuando se utilizan bajas temperaturas de reducción se obtienen polvos con poros
muy finos, alta superficie libre específica y alta resistencia verde. Temperaturas
de reducción altas (>0.6Tm) producen grandes poros y baja superficie libre
específica, obteniendo polvos con una alta compresibilidad.
La obtención de polvos de tungsteno y molibdeno a partir de la reducción de sus
óxidos es utilizada por razones económicas, debido a que los puntos de fusión de
estos metales son muy altos.
4.2.2. PRECIPITACION DE UNA SOLUCION
La producción de polvos metálicos por hidrometalurgia se basa en la lixiviación de
un mineral, seguido por la precipitación del metal de la solución lixiviada. La
IM-2003-I-01
17
precipitación del metal de una solución puede ser realizada directamente por
electrolisis, cementación o reducción química. Los procesos comerciales más
utilizados basados en hidrometalurgia son la cementación de cobre y la
separación y precipitación de cobre, níquel y cobalto a partir de soluciones salinas
por reducción con hidrógeno (proceso Sheritt Gordon) [Ref. 5].
Este proceso consiste en la precipitación de una solución acuosa utilizando
hidrógeno. El ion metálico en la solución reacciona con el gas, a través de la
siguiente reacción:
+++ +→+ HMHM 202
o si la solución contiene amoniaco:
+++ +→++ 40
23 22 NHMHNHM
Generalmente el proceso comienza con una lixiviación del mineral, incluyendo
etapas de purificación y separación antes de la reducción. El potencial de
reducción puede ser calculado comparando el potencial electroquímico del ion
metálico con el ion de hidrógeno, como función de la presión parcial del hidrógeno
y el pH de la solución. Para que la reducción ocurra el potencial del hidrógeno
debe ser mucho mayor que el potencial del metal. Valores de pH altos son
necesarios para la producción de níquel y cobalto. Para una reducción completa,
el pH es incrementado adicionándole amoniaco.
Polvos de níquel son producidos en grandes cantidades directamente de sus
minerales por precipitación. Alcanzan purezas superiores al 99.8%, donde la
mayoría de las impurezas vienen del cobalto, hierro y azufre, presentes en los
minerales de níquel.
IM-2003-I-01
18
El uso de aditivos y el control de la nucleación, crecimiento de la partícula y
aglomeración de estas permiten la producción de polvos con un amplio rango de
tamaños de partículas (1 a 100 µm), densidad aparente y formas, con superficie
libre específica entre 1 y 8 m2/g.
4.2.3. DESCOMPOSICION TERMICA
Del grupo de polvos obtenidos por descomposición térmica, los producidos por
descomposición térmica de carbonilas son los más importantes. Las carbonilas
son compuestos gaseosos de tipo Me(CO)x, donde Me es el elementos metálico y
x es la cantidad de monóxido de carbono, por ejemplo la pentacarbonila de hierro
Fe(CO)5; las carbonilas pueden ser obtenidas mediante condiciones dadas de
presión y temperatura del CO; son gases que pueden ser filtrados y/o destilados
por condensación selectiva, dado que poseen temperaturas de condensación
distintas. El proceso de obtención de polvos a partir de carbonilas representa gran
importancia en la producción de polvos de níquel, sin embargo también es
utilizado en la producción de polvos de hierro [Ref. 4].
Los polvos son producidos por calentamiento de las carbonilas en tanques a
presión atmosférica, bajo condiciones que permitan que los vapores se
descompongan en el interior del tanque. Los polvos son recogidos y tamizados,
para después realizarles un recocido en hidrógeno. La pureza de los polvos
puede llegar a ser muy alta (>99.5%), donde las principales impurezas son de
carbono, nitrógeno y oxigeno. Se pueden obtener polvos con granulometría muy
fina (<10 µm). El tamaño y la forma de las partículas de los polvos obtenidos
dependen de la concentración de las carbonilas y de la temperatura de la cámara
de descomposición. Cuando la temperatura y la concentración son elevadas
resulta un polvo mucho más fino; la tendencia a formación de de partículas
esféricas crece también con la concentración y la temperatura.
IM-2003-I-01
19
La obtención de polvos de hierro y níquel está representada por las siguientes
reacciones respectivamente:
( )55 COFeCOFe →+ (T = 200 a 250 °C, P = 7 a 20 MPa)
( )44 CONiCONi →+ (T = 200 a 250 °C, P = 7 a 30 MPa)
En la figura 6 se observan las formas típicas obtenidas para polvos de hierro y
níquel a partir de sus respectivas carbonilas.
Fig. 6. a) Hierro carbonila CC [Ref. 10]. b) Níquel carbonila (estructura dendrítica Spiky) [Ref. 11].
4.3. PROCESOS ELECTROLITICOS
La deposición electrolítica de un metal, a través de una corriente eléctrica, de un
electrolito de una solución salina puede considerarse como un caso especial de un
proceso de reducción. En la electrolisis se prepara una celda electrolítica en la
cual la fuente de metal a pulverizar es el ánodo. El ánodo se disuelve lentamente
por la acción del voltaje aplicado, se mueve a través del electrolito y se deposita
en el cátodo. El depósito se retira, se lava y se seca, obteniéndose un polvo
metálico de alta pureza. El uso más común es la electrodeposición de polvo de
cobre a partir de una solución de sulfato de cobre, sin embargo comercialmente se
IM-2003-I-01
20
producen polvos de hierro, plata, berilio, tantalio y titanio [Ref. 1]. La figura 7
muestra un esquema de la operación de una celda electrolítica para la deposición
de polvos.
Fig. 7. Operación de una celda electrolítica para la deposición de polvo de cobre [Ref. 6].
Existen dos métodos prácticos para obtener polvos por electro deposición: el
primero es la deposición directa al adherir libremente el depósito esponjoso para
ser posteriormente desintegrado mecánicamente en partículas finas; y el segundo
es la deposición de una capa densa, lisa, frágil de metal refinado que puede ser
molida para transformarla en polvo.
IM-2003-I-01
21
5. CARACTERISTICAS DE LOS POLVOS Y SU DETERMINACION
Es de fundamental importancia la descripción adecuada de las propiedades de los
polvos para un completo dominio de la tecnología que envuelve la obtención de
componentes por metalurgia de polvos. Solamente de este modo se puede
predecir el comportamiento de los polvos durante su procesamiento [Ref. 5].
Las características de los polvos son básicamente función del proceso utilizado
para su producción y de las propiedades propias del material. Son de gran
importancia las siguientes características:
− Tamaño de partícula
− Distribución de tamaño de las partículas
− Forma de la partícula
− Superficie libre específica
− Composición química
− Densidad aparente
− Tasa de flujo
− Compresibilidad
Estás tres últimas características son comúnmente denominadas propiedades
tecnológicas del polvo, puesto que interfieren directamente en el proceso de
producción de piezas sinterizadas, o más específicamente en la compactación de
las piezas [Ref. 5].
Es importante resaltar que todas las características están interrelacionadas. Así,
por ejemplo, alterar el tamaño de las partículas de un polvo implica,
necesariamente, cambios en la densidad aparente, tasa de flujo, compactabilidad,
a variaciones dimensionales de la pieza durante la sinterización.
IM-2003-I-01
22
Para determinar las características geométricas de las partículas la microscopia es
la técnica más definitiva para el análisis, debido a que en esta técnica se pueden
observar y medir las partículas individualmente [Ref. 3].
5.1. TAMAÑO Y DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE LAS PARTICULAS
El tamaño de las partículas se refiere a las dimensiones de los polvos individuales.
La distribución de tamaños de las partículas es el porcentaje en peso, o por
número de cada fracción en la cual una muestra de polvo ha sido clasificada de
acuerdo a su tamaño [Ref. 12].
El tamaño de las partículas y su distribución dependen del proceso de obtención
de los polvos; tienen un efecto importante en el comportamiento de los polvos
durante su procesamiento y sobre las propiedades finales de las piezas
elaboradas con estos. Además el tamaño de una partícula presenta una influencia
significativa sobre las demás características de los polvos. La densidad aparente
y de batida, la compresibilidad y la superficie libre específica aumentan, mientras
la tasa de flujo disminuye a medida que el tamaño de partículas es menor.
Existen diferentes métodos para determinar el tamaño de las partículas, el más
tradicional es el tamizado, sin embargo se han desarrollado diversos métodos
electrónicos, que generalmente dan mejores características que las obtenidas por
el tamizado, como lo son altas velocidades de medición y mayor sensibilidad a
tamaños pequeños. Sin embargo los resultados obtenidos para un mismo polvo
pueden presentar grandes variaciones de acuerdo con el equipo y el método
utilizado para obtenerlos.
La razón principal por la cual se presentan estas discrepancias se debe a las
formas de las partículas. Para formas esféricas la definición del tamaño de la
partícula es sencilla, donde generalmente se utiliza el diámetro para caracterizar el
tamaño de estas. No obstante muchos polvos metálicos tienen formas irregulares,
IM-2003-I-01
23
para las cuales la determinación del tamaño y la distribución de tamaño de las
partículas se obtiene a través de la medida de ciertas propiedades como longitud,
volumen, masa, área superficial proyectada, dispersión, perturbación de campos
eléctricos, entre otras; con el fin de calcular el equivalente al diámetro de una
partícula esférica.
La tabla 1 resume algunos de los métodos para determinar el tamaño de las
partículas y su distribución.
Tabla 1. Métodos para determinar el tamaño y distribución de tamaño de las partículas [Ref. 1].
Principio de medición Método
Agitación mecánica o con ultrasonido Tamizado 5 ~ 800Microscopio Optico 0.5 ~ 100
Electrónico 0.001 ~ 50Resistividad Eléctrica Contador de cuchilla 0.5 ~ 800
Zona de detección eléctrica 0.1 ~ 2000Sedimentación Sedigrafía 0.1 ~ 100
Suspensión en corriente de aire 5 ~ 40Micromerografía 2 ~ 300
Dispersión de luz Microtrac 2 ~ 100Oscurecimiento de luz HIAC 1 ~ 9000Area superficial Adsorción de gas (BET) 0.01 ~ 20
Rango de tamaño aproximado
(micras)
5.1.1. TAMIZADO
Es el método más utilizado para determinar esta característica en los polvos
metálicos. Este método implica pasar el material a través de las aberturas de un
tamiz. La distribución de tamaño de partículas entonces se obtiene como el
porcentaje en peso conservado en cada una de la serie de tamices. Los tamices
son colocados en orden, con el de mayor abertura en la parte superior hasta
colocar una base en la parte inferior. Para este método se coloca una cantidad
apropiada de material sobre el tamiz superior, luego se procede a agitar por un
período específico de tiempo, de acuerdo con las normas estandarizadas y
finalmente se pesa el contenido retenido en cada uno de los tamices. Existen
IM-2003-I-01
24
diferentes métodos para agitar la serie de tamices con el fin de lograr que las
partículas atraviesen las aberturas que tiene cada tamiz, entre los que se
encuentran: agitación manual y mecánica (ver figura 8), movimiento giratorio con o
sin golpeteo, vacío, vibración mecánica y electromagnética, entre otros.
Fig. 8. Equipo de tamizado por agitación mecánica (Ro-tap) [Ref. 3].
Un tamiz es una malla, elaborada en alambre de bronce fosforado o de acero
inoxidable, con aberturas del mismo tamaño. El número del tamiz se refiere al
número de aberturas por pulgada lineal de la malla. Un tamiz No 200 tiene 200
aberturas por pulgada lineal; en consecuencia un número alto de tamiz indica
menor tamaño d partícula. La tabla 2 presenta una descripción del tamaño
estándar de las aberturas de los tamices de acuerdo con la norma ASTM E 11.
Tabla 2. Serie estándar de tamices [Ref. 12].
µm in.30 600 0.023240 425 0.016450 300 0.011660 250 0.009780 180 0.0069100 150 0.0058140 106 0.0041200 76 0.0029230 63 0.0024325 45 0.0017
Tamaño aberturaTamiz No.
Se han estandarizado diferentes normas para la determinación del tamaño y
distribución de tamaño de partícula por este método entre los que se encuentran la
IM-2003-I-01
25
ASTM B214, la ISO 4497 y la MPIF 05. Todas estas presentan requerimientos
similares, como los son los tamaños de los tamices (de acuerdo con la norma
ASTM E11), la cantidad de cada muestra (100 g para metales con densidad
aparente mayor a 1.5 g/cm3 y 50 g para metales con densidad aparente menor a
la anteriormente mencionada), el tiempo de agitación (15 minutos si se utiliza un
agitador mecánico), finalmente todas estas normas requieren que la cantidad
retenida en la base sea menor al 0.1% de la muestra para que los resultados sean
válidos.
5.1.2. MICROSCOPIA Y ANALISIS DE IMAGEN
La microscopia es una técnica donde se observan y se miden las partículas
individualmente. Muchas de las técnicas utilizadas para obtener estás medidas
son subjetivas, debido a la forma de las partículas estudiadas, ya que muchas de
estas tiene formas irregulares cuando son observada a través del microscopio. De
ahí que resulten diferentes medidas para cada partícula, todas con el objeto de
clasificar la imagen en dos dimensiones obtenida del microscopio en términos de
una partícula esférica equivalente [Ref. 3]. Entre las medidas típicas se
encuentran (ver figura 9):
− Diámetro de Feret (F): Máxima longitud de una partícula medida en una
dirección fija.
− Diámetro de Martin (M): Longitud de una línea horizontal que divide el área
de la imagen de la partícula en dos partes iguales, todas las partículas se
deben medir en la misma dirección.
− Diámetro del área proyectada (da): Diámetro de un círculo de igual área que
la proyectada por la partícula.
− Mayor dimensión (Fmax): Máximo diámetro de Feret para cada partícula, no
tiene sistema de dirección fijo.
IM-2003-I-01
26
− Diámetro del perímetro (dp): Diámetro de un círculo que tenga la misma
circunferencia que el perímetro de la partícula.
Fig. 9. Técnicas para medir tamaño a partículas con formas irregulares [Ref. 5].
5.1.3. QELS (Quasi Elastic Light Scattering)
La luz puede ser tratada como una onda electromagnética. Las oscilaciones del
campo electromagnético inducen oscilaciones en los electrones de las partículas.
A través de los años muchas características de la dispersión de la luz han sido
utilizadas para determinar los tamaños de las partículas. Estas incluyen:
− Cambios en la intensidad promedio como función del ángulo.
− Cambios en la polarización.
− Cambios en la longitud de onda.
− Fluctuaciones alrededor de la intensidad promedio.
Este último fenómeno es la base para el QELS, esta es la técnica utilizada por el
90Plus Particle Sizer (ver figura 10).
IM-2003-I-01
27
Fig. 10. Equipo para determinar el tamaño de partículas mediante QELS. 90Plus Particle Size.
La figura 11 presenta un esquema del principio utilizado por el método QELS. Al
colocar un detector de luz fijo a un ángulo con respecto a la dirección de la luz
incidente, y a una distancia fija de la solución, la cual contiene un gran número de
partículas dispersas. La luz dispersada por cada partícula alcanza el detector.
Debido al movimiento aleatorio de las partículas en el fluido, las distancias que
viajan las ondas dispersas al detector varían en función del tiempo. Las ondas
dispersadas pueden interferir constructiva o destructivamente dependiendo de las
distancias viajadas al detector. El resultado es una intensidad promedio con
fluctuaciones superpuestas. El decaimiento del tiempo de las fluctuaciones está
relacionado con las constantes de difusión y por consiguiente con el tamaño de las
partículas. Los tiempos de decaimiento de estas fluctuaciones pueden
determinarse ya sea en el dominio de frecuencia o de tiempo. En este último
generalmente se obtiene mayor eficiencia en las medidas, y se hace utilizando el
concepto de correlación. Matemáticamente la correlación es defina como el
promedio del producto de dos cantidades. La auto correlación es justamente el
promedio del producto de la variable con una versión retardada de ella misma.
Fig. 11. Esquema del de principio de dispersión de la luz [Ref. 3]
IM-2003-I-01
28
Para lograr una descripción sencilla del movimiento aleatorio de las partículas en
un líquido aumentando las fluctuaciones en el tiempo de intensidad de la luz
dispersa; la señal de fluctuación es procesada mediante la formación de auto
correlación, C(t), siendo t el tiempo de retardo [Ref. 13]. Como t se esta
incrementando el valor de la correlación se pierde, por lo cual está función guarda
el valor de la correlación en el término B. Para tiempos cortos el valor de la
correlación es alto. La función está dada por,
BAetC t += Γ−2)( Ec. 1
Donde A es una constante determinada por el instrumento, y Γ está relacionado
con la relación de fluctuaciones por,
2qD ⋅=Γ [rad/s] Ec. 2
El valor de q es calculado del ángulo de dispersión θ, la longitud de onda del láser
λ0 y el índice de refracción n del liquido. La ecuación que relaciona estas
variables es
=
22
2 θλπ
senon
qo
Ec. 3
El coeficiente de difusión D, es la principal medida utilizada por QELS, y es una
característica intrínseca de la partícula.
El tamaño de la partícula esta relacionado con D de acuerdo a la forma de las
partículas. Por ejemplo para el caso de una esfera se tiene,
dt
TkD B
)(3πη= [cm2/s] Ec. 4
IM-2003-I-01
29
Donde kB es la constante de Boltzmann (1.38054x10-16 ergs/º), T es la temperatura
en K, η(t) es la viscosidad del líquido en el cual las partículas se están moviendo
(en centi poise), y d es el diámetro de la partícula. Está ecuación asume que las
partículas se mueven independientemente. El 90Plus Particle Size asume que
todas las partículas tienen forma esférica.
5.2. FORMA DE LAS PARTICULAS
La forma de las partículas es la primera característica que debe ser tenida en
cuenta cuando se quiere determinar el óptimo uso de un polvo metálico. Debido a
que el comportamiento de características como la tasa de flujo, la densidad
aparente, compresibilidad, la superficie libre específica y la sinterización,
dependen de la forma de las partículas [Ref. 3].
Para la determinación de la forma de las partículas se utilizan conceptos
cualitativos basados en la dimensión y el contorno de la partícula. De acuerdo con
estos conceptos se han hecho algunos modelos para representar la forma de las
partículas. De acuerdo con el método de producción de los polvos y los
parámetros utilizados en el proceso, las partículas se pueden clasificar de acuerdo
con la norma ISO 3252 en (ver figura 12):
− Esférica
− Nodular o redondeada
− Fibrosas (con aspecto de fibras)
− Acicular (forma de agujas)
− Angular (aproximadamente poliedros)
− Dendrítica (con varias ramificaciones)
− Hojuelas (“Flaky Powders”, con aspecto de laminas)
− Porosa
− Irregular (ausencia de simetría)
IM-2003-I-01
30
Fig. 12. Esquematización cualitativa de la forma de las partículas de acuerdo con la norma ISO 3252
Las técnicas de producción de polvos favorecen a la formación de partículas con
formas irregulares y angulares. Métodos que utilización procesos de reducción
química generalmente producen estructuras porosas, la mayoría de las veces de
forma granular. Las formas dendríticas son obtenidas por lo general de procesos
electrolíticos. Partículas esféricas o redondeadas pueden ser obtenidas a partir
carbonilas y de procesos de atomizado, sin embargo estos dos últimos procesos
también permiten la obtención de formas irregulares. En el caso particular de las
técnicas de atomizado las formas irregulares se obtienen más fácilmente mediante
atomización con agua que por gas (ver figura 13).
Fig. 13. Forma de partículas de hierro atomizadas con gas (a) y con agua (b) [Ref. 8 y 9]
IM-2003-I-01
31
Con el fin de determinar de representar cualitativamente la forma de las partículas
se han desarrollado múltiples factores de forma, la tabla 3 muestra una lista de los
más frecuentemente usados. La aplicabilidad y/o limitaciones de estos factores
están relacionadas con los parámetros de forma. Para determinar estos factores
se utiliza una técnica llamada estereología, que consiste en el estudio de
estructuras tridimensionales a partir de secciones o proyecciones en dos
dimensiones. Los parámetros utilizados por esta técnica deben satisfacer los
siguientes requisitos:
− Sensibilidad de forma.
− Independencia de otras propiedades geométricas.
− Accesibilidad
Los factores de forma más utilizados son los de Hausner. La metodología para
calcular estos factores, consiste en dibujar un rectángulo con el área mínima
alrededor de la sección de la transversal de la partícula observada en el
microscopio (ver figura 14). La elongación de la partícula se calcula como el
cociente entre las dos longitudes de los lados del rectángulo,
Factor de elongación, b
ax =
El cociente del área (A) proyectada de la partícula con el área del rectángulo
envolvente de área mínima (a x b) está relacionado con el volumen de la siguiente
manera,
Factor de volumen, ba
Ay
×=
IM-2003-I-01
32
Tabla 3. Factores de forma y sus definiciones [Ref. 3]
Superficie del volumen específico (SV)
S: Área superficial de la partículaV: Volumen de la partícula
Hausner
a: Largo del rectángulo envolvente de menor área.b: Ancho del rectángulo.A: Área proyectada de la partícula.c: Perímetro de la sección proyectada.
Cocientes de Heywood
Cociente de elongación (n)
hh BLn = Bh: Anchura, es la mínima distancia entre dos planos paralelos y
perpendiculares al plano Th.Cociente laminar (m)
hh TBm = Th: Espesor, mínima distancia entre dos planos paralelos tangenciales a la
partícula, uno de los cuales es el plano de máxima estabilidadLh: Largo, distancia entre dos planos paralelos, que sean perpendiculares a
los planos Bh y Th.
Factor de forma de Heywood (ΦΦh)
3
3
a
a
h
d
Vk
d
Sf
kf
=
=
=φ
Krumbein
Esfericidad (ψK)
Lk: Longitud mayor de la partícula.Bk: Ancho de la partícula. Medido perpendicular a Lk
Tk: Espesor de la partícula
CAR (Centroid Aspect Ratio)
dm: Longitud de la cuerda mayor que pasa a través del centroide.dp: Longitud de la cuerda que pasa a través del centroide y es perpendicular
a dm.
V
SSV =
Cociente de elongación (x)
bax =Factor de volumen (y)
abAy =Factor de superficie (z)
Acz π42=
da: Diámetro de un circulo que tiene la misma área proyectada.S: Area superficial de la partícula.V: Volumen de la partícula.
Para esferas: n = m = 1, Φh = 6.
3
2
=Ψ
k
k
k
kk
L
B
B
T
p
m
d
dCAR =
IM-2003-I-01
33
Para la describir la superficie de la partícula, se utiliza el factor de superficie, z,
que no es más que la comparación de la superficie de la partícula con la superficie
de una esfera de igual volumen, o a través de la sección proyectada así,
Factor de superficie, A
cz
π4
2
=
Donde c es el perímetro de la seccione proyectada. Para partículas esféricas,
z = 1; y para cualquier otro tipo de forma, z > 1.
Fig. 14. Parámetros para determinar los factores de Hausner [Ref. 3]
5.3. SUPERFICIE LIBRE ESPECÍFICA
La superficie específica está definida como la cantidad de superficie libre total por
unidad de masa, expresada en cm2/g. Cuanto más fino y poroso mayor es su
superficie libre específica.
Esta propiedad está relacionada con el comportamiento del material durante el
sinterizado. Compuestos de polvos de granulometrías finas son sinterizados
considerablemente más rápido que aquellos obtenidos de polvos más gruesos.
Este efecto está relacionado directamente con la superficie libre específica del
polvo, ya que está aumenta a medida que se obtienen polvos más finos.
A: Área superficial proyectada de la partículaa: Largo del rectángulob: Ancho del rectánguloc: Circunferencia de la partícula proyectada
IM-2003-I-01
34
El método más utilizado para determinar la superficie libre específica es el de
adsorción de gas o método BET (Brunauer-Emmet-Teller) [Ref. 4], el cual está
basado en la determinación de la cantidad de gas inerte adsorbido sobre la
superficie de las partículas, incluyendo la superficie que conecta los poros de la
partícula. El método consiste en cubrir la superficie de las partículas con una capa
monomolecular de gas. El nitrógeno es el gas más utilizado comercialmente. Se
pude calcular la superficie libre específica (SE) de un polvo aplicando la siguiente
ecuación:
M
ANmSE
⋅⋅=
Donde m es la cantidad de gas, M la cantidad de polvo, A es el área cubierta por
una molécula, y N es el número e moléculas por m3 de gas. Los valores típicos de
A son: 0.162 mm2 para nitrógeno, 0.138 mm2 para argón, y 0.202 mm2 para
criptón.
5.4. DENSIDAD APARENTE
La densidad aparente es la densidad de una masa de polvo suelto, es decir sin
haber recibido vibración o compactación. Esta depende de la densidad del
material sólido, el tamaño de la partícula y su distribución, la forma de la partícula,
y del área superficial y rugosidad de cada partícula. Se expresa en g/cm3 [Ref. 5].
La disminución del tamaño de las partículas disminuye la densidad aparente,
debido a que en partículas pequeñas es mayor la superficie libre específica del
polvo, se incrementa la fricción entre las partículas y por consiguiente la densidad
aparente decrece. El efecto de la disminución del tamaño de las partículas sobre
la densidad es significativo para tamaños menores a 20 µm [Ref. 5].
En la tabla 4 se muestra la densidad aparente de diferentes polvos variando el
tamaño de las partículas.
IM-2003-I-01
35
Tabla 4. Efecto del tamaño de partícula sobre la densidad aparente para diferentes polvos metálicos
[Ref. 3]
Diametro promedio de partícula (µµm)
AluminioAtomizado 5,8 0,62
6,8 0,7515,5 0,9817,0 1,0418,0 1,09
NíquelCarbonila 3,2 0,61Precipitación 3,5 1,81Carbonila 3,8 1,81Carbonila 4,1 1,87
Precipitación 4,4 2,10Precipitación 8,0 2,09
TungstenoOxidorreducción 1,2 2,16
2,5 2,522,9 3,676,9 4,40
26,0 10,20
HierroReducción 6,0 0,97Carbonila 7,0 3,40Reducción 51,0 2,19Electrolítico 53,0 2,05Electrolítico 63,0 2,56Reducción 68,0 3,03Electrolítico 78,0 3,32
MaterialDensidad aprente (g/cm^3)
Polvos esféricos, normalmente producidos por atomizado, poseen una elevada
densidad aparente, puede llegar al 50% del peso específico del metal. Polvos con
formas irregulares presentan densidades aparentes menores, variando en una
rango entre el 25 y 35% del peso especifico del metal. Finalmente polvos con
partículas con formas de hojuela presenta densidades aparentes menores al 10%
del peso específico del material. La figura 15 muestra el efecto de la forma de las
partículas en la densidad aparente.
IM-2003-I-01
36
Fig. 15. Efecto de la forma de las partículas en la densidad aparente [Ref. 3].
Un último aspecto a considerar se refiere a la rugosidad superficial de las
partículas de polvo. La disminución del área superficial y de la rugosidad
superficial tiende a reducir las fuerzas de fricción entre las partículas. Esta
tendencia induce a una incremento en la densidad aparente, ya que permite un
movimiento de las partículas más efectivas para llenar lo espacios libres entre las
partículas que ya se han asentado [Ref 3].
Existen diferentes equipos para determinar la densidad aparente de polvos
metálicos [Ref. 12]. El más comúnmente utilizado es el aparato de Hall. Las
normas ASTM B 212 y MPIF 04 describen el procedimiento para determinar la
densidad aparente con este equipo. Para polvos que no fluyen fácilmente, existe
un segundo método, descrito por las normas ASTM B 417 y MPIF 28, el
procedimiento es similar al utilizado con el aparato de Hall, sin embargo en este
método se utiliza el embudo de Carney. La diferencia entre estos dos embudos
consiste principalmente en la dimensión del diámetro del orificio de descarga,
siendo mayor en el embudo de Carney (5.0 mm), por los cual este aparato se
utiliza en polvos con características de flujo pobres, que debido a su granulometría
tienden a formar aglomeraciones. Otro instrumento frecuentemente usado para
determinar la densidad aparente, es el volúmetro de Scott, el procedimiento para
la utilización de este equipo esta dado por la norma ASTM B 329. Finalmente otro
dispositivo para determinar la densidad aparente de polvos metálicos es el metro
de Arnold, la metodología para el uso de este aparato está descrita en la norma
IM-2003-I-01
37
MPIF 48. En la figura 16 se ven diferentes equipos utilizados para la
determinación de la densidad aparente de polvos metálicos.
Fig. 16. Equipos para la determinación de la densidad aparente de polvos metálicos [Ref. 14 y 15].
a) Aparato de Hall. b) Embudo de Carney. c) Volúmetro de Scott.
5.5. DENSIDAD DE BATIDA (TAP DENSITY)
La densidad de batida esta definida como la máxima densidad de un polvo
cuando el volumen acumulado es golpeado o vibrado, sin la aplicación de presión
externa. Golpear ligeramente o vibrar un polvo suelto induce el moviendo y la
separación de las partículas, al igual que disminuye la fricción entre estas;
resultando que la densidad de batida sea siempre mayor que la aparente. La
densidad de batida es función de la forma, porosidad y distribución de tamaño de
las partículas [Ref. 5]. La tabla 5 muestra el incremento en la densidad para
diferentes tipos de polvo de cobre.
Los procedimientos para la determinación de la densidad de batida están descritos
en las normas ASTM B 527, MPIF 46 o ISO 3953. Primero se debe limpiar y secar
cuidadosamente el interior del cilindro graduado, se pesa la cantidad de muestra
de acuerdo con las recomendaciones de la tabla 6; luego se introduce la muestra
dentro del cilindro graduado, finalmente se golpea el cilindro lleno, ya sea con un
dispositivo mecánico o con la mano sobre una losa de caucho, hasta que no se
IM-2003-I-01
38
disminuya el volumen de la muestra. La densidad de batida se calcula de la
siguiente manera:
v
mt =ρ
donde m es la masa de la muestra en gramos, y v es el volumen ocupado por la
muestra después de haber sido golpeado [Ref. 12].
Tabla 5. Efecto de la forma de la partícula en polvos de cobre [Ref. 3]
Forma de PartículaDensidad aparente (g/cm^3)
Densidad de batida (g/cm^3)
Incremento %
Esférica 4,5 5,3 18Irregular 2,3 3,14 35Hojuela 0,4 0,7 75
La distribución de tamaños es igual para la determinación de la densidad
aparente y de batida
Tabla 6. Tamaño de las muestras según norma MPIF 46 [Ref. 12]
Densidad aparente (g/cm^3)
Capacidad del cilindro
mL
<1 100 50 ± 0,2 1-4 100 100 ± 0,5>4 25 100 ± 0,5
Masa de la muestra
g
La figura 17 muestra el equipo utilizado para calcular densidad aparente de polvos
metálicos.
Fig. 17. Equipo para la determinación de densidad de batida [Ref. 16].
IM-2003-I-01
39
5.6. TASA DE FLUJO
La tasa de flujo puede ser definida como la capacidad que tiene el polvo de fluir
libremente en función de su propio peso. Es el tiempo requerido para que una
muestra de polvo, con peso estándar (50g), fluya bajo condiciones atmosféricas a
través del orificio de un embudo a la cavidad de un molde o recipiente. Está
propiedad ejerce una directa influencia sobre la velocidad de producción con
prensas automáticas; ya que de la tasa de flujo depende lo rápido y uniforme del
llenado en los moldes [Ref. 5]. El flujo de polvo durante la alimentación de la
cavidad del molde puede ser incrementado por golpeteo o con vibración.
Características propias de la superficie de las partículas, tales como películas de
óxidos y lubricantes, tiende a afectar el flujo libre del polvo. La presencia de una
película de óxido sobre la superficie de la partícula aumenta la fricción entre las
partículas y por consiguiente tiende a aumentar su tasa de flujo. En términos de
lubricantes, desde un punto de vista práctico, cuanto mayor es la cantidad de
lubricante menor es la tasa de flujo de un polvo metálico. Un pequeño aumento en
la tasa de flujo se logra cuando son adicionadas cantidades pequeñas de
lubricante [Ref. 3]. La tabla 7 muestra la incidencia de los lubricantes en la tasa de
flujo para diferentes polvos metálicos
Características pertinentes al material, como la densidad teórica, fuerzas de
interacción electrostática entre las partículas y propiedades superficiales de estas,
también influyen en el flujo libre del material. Entre menor sea el peso especifico
de un material mayor será su tasa de flujo.
Las demás características de los polvos, en especial la forma y el tamaño de las
partículas, ejercen también una influencia considerable sobre el flujo. Con relación
a la forma, las partículas esféricas presentan muy buena tasa de flujo. A medida
que aumenta la irregularidad de la forma de las partículas disminuye el flujo. Con
respecto al tamaño, polvos con granulometrías muy finas (<44 µm) no pueden fluir
IM-2003-I-01
40
por su propio peso, debido a que las fuerzas de atracción electrostáticas inducen
la formación de aglomeraciones.
Tabla 7. Tasa de flujo de polvos metálicos a través de los embudos de Hall y Carney [Ref. 3]
Material TIPO (% en peso)
Hierro MP-35HD Z-S 0,00 2,81 25,77 5,62Z-S 0,25 3,12 23,37 5,16Z-S 0,50 3,05 25,93 5,30Z-S 0,75 3,02 26,80 5,41Z-S 1,00 3,00 27,57 5,59
Hierro MH-100 Z-S 0,00 2,48 30,14 6,26Z-S 0,25 2,97 23,23 5,14Z-S 0,50 2,93 26,39 5,47Z-S 0,75 2,86 28,97 5,80Z-S 1,00 2,87 30,42 6,12
Hierro A-Met 1000 Z-S 0,00 2,94 26,24 5,34Z-S 0,25 3,27 23,89 5,04Z-S 0,50 2,98 28,30 5,55Z-S 0,75 3,18 25,46 5,41Z-S 1,00 3,18 25,58 5,45
Acero 304-L L-S 0,00 2,61 30,62 5,92L-S 0,50 3,08 29,43 5,80L-S 0,75 3,01 33,20 6,42L-S 1,00 3,02 37,51 7,13
Bronce B-126 L-S 0,00 2,89 33,26 5,51L-S 0,25 3,06 33,52 5,77L-S 0,50 3,14 38,70 6,38
Embudo de Hall
Embudo de Carney
DENSIDAD APARENTE
g/cm^3
POLVO METALICO LUBRICANTETASA DE FLUJO (s)
Los procedimientos para la determinación de la tasa de flujo están descritos por
las normas ASTM B 213, MPIF 03 y la ISO 4490.
5.7. COMPOSICION QUIMICA
Desde un punto de vista químico, los polvos metálicos se pueden clasificar en
elementales y prealeados. Los polvos elementales consisten en un metal puro y
IM-2003-I-01
41
se usan en aplicaciones donde la alta pureza es importante. En los polvos
prealeados, cada partícula es una aleación que contiene la composición química
deseada.
La presencia de contaminantes tiene un efecto perjudicial tanto en la
compresibilidad como durante el proceso de sinterización del material [Ref. 5]. La
composición química de un polvo es un factor importante en la determinación de
las condiciones iniciales de la compactación, específicamente la habilidad del
polvo a densificarse. La composición exacta del material determina el tipo y la
extensión de las reacciones entre el compuesto y la atmósfera de sinterización.
La composición determina la temperatura y el tipo de atmósfera requeridos
durante la sinterización. Por consiguiente las propiedades finales de un material
sinterizado generalmente dependen de la composición del material. Las películas
superficiales son un problema en la MP debido a la gran área por unidad de peso
del metal cuando se trata de polvos. Las posibles películas incluyen óxidos, sílice,
materiales orgánicos adsorbidos y humedad. Por lo general estas películas deben
retirarse antes de procesar las piezas.
Un caso típico es la contaminación de polvo de hierro en sus intersticios con
carbono y oxígeno. Superficies de óxido envolviendo partículas de polvo de hierro
perjudican la sinterización del material, ya que dificultan la difusión del átomo
metálico a través de estas. Debido a esto los procesos de sinterización de polvos
de hierro son realizados en atmósferas reductoras de protección.
Con el propósito de evitar la oxidación de los polvos metálicos durante el tiempo
de almacenamiento o transporte, estos deben ser guardados en lugares secos y
en recipientes sellados. Debido a la elevada energía superficial, los polvos
metálicos tienden a oxidarse fácilmente en condiciones ambientales.
IM-2003-I-01
42
5.8. COMPRESIBILIDAD
La compresibilidad o compactabilidad son términos utilizados para describir hasta
que punto cualquier masa de polvo puede densificarse por la aplicación de presión
o por medio de vibración. Está propiedad es generalmente expresada como la
densidad verde obtenida en una pieza compactada, para una presión de
compactación dada. Un término relacionado es el cociente de compresión, el cual
se calcula como el cociente entre la densidad final después de haber aplicado la
presión y la densidad aparente del polvo.
Las características de compactado dependen de dos medidas de densidad, la real
y la aparente. En la compactación se aplica alta presión a los poros para darles la
forma requerida. El método convencional de compactación es el prensado, en el
cual punzones opuestos aprietan el polvo contenido en un dado. La presión que se
aplica en la compactación produce inicialmente un reempacado de los polvos en
un arreglo más eficiente, elimina los puentes que se forma durante el llenado,
reduce el espacio de los poros e incrementa el número de puntos de contacto
entre las partículas, reduciendo el volumen de los poros.
Durante la compactación de un material, la densidad y la resistencia verdes de
una pieza compactada aumentan con la presión aplicada, en función del aumento
del área de contacto de las partículas. En la figura 18 se muestra el efecto de la
presión aplicada densidad durante la compactación. La densidad y la resistencia
verde dependen tanto de las propiedades mecánicas del material, en especial la
dureza y ductilidad, como también de las características del polvo. Piezas
compactada con polvos metálicos dúctiles presentan mayores densidades y
resistencias verdes, es decir alta compresibilidad, que las obtenidas con polvos
metálicos más duros, debido a que las partículas de polvos dúctiles se deforman
más rápido, produciendo mayores áreas de contacto entre si. Partículas porosas
tienden a contener aire dentro de sus poros durante la el proceso de prensado, lo
cual disminuye la compresibilidad del polvo. Polvos con una distribución de
IM-2003-I-01
43
tamaño uniforme presentan relativamente pobre compresibilidad. Otro factor que
afecta la compactabilidad de los polvos es la presencia de óxidos, ya que debido a
su elevada dureza y bajo peso específico reducen la compresibilidad. De modo
general, la pureza química de un polvo metálico es de fundamental importancia
para obtener una buena compactabilidad del material.
Fig. 18. Efecto de la presión durante la compactación [Ref. 1]
Los procedimientos para determinar la compresibilidad de polvos metálicos esta
descrito por las normas ASTM B 331, MPIF 45, y la ISO 3927. Estos estándares
determinan la compresibilidad con compresión uniaxial. Se utiliza generalmente
una probeta cilíndrica o rectangular para el proceso de prensado, donde la carga
es aplicada simultáneamente en los dos extremos de la probeta. La presión
requerida para conseguir una densidad específica es la medida de la
compresibilidad. La compactabilidad también puede ser medida como la densidad
obtenida para una presión dada. La curva de compresibilidad puede ser obtenida
graficando la densidad calculada para diferentes valores de presión. La probeta
circular tiene un diámetro de 25 mm, y una altura entre 12.7 y 25 mm; mientras la
rectangular tiene 12.7 mm de ancho, 31.8 mm de largo, y una altura entre 5 y
7 mm.
IM-2003-I-01
44
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y METODOLOGIA
Para la caracterización de los polvos metálicos se realizaron diferentes pruebas,
basadas en normas estandarizadas y descritas según los siguientes
procedimientos experimentales [Ref. 8].
6.1. FORMA DE LA PARTÍCULA
Por medio de imágenes obtenidas de un microscopio óptico (ver figura 19), se
determinó cualitativamente la forma de las partículas de las 18 diferentes clases
de polvos donados para el proyecto, de acuerdo con la norma ISO 3252, y
basados en la dimensión y el contorno de la partícula. La figura 20 será utilizada
como patrón de comparación para determinar la forma de las partículas. De
acuerdo con el tamaño de los polvos se utilizaron aumentos de 100x, 200x y 500x.
Fig. 19. Microscopio óptico Leitz Metallux II
Para el calculo de los factores de Hausner, la metodología consiste en dibujar un
rectángulo con el área mínima alrededor de la sección de la transversal de la
partícula observada en el microscopio y así poder calcular los valores para los
factores x, y, y z, mediante las ecuaciones descritas en la tabla 3. El cálculo del
IM-2003-I-01
45
perímetro y del área de la sección de la partícula se hizo a partir de una cuadrícula
superpuesta sobre la imagen, como lo muestra la figura 16.
Fig. 20. Forma de partículas. (a) Esponja. (b) Dendrítica. (c) Hojuela. (d) Irregular. (e) Esférica [Ref. 6]
6.2. TAMAÑO Y DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE LAS PARTICULAS
Para la determinación de estas características se utilizaron dos métodos:
microscopia óptica y QELS (Quasi Elastic Light Scattering).
6.2.1 MICROSCOPIA OPTICA
Por medio de imágenes obtenidas a partir del microscopio óptico Leitz Metallux II,
se determina el tamaño da las partículas, calculado como el diámetro de Feret (F).
Es necesario utilizar un ocular con divisiones marcadas para poder calcular dichos
diámetros. El tamaño de la partícula está relacionado con el aumento de la
imagen dada por el microscopio; la tabla 8 muestra los valores del tamaño de una
(1) división del ocular en función del aumento, por ejemplo si el aumente es 200x,
IM-2003-I-01
46
una división del ocular equivale a 5 µm. Es importante tener en cuenta que se
debe lograr tener la mayor dispersión de las partículas, debido a que la resolución
obtenida por el microscopio óptico no es la mejor. De cada muestra se obtuvieron
10 imágenes.
Se cuentan el número de partículas que se encuentran en cada rango de tamaño,
calculando su porcentaje del total de partículas contadas. A partir de este
porcentaje se obtiene el porcentaje acumulado, como el porcentaje de partículas
de la muestra que tiene menor o igual tamaño del total de la muestra. La curva
granulométrica se puede obtener graficando el porcentaje acumulado contra el
tamaño promedio de cada rango, en escala logarítmica. El valor del dx es el
tamaño correspondiente al x% de la muestra; por ejemplo, si para una muestra el
d50 = 50 µm, quiere decir que el 50% de las partículas de la muestra tienen
tamaños iguales o menores a 50 µm.
Tabla 8. Equivalente de una (1) división en el ocular en función del aumento.
Aumento Tamaño (µµm)
50x 20100x 10200x 5500x 2
1000x 1
6.2.2. QELS (Quasi Elastic Light Scattering)
Para polvos con granulometría fina se utilizó el 90Plus Particle Sizer, el cual
funciona con el principio QELS, debido a que polvos con partículas de tamaños
mayores no se logran mantener suspendidas en el agua.
IM-2003-I-01
47
Se prepararon soluciones diluidas en agua desionizada, en relaciones de hasta
20% en masa. Los polvos fueron dispersados para lograr evitar aglomeraciones;
para ello se envaso la solución en un frasco de vidrio, utilizado como mezclador, el
que se colocó sobre un agitador magnético, durante 30 segundos con velocidades
entre 400 y 1000 rpm. Se utilizo agua desionizada debido a que permitía la
dispersión de las partículas, aunque por su baja viscosidad, las partículas
presentaban altas velocidades de asentamiento. Se intentaron utilizar otros fluidos
para la preparación de las soluciones, aceites en su mayoría, sin embargo aunque
lograban mantener suspendidas las partículas no permitían su dispersión.
La determinación de la granulometría de los polvos se realizó utilizando celdas de
acrílico, con capacidad de 10 mL. Para cada muestra se utilizo un tiempo de
muestreo de 5 segundos, debido a las altas velocidades de asentamiento. En la
figura 21 se muestra la secuencia para la preparación de muestras para
determinar la granulometría con el 90Plus Particle Size.
Fig. 21. Preparación muestras para determinación de tamaño y distribución de tamaño de partícula
utilizando el 90Plus Particle Size.
El equipo entrega la curva de granulometría como función del porcentaje
acumulado (C(d)) y la distribución normal del tamaño promedio (G(d)), donde d es
el tamaño en nanómetros.
IM-2003-I-01
48
6.3. DENSIDAD APARENTE
La metodología utilizada es la descrita por la norma MPIF 04, que consiste en
dejar fluir a través del embudo, por gravedad, la cantidad necesaria para llenar un
recipiente de 32 cm3. Se debe garantizar el no agitar el recipiente para no
reacomodar las partículas y variar así la masa contenida dentro de este.
El tamaño de la muestra consiste en un volumen de aproximadamente 35 a 45cm3
de polvo metálico, el cual es depositado cuidadosamente en el interior del
embudo, permitiendo el flujo de las partículas a través del oficio de descarga al
centro del recipiente. El soporte del embudo aparato no puede ser movido durante
el llenado del recipiente.
Cuando el polvo llene completamente el recipiente, el embudo deber ser rotado
aproximadamente 90° en un plano horizontal, para permitir que el polvo restante
caiga lejos del recipiente. Utilizando una espátula no metálica se retira el polvo
que excede la parte superior del recipiente. Finalmente se mide la masa de polvo
contenida dentro del recipiente con una balanza, en este caso se utilizo una con
sensibilidad de 0.1g
La densidad aparente se calcula mediante la siguiente ecuación:
V
Maparente =ρ
Donde M es la masa retenida en el recipiente, dada en gramos; y V es el volumen
del recipiente (32 cm3). La densidad aparente se da en g/cm3. Debido a la
geometría cilíndrica del recipiente, su volumen fue medido con un calibrador. Para
cada muestra de polvos se realizaron 20 medidas.
IM-2003-I-01
49
6.4. DENSIDAD DE BATIDA (TAP DENSITY)
La metodología para determinar la densidad de batida de los polvos metálicos es
la descrita por la norma MPIF 46. La densidad de batida se determinó a través del
siguiente procedimiento:
1. Limpiar y secar cuidadosamente el cilindro de la probeta graduada.
2. Pesar la cantidad de polvo como se indica en la tabla 6.
3. Colocar la muestra en el cilindro.
4. Golpear la base de la probeta sobre una lámina de caucho duro hasta no
observar variaciones en el volumen que ocupa el polvo dentro de la probeta.
Se deben evitar perdidas de material durante todo el procedimiento.
5. Finalmente se toma la lectura del volumen del polvo indicado en la probeta
para calcular la densidad de batida (ρt) mediante la siguiente ecuación:
v
mt =ρ
donde m es la masa de la muestra, dada en gramos; y v es el volumen
ocupado por la muestra dentro de la probeta después de golpeteo, dado en
cm3.
La densidad de batida se expresa en g/cm3. Para la medición de la masa se
utilizó una balanza con una sensibilidad 0.1 gr; y para la lectura del volumen se
uso una probeta aforada con una precisión de 0.5 mL. Para cada muestra de
polvo se realizaron 20 pruebas.
6.5. TASA DE FLUJO
La metodología para la determinación de la tasa de flujo de los polvos es la
descrita por la norma MPIF 03, que consiste en medir el tiempo requerido para
IM-2003-I-01
50
que 50 g de polvos fluyan, por gravedad, a través del embudo del aparato de
Carney.
La muestra de polvo debe ser cuidadosamente cargada dentro del embudo
mientras el orificio de este se encuentra cerrado, colocando un dedo seco debajo
de él. El cronómetro se inicializa simultáneamente con el retiro del dedo del
orificio de la descarga y parado en el instante que la última parte de la muestra de
polvo sale del embudo. El tiempo transcurrido en segundos se registra. Para la
medición del tiempo se utilizó un cronometro con una sensibilidad de 0.01 s. Para
cada muestra de polvos se registraron 20 tiempos.
Con el fin de observar el efecto del tamaño y la forma de las partículas sobre las
otras características, se realizaron 4 diferentes tipos de mezclas (A, B, C y D),
variando la relación de peso entre polvo de acero ATOMET 4701 y acero
inoxidable 304L. A estas 4 muestras se les determino la densidad aparente,
densidad de batida y tasa de flujo; de acuerdo con las metodologías descritas en
este capítulo.
IM-2003-I-01
51
7. RESULTADOS Y ANALISIS
Para el desarrollo de este estudio se realizó la caracterización de las diferentes
muestras donadas por importantes empresas productoras de polvos metálicos a
nivel mundial. La tabla 9 muestra los diferentes tipos de polvos con los que se
realizó este estudio.
Tabla 9. Muestras de polvos metálicos donadas para el desarrollo del estudio
Para la determinación de la densidad aparente y la tasa de flujo se construyo un
embudo de Carney en acero inoxidable 316 (ver figura 22). Las dimensiones del
embudo son las especificadas en la norma MPIF 28.
IM-2003-I-01
52
Fig. 22. Embudo de Carney.
7.1. FORMA DE LAS PARTICULAS
En la figura 23 se observan imágenes obtenidas por microscopía óptica de
diferentes muestras de polvos (P2, P8, P9, P10 y P11). Se puede apreciar
claramente la forma esférica de las partículas y no se observan porosidades en
ellas. Los polvos P2, P8, P9, P10 y P11 fueron producidos por atomización con
gas [Ref. 16, 17 y 18].
Fig. 23. Partículas con forma esférica. (a) Patrón de comparación [Ref. 6] (b) P10. (c) P2. (d) P8. (e) P11.
(f) P9.
IM-2003-I-01
53
El polvo P1 fue obtenido por deposición electrolítica [Ref. 17]; presenta partículas
con forma dendrítica. A partir de las imágenes obtenidas del microscopio se
observan filamentos que son característicos de esta morfología (ver figura 24).
Fig. 24. Partículas con forma dendrítica. (a) Patrón de comparación [Ref. 6]. (b) P1.
En la figura 25 se observa claramente la presencia de porosidades en la muestra
de polvo P6, como resultado del proceso de manufactura por el cual fue obtenido,
reducción de óxidos de hierro. Este tipo de morfología se denomina hierro
esponja.
Fig. 25. Hierro esponja. (a) Patrón de comparación [Ref. 6]. (b) P6.
En la figura 26 se observa claramente que la muestra P3, obtenida mediante
pulverización mecánica, presenta partículas con forma de hojuelas debido a la
ductilidad del material y al proceso por el que fue obtenido.
IM-2003-I-01
54
Fig. 26. Partículas con forma de hojuelas. (a) Patrón de comparación [Ref. 6] (b) P3
La figura 27 se muestran partículas con formas irregulares de las muestras P4, P5,
P7, P12, P13, P14, P15, P16, P17 y P18, se observan claramente la ausencia de
cualquier tipo de simetría en estas partículas; todas estas partículas fueron
obtenidas por medio de atomización con agua [Ref. 17 y 19], la tendencia a la
formación de partículas irregulares para este tipo de procesos, se debe
principalmente a las altas tasas de enfriamiento y baja tensión superficial.
La tabla 10 ilustra una lista de las muestras de polvos metálicos, relacionando la
forma de las partículas con los procesos de obtención de cada una de las
muestras.
Tabla 10. Forma de diferentes partículas de polvos y sus procesos de manufactura.
IM-2003-I-01
55
Fig. 27. Partículas con forma irregular. (a) Patrón de comparación [Ref. 6], (b) P4. (c) P5.
(d) P7. (e) P13. (f) P14. (g) P15. (h) P16. (i) P17. (j) P18. (k) Patrón de comparación [Ref. 20].
La figura 28 ilustra diferentes formas de partículas, donde se ha trazado el
rectángulo de menor área con el fin de calcular los parámetros de forma de
Hausner, hay que tener en cuenta que estos factores son adimensionales, por lo
IM-2003-I-01
56
cual los valores de a, b, c y A medidos de las imágenes del microscopio no están a
la misma escala, para registrarlos solo se buscaba tener la mejor resolución
posible.
Fig. 28. Determinación de los factores de forma de Hausner.
De la tabla 11 se observa claramente que para formas esféricas, el factor de
superficie z es cercano a 1; y para partículas con cualquier otra forma, z es mayor
a 1. El factor de elongación x, igualmente varia para las diferentes formas,
presentándose para formas dendríticas partículas más alargadas, x = 2.088; y
para formas esféricas y redondeadas valores cercanos a 1. En formas irregulares
es donde se observa mayor variación entre cada muestra medida, debido a la
naturaleza del proceso de obtención, donde se obtienen diferentes tamaños e
imperfecciones en las partículas. Hay que tener en cuenta que estos factores
simplemente son una aproximación cualitativa del comportamiento las partículas, y
no representan una caracterización exacta de estas. Como se menciono en el
capítulo 5 se han propuesto otros factores para caracterizar la forma de las
partículas; sin embargo para este proyecto no fueron tenidos en cuenta, ya que las
IM-2003-I-01
57
imágenes obtenidas del microscopio no son las más adecuadas para este tipo de
pruebas.
Tabla 11. Cálculo de los factores de forma de Hausner para diferentes formas de partícula.
a b c A x y z
21 21 66 347 1,000 0,786 1,00026 25 82 530 1,040 0,815 1,01027 26 86 586 1,038 0,835 1,00424 24 76 459 1,000 0,797 1,00125 24 79 493 1,042 0,822 1,007
1,024 0,811 1,00538 18 106 448 2,083 0,664 1,97746 23 119 575 2,000 0,543 1,96035 16 98 402 2,188 0,718 1,90136 17 101 405 2,118 0,662 2,00439 19 112 506 2,053 0,683 1,973
2,088 0,654 1,96344 32 149 870 1,375 0,618 2,01834 28 134 642 1,196 0,684 2,22635 29 141 725 1,207 0,714 2,18240 32 145 802 1,250 0,627 2,08638 30 144 784 1,267 0,688 2,105
1,259 0,666 2,12338 30 141 879 1,267 0,771 1,80038 30 142 882 1,267 0,774 1,81941 32 148 902 1,281 0,688 1,93249 25 138 921 1,960 0,752 1,64542 29 156 886 1,448 0,727 2,186
1,445 0,742 1,877
Dendrítica
Hojuela
Irregular
Promedio
Promedio
Promedio
Promedio
Factores de HausnerForma
Parámetros medidos
Esférica
7.2. TASA DE FLUJO
La tabla 12 muestra los tiempos registrados necesarios para que 50 g de polvo
fluyan, por su propio peso, a través del embudo de Carney. Se observa
claramente que los resultados obtenidos son muy similares debido a tres
características propias de cada muestra; presentan partículas con formas
irregulares, tamaño de las partículas similares entre cada muestra; y densidades
propias del material semejantes, puesto que las muestras ensayadas eran de
hierro y acero. Al comparar los valores medidos con los encontrados en la
IM-2003-I-01
58
literatura (tabla 7) se observa que se encuentran en el mismo orden de magnitud.
Sin embargo en las especificaciones de los productores de los polvos con los que
se realizaron las pruebas, reportan la tasa de flujo medida con el aparato de Hall y
no con el embudo de Carney [Ref. 19]
Tabla 12. Tasa de flujo de polvos metálicos a través del embudo de Carney.
Polvo Tasa de flujo (s)
AT 4701 5,57AT 4401 5,62AT 1001 5,58AT 4601 5,47AT 4901 5,26AT 28 6,18AT DB48 5,32KIP 300A 5,40KIP 255M 6,29ASC 100.29 5,41
En la figura 29 se observa claramente la tendencia que tienen para fluir, por su
propio peso, polvos obtenidos por atomizado. No se evidencia la formación de
aglomeraciones que alteren el flujo.
Fig. 29. Determinación tasa de flujo (ATOMET 4701).
El factor por el cuál las muestras P13 y P6 hayan presentado tiempos mayores
que las otras, 6.178 y 6.291 segundos respectivamente, se debe principalmente a
su granulometría. Estas dos muestras de acuerdo con las imágenes observadas
IM-2003-I-01
59
en el microscopio presentan tamaños relativamente más pequeños de partícula
que las otras muestras (ver figura 30).
Fig. 30. Comparación de tamaño de partículas (x100). a) ATOMET 28. b) ATOMET 4601.
Una variable que afecta el comportamiento de la tasa de flujo de los polvos
metálicos es el tamaño de las partículas; polvos con tamaños finos inferiores a
44µm presentan tasas de flujos pobres [Ref. 3]. Razón por la cual las muestras P1,
P2, P3, P4, P8, P9, P10 y P11, no fluyeron por su propio peso a través del
embudo de Carney, debido a la granulometría tan fina que poseen (los valores del
tamaño de partículas y su distribución serán tratados más detenidamente en la
sección 7.5). La figura 31 muestra claramente como la muestra P10 no fluye en el
embudo. Esto es debido al fino tamaño que tienen las partículas, las fuerzas de
atracción electrostáticas entre cada una de las partículas hacen que se formen
aglomerados que impiden que las partículas fluyan a través del orificio inferior del
embudo. La exposición de las muestras a aire con una alta humedad relativa,
hace que el vapor de agua se adhiera a la superficie de las partículas,
aumentando la tendencia a la formación de aglomerados y reduciendo así la tasa
de flujo. Al igual que la formación de películas superficiales de óxido que
aumentan la fricción interparticular.
IM-2003-I-01
60
Fig.31. Determinación tasa de flujo (90/10 Cu/Sn).
7.3. DENSIDAD APARENTE
Para medir la densidad aparente de los polvos de las muestras se utilizó la
metodología descrita en el capítulo 6. La tabla 14 muestra la densidad aparente
de cada muestra de polvo y el respectivo porcentaje de la densidad propia del
material.
En la figura 32 se graficó el porcentaje de la densidad real en función de la forma
de las partículas de polvos metálicos, a partir de los datos medidos de densidad
aparente; con la finalidad de determinar el efecto que tiene la forma de las
partículas en la densidad aparente de los polvos metálicos, sin importar el tipo de
material del que estén hechos. Se observa claramente que polvos con formas
esféricas, producidos por atomización, poseen elevadas densidades aparentes,
alrededor del 50% del peso especifico del material; como en el caso de la muestra
P2, que presenta una densidad aparente de 4.68 g/cm3, que representa un
52.43% del peso especifico del cobre. Para este tipo de morfología no se observan
poros en el microscopio (ver figura 33). Las formas esféricas tienden a ser
empaquetadas sin presentar porosidades y evitando la formación de espacios
vacíos entre ellas, razón por la cual polvos con dichas formas presentan altas
densidades aparentes.
Aglomeraciones
IM-2003-I-01
61
Tabla 13. Valores de densidad para algunos metales de ingeniería seleccionados.
METALDENSIDAD
g/cm^3
Acero 7,87Cobre 8,92Hierro 7,87Níquel 8,91
Tabla 14. Valores de densidad aparente para diferentes muestras de polvos metálicos.
POLVODENSIDAD
APARENTE g/cm^3%
DENSIDAD
AT 28 2,86 36,3AT 1001 2,93 37,3AT 4401 2,92 37,0AT 4601 2,92 37,1AT 4701 2,92 37,1AT 4901 3,00 38,1AT DB48 3,02 38,4ASC 100.29 2,85 36,2KIP 300A 3,10 39,4KIP 255M 2,61 33,1CH-L 10 1,00 11,2AK 4,68 52,4
0
20
40
60
Esférica Esponja Irregular(Fe)
Irregular(Cu)
Hojuela Dendrítica
FORMA DE LAS PARTICULAS
% D
EN
SID
AD
Fig. 32. Efecto de la forma de las partículas sobre la densidad aparente de polvos metálicos.
IM-2003-I-01
62
Fig. 33. Partículas de polvo de cobre AK<0.063mm
Polvos con partículas de formas irregulares presentan densidades aparentes
menores, variando entre 24 y 37% del peso especifico del material, dependiendo
del material del polvo. En el caso de polvos ferrosos con formas irregulares se
obtuvo una densidad aparente promedio de todas las muestras del 35.16% de su
peso especifico. La muestra P4, que es un polvo de cobre con forma irregular
presento una densidad aparente equivalente al 24.79% de la densidad del cobre.
Las formas dendríticas y laminares son las que presentan menores densidades
aparentes, alrededor del 11% del peso especifico del material, debido a que estás
formas facilitan la formación de arreglos que ocupen grandes espacios,
disminuyendo así su densidad aparente.
A las muestras P8, P9, P10 y P11 no se les pudo determinar la densidad aparente;
debido a su granulometría fina presentaban aglomeraciones (ver figura 34), por lo
cual el ensayo no pudo ser realizado. La falla de la prueba se encontraba en el
momento de retirar el material excedente del recipiente con la espátula, pues
quedaban espacios vacíos dentro de este, debido a que la espátula arrastraba los
aglomerados de material.
La tabla 15 muestra una comparación entre los valores medidos de densidad
aparente y los reportados por los productores. Se observa claramente que las
diferencias entre los valores teóricos y los experimentales son menores al 3%,
demostrando así la validez de las pruebas realizadas.
IM-2003-I-01
63
Fig. 34. Muestra de polvo de cobre 90/10 Cu/Sn (Osprey Metals Ltd.)
Tabla 15. Comparación de valores teóricos y experimentales para algunas muestras de polvos [Ref. 17
y 19]
(a) (b)
AT 28 2,86 2,80AT 1001 2,93 2,95AT 4401 2,92 2,92AT 4601 2,92 2,92AT 4701 2,92 2,92AT 4901 3,00 3,00AT DB48 3,02 3,02CH-L 10 1,00 1,00AK<0,063mm 4,68 4,70MP 6100 1,09 1,1021 GSG 2,21 2,2-2,8(a): Valores determinados experimentalmente(b): Valores reportados por los productores
DENSIDAD APARENTE g/cm^3POLVO
7.4. DENSIDAD DE BATIDA (TAP DENSITY)
En la tabla 16 se muestran los valores obtenidos experimentalmente de la
densidad de batida para diferentes muestras de polvos metálicos, se presenta una
comparación con el incremento de la densidad aparente para cada una de las
muestras.
Aglomeraciones
IM-2003-I-01
64
Tabla 16. Valores de densidad de batida para diferentes polvos metálicos.
POLVODENSIDAD APARENTE
g/cm^3
DENSIDAD DE BATIDA g/cm^3
INCREMENTO %
AT 28 2,860 3,861 35,0AT 1001 2,932 3,899 33,0AT 4401 2,916 3,945 35,3AT 4601 2,919 4,004 37,2AT 4701 2,921 3,996 36,8AT 4901 3,001 4,028 34,2AT DB48 3,022 4,111 36,0ASC 100.29 2,851 3,810 33,6KIP 300A 3,104 4,073 31,2KIP 255M 2,607 3,534 35,5CH-L 10 0,995 1,486 49,3AK 4,677 5,517 18,0MP 6100 1,091 1,874 71,821 GSG 2,211 2,994 35,4
El incremento en la densidad por medio de golpes y/o vibración depende en gran
medida de la forma de las partículas. Polvos que debido a su morfología presentan
densidades aparentes bajas, presentan un alto porcentaje de incremento en la
densidad con el golpeteo.
La figura 35 presenta el efecto de diferentes formas de partícula en el incremento
de la densidad, producido al golpear ligeramente una cantidad de muestra
contenida dentro de un recipiente debidamente aforado, como lo indica la
metodología descrita en el capítulo 6. Polvos con formas laminares (P3) presentan
un incremento del 71.8% con respecto a la densidad aparente; el incremento
obtenido para formas dendríticas (P1) es del 49.3%. Por medio del golpeteo se
destruyen lo arreglos que forman estos dos tipos de morfología, induciendo
movimiento, separación y perdida de la fricción entre las partículas, permitiendo
así una mejor reacomodación de las partículas, lo que implica un aumento en la
densidad de las muestras. Los menores incrementos se obtienen para formas
esféricas (P2, P8, P9, P10 y P11), donde se logra un aumento de solo el 18% en
la densidad. Polvos con formas irregulares (P4, P5, P7, P12, P13, P14, P15, P16,
P17 y P18) presentaron en promedio un incremento en la densidad del 35.4%. El
incremento en la densidad para formas de esponja (P6) es de 35.5%, similar al de
IM-2003-I-01
65
formas irregulares, debido a la gran semejanza en las morfologías y el tamaño de
las partículas.
INCREMENTO EN LA DENSIDAD DE BATIDA
0
20
40
60
80
Hojuela Dendrítica Irregular Esponja Esférica
FORMA DE LA PARTICULA
%
Fig. 35. Efecto de la forma de la partícula en el incremento de la densidad debido al golpeteo.
La tabla 17 presenta una comparación del incremento en la densidad debido al
golpeteo, para valores teóricos y experimentales, en función de la forma de las
partículas
Tabla 17. Comparación del incremento en la densidad para valores teóricos y experimentales [Ref. 3]
Teórico Experimental
Esférica 18,0 18,0Irregular 35,0 35,4Hojuela 75,0 71,8
Incremento densidad (%)Forma
7.5. TAMAÑO Y DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE PARTICULAS
Se determinó la granulometría a diferentes polvos metálicos mediante QELS y
microscopía óptica.
IM-2003-I-01
66
7.5.1. QELS (Quasi Elastic Light Scattering)
De acuerdo con la metodología descrita en el capítulo 6, para determinar el
tamaño de las partículas utilizando el 90Plus Particle Size. Para cada tipo de
muestra se prepararon diferentes tipos de soluciones diluidas en agua
desionizada; en relaciones de concentración entre 10 y 20% en masa; mediante
un agitador magnético se varía la velocidad de agitación, con el fin de lograr de
dispersar y suspender las partículas en el agua desionizada; finalmente se
introduce la solución dentro de las celdas de acrílico y se introducen en el equipo
para ser ensayadas.
Las muestras ensayadas mediante esta técnica fueron: P2, P3, P8, P9, P10 y P17
(ver anexo 6). Se observa claramente que en todas las muestras al disminuir las
velocidades del agitador se obtiene valores de tamaño de partículas menores,
debido a que por la alta densidad de las partículas las velocidades de
asentamiento son altas, y las partículas en el agua no se mantienen suspendidas
por periodos largos, mayores a 10 s, por lo cual el equipo no puede medir estas
partículas
Se observa claramente la diferencia que presentan las dos muestras P17, que
aunque tienen las mismas condiciones de preparación, el tiempo que estuvieron
dentro de las celdas fue diferente. En la muestra No. 2 se observa claramente que
el tamaño de partículas registrado es muy pequeño. Está muestra fue registrada
30 segundos después de la muestra No.1.
Para polvos de cobre el efecto es muy similar, en la muestra de P3 los valores
registrados no concuerdan con los observados en el microscopio, al sacar la celda
del equipo se observa que la mayoría de las partículas ya se han asentado. La
figura 36 muestra el asentamiento de los polvos después de 20 segundos haber
sido preparada la muestra. Se observa que los polvos de la muestra de hierro P17
se asentaron más rápido que los de la muestra de cobre P3, debido a la
IM-2003-I-01
67
diferencia de tamaños de las partículas, del análisis de imagen obtenido del
microscopio se tiene que para el P3 el d95 < 60 µm y para el P17 el d95 < 300 µm.
Es evidente que en la mitad de las celdas es mayor la concentración de partículas
de P3.
Fig. 36. Asentamiento de partículas después de 20 segundos de preparación de la muestra.
En la figura 37 se presenta el efecto del agitador magnético en soluciones con
polvos de granulometría gruesa (P5), se observa claramente que el agitador no
consigue mantener suspendidas las partículas. Razón por la cual este ensayo no
pudo ser realizado ha todas las muestras.
Fig. 37. Fotografías tomadas instantes después de haber apagado el agitador magnético.
IM-2003-I-01
68
A pesar que las partículas han sido dispersadas por medio del agitador, se
observa que la tendencia a la formación de aglomerados es alta, debido a las
fuerzas de atracción electrostáticas entre las partículas. En todas las muestras se
observa que al incrementar la velocidad de agitación se logra mantener las
partículas de mayor tamaño suspendidas durante más tiempo.
7.5.2. MICROSCOPIA OPTICA
Debido a la resolución entregada por el microscopio óptico, solo se determinó la
granulometría a partículas con formas esféricas, de acuerdo con la metodología
descrita en el capítulo 6. Para cada muestra se analizaron 10 imágenes. El
tamaño medido fue el diámetro Feret. Los resultados obtenidos fueron los
siguientes:
Polvo: Acero inoxidable 304L
TAMAÑO PARTICULA, RANGO (µµm)
No. PARTICULAS
% PARTICULASINTENSIDAD
%
0-1 3 0,85 0,85 1-2 21 5,95 6,80 2-4 72 20,40 27,20 4-6 90 25,50 52,69 6-8 63 17,85 70,54
8-10 39 11,05 81,59 10-12 36 10,20 91,78 12-14 24 6,80 98,5814-20 5 1,42 100,00
IM-2003-I-01
69
Acero 304L
0
25
50
75
100
0,1 1 10 100Tamaño partícula (micras)
% A
cum
ulad
o
Polvo: Acero M2
TAMAÑO PARTICULA, RANGO (µµm)
No. PARTICULAS
% PARTICULAS
INTENSIDAD %
0-1 8 2,55 2,55 1-2 39 12,42 14,97 2-4 72 22,93 37,90 4-6 85 27,07 64,97 6-8 45 14,33 79,30
8-10 28 8,92 88,22 10-12 23 7,32 95,54 12-14 13 4,14 99,6814-20 5 0,32 100,00
Acero M2
0
25
50
75
100
0,1 1 10 100Tamaño partícula (micras)
% A
cum
ulad
o
IM-2003-I-01
70
Polvo: Cobre 90/10 Cu/Sn
TAMAÑO PARTICULA, RANGO (µµm)
No. PARTICULAS
% PARTICULASINTENSIDAD
%
0-1 30 12,35 12,35 1-2 100 41,15 53,50 2-4 55 22,63 76,13 4-6 25 10,29 86,42 6-8 15 6,17 92,59
8-10 10 4,12 96,71 10-12 6 2,47 99,18 12-14 2 0,82 100,00 14-16 0 0,00 100,00
Cu/Sn
0
25
50
75
100
0,1 1 10 100
TAMAÑO PARTICULA (micras)
% A
CU
MU
LAD
O
Polvo: Níquel Ni 601
TAMAÑO PARTICULA, RANGO (µµm)
No. PARTICULAS
% PARTICULAS
INTENSIDAD %
0-1 8 3,03 3,03 1-2 19 7,20 10,23 2-4 43 16,29 26,52 4-6 59 22,35 48,86 6-8 51 19,32 68,18
8-10 36 13,64 81,82 10-12 26 9,85 91,67 12-14 14 5,30 96,9714-20 8 3,03 100,00
IM-2003-I-01
71
Níquel Ni601
0
25
50
75
100
0,1 1 10 100Tamaño partícula (micras)
% A
cum
ulad
o
Polvo: Cobre AK <0.063mm
TAMAÑO PARTICULA, RANGO (µµm)
No. PARTICULAS
% PARTICULAS
INTENSIDAD %
1-5 8 2,87 2,87 5-10 19 6,81 9,68
10-15 43 15,41 25,09 15-20 59 21,15 46,24 20-25 51 18,28 64,52 25-30 36 12,90 77,42 30-40 26 9,32 86,74 40-50 14 5,02 91,76 50-60 13 4,66 96,42 60-80 10 3,58 100,00
Cobre AK < 0.063mm
0
25
50
75
100
1 10 100Tamaño partícula (micras)
% A
cum
ulad
o
IM-2003-I-01
72
La tabla 18 presenta el d95 aproximado para diferentes tipos de polvo, determinado
como diámetro de Feret, a partir de imágenes obtenidas por microscopía óptica.
Tabla 18. Valores de d95 para diferentes tipos de polvos metálicos.
POLVO TAMAÑO (µµm) %
304L 10 < 95M2 10 < 9590/10 Cu/Sn 10 < 95Ni 601 10 < 95AT 28 200 < 95AT 1001 300 < 95AT 4401 300 < 95AT 4601 300 < 95AT 4701 300 < 95AT 4901 300 < 95AT DB48 300 < 95ASC 100.29 200 < 95KIP 300A 300 < 95KIP 255M 200 < 95CH-L 10 50 < 95AK < 0,063mm 60 < 95MP 6100 50 < 9521 GSG 200 < 95
Las figuras 38 y 39 muestran una comparación de curvas granulométricas para
polvos de acero y cobre respectivamente, obtenidas de por las dos metodologías
utilizadas, QELS y microscopía óptica (M.O.). Para la comparación se utilizó la
curva entregada por el 90Plus Particle Size más semejante a la determinada
mediante el conteo de partículas en el microscopio. Para el polvo acero 304L se
utilizo la muestra No. 1; y para el polvo de cobre 90/10 Cu/Sn la muestra No. 2.
IM-2003-I-01
73
Acero 304L
0
25
50
75
100
0,1 1 10 100Tamaño partícula (micras)
% A
cum
ulad
o
QELS M.O.
Fig. 38. Comparación curvas granulométricas para una muestra de acero 304L.
Cu/Sn
0
25
50
75
100
0,1 1 10 100
TAMAÑO PARTICULA (micras)
% A
CU
MU
LAD
O
QELS M.O.
Fig. 39. Comparación curvas granulométricas para una muestra de cobre 90/10 Cu/Sn.
Las principales diferencias entre las curvas granulométricas se deben
principalmente a los problemas mencionados anteriormente, para la determinación
de las curvas mediante QELS; por otro lado a pesar que la microscopia es la
técnica más definitiva para el análisis de las partículas, dado que en este método
se observan y se miden las partículas individualmente, en este caso pueden
IM-2003-I-01
74
presentarse errores, puesto que la resolución de las imágenes no es la más
óptima para realizar este tipo de pruebas. En el caso de la muestra de cobre se
observa que la curva entregada por el método QELS presenta una distribución
muy cerrada y este se debe especialmente a que los polvos de mayor tamaño son
los que se asientan primero.
La figura 40 muestra las diferentes granulometrías determinadas para el P8, se
evidencia claramente los problemas que presenta el método QELS, ya que con
pequeñas variaciones en alguno de los parámetros de preparación de la solución
es notable los cambios en los resultados. Las curvas No. 1 a No. 6 fueron las
determinadas con el 90Plus Particle Size
Acero 304 L
0
25
50
75
100
100 1000 10000 100000
Tamaño (nm)
% A
cum
ulad
o
No.1 No. 2 No. 3 No. 4 No. 5 No. 6 M.O.
Fig. 40. Comparación de curvas granulométricas para un polvo de acero 304L
Para observar el efecto del tamaño y forma de la partícula sobre otras
características de los polvos metálicos, se realizaron cuatro tipos de mezclas (A,
B, C y D), variando la relación en peso entre los polvos P8 y P17. La tabla 19
presenta los valores registrados de las diferentes mezclas, para determinar la tasa
de flujo, la densidad aparente, y la densidad e batida de acuerdo con las
metodologías descritas en el capítulo 6.
IM-2003-I-01
75
Tabla 19. Valores registrados para diferentes mezclas de polvos de acero.
A B C A B C A B C
1 5,84 6,03 6,29 97,8 101,7 104,5 24,5 24,0 23,52 5,87 6,01 6,19 98,1 101,8 104,2 25,0 23,5 24,03 5,85 5,99 6,23 98,2 101,7 104,5 24,5 24,5 24,04 5,89 6,01 6,25 97,9 101,7 104,2 25,0 24,0 24,05 5,83 5,99 6,26 98,2 101,8 104,2 25,5 24,0 23,56 5,79 5,98 6,21 98,3 101,5 104,9 25,5 23,5 23,57 5,85 6,00 6,25 98,5 101,5 104,5 25,0 24,0 24,08 5,92 5,95 6,17 97,8 101,8 104,4 24,0 25,0 23,59 5,81 5,99 6,24 98,4 102,0 104,0 24,5 24,5 24,510 5,76 5,97 6,30 97,9 101,9 104,9 25,0 24,0 24,511 5,81 5,92 6,19 97,9 102,1 104,0 24,0 25,0 23,512 5,80 6,02 6,23 98,1 101,4 104,2 25,0 25,0 24,513 5,87 6,01 6,24 98,1 101,7 104,2 25,0 23,5 23,514 5,75 5,95 6,25 98,2 101,6 104,5 25,0 23,5 24,515 5,75 5,95 6,25 98,2 101,6 104,0 24,5 24,5 23,016 5,82 5,96 6,25 98,1 101,8 104,9 25,0 24,5 24,017 5,81 5,97 6,25 98,3 101,7 104,0 25,0 24,5 24,018 5,85 5,95 6,23 98,1 101,5 104,0 25,0 25,0 24,019 5,75 5,97 6,22 98,3 101,7 104,1 24,5 24,5 23,520 5,82 5,96 6,25 98,1 101,4 104,1 24,5 24,5 23,5
Promedio 5,82 5,98 6,23 98,13 101,70 104,32 24,80 24,28 23,85Desviación 0,05 0,03 0,03 0,19 0,18 0,31 0,41 0,53 0,43
Tasa de flujo (s) Densidad aparente (g) Densidad de batida (cm^3)Dato No.
La tabla 20 presenta el porcentaje en peso de cada tipo de acero presentes en las
diferentes muestras, al igual que los valores calculados de la tasa de flujo,
densidad aparente y densidad de batida. Se observa claramente que al añadir
partículas más finas y con formas esféricas la tasa de flujo disminuye y la
densidad aparente aumenta.
Tabla 20. Efecto del tamaño de las partículas en las características de polvos metálicos.
MuestraAT 4701
%304L
%Tasa de flujo
(s)
Densidad aparente g/cm^3
Densidad de batida g/cm^3
Incremento %
D 100 0 5,572 2,92 4,00 36,85A 90 10 5,822 3,07 4,03 31,50B 80 20 5,977 3,18 4,12 29,63C 65 35 6,234 3,26 4,19 28,62
La figura 41 muestra el efecto que produce aumentar el tamaño de partículas finas
y con forma esférica, estás ocupen espacios entre partículas que antes estaban
vacíos, razón por la cual la densidad aparente aumenta, además como se
IM-2003-I-01
76
mencionó anteriormente este tipo de morfologías no presenta porosidades; sin
embargo a pesar que la densidad de batida aumenta, el incremento con respecto
a la densidad aparente diminuye, polvos con formas esféricas son los que
presentan un menor aumento en la densidad por medio del golpeteo.
30%
35%
40%
45%
50%
0 10 20 30 40
% 304 L
Den
sida
d AparenteBatida
Fig. 41. Efecto del incremento de partículas finas y esféricas en la densidad de los polvos metálicos.
En la figura 42 se muestra que a pesar de añadir mayor cantidad de partículas
esféricas que ayuden a mejorar las características de flujo, el efecto de las fuerzas
electrostáticas de las partículas fina induce a tasas de flujo más altas.
Tasa de Flujo
5,2
5,6
6,0
6,4
0 10 20 30 40
% 304L
Seg
un
do
s
Fig. 42. Efecto del incremento de partículas finas y esféricas en la tasa de flujo de polvos metálicos.
IM-2003-I-01
77
8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Las principales conclusiones del estudio realizado son las siguientes:
- La caracterización de los polvos metálicos es un factor decisivo en el
comportamiento durante el procesamiento de piezas mediante MP, razón por la
cual es importante conocer previamente dichas características, al igual que los
factores que las afectan.
- Después de haber determinado características físicas de diferentes polvos
metálicos, es evidente que el comportamiento de estas depende del proceso
de manufactura por el cual fueron obtenidos los polvos; que permite un amplio
rango de aplicaciones, puesto que para un mismo material se pueden obtener
polvos con diferentes características.
- El proceso y los parámetros utilizados para la obtención de los polvos
metálicos determina la forma de las partículas, logrando formas esféricas e
irregulares a partir de atomización con gas y agua respectivamente, formas
dendríticas para deposición electrolítica, polvos en forma de esponja a través
de procesos de reducción química, y finalmente se consiguen partículas
laminares o en forma de hojuela para polvos obtenidos a partir de procesos de
pulverización mecánica.
- Se encontraron que los valores para el factor de superficie de Hausner (z),
para partículas con formas esféricas es cercano a 1; y para partículas con
cualquier otra forma z>1. Las formas irregulares son las que presentan mayor
variación en los factores de forma, debido a la naturaleza de su proceso de
obtención.
IM-2003-I-01
78
- La tasa de flujo depende de 3 características propios de los polvos, densidad
del material, forma de las partículas y tamaño de estas. Polvos con tamaños
finos (d95 < 60 µm) no fluyen por su propio peso a través del embudo de
Carney, debido a que las fuerzas de atracción electrostática inducen la
formación de aglomeraciones que bloquean el orificio de descarga del embudo.
- Al disminuir el tamaño de las partículas aumenta la taza de flujo, debido a que
se incrementa la fricción entre las partículas.
- La densidad aparente de los polvos metálicos depende de la densidad del
material sólido, del tamaño y de la forma de las partículas. La densidad
aparente decrece a medida que la forma de la partícula deja de ser menos
esférica y más irregular. Para morfología esféricas se encontraron valores de
densidad aparente del 52.43% del peso específico del material; hasta
densidades del 11.16% para partículas con formas dendríticas.
- Al añadir partículas con formas esféricas a muestras de polvos, la densidad
aparente se incrementa debido a que este tipo de morfología no presenta
porosidades.
- La cantidad en la que se incrementa la densidad de batida con respecto a la
densidad aparente depende la forma de las partículas. Es alto el porcentaje de
incremento en la densidad de batida de muestras con bajas densidades
aparentes. Partículas laminares o con forma de hojuela que presentaban una
densidad aparente de solo el 12.23% del peso especifico del material, por
medio del golpeteo lograron un incremento del 71.8%; mientras formas
esféricas que tienen altas densidades aparentes, 52.43% del peso especifico
del material, solo lograron un incremento en la densidad del 18.0%.
IM-2003-I-01
79
A partir de la experiencia adquirida durante la realización de este proyecto y con el
fin de lograr mejores resultados para trabajos posteriores, se deben tener en
cuenta las siguientes recomendaciones:
- Para determinar la granulometría con el 90Plus Particle Size, es importante
para la preparación de las soluciones utilizar ultrasonido, con el fin de lograr
mantener las partículas suspendidas en agua por periodos de tiempo más
largos; y evitar la rápida formación de aglomerados.
- A pesar que la microscopía es la técnica más exacta para la determinación del
tamaño y distribución de tamaño de las partículas, el uso de microscopios
ópticos no es la mejor herramienta, debido a que estos trabajan con el principio
de refracción de la luz, por lo cual la resolución en las imágenes no es la
óptima para este tipo de pruebas; por lo cual se recomienda el uso de
microscopios electrónicos, por ejemplo, TEM (Transimission Electron
Microscopy) para rangos de tamaño entre 0.001 a 5 µm; o SEM (Scanning
Electron Microscopy) que puede ser utilizado para rangos de tamaño de
partículas entre 1 mm y 0.1 µm [Ref. 3].
- Evitar la exposición de los polvos metálicos a ambientes con alto contenido de
humedad relativa, para evitar la formación de capas de óxidos sobre la
superficie de las partículas, lo cual puede cambiar las propiedades de cada
muestra, como densidad aparente y de batida, tasa de flujo, composición
química y superficie libre específica.
- Se deberían hacer análisis químicos a las muestras con el fin de correlacionar
estos resultados con el comportamiento de otras características como
densidad, tasa de flujo, superficie libre específica y compactabilidad.
- Se deberían promover estudios para determinar como es el comportamiento de
los polvos durante la consolidación de acuerdo con las características de estos.
IM-2003-I-01
80
- Se deberían promover estudios con el fin de determinar las características
química de los polvos y poderlas relación con el comportamiento de estos
durante el proceso de MP.
IM-2003-I-01
81
9. LISTA DE REFERENCIAS
[1] Groover, Mikell P. Fundamentos de Manufactura Moderna. 1997, Prentice Hall.
[2] www.epma.com/rv_pm/Images/Process_Images/basic_images/theprocess_b.gif
[3] American Society for Metals. ASM metals handbook / American Society for Metals.
V.7. Powder Metallurgy. 10th ed. 1990.
[4] www.epma.com/rv_pm/PM%20Process/7.%20ECONOMIC%20ADVANTAGES/1.%20
Economic%
[5] Klein, Aloísio. Notas de Aula Metalurgia do Pó. 1994
[6] German, R.M. Powder Metallurgy Science. Second Edition. MPIF.
[7] www.mpif.org/apmi/doc4.htm
[8] www.epma.com/rv_pm/PM%20Process/PM%20PROCESS%20HOMEPAGE.htm
[9] www.industrialheating.com/CDA/ArticleInformation/features/BNP__Features__Item/0,2
832,78861,00.html
[10] www.basf.de/basf/img/produkte/anorganika/carbonyl/cip_cc.pdf?id=-d2frd-**bsf500
[11] www.azom.com/details.asp?ArticleID=499#_The_Nickel_Carbonyl
[12] Metal Powder Industries Federation. Standard Test Methods for Metal Powders &
Powder Metallurgy Products. 1998 Edition.
[13] Brookhaven Instruments Corporation. Instruction Manual for 90Plus Particle Size.
[14] www.acupowder.com/pdf/hallflow.pdf
[15] www.gardco.com/scot.html
[16] www.globepharma.com/html/tap_density_tester.html
[17] Ecka Granules, Metal Powder Technologies. METAL POWDERS. Technical
Product Data Sheets.
[18] www.ospreymetals.co.uk/powders_datasheets/index.htm
[19] www.qmp-powders.com/english/product/FS-qmp-main.htm
[20] www.hoganas.com
IM-2003-I-01
82
10. LISTA DE FIGURAS
Fig. 1. Proceso de Metalurgia de polvos
Fig. 2. Utilización de materias primas y requerimientos de energía para diferentes
procesos de manufactura.
Fig. 3. Proceso de molienda con bolas.
Fig. 4. Proceso “Cold-Stream”
Fig. 5. Proceso de Atomizado. a) Atomizado con agua. b) Atomizado con gas. c)
Atomización centrifuga.
Fig. 6. a) Hierro carbonila CC. b) Níquel carbonila (estructura dendrítica Spiky).
Fig. 7. Deposición electrolítica de polvo de cobre.
Fig. 8. Equipo de tamizado por agitación mecánica (Ro-tap).
Fig. 9. Técnicas para medir tamaño a partículas con formas irregulares.
Fig. 10. Equipo para determinar el tamaño y distribución de partículas mediante
QELS. 90Plus Particle Size
Fig. 11. Esquema del de principio de dispersión de la luz
Fig. 12. Esquematización cualitativa de la forma de las partículas de acuerdo con la
norma ISO 3252
Fig. 13. Partículas de hierro atomizadas con gas (a) y con agua (b)
Fig. 14. Parámetros para determinar los factores de Hausner
Fig. 15. Efecto de la forma de las partículas en la densidad aparente.
Fig. 16. Equipos para la determinación de la densidad aparente de polvos
metálicos. a) Aparato de Hall. b) Embudo de Carney. c) Volúmetro de Scott.
Fig. 17. Equipo para la determinación de densidad de batida.
Fig. 18. Efecto de la presión durante la compactación
Fig. 19. Microscopio óptico Leitz Metallux II
Fig. 20. Forma de las partículas. a) Esponja. b) Dendrítica. c) Hojuela. d) Irregular.
e) Esférica
Fig. 21. Preparación muestras para determinación de tamaño y distribución de
tamaño de partícula utilizando el 90Plus Particle Size.
Fig. 22. Embudo de Carney
IM-2003-I-01
83
Fig. 23. Partículas con forma esférica. (a) Patrón de comparación. (b) P10. (c) P2.
(d) P8. (e) P11. (f) P9.
Fig. 24. Partículas con forma dendrítica. (a) Patrón de comparación. (b) P1.
Fig. 25. Hierro esponja. (a) Patrón de comparación. (b) P6.
Fig. 26. Partículas con forma de hojuelas. (a) Patrón de comparación. (b) P3
Fig. 27. Partículas con forma irregular. (a) Patrón de comparación. (b) P4. (c) P5.
(d) P7. (e) P13. (f) P14. (g) P15. (h) P16. (i) P17. (j) P18. (k) Patrón de
comparación.
Fig. 28. Determinación de los factores de forma de Hausner.
Fig. 29. Determinación tasa de flujo (ATOMET 4701)
Fig. 30. Comparación de tamaño de partículas (x100). a) ATOMET 28. b) ATOMET
4601.
Fig. 31. Determinación tasa flujo (90/10 Cu/Sn).
Fig. 32. Efecto de la forma de las partículas sobre la densidad aparente de polvos
metálicos.
Fig. 33. Polvo de cobre AK<0.063mm
Fig. 34. Muestra de polvo de cobre 90/10 Cu/Sn (Osprey Metals Ltd.)
Fig. 35. Efecto de la forma de la partícula en el incremento de la densidad debido al
golpeteo.
Fig. 36. Asentamiento de partículas después de 20 segundos de preparación de la
muestra.
Fig. 37. Fotografías tomadas instantes después de haber apagado el agitador
magnético.
Fig. 38. Comparación curvas granulométricas para una muestra de acero 304L.
Fig. 39. Comparación curvas granulométricas para una muestra de cobre 90/10
Cu/Sn.
Fig. 40. Comparación de curvas granulométricas para un polvo de acero 304L
Fig. 41. Efecto del incremento de partículas finas y esféricas en la densidad de los
polvos metálicos.
Fig. 42. Efecto del incremento de partículas finas y esféricas en la tasa de flujo de
polvos metálicos.
IM-2003-I-01
84
11. LISTA DE TABLAS
Tabla 1 Métodos típicos para determinar el tamaño y distribución de tamaño de las
partículas.
Tabla 2 Serie estándar de tamices.
Tabla 3 Factores de forma y sus definiciones
Tabla 4 Efecto del tamaño de partícula sobre la densidad aparente para diferentes
polvos metálicos
Tabla 5 Efecto de la forma de la partícula en polvos de cobre
Tabla 6 Tamaño de las muestras según la normas MPIF 46
Tabla 7 Tasa de flujo de polvos metálicos a través de los embudos de Hall y Carney
Tabla 8 Equivalente de una (1) división en el ocular en función del aumento
Tabla 9 Muestras de polvos metálicos donadas para el desarrollo del estudio
Tabla 10 Forma de diferentes partículas de polvos y sus procesos de manufactura
Tabla 11 Calculo de los factores de forma de Hausner para diferentes formas de
partícula.
Tabla 12 Tasa de flujo de polvos metálicos a través del embudo de Carney
Tabla 13 Valores de densidad para algunos metales de ingeniería seleccionados.
Tabla 14 Valores de densidad aparente para diferentes muestras de polvos
metálicos.
Tabla 15 Comparación de valores teóricos y experimentales para algunas muestras
de polvos
Tabla 16 Valores de densidad de batida para diferentes polvos metálicos.
Tabla 17 Comparación del incremento en la densidad para valores teóricos y
experimentales
Tabla 18 Valores de d95 para diferentes tipos de polvos metálicos.
Tabla 19 Valores registrados para diferentes mezclas de polvos de acero.
Tabla 20 Efecto del tamaño de las partículas en las características de polvos
metálicos.
IM-2003-I-01
85
12. ANEXOS
Anexo 1 Valores medidos de tasa de flujo de polvos metálicos a través del
embudo de Carney
Anexo 2 Valores de masa en gramos medidos de muestras de polvos de hierro y
acero para el cálculo de la densidad aparente
Anexo 3 Valores de masa en gramos medidos de muestras de polvos de cobre
para el cálculo de la densidad aparente
Anexo 4 Valores de volumen en cm3 de muestras de polvos de hierro y acero
para el cálculo de la densidad de batida
Anexo 5 Valores de volumen en cm3 de muestras de polvos de cobre para el
cálculo de la densidad de batida
Anexo 6 Resultados de ensayos de granulometría de polvos metálicos utilizando
el 90Plus Particle Size
Anexo 7 Guías laboratorios de caracterización de polvos metálicos
Anexo 8 Base de datos de empresas productoras de productoras de polvos
metálicos
IM-2003-I-01
86
Anexo 1. Valores medidos de tasa de flujo de polvos metálicos a través del
embudo de Carney
MEDIDA No.
AT 4701
AT 4401
AT 1001
AT 4601
AT 4901
AT 28
AT DB48
KIP 300A
KIP 255M
ASC 100.29
1 5,59 5,58 5,49 5,52 5,29 6,22 5,36 5,45 6,35 5,46
2 5,62 5,57 5,52 5,50 5,26 6,15 5,38 5,39 6,22 5,44
3 5,60 5,60 5,53 5,40 5,24 6,20 5,33 5,40 6,25 5,32
4 5,64 5,66 5,63 5,41 5,34 6,15 5,35 5,43 6,34 5,39
5 5,58 5,66 5,55 5,45 5,20 6,20 5,30 5,44 6,32 5,44
6 5,54 5,67 5,58 5,54 5,33 6,15 5,33 5,38 6,26 5,37
7 5,60 5,66 5,63 5,43 5,25 6,21 5,32 5,43 6,28 5,47
8 5,67 5,70 5,57 5,42 5,20 6,10 5,34 5,32 6,24 5,48
9 5,56 5,60 5,63 5,42 5,29 6,22 5,30 5,44 6,26 5,40
10 5,51 5,54 5,65 5,49 5,26 6,22 5,34 5,35 6,37 5,37
11 5,56 5,61 5,57 5,52 5,25 6,10 5,28 5,32 6,28 5,41
12 5,55 5,55 5,60 5,49 5,20 6,18 5,34 5,45 6,28 5,47
13 5,62 5,66 5,62 5,43 5,36 6,19 5,36 5,42 6,28 5,38
14 5,50 5,67 5,52 5,52 5,22 6,16 5,27 5,39 6,34 5,50
15 5,50 5,56 5,58 5,45 5,27 6,21 5,28 5,37 6,28 5,40
16 5,57 5,62 5,59 5,46 5,20 6,15 5,30 5,38 6,35 5,43
17 5,56 5,58 5,52 5,50 5,26 6,23 5,32 5,37 6,26 5,37
18 5,60 5,63 5,64 5,42 5,25 6,10 5,28 5,38 6,35 5,38
19 5,50 5,68 5,58 5,53 5,29 6,18 5,25 5,44 6,25 5,40
20 5,57 5,64 5,60 5,52 5,20 6,23 5,30 5,38 6,26 5,36
PROMEDIO 5,57 5,62 5,58 5,47 5,26 6,18 5,32 5,40 6,29 5,41
DESVIACION 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,04 0,03 0,04 0,04 0,05
TASA DE FLUJO (s)
IM-2003-I-01
87
Anexo 2. Valores de masa en gramos medidos de muestras de polvos de
hierro y acero para el cálculo de la densidad aparente
Dato No. AT 28 AT 1001 AT 4401 AT 4601 AT 4701 AT 4901 AT DB48 ASC 100.29 KIP 300A KIP 255M
1 92,1 94,2 93,6 93,5 93,5 95,8 96,7 91,2 99,5 83,82 90,8 93,4 93,4 93,7 93,6 95,9 96,8 91,0 99,2 83,43 91,3 93,8 93,2 93,6 93,6 96,2 96,7 91,0 99,5 83,64 91,7 93,5 93,2 93,5 93,4 96,1 96,7 91,1 99,2 83,45 91,7 94,0 93,0 93,5 93,7 96,2 96,8 91,5 99,2 83,56 91,6 93,8 93,5 93,2 93,4 96,0 96,5 91,4 99,9 83,57 91,6 93,6 93,4 93,4 93,5 96,4 96,5 91,4 99,5 83,38 91,5 93,4 93,3 93,4 93,7 96,2 96,8 91,3 99,4 83,49 91,4 93,9 93,3 93,4 93,6 95,8 97,0 91,0 99,0 83,310 91,3 94,0 92,9 93,3 93,1 95,9 96,9 90,8 99,9 83,011 91,2 93,4 93,3 93,6 93,2 96,0 97,1 91,3 99,0 83,012 91,2 94,0 93,3 93,4 93,5 96,0 96,4 91,5 99,2 83,613 91,6 94,0 93,4 93,4 93,4 95,8 96,7 91,0 99,2 83,514 91,9 94,2 93,2 93,5 93,4 96,3 96,6 91,2 99,5 83,415 91,9 93,5 93,4 93,5 93,4 96,2 96,6 91,5 99,0 83,516 91,2 94,0 93,2 93,2 93,5 95,9 96,8 91,2 99,9 83,117 91,3 93,5 93,4 93,2 93,6 96,0 96,7 91,2 99,0 83,518 91,6 94,0 93,4 93,0 93,2 95,8 96,5 91,3 99,0 83,519 91,5 93,8 93,6 93,3 93,6 95,9 96,7 91,4 99,1 83,620 92,1 94,4 93,1 93,5 93,5 96,0 96,4 91,4 99,1 83,7
Promedio 91,53 93,82 93,31 93,41 93,47 96,02 96,70 91,24 99,32 83,43Desviación 0,33 0,30 0,18 0,17 0,16 0,18 0,18 0,20 0,31 0,21
Anexo 3. Valores de masa en gramos medidos de muestras de polvos de
cobre para el cálculo de la densidad aparente
Dato No. CH-L 10 AK MP 6100 21 GSG
1 32,1 149,5 34,8 70,62 31,7 149,5 35,0 70,73 31,9 149,6 35,1 71,04 31,7 149,7 34,9 70,85 31,8 149,8 34,9 70,66 31,8 150,0 34,8 70,97 31,8 149,8 35,0 70,98 31,9 149,6 35,0 70,69 32,3 149,5 34,7 70,6
10 32,0 149,5 34,7 70,911 32,1 149,4 34,9 71,012 31,7 149,8 35,1 70,613 31,6 149,5 34,3 71,014 31,7 149,7 34,8 70,615 31,3 149,5 35,2 70,916 31,9 149,7 35,2 70,917 31,8 149,6 35,0 71,018 31,9 149,5 34,7 70,419 32,0 150,0 35,1 70,420 32,0 149,9 34,9 70,9
Promedio 31,85 149,66 34,91 70,77Desviación 0,21 0,18 0,21 0,20
IM-2003-I-01
88
Anexo 4. Valores de volumen en cm3 de muestras de polvos de hierro y
acero para el cálculo de la densidad de batida
Dato No. AT 28 AT 1001 AT 4401 AT 4601 AT 4701 AT 4901 AT DB48 ASC 100.29 KIP 300A KIP 255M
1 26,0 26,0 25,0 24,5 24,5 25,0 24,5 26,0 25,0 29,0
2 26,5 26,5 25,0 24,0 25,0 25,5 24,0 26,5 24,5 28,03 25,5 25,5 25,5 25,0 26,0 25,5 24,5 26,5 25,0 28,54 26,0 26,0 24,5 26,0 26,0 24,0 24,0 26,0 24,0 28,05 26,0 25,5 26,0 25,0 25,5 25,5 25,0 26,0 24,0 28,56 26,0 25,5 25,5 25,5 25,5 24,5 24,0 26,5 24,5 28,57 26,5 25,5 25,5 25,5 25,0 24,5 24,0 26,5 25,5 27,58 25,0 26,0 26,0 25,0 25,0 24,5 23,5 25,5 24,5 29,09 26,5 26,0 25,5 25,5 24,5 25,0 24,0 27,5 24,5 28,510 25,5 25,5 26,0 24,5 25,0 24,0 24,5 26,0 25,5 28,011 25,5 25,5 25,5 24,5 25,0 24,0 24,5 26,0 24,5 28,512 26,5 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 24,5 26,5 24,0 29,013 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,5 25,0 26,5 24,5 27,514 25,5 25,5 26,5 25,0 25,0 25,0 24,5 26,0 24,0 27,515 25,5 25,5 24,5 25,5 24,5 25,0 25,0 26,5 24,5 28,016 25,0 26,0 24,0 25,0 25,0 25,5 24,5 26,0 24,5 29,017 25,5 25,5 26,0 25,0 25,0 24,0 24,0 26,5 24,5 28,018 26,5 26,0 25,5 24,5 25,0 25,0 24,0 26,5 24,5 28,519 26,5 26,0 25,0 24,5 24,5 25,5 23,5 26,0 25,0 28,520 27,0 25,0 25,5 25,0 24,5 24,0 25,0 25,5 24,0 28,0
Promedio 25,90 25,65 25,35 24,98 25,03 24,83 24,33 26,25 24,55 28,30Desviación 0,60 0,40 0,61 0,47 0,44 0,59 0,47 0,44 0,46 0,50
Anexo 5. Valores de volumen en cm3 de muestras de polvos de cobre para el
cálculo de la densidad de batida
Dato No. CH-L 10 AK MP 6100 21 GSG
1 33,0 17,5 26,5 33,02 33,5 18,0 27,0 33,53 34,0 19,0 26,5 33,04 33,5 18,0 27,5 33,05 33,0 18,0 26,0 32,56 34,0 18,5 27,5 34,07 34,5 18,0 27,0 33,58 34,0 18,0 26,5 33,09 33,0 17,5 27,5 33,510 33,5 18,0 27,5 34,011 34,0 17,5 26,0 33,512 33,0 19,0 26,0 33,013 34,5 18,5 26,0 33,514 34,0 18,0 26,0 34,015 33,0 18,5 27,0 34,016 34,5 18,0 27,0 34,017 33,0 18,0 26,5 33,018 33,0 18,0 26,0 33,019 34,0 18,5 26,5 33,520 34,0 18,0 27,0 33,5
Promedio 33,65 18,13 26,68 33,40Desviación 0,56 0,43 0,57 0,45
IM-2003-I-01
89
Anexo 6. Resultados de ensayos de granulometría de polvos metálicos
utilizando el 90Plus Particle Size
1. Acero inoxidable 304L (P8)
Muestra 1Conc: 4%Vel: 1000 rpm
d(nm) G(d) C(d)
2332,0 26 52741,7 44 103059,6 58 153336,0 70 203595,5 80 253844,3 87 304090,1 93 354338,0 97 404590,8 99 454856,1 100 505136,8 99 555436,1 97 605835,5 92 666134,3 87 706558,7 80 757068,9 70 807707,6 58 858601,2 44 9010112,5 26 95
IM-2003-I-01
90
Muestra 2Conc: 2%Vel: 600 rpm
d(nm) G(d) C(d)
624,2 26 5778,1 44 10903,4 58 15
1016,3 70 201125,5 80 251232,8 87 301341,3 93 351453,2 97 401569,7 99 451694,5 100 501829,2 99 551975,8 97 602176,0 92 662329,1 87 702551,1 80 752825,0 70 803178,1 58 853690,0 44 904599,8 26 95
Muestra 3Conc: 1%Vel: 700 rpm
d(nm) G(d) C(d)
513,9 26 5621,4 44 10706,8 58 15782,3 70 20854,3 80 25924,0 87 30993,8 93 35
1064,9 97 401138,1 99 451215,6 100 501298,5 99 551387,8 97 601508,2 92 661599,3 87 701729,9 80 751888,9 70 802090,8 58 852378,1 44 902875,8 26 95
IM-2003-I-01
91
Muestra 4Conc: 3%Vel: 800 rpm
d(nm) G(d) C(d)
897,6 26 51099,1 44 101260,9 58 151405,0 70 201543,1 80 251677,8 87 301813,1 93 351951,7 97 402095,0 99 452247,6 100 502411,3 99 552588,4 97 602828,5 92 663010,9 87 703273,8 80 753595,5 70 804006,6 58 854596,0 44 905628,0 26 95
Muestra 5Conc: 1%Vel: 700 rpm
d(nm) G(d) C(d)
354,5 26 5435,8 44 10501,3 58 15559,8 70 20616,0 80 25670,8 87 30726,1 93 35782,7 97 40841,4 99 45903,9 100 50971,1 99 55
1043,8 97 601142,7 92 661217,9 87 701326,4 80 751459,5 70 801629,8 58 851874,7 44 902304,8 26 95
IM-2003-I-01
92
Muestra 6Conc: 5%Vel: 1000 rpm
d(nm) G(d) C(d)
6025,6 26 57369,3 44 108446,5 58 159405,9 70 2010324,4 80 2511219,9 87 3012119,0 93 3513039,5 97 4013990,9 99 4515003,5 100 5016089,4 99 5517263,5 97 6018854,8 92 6620063,1 87 7021803,4 80 7523932,4 70 8026650,8 58 8530546,3 44 9037358,2 26 95
2. Acero M2 (P9)
Muestra 1Conc: 20%Vel: 800 rpm
d(nm) G(d) C(d)
5216,7 26 56074,3 44 106734,3 58 157305,0 70 207838,1 80 258346,9 87 308847,8 93 359351,3 97 409862,7 99 45
10397,8 100 5010961,9 99 5511561,4 97 6012358,4 92 6612952,6 87 7013793,4 80 7514800,1 70 8016054,2 58 8517798,6 44 9020724,5 26 95
IM-2003-I-01
93
Muestra 2Conc: 10%Vel: 800 rpm
d(nm) G(d) C(d)
762,0 26 5882,7 44 10975,1 58 15
1054,8 70 201129,0 80 251199,7 87 301269,1 93 351338,8 97 401409,5 99 451483,2 100 501560,8 99 551643,2 97 601752,5 92 661833,8 87 701948,6 80 752085,7 70 802256,1 58 852492,4 44 902887,0 26 95
Muestra 3Conc: 20%Vel: 900 rpm
d(nm) G(d) C(d)
1535,5 26 51965,1 44 102322,7 58 152650,0 70 202970,5 80 253289,3 87 303615,1 93 353954,4 97 404310,9 99 454696,3 100 505116,1 99 555577,3 97 606213,7 92 666705,1 87 707424,7 80 758322,6 70 809495,5 58 85
11223,4 44 9014363,5 26 95
IM-2003-I-01
94
Muestra 4Conc: 20%Vel: 1000 rpm
d(nm) G(d) C(d)
962,2 26 51213,0 44 101419,2 58 151606,3 70 201788,1 80 251967,7 87 302150,2 93 352339,2 97 402536,7 99 452749,1 100 502979,3 99 553230,8 97 603575,9 92 663840,8 87 704226,6 80 754705,0 70 805325,1 58 856230,3 44 907854,5 26 95
Muestra 5Conc: 20%Vel: 700 rpm
d(nm) G(d) C(d)
1976,8 26 52309,7 44 102566,7 58 152789,4 70 202997,7 80 253196,9 87 303393,2 93 353590,8 97 403791,8 99 454002,3 100 504224,5 99 554461,0 97 604775,7 92 665010,7 87 705343,6 80 755742,8 70 806240,9 58 856935,3 44 908103,4 26 95
IM-2003-I-01
95
Muestra 6Conc: 20%Vel: 700 rpm
d(nm) G(d) C(d)
3365,5 26 54142,2 44 104768,2 58 155327,8 70 205865,3 80 256390,8 87 306919,7 93 357462,5 97 408024,8 99 458624,6 100 509269,2 99 559967,7 97 60
10916,9 92 6611639,2 87 7012682,1 80 7513961,4 70 8015600,1 58 8517957,5 44 9022101,9 26 95
3. Cobre 90/10 Cu/Sn
Muestra 1Conc: 10%Vel: 800 rpm
d(nm) G(d) C(d)
435,1 26 5522,1 44 10590,8 58 15651,3 70 20708,6 80 25764,1 87 30819,4 93 35875,5 97 40933,2 99 45994,2 100 50
1059,2 99 551128,9 97 601222,8 92 661293,6 87 701394,8 80 751517,7 70 801673,0 58 851893,1 44 902271,9 26 95
IM-2003-I-01
96
Muestra 2Conc: 10%Vel: 1000 rpm
d(nm) G(d) C(d)
1531,8 26 51571,6 44 101599,1 58 151621,2 70 201640,5 80 251658,0 87 301674,4 93 351690,0 97 401705,3 99 451720,5 100 501735,9 99 551751,5 97 601771,3 92 661785,4 87 701804,4 80 751825,9 70 801851,1 58 851883,6 44 901932,5 26 95
Muestra 3Conc: 10%Vel: 900 rpm
d(nm) G(d) C(d)
906,2 26 5929,7 44 10946,0 58 15959,0 70 20970,5 80 25980,8 87 30990,5 93 35999,8 97 40
1008,8 99 451017,8 100 501026,9 99 551036,2 97 601047,9 92 661056,2 87 701067,4 80 751080,2 70 801095,1 58 851114,3 44 901143,2 26 95
IM-2003-I-01
97
4- Cobre MP 6100
Muestra 1Conc: 10%Vel: 800 rpm
d(nm) G(d) C(d)
4644,5 26 55433,2 44 106042,4 58 156570,7 70 207065,3 80 257538,3 87 308004,9 93 358474,7 97 408952,6 99 459453,5 100 509982,4 99 55
10545,4 97 6011295,3 92 6611855,3 87 7012649,0 80 7513601,2 70 8014790,3 58 8516448,8 44 9019241,7 26 95
Muestra 2Conc: 10%Vel: 600 rpm
d(nm) G(d) C(d)
813,60 26 51004,60 44 101158,90 58 151297,20 70 201430,20 80 251560,40 87 301691,60 93 351826,40 97 401966,20 99 452115,50 100 502276,10 99 552450,40 97 602687,50 92 662868,20 87 703129,30 80 753450,00 70 803861,60 58 854454,80 44 905500,50 26 95
IM-2003-I-01
98
Muestra 3Conc: 10%Vel: 800 rpm
d(nm) G(d) C(d)
719,4 26 51007,2 44 101265,1 58 151514,3 70 201769,5 80 252033,5 87 302313,1 93 352614,1 97 402940,7 99 453305,0 100 503714,5 99 554178,5 97 604842,0 92 665371,7 87 706173,0 80 757213,1 70 808634,1 58 85
10845,4 44 9015183,6 26 95
Muestra 4Conc: 10%Vel: 600 rpm
d(nm) G(d) C(d)
2496,0 26 52986,9 44 103373,4 58 153713,1 70 204034,8 80 254345,5 87 304654,8 93 354968,9 97 405291,0 99 455631,2 100 505993,4 99 556381,9 97 606904,1 92 667297,3 87 707859,3 80 758540,3 70 809400,4 58 85
10616,7 44 9012704,7 26 95
IM-2003-I-01
99
Muestra 5Conc: 10%Vel: 600 rpm
d(nm) G(d) C(d)
1310,4 26 51642,6 44 101914,5 58 152160,2 70 202398,4 80 252633,1 87 302871,1 93 353117,0 97 403373,4 99 453648,6 100 503946,3 99 554271,0 97 604715,4 92 665055,8 87 705550,7 80 756162,6 70 806953,7 58 858104,4 44 90
10159,1 26 95 5 Cobre AK<0.063mm
Muestra 1Conc: 10%Vel: 1000 rpm
d(nm) G(d) C(d)
1652,0 26 52039,9 44 102353,4 58 152634,2 70 202904,4 80 253168,9 87 303435,5 93 353709,4 97 403993,5 99 454296,8 100 504623,3 99 554977,4 97 605459,1 92 665826,3 87 706356,9 80 757008,8 70 807845,2 58 859050,7 44 90
11176,2 26 95
IM-2003-I-01
100
Acero ATOMET 4701
Muestra 1Conc: 10%Vel: 900 rpm
d(nm) G(d) C(d)
9244,6 26 511595,1 44 1013519,2 58 1515259,3 70 2016946,1 80 2518609,1 87 3020295,6 93 3522038,4 97 4023856,2 99 4525808,0 100 5027919,3 99 5530222,3 97 6033375,2 92 6635791,6 87 7039304,0 80 7543648,8 70 8049266,9 58 8557442,3 44 9072047,8 26 95
Muestra 2Conc: 10%Vel: 900 rpm
d(nm) G(d) C(d)
516,7 26 5594,7 44 10654,2 58 15705,3 70 20752,7 80 25797,8 87 30841,9 93 35886,1 97 40930,8 99 45977,3 100 50
1026,2 99 551078 97 60
1146,5 92 661197,3 87 70
1269 80 751354,3 70 80
1460 58 851606 44 90
1848,6 26 95
IM-2003-I-01
101
Laboratorio No. 1
Determinación de la tasa de flujo de polvos metálicos utilizando
el aparato de Carney
Norma(s): MPIF 03
1. Objetivo
El objetivo de está práctica es determinar la tasa de flujo de polvos metálicos que
pueden fluir por su propio peso a través del embudo de Carney.
2. Materiales
− Embudo de Carney
− Soporte universal
− Cronometro
− Balanza con capacidad de 100g y sensibilidad de 0.1g
− 50 ± 0.1 g de polvo metálico
3. Procedimiento
Se debe colocar cuidadosamente la muestra dentro del embudo de Carney,
mientras el orificio inferior de este se encuentre cerrado colocando un dedo seco
en la parte inferior. Se debe garantizar que el embudo se encuentre limpio y seco
antes del ensayo.
El tiempo debe empezar a registrarse simultáneamente al retirar el dedo del
orificio de descarga; y justo en el instante que ha salido toda la muestra del
IM-2003-I-01
102
embudo el cronometro debe detenerse. Se registra el tiempo transcurrido en
segundos.
4. Reporte de datos
Tipo de Muestra:
Masa = g
Tiempo
(s)
Tasa de flujo: s/50g
No.
TASA DE FLUJO
Nombre:Fecha:
Dato
IM-2003-I-01
103
Laboratorio No. 2
Determinación de la densidad aparente de polvos metálicos
utilizando el aparato de Carney
Norma(s): MPIF 04 y MPIF 28
1. Objetivo
El objetivo de está práctica es determinar la densidad aparente en polvos
metálicos utilizando el aparato de Carney.
2. Materiales
− Embudo de Carney
− Soporte Universal
− Recipiente cilíndrico con una capacidad de 25 ± 0.03 cm3
− Balanza con capacidad de 200 g y sensibilidad de 0.01g
− Alambre
− 30 a 40 cm3 de polvo metálico
3. Procedimiento
Se debe colocar cuidadosamente la muestra en el interior del embudo,
permitiendo el flujo a través del orificio de descarga en el centro del recipiente
cilíndrico. El equipo no puede ser movido durante el ensayo. Cuando el polvo
haya llenado completamente el recipiente el embudo debe ser rotado
aproximadamente 90º en un plano horizontal a la base del soporte, para permitir
retirar el recipiente. Si el polvo metálico no puede fluir por su propio peso, se
IM-2003-I-01
104
debe utilizar un alambre para separar las aglomeraciones que evitan el flujo en el
orificio de descarga del embudo. Mediante un corte perpendicular con una
espátula se retira el material que se encuentre en la parte superior del recipiente.
Se debe tener mucho cuidado para no mover o agitar el recipiente. Finalmente se
retira el recipiente para ser pesada la muestra,
4. Cálculos
La densidad aparente se calcula a partir de la siguiente ecuación:
Densidad Aparente, (ρa)VM=
donde:
M = masa de polvo contenida en el recipiente en gramos
V = volumen del recipiente en cm3
5. Reporte de datos
Tipo de Muestra:
Volumen (V) = cm3
Masa (M) ρρa
[g] [g/cm3]
Densidad aparente = g/cm3
No.
Nombre:Fecha:
DENSIDAD APARENTE
Dato
IM-2003-I-01
105
Laboratorio No. 3
Determinación de la densidad de batida de polvos metálicos
Norma(s): MPIF 46
1. Objetivo
El objetivo de está práctica es determinar la densidad de batida en polvos
metálicos mediante golpeteo.
2. Materiales
− Balanza con capacidad de 200 g y sensibilidad de 0.01 g
− Probeta aforada con capacidad de acuerdo con los valores de la tabla No.1
− Lámina de caucho duro de 100 x 100 x 6mm
− Masa de polvo metálico de acuerdo con los valores de la tabla No.1
Tabla No. 1
Densidad Capacidad Masa de la ExactitudAparente Probeta Muestra Probeta
g/cm3mL g mL
<1 100 50±0,2 0.5 1 - 4 100 100±0,5 0.5
>4 25 100±0,5 0.2
3. Procedimiento
Se debe limpiar y secar el interior de la probeta. Después de haber pesada la
cantidad de polvo de acuerdo con los valores de la tabla No. 1, está se coloca
cuidadosamente dentro de la probeta. Se golpea suavemente la parte inferior de
IM-2003-I-01
106
la probeta sobre la lámina de caucho duro hasta que no se observen cambios en
el volumen de la muestra. Finalmente se lee el valor del volumen de muestra de la
probeta.
4. Cálculos
La densidad de batida se calcula a partir de la siguiente ecuación:
Densidad de batida, (ρt)VM=
donde:
M = masa de polvo contenida en el recipiente en gramos
V = volumen del recipiente en cm3
5. Reporte de datos
Tipo de Muestra:
Masa (M) = g
Volumen (V) ρρt
cm3 [g/cm3]
Densidad de batida = g/cm3
No.
DENSIDAD DE BATIDA
Nombre:
Fecha:
Dato
IM-2003-I-01
107
Laboratorio No. 4
Determinación de la forma y factores de Hausner para
partículas de polvos metálicos
Norma(s): ISO 3252
1. Objetivo
El objetivo de está práctica es determinar la forma y los factores de forma de
Hausner para partículas de polvos metálicos mediante el uso de imágenes
obtenidas del microscopio.
2. Materiales
− Microscopio óptico
− Cuadrícula (papel milimetrado)
− Masa de polvo metálico
3. Procedimiento
Para la determinación de la forma de las partículas se utilizan conceptos
cualitativos basados en la dimensión y el contorno de la partícula. Las partículas
se pueden clasificar de acuerdo con la norma ISO 3252 en:
• Esférica
• Redondeada
• Fibrosa (con aspecto de fibras)
IM-2003-I-01
108
• Acicular (forma de agujas)
• Angular (aproximadamente poliedros)
• Dendrítica (con varias ramificaciones)
• Hojuelas (“Flaky Powders”, con aspecto de laminas)
• Porosa
• Irregular (ausencia de simetría)
Para determinar la forma de las partículas se debe colocar sobre el portaobjetos la
muestra de polvos, logrando dispersar las partículas. De acuerdo con el tamaño
de las partículas se ajusta la resolución más adecuada en el microscopio y se
determina la forma predominante en la muestra de acuerdo con la lista descrita
anteriormente.
El procedimiento para calcular los factores de Hausner consiste en dibujar un
rectángulo con el área mínima alrededor de la sección de la transversal de la
partícula observada en el microscopio (ver figura 1). Con ayuda de la cuadrícula
se determina: largo del rectángulo (a), ancho del rectángulo (b), perímetro del
área (c) y el área superficial proyectada de la partícula (A).
Fig. 1. Parámetros para determinar los factores de Hausner
4. Cálculos
La elongación de la partícula se calcula como el cociente entre las dos longitudes
de los lados del rectángulo,
A: Área superficial proyectada de la partículaa: Largo del rectángulob: Ancho del rectánguloc: Circunferencia de la partícula proyectada
IM-2003-I-01
109
Factor de elongación, b
ax =
El cociente del área (A) proyectada de la partícula con el área del rectángulo
envolvente de área mínima (a x b) está relacionado con el volumen de la siguiente
manera,
Factor de volumen, ba
Ay
×=
Y finalmente el factor de superficie de la partícula z, es la comparación de la
superficie de la partícula con la superficie de una esfera de igual volumen, o a
través de la sección proyectada así,
Factor de superficie, A
cz
π4
2
=
donde c es el perímetro de la sección proyectada.
5. Reporte de datos
Tipo de Muestra:
No. Forma a b c A x y z
Nombre:Fecha:
FACTORES DE HAUSNER
IM-2003-I-01
110
Laboratorio No. 5
Determinación de la granulometría de polvos metálicos
por medio de microscopia y análisis de imagen
1. Objetivo
El objetivo de esta práctica es determinar la granulometría de partículas de polvos
metálicos mediante el análisis de imágenes obtenidas a partir del microscopio.
2. Materiales
− Microscopio óptico
− Reglilla (papel milimetrado)
− Masa de polvo metálico
3. Procedimiento
Se debe colocar sobre el portaobjetos la muestra de polvos, logrando dispersar las
partículas. Por medio de imágenes obtenidas a partir del microscopio óptico se
determina el tamaño da las partículas, calculado como el diámetro de Feret (F)
(ver figura 1). Es necesario utilizar un ocular con divisiones marcadas para poder
calcular dichos diámetros. El tamaño de la partícula está relacionado con el
aumento de la imagen dada por el microscopio, para lo cual es necesario utilizar
los valores de la tabla 1. Es importante tener en cuenta que se debe lograr tener
la mayor dispersión de las partículas, debido a que la resolución obtenida por el
microscopio óptico no es la mejor.
IM-2003-I-01
111
Fig. 1. Diámetro de Feret (F)
Se cuenta el número de partículas que se encuentran en cada rango de tamaño,
calculando su porcentaje del total de partículas contadas. A partir de este
porcentaje se obtiene el porcentaje acumulado, como el porcentaje de partículas
de la muestra que tiene menor o igual tamaño del total de la muestra. La curva
granulométrica se puede obtener graficando el porcentaje acumulado contra el
tamaño promedio de cada rango, en escala logarítmica.
Tabla 1. Equivalente de una (1) división en el ocular en función del aumento.
Aumento Tamaño (µµm)
50x 20100x 10200x 5500x 2
1000x 1
4. Definiciones
- Diámetro de Feret (F): Máxima longitud de una partícula medida en unadirección fija.
IM-2003-I-01
112
5. Reporte de datos
Tipo de Muestra:
Rango de No. % %
Tamaño Partículas Partículas Acumulado[ m]
Suma =
Nombre:Fecha:
GRANULOMETRIA
CURVA GRANULOMETRICA
0
25
50
75
100
0.1 1 10 100
Tamaño partícula (micras)
% A
cum
ula
do
IM-2003-I-01
113
Laboratorio No. 6
Determinación de la granulometría de polvos metálicos
utilizando el 90Plus Particle Size
1. Objetivo
El objetivo de esta práctica es determinar la granulometría de polvos metálicos
finos (d95 < 15 µm) por medio del 90Plus Particle Size.
2. Materiales
− 90Plus Particle Size
− Balanza con capacidad de 100 g y sensibilidad de 0.01g
− Probeta
− Agitador magnético
− Celdas de acrílico
− Agua desionizada
− Polvo metálico fino (d95 < 15 µm)
3. Procedimiento
Se debe preparar una solución entre 10 y 20 % en masa. Se coloca la probeta
que contiene la solución en el agitador magnético con el fin de dispersar las
partículas, durante 30 segundos con velocidades entre 400 y 1000 rpm.
Después de haber dispersado las partículas, se colocan 10 mL de solución en la
celda de acrílico y se coloca dentro del equipo. Se deben ajustar los siguientes
IM-2003-I-01
114
parámetros del equipo: temperatura, tipo de solución y viscosidad del líquido; de
acuerdo con las condiciones del ensayo. Se debe programar para cada muestra
un tiempo de corrida de 5 segundos. Para garantizar la veracidad del ensayo se
deben obtener valores para la calidad superiores a 9.5
El equipo entrega la curva de granulometría como función del porcentaje
acumulado (C(d)) y la distribución normal del tamaño promedio (G(d)), donde d es
el tamaño en manómetros.
4. Reporte de datos
Tipo de Muestra:
Concenctración = % wtVelocidad = rpm
Tipo de solución =Viscosidad = cps
Temperatura = °C
C(d) G(d) d (nm)5101520253035404550556065707580859095
GRANULOMETRIA
Nombre:Fecha:
IM-2003-I-01
115
CURVA GRANULOMETRICA
0
25
50
75
100
100 1000 10000 100000
d (nm)
C (d
)
IM-2003-I-01
116
Empresa
Direcció
Teléfono
Fa
ACuPowderInternational,
901 Lehigh Avenue.Union, NJ 07083-
(1) 908-851-
(1) 908-851-Alldyne
Powder7300 Highway 20 West.Huntsville, AL 35806-
(1) 256-837-
(1) 256-837-Aluminium
powder Coforge Lane, Minworth. WestMID B76 1AH. United
(44)121-351-
(44)121-351-American
Chemet 740 Waukegan Road, Suite
202. P.O. Box 437. Deerfield,(1) 847-948-
(1) 847-948-Amet
ek,P.O. Box 427.Eighty Four, PA
(1) 724-225-
(1) 724-225-Ampa
l, Inc.P.O. Box 124. 2125 LittleGap Road. Palmerton, PA
(1) 610-826-
(1) 610-826-Ancorsteel
PowdersPterstrasse 69. 42499Hueckeswagen.
(49)2192-
(49)2192-Asbury
Graphite405 Old Main Street.P.O. Box 144. Asbury,
(1) 908-537-
(1) 908-537-Carpenter
PowderP.O. Box 45. S-64421 Torshalla.
(46)16-
(46)16-Daido
SteelNo. 7-13, 1-Chome. Nishi-Shinbashi, Minato-ku. Tokyo,
(81) 3-3501-
(81) 3-3580-Domfer
MetalP.O. Box 970, Station "H".Montreal, Quebec. Canada
(1) 514-933-
(1) 514-933-Ductil Iron
Powder1 Aleea IndustrillorSt. 5100 Buzau.
(40)38-
(40)38-Ecka
GranulateWerk Güntersthal.91235 Velden.
(49)9152-
(49)9152-Ecka Granules
of America130 Evergreen Road;Suite 100. Louisville, KY
(1) 502-253-
(1) 502-253-Erasteel
Kloster Box 100. S-815
82 Soderfors.(46)293-
(46)293-F. W.
Winter Inc.Delaware Ave & ElmStreet. Camden, NJ
(1) 856-963-
(1) 856-963-Fukuda Metal Foil
& Powder Co., 20, Nakatomi-cho,
Nishinoyama, Yamashina-ku.(81) 75-593-
(81) 75-501-General
Electric1975 Noble Road.Cleveland, Ohio
(1) 248-763-H.C.
Starck,45 Industrial Place.Newton, MA 02461-
(1) 617-630-
(1) 617-630-Hoeganaes
Corporatio1001 Taylors Lane.Cinnaminson, NJ
(1) 201-438-
(1) 201-438-Hogan
as AB S-263 83
Hoganas.(46) 42-33-80-
(46) 42-33-81-Inco
Europe50 Victoria Street. LondonSW1H 0XB. United
(44) 20-7932-
(44) 20-7932-Inco
Special 681 Lawlins Park,
Unit 10. Wyckoff, NJ(1) 201-848-
(1) 201-848-Kawasaki
Steel Chiba-City
260-0835.(81) 43-262-
(81) 43-262-Kobe
Steel,9-12, Kita-Shinagawa 5-Chome. Tokyo, 141-8688
(81) 3-5739-
(81) 3-5739-Kobelco Metal
Powder of1625 BatemanDrive. Seymour, IN
(1) 812-522-
(1) 812-522-Makin Metal
PowdersBuckley Road. Rochdale.Lancs. OL12 9DT. United
(44)1706-
(44)1706-Mi-Tech
Metals,4701 MassachusettsAvenue. 4701
(1) 317-549-
(1) 317-549-OM
GrouRue St Lambert 141-BTE 2. 1200 Brussels.
(32)2761-
(32)2761-OMG
Americas811 Sharon Dr..Cleveland, OH
(1) 440-808-
(1) 440-808-Osprey Metals
Ltd PowderMillands Road. Neath,W'Glamorgan SA11 1NJ.
0163963412
0163963010Q
M1655, Route Marie-Victorin,Sorel-Tracy. Quebec, Canada
(1) 450-746-
(1) 450-743-Schlenk
MetallpulverBarnsdorfer Hautstr 5.91154 Roth-Barnsdorf.
(49)9171-
(49)9171-Schwarzkopf
Technologies 115 Constitution
Blvd.. Franklin, MA(1) 508-553-
(1) 508-553-Umi
coreWatertorenstraat 33.B-2250 Olen.
(32)14-
(32)14-Umicore USA.,
Inc. Cobalt P.O. Box 1329. Airport
Road. Laurinburg, NC(1) 910-844-
(1) 910-844-
IM-2003-I-01
117
Empresa
Web
Contacto
Ema
Producto
ACuPowderInternational,
www.acupowder.co
GailDeSa
Sb, Bi, Cu,Ni, Ag, Mn,Alldyne
Powderwww.alldyne.co
John P.Johnso
Mo,W,Aluminium
powder Cowww.alpoco.co.u
MartinKearns
AlAmerican
Chemet www.ch
emet.coBill H.Shropsh
CuAmet
ek,www.ametekmetals.co
George
ametek84.nb.n
Acero,Cu, Ni,Ampa
l,www.ampal-
Barton
bwhite@ampal-
AlAncorsteel
Powderswww.hoeganaes.c
KlausVosse
Acero,Asbury
Graphitewww.asbury.co
NickT.
Fe,GráfiCarpenter
Powderwww.carpenterpowder.co
RogerWalve
Acero,Fe, Ni,Daido
SteelNobuyukiKamohar
Acero,Co, NiDomfer
MetalMichaelBenson
Acero,Ductil Iron
Powderwww.dip.r
PerLindsk
FeEcka
Granulatewww.ecka-granules.co
HansClaus
Cu, Al,Mg, Zn,Ecka
Granules ofwww.eckart-
ThomasTrendelen
Cu, Al,Mg, Zn,Erasteel
Kloster www.er
asteel.sPer-Anders
per-anders.lundh
AcerF. W.
Winter Inc.www.fwwinter.com
DeepakS.
Mo, Fe,Cr, W,Mg,Fukuda Metal Foil
& Powder Co., www.fukuda-
TakeshiFukuda
info@fukuda-
Acero,General
ElectricWilliamPointkow
Mo, WH.C.
Starck,www.hcstarckus.co
JeanMozoli
Mo.W,Hoeganae
swww.hoeganaes.c
TimHale
Acero,Hoga
nas www.hog
anas.coHansSoderhj
Acero, Fe,Ni, Co, Cr,Inco
Europewww.inco.co
DavidAdami
NiInco
Special www.inc
osp.coLouKoehl
NiKawasaki
Steel www.kawas
aki-AkioSono
sonobe@kawasaki-
Acero,Kobe
Steel,www.kobelco.co
MasajuEguchi
Acero,Kobelco Metal
Powder ofwww.kobelcometal.co
CindyFreeb
AcerMakin Metal
Powderswww.makin-
KeithRichard
CuMi-Tech
Metals,www.mi-techmetals.
JeffKeel
jeff@mi-techmetals.
W, CuW,AgW,OM
Grouwww.OMGi.co
FrancoisVerniers
Acero,Fe, Ni,OMG
Americaswww.omgi.co
JeffBlaz
Acero,Cu, Co,Osprey Metals
Ltd Powderwww.ospreymetals.co.
Howells, R I
Acero, Fe,Ni, Cu, Co,Q
Mwww.qmp-powders.c
BenoitLaplant
information@qmp-
Acero,Schlenk
Metallpulverwww.schlenk.d
Reobert
Al,CuSchwarzkopf
Technologies www.stcmetals.co
EgonOkor
bernhard.schretter@stc-
Mo, W,Ta, Cr,Umi
corewww.UM.b
IanClar
CoUmicore USA.,
Inc. Cobalt Peter
Co