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Capítulo 8. AUMENTO DE TAMAÑO - GRANULADORES

8.1. Operaciones unitarias en procesamiento de sólidos

Los procesos tecnológicos pueden subdividirse en operaciones unitarias, las

cuales independientemente del material y el proceso, se rigen por las mismas leyes

científicas y pueden llevarse a cabo en equipamiento técnicamente similar.

La Figura 8.1 presenta una matriz (originalmente propuesta por el alemán Rumpf

por los años 60) donde pueden verse las operaciones unitarias básicas en procesos

que manipulan sólidos.

Figura 8.1. Clasificación de operaciones unitarias para procesamiento de sólidos según Rumpf. Fuente: Pietsch (1991). Existen cuatro operaciones básicas según puedan ser descriptas por los

eventos de “separación”, “combinación” y por los cambios que puedan ocurrir en el

tamaño de las partículas que participan del proceso.

Cuando no hay cambios en el tamaño de las partículas, los procesos pueden

clasificarse en tecnologías de separación mecánica (zarandas, ciclones, filtros, etc.)

y mezclado. Estos dos procesos son equivalentes a los procesos de separación (por

ejemplo en columnas de destilación) y mezclado (e.g. mezcla de componentes en

mezcladores) de los gases y líquidos.

Cuando existen cambios de tamaño de partículas (e.g. molinos y equipos de

aumento de tamaño) estas unidades se asemejan a los reactores químicos. Los

molinos tienen como propósito (en general) de moler material para someterlo en una

siguiente etapa a un proceso de separación o clasificación. Las unidades de

aumento de tamaño logran combinar partículas entre sí o partículas con ligantes

líquidos para obtener material particulado de mayor tamaño. Para todos los casos el

análisis del tamaño de partículas es fundamental.

La clasificación básica anterior se complementa con las operaciones de

transporte y almacenamiento las cuales son etapas estrictamente necesarias cuando

se procesan sólidos.

8.2. Introducción al aumento de tamaños

El aumento de tamaño es el proceso por el cual partículas de pequeño tamaño

adquieren un mayor volumen o masa. Las técnicas de aumento de tamaño son

usadas en las industrias farmacéuticas, de fertilizantes, de alimentos, minerales,

cerámicas, etc.

Existen varias razones por las cuales las técnicas de aumento de tamaño son

métodos muy empleados, entre ellas se puede mencionar: para proveer un material

de cantidad bien definida (fertilizantes y tabletas farmacéuticas), mejorar la

apariencia de un producto (productos alimenticios), minimizar la formación de

aglomerados (fertilizantes), mejorar las propiedades de flujo (productos

farmacéuticos, cerámicas), controlar la solubilidad, dispersión y porosidad (productos

alimenticios instantáneos, fertilizantes, soportes de catalizadores), evitar la

segregación de mezclas de materiales particulados (productos farmacéuticos,

fertilizantes), aumentar la densidad del lecho con fines de almacenamiento

(detergentes en polvo), proteger las partículas de la humedad, oxígeno, luz, altas

temperaturas (fertilizantes, productos farmacéuticos, cerámicos y catalizadores

especiales), etc.

Se utilizan diversos nombres para señalar diferentes procesos de aumento de

tamaño, como por ejemplo aglomeración, granulación, pelletización, extrudidos, etc.

Sin embargo, siguiendo la clasificación de Lister, Ennis y Liu (2004), se dividirán los

procesos de tamaño en dos categorías:

Granulación

Compresión

Cada método le confiere al producto final características particulares.

8.3. Granulación

La granulación utiliza un ligante líquido que se agrega a material particulado para

formar enlaces entre partículas o entre las gotas del ligante y los sólidos. Esto ocurre

en un ambiente agitado que promueve la dispersión del líquido y el crecimiento del

gránulo. Las aplicaciones de la granulación son amplias tal como se ejemplifica en la

Figura 8.2.

GRANULADOR

Industriade detergentes

Industriafarmaceútica

Industriaalimenticia

Industriade fertilizantes

GRANULADOR

Industriade detergentes

Industriafarmaceútica

Industriaalimenticia

Industriade fertilizantes

Figura 8.2. Aplicaciones del proceso de granulación.

La granulación es un proceso complejo en el que tienen lugar numerosos fenómenos

físicos competitivos que definen las distribuciones finales de tamaño y porosidad de

los gránulos. Los fenómenos que se ocurren durante la granulación son varios:

Mojado, nucleación y distribución del ligante.

Crecimiento y consolidación (se compacta).

Atrición y ruptura.

Algunos de estos mecanismos se clarifican en la Figura 8.3 y en la Tabla 8.1.

+S L

Mojado Crecimiento

Pérdida de líquido,aumento de densidad

Consolidación

+

Ruptura

+S L

Mojado Crecimiento

Pérdida de líquido,aumento de densidad

Consolidación

+

Ruptura

Figura 8.3. Etapas en el proceso de granulación.

Tabla 8.1. Mecanismos posibles durante el proceso de granulación. Fuente: Litster et al., 2004.

DiscretoNONOSI

DiferencialNOSINO

DiferencialSINONO

DiscretoNONOSI

DiferencialNOSINO

DiscretoNOSISI

Es discreto o diferencial?

Cambia la porosidad?

Cambia la masa?

Cambia el número?Mecanismo

DiscretoNONOSI

DiferencialNOSINO

DiferencialSINONO

DiscretoNONOSI

DiferencialNOSINO

DiscretoNOSISI

Es discreto o diferencial?

Cambia la porosidad?

Cambia la masa?

Cambia el número?Mecanismo

Nucleación

Crecimientodiferencial

Coalescencia

Consolidación

Atrición

Ruptura

Polvo fino o líquido Partícula

Dependiendo del producto que se quiera producir, algunos de los mecanismos

serán deseados y otros indeseados. Cuando el material sólido original que se intenta

granular es de tamaño muy pequeño, el mecanismo principal de crecimiento será la

aglomeración. Dependiendo del grado de agitación existente, tamaño relativo de la

gota y el sólido, se podrán obtener distintas estructuras. En la Figuras 8.4 se

presentan distintas formas de aglomerados. No obstante, también pueden obtenerse

aglomerados cuando se parte de parte de partículas de mayor tamaño.

tículas

Figura 8.3. Aglomeración.

Si se utiliza material sólido de mayor tamaño (no polvo) y el aglutinante se

atomiza en pequeñas gotas, el mecanismo que se favorece es el coating o layering,

aunque también puede darse la aglomeración. En las Figuras 8.4 y 8.5 se

esquematizan el mecanismo del tipo “cebolla” y el mecanismo tipo “accretion” (el cual

ocurre cuando pequeñísimas gotas son atomizadas en el sistema); respectivamente.

Los gránulos generados por la adición de sucesivas gotas (accretion) posee mayor

resistencia mecánica que los gránulos tipo capas de cebolla.

Figura 8.4. Coating.

Figura 8.5. Accretion. Crecimiento por la adición sucesiva de pequeñas gotas.

Por último en la Figura 8.6 se realiza un cuadro resumen indicando los

mecanismos posibles de crecimiento según el tamaño relativo entre el diámetro de la

gota y la partícula.

dg<dp

dg>dp

Nucleación

Accretion

+S L

Layering

+S L

Coating

Engulfment

+

Aglomeración/coalescencia

+

dg<dp

dg>dp

Nucleación

Accretion

+S L

Accretion

+S L

Layering

+S L

Layering

+S L

Coating

Engulfment

+


+


+

Figura 8.6. Resumen de mecanismos de crecimiento. dg= diámetro de la gota; dp=

diámetro de la partícula.

8.3.1. Equipos para granular

Existe una gran variedad de equipos disponibles en el mercado para el aumento de

tamaño. La selección del equipo tiene que basarse en la calidad del producto deseado.

Sin embargo puede existir una serie de restricciones que afecten la selección del

equipo, entre ellas:

El estado en que se encuentra disponible el material que se desea granular (polvo

seco, fundido, suspensión, solución acuosa, etc.).

Necesidad de operar con un proceso seco debido a la sensibilidad del material a la

humedad.

Robustez del equipo para manejar alimentaciones con distribuciones de tamaño de

partículas diferentes.

Necesidad que opere en un ambiente cerrado debido al polvo que se genera

durante el proceso.

Integración del equipo con el resto de la planta, etc.

En la Figura 8.7 se muestra el rango operativo de equipos de granulación y de

compactación. Las tensiones que se aplican en los distintos equipos son de diferentes

magnitudes, tal como se puede observar en dicha figura. A los granuladores se les

aplican tensiones medias a bajas (dadas por la agitación), por eso producen gránulos

de relativa baja densidad. La densidad de los sólidos compactados es mucho mayor.

Pressure[MN/m2]

Relative density, [-]0 1

.01

1000

.1

1

10

100

.5

Fluid-bedsLow shear mixersPansDrums

Low agitation

High agitationHigh shearmixers

Wet Processing

Axial Extrusion

Radial Extrusion

CompactionTabletting

Roll pressing

Pressure[MN/m2]

Relative density, [-]0 1

.01

1000

.1

1

10

100

.5

Fluid-bedsLow shear mixersPansDrums

Low agitation

High agitationHigh shearmixers

Wet Processing

Axial Extrusion

Radial Extrusion

CompactionTabletting

Roll pressing

Figura 8.7. Densidad de gránulos final en función de la tensión aplicada. Fuente: Litster et al., 2004. En la Tabla 8.2 se comparan varios granuladores, los cuales se presentan de

manera gráfica en las Figuras 8.8 a 8.11.

Figura 8.8. Disco Rotatorio. .

Figura 8.9. Rotogranuladores o granuladores de alto o mediano corte.

Figura 8.10. Granuladores de tambor rotativo.

Figura 8.11. Granulador de lecho fluidizado

Tabla 8.2. Características de granuladores industriales Granulador Tamaño

de producto,

mm

Densidad del gránulo

Escala de operación

Comentarios

disco rotatorio tambor rotatorio

0.5-20 Moderada 0.5-800TPH Gránulos muy esféricos

alto corte continuo

alto corte batch

0.1-2 Baja a alta Alta

50 TPH max 500 Kg

Pueden manejar

materiales muy cohesivos

lecho fluidizado 0.1-3 Baja (aglomeración)

Moderada (coating)

Batch: 100-900 Kg

Continuo: 50-70 TPH

Muy bueno para procesos de coating.

8.4. Compactación

En contraste con los métodos de granulación donde no se aplican fuerzas

externas, en los métodos de compactación se utilizan fuerzas de presión sobre una

masa de sólidos particulados, la cual es moldeada en forma y densificada; sin

embargo no se requiere de aglutinantes. La tecnología de compactación es

independiente de la distribución de tamaño de las partículas originales. Por esta razón,

es un método muy versátil para aumentar el tamaño de partículas.

La compactación es llevada a cabo normalmente en dos etapas (en la Figura

8.12 se muestra el mecanismo de aumento de tamaño por presión):

1. La muestra se somete a baja presión para lograr un acomodamiento de las

partículas. En esta etapa se disipa energía (las partículas se comportan de manera

plástica), por esta razón si se bajara la presión las partícula no volverían al estado

inicial (no han almacenado energía).

2. En segundo término, se aumenta abruptamente la presión donde las partículas

frágiles se rompen y las maleables se deforman plásticamente (disipan energía)

y/o elásticamente (no disipan energía, tienen memoria). Materiales con bajo punto

de fusión pueden llegar a fundirse por la disipación de energía ocasionada por la

presión ejercida. Las partículas que han permanecido en estado elástico pueden

causar problemas después de obtener el producto comprimido, ya que al liberar la

energía almacenada tienden a volver a su estado inicial, lo que ocasiona que se

debilite o se destruya el producto. Este problema suele resolverse aumentando el

tiempo en el que se somete al producto a la mayor presión.

Figura 8.12. Mecanismo de formación de sólidos compactos por presión. Fuente:

Ongulata ed. (2005).

8.4.1. Equipos

Las partículas compactadas a baja o mediana presión suelen producirse en

extrusores de diferentes tipos como se muestra en la Figura 8.13. Los productos

obtenidos por la vía de alta presión se producen en prensas de rodillos o tabletadoras

(Figuras 8.14 y 8.15).

8.5. Aplicaciones

Los métodos de granulación son usados en la industria de alimentos para producir

cacao en polvo, café instantáneo, leche en polvo, azúcar, edulcorantes, jugos en

polvo, sopas instantáneas, etc.

Con respecto a los procesos de compactación se usan para el procesamiento de

granos con el objeto de obtener cereales fáciles de ser comidos.

Figura 8.13. Mecanismo de formación de sólidos compactos por bajas presiones.

Fuente: Ongulata ed. (2005).

Figura 8.14. Mecanismo de formación de sólidos compactos por métodos de alta

presión. Fuente: Ongulata ed. (2005).

Figura 8.15. Tabletadoras. Fuente: Pietsch (1991).

8.6. Modelado de los procesos de aumento de tamaño 8.6.1. Definición de momentos.

En muchos sistemas de interés de ingeniería, el conocimiento de la distribución de

tamaños de partículas completa no es necesario, el conocimiento de propiedades

globales de la población puede ser suficiente, por ejemplo tamaño promedio, área

superficial, masa y número totales. Estas variables pueden ser obtenidas integrando

las funciones distribución. Una vez elegida la coordenada interna del proceso

(genéricamente L) se pueden calcular los momentos según la siguiente ecuación

general (se asume que la función densidad depende sólo de la variable interna y el

tiempo; i.e. se aplica a un equipo perfectamente mezclado):

( ) ( )dLt,LnLt,Lm0

jj ∫=

∞ (8.1)

donde m es el momento de orden j, L es la coordenada interna seleccionada. Si la

coordenada interna elegida es L=Vp, se obtienen los siguientes momentos de interés:

( ) ( ) T0

ppp0 NdVt,Vnt,Vm =∫=∞

(8.2)

( ) ( ) T0

pppp1 VdVt,VnVt,Vm =∫=∞

(8.3)

El momento 0 (ver Tabla 3.7) representa el número total de partículas que posee la

población, mientras que el momento 1 indica el volumen total de la población o bien la

masa de la misma si se lo multiplica por la densidad.

Si la coordenada interna elegida es el diámetro (no aconsejable para cuando existe

aglomeración), L=dp, los momentos se definen como sigue:

( ) ( ) T0

ppp0 Nddt,dnt,dm =∫=∞

(8.4)

( ) ( ) T0

pppp1 Lddt,dndt,dm =∫=∞

(8.5)

( ) ( ) T0

pp2pp2 Sddt,dndt,dm ∝∫=

∞ (8.6)

( ) ( ) T0

pp3pp3 Vddt,dndt,dm ∝∫=

∞ (8.7)

Claramente el momento 0 representa el número total de partículas de la población

independientemente de que coordenada interna se elija, sin embargo los demás

momentos son diferentes.

8.6.2. Balances de población macroscópicos

Se definen como balances de población macroscópicos a los balances que son

capaces de describir como varían los momentos en el tiempo o en una coordenada

externa real. Estos balances macroscópicos se obtienen a partir de los balances de

población descriptos en el Capítulo 7. Para un granulador perfectamente mezclado, el

balance de población es:

( ) 0nV

Qn

VQ

nnVpGn

tn out

inin

deathbirth =−+−+∂

∂−

∂∂

− && (8.8)

donde G es la velocidad de crecimiento efectiva. Si la coordenada interna es el

volumen de la partícula como en la ecuación (8.8), G es:

dtdVp)V(G p = (8.9)

En cambio si la coordenada interna elegida es el diámetro, la velocidad de

crecimiento queda dada por:

dtddp)d(G p = (8.10)

Antes de obtener los balances macroscópicos recurriremos a una regla matemática

que nos será de utilidad.

Regla de Leibnitz: Dada una función que verifica:

∫=)t(b

)t(adx)t,x(f)t(F (8.11)

La regla de Leibnitz establece que

[ ] [ ] )t(adtdt),t(af)t(b

dtdt),t(bfdx)t,x(f

t)t(F

dtd )t(b

)t(a−+∫

∂∂

= (8.12)

Regla de Leibnitz aplicada a la función densidad usada en PBE: Recordemos las siguientes dos propiedades (ver Capítulo 3):

∫=

∫=−=

∞

0T dx)x(nN

b

adx)x(n)a(N)b(N*n

Extremos constantes:

dtdNdV)t,V(n

tT

0pp =∫

∂∂∞

(8.13)

Extremos variables:

( ) ( )dt

dVVn

dtdV

VndVt

)t,V(ndt

dn ii

1i1i

1i

i

pp

pp

V

Vp

p*i −+∫

∂

∂= +

+

+ (8.14)

Para obtener el balance macroscópico de población se multiplica la expresión (8.8)

por jpV y se integra cada término respecto a Vp entre o y ∞:

0dVn0 V

QVdVn0 V

QV

dV0

nVdV0

nVdV0 V

GnVdV0 V

nGVdV0 t

nV

poutj

ppininj

p

pdeathjppbirth

jpp

p

jpp

p

jpp

jp

=∫∞

−∫∞

+

∫∞

−∫∞

+∫∞

∂∂

∫∞

∂∂

∫∞

∂∂

− −− &&

(8.15)

Para G constante en Vp y considerando la regla de Leibnitz para extremos

constantes resulta:

0mV

QmV

Qnn0

dnVGdt

dmj

outinj

injdeathjbirth

jp

j =−+−+∫∞

− − && (8.16)

donde jbirthn& y jdeathn& son los momentos j-ésimos de las velocidades de muerte y

nacimiento, el cálculo de estos términos se verá más adelante. Integrando por partes

el segundo término ( )∫ ∫−= vduvuudv de la ecuación (8.16) y considerando que la

función densidad debe ser 0 para un volumen de partículas infinito, resulta

1jp1j

p0

p1j

p00

jp

jp mjdVVnjdVVjnnV

0dnV −

−∞−∞∞−=∫−=∫−=∫

∞ (8.17)

0mV

QmV

QnnmGjdt

dmj

outinj

injdeathjbirth1j

j =−+−++− − && (8.18)

8.6.3. Procesos de recubrimiento 8.6.3.1. Balance macroscópico

Si no existe aglomeración, nucleación o ruptura la ecuación (8.18) aplicada a un

granulador batch se convierte en:

0m)V(Gjdt

dm1jp

j =+− − (8.19)

La ecuación (8.19) es entonces válida si se verifican las siguientes condiciones:

G(Vp)=cte

aglomeración, nucleación o ruptura despreciables

Granulador perfectamente mezclado discontinuo (batch)

Para momento 0,

0dt

dNdt

dm T0 == (8.19)

La ecuación (8.19) indica que cuando los gránulos sólo crecen el número total de partículas

no varía.

Para momento 1,

TpT

0p1

N)V(Gdt

dV

0m)V(Gdt

dm

=

=+− (8.20)

La ecuación (8.20) indica además que el volumen total de partículas en el sistema

aumentará de manera proporcional a la velocidad de crecimiento de cada partícula.

8.6.3.2. Velocidad de crecimiento

La velocidad de crecimiento G(Vp) es fácilmente calculable si se conoce el

caudal del material que se atomiza para actuar como agente de recubrimiento de las

partículas, dicho caudal será denominado como efm& (Kg/h).

Si asumimos que todos los gránulos tienen igual probabilidad de exponerse al

nuevo material y que todo el aglutinante que se adiciona se utiliza para engordar las

partículas existentes (no desaparece como polvo o queda pegado en las paredes del

granulador), puede suponerse que la velocidad con que crece la masa de un gránulo

de un dado tamaño p depende del caudal alimentado del agente de recubrimiento y de

la fracción de área externa de dicha partícula respecto a toda el área superficial

disponible (por partículas de este tamaño y de otros) en el granulador:

tot

pef

pApA

mdt

dm&= (8.21)

La masa de una partícula de tamaño p, puede expresarse como sigue:

3pp dp

6Vpmp π

ρ=ρ= (8.22)

cuyo diferencial es:

ddpdp2

dVpdmp 2pp

πρ=ρ= (8.23)

Reemplazando la ecuación (8.5) en la (8.3):

tot

2ef

2pp Ap

dp mdt

ddp2dp

dtdVp π

=π

ρ=ρ & (8.24)

A partir de la ecuación (8.24) puede observarse que la velocidad de crecimiento

del volumen de una partícula (L3/t) es directamente proporcional al cuadrado del

diámetro de la misma.

totp

2efAp

dpm )Vp(Gρ

π=

& (8.25)

En cambio, según lo indica la ecuación (8.24) la velocidad de crecimiento del

diámetro de una partícula (L/t) es independiente del tamaño de la misma:

totp

efApm2)dp(G

ρ=

& (8.26)

Las expresiones (8.25) y (8.26) son de gran utilidad para modelar granuladores

de lecho fluidizado.

Existen muchas leyes propuestas para modelar la velocidad de crecimiento, la

más común es la del tipo de ley de la potencia, como se expresa en términos de

volumen y diámetro en las ecuaciones (8.27) y (8.28), respectivamente. a

010 VpG)Vp(GG)Vp( G == (8.27)

a02 VpG

dp 2)dp( G

π= (8.28)

En la Tabla 8.3 se resumen algunas leyes de crecimiento, y las distribuciones

de tamaño de partículas obtenidas resolviendo el balance de población para un

granulador batch donde sólo ocurre crecimiento (con G variable).

Desafortunadamente los balances de población son difíciles de resolver, por

esta razón veremos sólo algunos casos sencillos en la próxima sección.

Tabla 8.3. Leyes de crecimiento comunes.

8.6.3.3. Balances de población discretizados

En la sección 8.6.3.1 vimos la utilidad que brinda la resolución de los balances de

población macroscópicos. En efecto ellos permiten obtener propiedades totales de la

población. Sin embargo esas propiedades pueden no ser suficientes para caracterizar

la población. Si se desea obtener una distribución de tamaño de partículas es

necesario en general recurrir a la discretización del balance de población, ya que sólo

existen pocos casos que en los cuales el PBE se puede resolver de manera analítica.

El balance discretizado puede obtenerse integrando la ecuación (8.8) entre dos

0G (Vp) independientedel tamaño dp

1G (Vp) proporcionalal volumen Vp

2/3G (Vp) proporcionalal área superficial Ap

1/3G (Vp) proporcionalal tamaño dp

G* (dp)G (Vp)aVelocidad de Crecimiento

0G (Vp) independientedel tamaño dp

1G (Vp) proporcionalal volumen Vp

2/3G (Vp) proporcionalal área superficial Ap

1/3G (Vp) proporcionalal tamaño dp

G* (dp)G (Vp)aVelocidad de Crecimiento

0G 02 Gdp 2

π

dpGVpG 03/1

0 ∝ dp1GVpG

dp 2

03/1

02 ∝π

20

320 dpGVpG ∝/ 0

3202

2 GVpGdp

∝/

π

300 dpGVpG ∝ dpGVpG

dp002

2∝

π

f M

t

f M

t

f M

t

f M

t

f M

t

f M

t

volúmenes de partículas consecutivos. Considerando un granulador perfectamente

mezclado discontinuo que opera con una G(Vp) constante, se obtiene:

0dVVnGdV

tn

pVp

Vp pp

Vp

Vp

1i

i

1i

i

=∫∂∂

∫∂∂

−++

− (8.29)

0dnGdVtn 1i

i

1i

i

Vp

Vpp

Vp

Vp=∫∫

∂∂

−++

− (8.30)

Utilizando la regla de Leibnitz para extremos variables resulta:

( ) ( ) 0dnGdt

dVVn

dtdV

Vndt

dn 1i

i

ii

1i1i

Vp

Vp

pp

pp

*i =∫−+−

++

+− (8.31)

Considerando la definición de G (Vp) dada por la ecuación (8.9) resulta:

( ) ( ) ( ) ( )[ ] 0VnVnGGVnGVndt

dni1ii1i pppp

*i =−−+−

++− (8.32)

0dt

dn*i = (8.33)

Recordando que G se asumió constante se obtiene:

)V(fdt

dVG p

p ≠= (8.34)

Según las ecuaciones (8.33) y (8.34) la solución para el caso planteado resulta:

Granulador batch, perfectamente mezclado, G= cte ⎪⎩

⎪⎨⎧

+=

=

tG)0(Vp)t(Vp)0(n)t(n

ii

*i

*i

(8.35)

Ejemplo Determine la evolución de la distribución de tamaño de partículas que se

adjunta en un granulador perfectamente mezclado que opera de manera discontinua y

con una velocidad de crecimiento constante definida en base a volumen.

Datos:

Distribución de tamaños original

Vinf, mm3 Vsup, mm3 ni*, # 0 4 0 4 6 5 6 8 10 8 9 20 9 10 30

10 14 20 14 16 10 16 20 5 20 35 0 35 50 0

G(Vp)= 0.4 mm3/min

Solución:

G= 0.4 mm3/min G= 0.4 mm3/mint= 5 t= 10

Vinf, mm3 Vsup, mm3 Vi, mm3 ni*, # Vi(t), mm3 ni*, # VTi, mm3 Vi(t), mm3 ni*, # VTi, mm30 4 2 0 4 0 0 6 0 04 6 5 5 7 5 35 9 5 456 8 7 10 9 10 90 11 10 1108 9 8.5 20 10.5 20 210 12.5 20 2509 10 9.5 30 11.5 30 345 13.5 30 405

10 14 12 20 14 20 280 16 20 32014 16 15 10 17 10 170 19 10 19016 20 18 5 20 5 100 22 5 11020 35 27.5 0 29.5 0 0 31.5 0 035 50 42.5 0 44.5 0 0 46.5 0 0

VT 1030 mm3 VT 1230 VT 1430

G*t*nt= 200 G*t*nt= 400

0

5

10

15

20

25

30

35

0 10 20 30 40 50

Vp, mm3

ni*,

#

t=0t=5 mint=10 min

8.6.4. Procesos de aglomeración 8.6.4.1. Cinética de aglomeración

Si el sistema se halla diluido es razonable suponer que las colisiones entre las

partículas son binarias. La Figura 8.16 muestra la colisión entre dos partículas de

volumen u y (v-u) que coalescen para dar una partícula de tamaño v. La cinética de

aglomeración se describe como en las reacciones químicas, es decir que la velocidad

con la que coalescen dos partículas es proporcional al volumen de las partículas que

intervienen en la formación del nuevo aglomerado y de una constante de velocidad de

aglomeración.

vv- uu vv- uu

Figura 8.16. Proceso de aglomeración

Si deseamos seguir el nacimiento y muerte de una partícula de tamaño v, las

siguientes ecuaciones son válidas:

Nacimiento de partículas de tamaño v:

du)u(n)uv(n)u,uv(21)v(n

v

0aglom/birth −−∫ β=& (8.36)

donde β es la constante velocidad de aglomeración o kernel, esta constante puede

depender con distintas leyes de los tamaños de las partículas involucradas en la

aglomeración. Para formar una partícula de volumen v sólo pueden participar las

partículas de menor tamaño, por esta razón la integral de la ecuación (8.36) se

extiende sólo hasta el extremo v, como tamaño máximo. Las colisiones de n(v-u)n(u)

son idénticas a las de n(u)n(v-u), en consecuencia el término de la derecha de la

ecuación (8.36) se divide por dos para contar sólo una vez la coalescencia de las

partículas u y (v-u).

Muerte de partículas de tamaño v:

du)u(n)u,v()v(n)v(n0

aglom/death ∫β=∞

& (8.37)

Las partículas de tamaño v pueden retirarse de su clase si colisionan y se

aglomeran con otras partículas. Pueden aglomerarse con partículas de todas las

clases, por esta razón la integral de la ecuación (8.37) se extiende hasta infinito (es

decir todas las partículas pueden coalescer con la de tamaño v).

La constante de velocidad de agregación puede expresarse como:

)v,u( )v,u( 10 ββ=β (8.38)

donde β0 representa la velocidad a la cual ocurren las colisiones exitosas (puede

depender de la intensidad de la agitación, de las propiedades del ligante, de las

partículas, etc.), mientras que β1 indica la influencia del tamaño de los gránulos que

colisionan en la aglomeración.

La Tabla 8.4 muestra algunas leyes de aglomeración usadas.

Tabla 8.4. Leyes de aglomeración comunes.

Empí

ricos

Físi

cos

Kernel o Constante de velocidad de coalescenciaKernel o Constante de velocidad de coalescencia

0ββ =

b

a0

)uv()vu( +

β=β

⎪⎩

⎪⎨⎧

><β=β *

*0

ww 0ww )v,u( b

a

)vu()uv(w

+=

w* = Valor críticoa y b = parámetros

⎪⎩

⎪⎨

⎧ββ

=β0

'''

)v,u(

( )11

3/23/20

vu)vu(

−− +

+β=β

Sin deformación permanenteCon deformación permanenteRebote

8.6.4.2. Balance macroscópico

Si aplicamos la ecuación (8.18) a un granulador discontinuo perfectamente

mezclado, donde sólo se lleven a cabo procesos de aglomeración, puede obtenerse la

siguiente ecuación:

0nndt

dmjdeathjbirth

j =−+− && (8.39)

Teniendo en cuenta la definición de momento (ecuación 8.1) y las velocidades

de nacimiento y muerte (8.36) y (8.37) para aglomeración, la ecuación (8.39) puede

reescribirse como:

0du)u(n)u,v(dv)v(nvdu)u(n)uv(n)u,uv(dvv21

dtdm

00

jv

00

jj =∫β∫−−−∫β∫+−∞∞∞

(8.40)

Jusificación del cambio de extremos: Las integrales dobles tienen la siguiente propiedad vinculada al cambio de

extremos:

∫ ⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛∫=∫ ⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∫

a

0

a

y

a

0

x

0dydx)y,x(fdxdy)y,x(f (8.41)

Aplicando la propiedad enunciada de las integrales dobles, los extremos de

integración del segundo término de la ecuación (8.40) que son: 0<v<∞ y 0<u<v;

pueden ser reescritos como 0<u<∞ y u<v<∞. El balance de momentos resulta:

0du)u(n)u,v(dv)v(nvdv)uv(nv)u,uv(du)u(n21

dtdm

00

jj

u0

j =∫β∫−−−∫β∫+−∞∞∞∞

(8.42)

Si además hacemos el siguiente cambio de variables: (v-u)=ξ; dv=dξ, la

ecuación (8.42) puede expresarse como:

( ) 0du)u(n)u,v(dv)v(nvd)(nu)u,(du)u(n21

dtdm

00

jj

00

j =∫β∫−ξξ+ξζ∫β∫+−∞∞∞∞

(8.43)

Aplicando el momento cero (j=0) y asumiendo β constante, la ecuación 8.43 se

convierte en:

0du)u(ndv)v(nd)(ndu)u(n21

dtdm

0000

0 =∫∫β−∫ ξξ∫β+−∞∞∞∞

(8.44)

Recordando la definición de momento cero en base volumen (ecuación 8.2):

0m21

dtdm

0mm21

dtdm

20

0

20

20

0

=β−−

=β−β+− (8.45)

Como el momento cero indica número total de partículas, la ecuación (8.45)

puede reescribirse como:

2T

T N21

dtdN

β−= (8.46)

!!!!! Granulador discontinuo, perfectamente mezclado, aglomeración pura

En un granulador discontinuo perfectamente mezclado, donde sólo ocurra

aglomeración con un kernel constante el número de partículas cae a medida que

progresa el tiempo de operación.

Si se desea obtener el momento 1 basado en volumen (con un kernel

constante), de la ecuación (8.44) resulta:

( ) 0ud)u(ndv)v(nvd)(nudu)u(n21

dtdm

0000

1 =∫∫β−∫ ξξ+ξ∫β+−∞∞∞∞

(8.47)

0ud)u(ndv)v(nvd)(nudu)u(n21d)(ndu)u(n

21

dtdm

000000

1 =∫∫β−∫ ξξ∫β+∫ ξξξ∫β+−∞∞∞∞∞∞

(8.48)

0ud)u(ndv)v(nvd)(ndu)u(nu21d)(ndu)u(n

21

dtdm

000000

1 =∫∫β−∫ ξξ∫β+∫ ξξξ∫β+−∞∞∞∞∞∞

(8.49)

0mmmm21mm

21

dtdm

0101101 =β−β+β+− (8.50)

0dt

dm1 = (8.51)

La ecuación (8.50) indica que el momento 1, o la masa/volumen permanence

constante. Cuando hay aglomeración pura en un granulador discontinuo, la masa

permanence constante.

Ejemplo Determine el tiempo que deberá operar un granulador perfectamente mezclado

que opera de manera discontinua (donde sólo se lleva a cabo aglomeración con un

kernel constante) a los efectos de reducir el número de partículas iniciales a la mitad.

Dibuje el número de partículas versus el tiempo

Datos:

β=4. 10-7 seg-1 #-1; Número total de partículas inicial= 20000 #


Solución:

min4seg250ttN1042

tN21

NN1

t21

N1

N1

dt21dNN

N21

dtdN

0T

7

0T

T

0T

T0T

t

0

N

NT

2T

2T

T

T

0T

≅=

=

β−=−

β−=−

∫ β−=∫

β−=

−

−

Evolución de número total de partículas vs. tiempo

0.00E+00

5.00E+03

1.00E+04

1.50E+04

2.00E+04

2.50E+04

0 200 400 600 800 1000 1200

tiempo, seg

núm

ero

tota

l, #

8.6.4.3. Discretización del balance de población

Como ya se mencionó los balances de población macroscópicos (momentos)

permiten determinar algunas propiedades globales de la población. Sin embargo si

deseamos conocer toda la evolución de la población, se requiere la resolución del

balance de población completo. En general, el balance de población no posee

resolución analítica consecuentemente es necesario discretizarlo. Recordemos que si

ocurre aglomeración la ecuación del balance de población es del tipo integro-

diferencial.

Consideremos la ecuación del balance de población obtenido en el

Capítulo 7 (rescrita como ecuación 8.8), si se la aplica a un granulador perfectamente

mezclado con aglomeración pura resulta:

tN211

NN0T

0T

Tβ+

=

0nntn

deathbirth =−+∂∂

− && (8.52)

Reemplazando las ecuaciones (8.36) y (8.37) en (8.52):

0du)u(n)u,v()v(ndu)u(n)uv(n)u,uv(21

tn

0

v

0=∫β−−−∫β+

∂∂

−∞

(8.53)

El balance discretizado puede obtenerse integrando la ecuación (8.53) entre

dos volúmenes de partículas consecutivos.

0du)u(n)u,v()v(ndvdu)u(n)uv(n)u,uv(dv21dv

tn

0

v

v

v

0

v

v

v

v

1i

i

1i

i

1i

i

=∫β∫−−−∫β∫+∫∂∂

−∞+++

(8.54)

Como puede verse en la ecuación (8.54) aparecen integrales dobles que

agregan complejidad al problema. Aplicando la regla Leibnitz y considerando que las

segundas integrales pueden expresarse como sumatorias hasta el anteúltimo intervalo

de las integrales de una dada clase, resulta:

( ) ( )

0du)u(n)u,v(dv)v(n

du)u(n)uv(n)u,uv(dv21

dtdvvn

dtdvvn

dtdn

1i

i

1j

j

1j

j

1i

i

v

v

M

0j

v

v

1i

0j

v

v

v

v

ii

1i1i

*i

=∫⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡∑ ∫β

−⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡∑ −−∫ β∫+−+−

+ +

++

=

−

=

++

(8.55)

La sumatoria del cuarto término se extiendo sólo hasta i-1, para tener en

cuenta que la integral original tenía por extremos 0 y v.

Debido a que no hay crecimiento, G=0:

0du)u(n)u,v(dv)v(ndu)u(n)uv(n)u,uv(dv21

dtdn 1i

i

1j

j

1j

j

1i

i

v

v

M

0j

v

v

1i

0j

v

v

v

v

*i =∫

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡∑ ∫β−

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡∑ −−∫β∫+−

+ +++

=

−

=

(8.56)

El desafío que resta es expresar las integrales dobles en función del número de

partículas por clase para que la ecuación tenga autonomía, i.e. pueda resolverse.

El problema que se enfrenta es que la función densidad en la ecuación (8.56)

se expresa como una función continua, y es nuestro objetivo discretizar el balance de

población. La pregunta que surge entonces es como expresar la función densidad de

manera discreta. De acuerdo a las leyes de probabilidad y estadística, la función

densidad puede expresarse de manera discreta como:

( )iM

0i

*i xvn)t,v(n)v(n −δ∑==

= (8.57)

donde M es un número finito que representa las clases discretas que tiene nuestra

población. ( )ixv −δ es el delta de dirac, cuando v=xi el delta vale 1, en caso contrario

vale 0. En definitiva la ecuación (8.57) indica que la función densidad puede ser

expresada como una serie de impulsos de altura igual al número de partículas que

existe en la clase i.

Teorema del valor medio

∫ ∫∫ ∫ =2

1

2

1

2

1

2

1

x

x

y

y00

x

x

y

ydydx)y,x(fdydx)y,x(f (8.58)

donde x0 e y0 son puntos pertenecientes a los intervalos definidos por los límites de las

integrales.

Si usamos el concepto del teorema del valor medio y la ecuación (8.57), el

tercer término de la ecuación (8.56) se reduce a:

( ) ( )∑ ∫ −δ∑∫ −δ∑β=∫⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡∑ ∫β

= ===

+++ + M

0j

v

vj

M

0j

*j

v

vi

M

0i

*iji

v

v

M

0j

v

vduxundvxvn)x,x(du)u(n)u,v(dv)v(n

1j

j

1i

i

1i

i

1j

j

(8.59)

donde xi y xj representan los volúmenes promedios de los extremos de los intervalos

(vi+1, vi) y (vj+1, vj), respectivamente.

Propiedad del delta de dirac:

( )∫ =−δε+

ε−

a

a)a(gdxax)x(g (8.60)

Aplicando esta propiedad en términos de las variables que estamos usando, resulta:

( )∫ =−δ=∫++ 1j

j

1j

j

v

v

*jj

*j

v

vnduxundu)u(n (8.61)

Teniendo en cuenta la ecuación (8.61), la ecuación (8.59) puede escribirse

como sigue (ecuación final que permite expresar finalmente el tercer término de la

ecuación (8.56) de manera discreta):

∑ β=

M

0j

*jji

*i n)x,x(n (8.62)

De modo análogo podemos trabajar con el segundo término de la ecuación

(8.56) para expresarlo en términos de números de partículas. Finalmente la ecuación

del balance de población discretizado queda:

( ) ( ) 0x,xnnx,xnn21

dtdn

jiM

0j

*j

*ijK

1i

0j

*k

xxx

*j

*i

ikj

=β∑−β∑ ∑+−=

−

= =+

(8.63)

Ejemplo Considere la siguiente población de partículas que

posee 3 clases:

Clase 0 1 2 Totales

Tamaño, mm3 1 2 3 60 mm3

Número, # 10 10 10 30

Considerando que el factor de kernel es

constante y su valor es de 0.02 min-1 #-1, estime la

distribución de tamaños de partícula después de 1

minuto de operación de un granulador perfectamente mezclado donde sólo ocurre

aglomeración.

Solución Balance clase 0:

( )*2

*1

*0

*0

*0 nnnn

dtdn

++β−=

( )( ) 6301002.0dt

dn*0 −=−=

4610min1min#6min)0(nmin)1(n *

0*0 =−=−=


0

2

4

6

8

10

12

0 1 2 3 4

Volumen, mm3

Núm

ero,

#

1 mm3

2 mm3

3 mm3

Clase 0

Clase 1

Clase 2

4 mm3 Clase 3

5 mm3 Clase 4

6 mm3 Clase 5

1 mm3

2 mm3

3 mm3

Clase 0

Clase 1

Clase 2

4 mm3 Clase 3

5 mm3 Clase 4

6 mm3 Clase 5

Balance clase 1:

( ) ( )*2

*1

*0

*1

*0

*0

*1 nnnnnn

21

dtdn

++β−β=

( )( )( ) ( )( ) 5301002.0101002.05.0dt

dn*1 −=−=


1*1 =−=−=

Balance clase 2:

( ) ( ) ( )( )( )( ) ( )( ) 43010*02.0101002.0

dtdn

nnnnnn21nn

21

dtdn

*2

*2

*1

*0

*2

*0

*1

*1

*0

*2

−=−=

++β−β+β=


2*2 =−=−=

El planteo de las clases 0 a 2 no es suficiente para definir el sistema, ya que en 1 min

se han formado nuevas partículas, la más grande posible es la generada por la

coalescencia de dos partículas de clase 2, o sea de 6 mm3. Considerando que en el

proceso de aglomeración pueden aparecer partículas de tamaño 4, 5 y 6 mm3,

debemos plantear los balances para estas clases que serán llamadas clases 3, 4 y 5.

Balance clase 3:

Considerando que en el instante inicial no había partículas de clase 3, sólo pueden

aparecer (se supone que en tiempos menores a 1 min la clase 3 no aparece, lo cual es

obviamente una aproximación).

( )( )( ) 310010010002.05.0

dtdn

nnnnnn21

dtdn

*3

*0

*2

*1

*1

*2

*0

*3

=++=

++β=


3*3 =+=+=

Balance clase 4

( )( )( )( ) 220002.05.0

dtdn

nnnn21

dtdn

nnnnnnnn21

dtdn

*4

*1

*2

*2

*1

*4

*0

*3

*1

*2

*2

*1

*3

*0

*4

==

+β=

+++β=


4*4 =+=+=

Balance clase 5

( )( )( )( ) 110002.05.0

dtdn

nn21

dtdn

nnnnnnnnnn21

dtdn

*5

*2

*2

*5

*0

*4

*3

*3

*2

*2

*3

*1

*4

*0

*5

==

β=

++++β=


5*5 =+=+=

Distribución de tamaño de partículas al cabo de 1 min.

Clase 0 1 2 3 4 5 Totales

Tamaño, mm3 1 2 3 4 5 6 60 mm3

Número, # 4 5 6 3 2 1 21

El número total de partículas se ha reducido, aunque el volumen total ha permanecido

constante. La distribución de tamaño de partículas luego de haber transcurrido 1 min

es:

0

2

4

6

8

10

12

0 1 2 3 4 5 6 7

Volumen, mm3

Núm

ero,

#

PSD 1 min

PSD 0 min

Respecto al número total de partículas, recordemos que para el sistema en

estudio, vale:

( )( )219309min)0(Nmin)1(N

9303002.021

dtdN

N21

dtdN

TT

T

2T

T

=−=−=

−=−=

β−=

Este cálculo indicaría que al cabo de un minuto debiéramos tener 21 partículas,

tal como se calculó en el ejemplo. No obstante esto es una aproximación, ya que

integrando la ecuación del primer momento, el NT debería calcularse con la ecuación

que sigue:

( )( )( ) #2313002.05.01

30

tN211

NN0T

0T

T ≅+

=β+

=

El cálculo de 23 partículas es riguroso, en cambio la existencia de 21 partículas

es predicha suponiendo que en 1 min las partículas de clase 3 a 5 no se generan, esa

es la fuente de la discrepancia.

Imaginemos ahora que las partículas iniciales no tuvieran volúmenes que

difieren en 1 mm3. Es claro que la coalescencia de dos partículas cualquiera podría dar

una nueva partícula de un volumen que no se encuentra en nuestra grilla original, en

estos casos se genera un error que no permite mantener la masa total del sistema. En

tales casos hay que utilizar soluciones más sofisticadas que exceden el objetivo de

este curso.

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