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LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO

Universidad Nacional del Callao

Facultad de Ingeniería Química

PRÁCTICA Nº 13: HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO

BÁSICO EN UN REACTOR BATCH

OBJETIVOS

Determinar la constante de velocidad de una reacción de hidrólisis del acetato

de etilo con una solución de hidróxido de sodio

Determinar la variación de la conductividad en relación al tiempo

Determinar la variación de la concentración del NaOH y del CH3-COOC2H5 en

relación al el tiempo

Determinar la variación de la conversión de NaOH y del CH3-COONa en

relación al tiempo

FFUUNNDDAAMMEENNTTOO TTEEÓÓRRIICCOO

EEll rreeaaccttoorr bbaattcchh oo eenn pprroocceessoo ddiissccoonnttiinnuuoo ees un equipo de volumen constante que

se utiliza para producción en pequeña escala. Los reactantes se introducen en el

reactor, se mezclan, se deja que reaccionen un tiempo determinado, y finalmente

se descarga la mezcla resultante.

Condiciones:

Velocidad de reacción constante e igual en todos los puntos del reactor.

Se realiza un mezclado ideal y el sistema es homogéneo.

Se cumple ley de la conservación de la materia y de la energía.

No hay flujos de entrada y salida del material.

Se cumplen en todo momento las leyes de la transferencia de calor.

Ecuación de diseño

Balance de materia:

Entrada = Salida + Velocidad desaparición de A por reacción + Acumulación

=0 =0





Velocidad desaparición de A por reacción = - Acumulación dNA (- rA ) . V = - ----- d

Si la densidad del fluido permanece constante y por tanto V = constante

(Líquidos): CA = NA / V (Concentración molar)

dCA (- rA ) = - ----- d

= 0 CA = CA0

= R CA = CA

CA - dCA R = ------ (-rA) CA0

Para una reacción de orden 2: (- rA ) = k. CA . CB

Si se utilizan cantidades equimoleculares de reactantes: CA0 = CB0

(- rA ) = k . CA2

CA - dCA R = ------- K . CA

2 CA0

1 1 1 R =---- . --- - ---- k CA CA0

En términos de grado de conversión: XA =(CA0 - CA) / CA0

1 XA R =------ . ----- k . CA0 1 - XA

En términos de moles reaccionantes: xA

1 xA R =------ . -------- k . CA0 CA0 - xA





HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO BÁSICO Para la prueba experimental se va a utilizar una reacción química que

corresponde a la hidrólisis en medio básico de un éster.

La hidrólisis de un éster ocurre cuando un nucleófilo, como el agua o el ión

hidroxilo, ataca el carbono del grupo carbonilo del éster. En una base acuosa,

los iones hidroxilo son mejores nucleófilos que las moléculas polares como el

agua.

La reacción a utilizar es la hidrólisis del acetato de etilo (éster) con hidróxido

de sodio (base) en solución acuosa. Si se trabaja en condiciones alcalinas, el

éster carboxílico es hidrolizado al ácido correspondiente en forma de una

sal y a un alcohol. Los productos resultantes son el acetato de sodio y el alcohol etílico. CCHH33--CCOOOOCC22HH55 ++ NNaaOOHH CCHH33--CCOOOONNaa ++ CC22HH55OOHH

Esta reacción es esencialmente irreversible, puesto que el anión

carboxilato demuestra poca tendencia a reaccionar con el alcohol.

En cuanto a la cinética de esta reacción, se considera que es de orden 2, sobre

todo a bajas concentraciones ( ≤ 0.1 M) y temperaturas entre 20 - 40 ºC. Esta

reacción es ligeramente exotérmica y en general produce altas conversiones a

temperaturas ambiente y presión atmosférica.

Como las especies cargadas al reactor que se intercambian en el transcurso de

la reacción tienen conductividades distintas, la cinética de hidrólisis puede

seguirse midiendo la conductividad de la mezcla de reacción en función del

tiempo.

Al medir la conductividad de la mezcla de reacción, se puede observar que ésta

experimenta un acusado descenso con el tiempo de reacción debido a la

sustitución del ión OH-, altamente conductor, por el ion AC- de conductividad

moderada.

La ecuación de diseño puede expresarse en función de esta propiedad aditiva:

1 0 -

R =------ . ------- k . CA0 -

0 = Conductividad inicial de la mezcla

= Conductividad de la mezcla al cabo del tiempo

= Conductividad de la mezcla cuando la reacción se ha completado





EQUIPO El equipo para realizar la prueba consta de un vaso de

precipitado (600 ml) colocado sobre un sistema de

agitación magnética y de un conductímetro. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar 200 ml de una solución acuosa de NaOH 0.04M y 200 ml de una

solución acuosa de acetato de etilo 0.04 M.

Lavar la célula del conductímetro con agua destilada hasta que diferentes

muestras de agua den medidas concordantes.

Colocar 100 ml de la solución de hidróxido de sodio en el vaso

Colocar la célula del conductímetro dentro del vaso y la pastilla magnética, sin

que interfieran entre sí, y el vaso sobre el agitador magnético.

Encender el agitador a una velocidad moderada y agregar 100 ml de la solución

de acetato de etilo. Inmediatamente encender el conductímetro, y poner en

marcha el cronómetro. Se mide la conductividad (0).

Medir la conductividad () de la mezcla reaccionante transcurridos los

siguientes tiempos a partir de la mezcla: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16,

18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55 y 60 minutos.

RESULTADOS

min S min S

0 14

1 16

2 18

3 20

4 25

5 30

6 35

7 40

8 45

9 50

10 55

12 60





CÁLCULOS La ecuación de diseño en función de la conductividad, se puede reordenar de modo que: 1 ( 0 - ) = ------ . ----------- + k . CA0 R

min S 0-)/ min S 0-)/ 0 14 1 16 2 18 3 20 4 25 5 30 6 35 7 40 8 45 9 50 10 55 12 60

Representando vs (O - )/, se tiene una línea recta. La pendiente viene

dada por m = (1 / k . CA0) y el intercepto viene dado por b =

0.0002

0.0004

0.0006

0.0008

0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 000-)/

3

4

5

0 200 400 600 800 1000 1200 s

mS





Obtenido el valor de k, reordenar las siguientes ecuaciones para obtener la

concentración CA y el grado de conversión XA como una función del tiempo y

representarlos en un diagrama. 1 1 1 R =--- . --- - --- k CA CA0 1 XA R =------ . ----- k . CA0 1 - XA

0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0 200 400 600 800 1000 1200s

C

mol/dm3

NaOH CH3COONa

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0 200 400 600 800 1000 1200 s

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