UNIVERSIDAD NACIONAL JOS MARA ARGUEDAS

FACULTAD DE INGENIERA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

DOCENTE : ing. Denis H. Gutirrez MartnezASIGNATURA : Anlisis de productos agroindustriales SEMESTRE : VITEMA DE PRCTICA II:tratamiento previo de las muestrasESTUDIANTES: Henry Quispe Rivera

FECHA DE ENTREGA: 22/05/2015

TALAVERA-2015

INTRODUCCINLa resolucin de problemas analticos de carcter medioambiental conlleva una serie de dificultades inherentes a las caractersticas que poseen este tipo de muestras.Por lo general, estas muestras presentan un tamao elevado, su composicin vara tanto espacial como temporalmente y adems, muy a menudo las sustancias a determinar se encuentran a niveles de concentracin muy bajos.

Todo ello, unido a la probable complejidad de la matriz, hace que las etapas de muestreo y tratamiento previo adquieran en ese caso, una importancia capital.En este sentido, en funcin delos objetivos perseguidosser necesario realizarun diseo de muestreoque garantice la representatividad de la muestra y posteriormente seleccionarel dispositivo adecuadopara la recoleccin de las muestras.

Por otra parte, la muestra, una vez recolectada, deber ser sometida aun tratamientoque, en la mayora de los casos, tiene por objeto pre concentrar el analito o analitos a determinar y/o simplificar la matriz de la muestra para minimizar los errores que su presencia pueda ocasionar.

Tanto la etapa de muestreo como la de preparacin de la muestra dependen, en gran medida de la naturaleza de las muestras a analizar: muestras atmosfricas, muestras de agua o muestras de suelos y sedimentos.

OBJETIVOS Realizar el tratamiento de previo de las muestras para dejarlas en condiciones que faciliten su ulterior anlisis.FUNDAMENTOSLa prctica tiene por objeto el tratamiento previo de las muestras con el objeto de dejarlas en condiciones que faciliten su ulterior anlisis. Las muestras a analizar deben estar homogeneizadas, a fin de que sean representativas del conjunto de la poblacin a la que pertenecen. Si se trata de muestras slidas debern estar reducidas a estado pulverulento o de harina (molturadas), por tal de facilitar su ataque por los diversos agentes qumicos. La molturacin implica una mejor homogeneizacin (representatividad) de la muestra, especialmente en aquellos casos, relativamente frecuentes, en que se precisa trabajar con poca cantidad de substancia problema. En muestras lquidas suele ser suficiente con una buena agitacin mecnica. En esta prctica se describe el tratamiento previo para una muestra slida, obviando el paso inicial de la toma de la misma. El procedimiento seguido es apropiado para preparados alimentarios granulados y en polvo grosero, piensos, cereales en grano, legumbres secas, frutos, harinas de carne y de pescado y en general para todas aquellas substancias de caractersticas similares a las de los productos mencionados.Tarea 3: Tratamiento de muestrasLa mayora de las tcnicas de anlisis empleadas, tanto clsicas como instrumentales, requieren disponer de la muestra en disolucin, y muy pocas son capaces de permitir llevar a cabo el anlisis directo en muestras slidas. Para utilizar estas tcnicas se necesita un tratamiento adecuado de la muestra para su empleo correcto. Muchas de las tcnicas analticas comnmente empleadas en el laboratorio son capaces de proporcionar medidas e informacin de 20 a 60 analitos, la mayora de ellas requieren disponer previamente de la muestra en una forma medible.Antes de iniciar una toma de muestra, tenemos que saber qu analito se ha de determinar, en qu concentracin, y qu mtodo analtico se ha de seguir.se aadieron 10mL de solucin sulfontrica y se puso a ebullicin por 15 minutos, luego se procedi a filtrar con papel filtro Wattman N4, con el fin deeliminar los cuerpos lipdicos. Procesado de la muestra bruta (antes del laboratorio)En general, consta de estas 3 etapas:- Reduccin del tamao de partcula (trituracin)- Homogeneizacin- Reduccin del tamao de muestra

En cuanto al procesado de la muestra bruta normalmente no es necesario porque las muestras recogidas no son de un tamao demasiado grande para ser transportadas al laboratorio. Sin embargo, tambin se puede homogenizar la muestra incluyendo el pescado entero ( es decir, la muestra completa: cabeza, piel, rganos internos, msculos y huesos); y una vez que el tejido se homogeniz se pueden preparar ya las alcuotas de la muestra para ser distribuidas a los diferentes laboratorios. En moluscos bivalvos, crustceos y peces pequeos, cuando stos se consuman normalmente enteros, debern incluirse las vsceras en el material que vaya a utilizarse para el anlisis. Preparacin de la muestra de laboratorio-Reduccin del tamao de partcula (trituracin/pulverizacin)y homogenizacin

Cuando se quieren preparar muestras slidas en base seca, los sedimentos de cada muestra se pasan a una cpsula de porcelana para su secado 60-100 C, durante un periodo de 24 horas; para obtener una muestra representativa de cada una a travs de la tcnica de cuarteo, las cuales son molidas en mortero de porcelana.

- TamizadoEn esta fase se separan las partculas de la muestra segn sus diferentes tamaos para clasificarlo y separarlo.El tamizado se puede realizar a 200 mallas.- SecadoLas muestras de la fase de secado pueden no ser aplicadas a todas las situaciones, ya que solo es necesario en los casos en que la concentracin de mercurio final es necesaria como un valor de peso seco, p.e. e mg/kg de peso seco. Si las mediciones de peso seco se necesitan, se secan en una estufa a 80C hasta que alcance un peso constante.- PesadaSe utiliza una balanza de precisin.

MATERIAL Mortero Esptula grande. Congeladora. Estufa de desecacin. Hoja grande de desecacin (aproximadamente DIN. A2). Molinillo de laboratorio. Pincel.REACTIVOS Agua corriente. Agua destilada. Alcohol etlico PA.METODOLOGA1.- Extender la muestra en un montn sobre la hoja de papel.2.- Con la esptula, dividir el montn en cuatro cuadrantes aproximadamente iguales.3.- Construir otro montn con dos cuadrantes opuestos, rechazando los otros dos.4.- Proceder sucesivamente del modo mencionado hasta obtener un montn de un tamao apropiado para ser contenido en los frascos de guardar las muestras (tener en cuenta que los frascos deben ocuparse hasta sus 2/3 de capacidad) y guardar en dichos frascos.5.- Tomar una cantidad apropiada para el molino y molturar hasta reducir a harina, agitando simultneamente el molino para evitar centrifugaciones selectivas y apelmazamientos del material. Guardar la muestra molturada en los frascos para muestra molturada.6.- Antes y despus de la molturacin, limpiar el interior del molinillo con el pincel y, si es preciso, con un trapo limpio humedecido con agua y alcohol. El pincel debe limpiarse posteriormente con agua y alcohol y secarse en estufa.

CLCUL0SNo es preciso ningn tipo de clculo en la realizacin de esta prctica.OBSERVACIONESLa molturacin de aquellas muestras que precisen de un tiempo prolongado de uso del molino, se efectuar en varias etapas, intercalando perodos de descanso, a fin de evitar recalentamientos.Las muestras con alto contenido graso deben molturarse en sucesivos y breves perodos, con agitacin manual continuada del molino, a fin de evitar la formacin de grumos.Las muestras con alto contenido de humedad suelen presentar dificultades en su molturacin; en este caso procederemos previamente a una desecacin de la muestra (es preciso determinar simultneamente su contenido de humedad).Si el secado de las muestras con alto contenido de humedad presentase algn inconveniente (como podran ser la variacin o alteracin de sus componentes, etc...), se podra proceder a la licuacin de la muestra (en muchos casos puede servir una licuadora domstica convencional); en este caso debe prestarse especial atencin en el proceso de trasvase de la licuadora al frasco de muestra para que no haya prdida de representatividad durante el proceso.

Cuestionario 1.1.- Tratamiento previo de las muestras1.- Qu precauciones deberemos considerar en el uso de un molinillo corriente de caf para molturar las muestras?Antes y despus de la molturacin, limpiar el interior del molinillo con el pincel y, si es preciso, con un trapo limpio humedecido con agua y alcohol. El pincel debe limpiarse posteriormente con agua y alcohol y secarse en estufa.Tomar una cantidad apropiada para el molino y molturar hasta reducir a harina, agitando simultneamente el molino para evitar centrifugaciones selectivas y apelmazamientos del material. Guardar la muestra molturada en los frascos para muestra molturada.2.- Describir detalladamente la metodologa a seguir para la preparacin previa de las siguientes muestras:Trigo Tomar una cantidad apropiada para el molino y molturar hasta reducir a harina, agitando simultneamente el molino para evitar centrifugaciones selectivas y apelmazamientos del material. Guardar la muestra molturada en los frascos para muestra molturada. Antes y despus de la molturacin, limpiar el interior del molinillo con el pincel y, si es preciso, con un trapo limpio humedecido con agua y alcohol. El pincel debe limpiarse posteriormente con agua y alcohol y secarse en estufa. Extender la muestra en un montn sobre la hoja de papel. Con la esptula, dividir el montn en cuatro cuadrantes aproximadamente iguales. Construir otro montn con dos cuadrantes opuestos, rechazando los otros dos. Proceder sucesivamente del modo mencionado hasta obtener un montn de un tamao apropiado para ser contenido en los frascos de guardar las muestras (tener en cuenta que los frascos deben ocuparse hasta sus 2/3 de capacidad) y guardar en dichos frascos.ChicharronesPastillas de caldo concentrado Lechuga (para anlisis que incluye determinacin de substancias que se descomponen con el calor)

3.- Describir la preparacin de la siguiente muestra:Muestra: Caramelo relleno de composicin muy heterognea, de unos 10 gramos de peso (para determinacin de azcares reductores).1. JUSTIFICACION Al actualizar el Manual de Laboratorio de Anlisis de Alimentos del Programa de Tecnologa Qumica se busca una mejor orientacin y capacitacin hacia los estudiantes respecto a las tcnicas, normas y adelantos tecnolgicos e introducirlos al conocimiento de la composicin de cada alimento, sus caractersticas fsicas, qumicas, nutricionales, microbiolgicas, organolpticas, modo de recepcin, rotulacin y manejo de muestras y por ltimo el manejo de resultados que deberan esperarse en cada prueba para verificar que el alimento cumpla con los parmetros de calidad; adquiriendo habilidades que le sern tiles en el desempeo en las industrias alimentarias, ya que sern capaces de realizar tcnicas importantes para el anlisis de los alimentos y de esta manera aprendern a valorar y manejar un control de calidad. Igualmente realizar una seleccin de aquellas tcnicas ms relevantes y que puedan desarrollarse en nuestros laboratorios de acuerdo con la disponibilidad de recursos y equipos, la experimentacin y el ajuste de las especificaciones segn las condiciones de nuestro medio. Con esta actualizacin tambin se pretende reducir costos para la Escuela de Qumica ya que se le dan pautas al estudiante para hacer un uso racional de reactivos y un buen manejo de todo el material utilizado en las prcticas.

AnexosImgenes del tratamiento previo de muestras en la lechuga.

Imgenes del tratamiento previo de muestras en la papilla.

imgenes del tratamiento previo de muestras en caramelos.

Imagen final del tratamiento previo de muestras.