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Informe de analitica 222

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PRCTICA 02PREPARACION ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES

1. OBJETIVOS

Preparar soluciones valoradas o estandarizadas teniendo en cuenta la clasificacin de las reacciones empleadas en volumetra de neutralizacin. Determinar la concentracin de soluciones desconocidas y el porcentaje de pureza de

1. MATERIALES, REACTIVOS E INSTRUMENTOS:

Balanza analtica: Sensibilidad + 0,0001 g Pipeta graduada de 2 y 5 ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Vasos precipitados de 200 ml Bureta graduada de 50 ml Soporte Universal Vagueta Luna de reloj Piceta cido clorhdrico concentrado cido sulfrico concentrado Carbonato de sodio anhidro Anaranjado de metilo Fenolftaleina Agua destilada

1. PARTE EXPERIMENTAL

2. Preparacin de una solucin de cido sulfrico por dilucin y posterior valoracin:

Preparacin:

Calculamos y medimos la cantidad necesaria de H2SO4 concentrado para preparar 250 ml de solucin 0,01 N, para ello utilizamos la pipeta. Vertimos cuidadosamente la cantidad de cido calculado a un vaso precipitado de 200 ml que contenga 0,50 ml de agua, agitamos y la solucin del vaso precipitado lo vertimos en una fiola de 250 ml, lavamos varias veces con porciones de agua destilada. Seguidamente aadimos agua hasta la marca de aforo y homogenizamos. Procedemos a su valoracin.

Valoracin:

Desecar previamente el carbonato de sodio, Na2CO3 en una estufa a 270 300 C por espacio de 60 90 minutos, para eliminar la humedad que pudiera tener y descomponer el bicarbonato que pueda acompaarle.

2 NaHCO3 calor Na2CO3 + CO2 + H2

Pesamos en una luna de reloj aproximadamente 0,1 g de Na2CO3, anotamos el peso exacto al medirlo. Seguidamente lo pesado lo colocamos en una matraz Erlenmeyer y disolvemos en 50 ml de agua. Agregamos dos tres gotas de un indicador (en este caso utilizamos el anaranjado de metilo), anotamos el color. Luego preparamos una bureta, esta debe estar antes lavada con porciones del cido que vamos a valorar, posteriormente enrasamos por encima de la marca cero con la solucin cida Colocamos el matraz Erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio debajo de la bureta, para apreciar mejor colocamos debajo del matraz una superficie blanca. Seguidamente dejamos caer el cido, mientras lo agitamos lentamente, adicionamos gotas de cido hasta que el indicador vire dbilmente su color, as conoceremos el punto final de titulacin, tomamos nota de la cantidad de cido consumido. Repetimos otra titulacin pero con otra cantidad igual de carbonato de sodio, unas 3 veces y tomamos nota de la cantidad de cido consumido. Seguidamente calculamos la normalidad promedio de la solucin cida preparada. Guardamos la solucin cida en un frasco de reactivo limpio y seco con tapa para su posterior utilizacin, esta solucin es denominada solucin valorada o estandarizada. Seguidamente calculamos el factor de correccin de las diferentes muestras, y posteriormente calculamos el promedio de todos los factores de correccin.

2. Determinacin de lcalis libres en detergentes:

Pesamos en una hoja de papel aproximadamente 0,05 g y anotamos la marca del detergente utilizado. Seguidamente disolvemos lo disolvemos en un vaso precipitado de 50 ml, luego lo colocamos en una matraz de 250 ml. Agregamos 3 a 4 gotas del indicador naranja de metilo, seguidamente lavamos la bureta con la solucin de cido preparada con anterioridad y la enrasamos hasta el cero, colocamos debajo de la bureta la matraz, y dejamos caer gotas mientras damos ligeros movimiento a la matraz, hasta que vire el color y tomamos nota de la cantidad de cido consumido. Efectuamos los clculos en funcin al % de NaOH en la muestra problema. Interpretamos los resultados en comparacin con las Normas Tcnicas o Bibliogrficas.

1. RESULTADOS:

3. Preparacin de una solucin de cido sulfrico por disolucin y posterior valoracin:

PREPARACIN:

Queremos preparar una solucin de H2SO4 a 0,01 N en un volumen de 250 ml. Cuntos ml de H2SO4 vamos a utilizar?

Partimos de los siguientes datos:

Densidad: 1,84 g/ml Porcentaje de pureza(solucin concentrada): 96 % Peso molecular del H2SO4: 98,8 g /mol Parmetro (: 2

Calculamos 1 eq.gramo H2SO4:

Ahora utilizando todos los datos:

Entonces tomamos 0,07 ml de la solucin de cido sulfrico concentrado, lo vertimos en la fiola y enrasamos con agua destilada y homogenizamos.

VALORACIN:

Pesamos aproximadamente 0,01 g de Na2CO3, realizamos esta prueba con 4 muestras distintas, con diferentes pesos y diferentes gastos de la solucin cida.

MUESTRASPeso en gramos de Na2CO3Gasto de solucin cida en la titulacin (ml)

A0,012330,8

B0,012330,6

C0,018344,7

D0,011530,5

Ahora procedemos a calcular la Normalidad para cada muestra con sus respectivos datos.

Muestra A:

Multiplicamos el peso del por el porcentaje de pureza del el cual es 99.5 %.

Entonces:

La normalidad sera:

Los litros de solucin sera la cantidad de solucin gastada en la titulacin, remplazamos:

Muestra B:

Multiplicamos el peso del por el porcentaje de pureza del el cual es 99.5 %.

Entonces:

La normalidad sera:

Los litros de solucin sera la cantidad de solucin gastada en la titulacin, ahora remplazamos:

Muestra C:

Multiplicamos el peso del por el porcentaje de pureza del el cual es 99.5 %.

Entonces:

La normalidad sera:

Los litros de solucin sera la cantidad de solucin gastada en la titulacin, ahora remplazamos:

Muestra D:

Multiplicamos el peso del por el porcentaje de pureza del el cual es 99.5 %.

Entonces:

La normalidad sera:

Los litros de solucin sera la cantidad de solucin gastada en la titulacin, ahora remplazamos:

Ahora procedemos a calcular el factor de correccin para cada muestra a partir de la siguiente frmula:

Normalidad calculada: Es la normalidad que calculamos para cada muestra. Normalidad del cido: Es la normalidad que tiene el cido = 0,01 N

Muestra A:

Muestra B:

Muestra C:

Muestra A:

Calculamos el promedio de todos los factores de correccin, Siendo este: 0,7441

3. Determinacin de lcalis libres en detergentes:

Pesamos aproximadamente 0,05 gramos de nuestro detergente (en nuestro caso Ace), tomamos 4 muestras distintas, y para cada muestra tenemos su distinta cantidad de cido utilizado en su titulacin:

MuestraPeso del detergente en gramosCantidad de cido utilizado ( ml)

A0,050429,0

B0,050431,3

C0,050032,9

D0,050832,2

Calculamos el porcentaje de Hidrxido de sodio en la muestra problema.

Primero calculamos los gramos de Hidrxido en la muestra.Trabajaremos con la concentracin 0,01 N, pero con el factor de correccin de: 0,7441; siendo la verdadera concentracin:

Verdadera Concentracin = 0,01 N x 0,7441 =0,007441 N

Aplicando la frmula hallamos los equivalentes gramos de cada muestra:

Pgina | 9

Muestra A:

Muestra B:

Muestra C:

Muestra D:

Ahora con los equivalentes gramos hallaremos el peso de hidrxido en la muestra con la siguiente frmula:

Donde el peso equivalente es igual a:

Peso molecular (NaOH): 40 g/molParmetro: 1Entonces el peso equivalente sera:

Entonces despejamos el peso del hidrxido:

Aplicamos la frmula para cada muestra y hallamos el peso del hidrxido para cada muestra:

Muestra A:

Muestra B:

Muestra C:

Muestra D:

Ahora procedemos a calcular el porcentaje de Hidrxido de sodio en cada muestra:

Muestra A:

Muestra B:

Muestra C:

Muestra D:

Ahora calculamos el promedio de los porcentajes, teniendo el porcentaje de: 18,51 % siendo este el porcentaje de alcalinidad de nuestra detergente muestra.

DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN EL VINAGRE: a) Partimos de un Hidrxido de sodio al 0,1 N y queremos preparar 250 ml de solucin, Cuntos gramos de hidrxido de sodio vamos a utilizar?

Entonces utilizamos 1 gramo de hidrxido de sodio para preparar una solucin de 250 ml a 0,1 N. Seguidamente la preparamos la solucin en una fiola; tenemos mucho cuidado con el hidrxido de sodio ya que absorbe el agua del medio ambiente.

ESTANDARIZACIN:

Procedemos a la estandarizacin y queremos gastar 20 ml de Hidrxido de sodio, Cuntos gramos de buftalato de potasio vamos a utilizar?

Sabemos que la concentracin del biftalato de potasio es de 0,1 N y que su peso molecular es de 204 g/mol

Entonces decimos:

Seguidamente procedemos a pesar el biftalato de potasio y obtenemos los siguientes datos:

MuestrasPeso del biftalato de potasio en g

A0,4037

B0,3886

Seguidamente con lo pesado lo disolvemos en un vaso precipitado y seguidamente le agregamos la fenolftalena (el indicador), en otro vaso colocamos agua y le agregamos unas gotas de fenolftalena, lo utilizamos como patrn para ver hasta dnde debe virar el color.Procedemos a la titulacin con el Hidrxido de sodio, y obtenemos los siguientes datos, para cada muestra:

MuestraPeso del biftalato de potasioTitulacin del NaOH ml

A0,403723

B0,388621

Ahora con los volmenes calculados procedemos a calcular la normalidad para cada muestra:

Muestra A:

Entonces:

La normalidad sera:

Entonces remplazando tendremos:

Muestra B:

Entonces:

Entonces remplazando tendremos:

Con los resultados obtenidos procedemos a calcular el factor de correccin con la siguiente frmula:

Muestra A:

Muestra B:

Calculamos el promedio de todos los factores de correccin, Siendo este: 0,8837

Procedemos a preparar en una fiola de 100 ml, una solucin con 20 ml de vinagre; unas ves preparada utilizamos de esta nueva solucin 20 ml en un vaso precipitado y le agregamos el indicador fenolftalena y procedemos a su titulacin, y obtenemos:

MuestraCantidad de vinagreCantidad de ml en la titulacin

A2034

B2542,6

Calculamos los eq.gramos para cada muestra de CH3COOH

Muestra A : 0,08837 x 0,034 = 3,0045 x 10-3

Muestra B : 0,08837 x 0,0426 = 3,7645 x 10-3

Dividimos cada muestra entre 100

Muestra A =3,0045 x 10-5Muestra B =3,7645 x 10-5

Dividimos entre la cantidad de vinagre utilizado para la preparacin de la solucin en la fiola

Muestra A =3,0045 x 10-5 /0,020 =1,50225 x10-3Muestra B =3,7645 x 10-5/ 0,025=1,5058 x10-3

Ahora procedemos a dividir entre el volumen utilizado de la fiola, que en ambos casos es de 20 ml.

Muestra A =1,50225 x10-3/0,02=0,07511Muestra B =1,5058 x10-3/0,02=0,07529

Multiplicamos por el peso molecular del hidrxido de sodio :

Muestra A =0,07511 x10-3 x 60=4,506 %Muestra B =0,07529 x10-3 x 60=4,5174 %

El porcentaje de promedio sera: 4,5117 %, siendo este porcentaje aceptable ya que el porcentaje de cido actico en el vinagre permitido esta entre el rango de 4,5 % a 5 %.