análisis de muestras de compost -...

Análisis de muestras de compost

Montserrat Soliva, Laura Condes, Maria Induráin,Marga López y Sonia Paulet

Escola Superior d’Agricultura de Barcelona

Jornadas de Sustratosde la SECH

Noviembre 2002

Laboratori a’anàlisi química agrícola

Montserrat Soliva, Laura Condes, Maria Induráin, Marga López y Sonia PauletEscola Superior d’Agricultura de Barcelona

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MUESTRA

DE

COMPOST Molturación

ColorOlorHomogeneidadImpurezasTacto

Muestraseca 105ºC

Muestrahúmeda

Muestra secaal aire oestufa 40ºC

Valoraciónsensorial

Humedad a 105ºCExtracto acuoso 1/5 (P/V)

Extracto KCl 1/5 (P/V)Destilación directa en medio NaOHDigestión ácidaTest de Autocalentamiento

RespirometríasIncubaciones/mineralizaciónContaminantes orgánicos(Test de Autocalentamiento)

Calcinación 560ºC

Digestión y electrodo selectivo

Hidrólisis ácida

Calcímetro de Bernard

Calcinación 470ºC + disolución

de cenizas en HNO3 3N

pHCEColoraciónÍndice de GerminaciónN-NH+

4 solubleN-NO-

3

C soluble

N- NH+4 total

N- NH+4 + N fácilmente hidrolizable

Hg total

MOT

NK (Norg)

MOR, NnH

CO32-

P, K, Ca, Mg, NaFe, MnCu, Zn, Pb, Cr, Ni, Cd

C/N%GE = MOR/MOT%NnH/Norg%MOT/CO3

2-

Muestraseca y

etiquetada

Muestracongelada yetiquetada

Norg solubleCurvas de neutralizaciónÍndice inmovilización NAniones y cationesAOVAnálisis microbiológicos



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DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD, MATERIA SECA YMOLTURACIÓN DE LA MUESTRA

Aparatos • Balanza digital de dos decimales• Estufa• Picadora• Molinillo RESTCH

Procedimiento Determinación de humedad y materia seca:1) Se pesan con una aproximación de 0.01 g en un recipientepreviamente tarado (A), una cantidad de muestra húmeda de la cual seespera que contenga entre 40 y 50 gramos de muestra seca (B).2) Se seca la muestra en la estufa a 110ºC, hasta peso constante (durante 18 horas). Cuando se retira la muestra de la estufa se dejaenfriar y se pesa (C).3) A continuación se seca 2 horas más para comprobar la constacia delpeso

Nota: La determinación del porcentaje de humedad convienerealizarla por triplicado.

Molturación de la muestra:1) Después del secado de la muestra, se reunen las tres repeticiones, yse toma una submuestra representativa para molturarla.2) Para molturar la muestra se ha de retirar los materials no aptospara ser triturados: piedras, metales, vidrios, etc.Primeramente, la muestra se hace pasar por una picadora (como lasdomésticas), y posteriormente por la molturadora.Después de haber pasado la muestra por la picadora y antes deintroducirla enla molturadora, conviene volver a revisar que noaparezcan los materiales indeseables citados, que pueden estropear lamáquina.3) Una vez molida, la muestra se guarda en un bote de plástico,cerrado, en un lugar lo más seco posible. Debe estar bien etiquetada:origen muestra, fecha, persona.

Nota: Para el correcto uso del molinillo se aconseja seguir lasdirectrices señaladas en el apartado correspondiente a sufuncionamiento, como también las indicaciones referentes a sulimpieza.



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Cálculos 1) El contenido de humedad (H) en %, se obtiene:

(( )) (( ))(( )) 100·%

ABCBH

−−−−==

2) El contenido de materia seca (MS) en %, se obtiene:

( ) ( )%H100%MS −=

Sean:A = peso del recipienteB = A + peso muestra húmeda (en gramos)C = A + peso muestra seca (en gramos)H = porcentaje de humedadMS = porcentaje de materia seca

Comentarios delos resultados

El contenido en humedad de muestras de compost puede darinformación interesante para su aplicación. Contenidos bajos favorecenel transporte, pero dificultan el manejo y la aplicación por el polvo quese origina, a la vez que puede esconder una baja estabilidad delcompost.



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DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA Y DEL pH(Extracto acuoso de la muestra. Proporción 1/5 (P/V))

Introducción La propiedad físico-química más importante del suelo como mediodestinado al cultivo de las plantas es, quizás, el valor del pH oactividad de los iones hidrógeno.Cada planta tiene un pH óptimo para su desarrollo. Además, el pHinfluye indirectamente sobre las propiedades físicas del suelo, sobrela vida microbiana y sobre la disponibilidad y actividad de los otrosiones que intervenen en la nutrición vegetal.Es lógico, pues, conocer el pH del compost ya que, al añadirlo al suelo,podrá modificar directa o indirectamente, a corto o largo plazo, elpH original.También el pH puede informar del funcionamento del proceso decompostaje.La conductividad eléctrica de las muestras de compost puede serelevada según el orígen y por tanto, debe conocerse para prevenirposibles problemas en su aplicación; además puede dar informaciónsobre el origen del compost.

Base teórica El pH se define como sigue: pH= -log [H +] en mols L-1

El pH se determina normalmente de manera instrumental medianteun pH-metro, aunque también se puede determinar de manera máslaboriosa mediante indicadores ácido-base.

Reactivos yaparatos

• Conductímetro• pH-metro• Balanza digital de 2 decimales• Solución tampón de pH=7 (pH-metro)• Solución tampón de pH=4 (pH-metro)• Solución de KCl saturada (pH-metro)• Solución de KCl 0.1 N (conductímetro)



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Procedimiento Se prepara el extracto utilizando agua destilada y la proporciónmuestra/agua de 1/5.Se pesan 25 g de muestra húmeda y se colocan en un frasco deagitación. Se añaden 125 mL de agua destilada, y se mezcla todomecánicamente durante 30 minutos aproximadamente. Al cabo demedio hora, se centrifuga y se filtra el sobrenadante rápidamente.A continuación se efectua la lectura del pH y la conductividadeléctrica del filtrado con los instrumentos correspondientes.La conductividad de los extractos está muy influenciada por latemperatura. Por ello es imprescindible anotar la temperatura a laque se han efectuado las lecturas. Existe un factor de corrección dela conductividad para cada temperatura (tabla 1).En el cas de utilizar un conductímetro que se deba calibrar se utilizauna solución 0.01 N de KCl, que presenta una conductividad de 1.412mmhos cm-1 a 25ºC.

Cálculos ttCº25 f·CECE =

tt

Cº25 fRR =

Comentarios En el control del proceso de compostaje es importante establecermétodos sencillos y fáciles de aplicar en controles de rutina parafacilitar que se realicen; es por esta razón que la extracción serealiza sobre muestra húmeda y en P/V. Determinar previamente lahumedad o la densidad retrasaria y dificultaria la obtención de losresultados. Se estan comentando métodos para control delcompostaje; en caso de aplicarse el compost como sustrato ya serealizarán aparte las determinaciones adecuadas de sus propiedadesfísicas i físico-químicas.

También para facilitar el análisis de este tipo de muestras se puedeaprovechar el extracto obtenido para valorar su coloración ydeterminar los contenidos en N amoniacal soluble, N nítrico y elíndice de germinación.Es importante la evolución a lo largo del proceso del contenido en N-NH4; puede ser alto al inicio, según los materiales tratados, eincrementar en parte de la fase termófila; pero si la mezcla inicial yel desarrollo del proceso son correctos debe disminuir por diversasrazones y, a su vez, incrementarse el contenido en N-NO3 durante laúltima fase de maduración, si se han mantenido las condicionesaerobias. Da información de cómo se ha realizado el compostaje y delas posibles perdidas de N.Se determina el N-NH4 soluble para aprovechar el extracto acuoso;se ha comprobado que aunque los resultados obtenidos a partir de unextracto con solución de KCL 1M dan valores superiores(corresponden al contenido total) la información sobre el proceso escomparable.En algunos laboratorios se determina el N-NH4 por destilacióndirecta, en medio básico, de la muestra húmeda; debe tenerse encuenta que si se usa una base fuerte como el hidróxido sódico, se



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está determinando a la vez el nitrógeno amoniacal y el Norg másdegradable, por lo que se dan valores más altos de los reales.

También, si interesa, puede utilizarse este extracto para ladeterminación del contenido en aniones i cationes solubles en agua.

Tabla 1: Factores de temperatura para corregir los datos de resistencia y conductividad desoluciones acuosas a la temperatura de 25ºC.

ºC ft ºC ft ºC ft ºC ft

10.011.012.013.014.015.016.017.0

18.018.218.418.618.8

19.019.219.419.619.8

20.020.220.420.620.8

1.4111.3751.3411.3091.2771.2471.2181.189

1.1631.1571.1521.1471.142

1.1361.1311.1271.1221.117

1.1121.1071.1021.0971.092

21.021.221.421.621.8

22.022.222.422.622.8

23.023.223.423.623.824.024.224.424.624.8

25.025.225.425.625.8

1.0871.0821.0781.0731.068

1.0641.0601.0551.0511.047

1.0431.0381.0341.0291.0251.0201.0161.0121.0081.004

1.0000.9960.9920.9880.983

26.026.226.426.626.8

27.027.227.427.627.8

28.028.228.428.628.829.029.229.429.629.8

30.030.230.430.630.8

0.9790.9750.9710.9670.964

0.9600.9560.9530.9500.947

0.9430.9400.9360.9320.9290.9250.9210.9180.9140.911

0.9070.9040.9010.8970.894

31.031.231.431.631.8

32.032.232.432.632.8

33.034.035.036.037.0

38.039.040.041.042.0

0.8900.8870.8840.8800.877

0.8730.8700.8670.8640.861

0.8580.8430.8290.8150.801

0.7880.7550.7630.7500.739



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DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE MATERIA ORGÁNICA TOTAL(1)

Base teórica Consiste en una gravimetría indirecta en la que se mide la pérdida depeso a causa de la combustión de la materia orgánica.

↑↑++↑↑++↑↑→→++ 22222 22 NzOHyCOxOpNOHC WYX

Reactivos yaparatos

• Balanza analítica digital• Manta calefactora• Mufla

Procedimiento Se pesan, con una aproximación de 0.1 milígramos, en un cresol deporcelana de 25 mL, previamente calcinado durante 30 minutos ytarado (A), alrededor de 1.5000 gramos de muestra seca y molturada(B).Se precalcina la muestra a temperatura baja (directamente en la muflasi dispone de extractor de humos o en manta calefactora debajo de lacampana extractora), manteniéndola en estas condiciones hasta queacabe de humear. Entonces los cresoles se colocan en la mufla, y serealiza la calcinación a 560ºC un mínimo de tres horas.Transcurrido este tiempo, se sacan los cresoles del interior de la muflay se dejan enfriar en un desecador, durante una horaaproximadamente. Finalmente, se pesa el cresol que contiene lascenizas (C).

(1): Quizás sería más correcto hablar de CONTENIDO EN SÓLIDOS VOLÁTILES TOTALES



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Cálculos Sean:A = peso del cresol de porcelana (en gramos)B = A + peso de la muestra seca (en gramos)C = A + peso de la muestra calcinada (en gramos)Z = porcentaje de cenizasMOT = porcentaje de materia orgánica total

( ) ( )( ) 100·%

ABAC

Z−−

=

( ) ( )( )100·%

AB

CBMOT

−−

=

( ) ( )%100% ZMOT −=

( ) ( )%100% MOTZ −=

Comentario delos resultados

Tiene sentido aplicar el compostaje a materiales con proporcioneselevadas de MO. El contenido final será la consecuencia del valor inicialde MO, de su degradabilidad y de la transformación que haya sufridodurante el tratamiento. Resulta fundamental examinar, en un compostaje,los contenidos inicial y final de materia orgánica para tener idea de latransformación sufrida por el material.Es un parámetro importante en caso de aplicación al suelo ya que: 1)incidirá, de forma global, sobre todas las propiedades del suelo (físicas,químicas y biológicas); y 2) favorecerá, al mismo tiempo, los ciclosgeoquímicos. En caso de ser utilizado como substrato, la M.O. influirá asímismo sobre sus propiedades físicas; indispensable conocer además suestabilidad.



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DETERMINACIÓN DEL GRADO DE ESTABILIDAD DE LA MATERIAORGÁNICA

(Método de la hidrólisis sulfúrica)

Introducción Consiste en una técnica, empleada originariamente en lacaracterización química de las turbas, que, debido a su fundamentoteórico, es perfectamente aplicable como índice de madurez de loscomposts.La determinación del grado de estabilidad (GE) de la materia orgánicaindica el porcentaje de materia orgánica resistente a la hidrólisis(ligninas y sustancias “húmicas”) respecto la materia orgánica total.Se debe prever que el avance del proceso de compostaje comporte unaumento del GE, ya que aumenta relativamente la cantidad de losproductos resistentes a la hidrólisis.El GE permite determinar paralelamente el Nitrógeno no hidrolizable(resistente a la hidrólisis), considerado un buen índice de la calidad delcompost. El aumento a lo largo del proceso de compostaje se puedeatribuir tanto al hecho de que las sustancias “húmicas” van acumulandoN, como al hecho de que, sencillamente, aumenta el porcentaje deestas sustancias.

Base teórica Esta técnica consiste en dos hidrólisis sucesivas:1) Con H2SO4 al 72%, disuelve fundamentalmente la celulosa.2) Con H2SO4 diluido y en caliente, hidroliza otros polisacáridos comola hemicelulosa, productos proteicos y otros. El residuo resistente aestos está formado por ligninas y sustancias húmicas muyevolucionadas.

Reactivos • Manta calefactora• Mufla• H2SO4 al 72%, obtenido por adición de 75 mL de ácido

sulfúrico concentrado a 25 mL de agua destilada.• solución 1N de Ba(NO3)2 o de Ba(OH)2



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Procedimiento 1) Se pesa, con aproximación de 0.1 mg, 1.5000 g de muestra seca ymolturada en un vaso de precipitados de plástico de 50 ml. Se añaden10 ml de solución de H2SO4 al 72%, poco a poco para evitar unaformación excesiva de espuma

2) Se agita cada cuarto de hora (aproximadamente) durante 3 horascon una varilla de vidrio (es mejor que sea fina y corta)

3) Se traspasa cuantitativamente el contenido del vaso a un matrazerlenmeyer esmerilado de 500 mL, con ayuda de 400 mL de aguadestilada, arrastrando la totalidad de la muestra

4) Se lleva la mezcla del matraz suavemente a ebullición a reflujodurante 5 horas, agitando de vez en cuando para que la muestra noquede adherida a las paredes del erlenmeyer. La ebullición a reflujo serealiza en un baño de arena, después de poner en marcha elrefrigerante y de untar con silicona la cara interna de la boca delerlenmeyer. Una media hora antes de llegar a las cinco horas se apagala placa calefactora, ya que la mezcla todavía continuará hirviendoaproximadamente una media hora. Se deja reposar todo hasta el díasiguiente una vez se ha apagado el refrigerante al finalizar la ebullición

5) El día siguiente se ha de filtrar al vacío el contenido del matraz enun cresol de placa filtrante de vidrio del núm.2 previamente tarado (L),mirando de dejar el máximo de residuo en el fondo del erlenmeyer parafiltrarlo más rápido. Es preciso tener cuidado para que todo el residuocaiga sobre el filtro y lavar el residuo sobre el mismo cresol conpequeñas cantidades de agua destilada hasta que no se identifiqueniones sulfato en el agua de lavado, lo que se comprueba añadiendo unasgotas de nitrato de bario o de hidróxido de bario 1N sobre unosmililitros de agua de lavado en el interior de un tubo de ensayo. Laformación de un precipitado blanco indica que se debe continuar con laoperación de lavado



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6) Los filtros se secan en estufa a 110ºC, de 2 a 4 horas. Se han dedejar enfriar en un desecador y posteriormente pesarlos (N)

7) Posteriormente se pesan unos 0.3 gramos de residuo resistente a lahidrólisis sulfúrica para determinar el nitrógeno no hidrolizable (vertécnica correspondiente)

8) Con el resto del residuo (que en el mejor de los casos seráaproximadamente la mitad del residuo inicial) se determina la materiaorgánica. Un peso de residuo (C) se coloca en un cresol de porcelana (demedida mediana) previamente tarado y calcinado (P) y, tal y como seindica en la determinación de la materia orgánica total, se calcina laparte de la muestra resistente a la hidrólisis. Una vez finalizada lacalcinación, se deja enfriar y se pesa (S)

Cálculos Sean:A = peso de muestra seca sometida al ataque con ácidoL = peso de la placa filtranteN = L+EE = peso del residuo resistente al tratamientoP = peso del cresol de porcelanaC = peso del residuo puesto a calcinarS = P+ DD = peso del residuo resistente calcinadoMOT = porcentaje de materia orgánica totalGE = grado de estabilidad

100·100

··)(

(%)MOTA

E

C

DCGE

−=



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Comentarios El valor que alcanza en los productos finales del compostaje dainformación muy valiosa sobre el comportamiento del compost al seraplicado y por tanto de los usos más adecuados.

No olvidar que el uso de compost, desde el punto de vista deconservación del suelo, tiene como finalidad mejorar el contenido enMO (con todas las ventajas que lleva implícitas como evitar la erosión,incrementar la capacidad de retención de agua) y esto se consigue si laMO que se aplica presenta una tasa de mineralización baja (esresistente). También un compost estable, difícil de degradar, liberarámás lentamente los fitonutrientes , hecho que en el caso del Ncontribuirá a reducir el peligro de contaminación de aguas.

En el caso de utilizar el compost en la formulación de sustratos esimprescindible que el grado de estabilidad sea alto para evitartransformacions indeseadas que afectarian en gran manera a lascaracterísticas físicas.



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RESPIROMETRIAS.TASA DE MINERALIZACIÓN COMPLEMENTARIA Y GLOBAL

Introducción Las técnicas respirométricas se basan en medir la actividadrespiratoria de un suelo en comparación con la del mismo suelo perocon adición de compost. La “respiración de un suelo es la de losorganismos que viven en e yi puede informar , a la vez, de laactividad de los organismos, como de la asimilabilidad dedeterminados materiales orgánicos . Este último aspecto es el queinteresa para relacionarlo con la estabilidad del compost.La actividad respiratoria puede medirse por la producción de CO2 opor el consumo de O2

En este método, debido a su sencillez , se utiliza la medida deldesprendimiento de CO2.

Reactivos • Solución 0.5N de NaOH• Solución 0.5N de HCl, de factor conocido• Solución de BaCl2 al 5%• Fenolftaleína

Procedimiento Determinación de la Capacidad de Campo del suelo de referencia

Puede utilizarse cualesquiera de las técnicas usuales, como la delextractor de presión-membrana de Richards. Un método simple yrápido es el de Shaw (Jenkinson i Powlson, 1976), que pese a no serdemasiado exacto, lo es lo suficiente para emplear los resultados en lastécnicas de incubación. La metodología es la siguiente: en un tubo depercolación con lana de vidrio en el fondo se introducen 50 g de suelo,secado al aire y tamizado a 2 mm, y se añaden 50 mL de agua. Semantiene así durante media hora, con el grifo cerrado. Al acabar dichoperíodo se abre el grifo y se mide el volumen de agua que drena 30minutos. La Capacidad de Campo, expresada en gramos de agua por 100g de suelo seco, viene dada por la siguiente ecuación:

( )( )residualhumedad1·airealosecsuelo.g50

residualdadsueloXhume.g50drenadaaguaVañadidaaguaVC.C

−+−

=

donde la humedad residual se refiere a la cantidad de agua que retieneel suelo secado al aire, expresada en tanto por uno.

Preparación de las mezclas e incubaciónSe mezcla con 50 g de suelo de referencia, dispuestos en un vaso deplástico, la cantidad de abono orgánico que aporte una cantidad decarbono igual al 15 o al 20% (preferiblemente el 20%) del carbonooxidable del suelo. Se mezcla íntimamente y se añade la cantidad deagua necesaria para llevarlo al 75% de su capacidad de campo (Nota 1).



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Se instala el vaso con la mezcla dentro de un recipiente con tapahermética de unos 3L de capacidad. Se añade un recipiente con agua yotro que contenga 50mL de NaOH 0,5N (Nota 2). Se tapa el recipienteinmediatamente. La operación se realiza por triplicado para cada abonoproblema.

Nota 1.- La técnica original emplea suelo pre-incubado enlugar de suelo seco para hacer la mezcla. El suelo pre-incubado se obtiene manteniendo durante un mínimode 15 días el suelo a 27ºC, al 75% de su capacidad decampo, intentando evitar fluctuaciones de lahumectación. De esta manera, el suelo llega a la fasede mineralización lenta y la posibilidad de que lamineralización propia del suelo enmascare lamineralización del abono incorporado desaparece.

Nota 2.- La manipulación de la solución 0,5N de NaOH sedebe realizar lo más rápidamente posible para evitarla carbonatación.

También hay que incubar tres repeticiones de la tierra de referencia sola.Paralelamente, se han de realizar tres pruebas en blanco cerrando en losrecipientes herméticos solamente los vasos con 50 mL de NaOH 0.5N y losrecipientes de agua. El conjunto se mantiene a 28ºC durante siete días.

Valoración del CO2 desprendidoLa valoración de las soluciones resultantes en cada vaso se hace porduplicado añadiendo HCl 0.05N de factor conocido en alícuotas de 5mL de la solución de NaOH, después de añadir 5 mL de la solución deBaCl2 al 5%, para precipitar los carbonatos presentes, y tres gotas defenolftaleína. La decoloración del indicador señala el punto final.



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Cálculos Cálculo del C desprendido (por la cantidad de suelo de referencia o desuelo más compost puestos a incubar).

( ) f·3·ABodesprendidmgC −=

donde:A = volumen de HCl 0.05 N gastado en la valoración del recipiente con

muestraB = volumen de HCl 0.05 N gastado en la valoración del recipiente que

sólo contiene NaOHf = factor de normalización del HCl 0.05N

Cálculo de la TMC:

( ) ( )100·

compostelporaportadoCsueloodesprendidCcompostsuelo

TMC−+

=

Cálculo de la TMG:

( )( )compostsueloCpresente

compostsuelodoCdesprendiTMG+

+=

Comentarios Este tipo de determinaciones , aunque dan información útil paraconocer la estabilidad de las muestras y predecir su comportamientoson de larga duración. Además presentan el problema de no darresultados comparativos cuando se varia el suelo de referencia. Se hanrealizado pruebas con bastante éxito, sustituyendo el suelo por arenade una determinada granulometria y realizando la determinación en 7días.También los resultados pueden expresarse de distintas maneras parafacilitar comparaciones (mg de C-CO2 desprendidos por 100g demuestra o por g de MO, g de MOR o por g de N.El mismo tipo de mezclas, con suelo o con arena, pueden usarse paraestudios de mineralización del Norg , pero en este caso se debe preparamayor cantidad de mezcla para poder realizar las determinacionesnecesarias, a lo largo de la incubación.



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DETERMINACIÓN DE LOS PORCENTAJES DE NITRÓGENO ORGÁNICO Y DENITRÓGENO ORGÁNICO NO HIDROLIZABLE

Reactivos yaparatos

• Bloque digestor Kjeldahl• Electrodo selectivo de amoníaco• Catalitzador: mezclar 20 gramos de CuSO4 más 1 gramo de Se,

más 100 gramos de K2SO4, hasta conseguir una mezclahomogenea.

• Acido sulfúrico concentrado• Solución de NaOH al 40%• Solución de cloruro amónico 0.1 M• Solución madre de 1.000 mg L-1 de N (D0): se prepara pesando

3.8214 gramos de cloruro amónico seco (secado a 110º duranteuna hora), y disolviédolos en 1 litro de agua destilada.

• Soluciones patrones intermedias: (D1): Solución intermedia de 50 mg L-1

10 ml de D0 diluidos hasta 200 ml (D2): Solución intermedia de 500 mg L-1

25 ml de D0 diluidos hasta 50 ml• Soluciones patrones:

2 mg L-1: 2 ml de D1 diluidos a 50 ml (tubos Nessler)5 mg L-1: 2 ml de D1 diluidos a 50 ml (tubos Nessler)

10 mg L-1: 10 ml de D1 diluidos a 50 ml (tubos Nessler)20 mg L-1: 20 ml de D1 diluidos a 50 ml (tubos Nessler)50 mg L-1: 5 ml de D1 diluidos a 50 ml (tubos Nessler)100 mg L-1: 10 ml de D1 diluidos a 50 ml (tubos Nessler)



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Procedimiento 1)Digestión (método Kjeldahl) de la muestra seca o de la muestraresistente a la hidrolisis en la determinación del grado de estabilidad

Para la determinación del Nitrogen orgánico total, se pesan, con unaprecisión de 0.1 mg, entre 0.3500 i 0.5000 g de muestra seca ymolturada (P), según la riqueza esperada (si el porcentaje se suponeinferior al 1% se debe aumentar la cantidad de muestra hasta 1 g). Parael nitrógeno no hidrolizable se pesa, con una precisión de 0.1 mg, 0.3000g de residuo seco resistente a la hidrólisis en la determinación del gradode estabilidad (Q).Se hace un pequeño paquete con un poco de papel de filtro (o con papelde fumar sin la parte engomada), que contenga la muestra y 1.5 g decatalizador. Se introduce el paquete en un matraz Kjeldahl de 100 mL yse añaden 7 mL de H2SO4 concentrado, revolviendo el tubo hasta que semoje toda la muestra (circunstancia que se da por hecha cuando el papelde filtro comienza a ser destruido por el ácido). Se hace una prueba enblanco (el paquete sólo contiene el catalizador), en las mismascondiciones.Se ponen a digerir los tubos de Kjeldahl (normalmente se trabaja contandas de 12 unidades, una de las cuales puede ser en blanco) en eldigestor, durante 1 hora, a la temperatura de 400ºC. También seenciende la campana extractora (que retira los vapores) y el grifo delinterior de la misma vitrina, que tiene una trompa de vacío conectada a latapa del digestor.La muestra se digiere hasta que la solución sea transparente, con unacierta tonalidad azulada (alrededor de una hora, a partir del momento enque la temperatura llega a los 400ºC), momento en el que se da poracabado el ataque. Se sacan los tubos Kjeldahl del bloque del digestor yse dejan enfriar, manteniendo el extractor y el vacío encendidos un ratomás, hasta que deje de humear.



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Cuando los tubos han recuperado la temperatura ambiente se añaden conprecaución (¡atención!, hay ácido sufúrico concentrado) unos mililitros deagua destilada (de 15 mL a 20 mL). Se deja enfriar de nuevo y setraspasa cuantitativamente todo el líquido contenido en el matraz deKjeldahl (filtrándolo, si es necesario) a un matraz aforado de 100 mL; sehacen los lavados oportunos, que se recogen con el digerido y, finalmente,se enrasa el matraz con agua destilada (B).

2) Determinación del nitrógeno con el electrodo selectivo de amoníaco

2.1- Funcionamiento y puesta en marcha del electrodoEn el electrodo, la solución de lectura (solución problema) está separadade la solución interna por una membrana de plástico permeable al gasamoníac (NH3). El ión amonio se transforma en NH3 por la adición de unasolución de NaOH concentrado.De media hora a una hora antes de comenzar a leer, se debe conectar elelectrodo al potenciómetro(seleccionando la lectura en mV), conectar elpotenciómetro a la corriente y dejarlo en contacto con una solución quecontenga un patrón de 10 ppm y la solución de NaOH al 40 %, paraequilibrar la membrana.Siempre que no se esté utilizando deberá estar sumergido en la solución0.1M de NH4Cl. Durante la determinación, entre muestra y muestra, noes necesario poner el electrodo en contacto con la solución 0.1M deNH4Cl.



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Procedimiento 2.2-Preparación de la solución de lectura de las muestrasCon una pipeta se traspasan 10 mL de la muestra digerida (C) a un tubode Nessler de 50 mL, que se enrasará con agua destilada (D) ypreferiblemente desionizada. Esto es la llamada solución de lectura.La concentración de sales que resultará en el momento de lectura nopuede ser superior a 1M. Esta concentración de sales se calcula comosigue:

a = volumen de H2SO4 concentrado ( 18M ) en la digestión de la muestra(7 mL)

b = volumen de digerido una vez enrasado (100 mL)c = volumen de digerido utilizado para preparar la solución de lectura (10

mL)d = volumen de solución del 40 % de NaOH (10M) que se añade en el

momento de la determinación (2.6 mL)



20

+

=

d10·e

dc·

b18·asalinaiónConcentrac

2.3-Preparación de la solución de lectura de los patronesLa recta patrón ideal se constituye con los patrones de 2, 5, 10, 20, 50 y100 mg L-1 de nitrógeno.

Importante: Cuando se preparan las soluciones de lectura de lospatrones, hay que recordar que después de añadir los mililitroscorrespondients de los respectivos patrones, y antes de enrasarlas, se hade añadir 10 ml de digerido de la prueba en blanco. Finalmente se enrasatodo.

Se pueden hacer servir patrones más bajos (0.5 mg L-1 y 1 mg L-1) si lasmuestras lo requieren, pero en este caso se deberá utilizar aguadesionizada para hacer las diluciones de las muestras y patrones.

2.4- LecturasSe coloca toda la solución de lectura en un vaso de precipitados deplástico de 50 mL, limpio y seco y, seguidamente, se introduce elelectrodo y se homogeniza el líquido con el agitador magnético. Entoncesse añaden 2.6 mL de la solución 10M de NaOH (al 40%) tomando lalectura que aparece en la pantalla al cabo de 1 ó 2 minutos (en función deltiempo que tarda en estabilizarse) después de haber añadido la base.Los patrones y las muestras han de estar a la misma temperatura (unadiferencia de 1ºC implica un 2 % de error).Para cada serie de 15 a 20 lecturas de muestras se ha de hacer unanueva tanda de patrones, que se leen al comienzo de las series demuestras.Entre la determinación de una muestra y la de la siguiente, hay quelimpiar el electrodo con agua destilada y secarlo sin tocar la membrana.Hay que tener mucho cuidado con el manejo del electrodo, ya que lamembrana es muy sensible al rozamiento y a las turbulencias.



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Cálculos Este electrodo es, de hecho, un electrodo de pH y, por tanto, laslecturas son logarítmicas. El pendiente de la recta patrón ha de sernormalmente de 57 ± 3.

Sean:Z = mg L-1 N de la solución de lectura de la muestra, calculados a partir

de la recta constituida por los patrons(ppm N = mg N L-1)

D = volumen de solución de lectura (50 mL normalment)C = volumen de digerido total (100 mL)P = peso muestra seca digerida (g)N = porcentaje de nitrógeno total

100·mgN000.1

gN1·PB·

CD·

solmL000.1sollitre1·Z(%)N =

( )P

05.0z%N ⋅=

Q = peso muestra resistente al GD digerida (g)E = peso muestra resistente al GD total (g)A = peso muestra seca sometida al GD (g)Nnh = porcentaje de nitrógeno no hidrolizable.

( )AE·

Q05.0·z(%)Nnh =

Nota: Se denomina nitrógeno no hidrolizable aquel que forma partede la fracción orgánica resistente al doble proceso de hidrólisis de ladeterminación del grado de estabilidad.



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Comentarios Existe la posibilidad de determinarel Nitrógeno Kjeldhal sobre muestrahúmeda o seca, con lo que la información que facilita es distinta.Determinado sobre muestra húmeda indica, a la vez, el contenido ennitrógeno en forma orgánica y amoniacal; determinado sobre muestraseca informa mayoritariamente sobre el contenido en nitrógeno orgánico.Es un parámetro que se valora mucho al aplicar el compost en agricultura,desde diferentes puntos de vista: el económico, el energético y elecológico. Es discutible si es un parámetro al que se le deba exigir uncontenido mínimo ya que depende del tipo de materiales que secomposten; pero si se están compostando materiales ricos en nitrógenodeberá controlarse a lo largo del proceso porque su pérdida indica unmal manejo del compostaje.El contenido en nitrógeno orgánico no hidrolizable se puede considerar unbuen índice de la calidad del compost y además aporta informaciónimportante de cara a su aplicación. En un buen proceso de compostaje,sus niveles deben incrementarse. Puede expresarse como porcentaje delnitrógeno orgánico total (NnH/Norg).



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DETERMINACIÓN DE LA ESTABILIDAD DEL COMPOST MEDIANTE ELTEST DE AUTOCALENTAMIENTO

Base teórica El Test de Autocalentamiento mide el calor desprendido durante larespiración microbiana asociada a un compost poco estable colocadodentro de un vaso Dewar.La generación de energía con la consecuente subida de temperaturadepende del contenido de MO que tenga la muestra y también de lacantidad de muestra, así como de sus características físicas.La estabilidad se determinará segun una clasificación en 5 niveles deestabilidad en función de la temperatura máxima alcanzada.

Reactivos yaparatos

• Vaso Dewar• Sonda de temperatura continua CRISON Pt-100-penetración• Termómetro CRISON 368 Pt• Balanza precisión• Tela de malla pequeña• Gomas elásticas• Vasos de plástico de 1.5 L• Tamices• Bandejas de aluminio

Procedimiento 1. Cribado de la mestra, primero por una malla de 2’5cmx2’5cm.,siel material contiene muchos impropios. Sinó, se pasará por el de1cm x 1cm.

2. Separación en una bandeja de aluminio de unos 100g aprox demuestra i se desecan durante 24h en la estufa a 105º Cparaobtener el % de humedad.

3. En función de la humedad obtenida, se calcula el volumen deagua a añadir a la muestra para llegar a obtener la humedadconsiderada óptima.

4. Separación de la cantidad de muestra a tratar en cada vasoDewar.

5. Mezcla homogénea de la muestra con el volumen de aguapredeterminado. (Debe controlarse las características de lamezcla al ir añadiendo el agua porque no siempre es convenienteañadir todo el volumen; depende de la granulometria y de lacapacidad de retención de agua)

6. Introducción de la muestra en el vaso Dewar.7. Tapar el vaso con una malla.8. Introducción de la sonda.9. Toma de temperaturas del vaso y de la temperatura ambiente,



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en intervalos, durante un periodo de 5-7 dias.10. Obtención de la curva de evolución de la temperatura neta (T

absoluta – T ambiente).11. Clasificación de la muestra en función del máximo de

temperatura neta alcanzado.

Representacióny

clasificación

Comentario de losresultados

El test de autocalentamiento puede servir para diferenciar muestras segúnestabilidad, pero presenta el inconveniente de estar muy influenciado por otrascaracterísticas de la muestra, por su historia y por las condiciones de trabajo.Para poder utiloizar el test de autocalentamiento para valorar y comparar elcompost producido en distintas plantas de compostaje se deben establecermuy bien las condiciones de trabajo y las pautas de interpretación de losresultados.

Temperatura netaClase I: inestableClase II y III: activoClases IV y V: estable

0

10

20

30

40

50

60

0 25 50 75 100 125 150

horas

ºC

C L A S E V

C L A S E I

CLASE III

C L A S E I V

C L A S E I I



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DETERMINACIÓN DE CARBONATOS TOTALES POR EL MÉTODO DELCALCÍMETRO DE BERNARD

Base teórica Consiste en la determinación de los carbonatos midiendo el volumen deCO2 desprendido en la siguiente reacción:

OHCaClCOHClCaCO 2223 2 ++↑→+

Al tratar la muestra seca y molturada con el ácido clorhídrico, éstereacciona con los carbonatos presentes en ella y desprende dióxido decarbono. El volumen de CO2

desprendido se compara con el liberado por un patrón de CaCO3, en lasmismas condiciones . Esta reacción se realiza en un dispositivo cerrado(calcímetro), a presión y temperatura constante.

Reactivos yaparatos

• Balanza analítica digital• Erlenmeyers de 250 ml• Calcímetro de Bernard• Botecitos de vidrio (10 ml)• Pipeta automática• HCl concentración 1:3• CaCO3

Procedimiento Se pesan, con una aproximación de 0.0001 milígramos, en un erlenmeyerde 250 mL, alrededor de 0.2 gramos de carbonato de calcio.El procedimiento con las muestras es equivalente pero con una cantidadde muestra superior: 0.4 gramos.A continuación se añaden 4 ml de HCl en un botecito de vidrio y sedeposita en el interior del erlenmeyer, de manera que el ácido y elcarbonato de calcio o la muestra no esten en contacto.Una vez nivelado el calcímetro a cero, se ajusta su tapón a la boca delerlenmeyer. Una vez colocado se invierte el erlenmeyer de forma queentra en contacto el HCl con la muestra (o con el CaCO3 si realizamos elpatrón). Obtendremos la lectura con el volumen de CO2 desprendido.



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Cálculos Sean:L = lectura con la muestra (en cm3 )L´ = lectura con el CaCO3 (en cm3)P = peso de la muestra (en gramos)P´´= pes de CO3

2- (en gramos)

100muestragp

COg"pblancoCOcm'LmuestraCOcmLtotalesCO%

23

23

23

23 ××=

−−

Comentario delos resultados

Partiendo del hecho de que a medida que avanza el compostaje aumentan loscarbonatos y disminuye la materia orgánica, se ha visto que esta relaciónnos puede dar una información de la calidad del proceso de compostaje

análisis de muestras de compost -...

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