análisis cuantitativo y cualitativo de drogas con polisacáridos.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA(Creada el 29 de octubre de 1943)

Cátedra Académica de Farmacología, Bromatología y Toxicología

Análisis cuantitativo y cualitativo de drogas con Heterósidos cianogenéticos y polisacáridos: Homogéneos y Heterogéneos

a Departamento de Farmacognosia. Facultad de Farmacia y Bioquímica. UNMSM. 2014

I.-INTRODUCCIÓN

Palabras clave

Theobroma cacao L.

Polisacáridos Ácido cianhídrico Citrus sinensis Astragalus

membranaceus Plantago major

Keywords

Theobroma cacao L.

Carbohydrates Monosaccharide Hexose Fructose

RESUMEN

Se realizó el análisis cuantitativo y cualitativo de polisacáridos homogéneos y heterogéneos presentes en las drogas de las siguientes especies: Solanum tuberosum “papa”, Gossypium “algodón”, Citrus sinensis “naranja”, Sterculia urens “goma karaya”, Astragalus membranaceus “goma tragacanto”, Acacia glomerosa “goma arábica”, Plantago major “llantén”, Prunus laucerasus “laurel cerezo” y “guinda”.

Para el análisis cualitativo se realizó pruebas de solubilidad determinación de pH y observación microscópica; y para el cuantitativo, se empleó la titulación. Con ello se determinó la presencia de almidón, celulosa, pectina, gomas, mucílagos y la cuantificación de genina como el ácido cianhídrico.

ABSTRACT

Quantitative and qualitative analysis of homogeneous and heterogeneous polysaccharides present in drugs was performed for the following species: Solanum tuberosum "papa" Gossypium "cotton" Citrus sinensis "orange", Sterculia urens "karaya" Astragalus membranaceus "tragacanth" glomerosa Acacia "gum arabic", Plantago major "plantain" Prunus laucerasus "cherry laurel" and "icing".

For qualitative analysis of solubility tests determining pH and microscopic observation was carried out; and for the quantitative titration was used. Thus the presence of starch, cellulose, pectin, gums, mucilages and quantification as hydrocyanic acid genina determined.

Las plantas son seres vivos que cumplen funciones similares a las que el hombre realiza, nacer, crecer, reproducirse y morir. Las plantas desarrollan estas funciones, a lo largo de su vida y para ello necesitan de ciertas sustancias que ellos a través de la fotosíntesis las pueden elaborar ya sea para su alimentación o también para su defensa ante un medio hostil1.

Entre una de estas sustancias elaboradas por las plantas encontramos a los glúcidos o carbohidratos, específicamente un tipo de ellos, los polisacáridos. Ellos poseen dos tipos principales: homo y heteropolisacaridos2. Como ejemplo de ellos tenemos al almidón, algodón, pectinas, gomas, mucilagos. Los Heterósidos sustancias compuestos de un aglicon y la geninas, que se encuentran en las drogas de las plantas que vamos a analizar en este estudio.

Estas sustancias son importantes para las plantas, pero también son de gran utilidad para el hombre ya que pueden ser aprovechadas para mejorar su calidad de vida. Como ejemplo tenemos a la utilidad del almidón usado en la industria farmacéutica como excipiente para la formulación de tabletas.3 El algodón usado desde la antigüedad para la fabricación de tejidos. Las pectinas importante en la salud ya que mejora los problemas de digestión aumentando la fibra dietética.4 Las gomas con la capacidad de formar soluciones viscosas, geles o de modificar, la textura y el aspecto total de productos alimenticios (FAO, 1982).5

Estas gomas son usadas también en la medicina como la goma tragacanto usado como antidiarreico y también como adhesivo para

dentatura.6 Así mismo tienen los mucilagos con actividad terapéutica y las geninas, importantes de conocer el tipo para evitar intoxicaciones por su contenido debido al mal manejo de las especies que las contienen.7

Debido a esto es necesario que el profesional químico farmacéutico, responsable de uso adecuado del medicamento conozca a profundidad de estas sustancias para cumplir con eficiencia y responsabilidad su labor.

Los objetivos de este estudio fueron:

Conocer las propiedades cualitativas de los polisacáridos y heterosidos presentes en las drogas de las especies a analizar.

Realizar la caracterización de las pectinas, gomas y mucilagos.

Cuantificar el contenido de ácido cianhídrico presente en las drogas de las especies: laurel cerezo y guinda.

II.-MATERIALES Y MÉTODOS

II.1.-Materiales y reactivos:

Muestra de drogas de las siguientes especies:

-Almidon Solanum tuberosum “papa”, Gossypium “algodón”, Citrus sinensis “naranja”, Sterculia urens “goma karaya”, Astragalus membranaceus “goma tragacanto”, Acacia glomerosa “goma arábica”, Plantago major “llantén”, Prunus laucerasus “laurel cerezo” y “guinda”.

A.-Materiales y equipos

Baqueta de vidrio Soporte universal Cocinilla Mechero Bunsen Bureta Beakers Matraz Pipetas Papel picrosado Equipo de destilacion

B.-Reactivos

Solución de KI 40% Solucion de H2SO4 80% Solucion de KOH AL 5% Acetona Solucion de NaOH Solucion de subacetato de plomo Solucion de FeCl3

Acido oxálico 10% Lugol Acido tánico Sol. AgNO3

II.2.-Métodos

II.2.1.-Polisacáridos

A.-Homogéneos

Almidón

Se realizó el análisis de almidón en la muestra de la droga de la papa (tubérculo). Para realizar este ensayo se realizó previamente el tratamiento se la muestra a analizar, con los siguientes pasos:

a.-Aislar el tubérculo en agua

b.-Exprimir en tocuyo y recoger en vaso de precipitación

c.-Dejar sedimentar y lavar varias veces

d.-Someter a 60 °c.

Los geles de buena calidad con alto contenido de almidón y alta viscosidad de la pasta, poseen baja solubilidad, baja absorción de agua y alto poder de hinchamiento.

Con el gel obtenido se procedió a realizar el análisis cualitativo de identificación y de pureza.

Celulosa

Para este ensayo se usó muestra de las drogas del algodón y de las fibras de la lana con la finalidad de comparar las diferencias en las reacciones de caracterización como parte de su análisis cualitativo.

Para esto se realizó pruebas como la solubilidad, ignición, yodo en ácido sulfúrico, floroglucinol y KOH 5%.

B.-Heterogéneos

Pectinas

Se realizó el análisis de pectinas en la muestra de la droga de albedo de naranja, donde para obtener la muestra problema se realizó un tratamiento previo de la muestra, con los siguientes pasos:

a.- Pesar gramos de albedo previamente rallado.

b.-Desecar en estufa a 150 °c durante 15 minutos

c.-Purificar en alcohol etílico( 3 porciones e 10 mL cada una)

d.- Al residuo agregar 10 ml de HCL al 10% en ebullición

Luego con la solución obtenida se procedió a realizar reacciones de caracterización para las pectinas.

Gomas

Se realizó el análisis de las siguientes gomas como la Karaya, Arábiga y Tragacanto.

Para el análisis cualitativo se determinó la solubilidad, pH, observación al microscopio de las gomas y también se realizó reacciones de identificación.

Mucílagos

Para el análisis de los mucilagos se realizó en muestra de las drogas de la linaza y del llantén.

Para el análisis se realizó reacciones de caracterización de estos donde se podrá ver precipitaciones y coloraciones.

II.2.2.-Heterosidos

Para el análisis de heterósidos específicamente de heterósidos cianogenéticos se tomó especies de la familia de las Rosáceas como la guinda y el laurel cerezo.

Para ello se tomó las hojas de ambas especies y se realizó el análisis tanto cualitativo como cuantitativo

A.-Análisis cualitativo

Para este análisis se va a realizar usando la prueba de azucares reductores, taninos y reacción de Grignard.

Reacción de Grignard

Los Reactivos de Grignard son compuestos organometálicos de fórmula general R-Mg-X, donde R es un resto orgánico (alquílico o arílico) y X un haluro. Sin duda, los reactivos de Grignard son unos de los más importantes y versátiles en química orgánica debido a su rápida reacción con electrófilos, como por ejemplo el grupo carbonilo

Reacción de azúcares reductores

Los monosacáridos y la mayoría de los disacáridos poseen poder reductor, que deben al grupo carbonilo que tienen en su molécula. Este carácter reductor puede ponerse de manifiesto por medio de una reacción redox llevada a cabo entre ellos y el sulfato de Cobre (II). Las soluciones de esta sal tienen color azul. Tras la reacción con el glúcido reductor se forma óxido de Cobre (I) de color rojo. De este modo, el cambio de color indica que se ha producido la citada reacción y que, por lo tanto, el glúcido presente es reductor.

Reacción de Taninos

Reconocimiento de taninos: el ensayo con cloruro férrico permite reconocer la presencia de compuestos fenólicos y/o taninos. Si el extracto de la planta se realiza con etanol el ensayo determina tanto fenoles como taninos; a una alícuota del extracto etanólico se le adicionan 3gotas de una solución de cloruro férrico al5% en solución salina fisiológica. Obteniéndose como reacción positiva una coloración verde.

B.-Análisis cuantitativo

Para este análisis se va a realizar la cuantificación de la concentración de cianuro presente en las drogas de las especies analizadas por medio del método de Liebig.

Extracción

Debido a que estos compuestos son volátiles se realizó esta extracción. Para realizar esto se colocó 5 g de hojas de la especie a analizar, colocarlas en el balón y tapar herméticamente, luego el extremo del refrigerante debe estar sumergido en 10 mL de NaOH 10% y 1 ml de KI.

El NaOH neutraliza el HCN y formara el NaCN que servirá para la titulación y el KI para poder detectar el punto final de la titulación.

Cuantificación de cianuros

Se realizara la valoración por medio del AgNO3 y se formara en un primer momento el complejo incoloro estable dicianoargenato (I). Luego por el exceso de Ag+ se formara el AgCN, este reaccionara con el KI y formara el AgI que se evidenciara con una turbidez de color amarillo lo

cual nos permitirá identificar con mayor claridad el punto final de la valoración.

III.-RESULTADOS

III.1.- Polisacáridos

III.1.1.-Homogéneos

A.-Almidón

Tabla 1.- Resultados para análisis cualitativo.

Reacción Resultado +/-

Identificación Solubilidad en agua fría

Insoluble +

Solubilidad en agua caliente

Soluble +

Solución de yodo 2.5 %

Coloración Azul

+

Pureza Determinación de cloro

Coloración Parda

+

5g de hojas + 25 ml de agua caliente

10 ml de NaOH + 1ml de KI

AgNO3 0.03 N

Volumen obtenido después de la destilación (20ml)

Acidez Coloración azul

+

B.-Celulosa

Tabla 2.- Resultados para en análisis cualitativo de lana.


Solubilidad H2SO4 80% insoluble -

H2SO4 60 % Insoluble -Acetona insoluble -

Ignición Ceniza blanca

-

floroglucinol Floroglucinol +HCl --------- -

KOH 5% KOH 5% insoluble -

Tabla 3.- Resultados para el análisis cualitativo de algodón.

Reacción Resultado +/-Solubilidad H2SO4 80% Soluble +

H2SO4 60 % Soluble +Acetona Soluble +

Ignición ------------- Ceniza negra

+

floroglucinol Floroglucinol +HCl

Coloración azul

+

KOH 5% KOH 5% soluble +

III.1.2.-Heterogéneos

A.-Pectinas

Tabla 4.- Resultados para el análisis cualitativo


Reacción de caracterización

NaOH Precipitado amarillo

+

Ba(OH)2 Precipitado blanco

+

Formación de gel con alcohol

formación de gel

+

Formación de ácido péctico

precipitado blanco

-

B.-Gomas

Tabla 5.- Resultados para el análisis cualitativo de la goma Karaya.


Organoléptico Aroma único --------------

Solubilidad en frio Insoluble -

Solubilidad en caliente insoluble -

pH 5 --------------

Medio acido Coloración rojiza +

Observación microscópica

Fragmentos celulares pardos

+

Rxn con yodo 2.5% amarillo -

Tabla 6.-Resultados para el análisis cualitativo de la goma Tragacanto


Rxn con yodo 2.5%

Rxn con subacetato de plomo

Verde oscuro +

Tabla 7.-Resultados para el análisis cualitativo de la goma Arábiga


Rxn con HCl Coloración oscura +

Subacetato de plomo Coloración blanca +

Rxn con yodo Incoloro +

Rxn con FeCl3 Coloración amarilla -

C.-Mucílagos

Tabla 8.-Resultados para el análisis cualitativo del llantén.

Reacción Resultado +/-Acetato de plomo

neutroPrecipitado

incoloro+

Acetato de plomo básico

Precipitado blanco +

Acido tánico Blanco +Etanol sin precipitado +

Acido oxálico Precipitado gelatinoso

+

lugol rojo +

Tabla 9.-Resultados para el análisis cualitativo de la linaza


Acetato de plomo neutro

Precipitado incoloro

+

Acetato de plomo básico

Precipitado blanco +

Acido tánico Blanco +

Etanol sin precipitado +

Acido oxálico Precipitado gelatinoso

++

lugol rojo +

III.2.-Heterósidos

III.2.1.-Análisis cualitativo

Tabla 10.- Resultados para el análisis de guinda


Grignard Coloración roja +

Azucares reductores Precipitado rojo +

Taninos Azul oscuro +++

Tabla 11.- Resultados para el análisis de laurel cerezo


Grignard Coloración roja ++

Azucares reductores

Precipitado rojo ++

Taninos Sin coloración -

III.2.2.-Análisis cuantitativo

A.- Para la guinda

Gasto: 3.7 ml

1ml de AgNO3 1.62 mg de HCN

3.7 ml X

X= 5.99 mg de HCN

B.- Para el laurel cerezo

Gasto: 0.4 ml

1ml de AgNO3 1.62 mg de HCN

0.4 ml X

X= 0.648 mg de HCN

IV.- DISCUSION

Se realizó el análisis de almidón para el tubérculo de la papa, para el cual solo se realizó el análisis cualitativo donde las reacciones fueron positivas; siendo importantes estas reacciones, también es necesario conocer el poder de hinchamiento del almidón, el cual no se calculó, para que junto con la solubilidad poder calificarlo, ya que un buen almidón es conocido por presentar solubilidad en el agua caliente y un alto poder de hinchamiento.

Para el ensayo con la celulosa se comparó mediante reacciones simples reacciones de caracterización para la lana y el algodón. Se presentaron diferencias muy claras en estas reacciones. Estas diferencias son porque la lana

proviene de origen animal y el algodón es de origen vegetal y solo este último va a presentar celulosa.

Para los polisacáridos heterogéneos se pudo apreciar que su diferencia principal es su solubilidad. Para las gomas se pudo observar que hay diferencias para sus reacciones de identificación y la goma Karaya posee una característica organoléptica que le permite diferenciarse de las otras, el aroma único.

Es muy importante conocer y poder identificar a estas gomas ya que la goma Karaya está expuesta a una mayor falsificación y adulteración debido a que de las tres gomas analizadas, la goma Karaya, tiene mejores propiedades viscosantes y estabilizantes.

Para el análisis de mucílagos se pudo evidenciar que tanto las muestras problema de la droga del llantén y la linaza posee mucilagos. Ademas se recomienda que para obtener mejores resultados positivos, el análisis debe realizarse en la inflorescencia, ya que ella contiene la mayor concentración de mucilagos.

También se realizó el análisis de los heterósidos cianogenéticos, donde se estableció diferencias entre las especies Laurel cerezo y guinda en la cantidad de cianuro que compone a su genina. Se realizó el análisis cualitativo y la guinda presento en su reacción para taninos una coloración más intensa debido a que en la guinda hay mayor concentración de taninos.

Para el análisis cuantitativo se obtuvo la cantidad de ácido cianhídrico que están en sus hojas, presentando la mayor cantidad, la guinda con

5.99 mg; y el laurel cerezo presento tan solo 0.648 mg de este acido.

Según también obtuvo resultados similares en un análisis de estas especies confirmando los resultados de nuestro estudio.

V.-CONCLUSIONES

Se determinó la presencia de polisacáridos como el almidon, celulosa y pectina en las especies Solanun tuberosum “papa”, Gossypium “algodón” y Citrus sinensis “naranja” respectivamente

Se realizó la caracterización de las pectinas, gomas y mucilagos.

Se cuantificó el concentración de ácido cianhídrico en ambas especies Prunus laucerasus “laurel cerezo” y Prunus cerasus “guinda”, siendo esta última, la que presento la mayor concentración de acido cianhídrico.

Almidon Solanum tuberosum “papa”, Gossypium “algodón”, Citrus sinensis “naranja”, Sterculia urens “goma karaya”, Astragalus membranaceus “goma tragacanto”, Acacia glomerosa “goma arábica”, Plantago major “llantén”, Prunus laucerasus “laurel cerezo” y “guinda”.

Conocer las propiedades cualitativas de los polisacáridos y heterosidos presentes en las drogas de las especies a analizar.

Cuantificar el contenido de ácido cianhídrico presente en las drogas de las especies: laurel cerezo y guinda

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