tratermat 2013-1

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

Recubrimientos nanoestructurados de alta

resistencia a la fatiga mecánica

aintech@ain.es

Recubrimientos nanoestructurados de altaresistencia a la fatiga mecánica

E. Almandoz, G.G. Fuentes, J.A. García, R. Rodríguez

AIN_tech – Asociación de la Industria Navarra, Spain

Tratermat 2013 – 23 de mayo del 2013, Barcelona

Índice

1. Introducción

2. Contexto

3. Experimental

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 3

3. Experimental

4. Resultados y discusión

5. Conclusiones

6. Agradecimientos

Índice

1. Introducción

2. Contexto

3. Experimental

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 4

3. Experimental

4. Resultados y discusión

5. Conclusiones

6. Agradecimientos

Introducción

DurezaResistencia al desgasteResistencia a la fatiga

PROPIEDADES DE LOS RECUBRIMIENTOS PVD MONOLÍTICOS PARA APLICACIONES MECÁNICAS

MecanizadoCorte y estampación de metales

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 5

Resistencia a la fatiga mecánica

Estabilidad térmicaResistencia a la corrosión

…

Nanoestructuración

metalesEngranajesExtrusiónInyección de metales y plásticos…

Recubrimientos PVD

•La dureza puede ser aumentada hasta valores consideradoscomo “super durezas”.

•Importancia de las dimensiones. Existe un estrecho rangopara:

CARACTERÍSTICAS DE LAS NUEVAS ARQUITECTURAS

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 6

para:

- Tamaño de los nanocristales y la distancia entre ellos.

- Modulación de cada subcapa.

•Muchas propiedades críticas están controladas por laintercara.

Nanoestructuras

LAS DOS ESTRATEGIAS NANO

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 7

Fuente: J. Patscheider

Nanoestructuras

LAS DOS ESTRATEGIAS NANO

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 8

Fuente: W.D. Sproul, S.A. Barnett et al., UN (1992) ffFuente: J. Patscheider

Carga

Carga

TENACIDAD - RESISTENCIA A LA FATIGA MECÁNICA

Nanomulticapas

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 9

Recubrimiento

SubstratoSubstrato

Multicapa

Nanomulticapas - MS

Substrate

Substrate

TiN

Cu

Una de las técnicas más utilizadas para este tipo de estructuraciónes el Magnetron Sputtering, ya que permite la obtención demulticapas uniformes de espesor bicapa nanométrico de unamanera muy controlada.

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 10

Substrate

SubstrateCuTiNCuTiNCuTiNCuTiNCuTiNCuTiN

0 1 2 3 4 5 6 7 80

20

40

60

80

100

Ato

mic

%

Depth (microns)

C 156 N 149 O 130 Ti 365 Si 288 Cu 325

Cu100nm(TiN200nm

0 1 2 3 4 5 6 7 80

20

40

60

80

100

Ato

mic

%

Depth (microns)

C 156 N 149 O 130 Ti 365 Si 288 Cu 325

Cu50nm/TiN100nm

Multicapas Cu/TiN sobre obleas de silicio

Nanomulticapas - MS

500Cu/1000TiN100Cu/200TiN

50Cu/100TiN

Ensayos compresivos sobre pilares,preparados por FIB, realizados en unHRSEM.

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 11

TiN monolayer Cu monolayer

50Cu/100TiN

5Cu/10TiN

Cu layer

(nm)

TiN layer

(nm)

1% offset

Yield

strength,

σσσσy (GPa)

Módulo

elástico,

E (GPa)

50 100 2.67 ± 0.1 113 ± 8

Nanomulticapas - MS

Nanomulticapas Cu/TiN

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

50 100 2.67 ± 0.1 113 ± 8

100 200 2.2 ± 0.1 81 ± 9

- Monocapa 2.2 ± 0.3 122 ± 15

Monocapa - 0.5 ± 0.1 36 ± 11

La dureza y el módulo elástico aumentan deacuerdo con las expectativas.

Índice

1. Introducción

2. Contexto

3. Experimental

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 13

3. Experimental

4. Resultados y discusión

5. Conclusiones

6. Agradecimientos

Los sistemas multicapas se pueden diseñar eligiendo las propiedades que mejorencajen con una aplicación dada.

Mecanizado

Corte

Laminado

Nanomulticapas

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 14

Engranajes

Moldeo

Forja

…….

Sin embargo, la selección de sistemas multicapa se suele hacer en base aexperiencias previas y ensayos de prueba-error.

Contexto

The overall aim of this project is todeveloping generic, robust multiscalematerials modelling techniques for thepredictive behaviour of MULTILAYERDEDSYSTEMS under working conditions.

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 15

SYSTEMS under working conditions.

THE STRATEGY

Integrate four scale length levels using FE :

Molecular dynamic simulation (Å � nm)Crystal Plasticity Refinement (nm � µm)Lower Continuum FE refinement (µm � mm)Macroscopic continuum FE (mm � cm)

Contexto

Con este trabajo se buscaba:

• seleccionar un tratamiento superficialpara una aplicación concreta: rodillos deconformado para aleaciones metálicas

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 16

Cold working rolls

conformado para aleaciones metálicas(problemas de fatiga, desgaste…)

• validación de los sistemas de simulacióndesarrollados durante el proyecto

Nanomulticapas - AC

Es la técnica más utilizada para herramientas de mecanizado yconformado, moldes y componentes mecánicos.

Ventajas: alta velocidad de deposición, buena adherencia yexcelentes propiedades mecánicas.

ARCO CATÓDICO

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 17

excelentes propiedades mecánicas.

Desventajas: Presencia de microgotas y otros defectos.

¿Es posible utilizar y explotar el conocimiento existente sobrerecubrimientos nanoestructurados utilizando un equipo de PVDpor arco industrial?

CAE-PVD

Evaporadores

ESTRATEGIAS PARA LA PREPARACIÓN DE MULTICAPAS

• Control del flujo de gases.

• Encendido y apagado de

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 18

• Encendido y apagado decátodos de distinto material

• Colocando cátodos dedistintos materiales enlados opuestos de lacámara y controlando lasrpm

Ejemplos

Es posible crear estructuras multicapamediante el encendido y apagado de laentrada de nitrógeno durante la evaporaciónde cromo.

Cr/CrN

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 19

Y aunque es difícil conseguir periodos bicapananométricos en un equipo estándarindustrial, las multicapas obtenidaspresentan ventajas respecto las capasmonobloque en especial en cuanto a suresistencia a la corrosión

Ejemplos

CrN/AlSiN

AlTiSiN multilayer coating4 rpm

TiN/AlSiN

CrN adhesive layer

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 20

2.6 nm

3.3 nm

4 rpm

Este tipo de capas han mostradoun comportamiento tribológicoprometedor en ensayos a altatemperatura .

Índice

1. Introducción

2. Contexto

3. Experimental

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3. Experimental

4. Resultados y discusión

5. Conclusiones

6. Agradecimientos

Experimental

Los procesos estudiados se realizaron sobre

probetas y anillos de acero 42CrMo4, templado

y revenido con una dureza final de 30-32 HRc.

42CrMo4C Si Mn

0.38-0.45 <0.40 0.70-0.90P S Cr Mo

<0.035 <0.035 0.90-1.20 0.15-0.30

La mitad de las probetas y anillos de 42CrMo4 fueron

nitruradas mediante active screen plasma nitriding.

Mezcla de gases: 25 % N2 + 75 % H2, P = 75 Pa, t = 24h

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 22

Proceso Tratamiento realizadoA CrNB Nitruración+CrNC TiND Nitruración+TiNE Multicapa TiN/CrNF Nitruración+ TiN/CrN

Los recubrimientos fueron realizados por arco eléctrico enun equipo semi-industrial de Metaplas IONON MZR 323.

ExperimentalLas etapas del proceso de deposición:

• Vacío inicial hasta ~ 10-5 mbar• Calentamiento a 400-450 ºC en vacío• Decapado por iones de Ar: 25 min• Recubrimiento PVD:

- monocapa, en el caso del TiN y del CrN (concapa anclaje del respectivo metal)

- multicapa, en el caso de la multicapaTiN/CrN. Giro: 8 rpm + encendido y apagado de

1

2

3 6

5

4

Evaporadores

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 23

TiN/CrN. Giro: 8 rpm + encendido y apagado decátodos• Enfriamiento hasta temperatura ambiente enatmósfera inerte de N2

Parámetros principales de los procesos:

• Cátodos de Ti y Cr: 60 A• Presión de nitrógeno 1,0 – 1,2.10-2 mbar• Bias : -200 V y -100 V

Target Posición del target en la

cámara

CrN

(para A y B)

TiN

(para C y D)

TiN/CrN multicapa (para E y F)

1 Izqda arriba Cr Ti Ti2 Izqda centro Cr Ti Ti3 Izqda abajo Cr Ti Ti4 Dcha arriba Cr Ti Cr5 Dcha centro Cr Ti Cr6 Dcha abajo Cr Ti Cr

6

Experimental

• Para la nitruración: - corte transversal y ataque � espesor de nitruración - dureza Vickers

• Para las capas de PVD: - Calotest � espesor de la capa- GD-OES � composición

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 24

- GD-OES � composición- SEM �Espesor bicapa (En el caso de la multicapa TiN/CrN)- nanoindentación � dureza y módulo de Young

• Para determinar la capacidad de carga, LBC, de los sistemas:- ensayos estáticos ring-on-wheel- ensayos dinámicos ring-on-wheel

Experimental

Ensayos de capacidad de carga (LBC)estáticos en configuración ring-on-wheelEvaluación de la aparición de grietas

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Simulación del ensayo y la aparición defallos en las capas mediante un modeloparametrizado de mecánica continuacon zonas cohesivas.

Experimental

Equipo Amsler disc-on-disc

Ensayos de capacidad de carga (LBC)dinámicos en configuración ring-on-wheel

Condiciones:

• Contraparte: disco de 40 mm de diámetroy 10 mm de espesor• Distancia: 5000 m

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 26

Equipo Amsler disc-on-discmodificado a ring-on-wheel

Parámetros evaluados:

•Temperatura en la zona de contacto• Evolución del COF• Pérdida de peso (%)• Aspecto de la superficie del anillo por SEM

• Distancia: 5000 m• Cargas: 300, 500, 1000 y 1500 N

Índice

1. Introducción

2. Contexto

3. Experimental

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4. Resultados y discusión

5. Conclusiones

6. Agradecimientos

Resultados y discusión

NITRURACIÓN

CAPAS PVD

Espesor ≈ 150 µm700 HV en superficie

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 28

Recubrimientos Espesor (µm) Dureza (Gpa)Módulo de

YoungEspesor

bicapa (nm)

CrN monocapa 2.0 16.8 240 -

TiN monocapa 1.8 28.7 308 -

CrN/TiNmulticapa

2.0 28.5 278 18 - 20

Experimental Simulación

Tratamiento Carga F1 (N)

Carga F2 (N)

Carga F3 (N)

Carga F4 (N)

Carga crítica (N)

A: CrN 650 850 1050 1250 850B: CrN nitr. 3000 3200 3400 3600 3200C: TiN 3740 3940 4140 4340 3940D: TiN nitr. 5500 5700 5900 6100 5700

Resultados y discusión

COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DE SIMULACIÓN

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

D: TiN nitr. 5500 5700 5900 6100 5700E:TiN/CrN 3820 4020 4220 4420 4020F:TiN/CrN nitr. 6010 6210 6410 6550 6210

Resultados y discusión

TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 30

Resultados y discusión

TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 31

TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO

Resultados y discusión

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 32

Resultados y discusión

300 N500 N

1000 N

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

EVOLUCIÓN DEL COEFICIENTE DE FRICCIÓN

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 33

1000 N1500N

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

Dynamic Ring on wheel configuration allowed COF stimation

CrN monocapa

Pérdida de peso (%)

Resultados y discusión

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 34

Pérdida de peso (%)

Resultados y discusión

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Pérdida de peso (%)

Resultados y discusión

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

• En general se observa una mejora del comportamiento mecánico en los procesosnitruración+PVD.

• A cargas altas, 1kN – 1,5 kN, las multicapas presentan una mayor resistencia mecánica que lasmonocapas.

Resultados y discusión

TiN monocapa

CrN monocapa

Inicial 300 N 500 N 1000 N 1500 N

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TiN/CrN multicapa

Resultados y discusión

Inicial 300 N 500 N 1000 N 1500 N

Nit + CrN

Nit + TiN

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Nit + TiN

Nit + TiN/CrN mc

Índice

1. Introducción

2. Contexto

3. Experimental

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 39

4. Resultados y discusión

5. Conclusiones

6. Agradecimientos

• La deposición de recubrimientos nanoestructurados por PVD por arco catódicomediante un equipo industrial, obteniendo propiedades superiores a sus respectivasmonocapas de partida es posible, a pesar la presencia de microgotas, peor definiciónde las intercaras,…

• Los resultados obtenidos en ensayos LBC, tanto estáticos como dinámicos, muestranun comportamiento superior de los tratamientos que incluyen la nitruración delsubstrato como paso previo a la deposición del recubrimiento.

Conclusiones

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

substrato como paso previo a la deposición del recubrimiento.

• La multicapa TiN/CrN presenta resistencia a la aparición de grietas y desgaste porrodadura a cargas mayores que los recubrimientos monolíticos de partida, TiN y CrN.

• Los métodos de simulación han mostrado que pueden realizar predicciones bastanteprecisas en del comportamiento de las capas en ensayos reales.

• El sistema nitruración+TiN/CrN se postula como buen candidato para aplicacionescon gran solicitud de fatiga mecánica.

Índice

1. Introducción

2. Contexto

3. Experimental

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 41

4. Resultados y discusión

5. Conclusiones

6. Agradecimientos

Los autores desean expresar su agradecimiento a la UEpor su financiación a través del proyecto M3-2S (FP7-NMP-2007-213600) del Séptimo Programa Marco.

Agradecimientos

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

Los autores agradecen asimismo la colaboración dediversos centros y universidades.

Page 42

Gracias por vuestra atención

Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 43

atención