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17/10/2016
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Seminario sobre Aseguramiento de la Calidad de las Mediciones
Red Iberoamericana de Laboratorios de Alimentos
Octubre 2016
Objetivo del aseguramiento de la calidad
Es el conjunto de actividades planificadas y sistemáticas aplicadas en un sistema de gestión de la calidad para que los requisitos de calidad de un producto o servicio sean satisfechos.
Garantizar que en todo momento nuestras mediciones son confiables y exactas y adecuadas para el uso previsto.
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Objetivo del aseguramiento de la calidad de las mediciones
17/10/2016
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Conceptos claves
� Garantizar en todo momento
� Mediciones confiables y exactas
� Adecuadas para el uso previsto
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Mediciones confiables y exactas
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
La medición es un proceso queconsiste en comparar un patrónseleccionado con el objeto ofenómeno cuya magnitud/cualidadse desea medir con el objetivo desaber cuántas veces el patrón estácontenido en esa magnitud.
MEDIR ES COMPARAR
¿Que es una medición?
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SGC
Condiciones ambientales
Personal competente
Muestra
Mediciones confiables y exactas
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Evaluación de la conformidad
Consenso internacional
ISO/IEC 17025 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración
CAPITULOS:
1. Objeto y campo de aplicación
2. Referencias normativas
3. Términos y definiciones
4. Requisitos relativos a la gestión
5. Requisitos técnicos
Anexos
ValidaciónControl de calidad
interno/externo
Equipos adecuados y controlados
metrológicamente
Trazabilidad/ Incertidumbre
Resultados exactos
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
ISO/IEC 17025:2005
Capítulo 4Requisitos relativos a la gestión4.1 Organización4.2 Sistema de gestión4.3 Control de documentos4.4 Revisión de pedidos, ofertas y
contratos4.5 Subcontratación de ensayos y
calibraciones4.6 Compras de servicios y
suministros4.7 Servicios al cliente4.8 Reclamos4.9 Control de los trabajos de
ensayo y/o calibración no conformes
4.10 Mejora4.11 Acciones correctivas4.12 Acciones preventivas4.13 Control de registros4.14 Auditorías internas4.15 Revisiones por la Dirección
5.1 Generalidades5.2 Personal5.3 Instalaciones y condiciones
ambientales5.4 Métodos de Ensayo y
Calibración y validación de método
5.5 Equipos5.6 Trazabilidad de la medida5.7 Muestreo5.8 Manipulación de ítems de
ensayo y calibración5.9 Aseguramiento de la calidad
de los resultados de ensayo y calibración
5.10 Informe de resultados
Capítulo 5Requisitos técnicos
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
factores humanos
instalaciones y condiciones ambientales
métodos de ensayoy de calibración
validación de los métodos
equipos
trazabilidad de las mediciones muestreo
manipulación de los ítems de ensayo y de calibración
?
¿Qué factor es el más importante?
Mediciones confiables y exactas
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
ISO/IEC 17025 - 5.1 Generalidades
Este punto es una introducción a los elementos de la norma:
Muchos factores determinan la exactitud y la confiabilidad de los ensayos o de las
calibraciones realizados por un laboratorio.
Estos factores incluyen elementos provenientes:
de los factores humanos (5.2);de las instalaciones y condiciones ambientales
(5.3);de los métodos de ensayo y de calibración, y
de la validación de los métodos (5.4);de los equipos (5.5);
de la trazabilidad de las mediciones (5.6);del muestreo (5.7);
de la manipulación de los ítems de ensayo y de calibración (5.8).
El grado con el que los factores contribuyen a la incertidumbre
total de la medición difiere considerablemente según los ensayos (y tipos de ensayos) y
calibraciones (y tipos de calibraciones).
El laboratorio debe tener en cuenta estos factores al
desarrollar los métodos y procedimientos de ensayo y de calibración, en la formación y la
calificación del personal, así como en la selección y la calibración de
los equipos utilizados.
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Validar es… conocer el método y…
� Poder demostrar que se pueden obtener resultadosconfiables con un nivel apropiado de incertidumbre.
� Demostrar que el desempeño del método se conoce, que sepuede evaluar la incertidumbre en el valor de interés y quees adecuado para el uso previsto.
ES IMPORTANTE QUE … los analistas conozcan y entiendan los estudios devalidación, de manera de tener conciencia al momento de tomar decisionesdurante la realización de los ensayos/calibraciones
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Factores de influencia y su impacto en el resultado
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Mediciones confiables y exactasAdecuadas para el uso previsto
Medir es comparar
Propiedad del resultado de una medida de poder ser referenciado a una cadena ininterrumpida de calibraciones/ensayos, cada una contribuyendo a la incertidumbre de medida. (VIM)Nota 1 - La trazabilidad puede asignarse:
-internamente por comparación con otro método o material de referencia trazable con incertidumbre definida siempre que se pueda demostrar competencia en dicha comparación
-por ser informada/demostrada por un proveedor competente
TRAZABILIDAD METROLOGICA
USO PREVISTO …
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Unidades que integran el SI
Unidades básicasUnidades basadas en fenómenos físicos fundamentales. La única excepción es la unidad de la magnitud masa, el kilogramo, que está definida como «la masa del prototipo internacional del kilogramo» o aquel cilindro de platino e iridio almacenado en una caja fuerte de la Oficina Internacional de Pesos y Medidas.
Longitud, tiempo, temperatura, masa, intensidad de corriente, cantidad de sustancia, intensidad luminosa.
Unidades derivadas
Frecuencia: Hertz ó 1/s
Fuerza Newton:m kg s–2
Presión en Pascal: N/m2 ó m–1 kg s–2
PatronesMateriales de referencia
ISO/IEC 17025ISO Guide 34
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Trazabilidad metrológica
www.bipm.org
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
ISO-IEC 80000: Cantidades y Unidades
ISO 80000-1 Parte 1: Generalidades (IEC 60027-1 e IEC 60027-3, ISO31-0)ISO 80000-3 Parte 3: Espacio y tiempo (ISO 31-1 e ISO 31-2)ISO 80000-4 Parte 4: Mecánica (ISO 31-3)ISO 80000-5 Parte 5: Termodinámica (ISO 31-4)….
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Mediciones adecuadas para el uso previsto
Especificaciones
Incertidumbre+
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Cambio de paradigmaLas mediciones son intervalos
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μ μ μI I I
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Dependiendo de los errores podemos tomar decisiones diferentes …
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Los errores son minimizables en algún aspecto
n
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
… y dependen de cómo se interpreten …
ILAC G8
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
… y dependen de cómo se interpreten …
Informe al cliente
Control del equipamiento
Competencia del personal
Validación
Trazabilidad
Control de calidad interno
Control de calidad externo
Calibración, Verificación, adecuación al uso, mantenimiento
U
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Definición de incertidumbre de medida (U)
Parámetro, asociado a un resultado de una medida, que caracteriza ladispersión de los valores que pueden razonablemente ser atribuídos a lamedida. (VIM)
Un estimado, unido a un resultado de un ensayo, que caracteriza elrango de valores entre los que se espera que se encuentre el valorverdadero con una alta probabilidad. (ISO 3534-1)
Documento base:
“Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement – GUM”
Estimación por Método de Monte Carlo
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
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Metodologías más habituales para estimar
la incertidumbre
• Por fuentes (GUM)
• TOP-DOWN
• A partir de los datos de validación
• A partir de los datos de interlaboratorios
• A partir de los datos del gráfico de control
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Todas las metodologías que se aplicanson simplificaciones de la GUM
Conceptos claves
�Garantizar en todo momento� Mediciones confiables y exactas
� Adecuadas para el uso previsto
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Garantizar en todo momento…
VARIACIONES EN EL PROCESO:
• Causas aleatorias de variación
• Causas asignables
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Causas aleatorias de variación
� Particulares de cada método
� Propias de cada laboratorio
� Dependientes de las variables consideradas para cuantificarlos: por ej. En condiciones de repetibilidado precisión intermedia.
ERRORES ALEATORIOS
σ
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Causas asignables
� Pueden ser: -Sistemáticas o fluctuantes-Sistemáticas propias del método o derivar de variaciones del proceso
� Primeramente analizar sus causas para minimizarlas/ eliminarlas
ERRORES SISTEMATICOS
Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Control de calidad
Control del riesgo
Monitorear y controlar el ensayo, permitiendo evaluar si el mismo mantiene en el tiempo los parámetros del método de interés.
Un proceso se dice que se encuentra bajo control estadístico si
sólo se ve afectado por un conjunto de causas aleatorias de
variación.
Si el proceso se encuentra afectado por causas asignables de
variación, se dice que está fuera de control.
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GRAFICOS DE CONTROL
De variables
Por atributos
Especificaciones
No perder de vista que losgráficos de control son sóloindicadores del controlestadístico, ayudan a detectarvariaciones que hayan sidoposiblemente originadas porcausas asignables.Se necesitan estudiosindependientes paradeterminar la naturaleza de lacausa y las accionescorrectivas a tomar.
Existen muchos tipos de gráficos de control e interpretaciones…
La selección de la herramienta depende de la medición y de la frecuencia de realización
GRAFICOS DE CONTROL
ACCIONES PREVENTIVAS
Control de calidad
Algunas definiciones
Gráfico de control: Es un gráfico con límites de control en el cual un estadístico o medida de una serie de muestras son graficadas en un orden particular para encaminar el proceso para esa medición.
El orden particular se realiza en general por tiempo o número de muestra
Límite de control: Valor que define el nivel esperado de estabilidad para determinada característica del proceso
ISO 3534-2/ISO 7870-1
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Control de calidad
¿Qué es un gráfico de control?
Es una representación gráfica que se basa en comparar valores ordenados de las muestras o subgrupos con criterios preestablecidos.
Cuando se cumplen alguno de estos criterios, se considera que existen causas asignables influyendo en el proceso, las cuales deben ser diagnosticadas y corregidas para lograr el control nuevamente.
Control de calidad
Gráficos de control
� Su finalidad es indicar si el proceso es estable, lo que quiere decir que su desempeño es consistente con un proceso afectado solo por causas aleatorias de variación propias del proceso. � Esto permite poder considerar que el proceso es predecible y evaluar si el proceso cumple con las especificaciones.� Se puede utilizar para estimar la magnitud de esas variaciones normales del proceso.
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Control de calidad
Gráficos de control
� Permiten identificar disminuciones/aumento de la variabilidad inherente del proceso respecto a su funcionamiento en condiciones normales de funcionamiento.� Permite identificar, investigar, reducir/eliminar el efecto de causas asignables que afecten al desempeño del proceso y puedan, real o potencialmente, llevarlo a un comportamiento inaceptable� Colabora en regular el proceso cuando existen ciclos, derivas, etc
Control de calidadGráficas de control - Test de hipótesis
Suponga que en la gráfica de control el eje vertica l representa el estadístico muestral x
Si el valor de cae dentro de los límites de con trol, concluimos que la media del proceso está bajo control.
x
0µ=µPor otra parte, si excede cualquiera de los lím ites de control, concluimos que la media del proceso está fuera de c ontrol.
x
0µ≠µ
La prueba de hipótesis quedaría de
la siguiente manera:
LSCx ó LICxrechazo de Región
::
01
00
≥≤
µ≠µµ=µ
HH
Herramienta fácil de construir y práctica para utilizar en rutina
VISUAL E INTUITIVO
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Control de calidad
Herramienta para control del riesgo…
GRAFICOS DE CONTROL ESTADISTICOS
• Gráficos de control por variables (números)
• Gráficos de control por atributos (presencia/ausencia)
Gráficos de especificaciones
Nivel de confianza
Coherencia sistémica
En general se asume distribución Normal o Binomial o Poisson de los datos
Control de calidad
TEOREMA CENTRAL DEL LIMITE:bajo ciertas hipótesis, la distribución de la suma de un número muy grande de variables aleatorias (independientes) se aproxima a una distribución normal.
Aplica tanto a suma de variables discretas como de variables continuas
A medida que aumenta el número de las muestras independiente del tipo de distribución de la población, la distribución tenderá a ser norma
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Control de calidad
En el laboratorio los datos de losresultados de ensayo/calibración seasumen que tienen uncomportamiento según unadistribución normal (o los datos setransforman para ello).
Para controlar el proceso debemos controlar µ y σ
La distribución normal está definida por los parámetros µ y σ.
A consecuencia del teorema central del límite y por razones prácticas…
Control de calidad
Gráfico de control
1 2 3 4 5 6 7 8
LIC
LSC
LC
Número de subgrupo o muestra
Característica de calidad
Límite Superior de Control
Límite Inferior de Control
Línea Central
Elementos y principios básicos de un Gráfico de Control
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Control de calidad
Modelo básico de Shewart
Control de calidad
Se recomienda manejar dos conjuntos de límites de control:
�Límites de control de acción (a 3 sigma)
�Límites de advertencia (a 2 sigma)
LIC
LSC
LC
LIA
LSA
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Control de calidad
Modelo básico de Shewart
Control de calidad
Los gráficos de control de Shewart sirven para distinguir la variaciónnatural presente en un proceso (causas no asignables) de la variaciónque sugiere que el proceso ha cambiado (causas asignables). Sonsensibles a grandes cambios en el proceso.
Sirven para controlar un proceso y alertarnos cuando éste ha sidodistorsionado y se halla fuera de control.
Suponen:� Distribución
normal� Eventos
independientes� Variabilidad
dentro del grupomucho menorque entre grupos
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Control de calidad
Error tipo I y error tipo II en un gráfico de control
{ }{ } verdaderaes H HRechazar P
I Error tipoP00=
=α
{ }{ }falsa es H )(Hrechazar alFallar P
II Error tipoP
00 aceptar==β
Riesgo del laboratorio
Riesgo del cliente
2α
2α
0µ=µ
0µ≠µ
β
Que pasa con los límites al variar α y/o β ?
Control de calidad
Al separar los límites de control de la línea central se reduce el riesgo delerror tipo I y se incrementa el riesgo del error tipo II
LIC2
LSC2
LC
LIC1
LSC1
α1 > α2
LIC2
LSC2
LC
LIC1
LSC1
< β2β1
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Control de calidad
Serie ISO 7870 – Gráficos de controlISO 7870-1:2014 Control charts -- Part 1: General guidelines
ISO 7870-2:2013 Control charts -- Part 2: Shewhart control chartsISO 7870-3:2012 Control charts -- Part 3: Acceptance control chartsISO 7870-4:2011 Control charts -- Part 4: Cumulative sum chartsISO 7870-5:2014 Control charts -- Part 5: Specialized control charts
Existen muchos tipos de gráficos de control…� Para el control del proceso� Para el control del producto� Para evaluación de competencia o cumplimiento con
especificaciones� Dependiente de las variables a controlar
Control de calidad
Gráficos de Control de Productos Defectuosos
Se puede comparar un producto con un estándar y clasificarlo como defectuoso o no en muestras de tamaño fijo.
� Gráficos p (proporción de muestras no conformes)
� Gráficos np (número de muestras no conformes)
Gráficos de Control por Número de Defectos
En el caso de productos complejos, la existencia de un defecto no necesariamente conlleva a que el producto sea defectuoso.
En tales casos, puede resultar conveniente clasificar un producto según el número de defectos que presenta.
� Gráfico c (número de defectos para muestras de tamaño fijo)
� Gráfico u (proporción de defectos para muestras variables)
Gráfico de control por atributos
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Control de calidad
Gráfico de control por atributos
Control de calidad
• Gráficos de Shewart
Consideran variabilidad dentro del subgrupo racional. Sensibles a grandes apartamientos del estado de control
• Gráficos Jota (de la RSC) - intermedios
Gráfico de control de Shewart
• Gráficos CUSUM: muestra las sumas acumuladas (CUSUMs) de las desviaciones de cada valor de la muestra con respecto al valor objetivo.Considera variabilidad entre diferentes subgrupos racionales. Sensibles a derivasLos límites se pueden calcular de modo unilateral o bilateral
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Control de calidad
Gráfico de control de Shewart
Control de calidad
A A2 A3 B3 B4 B5 B6 D1 D2 D3 D4 C4 1/C4 d2 1/d2
2 2,121 1,880 2,659 0,000 3,267 0,000 2,606 0,000 3,686 0,000 3,267 0,7979 1,2533 1,128 0,88653 1,732 1,023 1,954 0,000 2,568 0,000 2,276 0,000 4,358 0,000 2,574 0,8862 1,1284 1,693 0,59074 1,500 0,729 1,628 0,000 2,266 0,000 2,088 0,000 4,698 0,000 2,282 0,9213 1,0854 2,059 0,48575 1,342 0,577 1,427 0,000 2,089 0,000 1,964 0,000 4,918 0,000 2,114 0,9400 1,0638 2,326 0,4299
6 1,225 0,483 1,287 0,030 1,970 0,029 1,874 0,000 5,078 0,000 2,004 0,9515 1,0510 2,534 0,39467 1,134 0,419 1,182 0,118 1,882 0,113 1,806 0,204 5,204 0,076 1,924 0,9594 1,0423 2,704 0,36988 1,061 0,373 1,099 0,185 1,815 0,179 1,751 0,388 5,306 0,136 1,864 0,9650 1,0363 2,847 0,35129 1,000 0,337 1,032 0,239 1,761 0,232 1,707 0,547 5,393 0,184 1,816 0,9693 1,0317 2,970 0,3367
10 0,949 0,308 0,975 0,284 1,716 0,276 1,669 0,687 5,469 0,223 1,777 0,9727 1,0281 3,078 0,3249
11 0,905 0,285 0,927 0,321 1,679 0,313 1,637 0,811 5,535 0,256 1,744 0,9754 1,0252 3,173 0,315212 0,866 0,266 0,886 0,354 1,646 0,346 1,610 0,922 5,594 0,283 1,717 0,9776 1,0229 3,258 0,306913 0,832 0,249 0,850 0,382 1,618 0,374 1,585 1,025 5,647 0,307 1,693 0,9794 1,0210 3,336 0,299814 0,802 0,235 0,817 0,406 1,594 0,399 1,563 1,118 5,696 0,328 1,672 0,9810 1,0194 3,407 0,293515 0,775 0,223 0,789 0,428 1,572 0,421 1,544 1,203 5,741 0,347 1,653 0,9823 1,0180 3,472 0,2880
16 0,750 0,212 0,763 0,448 1,552 0,440 1,526 1,282 5,782 0,363 1,637 0,9835 1,0168 3,532 0,283117 0,728 0,203 0,739 0,466 1,534 0,458 1,511 1,356 5,820 0,378 1,622 0,9845 1,0157 3,588 0,278718 0,707 0,194 0,718 0,482 1,518 0,475 1,496 1,424 5,856 0,391 1,608 0,9854 1,0148 3,640 0,274719 0,688 0,187 0,698 0,497 1,503 0,490 1,483 1,487 5,891 0,403 1,597 0,9862 1,0140 3,689 0,271120 0,671 0,180 0,680 0,510 1,490 0,504 1,470 1,549 5,921 0,415 1,585 0,9869 1,0133 3,753 0,2677
21 0,655 0,173 0,663 0,523 1,477 0,516 1,459 1,605 5,951 0,425 1,575 0,9876 1,0126 3,778 0,264722 0,640 0,167 0,647 0,534 1,466 0,528 1,448 1,659 5,979 0,434 1,566 0,9882 1,0119 3,819 0,261823 0,626 0,162 0,633 0,545 1,455 0,539 1,438 1,710 6,006 0,443 1,557 0,9887 1,0114 3,858 0,259224 0,612 0,157 0,619 0,555 1,445 0,549 1,429 1,759 6,031 0,451 1,548 0,9892 1,0109 3,895 0,256725 0,600 0,153 0,606 0,565 1,435 0,559 1,420 1,806 6,056 0,459 1,541 0,9896 1,0105 3,931 0,2544
Nº réplicas (n)Factores para el cálculo de Límites de Control
Factores para el cálculo de laLínea Central
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Control de calidad
Gráfico de control de Shewart
Gráficos de control de medianas
Control de calidad
Gráfico de control de Shewart
GRAFICO DE CONTROL DE VARIABLES
TAMAÑO DE MUESTRA n=1?
GRAFICO X,R GRAFICO X,S GRAFICO DE INDIVIDUALES
TAMAÑO DE MUESTRA
n>=10 ?
SI
NO
NO SI
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Control de calidad
Criterios para la selección de los estimadores estadísticos
Gráfico de control por variables
Control de calidad
Eficiencia de estimación de σ (Rango vs STD)
Gráfico de control por variables
Número de repeticiones Eficiencia de estimación
R/(STD/c4)
2 1.000
3 0.992
4 0.975
5 0.955
6 0.930
10 0.850
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Control de calidad
Diseño de gráficos de control
� Tipo de gráfico (variables a controlar, parámetros conocidos o desconocidos, límites móviles o fijos)
� Los criterios para el análisis de los datos obtenidos
� Un plan de acción para casos no conformes
� Plan de muestreo (tamaño del grupo racional y frecuencia)
� Item de control (patrones, elaborada internamente, externa, itemde ensayo)
Los gráficos de control para variables se componen de dos partes: una se
basa en promedios y controla la exactitud; la otra se basa en medidas de
dispersión y controla la precisión.
Para su diseño considerar las necesidades analíticas, los recursos disponibles y los requisitos técnicos
Control de calidad
Plan de muestreo
� Variabilidad del subgrupos racional
� Tamaño del subgrupo racional
� Frecuencia de muestreo
� Los subgrupos racionales deben ser tomados de manera quesean lo más homogéneos dentro de la variabilidad permitida porel proceso
� Deben ser seleccionados de manera que permitan identificarcualquier causa de variación entre subgrupos
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Control de calidad
Plan de muestreo
� En general se forman los subgrupos de acuerdo al tiempopara identificar patrones que ocurren en relación al mismo
� Los subgrupos deben realizarse de manera que sus datosestén considerando todas las posibles causas de variación delproceso
� La frecuencia de muestreo se define de acuerdo al tamañode la deriva que se pretenda detectar y al riesgo aceptable detiempo que se pueda estar fuera de control sin conocer esasituación. Cuidado que la frecuencia considerada no estésincronizada con variaciones asignables del proceso.
Control de calidad
Plan de muestreo
� El tamaño del subgrupo raciona se debe elegir de manera dedetectar pequeñas derivas en el proceso y el riesgo de nodetectar causas asignables
Subgrupos grandes:
VENTAJAS mejores estimadores del desempeño del proceso y mejoresindicadores de evaluación de estabilidad
DESVENTAJAS costosos, en muestras muy grandes mayor posibilidad deque estén influyendo causas asignables dentro del subgrupo y no seandetectadas, aumento de la variabilidad dentro del subgrupo y aumentode los límites de control- gráficos menos sensibles
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Control de calidad
Plan de muestreo
Considerar, al menos:
• impacto y costo (incluyendo de prestigio) de resultados no conformes nodetectados a tiempo durante el período entre muestreos
• costo del muestreo
• la probabilidad de cambios en el proceso de ensayo/calibración.
Muestra de control
• En suficiente cantidad para detectar tendencias a largo plazo y poderestimar los estadísticos adecuadamente
• Suficientemente homogénea para detectar cambios en el proceso
• Suficientemente estable para el período considerado Evaluar si la muestra de control es adecuada al uso
Control de calidad
Tipos de control de calidad
SE COMPLEMENTAN PARA ASEGURAR EL RESULTADO DE ENSAYO/CALIBRACION
� Control de calidad interno
� Control de calidad externo
� Análisis de materiales de referencia
� Análisis de repeticiones de muestras de ensayo
� Análisis de muestras enriquecidas
� Intercomparaciones, interlaboratorios, intralaboratorios
ALGUNAS METODOLOGIAS PUEDEN USARSE PARA EL CONTROL DE CALIDAD INTERNO Y EXTERNO SIMULTANEAMENTE
Metodologías de control de calidad
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Control de calidad
� Seleccionar el tipo de gráfico de control y el muestreo
� Realizar los análisis necesarios para estimar los parámetros delproceso
� Realizar gráfico inicial
� Analizar descarte de datos/outliers , si corresponde
¿Cómo se implementa un gráfico de control?
Control de calidad
�Analizar los datos de control de calidad, evaluando el estado decontrol del proceso y las diferentes fuentes de variabilidad de losresultados obtenidos.
�Analizar la naturaleza de las desviaciones y el impacto de las mismasen los resultados de ensayo.
�Cuando el proceso se encuentre fuera de control analizar las causasasignables, corregirlas y evaluar nuevamente el estado de control delproceso.
�En caso de situaciones no conformes se deben analizar las causas queoriginaron los apartamientos , evaluando la necesidad de repetir lasmediciones y el impacto posible en las partes interesadas.
Interpretación de los gráficos de control
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Control de calidad
� Revisión de los límites de control
� Variaciones o cambios en el Item de control
� Acciones correctivas, preventivas y de mejora
Uso del gráfico de control
La interpretación de los datos y decisiones se toman dependiendo del objetivo del gráfico de control y el conocimiento y performance del proceso
Control de calidad
Se detectan tendencias…Resultados dentro de los límites pero seevidencia patrones de comportamiento, analizarcuidadosamente los datos considerados paradetectar las causas asignables a estecomportamiento en el proceso de ensayo.
En esos casos evaluar la necesidad de realizaracciones correctivas, preventivas y/o correcciones
Para aquellos casos que se considere de relevancia el impacto delas desviaciones en los resultados del ensayo, se debe detenerel trabajo inmediatamente para:
� Identificar las causas asignables
� Realizar todas las acciones correctivas, preventivas ycorrecciones que correspondan para asegurarse que no seinforman resultados incorrectos.
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Control de calidad
� Control de calidad interno: puede ser preventivo o correctivo segúndiseño.
� Control de calidad externo: generalmente correctivo.
Mejora: Utilizar los resultados de laevaluación del control decalidad de los ensayos comofuente de información para lamejora del ensayo.
ACT PLAN
DOCHECK
Control de calidad
Gráfico de control de sensibilidad de una balanza con pesa externa:
� Límites de control del gráfico establecidos en estado “balanza nueva”
� Límites de control establecidos cuando se calibra la balanza
� Límites de control actualizados semanalmente
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Control de calidad
Gráfico de control para el ensayo:
� Límites de control establecidos en condiciones de validación� Límites de control actualizados periodicamente
VALIDACIONRepetibilidad
Precisión intermediaVeracidad
Límite de detecciónLímite de cuantificación
Incertidumbre
Control de calidad
Reglas de Shewhart
1. Dividir el espacio entre los límites de control en seis franjas.
2. Analizar patrones de comportamiento de los resultados.
Son patrones de comportamiento que pueden indicar que el proceso está por salirse de control. Patrones
poco probables
2 puntos en zona de alerta
15 puntos zona C alternados otros
Potencial causa asignable
Análisis de causas / Acciones
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Control de calidadReglas de Shewart
Control de calidadReglas de Shewart
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Control de calidad con materiales de referencia
El análisis de repeticiones periódicas de material de referencia permiten elcontrol de la exactitud (precisión y veracidad).
Es posible utilizar gráficos de individuales si tenemos en cuenta su menorsensibilidad.
El uso de materiales de referencia permite un control de calidad interno oexterno según el diseño seleccionado.
Repeticiones de muestras de ensayos/calibraciones
Es una metodología de control de calidad interno.
Recomendaciones:
� Cuidado con incluir diferentes niveles de los resultados en un mismo gráfico.
� Considerar la in-homogeneidad de la muestra para los análisis.
Control de calidadControl de calidad
Muestras enriquecidas
� Permite realizar control de calidad interno o externo según el patrón y diseño seleccionado.
� No es aconsejable utilizar esta metodología en aquellos casos en que la extracción del analito de la matriz sea una etapa crítica del ensayo, ya que al enriquecer artificialmente la muestra con el analito no estaríamos representando esa dificultad.
Permiten:
� Evaluar la performance del laboratorio respecto a un grupo de interés,
� Detectar errores del laboratorio en la medición específica
� Analizar tendencias de los resultados interlaboratoriales obtenidos a través del tiempo (tener una referencia independiente del laboratorio).
Intercomparaciones
Control de calidad
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Control de calidad
ISO/IEC 17025 punto 5.9 - ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS
RESULTADOS
El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad pararealizar el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibracionesllevados a cabo.
Los datos resultantes deben ser registrados en forma tal que se puedandetectar las tendencias y, cuando sea posible, se deben aplicar técnicasestadísticas para la revisión de los resultados.
Los datos de control de la calidad deben ser analizados y, si no satisfacenlos criterios predefinidos, se deben tomar las acciones planificadas paracorregir el problema y evitar consignar resultados incorrectos.
Control de calidad
Dicho seguimiento debe ser planificado y revisado y puede incluir, entreotros, los elementos siguientes:
a) el uso regular de materiales de referencia certificados o un control dela calidad interno utilizando materiales de referencia secundarios;
b) la participación en comparaciones interlaboratorios o programas deensayos de aptitud;
c) la repetición de ensayos o calibraciones utilizando el mismo método ométodos diferentes;
d) la repetición del ensayo o de la calibración de los objetos retenidos;
e) la correlación de los resultados para diferentes características de unítem.
Nota: Es conveniente que los métodos seleccionados sean apropiadospara el tipo y volumen de trabajo que se realiza.
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Enfoque de proceso de medición
Es necesario que el control de calidad comience con la validación de manerade asegurar que los parámetros del método correspondan con la misma.
…… …… ……. …….. tiempo
CONTROL DE CALIDAD
VALIDACION
Definición del mensurando
Requisitos analíticos,
legales y de clientes
Control del equipamiento
Personal competente
Condiciones ambientales
ValidaciónControl de
Calidad
ENFOQUE SISTEMICO
Control de calidad
Control de calidad
Desempeño de un laboratorio
Herramientas
Uso de materiales
de referencia
externos/internos
Control de calidad externo
Control de calidad interno
A interpretarse de acuerdo a los criterios utilizados
• Comparación con otro método independiente y validado
• Auditoría en cumplimiento con ISO/IEC 17025
• Otros
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Control de calidad
Control de calidad externo
• Intercomparaciones• Interlaboratorios• Ensayos de aptitud
LAB 1
LAB2
LAB3
LAB4
LAB5
LAB6
LAB1
LAB2
LAB3
LAB4
LAB6
LAB6
REF
LAB1
LAB2
LAB6
LAB4
LAB5
LAB6
ISO/IEC 17025ISO/IEC 17043
ISO 13528
Gráficos de control para evaluación de desempeño
� Gráficos Zscore (y derivados)
� Gráficos de Error normalizado
� Gráficos de Youden
� Gráficos J Estos gráficos tienen diferentes utilidades y brindan diferente información
Control de calidad
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Aseguramiento de la Calidad de las mediciones
Interpretación según S:
Por percepción, fijando un valor arbitrario a criterio técnico de la performance del laboratorio. La desventaja de utilizar este criterio es que la performance del laboratorio puede variar en el tiempo, por lo que el S tiene que ser cambiado en el tiempo lo que discontinúa el criterio utilizado para el análisis.
Por prescripción, donde S puede estar definido para una tarea o interpretación de datos específica (ejemplo, incertidumbre de una normativa)
Tomando como referencia los estudios de validación
Tomando como referencia un modelo general de estimación de precisión o incertidumbre (ej. Horwitz).
El enfoque del Zscore depende de los requisitos
analíticos, del cliente o legales; del criterio técnico.
Gráfico Jota
J =0 cuando se acumula unvalor de J mayor o igual a 8, ose obtiene un valor de Jota designo contrario
� Permite detectar cambios abruptos y tendencias� Se acumulan valores de J hasta que la suma sea mayor o igual a 8
J=0
J=2
J=…
J=8
J=8 existencambios en elproceso y esnecesario investigarlas causas
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Control de calidad
Gráficos de En
Se grafica el estadístico En según:
Donde,
• X y U(x) son el valor e incertidumbre del laboratorio respectivamente.
• Xa y U(xa) son el valor e incertidumbre de la referencia respectivamente
El error será no significativo cuando el error normalizado es inferior a 1
Gráficos de Youden (diagramas de dos muestras)
El análisis se basa en:
valores promedios de los resultados delos participantes
una elipse/círculo de confianzaaproximada del 95% para el análisisbivariado de los resultados
líneas punteadas que marcan el valor dela mediana
Errores sistemáticosErrores aleatorios
Comparan exactitud entre laboratorios.
Control de calidad
Error total
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Existen diferentes herramientas y criterios para evaluar el desempeño de un laboratorio
Competencia de quien produce el/los item/s de ensayo/calibración, quien organiza la comparación y procesa los
datos : PROVEEDOR DE ENSAYO DE APTITUD
ISO/IEC 17043: 2010 Conformity assessment -- General requirements for proficiency testing
Desempeño de un laboratorio
Control de calidad
Control de calidad
4 Requisitos técnicos4.1 Generalidades4.2 Personal 4.3 Equipos, instalaciones y medio ambiente4.4 Diseño de los programas de ensayos de aptitud 4.5 Elección del método o procedimiento 4.6 Operación de los programas de ensayos de aptitud4.7 Análisis de datos y evaluación de los resultados del programa de ensayos de aptitud 4.8 Informes 4.9 Comunicación con los participantes4.10 Confidencialidad
5 Requisitos de gestión 5.1 Organización5.2 Sistema de gestión5.3 Control de los documentos5.4 Revisión de los pedidos, las ofertas y los contratos 5.5 Subcontratación de servicios 5.6 Compra de servicios y de suministros 5.7 Servicio al cliente 5.8 Quejas y apelaciones5.9 Control de trabajo no conforme5.10 Mejora 5.11 Acciones correctivas 5.12 Acciones preventivas5.13 Control de los registros5.14 Auditorías internas5.15 Revisiones por la dirección
ISO/IEC 17043: 2010 Conformity assessment -- General requirements for PT
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SGC
Competencias técnicas
Mediciones acorde a ISO/IEC 17025
Control de calidadISO/IEC 17043
Diseño Piloto Servicio
Control de calidadISO/IEC 17043
Preparación de las muestras
Estudios de homogeneidad
Estudios de estabilidad
Entrega/envío de
documentos y muestras a
participantes
Conocimiento de la matriz
ISO 13528ISO 13528
ITR manejo de muestrasMetodologías/criterios a utilizar para la evaluación
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Control de calidadISO/IEC 17043
Entrega de resultados por parte de los
participantes
Análisis estadísticos e informe de resultados
Servicio al cliente
Nº de resultadosNº de repeticionesUnidades de medición
ISO 13528Protocolo IUPACOutliersVerificación se cumplen los criterios de diseñoInterpretación de los datos
Estudios de estabilidad
Reunión finalRespuesta a consultasQuejas y apelaciones
Control de calidadISO/IEC 14073
Diseño de ensayo de aptitud
• Naturaleza de los datos:- Cualitativos- Cuantitativos
• Suposiciones estadísticas: tipo de distribución de los datos y transformaciones matemáticas
- Distribución normal- Distribución binomial- Distribución de Poisson
• Naturaleza de los errores (diferentes métodos de ensayo, equipos, etc)• Número de participantes esperados
Ensayos de aptitudcon diferentesobjetivos ydiferentessuposiciones ydiferentes fuentesde error puedentener diseñosdiferentes
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Control de calidadISO/IEC 13528
Número de participantes
� Estimaciones/modelos estadísticos que se pretende utilizar (análisis robustos de datos, criterios o test de outliers, etc)� Conocimiento que se disponga de los participantes (experiencia)� Experiencia del proveedor con las mediciones, matriz, métodos y participantes� El objetivo del ensayo de aptitud es definir el valor asignado y/o la desviación estándar
Obtener una incertidumbre adecuada con un nivel satisfactorio para los participantes y los objetivos del ensayo de aptitud
Control de calidadISO/IEC 13528
Método robusto de análisis de datos
Método 1: Mediana, quartiles� valor de referencia es la mediana� variabilidad estimada como el rango de 50% de los valores centrales o quartiles
Preferible cuando se predice o dispone de un alto porcentaje de valores no esperados (ej. >20%), o cuando los datos no son revisados por expertos
Método 2: Algoritmo ATransforma los datos matemáticamente a estimadores de media y desviaciones estándar aproximadamente normalesSe utiliza cuando se dispone de una baja proporción de outliers (ej. <20%)
Estimadores Método 1 > Método 2 para datos aprox. normales
Otros criterios de estimación en serie ISO 5725’90s (exactitud / precisión veracidad)
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Control de calidadISO 5725-2
Descarte de datos
• Métodos gráficos- Método h de Mandel- Método k de Mandel
• Métodos numéricos- Test de Grubbs
- Cuando se sospecha de un outlier- Cuando se sospecha de dos outliers
- Test de Cochran- Identifica pequeñas diferencias entre desviaciones de los participantes- Asume las desviaciones de los participantes son comparables e igual número de repeticiones
Análisis de consistencia de resultados
Control de calidad
Estudios de homogeneidad
ISO 13528 Protocolo IUPAC
N ≥ 10, n=2Condiciones de repetibilidad
N ≥ 12, n=2Condiciones de repetibilidad
• S2 ≤ valor crítico• σpt ó δE• σhomog <10% σpt
Ss ≤ σpt Valor crítico (τ, σ2)
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Control de calidad
Estudios de estabilidad
ISO 13528
N ≥ 3, n=2Condiciones de precisión intermedia
Iy1-y2I ≤ 0,3 σpt o ≤ 0,1 δE
Control de calidad
Valor de referencia
• Valores de referencia certificados• Valor asignado por consenso• Valor asignado por laboratorios de expertos
• ISO 13528• ISO 5725• NIQR• Definido externamente
Desviación estándar del ensayo de aptitud
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Control de calidad
Evaluación de competencia de los participantes
• Diferencias (%)• Z score• Z’score• En• Métodos gráficos
- Valores individuales- Histogramas- Youden
• ISO 13528• Serie ISO 5725• NIQR• Definido externamente
Desviación estándar del ensayo de aptitud
MDE Laura Flores
Laboratorio Tecnológico del Uruguay
lflores@latu.org.uy
www.latu.org.uy
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