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ESPECTROMETRÍA GAMMA

EN MATRICES COMPLEJAS

Raquel Idoeta Hernandorena

X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental

Laboratorio de Medidas de Baja

Actividad

OBJETIVO:

Se trata de exponer los problemas más comunes que se

presentan en la espectrometría gamma cuando hay que hacer

frente a ―matrices complejas‖.

Matrices complejas :

– Aquellas que son distintas a las muestras patrón,

– no se buscan los radioisótopos de rutina,

– o alguna otra característica que las distinga de las de

medida sencilla. X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental

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La ecuación básica de la espectrometría

gamma:

a: concentración de actividad,

LT: tiempo vivo de recuento,

C: cuentas, CF: cuentas del fondo

p:Intensidad de la emisión gamma,

p:eficiencia de fotopico o pico de total absorción,

m:masa o volumen.

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La ecuación más compleja de la

espectrometría :

CCCompton: Cuentas en el continuo Compton bajo pico,

fT: corrección por evolución temporal durante el recuento,

fS: corrección por efecto suma en coincidencia

fG: corrección por geometría distinta del patrón,

fd: corrección por densidad distinta del patrón,

fX: otras correcciones (factores de equilibrio, …).

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Qué preguntas hago ante una muestra

compleja?

¿Qué he de medir?

¿Está ya preparada?

¿Periodos?

¿Volumen/masa?

¿Material?

1 Búsqueda de picos

Asignar picos

2 ¿Difícil?

Tras el análisis

3 Periodo corto

Diferente al patrón

Efecto suma

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¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -1

¿Qué tengo que medir?

No evaporar si hay que medir volátiles.

Atención si son de periodos cortos.

Controlar la biblioteca de emisores gamma.

¿Está ya preparada la muestra?

Homogeneizar la muestra.

Proceder con el pre-tratamiento oportuno, dependiendo

de los condicionantes de la muestra y cliente

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¿Qué periodos tienen?

Si son isótopos de periodo corto:

Medir pronto, lo más próximo a la recepción de la

muestra.

A veces conviene medir poco tiempo: no se complica su

corrección temporal.

Aplicar la corrección

Si complican la determinación de otros isótopos o

hacen subir los LIDs de otros, (p.e. filtros de aire)

se puede esperar 1 ó 2 horas para que se rebajen las

cuentas de Pb-214 y Bi-214 y medir más tarde.

¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -2

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Qué volumen/masa tengo?

Intentar adaptarla a mis geometrías patrón

Cuanta más masa ponga más cuentas tendré, mejor

estadística

Optar por la geometría de mejor eficiencia (mejor

estadística)

Si no es el mismo volumen que el de mi patrón,

calcular fG.

¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -3

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¿Qué composición/densidad tiene?

Intentar adaptarla a mis geometrías patrón

Asegurar que si mido a través de Rn e hijos, Rn no salga

del contenedor, esté homogéneamente distribuido y no se

acumule en huecos

Si no es la misma composición/densidad que el de mi

patrón, calcular fd.

¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -4

CEI/IEC 1452,

Nuclear Instrumentation — Measurement of gamma-ray emission

rates of radionuclides — Calibration and use of germanium

spectrometers, 1995

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¿Otros aspectos?

Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados

por efecto suma en coincidencia: aplicar fS

Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en

coincidencia: aplicar fS

Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en

cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si

se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se

pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y

Ac-228 o Th-228 y Pb-212

¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -5

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Otros aspectos?

Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados

por efecto suma en coincidencia: aplicar fS

Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en

coincidencia: aplicar fS

Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en

cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si

se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se

pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y

Ac-228 o Th-228 y Pb-212

¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -5

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0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0 500 1000 1500 2000

Efic

ien

cia

de

pic

o

Energía, keV

ExperimentalCon corrección

Y-88 Co-60

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¿Otros aspectos?

Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados

por efecto suma en coincidencia: aplicar fS

Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en

coincidencia: aplicar fS

Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en

cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si

se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se

pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y

Ac-228 o Th-228 y Pb-212

¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -5

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Otros aspectos?

Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados

por efecto suma en coincidencia: aplicar fS

Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en

coincidencia: aplicar fS

Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en

cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si

se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se

pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y

Ac-228 o Th-228 y Pb-212

¿Qué hacer cuando recibo una muestra

compleja? -5

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¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos

Ten en cuenta el fondo /blanco del detector

¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un

chequeo visual porque puede:

•Haber desplazamientos ligeros en el espectro

•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la

electrónica durante el recuento

•Haber picos solapados

•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un

determinado isótopo

•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el

software a veces no están al día…

•Normalmente todo se puede corregir…

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos

Ten en cuenta el fondo /blanco del detector

¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un

chequeo visual porque puede:

•Haber desplazamientos ligeros en el espectro

•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la

electrónica durante el recuento , etc.

•Haber picos solapados

•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un

determinado isótopo

•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el

software a veces no están al día…

•Normalmente todo se puede corregir…

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos

Ten en cuenta el fondo /blanco del detector

¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un

chequeo visual porque puede:

•Haber desplazamientos ligeros en el espectro

•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la

electrónica durante el recuento

•Haber picos solapados

•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un

determinado isótopo

•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el

software a veces no están al día…

•Normalmente todo se puede corregir…

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos

Ten en cuenta el fondo /blanco del detector

¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un

chequeo visual porque puede:

•Haber desplazamientos ligeros en el espectro

•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la

electrónica durante el recuento

•Haber picos solapados

•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un

determinado isótopo

•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el

software a veces no están al día…

•Normalmente todo se puede corregir…

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos

Ten en cuenta el fondo /blanco del detector

¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un

chequeo visual porque puede:

•Haber desplazamientos ligeros en el espectro

•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la

electrónica durante el recuento

•Haber picos solapados

•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un

determinado isótopo

•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el

software a veces no están al día…

•Normalmente todo se puede corregir…

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Th-234 Emisión: 63,3 keV – 3,75% para Decay Data Evaluation Project (DDEP) – 3,90% para GammaVision, – 4,49% para Genie 2000 – 4,80% para la Mini Table de Radionucléides de L. N. Henri Becquerel, 2007.

p =

Ra-226 Emisión: 186 keV – 3,555% para Decay Data Evaluation Project (DDEP) – 3,28% para GammaVision – 3,28% para Tables of Radioactive Isotopes de Brown y Firestone, 1986.

p =

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¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos

Ten en cuenta el fondo /blanco del detector

¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un

chequeo visual porque puede:

•Haber desplazamientos ligeros en el espectro

•Haber picos solapados

•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un

determinado isótopo

•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la

electrónica durante el recuento

•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el

software a veces no están al día…

•Normalmente todo se puede corregir…

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Consejo: Una buena base de

datos

El grupo de trabajo internacional Decay Data Evaluation

Project, DDEP.

Página alojada en LNHB:

www.nucleide.org

• Tiene los mejores valores evaluados hasta la fecha

• Contiene los radioisótopos más comunes pero no tiene a

todos…

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Aplicación on-line: Nucléide – Lara:

www.nucleide.org/Laraweb

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Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos

Ten en cuenta interferencias espectrales:

•Haz una extensa biblioteca de picos

•Comprobar los esperables

•Picos suma

•Coincidencia de picos

•Comprobar a través del resto de picos

•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas

esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico

importante bien aislado)

•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace

bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-2

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UPV-EHU

Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos

Ten en cuenta interferencias espectrales:

•Haz una extensa biblioteca de picos

•Comprobar los esperables

•Picos suma

•Coincidencia de picos

•Comprobar a través del resto de picos

•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas

esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico

importante bien aislado)

•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace

bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-2

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Co-60 1173 + 1332 2505

Cs-134 569 + 796 1365

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Laraweb

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos

Ten en cuenta interferencias espectrales:

•Haz una extensa biblioteca de picos

•Comprobar los esperables

•Picos suma

•Coincidencia de picos

•Comprobar a través del resto de picos

•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas

esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico

importante bien aislado)

•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace

bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-2

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Energía Isótopo p

122,06 keV Co-57 85,49%

121,78 keV Eu-152 28,41%

Energía Isótopo p

186,21 keV Ra-226 3,555%

185,72 keV U-235 57,0%

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos

Ten en cuenta interferencias espectrales:

•Haz una extensa biblioteca de picos

•Comprobar los esperables

•Picos suma

•Coincidencia de picos

•Comprobar a través del resto de picos

•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas

esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico

importante bien aislado)

•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace

bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-2

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661,6 keV

1173 keV

Cs-137

Co-60 (1173-511 keV)

Bi-214 (p = 0.054 %)

Co-60

Cs-134 (569+604 keV)

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos

Ten en cuenta interferencias espectrales:

•Haz una extensa biblioteca de picos

•Comprobar los esperables

•Picos suma

•Coincidencia de picos

•Comprobar a través del resto de picos

•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas

esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico

importante bien aislado)

•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace

bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-2

X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos

Ten en cuenta interferencias espectrales:

•Haz una extensa biblioteca de picos

•Comprobar los esperables

•Picos suma

•Coincidencia de picos

•Comprobar a través del resto de picos

•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas

esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico

importante bien aislado)

•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace

bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa

¿Qué hago tras la medida de la muestra

compleja?-2

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¿Cómo analizo? -1

Si se complica el análisis espectral

Vuelve a medir alejando la muestra del detector: se

minimizarán los picos suma y realzarán los picos afectados

Vuelve a medir al cabo de cierto tiempo: podrás analizar

si son consistentes las actividades de aquellos isótopos

asignados de periodo corto e identificar por sus periodos.

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Cómo analizo? -1

Si se complica el análisis espectral

Vuelve a medir alejando la muestra del detector: se

minimizarán los picos suma y realzarán los picos afectados

Vuelve a medir al cabo de cierto tiempo: podrás analizar

si son consistentes las actividades de aquellos isótopos

asignados de periodo corto e identificar por sus periodos.

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● ● Detector

Menor ángulo sólido

menor eficiencia de detección

menor probabilidad de detectar a ambas energías en coincidencia.

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

¿Cómo analizo? -1

Si se complica el análisis espectral

Vuelve a medir alejando la muestra del detector: se

minimizarán los picos suma y realzarán los picos afectados

Vuelve a medir al cabo de cierto tiempo: podrás analizar

si son consistentes las actividades de aquellos isótopos

asignados de periodo corto e identificar por sus periodos.

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0

200

400

600

800

1000

1200

0 20 40 60 80 100 120

Act

ivid

ad

Días

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¿Cómo analizo? -2

Tras el análisis previo

¿Estoy seguro de los isótopos que hay?

Retirar o no isótopos de la biblioteca de búsqueda

Posibilidad de retirar de la evaluación picos mal

analizados o con solape mal deconvolucionados.

Chequeo de los ―no identificados‖ por el programa

Chequeo de la actividad asignada a cada pico: coherencia

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Correcciones -1

Si los isótopos son de periodo corto

Calcular o activar corrección de evolución temporal durante

el recuento

Asegurar el correcto periodo de semidesintegración: ¡OJO con

los equilibrios!

Tener en cuenta factores de equilibrio entre los de una

cadena si se obtiene uno a través del otro.

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Correcciones -2

Si la muestra es distinta del patrón (geometría o

densidad/composición)

Patrón ―ad-hoc‖

Corrección a la eficiencia que empleo o factor correctivo

Corrección mediante software MC o tipo ―Efficiency transfer‖

EFFTRAN

ETNA

GESPECOR

Angle/GammaVision

Genie

2000(LABSOCS)

Etc.

X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental

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Correcciones -3

Si hay posibilidad de efecto suma

Corrección a la eficiencia que empleo o factor correctivo

si hay isótopos afectados (Co-60, Y-88, …)

Corrección a las actividades que obtengo de los isótopos

afectados (Cs-134, Eu-152,…)

Alternativa: medir en altura (10-15 cm de la ventana

dependiendo del tamaño)

Corrección mediante software MC o tipo ―Coincidence

Summing‖

EFFTRAN

ETNA

TRUECOINC

GESPECOR

GammaVision

Genie 2000

etc.

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Naturales

Comprobaciones

¿Hay equilibrio radiactivo en la muestra? ¿Puedo comprobar

a través de los hijos?

En algunos casos, se puede determinar U-238 a través del

U-235 si es real la abundancia isotópica natural.

Si la actividad del Ra-226 se ha obtenido de sus hijos en

equilibrio, el área bajo el doble fotopico de 186 keV se

puede usar para determinar U-235 aunque se introducen

grandes incertidumbres.

OJO: Pb-210 es uno de los más difíciles de determinar por

su baja emisión a baja energía.

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Recomendación

X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental

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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad

Finalmente…

Hablemos…

X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental

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● ● Detector