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ESPECTROMETRÍA GAMMA
EN MATRICES COMPLEJAS
Raquel Idoeta Hernandorena
X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental
Laboratorio de Medidas de Baja
Actividad
OBJETIVO:
Se trata de exponer los problemas más comunes que se
presentan en la espectrometría gamma cuando hay que hacer
frente a ―matrices complejas‖.
Matrices complejas :
– Aquellas que son distintas a las muestras patrón,
– no se buscan los radioisótopos de rutina,
– o alguna otra característica que las distinga de las de
medida sencilla. X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
La ecuación básica de la espectrometría
gamma:
a: concentración de actividad,
LT: tiempo vivo de recuento,
C: cuentas, CF: cuentas del fondo
p:Intensidad de la emisión gamma,
p:eficiencia de fotopico o pico de total absorción,
m:masa o volumen.
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La ecuación más compleja de la
espectrometría :
CCCompton: Cuentas en el continuo Compton bajo pico,
fT: corrección por evolución temporal durante el recuento,
fS: corrección por efecto suma en coincidencia
fG: corrección por geometría distinta del patrón,
fd: corrección por densidad distinta del patrón,
fX: otras correcciones (factores de equilibrio, …).
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X Jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental
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¿Qué preguntas hago ante una muestra
compleja?
¿Qué he de medir?
¿Está ya preparada?
¿Periodos?
¿Volumen/masa?
¿Material?
1 Búsqueda de picos
Asignar picos
2 ¿Difícil?
Tras el análisis
3 Periodo corto
Diferente al patrón
Efecto suma
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¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -1
¿Qué tengo que medir?
No evaporar si hay que medir volátiles.
Atención si son de periodos cortos.
Controlar la biblioteca de emisores gamma.
¿Está ya preparada la muestra?
Homogeneizar la muestra.
Proceder con el pre-tratamiento oportuno, dependiendo
de los condicionantes de la muestra y cliente
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¿Qué periodos tienen?
Si son isótopos de periodo corto:
Medir pronto, lo más próximo a la recepción de la
muestra.
A veces conviene medir poco tiempo: no se complica su
corrección temporal.
Aplicar la corrección
Si complican la determinación de otros isótopos o
hacen subir los LIDs de otros, (p.e. filtros de aire)
se puede esperar 1 ó 2 horas para que se rebajen las
cuentas de Pb-214 y Bi-214 y medir más tarde.
¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -2
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¿Qué volumen/masa tengo?
Intentar adaptarla a mis geometrías patrón
Cuanta más masa ponga más cuentas tendré, mejor
estadística
Optar por la geometría de mejor eficiencia (mejor
estadística)
Si no es el mismo volumen que el de mi patrón,
calcular fG.
¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -3
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¿Qué composición/densidad tiene?
Intentar adaptarla a mis geometrías patrón
Asegurar que si mido a través de Rn e hijos, Rn no salga
del contenedor, esté homogéneamente distribuido y no se
acumule en huecos
Si no es la misma composición/densidad que el de mi
patrón, calcular fd.
¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -4
CEI/IEC 1452,
Nuclear Instrumentation — Measurement of gamma-ray emission
rates of radionuclides — Calibration and use of germanium
spectrometers, 1995
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¿Otros aspectos?
Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados
por efecto suma en coincidencia: aplicar fS
Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en
coincidencia: aplicar fS
Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en
cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si
se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se
pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y
Ac-228 o Th-228 y Pb-212
¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -5
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
¿Otros aspectos?
Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados
por efecto suma en coincidencia: aplicar fS
Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en
coincidencia: aplicar fS
Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en
cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si
se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se
pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y
Ac-228 o Th-228 y Pb-212
¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -5
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0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0 500 1000 1500 2000
Efic
ien
cia
de
pic
o
Energía, keV
ExperimentalCon corrección
Y-88 Co-60
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¿Otros aspectos?
Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados
por efecto suma en coincidencia: aplicar fS
Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en
coincidencia: aplicar fS
Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en
cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si
se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se
pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y
Ac-228 o Th-228 y Pb-212
¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -5
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¿Otros aspectos?
Si en el patrón de calibración hay isótopos afectados
por efecto suma en coincidencia: aplicar fS
Si hay que medir isótopos afectados por efecto suma en
coincidencia: aplicar fS
Si hay isotopos en cadena o en equilibrio, tener en
cuenta factores de equilibrio entre los de una cadena si
se obtiene uno a través del otro. Algunos isótopos se
pueden establecer a través de sus hijos. p.e. Ra-228 y
Ac-228 o Th-228 y Pb-212
¿Qué hacer cuando recibo una muestra
compleja? -5
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¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos
Ten en cuenta el fondo /blanco del detector
¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un
chequeo visual porque puede:
•Haber desplazamientos ligeros en el espectro
•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la
electrónica durante el recuento
•Haber picos solapados
•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un
determinado isótopo
•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el
software a veces no están al día…
•Normalmente todo se puede corregir…
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos
Ten en cuenta el fondo /blanco del detector
¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un
chequeo visual porque puede:
•Haber desplazamientos ligeros en el espectro
•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la
electrónica durante el recuento , etc.
•Haber picos solapados
•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un
determinado isótopo
•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el
software a veces no están al día…
•Normalmente todo se puede corregir…
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¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos
Ten en cuenta el fondo /blanco del detector
¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un
chequeo visual porque puede:
•Haber desplazamientos ligeros en el espectro
•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la
electrónica durante el recuento
•Haber picos solapados
•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un
determinado isótopo
•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el
software a veces no están al día…
•Normalmente todo se puede corregir…
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¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos
Ten en cuenta el fondo /blanco del detector
¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un
chequeo visual porque puede:
•Haber desplazamientos ligeros en el espectro
•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la
electrónica durante el recuento
•Haber picos solapados
•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un
determinado isótopo
•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el
software a veces no están al día…
•Normalmente todo se puede corregir…
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¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos
Ten en cuenta el fondo /blanco del detector
¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un
chequeo visual porque puede:
•Haber desplazamientos ligeros en el espectro
•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la
electrónica durante el recuento
•Haber picos solapados
•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un
determinado isótopo
•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el
software a veces no están al día…
•Normalmente todo se puede corregir…
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Th-234 Emisión: 63,3 keV – 3,75% para Decay Data Evaluation Project (DDEP) – 3,90% para GammaVision, – 4,49% para Genie 2000 – 4,80% para la Mini Table de Radionucléides de L. N. Henri Becquerel, 2007.
p =
Ra-226 Emisión: 186 keV – 3,555% para Decay Data Evaluation Project (DDEP) – 3,28% para GammaVision – 3,28% para Tables of Radioactive Isotopes de Brown y Firestone, 1986.
p =
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¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-1 Analizar el espectro: Búsqueda de picos
Ten en cuenta el fondo /blanco del detector
¡No confíes en el ajuste automático del software! Haz un
chequeo visual porque puede:
•Haber desplazamientos ligeros en el espectro
•Haber picos solapados
•Falsa asignación de pico si le has dicho que busque un
determinado isótopo
•El pico puede tener mala forma por inestabilidad en la
electrónica durante el recuento
•Errores en la biblioteca de datos. Las que vienen con el
software a veces no están al día…
•Normalmente todo se puede corregir…
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Consejo: Una buena base de
datos
El grupo de trabajo internacional Decay Data Evaluation
Project, DDEP.
Página alojada en LNHB:
www.nucleide.org
• Tiene los mejores valores evaluados hasta la fecha
• Contiene los radioisótopos más comunes pero no tiene a
todos…
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Aplicación on-line: Nucléide – Lara:
www.nucleide.org/Laraweb
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Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos
Ten en cuenta interferencias espectrales:
•Haz una extensa biblioteca de picos
•Comprobar los esperables
•Picos suma
•Coincidencia de picos
•Comprobar a través del resto de picos
•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas
esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico
importante bien aislado)
•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace
bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa
¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-2
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos
Ten en cuenta interferencias espectrales:
•Haz una extensa biblioteca de picos
•Comprobar los esperables
•Picos suma
•Coincidencia de picos
•Comprobar a través del resto de picos
•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas
esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico
importante bien aislado)
•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace
bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa
¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-2
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Co-60 1173 + 1332 2505
Cs-134 569 + 796 1365
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Laraweb
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos
Ten en cuenta interferencias espectrales:
•Haz una extensa biblioteca de picos
•Comprobar los esperables
•Picos suma
•Coincidencia de picos
•Comprobar a través del resto de picos
•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas
esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico
importante bien aislado)
•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace
bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa
¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-2
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Energía Isótopo p
122,06 keV Co-57 85,49%
121,78 keV Eu-152 28,41%
Energía Isótopo p
186,21 keV Ra-226 3,555%
185,72 keV U-235 57,0%
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos
Ten en cuenta interferencias espectrales:
•Haz una extensa biblioteca de picos
•Comprobar los esperables
•Picos suma
•Coincidencia de picos
•Comprobar a través del resto de picos
•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas
esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico
importante bien aislado)
•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace
bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa
¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-2
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661,6 keV
1173 keV
Cs-137
Co-60 (1173-511 keV)
Bi-214 (p = 0.054 %)
Co-60
Cs-134 (569+604 keV)
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos
Ten en cuenta interferencias espectrales:
•Haz una extensa biblioteca de picos
•Comprobar los esperables
•Picos suma
•Coincidencia de picos
•Comprobar a través del resto de picos
•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas
esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico
importante bien aislado)
•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace
bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa
¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-2
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Analizar el espectro: Asigna picos a radioisótopos
Ten en cuenta interferencias espectrales:
•Haz una extensa biblioteca de picos
•Comprobar los esperables
•Picos suma
•Coincidencia de picos
•Comprobar a través del resto de picos
•Picos solapados: deconvolución a veces ―manual‖ (cuentas
esperadas de un pico en base a las cuentas de un pico
importante bien aislado)
•Fíjate en qué hace el programa de análisis ¿lo hace
bien? Fíjate en los ―no identificados‖ por el programa
¿Qué hago tras la medida de la muestra
compleja?-2
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
¿Cómo analizo? -1
Si se complica el análisis espectral
Vuelve a medir alejando la muestra del detector: se
minimizarán los picos suma y realzarán los picos afectados
Vuelve a medir al cabo de cierto tiempo: podrás analizar
si son consistentes las actividades de aquellos isótopos
asignados de periodo corto e identificar por sus periodos.
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
¿Cómo analizo? -1
Si se complica el análisis espectral
Vuelve a medir alejando la muestra del detector: se
minimizarán los picos suma y realzarán los picos afectados
Vuelve a medir al cabo de cierto tiempo: podrás analizar
si son consistentes las actividades de aquellos isótopos
asignados de periodo corto e identificar por sus periodos.
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● ● Detector
Menor ángulo sólido
menor eficiencia de detección
menor probabilidad de detectar a ambas energías en coincidencia.
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¿Cómo analizo? -1
Si se complica el análisis espectral
Vuelve a medir alejando la muestra del detector: se
minimizarán los picos suma y realzarán los picos afectados
Vuelve a medir al cabo de cierto tiempo: podrás analizar
si son consistentes las actividades de aquellos isótopos
asignados de periodo corto e identificar por sus periodos.
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0
200
400
600
800
1000
1200
0 20 40 60 80 100 120
Act
ivid
ad
Días
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¿Cómo analizo? -2
Tras el análisis previo
¿Estoy seguro de los isótopos que hay?
Retirar o no isótopos de la biblioteca de búsqueda
Posibilidad de retirar de la evaluación picos mal
analizados o con solape mal deconvolucionados.
Chequeo de los ―no identificados‖ por el programa
Chequeo de la actividad asignada a cada pico: coherencia
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Correcciones -1
Si los isótopos son de periodo corto
Calcular o activar corrección de evolución temporal durante
el recuento
Asegurar el correcto periodo de semidesintegración: ¡OJO con
los equilibrios!
Tener en cuenta factores de equilibrio entre los de una
cadena si se obtiene uno a través del otro.
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Correcciones -2
Si la muestra es distinta del patrón (geometría o
densidad/composición)
Patrón ―ad-hoc‖
Corrección a la eficiencia que empleo o factor correctivo
Corrección mediante software MC o tipo ―Efficiency transfer‖
EFFTRAN
ETNA
GESPECOR
Angle/GammaVision
Genie
2000(LABSOCS)
Etc.
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Correcciones -3
Si hay posibilidad de efecto suma
Corrección a la eficiencia que empleo o factor correctivo
si hay isótopos afectados (Co-60, Y-88, …)
Corrección a las actividades que obtengo de los isótopos
afectados (Cs-134, Eu-152,…)
Alternativa: medir en altura (10-15 cm de la ventana
dependiendo del tamaño)
Corrección mediante software MC o tipo ―Coincidence
Summing‖
EFFTRAN
ETNA
TRUECOINC
GESPECOR
GammaVision
Genie 2000
etc.
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Naturales
Comprobaciones
¿Hay equilibrio radiactivo en la muestra? ¿Puedo comprobar
a través de los hijos?
En algunos casos, se puede determinar U-238 a través del
U-235 si es real la abundancia isotópica natural.
Si la actividad del Ra-226 se ha obtenido de sus hijos en
equilibrio, el área bajo el doble fotopico de 186 keV se
puede usar para determinar U-235 aunque se introducen
grandes incertidumbres.
OJO: Pb-210 es uno de los más difíciles de determinar por
su baja emisión a baja energía.
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Recomendación
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Laboratorio de Medidas de Baja Actividad
Finalmente…
Hablemos…
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● ● Detector