introducciÓn cromatografÍa lÍquida cromatografÍa de gases ablaciÓn laser
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1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
4. ABLACIÓN LASER
ACOPLAMIENTOS EN ICPACOPLAMIENTOS EN ICP
ICP-MS: Mejor herramienta para la determinación elemental Incapacidad para reconocer las especies químicas
bajo las cuales los elementos se encuentran presentes
ACOPLAMIENTOS EN ICP
AREAS DE APLICACIÓN:Medioambiente: Hg PbCiencias de los alimentos: AsMedicina y ciencias de la salud: Pt
Toxicidad o valor nutricionalMovilidad medioambiental y
persistenciaBiodisponibilidad
VolatilidadReactividad química
Dependen de la forma química del elemento presente en la muestra
2. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS
Es el acoplamiento más sencilloInterfase metálicaSalida de la columna directamente al nebulizador
Los analitos son disueltos en la fase móvil líquida y separados según su afinidad con la fase móvil o estacionaria
Requisitos:Transmisión cuantitativa de la interfaseAdquisición de señales transitoriasMantener resolución
ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS
Todas las formas de Hg son potencialmente tóxicas pero el rango de toxicidad varía según la forma.Hg inorgánico: vapor de Hg y Hg2+Hg orgánico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg
Precaución a las tranformaciones del Hg inorgánico. Bacterias
Toxicidad:Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgánicas
MERCURIO: Afecta al sistema nervioso
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA
Determinación importante desde el punto de vista toxicoecológicoFunciones esenciales relevantes para la salud:
Selenoproteínas. Metabolismo de las proteinasCompuestos de MeSe Anticancerígenos
Tóxicos en dosis elevadas
Determinación en :Productos farmaceúticosSuplementos alimenticiosAguas de consumo y productos agrícolas
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE ARSÉNICOEspecies medioambientales más frecuentes del As:As (III) Tóxica y carcinogénicaMMA, DMA, As(V) Tóxicas AsB (arsenobetaina) InocuaAsC (arsenocolina) Inocua
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
Hongos capaces de metilar al As en paredes pintadas con arseniatos metálicos y transformarlo en trimetil arsina (volátil y tóxico)
Algas microscópicas que transforman el As en arsenobetaina y arsenoazúcares (inocuas)
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE As EN ORINA
La exposición al As puede producir cáncer
Toxicidad: Arsenito > Arseniato > ácido dimetil As > arsenobetaina As3+ As5+
La medida de 75As en orina mediante ICP-MS
interferencia en 40Ar35ClMediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS
Forma aniónica hexavalente CrO4 2- TóxicaForma catiónica trivalente Cr3+ Nutriente esencial, metabolismo
de lípidos y carbohidratosCr3+ es la forma más estable CrO4 2- es muy oxidante y se reduce fácilmente a Cr3+ en presencia de ácidos o materia orgánicaDurante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las formas originales
CROMATOGRAFÍA IÓNICA Separación simultánea de un catión y un anión es imposible
DERIVATIZACIÓN Incubación de las muestras a 40ºC con EDTA
Formación de un complejo aniónico con el Cr3+
1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
ACOPLAMIENTOS EN ICPACOPLAMIENTOS EN ICP
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
¿Cuándo usamos GC-ICP-MS? Compuestos orgánicos volátiles Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad
requerida Se necesita información isotópica
Interfase crítica, debe ser calentada para que la volatilidad de los analitos se mantenga
No se necesita nebulizador ya que la muestra es gaseosaEficiencia del 100%
Interferencias mínimas
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
ANÁLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS
AZUFRE Implicado en el calentamiento global y lluvia ácidaVeneno en algunos procesos catalíticos en
refinerías
GASOLINAS Tienen el punto de ebullición adecuado para la introducción en fase gas
Tº horno 250ºCInterfase calentada a 250ºC
1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
4. ABLACIÓN LÁSER
ACOPLAMIENTOS EN ICPACOPLAMIENTOS EN ICP
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