introducciÓ n a las tÉcnicas separativas licda. carol villatoro de santisteban análisis...

INTRODUCCIÓINTRODUCCIÓN A LAS N A LAS

TÉCNICAS TÉCNICAS SEPARATIVASSEPARATIVAS

Licda. Carol Villatoro de Licda. Carol Villatoro de Santisteban Santisteban

Análisis Instrumental IIAnálisis Instrumental IIDepartamento de FisicoquímicaDepartamento de Fisicoquímica

Escuela de Química USACEscuela de Química USAC

EL MÉTODO EL MÉTODO CIENTÍFICOCIENTÍFICO

EXPERIMENTACIÓNEXPERIMENTACIÓN““Una condición esencial para Una condición esencial para cualquier investigación fructífera cualquier investigación fructífera es la posesión de métodos es la posesión de métodos adecuados. Cualquier progreso adecuados. Cualquier progreso científico es un progreso en el científico es un progreso en el método.”método.”

M.S. TswettM.S. Tswett

V. G. Berezkin (Compiler), M. S. Tswett, Chromatographic Adsorption Analysis, selected V. G. Berezkin (Compiler), M. S. Tswett, Chromatographic Adsorption Analysis, selected works, works, Transl. Ed. Mary R. Masson, Ellis Horwood, New York, 1990.Transl. Ed. Mary R. Masson, Ellis Horwood, New York, 1990.

QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA ANALÍTICA

Química analítica: determinación de la Química analítica: determinación de la composición químicacomposición química

Palabras clave:Palabras clave:MuestraMuestraAnalitoAnalitoMatrizMatriz

Análisis cualitativo ¿Qué?Análisis cualitativo ¿Qué?

Análisis cuantitativo ¿Cuánto?Análisis cuantitativo ¿Cuánto?

MezclasMezclas

SEPARACION SEPARACION ANALITICA ANALITICA

MEZCLAS HETEROGENEAS MEZCLAS HETEROGENEAS SEPARACIONES SEPARACIONES

MECANICAS MECANICAS

MEZCLAS HOMOGENEASMEZCLAS HOMOGENEAS

SEPARACIONES FISICAS SEPARACIONES FISICAS

SEPARACIONES SEPARACIONES QUIMICAS QUIMICAS

SEPARACIÓN DE SEPARACIÓN DE ANALITOSANALITOS

Alternativas:Alternativas:

Métodos específicosMétodos específicosAplicabilidad limitada (selectividad, límites de Aplicabilidad limitada (selectividad, límites de detección, no simultaneidad)detección, no simultaneidad)

Métodos “tradicionales” o clásicos de separaciónMétodos “tradicionales” o clásicos de separaciónDestilaciónDestilaciónExtracciónExtracciónPrecipitaciónPrecipitación

Técnicas instrumentalesTécnicas instrumentales

TÉCNICAS TÉCNICAS INSTRUMENTALESINSTRUMENTALES

CromatografíaCromatografía

ElectroforesisElectroforesis

OtrasOtras

CROMATOGRAFÍACROMATOGRAFÍAInvención de principios del siglo XXInvención de principios del siglo XX

Herramienta poderosa por su Herramienta poderosa por su versatilidadversatilidad

VentajasVentajasMezclas complejasMezclas complejas

Variedad de matrices y analitosVariedad de matrices y analitos

Alto porcentaje de recuperaciónAlto porcentaje de recuperación

Fácil cuantificaciónFácil cuantificación

Acoplamiento de la separación con la Acoplamiento de la separación con la caracterizacióncaracterización

DEFINICIÓN DE LA DEFINICIÓN DE LA CROMATOGRAFÍACROMATOGRAFÍA

DefinicionesDefinicionesCienciaCiencia de las interacciones intermoleculares y el de las interacciones intermoleculares y el transporte de moléculas o partículas en un sistema de transporte de moléculas o partículas en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.respecto a otra.

ProcesoProceso de distribuciones repetidas múltiples de distribuciones repetidas múltiples diferenciadas de compuestos químicos (o partículas) diferenciadas de compuestos químicos (o partículas) como resultado de interacciones moleculares entre fases como resultado de interacciones moleculares entre fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a la otra, conduciendo a la formación de zonas de la otra, conduciendo a la formación de zonas de concentración de componentes individuales de la mezcla concentración de componentes individuales de la mezcla original de dichas sustancias o partículas.original de dichas sustancias o partículas.

MétodoMétodo de separación de mezclas de sustancias o de separación de mezclas de sustancias o partículas basado en las diferencias de velocidad de su partículas basado en las diferencias de velocidad de su movimiento en un sistema de fases mutuamente movimiento en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.inmiscibles que se mueven una respecto a otra.

V. A. Davankov (Chair), Chromatography—Basic Terms—Terminology, V. A. Davankov (Chair), Chromatography—Basic Terms—Terminology, Commission of the Scientific Council on Chromatography, Russian Academy Commission of the Scientific Council on Chromatography, Russian Academy of Sciences National Commission, Issue 14, Moscow, 1997of Sciences National Commission, Issue 14, Moscow, 1997

DEFINICIÓN IUPACDEFINICIÓN IUPACMétodo físico de separación en el cual los componentes Método físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de la cual a separar se distribuyen entre dos fases, una de la cual es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra (fase móvil) se mueve en una dirección definida.(fase móvil) se mueve en una dirección definida.

International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), Nomenclature for International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), Nomenclature for chromatography chromatography (recommendation), Pure Appl. Chem. 65(4), 819 (1993).(recommendation), Pure Appl. Chem. 65(4), 819 (1993).

Conceptos claveConceptos claveDos fases (estacionaria y móvil)Dos fases (estacionaria y móvil)

FlujoFlujo

Interacciones molecularesInteracciones moleculares

Transporte (Transferencia de masa)Transporte (Transferencia de masa)

Velocidad de movimiento (migración)Velocidad de movimiento (migración)

Zonas de concentraciónZonas de concentración

Palabras ClavePalabras ClaveFase estacionariaFase estacionaria

Fase móvilFase móvil

MuestraMuestra

AnalitosAnalitos

EluyenteEluyente

EluciónElución

EluatoEluato

BandasBandas

COMPONENTES COMPONENTES DE UN SISTEMA DE UN SISTEMA

CROMATOGRÁFICCROMATOGRÁFICOO

ComponentesComponentesCromatografíaCromatografía

Fase estacionariaFase estacionaria

Fase móvilFase móvil

MuestraMuestra

Analitos separadosAnalitos separados

DatosDatos

Sistema cromatográficoSistema cromatográfico

Soporte para FSSoporte para FS

Almacenamiento FMAlmacenamiento FM

Impulso para FMImpulso para FM

Recepción de muestraRecepción de muestra

Descarga de analitosDescarga de analitos

DetecciónDetección

ProcesamientoProcesamiento

PresentaciónPresentación

COMPONENTESCOMPONENTES

COMPONENTESCOMPONENTES

ComponentesComponentes

FUNDAMENTOS FUNDAMENTOS DE LA DE LA

SEPARACIÓN SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICCROMATOGRÁFIC

AA

MECANISMO DE MECANISMO DE SEPARACIÓNSEPARACIÓN

PROCESO DE PROCESO DE SEPARACIÓNSEPARACIÓN

GRACIAS POR SU GRACIAS POR SU ATENCIÓNATENCIÓN