informe lab.3 química ii
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL
LABORATORIO Nº3:
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
INTEGRANTES : -
-
Curso: QUIMICA II PROFESOR : ING. CESAR AUGUSTO MASGO SOTO
LIMA – PERÚ
2014-II
Experimento Nº01: Reconocimiento del carbono e
hidrógeno simultáneamente
1) OBJETIVOS:
Reconocer el carbono e hidrogeno simultáneamente.
Conocer el método de reducción del CuO.
Formar precipitados como CaCO3 y BaCO3.
2) FUNDAMENTO TEÓRICO:
La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Método del óxido cúprico: El principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solución de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 o BaCO3, que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo. Por lo tanto el método más seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidación de la materia orgánica. Para analizar si la sustancia contiene hidrogeno, se verán en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que proceden de la oxidación de aquel elemento.
En exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico.
La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación.
Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa.
3) DIAGRAMA DE FLUJOS:
1. En un tubo de ensayo (CON TAPÓN – TUBO DE DESPRENDIMIENTO)
mezclar aproximadamente 1gr. de ácido oxálico previamente, secado y 2gr. de CuO.
1gr. ácido oxálico + 2gr. de CuO
2. En otro tubo colocar 5ml. de agua de Cal.
3. Armar el equipo según la figura señalada en clase clase.
4. Calentar el tubo con la mezcla aproximadamente 5 minutos y lo que se observa
después es que se obtiene un precipitado blanco.
4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD:
El reconocimiento de hidrogeno es muy importante para las investigaciones científicas ya que es este elemento la fuente de energía futura y no contaminante por lo tanto será de gran importancia para las industrias y el medio ambiente.
Este proceso en muy importante para la producción de hidrogeno a partir de hidrocarburos, la producción de hidrogeno es muy demandada en la industria química que sirve para la obtención de productos químicos también su uso es considerable en la industria siderúrgica para la reducción de hierro, también utilizado en las operaciones de refinación del petróleo, etc.
5) CONCLUSIONES:
Este método es muy importante porque se puede hallar simultáneamente dos
elementos y de forma sencilla.
6) RECOMENDACIONES:
Lavar bien los recipientes, para no provocar otras reacciones Observar bien si los instrumentos están en perfectas condiciones (tapón de
desprendimiento) Sujetar adecuadamente el tubo de ensayo en el cual se encuentra el agua de
cal con una pinza o guantes. Usar con cuidado el acido oxálico ya que puede causar alguna quemadura o
enrojecimiento en la piel.
EXPERIMENTO Nº02:
1) OBJETIVOS:
Reconocer elementos orgánicos como el nitrógeno, azufre y los halógenos.
Diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico.
Utilizar el método de Lassaigne.
Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales
iónicas.
2) FUNDAMENTO TEÓRICO:
Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos
orgánicos en presencia de sodio metálico. Las pruebas con sodio metálico se realizan
un poco más seguras y sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que
presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos policlorados y
nitrados. La identificación de un elemento (por ejemplo nitrógeno, azufre, halógenos),
los que comúnmente se encuentran en una molécula orgánica junto al carbono, se
puede realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la reacción de
fusión con sodio para formar sales, que generalmente son iónicas y solubles en agua.
Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan las pruebas químicas sencillas
coloreadas o formando precipitados, que revelarán la presencia de éstos.
METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno,
halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en
sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la
fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro
de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en
halogenuros, el fósforo en fosfatos.
RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO
NITROGENO (cianuros CN): El nitrógeno se puede investigar por formación de
ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas
sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo
quemado.
IDENTIFICACION DEL CIANURO
– Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de
sodio da el cianuro sódico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio
que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de
azul de Prusia.
– formación del azul de bendecida: el Ion cianuro también puede ser
reconocido con la bendecida.
Si el precipitado no se observa a simple vista, filtre la solución y observe el residuo
sobre el papel filtro.
RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS
HALOGENOS (halogenuros-x): El nombre de halógeno significa “producto de
sales”. La familia de los halógenos comprende el flúor, cloro, bromo, yodo. La
electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo, con el H forman
hidrácidos y con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar
mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na.
IDENTIFICACION DE LOS HALOGENOS:
Con el nitrato de plata: La investigación de halógenos en los compuestos
orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en
halogenuro sódico. El Ion haluros se reconoce por la formación del
halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco AgCl,
con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un
precipitado amarillo AgI.
Se reconoce el halógeno cuando se forma el haluro de plata.
AgCl precipitado blanco
AgBrprecipitado crema
AgIprecipitado amarillo
(AgCl cuando reaccionan con nitrato de plata se reconoce si el agua presenta cloro)
- DEL CLORO
- DEL BROMO
- DEL YODO
RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
AZUFRE: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color
amarillento limón insípido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y
la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre
son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble
.
El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un
reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH2, se combina con la mayoría
de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos
AgCl + NaNO3
Cloruro de plata
Ag(NH3)2 Cl
AgCl + 2 NH4NO3
NaCl + AgNO3
AgCl + 2 NH3
Ag(NH3)2Cl + HNO3
AgBr + NaNO3
Bromuro de plata
NaBr + AgNO3
NaI + AgNO3 AgI + NaNO3
temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usando para su obtención de
anhídrido sulfurado y acido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono,
hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
IDENTIFICACION DE AZUFRE
Con nitro prusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar
sulfocianuro de sodio, se hace según la reacción.
3) DIAGRAMA DE FLUJOS: REACCIÓN DE LASSAIGNE
1. En un tubo de ensayo ponga aprox. 0.5gr. de muestra seca y un trocito limpio y muy pequeño de sodio metálico (APROX DE 2mm DE DIÁMETRO).
CONTENIDO DE LA MUESTRA SECA
2. Con el mechero calentar el tubo a la altura de la muestra hasta el rojo vivo
mantenga esta temperatura por algunos minutos (10-15) debe tener el tubo en posición casi horizontal por algunos minutos para facilitar el calentamiento.
PbS + 2 CH3COONa
sulfuro de plomo oscuro
Na2S + (CH3COO)2Pb
Na3 Fe(CN)5NaSNO
Púrpura
Na2S + Na2 Fe(CN)5NO
3. El tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml. que contenga 20ml. de agua
destilada el tubo debe rom
4. Caliente la solución en el vasito y fíltrela en caliente.
SOLUCIÓN„A‟
RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO
1. 5ml. de solución A, agrege unos cristales de sulfato ferroso.
2. Caliente la solución anterior en baño maría.
3. Adiciónele gota a gota solución de ácido sulfúrico al 1% hasta disolución y
también gotas de una solución concentrada de cloruro férrico.
4. Si la muestra tenía nitrógeno deberá observarse un precipitado azul de
ferrocianuro férrico de acuerdo a las siguientes relaciones:
RECONOCIMIENTOS DE HAL
ÓGENOS
1. Colocar en 2ml. de solución A en un tubo de ensayo y acidificale con ácido nítrico concentrado.
2. Caliente el tubo a ebullición por un min. y agregue unas gotas de solución de
nitrato de plata al 1%.
Si se observa:
Precipitado blanco, indica la presencia de cloro.
Precipitado crema, indica la prescencia de bromo.
Precipitado amarillo, indica la prescencia de yodo.
RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS
1. Colocar 1ml. de la solución A y agregar unas gotas de solución de Nitro
prustato de sodio al 1% recientemente preparada y si la mezcla tirne azufre
aparecerá una coloración violeta no amarilla.
4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD:
Los equipos de Espectrometría de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento
Inductivo (ICP-MS) proporcionan información elemental (análisis cualitativo,
semicuantitativo y cuantitativo) y medida de relaciones isotópicas mediante en una
gran variedad de muestras. El plasma de acoplamiento inductivo (Inductively
Coupled Plasma, ICP) es una fuente de ionización a presión atmosférica que
PbS + 2 CH3COONa
sulfuro de plomo oscuro
Na2S + (CH3COO)2Pb
Na3 Fe(CN)5NaSNO
Púrpura
Na2S + Na2 Fe(CN)5NO
permite la introducción continua de muestras líquidas (mediante nebulización),
sólidas (mediante ablación láser) o gaseosas (acoplamiento Cromatografía de
Gases ICP-MS o generación de hidruros).
5) CONCLUSIONES:
En el reconocimiento del nitrógeno, esto nos ayuda a la identificación del NH3 y
el papel de tornasol rojo se torna azul.
En el reconocimiento del azufre, el papel de tornasol plomo se torna marrón.
En el reconocimiento de los halógenos, se encontró precipitado de color crema
entonces había presencia de bromo.
6) RECOMENDACIONES:
Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C, H, O, N, S, cianuro, etc.
Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteren los resultados.
Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la muestra.
Algunos compuestos como los nitroalcanos, ácidos orgánicos, diazoésteres, sales de diazonio, poli haluros alifáticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), reaccionan explosivamente con el sodio o magnesio calientes.
Evitar el contacto del sodio con las manos para prevenir accidentes. Trabajar con materiales limpios y secos. Tener cuidado con la ebullición brusca al someter las sustancias al calor y
dirigir la boca del tubo de ensayos hacia un lugar despejado de alumnos
EXPERIMENTO Nº3: Presencia de carbono en sustancia
orgánica.
1) OBJETIVOS:
Reconocimiento del carbono en sustancias orgánicas.
Liberación de gases.
En la parte interna del tubo de ensayo quede residuos de color negro.
En las paredes del tubo de ensayo quede vapor de agua.
2) FUNDAMENTO TEÓRICO:
PRUEBA DE COMBUSTIÓN: En esta prueba debe observarse los fenómenos
siguientes: fusión carácter de la llama, formación de residuos, formación de gotitas de
agua.
Reacciones química:
- En el caso de combustión completa (llama azul)
- En el caso de combustión incompleta (llama amarilla)
3) DIAGRAMA DE FLUJOS:
1. Tomar dos crisoles y en uno de ellos colocar 3 ml. de alcohol y en el otro crisol
3ml. de bencina, haga arder las dos sustancias prendiendo un fósforo y
acercándole con mucho cuidado.
Combustión de alcohol y bencina
Alcohola etílico + O2 + CO2 + H2O (Combustión completa
“llama Azul”)
Bencina + O2 + CO + H2O + hollín (Combustión incompleta
Llama Anaranjada)
4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD:
Es importante para la industria obtener una combustión completa ya que su
uso principal es obtener de esta combustión energía calorífica con el mayor
porcentaje de eficiencia, industria química obtención de productos químicos,
industria petroquímica en el destilado del crudo, en la metalúrgica en el
moldeado de metales, etc.
5) CONCLUSIONES:
Quedan residuos sólidos negros debido a la presencia de carbono.
6) RECOMENDACIONES:
Al momento de encender las soluciones utilizar pinzas para sujetar los crisoles y no los guantes ya que estos pueden incendiarse fácilmente.
No exponerse mucho al alcohol etílico y la bencina que estas sustancias tienen efectos negativos al organismo humano.
Maniobrar adecuadamente los cerillos al momento de encenderlos para que de esa manera no presente quemadura alguna.
CUESTIONARIO:
1) Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones químicas
correspondientes, ya sumen una expresión matemática la forma de realizar los
cálculos (si es posible), de los métodos para las determinaciones cuantitativas de
los siguientes en compuestos orgánicos.
a) Carbono: El análisis para determinar si en una muestra “X” existe Carbono es
el análisis hecho en la reacción de oxidación de un compuesto Oxidante (en
nuestro caso fue el CuO), de ahí partimos en una serie de reacciones que nos
ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de carbono en
esa muestra.
b) Hidrógeno: El análisis para determinar si en una muestra “X” existe Hidrógeno
es el análisis hecho en la reacción de oxidación de un compuesto Oxidante (en
nuestro caso fue el CuO), de ahí partimos en una serie de reacciones que nos
ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de hidrógeno
en esa muestra.
c) Nitrógeno, por método de Kjeldahl: Es un proceso de análisis químico para
determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química.
El Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:
i) Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por
ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de
400º C aproximadamente) en bloque de digestión con adición previa de
ácido sulfúrico y catalizador (sulfato potásico), que desencadenan la
conversión del nitrógeno de la muestra en amonio.
ii) Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior
solubilización en una solución ácida de concentración conocida.
En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida
previamente, generándose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo.
La solubilización posterior en la solución ácida permite la conversión de
NH3 a catión amonio, el cual se encuentra junto con el exceso de solución
ácida añadido.
El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de
concentración conocida, o bien, ácido bórico en exceso medido.
iii) Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco
disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra
inicial.
d) Nitrógeno, por método de Dumas: Desarrolló la determinación de nitrógeno a
partir del ataque de una muestra mezclándola y calentándola con óxido de
cobre en una atmósfera de dióxido de carbono (CO2). Los gases emanados de
aquella combustión se reducían en cobre y el nitrógeno molecular era luego
determinado volumétricamente.
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