experimentación en ingeniería química ii modulo de operaciones de separación basadas,...
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Área de Ingeniería Química
Experimentación en Ingeniería Química II
Modulo de operaciones de separación
Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre dos fases:
Definición de transferencia de materia:
Desplazamiento de uno o varios componentes de una mezcla respecto a la masa global de la misma.
La transferencia de materia supone cambios en la composición química del sistema.
Operaciones de separación por transferencia de materia
Líquido-líquido Extracción
Líquido-vapor Rectificación discontinua
Líquido-gas Absorción: Determinación KLav
Líquido-sólido Intercambio iónico
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Operación básica de separación de los componentes de una mezcla líquida mediante transferencia de materia a otro disolvente inmiscible, o parcialmente inmiscible, con ella.
EXTRACCIÓN
ALIMENTACIÓN (Disolvente A + soluto)
REFINADO (Disolvente A )
DISOLVENTE (Disolvente B)
EXTRACTO (Disolvente B + soluto)
Alimentación: Disolución cuyos componentes se desea separar.
Disolvente: Líquido utilizado para separar el componente deseado.
Refinado: Corriente de alimentación ya tratada.
Extracto: Disolución con el soluto recuperado.
Operación que requiere una instalación sencilla. Bajo coste
Corrientes implicadas:
Operación de Extracción Líquido-Líquido
1º - Etapa de contacto íntimo entre las fases: Se produce la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases.
2º - Etapa de separación de las fases: Se obtiene el refinado y el extracto.
Extractores Mezcladores - Sedimentadores
Extractor de columnade platos perforados
Extractor de torre agitada
Extractor de columnade pulverización
Tipo de contacto Modo de mezcla
- Continuo - Agitación mecánica- Discontinuo - Circulación de los fluidos
Diagrama de equilibrio ternario
Diagrama triangular( % Peso )
• Vértices: Componentes puros
• Lados: Mezclas binarias
• Puntos en el triángulo: Mezclas ternarias (M: 30% A, 40% B, 30% C)
Curva de solubilidad
Disolventes prácticamenteinmiscibles
Soluto soluble en H2O y MIC
H2O
MIC
Acetona -
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
agua
acetona
MIC B (MIC)A (H2O)
C (Acetona)
XMIC
X Acetona
X H
2O
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
agua
acetona
MIC MICH2O
Acetona
Zona de 1 fase
Zona de 2 fases
XMIC
X Acetona
X H
2O
M
Diagrama de equilibrio ternario
Grados de libertad
Zona de 1 fase L=C-F+2 = 4 ( P, T, XAcetona y XMIC )
Zona de 2 fases L=C-F+2 = 3 ( P, T y XAcetona fase 1 )
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
agua
acetona
MIC
Acetona
H2O MIC
Fase 2Fase 1
Mezcla
Curva de solubilidad
Recta de reparto: Relaciona la composición de las dos fases en equilibrio con la composición de la mezcla total.
Mezcla22% Acetona 25% MIC 52% H2O
Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC
82% H2O
Fase 2 (Orgánica) 31% Acetona 63% MIC
5% H2O
Operación de Extracción Líquido-Líquido
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
agua
acetona
MIC
C ( Acetona )
B ( MIC )A ( H2O)
X H
2O
X Acetona
XMIC
S
F
M E
R
Descripción de la operación de extracción sobre el diagrama de equilibrio ternario:
EXTRACCIÓN
ALIMENTACIÓN ( F ) (Disolvente A + soluto C)
F= A+C
REFINADO ( R )(Fase Acuosa)
DISOLVENTE ( S )(Disolvente B)
EXTRACTO ( E )(Fase Orgánica)
EXTRACCIÓN
ALIMENTACIÓN ( F ) (Disolvente A + soluto C)
F= A+C
REFINADO ( R )(Fase Acuosa)
DISOLVENTE ( S )(Disolvente B)
EXTRACTO ( E )(Fase Orgánica)
X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)
Operación de Extracción por Etapas
Etapa de equilibrio 1
Alimentación F +Disolvente S
Etapa de equilibrio 2
Alimentación R1
+Disolvente S
Etapa de equilibrio 3 Alimentación R2
+Disolvente S
Refinado R1
Extracto E1
Refinado R2
Extracto E2
M1
M2
Descripción de la operación de extracción por etapas sobre el diagrama de equilibrio ternario:
F S
E1 R1S
E2 R2S
E3 R3
M3
Refinado R3
Extracto E3
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.00.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua MICx
R3
xR2
xR1
xE3
xE2
xE1
xM3
xM2
xM1
xS
xF
xacetona
x agua
xMIC
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
• Objetivo de la práctica:
Profundizar en los fundamentos de la operación de separación líquido-líquido.
• Detalles de la práctica:
Se estudiará el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.
Se realizarán experimentos de extracción en discontinuo.
Se dispondrá del diagrama de equilibrio líquido-líquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un gráfico de calibración para determinar la composición de la mezcla a partir de medidas experimentales del índice de refracción de la mezcla.
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
La operación de separación se describe en etapas, en cada una de las cuales se supone que el sistema
alcanza el equilibrio.
Curva de solubilidad y rectas de reparto: permiten representar el
equilibrio tri-componente y la operación de separación.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
XMIC
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
La curva de calibrado permite determinar la composición de la mezcla ternaria por medidas del índice de refracción.
1,33 1,34 1,35 1,36 1,37 1,38 1,39 1,40
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
mic acet agua
Fra
cció
n m
olar
(x)
I.R.
Fra
cció
n en
pes
o
Índice de Refracción
• Las medidas de índice de refracción contienen más error en las mezclas turbias donde la separación de fases no es completa.
• La determinación que suele sufrir mayor error experimental es la del componente acetona.
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
1. Influencia de la naturaleza del disolvente de extracción en una etapa de extracción
a) Extraer la acetona del agua con MIC
b) Extraer la acetona del MIC con agua
Disolución a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de los componentes.
Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.
TAREAS DEL ESTUDIO:
CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
2. Influencia de la cantidad de disolvente (para una etapa de extracción)
a) Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC
Disolución a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de acetona y agua
* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1
TAREAS DEL ESTUDIO:
CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
3. Influencia del número de etapas de extracción y distribución del disolvente extractor.
a) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos a razón de 50 g por etapa
b) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%, 20% y 20%
c) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%, 20% y 60%
Disolución a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de cada componente.
TAREAS DEL ESTUDIO:
CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN TOTAL DE LA
ACETONA.
* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2
F
SE 1
R 1
SE 2
R 2
SE 3
R 3
RESULTADOS EXPERIMENTALES
DATOS DE PARTIDA:** Buscar IR de los compuestos puros
Peso de alimentación (F) y disolvente extractor (S)
Composición de alimentación (xF) y disolvente extractor (xS)
Medidas a realizar en cada ensayo:
a) Peso de extracto (E) y refinado (R)
b) Composición de extracto (xE) y refinado (xR)
Cálculos a partir de los resultados experimentales :
c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M
d) Composición de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio.
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0 0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua MIC
xM
xR
xE
xS
xF
xacetona
x agua
xMIC
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en términos másicos.
Se puede trabajar con volúmenes siempre que se conozca la densidad del fluido: generalmente para los componentes puros.
Las densidades de las mezclas se pueden determinar:
Sobre las medidas:
RESULTADOS EXPERIMENTALES
3
mV
kgm
• Experimentalmente, midiendo masa y volumen:
• Con las densidades de los componentes puros, conocida la composición de la mezcla:
i
iix
La propagación de errores es muy desfavorable por el segundo método si la composición de la mezcla se determina con un error considerable.
*
RESULTADOS TEÓRICOS
Cálculo teórico de la operación de extracción:
a) El peso de la mezcla (M´) se determina a partir del balance de materia global:
F + S = M´
b) La composición de la mezcla (xM´) se obtiene a partir de los balances por componentes:
Acetona: xF.F+xS.S=xM´.M´
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
MIC: xF.F+xS.S=xM´.M´
Agua: xF.F+xS.S=xM´.M´
RESULTADOS TEÓRICOS
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
c) La composición del extracto (xE´) y del refinado (xR
´) se determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los puntos de corte de la línea de reparto que pasa por el punto xM´con la curva binodal.
d) El peso del extracto (E´) y el refinado (R´) se determinan a partir del balance de materia global y el de uno de los componentes del sistema (acetona).
R´ + E´ = M´
XR´.R´ + XE´.E´ = XM´.M´
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0 0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua MIC
xM´
xR´
xE´
xS
xF
xacetona
x agua
xMIC
* Cálculos teóricos en extracciones sucesivas con flujo cruzado.
c) A partir de la línea de reparto y con el XM1´ calculado se determina la composición del extracto (XE1´) y el refinado (XR1´) en el diagrama de equilibrio.
d) El peso del extracto (E1´) y el refinado (R1´) se determina mediante el balance de materia:
R1´ + E1´ = M1´XR1´R1´ + XE1´E1´ = XM1´M1 ´
a) F + S = M1´ Balance de masa total
b) XFF = XM1´ M1´ Balance de acetona
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.00.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
MIC
Agua Acetona
xR1
xE1
xM1
´
xS
xF
xacetona
x agua
xMIC
RESULTADOS TEÓRICOS
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
1ª Extracción
a) R1´ + S = M2´ Balance de masa total
b) XR1´R1´ = XM2´ M2´ Balance de acetona
c) A partir de la línea de reparto y con el XM2´ calculado se determina la composición del extracto (XE2´) y el refinado (XR2´) en el diagrama de equilibrio.
d) El peso del extracto (E2´) y el refinado (R2´) se determina mediante el balance de materia:
R2´+ E2´ = M2´XR2´R2´+ XE2´E2´ = XM2´M2´
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.00.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua MIC
xR2
´
xR1
´x
E2´
xE1
´
xM2
´
xM1
´
xS
xF
xacetona
x agua
xMIC
RESULTADOS TEÓRICOS
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
2ª Extracción
a) R2´ + S = M3´ Balance de masa total
b) XR2´R2´ = XM3´ M3´ Balance de acetonac) A partir de la línea de reparto y una vez calculado XM3´ se determina la composición del extracto (XE3´) y el refinado (XR3´) en el diagrama de equilibrio.
d) El peso del extracto (E3´) y el refinado (R3´) se determina mediante el balance de materia:
R3´+ E3´ = M3´XR3´R3´+ XE3´E3´ = XM3´M3´
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.00.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua MICx
R3´
xR2
´
xR1
´
xE3
´x
E2´
xE1
´
xM3
´x
M2´
xM1
´
S
F
xacetona
x agua
xMIC
RESULTADOS TEÓRICOS
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
3ª Extracción
Resultados obtenidos experimentalmente
Resultados obtenidos teóricamente a partir
del diagrama de equilibrio y los
balances de materia
1. Comparación de resultados experimentales y los calculados
teóricamente (análisis de errores).
2. Comparación de la eficacia de la extracción según las condiciones de
operación.
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
a) Análisis del error en el peso de mezcla (M).
El error experimental se obtiene respecto a la cantidad de mezcla calculada teóricamente a partir del balance global de materia.
b) Análisis del error en la composición de acetona, agua y MIC en la mezcla.
El error experimental se obtiene respecto a las composiciones de cada compuesto en la mezcla calculadas a partir de los balances por componentes.
*Determinar la medida de que componente presenta mayor error
1. Comparación de resultados experimentales y los calculados teóricamente. Análisis de errores
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
c) Análisis del error en la composición de acetona, agua y MIC en extracto y refinado. El error experimental se calcula respecto a los valores de composición de acetona, agua y MIC en extracto y refinado obtenidos teóricamente a partir del diagrama de equilibrio (con el valor de composición de la mezcla y la recta de reparto que pasa por él).
d) Análisis del error en el peso de extracto y refinado.
El error experimental se calcula respecto a los valores de peso de extracto y refinado calculados teóricamente a partir del balance de materia global y el balance de un componente (acetona).
*Determinar la medida de que componente presenta mayor error
Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
2. Evaluación de la eficacia de la extracción según las condiciones de operación
a) Naturaleza del disolvente
b) Caudal de disolvente
c) Número de etapas de extracción
d) Reparto del disolvente en etapas de extracción sucesivas
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