clase 10 marcha g-3 (2 clases)
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MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL
GRUPO III
FUNDAMENTO ANALÍTICO
1.- PRECIPITACIÓN Y ELIMINACIÓN DEL ARSÉNICO PENTAVALENTE EN EL FILTRADO O SOBRENADANTE DEL GRUPO II
(EL ARSENIATO EN MEDIO 0,3 MOLAR PRECIPITA DE MANERA INCOMPLETA Y NO PRECIPITA FRENTE AL H2S)
ELIMINARLO ANTES DE ANALIZAR LOS METALES DEL GRUPO III
PORQUE:
PRECIPITARIAN LOS METALES DEL GRUPO IV
EN FORMA DE ARSENIATO DE CALCIO,
ESTRONCIO ,BARIO
PRECIPITARIA EL MAGNESIO EN FORMA
DE ARSENIATO DE MAGNESIO
SE LO ELIMINA
PRECIPITANDOLO EN UN MEDIO FUERTEMENTE
CLORHIDRICO CONCENTRADO, SATURANDO LA SOLUCIÓN CON H2S Y CALENTANDO
(amarillo)
2.- INCOMPATIBILIDADES EN EL ANÁLISIS DEL GRUPO III:PRESENCIA DE MATERIA ORGÁNICA Y SU ELIMINACIÓN
(tartratos, citratos, azúcar, almidón, glicerina, etc.)
ELIMINARLO ANTES DE ANALIZAR LOS METALES DEL
GRUPO III PORQUE:
SI SE ENCUENTRAN PRESENTES FORMAN
COMPLEJOS MUY ESTABLES COMO EL Al3+,
Cr3+ Fe3+
IMPIDEN LA PRECIPITACIÓN DE LOS METALES DEL GRUPO III
SE LO ELIMINA
MEDIANTE LA MEZCLA SULFONÍTRICA ANTES
DE EMPEZAR EL ANÁLISIS
PREVIAMENTE
HACER UN ENSAYO DE LA MATERIA ORGÁNICA.
AL SER CALENTADA PRODUCE
CARBONIZACIÓN, HUMOS PARDOS Y
OLOR EMPIREUMÁTICO (a azúcar quemado)
3.- PRECIPITACIÓN CON H2S
EL MEDIO ALCALINO
SIRVE PARA:
SI LA REACCIÓN SE DA EN UN MEDIO ALCALINO LA CONCENTRACIÓN DE ION SULFURO ES MAYOR QUE EN UN MEDIO ÁCIDO Y ES SUFICIENTE PARA HACER PRECIPITAR TODOS LOS METALES DEL GRUPO III
LA PRESENCIA DE NH4Cl ES
PARA:
IMPEDIR QUE EL MAGNESIO PRECIPITE COMO Mg(OH)2
COMO PRECIPITAN
LOS CATIONES DEL GRUPO III
TODOS PRECIPITAN COMO SULFUROS EXCEPTO EL Al
y Cr QUE PRECIPITAN COMO HIDRÓXIDOS ( SE DEBE A LA HIDRÓLISIS
QUE EXPERIMENTA EL ION SULFURO)
4.- SEPARACIÓN DE LOS PRECIPITADOS DEL GRUPO III EN 3 SUBGRUPOS
SUBGRUPO 3A:
CON EL HCl DILUIDO SE SEPARA COMO
COMPUESTO INSOLUBLE AL NiS Y CoS LO CUAL
CONTITUYE EL SUBGRUPO 3A
SUBGRUPO 3C:
QUEDAN EN SOLUCIÓN EL Al(OH)-
4, Zn(OH)2-4 y el
CrO2-4.
SUBGRUPO 3B:
CON EL NaOH ó KOH EN EXCESO Y EL H2O2 SE SEPARA AL Fe y Mn
COMO HIDRÓXIDOS, LO CUAL CONSTITUYE EL
SUBGRUPO 3B
5.- ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3A ó SUBGRUPO DEL NÍQUEL
PASO 1
DISOLUCION DE LOS NiS Y CoS EN AGUA REGIA
PASO 3
IDENTIFICACIÓN DEL Ni CON LA
DIMETILGLIOXIMA Y EL
Co CON NITRITO DE POTASIO
PASO 2
CON EL AMONIACO DILUIDO ,EN EXCESO SE FORMA LOS COMPLEJOS AMONIACALES DE Ni y
Co
6.- ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3B ó SUBGRUPO DEL HIERRO
PARTE 1PARA RECONOCER HIERRO CON NH4SCN
PARTE 2PARA RECONOCER MANGANESO CON
BISMUTATO DE SODIO
7.- ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3Có SUBGRUPO DEL ALUMINIO
PARTE 1MEDIANTE EL AMONIACO DILUIDO , EN EXCESO SE SEPARA COMO COMPUESTO
INSOLUBLE AL Al(OH)3; MIENTRAS QUEDA EN SOLUCIÓN EL Zn(NH3)2+
4 Y EL CrO4
2-
PARTE 2CON UNA SAL DE BARIO SE SEPARA
BaCrO4 MIENTRAS QUEDA EN SOLUCIÓN Zn(NH3)4
2+
PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES
En una cápsula agregar: 1 ml NiCl2; 1 ml Co(NO3)2 L.S.
1 ml Mn(NO3)2; 1 ml Zn(NO3)2 + Rotular
+ 1 ml AlCl3; 1 ml Cr(NO3)3 AsO4
3- (G3-5)
1 ml FeCl3; 2 ml Na2HAsO4
Calentar a Hervir para concentrar Pasar aebullición + las sales hasta obtener + T.C. + un volumen de 3 ml
Añadir XX Calentar 2 ml HCl conc. + gotas + a + de B.M. por tioacetamida 5 minutos
Pasar a L.S. T.E.contiene: G3-5libre de AsO4
3-
Enfriar + Cent. Contiene: * R As2S5 Lavar 1 ó veces
As2S3 + con1 ó 2 ml H2O
dest. Amarillos las aguas de lavado se añaden a L.S. G3-5 libre de AsO4
3-
Contiene: Se deberá disolver en NH3 dil
*R As2S5 y proceder según lo mencionado
As2S3 para el arsénico en el subgrupo 2B
L.S. Agregar Alcalinizar G3-5 + 2 ml + a +Libre de AsO4
3- NH4Cl PH = 9
con NH3 conc. XXX Calentar a gotas de + B.M. por + Observartioacetamida 10 minutos agitando constantemente
No se forma ningún precipitado Hervir Rotular quiere decir que no hay metales + para expulsar G4-5 del grupo 3 H2S
Se forma precipitado, quiere + Enfriar + Cent. decir que hay metales del grupo 3
Pasar a Calentar Pasar todo L.S. una cápsula + hasta obtener + a un T.C. rotular X4 la mitad de su
Volumen
Contiene: R Hidróxidos y sulfuros Rotular X3
del grupo 3 Guardar por un momento
Sirve para Añadir Calentar comprobar + XXX + a + Precipitación completa gotas de B.M. por Tioacetamida 5 minutos
No se forma ningún precipitado Hervir Rotular quiere decir que la precipitación + para G4-5 ha sido completa para el grupo 3 expulsar H2S
OBSERVAR
Se forma precipitado quiere decir que la precipitación no ha sido + Enfriar + Cent. completa para el grupo 3
Pasar a una Repetir lo indicado para X4
L.S. cápsula para hasta conseguir totalmente la concentrar las sales precipitación completa.
Contiene: R Sulfuros e hidróxidos Unir con el Guardar del grupo 3 Residuo Rotulado X3
por un momento
Lavar 2 veces con Solución lavadora en caliente 2do lavado Residuo + 2 ml H2O dest. + 2 gotas + Enfriar + Cent.
X3 de NH4Cl + 2 gotas de
NH3 dil + 2 gotas de
Tioacetamida (las 2 aguas de lavado se descartan)
L.S. Descartar
Contiene: Al(OH)3; Cr(OH)3
R Fe2S3; NiS + 3 ml HCl + Agitar 1
+ CoS; MnS; (1,5 ml H2O dest. + minuto
ZnS 1,5 ml HCl conc.)
Pasar a una cápsula contiene: Guardar L.S. Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+ por un Zn2+, H3O+ momento
CENT.
Contiene: Lavar 1 ó 2 veces 2do lavado R NiS + con 1 ó 2 ml H2O dest. + Agitar + Cent.
CoS (las aguas se descartan)
L.S. Agua de lavado (descartar)
Contiene: R NiS Rotular CoS 3ª
Guardar Calentar Hervir hasta Alcalinizar por un + a + obtener un + a PH= 8 – 9 + momento ebullición volumen un poco con NaOH ó menos de la mitad KOH
2 ml de Agitar Añadir Calentar Hervir exceso de NaOH + + 4 ml H2O2 + a +
agitando ó KOH ebullición por 30 segundos
Diluir Pasar a L.S. + con + TC + Enfriar + Cent. 1 ml H2Odest
R
Pasar a Al(OH)4-
L.S. T.E. Zn(OH)42- Rotular
contiene: CrO42-
Contiene: R Fe(OH)3 Lavar 1 ó 2 veces 2do lavado
Mn(OH)2 + con 1 ó 2 ml H2O dest. + Agitar + Cent.
(las aguas se descartan)
PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3A
Contiene: Residuo NiS 3A CoS
Una porción del 3A puede servir para practicar un ensayo por vía seca con la perla de Boráx. Una perla café, indica níquel; una perla azul, indica cobalto El 3A se lo investiga por vía húmeda.
SUBG
RUPO
DEL
NÍQ
UEL
Contiene: Agregar 2 ml Residuo NiS + de agua regia + Agitar + 3A CoS (1,5 ml HCl conc + 0,5 ml HNO3 conc.)
Calentar Hervir Pasar todo + a + hasta obtener + a una cápsula ebullición un pequeño volumen
SUBG
RUPO
DEL
NÍQ
UEL
Alcalinizar Agitar Diluir con + 1 + con + Cent. NH3 conc minuto 1 ml H2O dest
PH = 8 – 9 – 10
Pasar a Ni(NH3)62+ Dividir
L.S. TC Co(NH3)62+ en
contiene: 2 partes
R Azufre (descartar)
Una parte será para reconocer níquel y La otra parte, para reconocer cobalto.
SUBG
RUPO
DEL
NÍQ
UEL
Reconocimiento del níquel:
Añadir por las Un precipitado ½ L.S. + paredes del tubo 5 rojo rosado CONFIRMA Gotas de dimetilglioxima será NÍQUEL Ni(NH3)6(DMG)2
Reconocimiento del cobalto:
½ L.S. + Pasar a + Acidificar con + Cristales + T.C. CH3-COOH PH= 6-5 de
KCl (10 mg)
SUBG
RUPO
DEL
NÍQ
UEL
Agitar para 1 ml Calentar disolver la sal + KNO2 + a + Enfriar +
Cent. 6M B.M por 1 minuto
L.S. Descartar
R K3[Co(NO2)6] CONFIRMA
COBALTO Amarillo
SUBG
RUPO
DEL
NÍQ
UEL
Contiene: Residuo Fe(OH)3 + Agregar + Mezclar Dividir
3B Mn(OH)2 2 ml bien en 2
H2Odest. por partes
1 minuto
Una parte para reconocer hierro
Otra parte para reconocer Manganeso
PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3B
SUBG
RUPO
DEL
HIE
RRO
Reconocimiento del hierro:
½ R : 3A Contiene: + 2 ml + Agitar 1 + Fe(OH)3 e Mn(OH)2 HCl dil minuto
Pasar 1 – 3 Color rojo L.S. otro tubo Fe3+ + gotas sangre será CONFIRMA contiene: de de HIERRO NH4SCN Fe(SCN)6
3-
CENT.
Contiene: R Fe(OH)3 Sirve para
Mn(OH)2 reconfirmar hierro
SUBG
RUPO
DEL
HIE
RRO
Reconocimiento del manganeso:
Contiene: 2 ml Agitar L.S.½ R : 3A Fe(OH)3 e Mn(OH)2 + HNO3 conc. + 1 + Cent.
Minuto R
L.S. Pasar a un vaso contiene: Mn2+ + Añadir + Cristales + Agitar Un color CONFIRMA 50 – 100 ml de rosado MANGANESO H2O dest. NaBiO3 será
de MnO4
-
R Contiene: Sirve para Fe(OH)3 e Mn(OH)2 reconfirmar manganeso
SUBG
RUPO
DEL
HIE
RRO
PROCEDIMIENTO PARA EL ANALISIS DEL SUBGRUPO 3C
Contiene:L.S. Al(OH)4
- + Pasar a + Calentar + Hervir
CrO42- OH- una cápsula a hasta obtener
Zn(OH)42- ebullición la mitad de su
Trazas 3B volumen
Pasar Al(OH)4-
Pasar L.S. a CrO42- OH-
+ a + Enfriar + Cent. TE Zn(OH)42-
+ TC contiene:
R Trazas (descartar) 3B
SUBG
RUPO
DEL
ALU
MIN
IO
Acidificar La solución Añadir Alcalinizar Exceso con contiene + 0.5 ml + con + de HNO3 dil Al3+ Cr2O7
2- NH4Cl NH3 conc. 5
gotas PH = 6 – 5 -4 Zn2+ H2O PH = 8 – 9 -10
de NH3
conc.
L.S. + Agitar + Calentar + Enfriar + Cent. 1 a R minuto B.M. por 3 minutos
SUBG
RUPO
DEL
ALU
MIN
IO
Pasar a L.S. T.C. Zn(NH3)4
2+ Guardar
contiene: CrO42- por un momento
1er ó 2do lavado R Al(OH)3 + Lavar 1 ó 2 veces + Agitar + Cent.
blanco con 1 ó 2 ml H2O dest.
(las aguas se descartan)
L.S. Descartar 1 R Al(OH)3 + HCl + Agitar para disolver La solución
+ blanco dil el precipitado contiene: Al3+
SUBG
RUPO
DEL
ALU
MIN
IO
20 L.S.gotas de + Agitar + 3 gotas de + Agitar + Cent.Aluminón CH3-COONH4
R
Pasar L.S. a Al3+ Alcalinizar L.S. TC colorante + con + Agitar + Cent. contiene: NH4
+ NH3 dil
R PH = 8 -9
R Descartar
SUBG
RUPO
DEL
ALU
MIN
IO
L.S. Descartar
R Al(OH)3 CONFIRMA
Laca rosada ALUMINIO
Pasar Contiene: L.S. a : (X) L.S. Zn(NH3)4
2+ + 2 -3 + Agitar + Cent. TC
CrO42- gotas
de BaCl2 R BaCrO4 (Y)
Amarillo
SUBG
RUPO
DEL
ALU
MIN
IO
(X) : Zn(NH3)42+ + 5 – 8 gotas + Calentar ZnS
CONFIRMA contiene: tioacetamida a blanco ZINC B.M. a 2 -3 gris Minutos
0.5 ml Pasar a 2 - 3 H2CrO6
(Y) + HNO3 + Agitar + una Cr2O72- + gotas azul
CONFIRMA conc. cápsula H2O2 fugaz
CROMO contiene:
SUBG
RUPO
DEL
ALU
MIN
IO
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