3 practica de lab. parte de franz (1)

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INTRODUCCION:Cuando uno desea identificar un compuesto especfico una manera de hacerlo es comparndolo y probando que este es idntico a un compuesto ya conocido.Entonces la identidad y pureza se establecen cuando las caractersticas y propiedades tanto fsicas como qumicas son idnticas a la del compuesto conocido.

El punto de fusin y ebullicin son algunos mtodos bastantes prcticos de poder identificar a un compuesto dado que brinda un factor importante de lo que representa el compuesto en s.Estos mtodos necesitan que se tenga mucho detalle y cuidado al realizarse puesto que un mal clculo del tiempo realizado o algn detalle que se pas de largo afectaran en su totalidad en la obtencin del valor del punto de fusin o de ebullicin.

Adems estos mtodos dependen de diversos factores para su eficaz resultado en la experiencia como son el grado de impurezas que presenta la muestra que se est analizando, la correcta disposicin del equipo de trabajo, la velocidad de calentamiento que se le da a la muestra, la cantidad de muestra analizada entre otros.Lo que se busca con la presente prctica es poder saber la importancia de los mtodos del punto de fusin y ebullicin respectivamente para determinar un compuesto desconocido, adems de saber el porcentaje de impurezas que presenta, tambin el de saber todos los cuidados que se requieren al tratar esta prctica pues de por si para esta se requiere.RECOMENDACIONES:

Asegrese de usar para esta prctica la cantidad necesaria de muestra para evitar un punto de fusin o de ebullicin a una temperatura que no es la verdadera. El tubo capilar debe ir amarrado al termmetro y a la misma altura, estos a su vez deben estar a la mitad del aceite colocado en el tubo de ensayo; todo esto ayuda a tener una medida de la temperatura ms real y precisa. Calentar la muestra a una temperatura de 1 C por minuto ya que la diferencia de conductividad trmica entre el mercurio liquido del termmetro y el compuesto orgnico es grande. La cantidad de muestra con la que se trabaje no debe superar los 4 mm del tubo capilar, de otra manera la temperatura calculada ser diferente de la temperatura real. Evitar que el pabilo que sujeta al termmetro con el capilar toque el aceite del vaso de precipitado pues este contiene sustancias que pueden alterar la temperatura que se requiere.Determinacin del punto de fusin:

Primero se coloc la muestra en un mortero pequeo tratando de no echar demasiado ya que esta se desperdiciara; entonces, una vez en el mortero se molieron todas las partculas con un piln hasta haberlas pulverizado por completo.Esto se realiza con el fin de tener partculas ms finas en la muestra y sea ms factible la determinacin de la temperatura a la cual se funde esta.

Una vez que la muestra estuvo molida del todo se la introdujo en un tubo capilar de la siguiente manera: Se coloc el extremo abierto del capilar sobre la muestra y se trat de atrapar dentro de este una pequea cantidad de muestra, luego el capilar con el extremo abierto hacia arriba, se introdujo en un tubo refrigerante como se muestra en la figura para que la muestra se introduzca hasta el fondo del capilar.Debe tomarse en cuenta que solo debe tomarse una cantidad mnima de muestra del mortero, a lo mas a 4 mm en el tubo capilar pues de llenar una cantidad mayor el tiempo en el que esta funda ser ms amplio adems de correr el riesgo de tener una temperatura ms distante de la temperatura real.

Posteriormente se fue armando el equipo, amarrando el termmetro al extremo superior del soporte universal y dejndolo colgar de este. Luego se asegur de amarrar al termmetro el capilar con la muestra asegurndolo con un pabilo en el extremo superior

Se tuvo cuidado de no dejar deshilachado el pabilo pues al momento de colocarse el termmetro junto con el capilar sobre el vaso precipitado con aceite estos no debe tener contacto alguno.

Luego se agreg a un vaso de precipitado aceite hasta las dos terceras partes del volumen de este y se llev a la cocinilla; antes de calentar se coloc el termmetro dentro del aceite del vaso precipitado de manera que estuvo a la mitad del contenido, echo esto se procedi a calentar, a su vez se agitaba el contenido de aceite con un agitador especial y se observaba detenidamente la marcacin del termmetro as como lo que suceda con la muestra en el tubo capilar.Se usa el agitador especial ya que este reemplaza el efecto de las corrientes convectivas de aceite en el mtodo con el tubo de Thiele, produciendo de esta manera un efecto semejante.

Cuando la temperatura pasaba los 105C se notaba ya algunos cambios en la muestra contenida en el tubo capilar, en este punto se utiliz una lupa para observar mejor el proceso que ocurra y a la vez se observaba con precisin la temperatura que marcaba el termmetro.

En la primera experiencia realizada realizado de manera rpida se obtuvo una temperatura de 118C. En la segunda experiencia, que fue ms cuidadosa a la anterior se obtuvo una temperatura de 115C.

En la ltima experiencia, que fue la ms exacta posible se obtuvo una temperatura de 114C.

Se descart el valor de temperatura ms alejado del valor real, en este caso la de la primera experiencia y se halla el promedio de los otros dos valores obtenindose la temperatura promedio de 114.5C, el cual comparndose con la temperatura real de la muestra correspondiente a la acetanilida (Pf. =113.5C), tiene un rango de diferencia de 1C, el cual est dentro de lo establecido.

BIBLIOGRAFIA:

https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%C3%B3nhttp://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdfhttp://www.biblioteca.upibi.ipn.mx/Archivos/Material%20Didactico/MANUAL%20DE%20LAB%20QUIMICA%20ORG%C3%81NICA%20APLICADA%20CORREGIDO.pdfhttp://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html