INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIN

Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA NTE INEN 196:2009 Segunda revisin

CEMENTO HIDRALICO. DETERMINACIN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE.

Primera Edicin

STANDARD TEST METHODS FOR FINENESS OF HYDRAULIC CEMENT BY AIR PERMEABILITY APPARATUS.

First Edition

DESCRIPTORES: Materiales de construccin y edificacin, cemento, finura-Blaine, ensayo. CO 02.02-302 CDU: 666.94.01:620.1:666.9.017 CIIU: 3692 ICS: 91.100.10

CDU: 666.94.01:620.1:666.9.017 CIIU: 3692 ICS: 91.100.10 CO 02.02-302

2009-531 -1-

Norma Tcnica Ecuatoriana Voluntaria

CEMENTO HIDRULICO. DETERMINACIN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE

PERMEABILIDAD AL AIRE

NTE INEN 196:2009

Segunda revisin 2009-07

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo de ensayo para determinar la finura del cemento hidrulico, en trminos de superficie especfica, expresada como el rea total de la superficie en centmetros cuadrados por gramo o en metros cuadrados por kilogramo de cemento, utilizando el aparato Blaine de permeabilidad al aire.

2. ALCANCE

2.1 Se presentan dos mtodos de ensayo: El mtodo de ensayo A es el de ensayo de referencia que utiliza el aparato Blaine normalizado operado manualmente, mientras que el mtodo de ensayo B permite el uso de un aparato automatizado que tiene que estar de acuerdo con los requisitos de calificacin de este mtodo de ensayo, demostrando un desempeo aceptable. Aunque el mtodo de ensayo puede ser, y ha sido, utilizado para la determinacin de medidas de finura de materiales diversos, debe entenderse que, en general, los valores obtenidos son relativos antes que absolutos.

2.2 Este mtodo de ensayo se aplica a los cementos portland. Sin embargo, el usuario debera ejercer su criterio en determinar la aplicabilidad con respecto a la medicin de la finura de cementos con densidades o porosidades que difieren de aquellos asignados al Material Normalizado de Referencia No. 114.

2.3 Esta norma no tiene el propsito de contemplar todo lo concerniente a seguridad, si es que hay algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas apropiadamente saludables y seguras y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes de su uso.

3. DEFINICIONES

3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 151.

4. DISPOSICIONES GENERALES

4.1 Temperatura del cemento. Tanto para el mtodo A como para el mtodo B, la muestra de cemento debe estar a temperatura ambiente cuando sea ensayada.

5. MTODO DE ENSAYO

5.1 Fundamento. La determinacin de la finura del cemento se basa en que la velocidad de paso del aire a travs de una capa de dicho material, con determinada porosidad, es funcin del nmero y del tamao de los poros existentes en la capa, los cuales dependen del tamao de las partculas del material y por lo tanto de su superficie especfica.

MTODO DE ENSAYO A: MTODO DE REFERENCIA

5.2 Equipos

5.2.1 Descripcin del aparato. El aparato Blaine de permeabilidad al aire consiste esencialmente de un mecanismo que permite pasar una cantidad definida de aire a travs de una camada o pastilla de cemento preparada con una porosidad definida. El nmero y tamao de los poros en una camada preparada de porosidad definida es una funcin del tamao de las partculas y determina la velocidad de flujo del aire a travs de la camada. El aparato ilustrado en la figura A.1 consiste especficamente de las partes descritas en 5.2.2 a 5.2.6.

(Contina)

DESCRIPTORES: Materiales de construccin y edificacin, cemento, finura-Blaine, ensayo.

Inst

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17

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5.2.2 Celda de permeabilidad. La celda de permeabilidad consiste de un cilindro rgido, con un dimetro interior de 12,70 mm 0,10 mm, construido de acero inoxidable austentico. El interior de la celda debe tener un acabado de 0,81 m. El borde superior de la celda debe formar ngulo recto con el eje principal de la misma. La parte inferior de la celda debe ser capaz de formar un acople hermtico con el extremo superior del manmetro de manera que no haya fuga de aire entre las superficies de contacto. Un borde de 0,5 mm a 1 mm de ancho debe ser parte integrante de la celda o estar firmemente fijado a la celda a 55 mm 10 mm desde el borde superior, para soporte del disco de metal perforado. El borde superior de la celda de permeabilidad debe estar provisto de un collar saliente para facilitar su remocin del manmetro (ver nota 1).

5.2.3 Disco. El disco debe estar construido de metal inoxidable y debe tener un espesor de 0,9 mm 0,1 mm, con 30 a 40 perforaciones de 1 mm de dimetro uniformemente distribuidas sobre su rea. El disco debe calzar ajustadamente en el interior de la celda. La parte central de uno de los lados del disco debe estar marcada o inscrita de manera legible para permitir que el operador coloque siempre ese lado hacia abajo cuando lo inserte dentro de la celda. La marca o inscripcin no se debe extender dentro de ninguna de las perforaciones, ni tocar sus periferias, ni extenderse dentro del rea del disco que descansa sobre el asiento de la celda.

5.2.4 mbolo. El mbolo debe ser construido de acero inoxidable austentico y debe encajar dentro de la celda con una holgura de no ms de 0,1 mm. La base del mbolo se debe unir firmemente con las superficies laterales y formar ngulos rectos con el eje principal. El mbolo debe tener una cara plana de 3,0 mm 0,3 mm de ancho para permitir el escape de aire. La parte superior del mbolo debe estar provista de un collarn de manera que cuando el mbolo sea introducido en la celda y el collarn entre en contacto con el borde superior de la celda, la distancia entre el fondo del mbolo y la parte superior del disco perforado debe ser de 15 mm 1 mm.

5.2.5 Papel filtro. El papel filtro debe ser de mediana retencin, correspondiente al Tipo 1, Grado B, de acuerdo con la norma ASTM E 832. Los discos de papel filtro deben ser circulares, con bordes uniformes y deben tener el mismo dimetro que el interior de la celda (ver nota 2).

5.2.6 Manmetro. El manmetro es un tubo en forma de U, debe ser construido de acuerdo al diseo indicado de la figura A.1, usando tubo de vidrio de espesor estndar de dimetro exterior nominal de 9 mm. La parte superior de un brazo del manmetro debe formar una conexin hermtica con la celda de permeabilidad. El brazo del manmetro conectado a la celda de permeabilidad debe tener una lnea grabada al medio y alrededor del tubo a una distancia de 125 mm a 145 mm debajo del tubo de salida lateral superior y tambin otras a distancias de 15 mm 1 mm, 70 mm 1 mm y 110 mm 1 mm sobre esa lnea. El manmetro debe tener una salida lateral a una distancia entre 250 mm y 305 mm sobre el fondo del manmetro para uso en la evacuacin del aire del brazo del manmetro conectado a la celda de permeabilidad. Esta salida debe tener una vlvula o llave de cierre hermtica a no ms de 50 mm del brazo del manmetro. El manmetro debe estar firmemente montado de manera que sus brazos estn verticales.

5.2.7 Cronmetro. El cronmetro debe tener mecanismos seguros de arranque y parada y debe permitir lecturas con una aproximacin de 0,5 segundos o menos. El cronmetro debe tener una precisin de 0,5 s o menos para intervalos de tiempo de hasta 60 s, y de 1 % o menos para intervalos de tiempo de 60 s a 300 s.

5.2.8 Balanza analtica. De por lo menos 0,001 g de sensibilidad.

5.3 Reactivos y materiales

5.3.1 Lquido del manmetro. El manmetro se debe llenar hasta la lnea media con un lquido no voltil, no higroscpico, de baja viscosidad y densidad, tal como el dibutyl fthalato (dibutyl 1,2-benceno-dicarboxilato) o un aceite mineral liviano. El fluido debe estar libre de residuos.

_____________

1NOTA 1. El acero inoxidable Tipo 303, Norma ASTM A 582 (Designacin UNS S30300) se ha encontrado que es el adecuado para la construccin de la celda de permeabilidad y el mbolo o pistn.

NOTA 2. Los discos de papel filtro que son demasiado pequeos pueden dejar parte de la muestra adherida a la pared interior de la celda sobre la parte superior del disco. Cuando es muy grande su dimetro, los discos tienen la tendencia a ondularse y causar resultados errticos.

(Contina)

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5.3.2 Muestra. La calibracin del aparato de permeabilidad al aire debe ser realizada utilizando el lote vigente del Material de Referencia Estndar NIST No. 114. La muestra debe estar a temperatura ambiente cuando sea ensayada.

5.3.3 Mercurio. De grado reactivo ACS o mejor.

5.4 Calibracin del aparato

5.4.1 Volumen aparente de la camada compactada de polvo. Determinar el volumen aparente de la camada compactada de polvo por el mtodo del desplazamiento de mercurio como sigue:

5.4.1.1 Colocar dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando hacia abajo los bordes, utilizando un pisn que tenga un dimetro ligeramente ms pequeo que el de la celda, hasta que los discos filtro reposen planos sobre el disco de metal perforado; luego llenar la celda con mercurio, quitando cualquier burbuja de aire adherida a la pared de la celda. Utilizar pinzas para manejar la celda. Si la celda est hecha de material que se puede amalgamar con el mercurio, se debe proteger el interior de la misma con una pelcula muy fina de aceite poco antes de aadir el mercurio. Nivelar el mercurio con el borde superior de la celda presionando ligeramente una pequea placa de vidrio contra la superficie del mercurio hasta que el vidrio est en el mismo plano de la superficie del mercurio y del borde de la celda, asegurndose que no haya burbujas ni vacos entre la superficie del mercurio y la placa de vidrio. Retirar el mercurio de la celda, pesarlo y registrar su masa. Retirar de la celda uno de los discos de papel filtro. Utilizando una cantidad tentativa de cemento de 2,80 g (ver nota 3) comprimir el cemento (ver nota 4) de acuerdo con 5.5.3 con un disco de papel filtro sobre la muestra y otro bajo la misma. Dentro del espacio no llenado en la parte superior de la celda, aadir mercurio, quitar el aire atrapado y nivelar como se indic anteriormente. Retirar el mercurio de la celda, pesar y registrar la masa del mercurio.

5.4.1.2 Calcular el volumen aparente ocupado por el cemento con una aproximacin de 0,005 cm3 como sigue:

V = (WA WB)/D (1)

Donde:

V = volumen aparente del cemento, cm3, WA = gramos de mercurio requeridos para llenar la celda sin cemento, WB = gramos de mercurio requerido para llenar la porcin de la celda no ocupada por el lecho de cemento en la celda y D = densidad del mercurio a la temperatura de ensayo, Mg/m3. (Ver la tabla 1).

TABLA 1 Densidad del mercurio, viscosidad del aire (), y a temperaturas dadas

Temperatura Ambiente, C

Densidad del Mercurio, Mg/m3

Viscosidad del aire,

Pa.s

18 13,55 17,98 4,24 20 13,55 18,08 4,25 22 13,54 18,18 4,26 24 13,54 18,28 4,28 26 13,53 18,37 4,29 28 13,53 18,47 4,30 30 13,52 18,57 4,31 32 13,52 18,67 4,32 34 13,51 18,76 4,33

__________

NOTA 3. No es necesario usar la muestra normalizada para la determinacin del volumen aparente.

NOTA 4. La camada de cemento preparada, debe ser firme. Si est muy suelta o si el cemento no puede ser comprimido hasta el volumen deseado, ajuste la cantidad tentativa de cemento utilizada.

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5.4.1.3 Realizar por lo menos dos determinaciones del volumen aparente del cemento, utilizando compactaciones separadas para cada determinacin. El valor de volumen aparente utilizado para clculos posteriores debe ser el promedio de dos valores que coincidan dentro de 0,005 cm3. Registrar la temperatura en la vecindad de la celda al comienzo y al final de la determinacin.

5.5 Preparacin de la muestra

5.5.1 Preparacin de la muestra. Vaciar el contenido de una ampolleta de muestra de cemento normalizado en un frasco de aproximadamente 120 cm3 y sacudirlo vigorosamente por 2 minutos para esponjar el cemento y romper terrones o aglomeraciones. Dejar descansar el frasco tapado por 2 minutos adicionales, luego quitar la tapa y revolver suavemente para distribuir en toda la muestra la fraccin fina que se haya depositado sobre la superficie despus del agitado.

5.5.2 Masa de la muestra. La masa de la muestra normalizada utilizada para el ensayo de calibracin debe ser aquella que se requiere para producir una camada de cemento que tenga una porosidad de 0,500 0,005 y debe ser calculada como sigue:

W = V(1-) (2)

Donde:

W = gramos de muestra requerida, = densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor de 3,15

Mg/m3 o 3,15 g/cm3) V = volumen aparente de la camada de cemento, cm3, segn se determin de acuerdo con

5.4.1, y = porosidad deseada de la camada de cemento (0,500 0,005) (ver nota 5)

5.5.3 Preparacin de la camada de cemento. Asentar el disco perforado sobre la base en la celda de permeabilidad, con la cara inscrita o marcada hacia abajo. Colocar un disco de papel filtro sobre el disco de metal y presionar los bordes hacia abajo con el pisn que tiene un dimetro ligeramente menor que aquel de la celda. Pesar con una aproximacin de 0,001 g, la cantidad de cemento determinada de acuerdo con 5.5.2 y colocarla en la celda. Golpear ligeramente el lado de la celda con objeto de nivelar la camada de cemento. Colocar un disco de papel filtro encima del cemento y comprimir el cemento con el mbolo hasta que el collarn del mbolo est en contacto con el borde superior de la celda. Extraer lentamente el mbolo una pequea distancia; gire alrededor de 90o, volver a presionar y retirarlo lentamente. Para cada determinacin use discos de papel filtro nuevos.

5.6 Ensayo de permeabilidad:

5.6.1 Acoplar la celda de permeabilidad al tubo del manmetro asegurndose que se haya obtenido una conexin hermtica (ver nota 6) y cuidando de no sacudir o alterar la camada preparada de cemento.

5.6.2 Evacuar Lentamente el aire en el brazo del manmetro de tubo U hasta que el lquido alcance la marca superior, en ese momento cerrar la vlvula firmemente. Arrancar el cronmetro cuando la base del menisco del lquido del manmetro alcance la segunda marca (cercana a la parte superior) y pararlo cuando la base del menisco del lquido alcance la tercera marca (cercana al fondo). Anotar el intervalo de tiempo medido y registrarlo en segundos. Anotar la temperatura del ensayo y registrarla en grados centgrados.

5.6.3 Para la calibracin del instrumento, hacer por lo menos tres determinaciones del tiempo de flujo sobre cada una de las tres camadas preparadas separadamente con la muestra normalizada (ver nota 7). La calibracin debe ser realizada por el mismo operador que realiza la determinacin de la finura. __________

NOTA 5. La porosidad es la relacin del volumen de vacos en una camada de cemento al volumen aparente total de la camada, V

NOTA 6. Se debe aplicar un poco de grasa ligera a la conexin cnica estndar. La eficiencia de la conexin del acoplamiento de la celda al manmetro puede ser determinada, tapando la parte superior, evacuando parcialmente el aire del brazo del manmetro y luego cerrando la vlvula. Cualquier cada continua en la presin indica una fuga en el sistema.

NOTA 7. La muestra se puede volver a agitar y usar para preparacin de la camada de ensayo, siempre que se mantenga seca y todos los ensayos sean realizados dentro de 4 horas de abierta la muestra.

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5.7 Recalibracin. El aparato debe ser recalibrado (ver nota 8):

5.7.1 A intervalos peridicos, cuya duracin no debe exceder de 2 aos, para ser corregido por posible desgaste del mbolo o celda de permeabilidad, o cada que se tenga evidencia de que el ensayo no proporciona datos de acuerdo con la declaracin de precisin y desviacin del numeral 5.11.

5.7.2 Recalibrar iniciando con 5.5.3 si ocurre cualquier prdida en el fluido del manmetro, o

5.7.3 Si se ha hecho un cambio en el tipo o calidad del papel filtro utilizado para los ensayos

5.8 Procedimiento

5.8.1 Tamao de la muestra de ensayo. La masa de la muestra utilizada para el ensayo debe ser la misma que aquella de la muestra normalizada empleada en el ensayo de calibracin, con estas excepciones:

5.8.1.1 Cuando se determine la finura del cemento Tipo III u otros tipos de cementos portland finamente molidos, cuyo volumen para esta masa es tan grande que la presin ordinaria del dedo pulgar no permita que el collar del mbolo se ponga en contacto con el borde superior de la celda, en este caso, la masa de la muestra debe ser aquella requerida para producir una camada de ensayo que tenga una porosidad de 0,530 0,005.

5.8.1.2 Cuando se determine la finura de materiales diferentes que el cemento portland, o si para una muestra de cemento portland, una de las porosidades requeridas no se puede obtener, la masa de la muestra debe ser ajustada de manera que se produzca una camada dura y firme por el proceso de compactacin. Sin embargo en ningn caso, se debe utilizar ms presin que la del dedo pulgar para asegurar la camada apropiada, ni la presin del dedo pulgar sea usada de tal manera que el mbolo "rebote" del borde superior de la celda, cuando la presin sea retirada.

5.8.2 Preparacin de la camada de cemento. Preparar la camada del cemento de ensayo de acuerdo con el mtodo descrito en 5.5.3

5.8.3 Ensayos de permeabilidad. Realizar los ensayos de permeabilidad de acuerdo con el mtodo descrito en 5.6, excepto que, se debe determinar solo un tiempo de flujo para cada camada.

5.9 Clculos

5.9.1 Calcular los valores de superficie especfica de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

S = s

s

TTS

(3)

S =

TT

Ss

ss (4)

( )( )

-

-

bT

TbSSs

3s

3ss

= (5)

( )( )

-

-

bT

TbSS

s3s

3ss

= (6)

___________

NOTA 8. Se sugiere preparar una muestra secundaria para ser utilizada como un patrn de finura para las revisiones de control del instrumento, entre calibraciones regulares con la muestra de cemento normalizada

(Contina)

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( )( ) s3s

3ssss

Tb

TbSS

-

-

= (7)

( )( )

s3s

3sssss

Tb

TbSS

-

-

= (8)

Donde:

S = superficie especfica de la muestra de ensayo, m2/kg,

SS = superficie especfica de la muestra normalizada usada en la calibracin del aparato, m2/kg (ver nota 9)

T = intervalo de tiempo medido, s, de la cada del manmetro para la muestra de ensayo (ver nota 10),

TS = intervalo de tiempo medido, s, de la cada del manmetro para la muestra normalizada, utilizada en la calibracin del aparato (ver nota 10),

= viscosidad del aire, micro pascal segundos (Pa.s), a la temperatura de ensayo de la mestra (ver nota 10),

s = viscosidad del aire, micro pascal segundos (Pa.s), a la temperatura de ensayo de a muestra normalizada, usada en la calibracin del aparato (ver nota 10)

= porosidad de la camada preparada de la muestra de ensayo (ver nota 10),

S = porosidad de la camada preparada de muestra normalizada, usada en la calibracin del aparato (ver Nota 10),

= densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor de 3,15 Mg/m3 o 3,15 g/cm3),

S= densidad de la muestra normalizada, usada en la calibracin del aparato (asumida que es 3,15 Mg/m3 o 3,15 g/cm3),

b = una constante especficamente apropiada para la muestra de ensayo (para cemento hidrulico se debe utilizar un valor de 0,9), y

bS = 0,9, la constante apropiada para la muestra normalizada.

__________

1NOTA 9. Al comprar las muestras de la serie SRM 114, en el certificado que viene con ellas, se indica el valor de su superficie especfica.

NOTA 10. Los valores de , 3 y T pueden ser tomados de las tablas 1 a 3, respectivamente.

(Contina)

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TABLA 2 Valores de porosidad de la camada de cemento

Porosidad de la camada,

3

0,496 0,497 0,498 0,499

0,349 0,350 0,351 0,352

0,500 0,501 0,502 0,503 0,504

0,354 0,355 0,356 0,357 0,358

0,505 0,506 0,507 0,508 0,509 0,510

0,359 0,360 0,361 0,362 0,363 0,364

0,525 0,526 0,527 0,528 0,529

0,380 0,381 0,383 0,384 0,385

0,530 0,531 0,532 0,533 0,534 0,535

0,386 0,387 0,388 0,389 0,390 0,391

5.9.1.1 Las ecuaciones 3 y 4 deben ser utilizadas en clculos de finura de cementos portland compactados hasta la misma porosidad que la muestra de finura normalizada. Se utiliza la ecuacin 3 si la temperatura de la muestra en el ensayo est dentro de 3 C de la temperatura del ensayo de calibracin y se utiliza la ecuacin 4 si la temperatura de la muestra en el ensayo est fuera de este rango.

5.9.1.2 Las ecuaciones 5 y 6 deben ser utilizadas en el clculo de la finura de cementos portland compactados hasta una porosidad diferente que aquella de la muestra de finura normalizada utilizada en el ensayo de calibracin. Se utiliza la ecuacin 5 si la temperatura de la muestra en el ensayo est dentro de 3 C de la temperatura del ensayo de calibracin c on la muestra de finura normalizada y se utiliza la ecuacin 6 si la temperatura de la muestra en el ensayo est fuera de este rango.

5.9.1.3 Las ecuaciones 7 y 8 deben ser utilizadas en el clculo de la finura de materiales diferentes del cemento portland. Se utiliza la ecuacin 7 cuando la temperatura de la muestra en el ensayo este dentro de 3 C de la temperatura del ensayo de calibracin y se utiliza la ecuacin 8 si la temperatura de la muestra en el ensayo est fuera de este rango.

5.9.1.4 Se recomienda que el valor de b sea determinado con por lo menos de tres muestras del material en anlisis. Ensayar cada muestra en mnimo 4 porosidades diferentes sobre un rango de porosidad de por lo menos 0,06. El coeficiente de correlacin debe exceder de 0,9970 para la correlacin de T3 versus en cada muestra ensayada. (Ver Apndice X).

5.9.2 Para calcular los valores de superficie especfica en metros cuadrados por kilogramo, multiplicar el rea superficial en cm2/g por el factor 0,1.

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5.9.3 Redondear los valores en cm2/g a las 10 unidades ms cercanas (en m2/kg a la unidad ms cercana). Ejemplo: 3 447 cm2/g se redondea a 3 450 cm2/g o 345 m2/kg.

5.10 Informe. Se debe elaborar un informe que contenga al menos los siguientes datos:

5.10.1 Tipo y marca de cemento.

5.10.2 Fechas de fabricacin, muestreo y ensayo.

5.10.3 Temperatura del cemento al momento del ensayo.

5.10.4 Temperatura ambiente al momento del ensayo.

5.10.5 Masa de la muestra de ensayo.

5.10.6 Para cementos portland y materiales basados en cemento portland, informar los resultados de una sola determinacin sobre una sola camada.

5.10.7 Para materiales de muy alta finura con intervalos de tiempo largos, informar el valor promedio de finura de dos ensayos de permeabilidad, a condicin de que los dos concuerden dentro del 2 % respecto al otro. Si no concuerdan, desechar los valores y repetir el ensayo hasta que se obtenga dos valores concordantes, (ver nota 11).

5.10.8 Cualquier otro detalle necesario para la completa identificacin de la muestra ensayada.

5.11 Precisin y desviacin

5.11.1 Precisin para un solo operador. El coeficiente de variacin para un solo operador para cementos portland se ha encontrado que es 1,2 % (ver nota 12). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente por el mismo operador, en la misma muestra, no deben diferir en ms que 3,4 % de su promedio (ver nota 12).

5.11.2 Precisin multilaboratorio. El coeficiente de variacin multilaboratorio para cementos portland se ha encontrado que es 2,1 % (ver nota 12). Por lo tanto, los resultados de dos laboratorios diferentes sobre muestras idnticas de un material no deben diferir entre ellos en ms de 6,0 % de su promedio (ver nota 12).

5.11.3 Ya que no hay material de referencia aceptado, adecuado para determinar alguna desviacin que pueda estar asociada con esta norma, no se hace ninguna declaracin.

MTODO DE ENSAYO B: APARATO AUTOMTICO

5.12 Equipo. El mtodo de ensayo automtico emplea aparatos diseados, ya sea sobre los principios del mtodo de permeabilidad de aire Blaine (ver nota 13) o aparatos basados en los principios de permeabilidad de aire del mtodo Lea and Nurse (ver nota 14).

____________

NOTA 11. La falta de concordancia indica la necesidad de verificaciones del procedimiento y del aparato. Ver tambin el "Manual para Ensayos de Cemento

NOTA 12. Estos nmeros representan los lmites 1s % y d2s % respectivamente, como se describen en la norma ASTM C 670.

NOTA 13. El aparato automtico est generalmente equipado con un microprocesador capaz de operar los equipos de medicin, clculo y mostrar los resultados del ensayo. Las unidades disponibles comercialmente pueden tener dimensiones del manmetro y de la cama para cemento significativamente diferentes de las especificadas por los mtodos normalizados.

NOTA 14. El mtodo de permeabilidad al aire de flujo constante de Lea and Nurse, es descrito en BS 4359:1971.

(Contina)

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5.13 Calibracin del equipo. Seguir las recomendaciones del fabricante para calibrar el aparato (ver nota 15). Si el aparato est equipado con ms de una celda, cada celda requiere de una calibracin separada. El procedimiento del fabricante detalla el mtodo para la preparacin de la camada y los pasos requeridos para iniciar la medicin automtica. Es esencial que se siga el procedimiento precisa y consistentemente para todos los ensayos.

5.14 Procedimiento

5.14.1 Tamao de la muestra de ensayo. La masa de la muestra utilizada para el ensayo debe ser la misma que la usada en el ensayo de calibracin, a menos que se est ensayando un cemento de diferente densidad o porosidad, en ese caso siga las directrices del fabricante para el ajuste de la masa.

5.14.2 Ensayos de permeabilidad. Realizar los ensayos de permeabilidad usando el mismo procedimiento utilizado para los ensayos de calibracin. Solamente se necesita hacer una determinacin para cada camada preparada.

5.15 Requisitos de desempeo (calificacin) para los equipos automticos

5.15.1 Alcance. Cuando los valores de la superficie especfica determinados por un equipo automtico van a ser usados para aceptacin o rechazo del cemento, el mtodo utilizado debe cumplir con los requisitos de calificacin de esta seccin. Se considera que un mtodo consiste de un instrumento especfico, un procedimiento de ensayo que cumpla los requisitos de esta norma y que sea usado de una manera consistente por un laboratorio dado.

5.15.2 Muestras. Seleccionar dos muestras de cemento que tengan una superficie y una densidad que se encuentren entre el rango deseado para el ensayo. El rango del rea superficial no debe exceder de 2 000 cm2/g (200 m2/kg) y debe tener densidades que no difieran en ms de 0,06 g/cm3 (60 Mg/m3).

5.15.3 Ensayos. Siguiendo el mtodo de ensayo A (Mtodo de referencia) realizar determinaciones por triplicado en cada muestra de cemento. En el mismo da, complete una segunda ronda de ensayos por triplicado, usando el mtodo a ser calificado (Mtodo de ensayo B), incluyendo la formula de normalizacin descrita en esta seccin. Preparar una nueva camada y repetir todos los pasos del procedimiento del ensayo para cada determinacin. Informar los valores con una aproximacin a 10 cm2/g (1 m2/kg).

5.15.4 Clculos. Calcular el rango y el promedio de las tres rplicas de ensayo para cada mtodo y cada cemento. Un mtodo cumple con los requisitos de calificacin si el valor absoluto de la diferencia entre el valor del promedio del mtodo de ensayo A y el correspondiente promedio del mtodo de ensayo B (cada uno con tres rplicas) no es mayor de 2,7 % (ver nota 16) y el rango para cualquiera de los tres ensayos de rplicas no excede de 4,0 % del promedio (ver nota 17). El mtodo es calificado solamente si ambas muestras de cemento alcanzan estos requisitos descritos. Ejemplos de datos de calificacin se muestran en el Apndice Y.

___________

NOTA 15. El fabricante de los aparatos generalmente provee muestras normalizadas que pueden ser utilizadas para la calibracin.

NOTA 16. Este valor representa la diferencia menos significativa (1sd) para el 95% de confiabilidad como se aplica para el coeficiente de variacin de 1,2 % (Precisin para un solo operador) para el mtodo de ensayo A, dado en la seccin 5.11.1, La ecuacin es:

1sd(95%) = t0,05,df[(2CV/n)] (9)

Donde:

df = 4, grado de libertad, dos para cada uno de los dos conjuntos de resultados n = 3, el nmero de rplicas CV = 1,2%, la Precisin para un solo operador, y t0,05, 4 = 2,776, estadstica de t estudios para un 5% de probabilidad con un df = 4.

NOTA 17. Este valor representa el clculo d2s % para 3 replicas de acuerdo con la tabla 1 de la norma ASTM C 670 y aplica el coeficiente de variacin de 1,2 % (Precisin para un solo operador) para el mtodo de ensayo A, dado en la seccin 5.11.1.

(Contina)

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5.16 Estandarizacin. Cuando se requiera estandarizar a fin de alcanzar una conformidad entre el mtodo de ensayo A y el mtodo de ensayo B, estandarice el equipo de la siguiente manera:

5.16.1 Preparar una estandarizacin separada para cada tipo de cemento a ser ensayado, usando muestras de referencia con una variacin de densidad dentro de 0,06 g/cm3 (60 Mg/m3) del cemento a ser ensayado, y compactado hasta la misma porosidad de la camada.

5.16.2 Para cada estandarizacin, obtener cinco muestras de referencia con un rango mnimo de finura por permeabilidad de aire de 800 cm2/g (80 m2/kg) y una diferencia entre las muestras menor de 50 cm2/g (5m2/kg). Si se usan muestras que han sido empleadas en la calificacin, deben realizarse nuevas determinaciones. Utilizar el mismo mtodo que se uso para la calificacin del instrumento y seguir todos los pasos. Las frmulas de estandarizacin vlidas deben ser deducidas matemticamente y aplicadas a todas las muestras.

5.17 Recalificacin de un mtodo. Recalificar el mtodo por lo menos una vez por ao y cuando ocurra cualquiera de las siguientes condiciones:

5.17.1 El instrumento ha sido modificado significativamente.

5.17.2 El instrumento ha sido reparado sustancialmente.

5.17.3 Evidencias sustanciales indican que el mtodo no est proporcionando datos que cumplan los requisitos de desempeo.

5.17.4 El promedio de una muestra referencial de ensayo del Cement and Concrete Reference Laboratory (CCRL), difiere del valor obtenido por el mtodo en ms de 6 %.

5.18 Precisin y desviacin

5.18.2 Precisin. Hasta el momento no est disponible ningn dato de precisin. Basndose en los requisitos de calificacin, la precisin del mtodo no debe ser mayor que la del mtodo de ensayo A.

5.18.2 Desviacin. Ya que no hay un material de referencia apropiado, aceptado para la determinacin de cualquier desviacin que puede estar asociada con esta norma, no se presenta ninguna declaracin de desviacin.

(Contina)

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TABLA 3. Tiempo de flujo de aire T = Tiempo de flujo de aire en segundos; T = El factor para uso en las ecuaciones

T T T T T T T T T T T T 26

26 27

27 28

5,10 5,15 5,20 5,24 5,29

51 51

52 52

53

7,14 7,18 7,21 7,25 7,28

76 76 77

77 78

8,72 8,75 8,77 8,80 8,83

101 102 103 104 105

10,05 10,10 10,15 10,20 10,25

151 152 153 154 155

12,29 12,33 12,37 12,41 12,45

201 202 203 204 205

14,18 14,21 14,25 14,28 14,32

28 29

29 30

30

5,34 5,39 5,43 5,48 5,52

53 54

54 55

55

7,31 7,35 7,38 7,42 7,45

78 79

79 80

80

8,86 8,89 8,92 8,94 8,97

106 107 108 109 110

10,30 10,34 10,39 10,44 10,49

156 157 158 159 160

12,49 12,53 12,57 12,61 12,65

206 207 208 209 210

14,35 14,39 14,42 14,46 14,49

31 31 32

32 33

5,57 5,61 5,66 5,70 5,74

56 56 57

57 58

7,48 7,52 7,55 7,58 7,62

81 81 82

82 83

9,00 9,03 9,06 9,08 9,11

111 112 113 114 115

10,54 10,58 10,63 10,68 10,72

161 162 163 164 165

12,69 12,73 12,77 12,81 12,85

211 212 213 214 215

14,53 14,56 14,59 14,63 14,66

33 34

34 35

35

5,79 5,83 5,87 5,92 5,96

58 59

59 60

60

7,65 7,68 7,71 7,75 7,78

83 84

84 85

85

9,14 9,17 9,19 9,22 9,25

116 117 118 119 120

10,77 10,82 10,86 10,91 10,95

166 167 168 169 170

12,88 12,92 12,96 13,00 13,04

216 217 218 219 220

14,70 14,73 14,76 14,80 14,83

36 36 37

37 38

6,00 6,04 6,08 6,12 6,16

61 61 62

62 63

7,81 7,84 7,87 7,91 7,94

86 86 87

87 88

9,27 9,30 9,33 9,35 9,38

121 122 123 124 125

11,00 11,05 11,09 11,14 11,18

171 172 173 174 175

13,08 13,11 13,15 13,19 13,23

222 224 226 228 230

14,90 14,97 15,03 15,10 15,17

38 39

39 40

40

6,20 6,24 6,28 6,32 6,36

63 64

64 65

65

7,97 8,00 8,03 8,06 8,09

88 89

89 90

90

9,41 9,43 9,46 9,49 9,51

126 127 128 129 130

11,22 11,27 11,31 11,36 11,40

176 177 178 179 180

13,27 13,30 13,34 13,38 13,42

232 234 236 238 240

15,23 15,30 15,36 15,43 15,49

41 41 42

42 43

6,40 6,44 6,48 6,52 6,56

66 66 67

67 68

8,12 8,15 8,19 8,22 8,25

91 91 92

92 93

9,54 9,57 9,59 9,62 9,64

131 132 133 134 135

11,45 11,49 11,53 11,58 11,62

181 182 183 184 185

13,45 13,49 13,53 13,56 13,60

242 244 246 248 250

15,56 15,62 15,68 15,75 15,81

43 44

44 45

45

6,60 6,63 6,67 6,71 6,75

68 69

69 70

70

8,28 8,31 8,34 8,37 8,40

93 94

94 95

95

9,67 9,70 9,72 9,75 9,77

136 137 138 139 140

11,66 11,70 11,75 11,79 11,83

186 187 188 189 190

13,64 13,67 13,71 13,75 13,78

252 254 256 258 260

15,87 15,94 16,00 16,06 16,12

46 46 47

47 48

6,78 6,82 6,86 6,89 6,93

71 71 72

72 73

8,43 8,46 8,49 8,51 8,54

96 96 97

9,80 9,82 9,85 9,87 9,90

141 142 143 144 145

11,87 11,92 11,96 12,00 12,04

191 192 193 194 195

13,82 13,86 13,89 13,93 13,96

262 264 266 268 270

16,19 16,25 16,31 16,37 16,43

48 49

49 50

50

6,96 7,00 7,04 7,07 7,11

73 74

74 75

75

8,57 8,60 8,63 8,66 8,69

98 99

99 100

100

9,92 9,95 9,97

10,00 10,02

146 147 148 149 150

12,08 12,12 12,17 12,21 12,25

196 197 198 199 200

14,00 14,04 14,07 14,11 14,14

272 274 276 278 280

16,49 16,55 16,61 16,67 16,73

(Contina)

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ANEXO A

FIGURA A.1. Aparato de permeabilidad de aire Blaine

(Contina)

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APNDICE X (Informacin Opcional)

MTODO ILUSTRATIVO PARA LA DETERMINACIN DEL VALOR PARA LA CONSTANTE b

FIGURA. X.1 Mtodo ilustrativo para la determinacin del valor para la constante b (para uso en clculos de finura de materiales diferentes que el cemento portland)

W T T3 Material: harina de slice Muestra 1 = densidad de la muestra de ensayo = 2,65 Mg/m3 0,530 2,350 29,0 2,078 V = volumen aparente de la camada de la muestra =1,887 cm3 0,500 2,500 42,0 2,291 = porosidad deseada del ensayo 0,470 2,650 57,5 2,443 W = gramos de muestra requerida = V(1- ) 0,440 2,800 82,5 2,651 T = intervalo de tiempo del ensayo medido, segundos Muestra 2 0,530 2,350 39,0 2,410 Valores calculados de b por regresin lineal: 0,500 2,500 55,5 2,634 Muestra 1 b = 0,863 (coeficiente de correlacin = 0,9980) 0,470 2,650 79,0 2,864 Muestra 2 b = 0,869 (coeficiente de correlacin = 0,9993) 0,470 2,650 79,0 3,040 Muestra 3 b = 0,879 (coeficiente de correlacin = 0,9973) Muestra 3 Promedio b = 0,870 0,530 2,350 51,5 2,769 0,500 2,500 73,0 3,021

0,470 2,650 104,0 3,286 0,440 2,800 141,5 3,472

(Contina)

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APNDICE Y (Informacin Opcional)

EJEMPLO DE RESULTADOS DE CALIFICACIN

TABLA Y.1. Resultados de calificacin de una muestra

Cemento Ensayos Mtodo de Ensayo A

cm2/g (m2/kg)

Mtodo de Ensayo B

cm2/g (m2/kg)

Diferencia

A A A

1 2 3

Prom. Rango Max.

4,0% de Prom.

Diferencia Max. 2,7% del Prom. del

Mtodo de Ensayo A

3 120 (312) 3 130 (313) 3 090 (309) 3 113 (311,3) 40 (4) 1,3% (Pasa)

3 130 (313) 3 160 (316) 3 140 (314) 3 143 (314,3) 30 (3) 1,0% (Pasa)

(30 x 100)/3 113 =

(3 x 100)/311,3

30

0,9% (Pasa)

Cemento Ensayos Mtodo de ensayo A

cm2/g (m2/kg)

Mtodo de ensayo B

cm2/g (m2/kg)

Diferencia

B B B

1 2 3

Prom. Rango Max.

4,0% de Prom.

Diferencia Max. 2,7% del Prom. del

Mtodo de Ensayo A

4 180 (418) 4 030 (403) 4 060 (406) 4 090 (409,0) 150 3,7% (Pasa)

4 160 (416) 4 150 (415) 4 210 (421) 4 173 (417,3) 60 1,4% (Pasa)

(83 x 100)/4090 =

(8,3 x 100)/409

83

2,0% (Pasa)

(Contina)

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APNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 151 Cemento. Definicin de trminos relacionados con el cemento hidrulico.

Norma ASTM A 582 Norma de especificaciones para barras de acero inoxidable que se pueden maquinar.

Norma ASTM C 670 Norma para la preparacin de declaraciones de Precisin y desviacin para mtodos de ensayo para materiales de construccin.

Norma ASTM E 832 Norma de especificaciones para filtros de papel para laboratorio.

BS 4.359:1.971 Norma Britnica para la determinacin de la superficie especfica de polvos: Parte 2: Mtodos de permeabilidad de aire1.

Material de Referencia Normalizado No. 114 Del National Institute of Standards and Tecnology 2.

Z.2 BASE DE ESTUDIO

ASTM C 204 05. Standard Test Methods for Fineness of Hydraulic Cement by Air-Permeability Apparatus. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, 2005.

__________

1 Disponible en el British Standards Institute (BSI), 389 Chiswick High Rd., Londres W4 4AL. U.K.

2 Disponible en el National Institute of Standars and Technology (NIST), 100 Bureau Dr., Stop 3460, Gaithersburg, MD 20899- 3460.

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 196 Segunda revisin

TTULO: CEMENTO HIDRALICO. DETERMINACIN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE.

Cdigo: CO 02.02-302

ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN: Fecha de aprobacin anterior del Directorio 1987-09-07 Oficializacin con el Carcter de OBLIGATORIA por Acuerdo Ministerial No. 615 de 1987-09-30 publicado en el Registro Oficial No. 797 de 1987-10-23

Fecha de iniciacin del estudio: 2008-06-30

Fechas de consulta pblica: de a

Subcomit Tcnico: Cementos Fecha de iniciacin: 2008-11-21 Fecha de aprobacin: 2008-12-12 Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

Ing. Ral Camaniero (Presidente)

Ing. Jaime Salvador

Ing. Patricia Moreno Ing. Hugo Egez Sr. Carlos Aulestia Ing. Patricio Ruiz Ing. Luis Quinteros Ing. Ral vila Ing. Washington Benavides

Ing. Guillermo Realpe

Ing. Vernica Miranda Ing. Carlos Proao Ing. Xavier Herrera Ing. Patricio Villena Ing. Carlos Castillo (Pro Secretario Tcnico)

INSTITUCIN REPRESENTADA:

FACULTAD DE INGENIERA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. INSTITUTO ECUATORIANO DEL CEMENTO Y DEL CONCRETO - INECYC HOLCIM ECUADOR S.A. (CEMENTOS) HOLCIM ECUADOR S.A. (AGREGADOS) LAFARGE CEMENTOS S.A. INDUSTRIAS GUAPN S.A. CEMENTO CHIMBORAZO C.A. HORMIGONES HRCULES S.A. FACULTAD DE INGENIERA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. FACULTAD DE INGENIERA. PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL ECUADOR. HORMIGONERA EQUINOCCIAL MIDUVI HORMIGONERA QUITO CIA. LTDA. CMARA DE LA CONSTRUCCIN DE QUITO INECYC.

Otros trmites: Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

El Directorio del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 2009-04-24

Oficializada como: Voluntaria Por Resolucin No. 038-2009 de 2009-06-30 Registro Oficial No. 645 de 2009-07-30

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ---- Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre

Casilla 17Casilla 17Casilla 17Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 DDDDireccin General: Eireccin General: Eireccin General: Eireccin General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:direcciondirecciondirecciondireccion@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec

rea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail:normalizacionnormalizacionnormalizacionnormalizacion@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec rea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail:certificacioncertificacioncertificacioncertificacion@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec rea Tcnica de Verificacin: Erea Tcnica de Verificacin: Erea Tcnica de Verificacin: Erea Tcnica de Verificacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail:verificacionverificacionverificacionverificacion@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec

rea Tcnica derea Tcnica derea Tcnica derea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: E Servicios Tecnolgicos: E Servicios Tecnolgicos: E Servicios Tecnolgicos: E----Mail:Mail:Mail:Mail:inencatiinencatiinencatiinencati@inen.gov.ec@inen.gov.ec@inen.gov.ec@inen.gov.ec Regional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: E----Mail:Mail:Mail:Mail:inenguayasinenguayasinenguayasinenguayas@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Regional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: E----Mail:Mail:Mail:Mail:inencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ec

Regional Chimborazo: ERegional Chimborazo: ERegional Chimborazo: ERegional Chimborazo: E----Mail:inenMail:inenMail:inenMail:inenriobambariobambariobambariobamba@@@@ineninenineninen.gov.ec.gov.ec.gov.ec.gov.ec URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec