xerogeles de tio2: estudio estructural y morfológico lorenzo, cecilia – drago, martín –...
TRANSCRIPT
Xerogeles de TiO2: estudio estructural y morfológico
Lorenzo, Cecilia – Drago, Martín – Samsolo, Nicolás – Birsa, Juan Ignacio – Marques Serra, Paola – Canepa, Alejandro
Complementos de Química Inorgánica y Analítica
2008
OBJETIVOS
• Obtener membranas de TiO2 por Sol-Gel por dos rutas sintéticas:
a 80C y a T° ambiente (con y sin diálisis)
• Caracterizar los productos obtenidos : IR – TGA – DRX – Light Scattering - SEM
• Analizar influencia de parámetros de síntesis
USOS y APLICACIONES
● En procesamiento de alimentos, en biotecnología, en el sector farmacéutico, petroquímico. ● Como membranas para separación de gases, líquidos y metales molidos.● Como membranas de filtración para agua y distintas suspensiones.● Como membranas catalíticas para la conversión de hidrocarburos.● Como sensores para la preparación de electrodos de alta temperatura.● Como membranas electrónicas y fotoelectrónicas.
AIR CONDITIONERS - NANO TECH SERIES
TiO2 MOSQUITO TRAP
NANOTUBOS CELDAS SOLARES
Preparación de Soles de TiO2 por el método de peptización
Hay dos tipos de soles:
● formados por partículas “compactas” ● formados por partículas “esponjosas”
HOBut4TiOO2HTi(Obut) 224
Formados por partículas “esponjosas”● Peptización a temperatura ambiente● Partículas de pequeño tamaño● Poco cristalinas y de alta área superficial● Xerogel con entramado abierto
Formados por partículas “compactas”● Peptización a mayor temperatura● Redisolución de las partículas por digestión formando menos agregados de mayor tamaño
SOLES……..
SOLES GELES XEROGELES-H2O -H2O
Calcinación a:300C450C600C
CARACTERIZAR
RESUMEN DE LA PARTE EXPERIMENTAL
80C - DIALIZADOT° ambiente - NO DIALIZADO
XEROGELES – “Geles secos”
T° ambiente - DIALIZADO
LIGHT SCATTERING
LIGHT SCATTERING - RESULTADOS
SINTESIS A T° Ambiente
Tamaño de partícula
Agregado de Ti(OBut)4
25,91 nm
Después de 2hs de síntesis
28 nm
Luego de síntesis, antes de dializado
23,12 nm
Después de dializado
103,66 nm
SINTESIS A 80CTamaño de
partícula
Agregado de Ti(OBut)4
21,44 nm
Después de 2hs de síntesis
19,80 nm
Luego de síntesis, antes de dializado
320,03 nm
Después de dializado
492,42 nm
SEM
Sol obtenido de Síntesis a 80°C dializado
Sol obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
SEM
Sol obtenido de Síntesis a 80°C dializado
Sol obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
SEM
Xerogel obtenido de Síntesis a 80°C
dializado
Xerogel obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
SEM
Xerogel obtenido de Síntesis a 80°C
dializado
Xerogel obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
ESPECTROSCOPIA IR
ν O—H (H2O)
ν NO3-
ν (bending) del OH-
ν Ti4+ --O (310-625 cm-1)
TERMOGRAVIMETRIA(Tg)
• Rango: 45ºC - 650ºC Rampa: 10 ºC por minuto
707274767880828486889092949698
100
0 100 200 300 400 500 600
TEMPERATURA (ºC)
PO
RC
EN
TA
JE D
E M
AS
A (
%)
Síntesis a T°ambiente DIALIZADASíntesis a T°ambiente SIN DIALIZARSíntesis a 80C
Producto sintetizado a T° ambiente NO dializado
H2O y ButOH
NO3-
TERMOGRAVIMETRIA(Tg)
0 100 200 300 400 500 600 70075
80
85
90
95
100
% m
asa
Temperatura (ºC)
0 100 200 300 400 500 600 700-0,12
-0,10
-0,08
-0,06
-0,04
-0,02
0,00
d(%
mas
a)/d
(tem
pera
tura
)
Temperatura (ºC)
Síntesis a 80C y DIALIZADO
Síntesis a T° ambiente SIN
DIALIZAR
Síntesis a T° ambiente
DIALIZADO
% NO3 7,98 10,87 7,97
% mat. Organica y H2O 8,33 9,09 10,92
% impurezas 16.32 19.96 18.89
De 100 a 162 ºC se libera H2O y ButOH
Luego se libera NO3- hasta los 412ºC
TERMOGRAVIMETRIA(Tg) - RESULTADOS
Calcinadas a 600°C
Muestras secas a 40°C
80°C-DIAL.
80°C-DIAL.
T°Amb-NO DIAL.
T°Amb-NO DIAL.
T°Amb-DIAL.
T°Amb-DIAL.
Muestra seca a 40°C
Calcinada a 300°C
Calcinada a 450°C
Calcinada a 600°C
Síntesis a 80°C DIALIZADO
Síntesis a T° Ambiente SIN DIALIZAR
Muestra seca a 40°CCalcinada a 300°C
Calcinada a 450°C
Calcinada a 600°C
Síntesis a T° Ambiente DIALIZADO
Muestra seca a 40°CCalcinada a 300°C
Calcinada a 450°C
Calcinada a 600°C
Conclusiones• La técnica de sol gel permite:• Controlar las fases del producto y su morfología
con pequeños cambios experimentales, temperatura, calcinación y digestión.
• Controlar la obtención de fases estables, mientras el método cerámico solo se obtiene rutilo.
• Dializar permite:• Controlar el tamaño de partícula, pudiendo
conseguirse el tamaño buscado, que influye con la morfología, y eliminación de productos de reacción no deseados.
• Obtener cristales más puros.
• Peptizado a temperatura ambiente + diálisis: partículas esponjosas, poco cristalinas y de alta área superficial. Pueden absorber agua.
• Peptizado con reflujo + diálisis: partículas compactas y de baja área superficial. Entramado cerrado.
• Si se quisiese obtener únicamente estructura de rutilo: peptizado dializado calcinado a 600º C.
• Si se quisiese obtener anatasa: reflujo calcinado a 450º C.
• Se utilizan calcinados por encima de 350° C, ya que por lo visto en TG, a esa temperatura uno se deshace del NO3
- existente, teniendo partículas puras.
Conclusiones
• Esto permite que uno sintetice el xerogel según lo requiera, siendo muy útil en el momento de sintetizar nuevas membranas.
Conclusiones
• GRACIAS CLAUDIA!!!
• GRACIAS POR VUESTRA ATENCION!!