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Dirección Académica

Código:

CPE-FO-02-03

Revisión: 1

MANUAL DE PRÁCTICAS

Página:

16 de 26

MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUIMICA ANALITICA

PROGRAMA EDUCATIVO:

INNOVACIÓN AGRICOLA SUSTENTABLE

Elaborado por: M.C. Jorge Carlos Canto Pinto

Calkiní, Campeche, (Agosto, 2016)

Revisó

Aprobó

Autorizó

Presidente de Academia

Coordinador de PE

Dirección académica

ÍNDICE

CONCEPTOPÁGINAS

ÍNDICE2

PRESENTACIÓN3

OBJETIVO GENERAL4

4SEGURIDAD4

PRACTICA # 1. IDENTIFICACIÓN DE METALES POR LA COLORACIÓN DE LA FLAMA6

PRACTICA # 2. VALORACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN MUESTRAS DE VINAGRE9

PRACTICA # 3. DETERMINACIÓN INSTRUMENTAL (TITRINO) DE ÁCIDO CÍTRIXO Y EL pH DE DIFERENTES JUGOS12

PRACTICA # 4. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN AGUA15

PRACTICA # 5. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA……………………... 19

PRACTICA # 6. ANÁLISIS DE UNA MEZCLA DE SUSTANCIAS DESCONOCIDAS MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS24

PRESENTACIÓN

El presente manual tiene como propósito poner a disposición las técnicas analíticas de laboratorio útiles e importantes dentro de la industria complementando de manera más amplia los cursos de química analítica, materia que se imparte a los alumnos de segundo semestre de la carrera en ingeniería en Innovación Agrícola Sustentable en el Instituto Tecnológico Superior de Calkiní, en el Estado de Campeche.

En este manual se disponen de técnicas analíticas para la caracterización de muestras biológicas con fines de obtener información cuantitativa.

El texto se compone de 8 prácticas, estructuradas con el objetivo general, introducción, equipo o material requerido, desarrollo de la práctica, evaluación y resultados, referencias bibliográficas y anexos.

OBJETIVO GENERAL

Dado que la química analítica es eminentemente práctica, las actividades experimentales de laboratorio constituyen una poderosa herramienta para que los alumnos adquieran conocimientos.

El curso experimental está conformado por siete prácticas convencionales y proyectos. El desarrollo de las prácticas convencionales permite a los alumnos trabajar de manera activa y colectiva con objeto de confirmar los conceptos, teorías y postulados científicos de la clase teórica. Además, la realización de los tres proyectos para analizar una muestra real fomenta que los alumnos propongan, en equipo, el método analítico a seguir por medio de una investigación bibliográfica y de los conocimientos adquiridos en la sección teórica para la resolver un problema real.

SEGURIDAD

Antes de iniciar su práctica:

· La asistencia a la práctica es obligatoria

· La tolerancia para entrar al laboratorio será la que rige el reglamento escolar

· Acatar las instrucciones indicadas en el Reglamento General de Laboratorios del ITESCAM

· No dejar abrigos, carpetas, laptop u otros objetos sobre las mesas de trabajo

· Es obligatorio llevar bata para evitar manchas y quemaduras

· Se deben seguir a todo momento las indicaciones del profesor

· Es imprescindible leer por lo menos una vez la práctica antes de comenzar

· Comprobar que esta todo el material necesario y en las condiciones adecuadas de conservación y limpieza. Cada grupo será responsable del material asignado

· Por seguridad está terminantemente prohibido ingerir alimentos y bebidas

Durante el trabajo:

· No debe probarse ninguna sustancia y debe evitarse el contacto con la piel

· Extremar cuidados al trabajar con sustancias inflamables, tóxicas o corrosivas

· Comunicar cualquier accidente, quemadura o corte, al profesor de laboratorio

· Nunca viertas el ácido sulfúrico concentrado al agua, debes hacerlo de manera inversa con mucho cuidado

· Con el fin de evitar contaminaciones, nunca se devolverá al frasco los restos de productos no utilizados

· El material de vidrio es muy frágil, por lo que se evitará los golpes y cambios bruscos de temperatura. Se deberá anotar en una hoja o cuaderno el material que se rompa y comunicarlo al profesor

· Cualquier experimento en el que se desprenda gas tóxico o inflamables en el que se utilicen reactivos potencialmente nocivos deberá llevarse a cabo en las campanas extractoras del laboratorio

Al terminar:

· El lugar y el material de trabajo debe quedar limpio y ordenado, también se deben apagar y desconectar los equipos

· Lavarse las manos perfectamente para evitar intoxicaciones con algunos reactivos

· Entregar para su revisión el reporte de la práctica elaborada

· Hasta que el profesor no de su autorización no se considerará finalizada la práctica y por lo tanto, no podrán salir del laboratorio.

PRÁCTICA # 1. IDENTIFICACIÓN DE METALES POR LA COLORACIÓN DE LA FLAMA

OBJETIVO GENERAL

Identificar algunos metales por la coloración que comunican a la flama

INTRODUCCION

Al volatizarse por acción de la elevada temperatura del mechero, las sales de algunos metales comunican a la flama colores característicos que sirven para identificar a dichos metales. Esta propiedad de comunicar coloraciones a la flama, se emplea en la industria de la pirotecnia para producir una amplia gama de colores en los fuegos de artificio.

Detrás de la pirotecnia hay todo un conjunto de reacciones químicas, y las luces son producto de transiciones electrónicas en los átomos promovidas por la liberación de calor. Se añaden a los cohetes toda una serie de sales metálicas o metales que generan efectos luminosos. Tal vez el más conocido sea el magnesio, que durante muchos años se usó para producir el destello fotográfico.

LUGAR

Laboratorio de instrumentación analítica

SEMANA DE EJECUCIÓN

Segunda semana

EQUIPO O MATERIAL REQUERIDO

-Matraz aforado de 100 mL

-Capsula de porcelana

-Asas No. 3

-Vasos de precipitado de 100 mL

-Espátula

-Mechero de Bunsen

-Pinza de disección

-Papel aluminio

-Ácido clorhídrico concentrado

-Cloruro de bario

-Cobre en polvo

-Nitrato de potasio

-Cloruro de aluminio

-Cloruro férrico

-Magnesio polvo

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

1. Humedecer el alambre de platino (o la puntilla de lápices) en el ácido clorhídrico contenido en la cápsula de porcelana

2. Llevarlo a la flama del mechero

3. Si la flama emite una coloración, repetir la operación tantas veces sea necesario hasta que la coloración desaparezca

4. Una vez limpio el alambre de platino, se toca la primera sal y se lleva a la flama del mechero

5. Se repite la operación con cada una de las sustancias, teniendo la precaución de limpiar el alambre de platino entre cada una de las identificaciones

EVALUACIÓN Y RESULTADOS

Realizar una tabla de las coloraciones que adquiere la flama del mechero.

Metal

Coloración

Cloruro de aluminio

Cloruro de bario

Cobre en polvo

Nitrato de potasio

Cloruro férrico

Magnesio polvo

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué tipo de ensayo es la coloración de flama?

2.- ¿Qué es el análisis cualitativo de especies químicas?

3.- ¿Cuál es el aporte de conocimientos de esta práctica en tu carrera?

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

-Chamizo, A. y Garritz, A. 1994. Química, México, Iberoamericana.

-George T. Austin, Manual de Procesos Químicos en la Industria, Mc Graw Hill, tomo

-Harvey. 2000. Modern analytical chemistry. Mcgraw-hill

-Valcárcel. 1999. Principios de química analítica, Springer

-Vicente. 2001. Métodos oficiales de análisis de alimentos Ed. Mundi Prensa

PRÁCTICA #2. VALORACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN MUESTRAS DE VINAGRE

OBJETIVO GENERAL

Determinar el contenido de ácido acético en muestras de vinagre

INTRODUCCION

La acidez libre (acidez titulable) representa a los ácidos orgánicos presentes que se encuentran libres y se mide neutralizando los jugos o extractos de un producto con una base fuerte, el pH aumenta durante la neutralización y la acidez titulable se calcula a partir de la cantidad de base necesaria para alcanzar el pH del punto final.

El principal ácido presente en el vinagre es el ácido acético y las regulaciones federales especifican 4 g de ácido acético por 100 g de vinagre. La cantidad total de ácido se puede determinar rápidamente por medio de una titulación con una base estándar, utilizando fenolftaleína como indicador. Aunque están presentes otros ácidos, el resultado se calcula como ácido acético.

LUGAR



Tercera semana


-Probeta de 100 mL

-Bureta de 25 mL

-Matraz erlenmeyer de 125 mL

-Piceta

-Perilla de seguridad de 3 vías


-Soporte universal

-Pinza doble para bureta

-Barra magnética

-Vaso de precipitado de 100 mL

-Gotero

-Papel aluminio

-Placa de calentamiento y agitación

-Hidróxido de sodio 0.1 N

-Vinagre blanco

-Fenolftaleína al 1%


1. Tomar con una pipeta 10 mL de vinagre

2. Aforar a 50 mL en un matraz aforado

3. Tomar una alícuota de 5 mL del aforado

4. Verter en una matraz Erlenmeyer de 125 mL

5. Ajustar a 50 mL con agua destilada

6. Anadir 2 o 3 gotas de fenolftaleína.

7. Titular con NaOH 0.1N

8. Dejar de titular hasta la aparición del color rosado persistente por 30 minutos

9. Leer el volumen de solución NaOH gastado

10. Calcular % de ácido acético en vinagre.

% ácido acético= (A x B x C)/D x 100

Donde:

A= mL gastados de NaOH 0.1N

B= Normalidad del NaOH

C=miliequivalentes del ácido acético

D=Volumen de la muestra en mL


Realizar una tabla de resultados:

Muestra

Acidez (%)

No. 1

No. 2

No. 3

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué es la acidez?

2.- ¿Qué tipo de ácido es el acético?




-Kirk, R.S.2006. Composición y análisis de alimentos de Pearson. Octava Reimpresión. CECSA.

-Lees, R. 1993. Análisis de los alimentos. Segunda edición. Editorial Acribia.

PRÁCTICA #3. DETERMINACIÓN INSTRUMENTAL (TITRINO) DE ÁCIDO CÍTRICO Y EL pH DE DIFERENTES JUGOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar el contenido de ácido cítrico y pH de diferentes jugos de frutas mediante el Titrino DMP 785

INTRODUCCION

Uno de los constituyentes de las frutas y hortalizas son los ácidos orgánicos. La acidez de lo frutos son uno de los responsables del sabor de las frutas. En los frutos se encuentra ácidos tales como ácido cítrico, ácido málico, etc. Su determinación es importante porque es un índice de calidad.

La maduración de la fruta es acompañada por cambios en los ácidos orgánicos. Estos alcanzan su máximo durante el crecimiento y desarrollo de la fruta en el árbol. La maduración presupone un descenso de la acidez, debido a que los ácidos orgánicos son degradados o bien convertidos a azúcares disminuyendo, consiguientemente, su concentración en el curso de la misma siendo este incremento en el contenido de azúcares responsable de la dulzura de las frutas. En el momento de la maduración la acidez alcanza un valor promedio de 3 miliequivalentes por 100 g de fruta, según la variedad de que se trate (Primo Yúfera, 1997).

LUGAR



Cuarta semana




-Probeta de 50 mL

-Pipeta de 10 mL

-Barras magnéticas

-Piceta

-Cintas y marcadores.

-Muestra (Jugo de frutas)

-Equipo titulador automático TITRINO

-Soluciones Buffer de pH 4 y 7

-Hidróxido de sodio 0.1 N


1. Conectar el equipo Titrino DMP 785 Metrohm

2. Seleccionar opción de encendido (botón rojo)

3. Elegir modo de titulación SET POINT y pH

4. Buscar método acidez y pH (Utilizar tarjeta de métodos)

5. Colocar electrodo en la muestra sin diluir (Hay que calibrar el electrodo con las soluciones Buffer)

6. Leer pH

7. Tomar 10 mL de jugo y aforar a 100 mL

8. Medir 50 mL de muestra diluida

9. Colocar en un vaso de precipitado con un agitador magnético

10. Seleccionar modo Stirrer con una barra magnética

11. Dar opción DOS (Botón gris) y START (Botón rojo)

12. Iniciará la titulación automática

13. Anotar cantidad de % de acidez titulable expresados como ácido cítrico.



Muestra

Acidez (%)

pH

No. 1

No. 2

No. 3

CUESTIONARIO

1.- ¿Por qué la acidez es considerado como índice de calidad de frutas?

2.- ¿Qué significa la relación °Brix /acidez?




-Kirk, R.S.2006. Composición y análisis de alimentos de Pearson. Octava Reimpresión. CECSA.


-Pearson D. 1981. Técnicas de laboratorio para el análisis, Ed. Acribia

-Reinhard Matissek. 1992. Análisis De Los Alimentos, Ed. Acribia



PRÁCTICA #4. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN AGUA

OBJETIVO GENERAL

Determinación de cloruros por el método de Mohr, en muestras de agua potable y mineral

INTRODUCCIÓN

El cloruro se puede determinar por medio de una titulación con una solución estándar de nitrato de plata. Se puede emplear una titulación directa utilizando como indicador ya sea ion cromato o diclorofluoresceína. Como una alternativa, se puede añadir un exceso de solución estándar de plata a la muestra desconocida y titular el exceso con tiocinato de potasio estándar.

Si se agregan iones plata a una solución de pH comprendido entre 6 - 9 que contenga iones Cl- y CrO42-, ocurre la siguiente reacción:

Ag+ + Cl- → AgCl (precipitado blanco)

Está terminada la valoración cuando no quedan Cl- y comienza a precipitar:

2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (precipitado rojo)

Este hecho permite considerar la aparición del precipitado rojo de Ag2CrO4 como indicador del punto final de la reacción entre los iones Cl- y los iones Ag+.

LUGAR


SEMANA DE EJECUCION

Quinta semana


-Probeta de 50 mL


-Picetas



-Barra magnética

-Perilla de seguridad de 3 vías

-Soporte universal




-Bureta de 25 mL

-Pipeta de 10 mL

-Espátula de 10.5 cm

-Gotero

-Papel aluminio


-Balanza analítica

-AgNO3 0.01 N (nitrato de plata)

-Na2CO3 0.1N (carbonato de sodio)

-Fenolftaleína al 0.25 %

-K2CrO4 al 5 % (dicromato de potasio)

-H2SO4 0.1 N

-Muestras de agua

-Etanol


1. Colocar 10 mL de agua de la llave en un matraz Erlenmeyer de 250 mL

2. Agregar 50 mL de agua destilada

3. Determinar el pH

4. Si el agua no está dentro del rango 7-8.3, se lleva a la neutralidad con 2 mL de Na2CO3 0.1N (Disolver 1.33 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 250 mL), 2 gotas de fenolftaleína (0.25%) (Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 mL de etanol al 50 %), produciendo un color rosa. Se añaden gotas de H2SO4 0.1 N (Diluir 0.68 mL de H2SO4 en agua destilada y aforar a 250 mL) necesarias hasta que vire a incoloro.

5. Adicionar 3 gotas de solución de K2CrO4 al 5% ( Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 mL)

6. Titular con solución de AgNO3 0.01N ( Disolver 0,42 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 250 mL) (hasta la aparición de precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4)

7. Realizar los cálculos necesarios para expresar la concentración en ppm (mg/l) de Cloruro de sodio.

Donde: V = mL de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3



Muestras de agua

Cloruros (ppm)

No. 1

No. 2

No. 3

CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál es la máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable?

2.- ¿Cuál es la desventaja de un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial?


REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

-American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994. Determinación de Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91


-Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B – 1995.



PRÁCTICA #5. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA

OBJETIVO GENERAL

Determinar la dureza del agua mineral y agua potable por volumetría complexométrica con EDTA.

INTRODUCCION

Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular de sales de magnesio y cloro. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales metálicas.

La solución estándar de EDTA se puede utilizar para determinar la dureza total del agua.

El contenido salino de las aguas potables es principalmente debido a las sales de calcio y magnesio, y por esta razón, las normativas legales especifican métodos oficiales para la determinación de las concentraciones de calcio y de magnesio y de la suma de ambas. Tanto el calcio como el magnesio se determinan mediante dos volumetrías de formación de complejos utilizando la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético como agente complejante y un indicador metalocrómico para detectar el punto final.

LUGAR



Sexta semana

EQUIPOS O MATERIAL REQUERIDO

-Espátula de 10.5 cm

-Pipeta de 5 mL

-Pipeta de 10 mL



-Probeta de 50 mL

-Bureta de 25 mL


-Piceta

-Matraz aforado de 1 litro

-Barra magnética

-Varilla de vidrio


-Soporte universal

-Gotero

-Papel aluminio


-Balanza analítica

-Solución estándar de EDTA 0.01N

-Cloruro de amonio

-Amoniaco concentrado

-Negro eriocromo T (1%)

-Alcohol

-Cloruro de magnesio

-Muestras de agua


1. Tomar 50 mL de agua mineral y potable con una probeta graduada

2. Verter a un matraz Erlenmeyer de 250 mL

3. Adicionar 10 gotas de solución amortiguadora (Prepare esta solución disolviendo 6.75 g de cloruro de amonio en 57 mL de amoniaco concentrado y diluyendo a 100 mL. El pH del amortiguador ésta ligeramente arriba de 10)

4. Añadir 5 gotas de solución del indicador (Prepárelo disolviendo 0.5 g de negro eriocromo T grado reactivo en 100 mL de alcohol)

5. Titule con solución estándar de EDTA 0.01 N hasta el cambio de color rojo vino a azul puro (Disolver 3.8 gr de EDTA en 1000 mL, agregar 0.1g de cloruro de magnesio en agua destilada)

6. Calcule la dureza total del agua expresada como partes por millon (ppm) de carbonato de calcio.

Donde: V: Volumen gastados de EDTA [mL]

N: Normalidad de EDTA

A: Volumen de la muestra [mL]



Muestras de agua

Dureza total (ppm)

No. 1

No. 2

No. 3

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué es la dureza del agua?

2.- ¿Qué es la dureza temporal y permanente del agua?



-C.E. Meloan y R.W. Kiser. 1973. Problemas y experimentos en análisis instrumental; Reverté.

-D.A. Skoog , D.M. West y F.J. Holler. 1996. Fundamentos de Química Analítica; Reverté.

PRÁCTICA #6. ANÁLISIS DE UNA MEZCLA DE SUSTANCIAS DESCONOCIDAS MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS

OBJETIVO GENERAL

Determinar constantes fotométricas y su aplicación en el cálculo por espectrofotometría de la concentración de dos sustancias mezcladas que no reaccionan entre sí.

INTRODUCCION

Frecuentemente es preciso analizar mezclas de dos o más sustancias. A veces es posible analizar la mezcla haciendo determinaciones espectrofotométricas simultáneas, en vez de efectuar las separaciones necesarias con el fin de analizar los componentes puros por separado. Se requiere sin embargo, disponer de picos de absorción para cada componente y que se encuentre prácticamente libres de absorciones por los otros componentes. Además se considera que las absorbancias de cada uno de los componentes son aditivas. Unos de los problemas en la determinación de dos o tres (o más) substancias simultáneamente es que los pequeños errores experimentales se suman rápidamente, un error en las lecturas de absorbancia a una longitud de onda se superpone a las otras lecturas con lo que puede disminuir la precisión del resultado final.

Los cálculos correspondientes se realizan a partir de la siguiente relación expresada en términos de concentración: A = abc. El espesor de la muestra, b, se mantendrá constante. Como la absorbancia es una propiedad aditiva, la relación anterior se puede expresar de la siguiente manera:

A=∑i A = b ∑aici

LUGAR



Séptima semana


-Vaso precipitado de 100 mL

-Barra magnética


-Tubos de ensayo

-Espectrofotómetro UV-Vis

-Espátula

-Placa de agitación

-Pizetas

-Celdas de cuarzo

-Balanza analítica

-Dicromato de potasio

-Permanganato de potasio

-Ácido sulfúrico,


Solución estándar de K2CrO7 (0.001 M): Disolver 0.03 g de K2CrO7 en 30 mL de agua. Agregar 1.4 mL de H2SO4 concentrado y dilúyase a 50 mL con agua.

Solución estándar de KMnO4 (0.003 M): Disolver 0.0050 g de KMnO4 en 30 mL de agua. Añadir 1.4 mL H2SO4 concentrado y dilúyase a 50 mL con agua.

1. El K2Cr2O7 tiene un máximo de absorción a 440 nm y el KMnO4 tiene un máximo de absorción a 525 nm. Mídase la absorbancia del K2Cr2O7 a 440 y 525 nm. Para obtener mejores resultados hágase las determinaciones a dos o tres diferentes concentraciones diluyendo el estándar convenientemente. Calcúlense los valores de am para cada longitud de onda. Si se hacen varias determinaciones tómese el promedio.

2. Mídase la absorbancia del KMnO4 a 440 y 524 nm repitiendo el procedimiento anterior. Calcúlense los valores de am para cada longitud de onda.

3. Mídase la absorbancia de la mezcla desconocida a 440 y 525 nm. Calcúlense la concentración molar de cada componente presente usando el siguiente sistema de ecuaciones:

4. Reportar los resultados en mg de Cr/mL y mg Mn/mL.


Realizar una tabla de resultados de la muestra y mezcla:

Muestra

Absorbancia

440 nm

Absorbancia

525 nm

Absortividad molar

K2Cr2O7

KMnO4

Desconocido

CX1=?

CX2=?

CUESTIONARIO

1. ¿Para qué nos sirve la Ley de Beer?

2. Explique con sus propias palabras el enunciado de la Ley de Beer

3. ¿Cuál es el aporte de conocimientos de esta práctica en tu carrera?



-Kirk, R.S., Sawyer, R. y Egan, H.(1996)Composición y análisis de alimentos de Pearson. 2a.Ed., México: CECSA,14.




1000

/

VN

meqL

mlmuestra

××

=

/35,5/

ppmmeqLmgmeq

=×

[

]

A

N

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L

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1000

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Mg

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L

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2

2

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1

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a

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l

l

l

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