Facultad de Qumica, UNAM. Laboratorio de Qumica Analtica 1.Profesora: Mara del Pilar Caizares Macas.

INFORME. PRCTICA 3. Determinacin de acidez total en bebidas

Entrega: martes 17 de marzo de 2015.

Grupo 23Olivares Hernndez Ana KarinaPalacios Serrato Eva GuadalupeTorres Prez Miguel Salvador

RESULTADOS1. ESTANDARIZCIN DEL NaOH

Reaccin que se efecta Bif H + OH- Bif 2- + H2o-Datos tericosMasa de hidrxido de sodio:Masa de biftalato de potasio:Molaridad deseada del hidrxido de sodio: 0.1 M-Datos experimentales

123

Masa de NaOH pesada1.0691 g1.0691 g1.0691 g

Masa de BifK

2.0419 g2.0419 g2.0419 g

Moles deBifK

Volumen de NaOH

10.5 mL10.4 mL10.5 mL

Molaridad de solucin de NaOH

-Moles de bifatalato de potasio: - Molaridad de solucin de hidrxido de potasio1) 2)3)

DISCUSION DE RESULTADOS:Se obtuvo una disolucin de NaOH 0.095524M a travs de una estandarizacin con biftalato de potasio ya que este es un patrn primario del cual se conoce su concentracin real.La disolucin tendra que haber sido de 0.1M por lo que atribuimos el error a que la cantidad de agua fue en exceso provocando que esta concentracin disminuyera y que no se pes la cantidad requerida de biftalato.A pesar de que la disolucin esta diluida el % es bajo, por lo que con la estandarizacin del NaOH se puede utilizar esta como patrn secundario para medir la acidez total en el vino blanco en el siguiente ejercicio.

2. ACIDEZ EN VINO- Volumen de NaOH requerido para punto de equivalencia en vino.

Experimento 123

pH inicial 3.3 3.33.2

- Clculos para determinacin de pKa del vino suponiendo que el 90 % del cido que contiene es cido acticoLa valoracin potenciomtrica tambin permite determinar las constantes de disociacin de cidos y bases, utilizando los valores de pH obtenidos y comparndolos con los tericos. En este caso, la reaccin que tiene lugar puede escribirse como: HTCa + NaOH TCa- + Na+ + H2O + CO2Mientras quede cido en el medio, es decir, antes del punto de equivalencia, es posible calcular el pH terico empleando la constante de disociacin del cido: HTCa + H2O H3O+ + TCa-

Esta ltima ecuacin puede transformarse, tomando logaritmos, en la ecuacin de Hendersson-Hasselbalch

Si se analizan estas dos ecuaciones, se puede observar que cuando las concentraciones de cido sin neutralizar y del anin formado en el proceso son iguales, el pH del medio coincide con el pKa del cido, y para esta estequiometria esto sucede exactamente cundo se ha aadido la mitad del volumen de base necesario para alcanzar el punto de equivalencia. Por tanto, a partir de una curva de valoracin por potenciometra se puede determinar el pKa de un cido dbil.

pKa= (con base en nuestras curvas de titulacin)Pka= pka primera determinacin + pka segunda determinacin / 2 =Pka (HTCa)= 4+ 4.05 = 8.05/ 2= 4.025Pka HTCa (teorico)=3. 03 a 25 Chttp://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/tablasconstantes.pdf

En la siguiente pgina se muestran los resultados obtenidos para las titulaciones, en las tablas 1 y 2.DETERMINACIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA EN LAS TITULACIONES

ResultadosDISCUSIN DE RESULTADOS Punto de equivalencia.Tabla 3. Comparacin del volumen de titulante (NaOH) necesario para alcanzar punto de equivalencia determinado por distintos mtodos.

Mtodo grfico (tangentes)Indicador (fenolftalena)Mtodo con 1 derivadaMtodo con 2 derivada

Rep. 17.5 mL NaOH8.1 mL NaOH7.3 mL NaOH7.5 mL NaOH

Rep. 27 mL NaOH7.7 mL NaOH8.2 mL NaOH9.1 mL NaOH

La determinacin del punto de equivalencia mediante los mtodos de la primera y segunda derivada resulta en puntos similares en ambas determinaciones, aunque el mtodo de la segunda derivada otorga un resultado mayor. El resultado obtenido con el mtodo de las tangentes es menos confiable porque las escalas pueden no coincidir o puede arrojar resultados poco exactos. Igualmente, el mtodo con indicador colorido presenta errores tanto en la lectura (capacidad visual del operador) como en el intervalo de vire del indicador.

Por lo anterior, las aproximaciones matemticas son las ms confiables, y dentro de estas el mtodo de la 2 derivada es el ms exacto porque en la curva se observa ms notoriamente el cambio en la concavidad. Por lo tanto, pueden tomarse los valores del volumen de NaOH determinados en la segunda derivada para conocer la concentracin de vino de la manera ms confiable.

CUESTIONARIO 1) De acuerdo con los resultados el vino evaluado cumple con los requerimientos de acidez total establecido en Normas internacionales? No puedo contestar esta porque falta la tabla del cido donde dice la acidez total.2) Qu diferencia hay entre utilizar fenolftalena como indicador y hacer la titulacin por potenciometra?Hay una diferencia importante entre ambas tcnicas de valoracin. Cuando se emplea un indicador qumico, la valoracin termina cuando se produce el viraje del indicador, en las cercanas del punto de equivalencia. Sin embargo, en las valoraciones potenciomtricas es necesario tomar datos antes, en y despus del punto de equivalencia, lo que hace que sean ms largas. Adems, para que la determinacin del punto final por potenciometra sea precisa, es necesario tener un buen nmero de puntos experimentales en la zona del viraje (el viraje completo suele tener lugar en menos de 1,0 mL). Por otra parte, cada dato requiere unos segundos para alcanzar el equilibrio, por lo que la valoracin potenciomtrica suele considerarse que es un mtodo lento.3) Qu otro indicador se podra utilizar para detectar el punto final en la determinacin de acidez total en vino blanco? Rojo cresol: amarillo purpura rojizo PH: 7.2 8.8 Rojo neutro: rojo amarillo PH: 6.8 8.0 Rojo fenol: amarillo rojo PH: 6.8 8.44) Cmo se determinara acidez total en vino tinto y por qu?Acidez total: Es la suma de todos los cidos valorables (el tartrico, mlico, ctrico, lctico, succnico, actico, etc.) cuando se neutraliza exactamente el mosto o el vino por adicin de una solucin alcalina valorada (NaOH).Equivalentes de vino = Equivalentes de la baseNormalidad = Equivalente / Volumen(Volumen cido) (Normalidad del cido) = (Volumen de la base) (Normalidad de la base)

5) Qu otros parmetros fisicoqumicos se deben determinar a un vino? Determinacin de grado alcohlico. Determinacin de la intensidad y tonalidad del color. Evaluacin del contenido de azcares y del grado alcohlico potencial por refractometra.

6) Por qu en la curva de valoracin de acidez total en vinos solo se distingue un punto de equivalencia?El cido tartrico es el principal cido de los vinos y el que proporciona prcticamente casi toda la acidez total, que puede insolubilizarse parcialmente por la presencia de los cationes Ca2+ y K+ formando sales, que a valores del PH del vino solo se encuentran como birtartrato de potasio (THK ) y tartrato de calcio neutro (TCa), pero en el vino blanco solo se encuentra a saturacin el tartrato de calcio neutro (TCa) es una sal que presenta una solubilidad bastante inferior a la del THK del orden de 0.53 g/L en agua a 20 C, encontrndose en los vinos blancos a saturacin y siendo en los tintos unos 30-59% ms pobres, debidos a su menor contenido en Ca.

Conclusiones Los mtodos matemticos son los ms exactos para conocer el punto de equivalencia en una titulacin, y dentro de ellos el mtodo de la 2 derivada es el mejor porque proporciona un cambio ms evidente (cambio en la concavidad).

Bibliografa Harris, D.C. (2008) Anlisis qumico cuantitativo. 6 ed. Ed. Revert, Madrid, pgs. 126- 135 y Apndice G.3