Benzoico-Sus estructuras hacen suponer que los ácidos carboxílicos sean moléculas polares y , tal como los alcoholes, pueden formar puentes de hidrógeno entre sí y con otros tipos de moléculas. Los ácidos carboxílicos se comportan en forma similar a los alcoholes en cuanto a sus solubilidades : los primeros cuatro son miscibles con agua, el ácido de cinco carbonos es parcialmente soluble y los superiores son virtualmente insolubles. La solubilidad en agua se debe a los puentes de hidrógeno entre el ácido carboxílico y el agua. El ácido aromático más simple, el benzoico, contiene demasiados átomos de carbono como para tener una solubilidad apreciable en agua.

Los ácidos carboxílicos son solubles en solventes menos polares, tales como éter, alcohol, benceno, etc. Los ácidos carboxílicos hierven a temperaturas aún más altas que los alcoholes. Estos puntos de ebullición tan elevados se deben a que un par de moléculas del ácido carboxílico se mantinen unidas no por un puente de hidrógeno sino por dos.

Los olores de los ácidos alifáticos inferiores progresan desde los fuertes e irritantes del fórmico y del acético hasta los abiertamente desagradables del butírico, valeriánico y caproico; los ácidos superiores tienen muy poco olor debido a sus bajas volatilidades.

2) FILTRACIÓN AL VACÍO

La Filtración al vacio es un método físico que se utiliza para separar mezclas

heterogéneas de un sólido en un solvente o mezcla de reacción líquida. La mezcla se vierte

en un embudo a través de un papel filtro, el sólido de la mezcla queda en el filtro y el líquido

es atraído hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vacío que se le aplica a éste con una

bomba de vacío. Lo que interesa recolectar en este tipo de filtración es el sólido cristalizado

que queda en el papel filtro, el líquido filtrado se desecha. El sólido se cristaliza gracias a

que el efecto de vacío que causa la bomba, enfría la solución.

MEDIOS FILTRANTES

El medio filtrante es el elemento fundamental para la práctica de la filtración y su elección

es habitualmente la consideración más importante para garantizar el funcionamiento del

proceso.

En general, entre los principales criterios de selección del material de medio filtrante se

pueden destacar:

Compatibilidad y resistencia química con la mezcla

Permeabilidad al fluido y resistencia a las presiones de filtración

Capacidad en la retención de sólidos

Adaptación al equipo de filtración y mantenimiento

Relación vida útil y coste

La variedad de tipos de medios porosos utilizados como medios filtrantes es muy

diversa,[15] en forma de telas y fibras tejidas, fieltros y fibras no tejidas, sólidos porosos o

perforados, membranas poliméricas o sólidos particulados, a lo que se suma la gran

variedad de materiales: fibras naturales, fibras sintéticas, materiales metálicos, materiales

cerámicos y polímeros.

MÉTODOS DE FILTRACIÓN

1) FILTRACIÓN A PRESIÓN NORMAL

En la mayoría de los casos,[14] la compresibilidad de la torta de filtración se encuentra

entre valores de 0,1 y 0,8 de manera que la mayor parte del aumento de la pérdida de carga

del fluido es consecuencia del medio filtrante. En general, si el aumento de presión conlleva

un aumento significativo del caudal o velocidad de filtración, es un indicio de la formación

de una torta granulada. En cambio, para las tortas espesas o muy finas, un aumento de la

presión de bombeo no resulta en un aumento significativo del caudal de filtrado. En otros

casos, la torta se caracteriza por una presión crítica por encima de la cual, la velocidad de

filtración incluso disminuye. En la práctica, se prefiere operar a un velocidad constante,

empezando a baja presión, aunque por el empleo generalizado de sistemas de bombeo

centrífugos, las condiciones habituales son de presión y caudal variables.

2) FILTRACIÓN AL VACÍO

La Filtración al vacio es un método físico que se utiliza para separar mezclas

heterogéneas de un sólido en un solvente o mezcla de reacción líquida. La mezcla se vierte

en un embudo a través de un papel filtro, el sólido de la mezcla queda en el filtro y el líquido

es atraído hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vacío que se le aplica a éste con una

bomba de vacío. Lo que interesa recolectar en este tipo de filtración es el sólido cristalizado

que queda en el papel filtro, el líquido filtrado se desecha. El sólido se cristaliza gracias a

que el efecto de vacío que causa la bomba, enfría la solución.

En química, el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada

de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las

sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un

compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La 'gravimetría es

un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia,

midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las

relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 1.1 GENERALIDADES

Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la

medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de

volatilización.

En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado

poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de

composición conocida (mediante un tratamiento térmico), y finalmente se pesa.

A partir de la masa de este producto se determina la cantidad original del analito.

Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han

de cumplirse las siguientes condiciones:

a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que

sirve para separar el componente a determinar, ha de tener una

solubilidad pequeña.

b) Que se pueda separar fácilmente el precipitado de la disolución por

filtración de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las

impurezas.

c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie

química que se pueda pesar con un pequeño error.

En los métodos de volatilización el analito, o los productos de su

descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuación, el

producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del

producto indirectamente a partir de la pérdida de peso de la muestra (un ejemplo

de este último método es la determinación del contenido en humedad).

Las gravimetrías de precipitación son mucho más utilizadas que las de

volatilización, por este motivo en este tema nos centraremos en las primeras. No

obstante, en la práctica 4 de este capítulo se verán dos ejemplos de gravimetrías

de volatilización (determinación de humedad y contenido en cenizas).

1.2 GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

A continuación se comentan los distintos pasos a seguir en una gravimetría

de precipitación.

1.2.1 Toma y preparación de muestra

Si se trata de una muestra líquida se toma un volumen conveniente,

medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de

capacidad apropiada.

Si se trata de una muestra sólida se pesa una cantidad exacta en la balanza

analítica y se procede a su disolución y enrase en un matraz aforado. De esta

disolución se toman distintas alícuotas para realizar el análisis. Previamente a su

pesada la muestra debe haber sido secada en una estufa (normalmente a 100-

110ºC).

1.2.2 Precipitación del analito

Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se

realizan las siguientes operaciones:

a) Adición del reactivo precipitante. Se debe hacer de forma lenta y con

agitación (desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las

salpicaduras (para ello se hace resbalar el reactivo precipitante sobre las

paredes del vaso). En algunos casos, además del reactivo precipitante, es

necesario añadir previamente otros reactivos.

b) Comprobación de la precipitación. Se deja sedimentar el precipitado y se

comprueba que la precipitación haya sido total, añadiendo unas gotas del

reactivo precipitante y observando que no aparezca más precipitado.

c) Digestión del precipitado. Para mejorar las características físicas y

químicas del precipitado se deja en contacto con los líquidos madres, a la

temperatura y durante el tiempo que se indique en el método analítico.

1.2.3 Filtración

El medio de filtración más utilizado es el papel de filtro, aunque su uso

viene condicionado por el tratamiento térmico al que se vaya a someter al

precipitado. El papel de filtro que se usa en gravimetría debe ser:

- De cenizas conocidas, es decir, que su residuo de calcinación sea

conocido (generalmente menor de 0.1 mg).

- De porosidad, tamaño y consistencia adecuada, según las

características del precipitado (tamaño de partículas y volumen de

precipitado) y la naturaleza del medio.

La filtración generalmente se realiza sobre un embudo, al que previamente

se le ha colocado de filtro de papel, para ello se dobla el papel en forma de cono

procurando que quede acoplado a las paredes del embudo. Cuando interesa una

filtración rápida se dobla formando pliegues. El borde del papel debe quedar, al

menos, a 1 cm del borde del embudo.

El líquido se vierte con la ayuda de una varilla que se mantiene en contacto

con el pico del vaso. El nivel del líquido en el filtro debe estar, como máximo, a

1 cm del borde del papel.