INTRODUCCION

Para que una reacción REDOX ocurra, debe ocurrir una transferencia de electrones, entre una especie reductora y una oxidante. En otras palabras que una especia que ceda electrones y otra especie acepte estos electrones.

En la naturaleza la mayoría de las especies participan en reacciones redox, como por ejemplo el hierro, el cual se encuentra en diferentes formas y estados de oxidación, por lo que es normal encontrar hierro tanto como metal o en sus estados de oxidación divalente y trivalente. El hierro en soluciones ácidas se encuentra como Fe2+ y Fe3+, estos estados de oxidación del hierro coexisten en equilibrio en estas soluciones lo que permite su estudio por medio de reacciones de óxido-reducción a través de una titulación redox, siendo esta última uno de los análisis volumétricos más usados debido a lo mencionado de que son muchas las especies que pueden participar en dichas reacciones.

En este informe se muestran los resultados obtenidos en el estudio de una muestra solida problema la cual fue disuelta en acido sulfúrico 3 M y luego pasadas a Fe2+ por medio de un reductor de Jones para su posterior titulación con dicromato de potasio.

OBJETIVO GENERAL

Determinar la concentración de hierro en una muestra de un sólido mineral desconocido.

Objetivos específicos

Determinar la concentración de hierro en una muestra de un sólido mineral desconocido a través de una técnica de valoración redox, usando Dicromato de potasio como titulante.

MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza analítica Espátula Bureta de 50ml Vidrios de reloj Lana de vidrio Embudo de tallo largo Pipeta volumétrica de 25mL Soporte para filtrar Varilla de vidrio Erlenmeyers Piceta Pinza para bureta Plancha para calentar Beackers

REACTIVOSDisolución de Dicromato de potasio (estándar primario) K2Cr2O7 (294.185g/mol)Disolución de H2SO4 3MReductor Jones.Disolución de H3P04 85%Disolución de H2SO4 Concentrado.

Se pesó en la balanza analítica 3 réplicas de la muestra desconocida se trasvasaron en tres matraces para su posterior valoración. (Es importante señalar que se trabajó con una sola repica a la vez debido a que el Hierro se oxida fácilmente).

La disolución del sólido se llevó a cabo mediante la adición de H2SO4 3M a la muestra del sólido mineral, (ya que esta es insoluble en agua). La disolución resultante presentó un color amarillo claro, característico de iones de hierro Fe3+

La disolución obtenida se somete a la adición del reductor Jones: una granalla de Zinc amalgamado, hasta que la solución se tornó incolora.

Finalmente, justo antes de la titulación se añadió a la disolución ácido fosfórico (H3PO4) y ácido sulfúrico (H2 SO4).

Se agregó 2 gotas de Ácido Difenilaminosulfonico (ADAS) indicador redox, el cual brinda un cambio en color de verde oscuro a violeta, dependiendo del pH, en las cercanías de Eo=0,80)

Disolución de Ácido Difenilaminosulfonico (ADAS) Indicador redox.Muestra sólida problema

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

REACCIONES INVOLUCRADAS

Reacción Titulación

6 Fe2+¿+Cr2O7(ac)

2−¿+14 H (ac)+¿ ↔6 Fe( ac)

3+¿+2Cr (ac )

3+¿+ 7H2O ¿

¿¿¿ ¿

Reacción de reducción Fe3+¿+e−¿↔Fe 3+¿E0=+0,700en 1MHCl ¿¿¿

Reductor Jones Zn(Hg)(s)↔Zn2+¿+Hg+2e−¿¿ ¿

RESULTADOS

Tabla 1.- Resultados % Fe en muestra sólida. Nro. Peso muestra (g) Volumen Cr2O7

2- (L) Peso de Fe en la muestra (g)

% Fe en la muestra (g)

1 0,1425 0,0155 0,0623286 43,73936842 0,1443 0,0159 0,06393708 44,30844073 0,1429 0,0157 0,06313284 44,1797341

Promedio % Fe 44,07585Desviación estándar 0,2984

% peso de Fe en la muestra

Desviación estándar % CV

44,07585 0,2984 0,6771

Concentración del K2Cr2O7 = 0,012PM Fe = 55,845 g

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la tabla 1 se presentan los valores de porcentaje de hierro en muestra y los pesos de muestra usados. Al final de la práctica solo se realizaron 3 réplicas.

El tratamiento inicial de la muestra es fue muy importante en esta práctica ya que luego de pesar se procedió a disolver la muestra con acido sulfúrico 3M y se llevo a calentamiento para favorecer la completa disolución de la muestra una vez disuelta la muestra problema se agregaron 3 granallas de zinc (reductor de Jones) para garantizar que el Fe3+ se reduzca completamente a Fe2+ el procedimiento de traspasar la muestra cuantitativamente fue muy importante lavar el beacker donde se peso y luego lavar muy bien el embudo y la lana de vidrio, una vez que se ha traspasado cuantitativamente al matraz la solución se agregara 3 ml de H3PO4

concentrado que causa un aumento en la capacidad reductora de la media reacción de oxidación de titulación (Fe2+ /Fe3+) y 3 ml de H2SO4 concentrado este aumenta la capacidad oxidante de la media reacción de reducción de titulación (Cr2 O7

2- /Cr3+), luego se agregaron dos gotas del indicador y se procedió a titular rápidamente.

El valor obtenido del %Fe fue calculado con la ecuación 1 (apéndice) y el promedio obtenido fue de 44,07% de Fe en la muestra presentando una incertidumbre esperada de 0,2984 la incertidumbre obtenida fue relativamente baja y las relaciones entre peso y volumen son análogos es decir a medida que se peso un poco mas de muestra se gasto un poco mas titulante obteniendo de esta forma porcentajes de hierro similares en cada muestra.

CONCLUSIONES

Se determinó la concentración de hierro en una muestra sólida 44 +/- 0,30 %

La dicromatometría es un método preciso para la determinación de hierro. Esto es debido a que el dicromato de potasio posee una alta pureza 99,8 % y sus soluciones son estables en el tiempo y reacciona rápida y cuantitativamente por lo que es considerado como un patrón primario y no necesita realizar una estandarización previa a la valoración.

El reductor de Jones reduce el ion férrico a ferroso rápidamente, fue muy importante realizar dicha valoración rápidamente debido a la fácil oxidación del hierro con el aire.

Apéndice

Ecuación 1

%Fe=[K2Cr2O7 ]×mLde K2Cr2O7

1000×6×

55,845 g1mol

×100

gde muestra