VALORACIÓN DEL ACIDO NALIDIXICO(TITULACION EN SISTEMA NO ACUOSO).

OBJETIVO: Determinar el porciento de pureza de la materia prima de acido nalidíxico, por medio de una titulación ácido-base en sistema no acuoso, con una solución estandarizada de metoxido de sodio.

REACCION:

+ CH3ONa Na+ + CH3OH

O

METODOLOGIA: Preparación de disolución de metoxido de sodio 0.1 N.

En un vaso de precipitados que contenga un poco de benceno, pesar con exactitud aproximadamente 0.7 gramos de sodio metálico.Agregar poco a poco, metanol hasta que el sodio reaccione totalmente con él. (El sodio se debe disolver totalmente).Después aforar a 200 mL, con metanol.

Estandarización del metoxido de sodio con ácido benzoico. Pesar exactamente alrededor de 0.24 gramos de acido benzoico.Disolver el acido benzoico, en 20 mL de dimetilformamida y agregar 2 gotas de solución indicadora de azul de timol, neutralizar previamente esta disolución con metoxido de sodio.Titular con la solución de metoxido de sodio, hasta un vire de color azul.Anotar el volumen gastado de la disolución de metoxido de sodio y calcular la normalidad.

Valoración del acido nalidíxico. Pesar alrededor 0.5 gramos de acido nalidíxico,Disolver en 15 mL de dimetilformamida y agregar 2 gotas de timolftaleina, neutralizar con la solución estandarizada de metoxido de sodio. Titular con la solución 0.1 N de metoxido de sodio, hasta un vire de color azul.Registrar el volumen gastado y calcular el porciento de pureza del acido nalidíxico.

RESULTADOS:

Estandarización del metoxido de sodio (CH 3ONa).

Matraz. Peso de ácido benzoico (g).

Volumen gastado de la disolución

de CH3ONa (mL).

Normalidad de la disolución de metoxido de sodio.

1 0.2580 13.6 0.15532 0.2408 13.7 0.1439 se descarta el valor3 0.2444 13 0.1539

_ N: 0.1546 (media de la normalidad) Ds: 9.89 X 10-4 (desviación estándar)

Cv: 0.64 % (coeficiente de variación)

Fórmula para el cálculo de la normalidad, de la disolución de metoxido de sodio:

Masa de ácido benzoico (g)N metoxido=

de (Volumen gastado de CH3ONa en litros) (Peso equivalente del ac. benzoico PM ⁄ núm. de eq)

sodio

PM (peso molecular) del ácido benzoico: 122.12 g ⁄ mol.Numero de equivalentes del acido benzoico: 1.

1. N metoxido de sodio= 0.2580 = 0.1553 N. (0.0136) (122.12 ⁄ 1)

0.24082. N metoxido de sodio = = 0.1439 N. (este valor se descarto).

(0.0137) (122.12 ⁄ 1)

3. N metoxido de sodio = 0.2444 = 0.1539 N. (0.013) (122.12 ⁄ 1)

Valoración del ácido nalidíxico (C 12H12N2O3).

Matraz. Peso de ácido nalidíxico (g).

Volumen gastado de la disolución de

CH3ONa (mL).

% de ácido nalidíxico.

1 0.5386 15.3 101.99%2 0.5385 15 100.01%3 0.5328 15.1 101.75%

_%: 101.25 % (media del porcentaje de acido nalidíxico)

Ds: 1.08 (desviación estándar)

Cv: 1.06 % (coeficiente de variación)

Fórmula para determinar el porcentaje de pureza del acido nalidíxico:

N (Normalidad media del metoxido de sodio) Volumen gastado de metoxido de sodio (L) Peso eq. Del ac. Nalidíxico%P= X100 Masa de acido Nalidíxico (g)

PM (peso molecular) del acido nalidíxico: 232.24 g ⁄ mol.Numero de equivalentes del acido nalidíxico: 1.

(0.1546) (0.0153) (232.24 ⁄ 1)1. %P = X 100 = 101.99 % 0.5386

(0.1546) (0.0150) (232.24 ⁄ 1)2. % P = X 100 = 100.01 % 0.5385

(01546) (0.0151) (232.24 ⁄ 1)3. % P = X 100 = 101.75 %. 0.5328