v. analisis de resultados 5.1 anÁlisis de...

Análisis de Resultados

V. ANALISIS DE RESULTADOS

5.1 ANÁLISIS DE PORCENTAJE DE CARBÓN MINERAL EN SILICE. Debido a que durante el proceso de vitrificación y el horneado se lleva acabo la

oxidación de la arena que contiene carbón, y por tal motivo tiene una apariencia negra,

y al llevar la misma a cierta temperatura este se comienza a oxidar, obteniendo la

arena con sílice. Para poder conocer el porcentaje de carbón presente en la muestra,

se horneo la arena por si sola, tomando los pesos iniciales y los pesos finales

respectivamente, para posteriormente realizar los cálculos necesarios. A continuación

se presentan los resultados obtenidos:

Navecilla Peso Inicial Peso Final % de Carbon1 8.8 8.7 1.12 7.5 7.4 1.03 8.4 8.3 0.94 8.0 7.9 0.9

Tabla 5. 1 Porcentaje de Carbón dentro de la Arena

Como se puede observar el porcentaje de carbón es en promedio alrededor de 1%, es

decir aproximadamente de 0.1g dentro de la muestra. Este dato obtenido se utilizara

para los cálculos posteriores en donde se analizara la perdida de peso en cada una de

las muestras que se realizaran.

5.2 ANÁLISIS DISMINUCIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN. Debido a que nos interesa disminuir el punto de fusión de la mezcla alrededor de

1000°C, se decidió variar la composición en la mezcla de fundente (Carbonato de

Sodio), aumentando la misma y disminuyendo por otra parte la composición de sílice y

de carbonato de calcio (Cal), y sin modificar la composición de alumina. A continuación

se presenta la tabla con estos datos:

Análisis de Resultados 50


Material Mezcla 1 Mezcla 2 Mezcla 3 Mezcla 4Silice 55% 55% 50% 50%

Carbonato de Calcio 15% 12.5% 15% 12.5%Carbonato de Sodio 20% 22.5% 25% 27.5%

Alumina 10% 10% 10% 10% Tabla 5. 2 Primeras Composiciones Mezclas

Las mezclas anteriores se hornearon como primera prueba alrededor de 900°C

durante 9 horas, para posteriormente analizar la muestra. Se analizo cada una de las

muestras y se le tomo fotos a cada una:

Tabla 5. 3 Imágenes de cada mezcla después de hornear a 900°C

Como se observa en cada una de las imágenes, los granos son muy grandes, por tal

motivo, después de esta prueba se decidió utilizar un molino eléctrico para moler los

materiales y obtener un grano mucho más fino, el cual nos permitiera tener una mezcla

homogénea y evitando que se formen granos muy grandes, y que pudieran provocar

que la vitrificación no ocurra de forma homogénea y uniforme a lo largo de toda la

navecilla. En cuanto a si se logro vitrificar el material a esta temperatura, el resultado

fue negativo para todas las mezclas, ya que ni en la mezcla de mayor proporción de

fundente se observó el comienzo del proceso de vitrificación. Por tal motivo se decidió

que en la siguiente corrida la temperatura de horneado fuera de 1000°C durante el

mismo periodo de tiempo. Se obtuvo el mismo resultado, únicamente presentando un

ligero comienzo de vitrificación en la mezcla 3 y 4, sin embargo, esta no ocurrió y los

grumos dentro de la mezcla se mantuvieron, debido al tamaño de los granos de cada

uno de los materiales utilizados.



Una vez concluido que estas proporciones de mezclas no eran las adecuadas para

obtener un proceso de vitrificación a una temperatura relativamente menor, se

propusieron las siguientes mezclas:

Material Mezcla 5 Mezcla 6 Mezcla 7Silice 45% 42.5% 37.5%

Hidroxido de Calcio 10% 7.5% 7.5%Carbonato de Sodio 35% 40% 45%

Arcilla 10% 10% 10% Tabla 5. 4 Composiciones para la segunda prueba

Es importante señalar que en las mezclas presentadas en la tabla anterior se aumento

de forma drástica la composición de Carbonato de Sodio, debido a que en la

composición anterior que la más alta fue de 27.5%, no se obtuvieron resultados

satisfactorios ni a una temperatura de 1050°C. De la misma manera, como primera

prueba las mezclas anteriores se llevaron a una temperatura de 900°C durante el

mismo periodo de tiempo, en la cual se presento una ligera vitrificación, sin embargo,

esto no ocurrió en toda la navecilla de forma uniforme. De acuerdo al resultado

obtenido a esta temperatura se decidió aumentar la misma a 1000°C durante el tiempo

de horneado de 6 horas. Una vez cumplido este tiempo y esperar a que se enfriara la

mufla alrededor de 300°C, se obtuvieron resultados satisfactorios en donde se

presento un vitrificado uniforme y completo a lo largo de toda la navecilla. En la tabla

siguiente se muestran las imágenes de cada una de las navecillas:



Tabla 5. 5 Fotos de las mezclas de segunda prueba después de un horneado a 1000°C. Foto directa y foto

con aumento 20 X 3

Se observo que en la mezcla al 35% de Fundente un vitrificado uniforme, sin embargo,

aun tenia granos de arena presentes dentro de la misma, lo que nos indico que

seguramente necesitaba una temperatura mayor para que ocurriera la vitrificación

completamente. En las fotos de las mezclas al 40% y 45 %, la vitrificación ocurrió

completamente sin mostrar granos de arena dentro del vidrio. Por tal motivo para

poder tener una mejor diferencia entre todas las mezclas se tomaron fotos con un

microscopio estereoscópico, en donde se puede observar que para la primera mezcla

se observa un vitrificado uniforme, sin embargo, no presenta una forma cristalina

uniforme y clara, mientras que para la segunda mezcla de 40% se observa con mayor

claridad la formación cristalina un poco mas clara mientras que para la mezcla de 45%

la formación de cristales es mucho mas clara en comparación con las otras dos

mezclas, presentando cierta similitud únicamente con la mezcla al 40%. La formación

cristalina que presentaron las 3 mezclas es propia del proceso de vitrificación, lo que

nos permite concluir que a una temperatura de 1000°C, la vitrificación ocurre de forma

perfecta.



Una vez concluido esta etapa de disminuir el proceso el punto de fusión de la mezcla,

las mezclas se volvieron a hornear, pero cambiando la temperatura a una mas alta, la

que se decidió que fuera a 1150°C, y estos son los resultados que se obtuvieron:

Tabla 5. 6 Fotos de horneado a 1150°C. Foto directa, 10X 3 y 20 X 3

En las fotos anteriores, se puede observar que el vitrificado es uniforme a lo largo de

todas las navecillas, ya que se puede apreciar que se refleja la luz. Para poder

apreciar una mejor diferencia entre las 3 mezclas, se tomaron fotos con microscopio.

Se observa que los granos de vidrio son uniformes y tienen apariencia transparente,

presentando un ligero color verde, y desapareciendo por completo algunos granos de

arena presentes después de hornear a 1000°C. Por tal motivo para la siguiente mezcla

a hornear, que ya contendrán los metales, se llevara acabo a una temperatura de

1150°C para asegurarnos que todo el material vitrifique de forma adecuada. Por lo

tanto de acuerdo a las composiciones anteriores y de acuerdo a los datos que

tenemos del proyecto de investigación anterior y los obtenidos durante la



experimentación del actual, podemos obtener la siguiente figura, donde se puede

apreciar que la temperatura de fundición va disminuyendo conforme se va

aumentando el porcentaje de Carbonato de Sodio, dentro de la mezcla:

Temperatura vs. %Carbonato de Sodio

y = -3030.3x2 + 932.17x + 1123.2R2 = 0.9577

800

850

900

950

1000

1050

1100

1150

1200

1250

15.00% 20.00% 25.00% 30.00% 35.00% 40.00% 45.00%

% Carbonato de Sodio

Tem

pera

tura

(°C

)

Figura 5. 1 Comportamiento Punto de Fundición vs. % Carbonato de Sodio, regresión y ecuación

Como se puede apreciar, la tendencia es similar a la que se encuentra reportada en la

bibliografía, puesto que al aumentar el fundente, disminuye considerablemente la

temperatura de fundición. La ecuación que se obtiene puede ser útil para estimar a

que temperatura se necesita tener para tener un proceso de vitrificación adecuado.

5.3 MEZCLAS CON METALES PROBLEMAS. Durante esta sección se analizaran todas las fotos que se tomaron a cada una de las

navecillas, que son: foto directa, foto con 10 x 3 aumentos, y 20 x 3 Aumento,

refiriéndose los primeros números al aumento de microscopio y con un aumento de 3

correspondiente a la cámara digital. Después de cada tabla de fotos correspondiente,

a cada una de las mezclas bases, se agregaran las figuras correspondientes donde se



mostraran las gráficas correspondientes de acuerdo a ciertas características deseadas

como son: cristalinidad refiriéndose a la formación de cristales dentro de cada

navecilla, homogeneidad refiriéndose al tamaño de los granos a lo largo de la

navecilla, brillo correspondiente al reflejar la luz y distribución correspondiente a la

distribución de la mezcla a lo largo de la misma navecilla. La ponderación que se

aplicó es la siguiente:

Excelente.- 5

Aceptable.- 4

Regular.- 3

No aceptable.- 2

Muy malo.- 1

5.3.1 COBRE. Durante este proceso, el primer metal que se vitrificó fue Cobre, con el cual se

intentaron los siguientes porcentajes de metal presentes en una muestra de 1.5g. Los

porcentajes fueron: 1%, 3%, 5%, 10% y 15%. Una vez preparadas las mezclas se

hornearon a una temperatura de 1150°C durante 9 horas. Es importante señalar que

los porcentajes de 10% y 15% se consideraban muy altos, para la composición que se

tenían de los demás materiales, sin embargo, se decidió probar con los mismos para

observar si la composición que se trabajaran eran buenas para contener estos

porcentajes tan altos de metal. Una vez concluido el tiempo de horneado se tomaron

fotos a todas las navecillas, estás imágenes se muestran en la tabla siguiente:



Tabla 5. 7 Fotos Directas de mezclas al 35% con diferentes concentraciones de Cobre

Como se puede observar las mezclas que contenían 10% y 15% de metal, no

presentaron el color azul esperado, al contrario presentaron un color negro, el cual nos

muestra que la cantidad de metal presente en esta mezcla es demasiada para las

composiciones que se manejaron, en este caso, mezclas con 35%, 40% y 45% de

fundente presente dentro de la mezcla. En las mezclas de 3% y 5% en algunas partes

de la navecilla se puede observar que presentan una parte negra lo cual nos indica

que existe una deficiencia de oxigeno dentro de la cámara de horneado, es decir, que

las reacciones de oxidación necesitan mayor cantidad de oxigeno para llevarse acabo

por completo, esto es debido a que la cámara donde se realiza el horneado es muy

pequeña y esto ocasiona que se tenga poco oxígeno dentro de la misma. De acuerdo

a los resultados anteriores lo que se decidió fue reducir la cantidad de mezcla a 1g

para evitar derrames dentro de la mufla, y eliminar las composiciones de 10% y 15%,

sustituyéndolas con 7% y 8.5% de metal dentro de la mezcla. A continuación se

muestran las fotos de microscopio para cada una de las concentraciones que se

trabajaron así como para composición de fundentes (35%, 40%, 45%):



Tabla 5. 8 Fotos de 10X 3 y 20 X 3 aumentos para Cobre en mezcla de 35% Fundente

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cobre

Parametros Deseables

CristalinidadHomogeneidadBrilloDistribución

Figura 5. 2 Ponderación de propiedades deseables para Cobre (II) en 35% de Fundente



Tabla 5. 9 Foto directa, 10X 3 y 20 X 3 aumentos para mezcla de 40% Fundente

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cobre


CristalinidadHomogeneidadBrilloDistribucion




Tabla 5. 10 Foto directa, 10 X 3 y 20 X 3 aumentos para mezcla de 45% Fundente

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cobre


CristalinidadHomogeneidadBrilloDistribucion


Se puede apreciar en la figura 5.2 que el parámetro de cristalinidad va disminuyendo

conforme aumenta la composición, pasando por todos los valores de ponderación

hasta llegar al valor mas bajo. Esto puede ser causado por la deficiencia de oxígeno

que se tiene dentro de la cámara, ya que no se cuenta con la cantidad suficiente para

oxidar todos los componentes, principalmente el Sulfato de Cobre. Para el parámetro



de homogeneidad se puede apreciar que disminuye de la misma forma que la

cristalinidad, esto es asociado al mismo problema ya mencionado porque se pueden

apreciar que existen residuos de carbón a lo largo de la navecilla lo que ocasiona que

la homogeneidad en los cristales no se pueda apreciar correctamente. La propiedad

de brillo, tiene el mismo comportamiento disminuyendo conforme se aumenta la

concentración debido a que el color se va volviendo mas opaco perdiendo la

coloración. En cuanto a la distribución del vidrio a lo largo de la navecilla se tiene la

misma tendencia que los parámetros anteriores. Para las figuras 5.3 y 5.4 se puede

afirmar que siguen el mismo comportamiento que para la figura 5.2, sin embargo, para

el parámetro de distribución de la mezcla muestra una variación muy distinta ya que en

algunas composiciones la distribución fue perfecta, mientras que para otras se

concentró el vidrio en un extremo de la navecilla.

5.3.2 FIERRO. Al igual que para las mezclas de Cobre, se trabajaron con las mismas

concentraciones, sin embargo ya no se realizaron las mezclas con concentraciones de

10% y 15% de metal. Por otra parte, la muestra se redujo de 1.5g a 1g, esto con el fin

de evitar que se perdiera material al momento de hornearlo. Se trabajo a la misa

temperatura operación de horneado y se horneo durante el mismo periodo de tiempo.

A continuación se presentan las tablas con las fotos tomadas para todas las mezclas

bases:



Tabla 5. 11 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de 35% Fundente

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cobre



Figura 5. 5 Ponderación de propiedades deseables para Fierro (II) en 35% de Fundente




0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cobre







0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Fierro




En la figura 5.5, 5.6 y 5.7 se puede apreciar que en cuanto al parámetro de

cristalinidad va disminuyendo conforme se va aumentando la concentración de Fierro

dentro de la mezcla ya que conforme va aumentando la concentración, los cristales se

van perdiendo. En cuanto al parámetro de homogeneidad disminuye de la misma

forma, ya que se puede apreciar en las fotos que los cristales son mas grandes que

otros al ir aumentado la concentración. En el caso del brillo tiene el mismo



comportamiento que los parámetros anteriores, sin embargo, es importante mencionar

que para la mezcla con 8.5% de metal, los parámetros anteriores son los mas bajos

para este metal. En cuanto a la distribución del vidrio, se puede observar que existen

demasiadas variaciones, y no se tiene una tendencia que esta relacionada con la

concentración de metal dentro de la mezcla.

5.3.3 CADMIO. Para el caso de este metal, se siguió el mismo procedimiento en la preparación de las

mezclas y se mantuvieron las mismas concentraciones. Es importante señalar que en

todas las mezclas se requirió muy poca cantidad de la sal, debido a que la relación

molar de la sal es muy pequeña, por tal motivo, para tener las concentraciones

deseadas del metal, se requirió poca cantidad de sal. A continuación se muestran las

fotos tomadas a cada una de las navecillas:




0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cadmio



Figura 5. 8 Ponderación de propiedades deseables para Cadmio(II) en 35% de Fundente

Tabla 5. 15 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de40% Fundente



0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cadmio



Figura 5. 9 Ponderación de propiedades deseables para Cadmio (II) en 40% de Fundente




0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Cadmio



Figura 5. 10 Ponderación de propiedades deseables para Cadmio (II) en 45% de Fundente

En las figuras 5.8, 5.9 y 5.10 se puede apreciar que todos los parámetros para esta

metal a todas las concentraciones se encuentran por arriba de lo regular, lo cual es

muy buen indicativo de que para este metal ya no se tiene el problema de deficiencia

de oxigeno, ya que a pesar de que tanto la cristalinidad, homogeneidad y brillo van

disminuyendo al aumentar la concentración, no se aprecian residuos de carbón a lo

largo de la navecilla. Esto se puede generalizar para todas las mezclas bases que se

trabajaron ya que tienen el mismo comportamiento. Por lo tanto estas mezclas bases

trabajan de forma adecuada para las concentraciones deseadas y en especial para la

sal de Sulfato de Cadmio.

5.3.4 PLOMO. Para el caso del plomo, se trabajaron las mismas concentraciones que en los metales

anteriores, y cabe mencionar que al igual que con Cadmio, la cantidad de sal que se

agrego en la mezcla fue muy pequeña, por lo que fue difícil tener la misma exactitud.

En las siguientes tablas se muestran las fotografías para cada una de las navecillas a



cada una de las mezclas bases, y posteriormente la figura correspondiente en donde

se utilizaron como parámetros deseados los mismos que para los metales anteriores,

utilizando la ponderación ya mencionada.

Tabla 5. 17 Foto directa, 10 x 3, 20 x 3 para 1%,3% y 5%. Directa, 10 y 20 de aumento para 35% Fundente

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Plomo

Características físicas

CristalinidadHomogenidadBrilloDistribución

Figura 5. 11 Caracterización para vidrio de Plomo (II) en 35% Fundente



Tabla 5. 18 Foto directa, 10 y 20 aumento para 40% Fundente

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Plomo



Figura 5. 12 Caracterización para vidrio de Plomo(II) en 40% Fundente



Tabla 5. 19 Foto directa, 10 y 20 aumento para 45% Fundente

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1% 3% 5% 7% 8.50%% Plomo



Figura 5. 13 Caracterización para vidrio de Plomo(II) en 45% Fundente

Para los vidrios que se hicieron en base a la mezcla de 35% Fundente (figura 5.11), se

puede apreciar que la cristalinidad fue muy buena para todos los casos ya que tiene

valores de 5, lo cual nos índica que los resultados fueron satisfactorios. Para el caso

de la homogeneidad de la distribución de granos, es muy buena en general, ya que

como se puede observar en las fotos de la tabla 5.18, en todos los casos de



concentraciones de plomo se tiene la formación de los granos cristalinos de manera

uniforme manteniéndose un color transparente a lo largo de la navecilla. Para el caso

del brillo, el único detalle es que conforme va aumentando la concentración va

disminuyendo el brillo del vidrio, o en todo caso es más difícil de apreciar, lo que nos

indica que a mayor concentración de metal este pierde propiedades de vidrio. En

cuanto a la distribución del vidrio dentro de la navecilla es una característica que

depende fuertemente de cómo fue preparara y distribuida la misma en la navecilla por

lo cual se puede apreciar, que para este caso, la distribución se vio afectada a

mayores concentraciones. Para el vidrio de 40% y 45% Fundente (figuras 5.12 y 5.13

respectivamente) los resultados son muy parecidos a los anteriores, sin embargo, para

40% de Fundente, la homogeneidad de los cristales no es muy buena debido a que se

puede observar en la tabla 5.19 que en algunos casos algunos granos de cristal son

más grandes que los otros, lo que nos provoca un poco que no se vea muy

transparente el vidrio. En cuanto a la distribución del vidrio en ambas composiciones,

fue mucho mejor que para el caso de 35%.

5.4 SECADO DE MATERIAS PRIMAS. Es importante mencionar que antes de realizar las mezclas, todas las materias se

metieron dentro de la estufa con temperatura controlada, para poder determinar la

humedad que contenían, y así trabajarlas en base seca, lo cual ayuda a reducir los

cálculos posteriores a realizar. A continuación se presenta la tabla con el porcentaje de

humedad correspondiente para cada material:



Material % HumedadSilice 0.25%

Carbonato de Sodio 16.48%Hidroxido de Calcio 0.16%

Arcilla 0.36%Sulfato de Cadmio 0.05%Acetato de Plomo 5.75%Sulfato de Cobre 16.15%Sulfato Ferroso 21.66%

Tabla 5. 20 Porcentaje de humedad para cada materia prima

5.5 ANÁLISIS DE PÉRDIDA DE PESO. Debido a que dentro del proceso de vitrificación ocurren reacciones de oxidación de

algunos de los compuestos que participan dentro de la misma, es de esperarse que

exista una perdida de peso durante este proceso, ya que se obtienen los óxidos de

algunos de los materiales. A continuación se presentan las reacciones participes

dentro del proceso de vitrificación:

C + O2 → CO2 (Carbón dentro de la Sílice)

Na2CO3 → Na2O + CO2 (Carbonato de Sodio)

Ca(OH) 2 → CaO + H2O (Hidróxido de Calcio)

De las reacciones anteriores, se observa que las pérdidas de peso que se tendrán son

debido a que se libera dióxido de carbono y humedad proveniente de la Cal que se

utilizó. Es importante señalar que aparte de estas reacciones propias del proceso de

vitrificación , también se tendrá la oxidación de las sales que se agreguen a las

mezclas. A continuación se presentan las reacciones correspondientes:

CuSO4* 5H2O → CuO + SO3 + 5H2O (Sulfato de Cobre)

2Pb3C4H8O5 + 13O2 → 6PbO + 8CO2 + 8H2O (Acetato de Plomo)

FeSO4*7H2O → FeO + SO3 + 7H2O (Sulfato Ferroso)

3CdSO4*8H2O → 3CdO + 3SO3 + 8H2O (Sulfato de Cadmio)



Dentro de las reacciones anteriores se van a liberar gases como es el caso de dióxido

de carbono, dióxido de azufre y así como la humedad intrínseca de cada una de las

sales anteriores, lo que provoca una pérdida de peso mayor cuando se agregan las

sales. En las tablas siguientes se muestran las pérdidas teóricas y las perdidas

experimentales que se tuvieron para cada uno de las mezclas que se prepararon para

cada metal:

% Cu P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica1% 35.60% 19.39% 19.15% 20.78% 27.57% 22.72%3% 35.30% 23.37% 21.16% 24.64% 26.57% 26.43%5% 28.80% 27.34% 29.16% 28.50% 32.96% 30.13%7% 21.59% 31.32% 22.26% 32.37% 32.52% 33.83%

8.5% 26.89% 34.30% 22.84% 35.26% 38.23% 36.61%

35% de Fundente 40% de Fundente 45% de Fundente

Tabla 5. 21 Pérdidas experimentales y teóricas para Cobre (II)

% Perdida de Peso vs. % de metal

y = 1.7226x + 0.2457R2 = 0.9687

y = 2.2032x + 0.198R2 = 0.9549

y = 2.4394x + 0.1981R2 = 0.9269

0.00%

5.00%

10.00%

15.00%

20.00%

25.00%

30.00%

35.00%

40.00%

45.00%

0% 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9%

% Cobre

% P

erdi

da d

e Pe

so

% P. Exp (45% Fundente)% P. Teorica (45% Fundente)% P. Exp (40% Fundente)% P. Teorica (40% Fundente)% P. Exp (35% Fundente)% P. Teorica (35% Fundente)

Figura 5. 14 Perdida de peso para Cobre (II) Como se puede observar que para las perdidas de peso para las mezclas bases

utilizadas con Sulfato de Cobre oscilan desde 19% hasta 36%, lo cual nos indica que



conforme aumentan las concentraciones de la sal, así como la concentración del

fundente se tiene mayor cantidad de oxigeno. Las pérdidas teóricas se compararon

con las pérdidas experimentales, mediante un grafico que se muestra en la figura 5.14

donde se observa que las pérdidas experimentales son mayores que las teóricas, esto

se debe a que se tiene pérdida de muestra al momento de fundirse la mezcla, lo que

ocasiona que se tengan pequeños derrames dentro de la mufla. A los valores

experimentales se les realizo una regresión lineal para obtener las ecuaciones de

predicción para cada mezcla base y para cada metal. A continuación se presentan

dichas ecuaciones:

Y = 1.7226X + 0.2457 (a)

Y = 2.2032X + 0.198 (b)

Y = 2.4394X + 0.1981 (c)

En donde la ecuación (a) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la

ecuación (b) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (c) corresponde a la

mezcla de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el

porcentaje de metal agregado dentro de la mezcla.

% Fe P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica1% 21.61% 18.67% 22.09% 21.54% 37.60% 23.47%3% 24.61% 21.21% 39.69% 26.93% 27.86% 28.65%5% 29.92% 23.75% 28.79% 32.32% 28.87% 33.84%7% 31.39% 26.29% 28.45% 37.71% 32.14% 39.03%

8.5% 28.04% 28.19% 34.61% 41.75% 35.16% 42.92%


Tabla 5. 22 Pérdidas teóricas y experimentales para Fierro (II)




y = 2.2166x + 0.2234R2 = 0.8104

y = 2.6973x + 0.2077R2 = 0.976

y = 1.7827x + 0.2753R2 = 0.8389

0.00%

5.00%

10.00%

15.00%

20.00%

25.00%

30.00%

35.00%

40.00%

45.00%

50.00%

0% 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9%

% Fierro

% P

erdi

da d

e Pe

so


Figura 5. 15 Perdida de peso para Fierro (II) En la figura 5.15 se puede observar que se mantiene la misma tendencia de tener

mayor porcentaje de perdida de peso al aumentar la concentración del metal, así como

la composición de Carbonato de Calcio. Sin embargo, se puede observar que las

variaciones de pérdidas de peso son menores en las experimentales, esto es debido, a

que se redujo la cantidad de muestra a 1g y al momento de retirar la navecilla de la

mufla, la mayoría salía completa sin ninguna desprendimiento de material cerámico De

la misma manera que para la grafica de Cobre, se obtuvo una línea de regresión para

los puntos experimentales, obteniendo las siguientes ecuaciones:

Y = 1.7827X + 0.2753 (d)

Y = 2.6973X + 0.2077 (e)

Y = 2.2166X + 0.2234 (f)

En donde la ecuación (d) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la

ecuación (e) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (f) corresponde a la mezcla



de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el


%Cd P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica1% 21.53% 18.15% 23.65% 19.56% 36.35% 21.54%3% 24.58% 19.64% 25.57% 20.98% 30.67% 22.87%5% 27.66% 21.12% 29.74% 22.40% 44.95% 24.20%7% 30.59% 22.61% 34.66% 23.82% 32.24% 25.53%

8.5% 34.01% 23.73% 35.41% 24.89% 35.69% 26.52%


Tabla 5. 23 Pérdidas de peso experimentales y teóricas para Cadmio


y = 1.5383x + 0.2628R2 = 0.9791

y = 1.7236x + 0.2136R2 = 0.9713

y = 1.6234x + 0.1972R2 = 0.9943

0.00%

5.00%

10.00%

15.00%

20.00%

25.00%

30.00%

35.00%

40.00%

45.00%

0% 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9%

% Cd

% P

erdi

da d

e Pe

so


Figura 5. 16 Perdida de peso para Cadmio (II)



En la figura 5.16 podemos observar que para el caso de Cadmio las pérdidas

experimentales están por arriba de las teóricas como en los casos anteriores, pero

podemos observar que estas pérdidas tienen una tendencia a una línea recta, y por lo

tanto se puede observar que no sufrimos perdidas experimentales debido a derrame

de material o rotura de la navecilla. Al igual que para los casos anteriores se realizó

una regresión lineal para estos puntos experimentales. Las ecuaciones obtenidas son

las siguientes:

Y = 1.5383X + 0.2628 (g)

Y = 1.7236X + 0.2136 (h)

Y = 1.6234X + 0.1972 (i)

En donde la ecuación (g) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la

ecuación (h) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (i) corresponde a la mezcla

de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el


% Pb P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica P. Experimental P.Teorica1% 20.89% 17.75% 21.81% 19.16% 24.00% 21.14%3% 19.48% 18.44% 26.23% 18.72% 25.74% 21.67%5% 22.15% 19.13% 24.45% 19.43% 25.90% 22.20%7% 24.58% 19.82% 25.35% 20.13% 28.40% 22.73%

8.5% 26.17% 20.33% 27.22% 20.66% 28.85% 23.13%


Tabla 5. 24 Pérdidas de peso experimentales y teóricas para Plomo




y = 0.6516x + 0.2338R2 = 0.9431

y = 0.5187x + 0.2247R2 = 0.5708

y = 0.8164x + 0.1865R2 = 0.8181

0.00%

5.00%

10.00%

15.00%

20.00%

25.00%

30.00%

35.00%

0% 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9%

% Plomo

% P

erdi

da d

e Pe

so


Figura 5. 17 Perdida de peso para Plomo(II)

En la figura 5.17 podemos apreciar que las pérdidas experimentales mantienen la

misma tendencia, siendo que para la mezcla de 35% se tienen los porcentajes de

perdidas de peso menor, mientras que para una mezcla de 45% de fundente tiene los

porcentajes de perdidas mayores, aumentando los mismos al aumentar la

concentración del metal dentro de la mezcla. En cuanto a los datos experimentales, se

puede observar que se tienen variaciones en cuanto a la tendencia de los puntos, esto

es debido a que para estas navecillas, algunas de ellas perdieron un poco de material

cerámico al momento de sacarlas del horno o en otro caso hubo pérdida de muestra.

Se aplicaron líneas de regresión para conocer la tendencia de estos puntos y tener

una predicción de los mismos:

Y = 0.6516X + 0.2338 (j)

Y = .5187X + 0.2247 (k)

Y = 0.8164X + 0.1865 (L)




En donde la ecuación (j) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la

ecuación (k) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (L) corresponde a la

mezcla de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el

porcentaje de metal agregado dentro de la mezcla

Es importante señalar que las ecuaciones de predicción que se obtuvieron para cada

caso, únicamente se pueden aplicar cuando se cumplen con las siguientes

especificaciones: Composiciones base para Carbonato de Sodio, para cada metal y a

una temperatura de 1150°C.

Lo importante a señalar que en las perdidas que se presentaron en las tablas

anteriores, se consideraron todas las perdidas que se dan, pero para poder apreciar

mejor estos resultados, a continuación se presentaran las composiciones de las

mezclas antes de ser horneadas y después del horneado, así como el porcentaje de

perdida por CO2 o por agua dependiendo de la formula química de cada compuesto.

Es importante mencionar que la composición final para cada sal, es realmente lo que

se tiene de metal al final, después de la calcinación de cada sal. En las siguientes

hojas se muestran cada una de las composiciones iniciales y finales para cada mezcla

que se preparó para cada metal:


Componente C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final PerdidaSilice 36.64% 46.00% 0.37% 33.08% 41.78% 0.35% 33.22% 42.27% 0.33% 31.51% 45.68% 0.32% 30.23% 38.93% 0.30%Cal 7.33% 7.03% 1.78% 6.62% 6.28% 1.70% 6.64% 6.46% 1.61% 6.30% 6.99% 1.53% 6.05% 5.95% 1.47%

Carbonato de Calcio 43.97% 32.62% 18.25% 39.70% 28.47% 17.40% 39.87% 29.98% 16.54% 37.81% 32.39% 15.69% 36.27% 27.60% 15.05%Arcilla 9.77% 12.39% 0.00% 8.82% 11.26% 0.00% 8.86% 11.39% 0.00% 8.40% 12.30% 0.00% 8.06% 10.49% 0.00%

Acetato de Plomo 2.28% 0.00% 0.74% 11.79% 0.00% 2.23% 11.41% 0.00% 3.71% 7.00% 0.00% 5.19% 19.40% 0.00% 6.30%Plomo 1.00% 1.27% 3.00% 3.83% 5.00% 6.43% 0.00% 8.50% 11.06%



Acetato de Plomo 2.28% 0.00% 0.74% 6.85% 0.00% 2.23% 11.41% 0.00% 3.71% 15.98% 0.00% 5.19% 19.40% 0.00% 6.30%Plomo 1.00% 1.24% 3.00% 3.74% 5.00% 6.28% 7.00% 8.86% 8.50% 10.83%



Acetato de Plomo 2.28% 0.00% 0.74% 6.85% 0.00% 2.23% 11.41% 0.00% 3.71% 15.98% 0.00% 5.19% 19.40% 0.00% 6.30%Plomo 1.00% 1.22% 3.00% 3.68% 5.00% 6.18% 7.00% 8.73% 8.50% 10.67%

35% DE CARBONATO DE SODIOPlomo 1% Plomo 3% Plomo 5% Plomo 7% Plomo 8.5%



Tabla 5. 25 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Plomo (II)





Sulfato de Cadmio 2.28% 0.00% 1.14% 6.85% 0.00% 3.42% 11.41% 0.00% 5.71% 15.98% 0.00% 7.99% 19.40% 0.00% 9.70%Cadmio 1.00% 1.45% 3.00% 4.36% 5.00% 7.27% 7.00% 10.18% 8.50% 12.36%




100.04% 100.03% 99.79% 99.69% 99.45%




40% DE CARBONATO DE SODIOCadmio 1% Cadmio 3% Cadmio 5% Cadmio 7% Cadmio 8.5%



Tabla 5. 26 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Cadmio



Componente C. inicial C.Final Perdida C. inicial C.Final Perdida C. inicial C.Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final PerdidaSilice 36.03% 46.61% 0.36% 33.08% 45.92% 0.32% 30.13% 45.12% 0.28% 27.19% 44.19% 0.24% 24.98% 43.38% 0.22%Cal 7.21% 7.15% 1.73% 6.62% 7.10% 1.55% 6.03% 7.04% 1.37% 5.44% 6.97% 1.19% 5.00% 6.91% 1.05%


Sulfato de Fierro 3.93% 0.00% 3.63% 11.79% 0.00% 10.90% 19.65% 0.00% 18.16% 27.50% 0.00% 25.43% 33.40% 0.00% 30.88%Fierro 1.00% 1.31% 3.00% 4.20% 5.00% 7.56% 7.00% 11.48% 8.50% 14.89%







35% DE CARBONATO DE SODIOFierro 1% Fierro 3% Fierro 5% Fierro 7% Fierro 8.5%



Tabla 5. 27 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Fierro II




Componente C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final PSilice 36.03% 46.15% 0.36% 33.08% 44.51% 0.33% 30.13% 42.70% 0.30% 27.19% 40.68% 0.27% 24.98% 39.01%Cal 7.21% 7.06% 1.75% 6.62% 6.81% 1.61% 6.03% 6.53% 1.46% 5.44% 6.22% 1.32% 5.00% 5.97%

Carbonato de Calcio 43.23% 32.73% 17.94% 39.70% 31.56% 16.47% 36.16% 30.28% 15.01% 32.62% 28.84% 13.54% 29.97% 27.66%Arcilla 9.61% 12.43% 0.00% 8.82% 11.99% 0.00% 8.04% 11.50% 0.00% 7.25% 10.96% 0.00% 6.66% 10.51%

Sulfato de Cobre 3.93% 0.00% 2.67% 11.79% 0.00% 8.02% 19.65% 0.00% 13.36% 27.50% 0.00% 18.70% 33.40% 0.00%1.00% 1.26% 3.00% 3.77% 5.00% 6.29% 7.00% 8.80% 8.50% 10.69%



Sulfato de Cobre 3.93% 0.00% 2.67% 11.79% 0.00% 8.02% 19.65% 0.00% 13.36% 27.50% 0.00% 18.70% 33.40% 0.00%Cobre 1.00% 1.26% 3.00% 3.77% 5.00% 6.29% 7.00% 8.80% 8.50% 10.69%



Sulfato de Cobre 3.93% 0.00% 2.67% 11.79% 0.00% 8.02% 19.65% 0.00% 13.36% 27.50% 0.00% 18.70% 33.40% 0.00%Cobre 1.00% 1.26% 3.00% 3.77% 5.00% 6.29% 7.00% 8.80% 8.50% 10.69%

35% DE CARBONATO DE SODIOCobre 1% Cobre 3% Cobre 5% Cobre 7% Cobre 8.5%

40% DE CARBONATO DE SODIOCobre 1% Cobre 3% Cobre 5% Cobre 7% Cobre 8.5%

Cobre 1% Cobre 3%45% DE CARBONATO DE SODIO

Cobre 7%Cobre 5% Cobre 8.5%erdida0.25%1.21%12.44%0.00%22.71%

erdida0.28%1.21%11.06%0.00%22.71%

erdida0.30%1.62%9.67%0.00%22.71%

Tabla 5. 28 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Cobre (II)


Se puede apreciar que liberación de gases y agua, son mayores para las sales

utilizadas, mientras que las pérdidas por la oxidación del Carbonato de Calcio, son

mayores al aumentar su composición dentro de la mezcla. Para el caso de la Sílice y

Cal, se puede apreciar que las perdidas por estos dos componentes no son muy

grandes a lado de las ya mencionadas. Por lo tanto, al aumentar la concentración de

metal y del Carbonato de Calcio aumentan las pérdidas de peso por la oxidación de

estos dos componentes.

5.6 ANÁLISIS DE PRUEBA PECT. Como se mencionó en la revisión bibliográfica, es importante tener un buen

encapsulamiento de los metales dentro de la matriz vítrea, para evitar que los mismos

se lixivien y sobre pasen el límite permisible para la mezcla que es 5ppm (mg/L). A

continuación se presenta las gráficas para cada uno de los metales a las diferentes

composiciones de la mezcla, después de haber analizado el lixiviado en el equipo de

Absorción Atómica:

[Cu] en Lixiviado vs. %Cu

0.000

5.000

10.000

15.000

20.000

25.000

30.000

35.000

0% 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9%

% Cu

[Cu]

en

Lixi

viad

o

Fundente 35%Fundente 40%Fundente 45%Norma

Figura 5. 18 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Cobre (II)



[Pb] en Lixiviado vs % Pb

0

1

2

3

4

5

6

0.00% 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00% 6.00% 7.00% 8.00% 9.00%

% de Pb

[Pb]

en

Lixi

viad

o

35% Fundente40% Fundente45% FundenteNorma

Figura 5. 19 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Plomo (II)

[Fe] en Lixiviado vs. %Fe

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0.00% 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00% 6.00% 7.00% 8.00% 9.00%

%Fe

[Fe]

en

Lixi

viad

o


Figura 5. 20 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Fierro



[Cd] en Lixiviado vs %Cd

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0.00% 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00% 6.00% 7.00% 8.00% 9.00%

% Cd

[Cd]

en

Lixi

viad

o


Figura 5. 21 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Cadmio Se puede apreciar que para las gráficas 5.12 y 5.10 que son para Cadmio y Plomo

respectivamente, se tienen concentraciones por abajo de la norma en el caso del

Cadmio, siendo la mas alta alrededor de 2ppm, muy por debajo de la norma. Es

importante mencionar que para cada una de las diferentes mezclas base, se mantiene

la tendencia de estar por debajo del valor de la norma, lo cual nos indica que las tres

retienen de forma adecuada el metal dentro de la matriz vítrea, dejándolo

completamente inmóvil. Para el caso del Plomo no se tienen concentraciones de

plomo en el lixiviado en ninguna muestra, lo que es muy bueno, permitiéndonos

retener el plomo en estas mezclas sin ningún problema, haciendo de los mismos,

residuos no peligrosos. Para estos dos metales, se puede observar que los dos se

retienen de manera adecuada, esto posiblemente es debido a que la relación molar de

las sales que utilizaron son pequeñas, y por lo tanto se agregaron cantidades

pequeñas de las mismas, logrando así que al momento de oxidarlas, no se tuviera el

problema de insuficiencia de oxigeno.



Sin embargo, para el caso de la figura 5.11 y 5.9, que son de Cobre y Fierro

respectivamente, podemos observar que en el caso del Cobre a partir de la

concentración 5% de metal dentro de la mezcla, la concentración de lixiviado es mayor

al valor estipulado por la norma (5ppm), y de igual manera aumenta conforme

aumenta el porcentaje de metal, esto ocurre para las 3 mezclas base. Sin embargo, en

la muestra de 8.5% de metal de Cobre en 45% de fundente, la concentración del

lixiviado no sigue esta tendencia de aumentar, sino que disminuye tanto que se

encuentra por debajo de 5ppm, esto pudo haber sido ocasionado a que esta muestra

es la que se utilizó para determinar que líquido de extracción era necesario utilizar

para llevar acabo la prueba CRETIB. En el caso de Fierro, la concentración del

lixiviado se mantiene por abajo de la norma hasta una concentración del 3% de metal,

para las 3 mezclas que se trabajaron, mientras que para 7% y 8.5% de metal en la

mezcla, la concentración en el lixiviado se encuentra por arriba de la norma, por lo

tanto a mayor concentración del metal dentro de las mezclas, disminuye la retención

de Fierro dentro del vidrio.

5.7 ANÁLISIS DE RETENCIÓN. Durante esta sección se analizara la capacidad que tiene cada una de las mezclas

para retener los metales dentro de la matriz vítrea. Como primer análisis se mostrara

como se comporta el metal retenido dentro de la matriz conforme se va aumentando la

concentración del mismo dentro de la mezcla:

Otra forma de soportar esto, es con las siguientes figuras donde se compara la

retención que tiene el vidrio después de haber realizado la prueba CRETIB y el

análisis de Absorción Atómica. A continuación se presentan las gráficas para cada uno

de los metales:



Eficiencia vs %Fe

85.00%

87.00%

89.00%

91.00%

93.00%

95.00%

97.00%

99.00%

0.00% 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00% 6.00% 7.00% 8.00% 9.00%

% Fe

Efic

ienc

ia Eficiencia 35% FundenteEficiencia en 40% FundenteEficiencia 45% Fundente

Figura 5. 22 Eficiencia de retención para Fe (II)

Eficiencia vs %Cd

95.00%

96.00%

97.00%

98.00%

99.00%

100.00%

101.00%

0.00% 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00% 6.00% 7.00% 8.00% 9.00%

% Cd

Efic

ienc


Figura 5. 23 Eficiencia de retención para Cadmio (II)



Eficiencia vs %Pb

99.00%

99.20%

99.40%

99.60%

99.80%

100.00%

100.20%

0.00% 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00% 6.00% 7.00% 8.00% 9.00%

% Pb

Efic

ienc


Figura 5. 24 Eficiencia de retención para Plomo (II)

Eficiencia vs. % Cu

85.00%

87.00%

89.00%

91.00%

93.00%

95.00%

97.00%

99.00%

101.00%

0% 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9%

% Cu

Efic

ienc

ia Eficiencia en 35% FundenteEficiencia en 40% FundenteEficiencia en 45% Fundente

Figura 5. 25 Eficiencia de retención para Cobre (II)



Como se puede observar en la figura 5.9 que corresponde al metal de Fierro se puede

observar un comportamiento extraño, ya que en las 3 mezclas se puede observar que

la retención disminuye considerablemente, rompiendo un poco con la tendencia de

que a mayor concentración sea más difícil retener todo el metal dentro de la matriz

vítrea. También es importante mencionar que al aumentar la concentración de

Carbonato de Calcio, la retención se ve afectada disminuyendo considerablemente.

Para la gráfica 5.14 se observa que la retención de Cadmio es muy grande, siendo la

más baja de 99.5% de retención lo que nos indica que para el caso de este metal, al

aumentar la concentración del metal no afecta la retención del mismo, sin embargo, si

se ve afectada por la misma razón de concentración de fundente. Para el caso del

plomo (gráfica 5.15), se puede observar que se tiene una retención del 100% a todas

las concentraciones del metal así como a todas las concentraciones del fundente, por

lo tanto, la técnica de vitrificación es muy efectiva para trabajar el encapsulamiento de

plomo. Para el caso del cobre (figura 5.16), el comportamiento es muy similar con

respecto a los metales anteriores, sólo teniendo una mejor retención, siendo la de

99.8% la más baja en todas las mezclas. Aquí se observa que la tendencia es que

aumenta la retención al aumentar la concentración, esto puede ser ocasionado debido

a que no se oxidaron todos los componentes por el problema de insuficiencia de

oxígeno, lo que nos ocasiona que estos resultados se tomen a consideración y no se

concluya algo con respecto a los mismos. En cuanto al Fierro se puede observar que

hay ciertas variaciones en cuanto a la retención, sin embargo, se mantiene la misma

tendencia que en las otros figuras, ya que la retención de este metal se ve disminuida

al ir aumentando la concentración del Carbonato de Calcio, así como la concentración

de metal dentro de la matriz vítrea.


v. analisis de resultados 5.1 anÁlisis de...

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