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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA TRABAJO DE TITULACIÓN AL GRADO DE INGENIERO QUÍMICO TEMA: REDUCCIÓN DE COLORANTES EN AGUAS RESIDUALES APLICANDO PROCESO DE OXIDACIÓN AVANZADA. AUTORES: JARA MIRANDA DARIO PABLO ZAMBRANO MORENO LISSETTE PAOLA TUTOR: ING. MIRELLA BERMEO. MSC GUAYAQUIL, MARZO 2017

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

TRABAJO DE TITULACIÓN AL GRADO DE INGENIERO

QUÍMICO

TEMA:

REDUCCIÓN DE COLORANTES EN AGUAS RESIDUALES

APLICANDO PROCESO DE OXIDACIÓN AVANZADA.

AUTORES:

JARA MIRANDA DARIO PABLO

ZAMBRANO MORENO LISSETTE PAOLA

TUTOR:

ING. MIRELLA BERMEO. MSC

GUAYAQUIL, MARZO

2017

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II

DEDICATORIA

Este trabajo de investigación está dedicado a mi familia por ser

pilar fundamental en mi vida siendo aquellos que supieron guiarme por el

camino del bien, dándome fuerzas para seguir adelante y no decaer en los

problemas y adversidades de la vida, enseñándome a enfrentarlos sin

nunca perder la fe en Dios ni la confianza de que todo se solucionaría.

A mis padres Bolívar Jara y Mireya Miranda por todo su amor,

consejos, comprensión, y apoyo incondicional por creer en mí y a pesar de

los momentos difíciles enseñarme a jamás rendirme, por brindarme los

recursos necesarios para estudiar esta carrera .

A todas aquellas personas que conocí durante la carrera y hoy

puedo llamarlos amigos gracias por estar ahí ya que mediante sus consejos

supieron darme una ayuda en los momentos difíciles y gracias por su apoyo

a lo largo de la carrera.

Pablo Jara Miranda

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III

DEDICATORIA

.

A mis padres por su apoyo incondicional, consejos, comprensión,

amor, ayuda en los momentos difíciles, y por ayudarme con los recursos

necesarios para estudiar. Me han dado todo lo que soy como persona,

valores, principios, carácter, empeño y perseverancia para conseguir mis

objetivos propuestos.

A mi familia por su apoyo incondicional. Enseñándome a encarar

las adversidades sin perder nunca la confianza ni desfallecer en el intento

por guiarme por el buen camino, darme fuerzas para seguir adelante y no

desmayar en los problemas que se presentaban.

A mis amigos que mediante consejos supieron darme su apoyo en

todo momento. Agradezco infinitamente el haberlos conocido y estar

seguro de contar con su apoyo desinteresado en cualquier momento.

Lissette Zambrano Moreno

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IV

AGRADECIMIENTO

Primeramente agradecemos a Dios sobre todas las cosas por

habernos permitido alcanzar una meta más en nuestras vidas.

A nuestros padres por darnos su apoyo y cariño ya que gracias a

sus sacrificios podemos culminar nuestros estudios.

A la Ing. Mirella Bermeo Garay Directora de Tesis, por su paciencia,

ayuda, compresión y conocimientos brindados durante el desarrollo de este

trabajo de titulación.

A la universidad de Guayaquil en especial a la Facultad de

Ingeniería Química por permitirnos utilizar sus instalaciones para la

elaboración de este trabajo.

A los Ing. Judith Chalen, Mario Aguilera, Marlon Ramírez y amigos,

en especial a Tatiana Gracia y Edwin Quizhpi por habernos apoyado

durante el desarrollo y finalización del proceso de investigación.

Pablo Jara Miranda y Lissette Zambrano Moreno

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V

DECLARACIÓN DE AUDITORÍA

Las interpretaciones que se obtienen en este trabajo de investigación, son

de absoluta responsabilidad de los autores.

___________________________ __________________________

Jara Miranda Pablo Zambrano Moreno Lissette

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VI

Guayaquil, de Marzo del 2017

AVAL DEL AUTOR

Ing. Quim. Mirella Bermeo Garay, MSc. Certifico haber tutelado el trabajo

de titulación La investigación “REDUCCIÓN DE COLORANTES EN

AGUAS RESIDUALES APLICANDO PROCESO DE OXIDACIÓN

AVANZADA”, que ha sido desarrollado por Jara Miranda Dario Pablo y

Zambrano Moreno Lissette Paola , previa obtención del título de Ingeniero

Químico, de acuerdo al REGLAMENTO PARA LA ELABORACIÓN DE

TRABAJO DE TITULACIÓN PARA EL GRADO DE TERCER NIVEL DE LA

UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL, FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA.

Atentamente.

_________________________________________

Ing. Quim. Mirella Bermeo Garay, MSc.

DIRECTOR DE LA INVESTIGACIÓN

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VII

ÍNDICE DE CONTENIDO

DEDICATORIA .......................................................................................... II

AGRADECIMIENTO ................................................................................. IV

DECLARACIÓN DE AUDITORÍA ............................................................. V

AVAL DEL AUTOR .................................................................................. VI

ÍNDICE DE CONTENIDO ........................................................................ VII

INDICE DE TABLA.................................................................................... X

INDICE DE FIGURAS ............................................................................... XI

INDICE DE GRAFICAS ........................................................................... XII

INDICE DE ANEXOS.............................................................................. XIII

RESUMEN .............................................................................................. XIV

ABSTRACT ............................................................................................. XV

INTRODUCCIÓN ....................................................................................... 1

CAPÍTULO I .............................................................................................. 3

1 LA INVESTIGACIÓN (EL PROBLEMA) ...................................... 3

1.1 Tema ............................................................................................ 3

1.2 Planteamiento del problema ...................................................... 3

1.3 Limitación del estudio ................................................................ 4

1.4 Alcance del estudio .................................................................... 6

1.5 Objetivos ..................................................................................... 6

1.6 Idea a defender ........................................................................... 7

1.7 Preguntas a contestar ................................................................ 7

1.8 Justificación del problema......................................................... 8

1.9 Hipótesis ..................................................................................... 9

1.10 Variables ...................................................................................... 9

1.11 Operacionalización de las variables ....................................... 10

2 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA ..................................................... 11

2.1 Antecedentes ............................................................................ 11

2.2 Industria Textil .......................................................................... 13

2.3 Procesos de la Industria Textil ................................................ 14

2.3.1 Teñido ................................................................................. 14

2.3.2 Acabado .............................................................................. 16

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VIII

2.4 Tratamientos convencionales de efluentes en una industria

textil ………………………………………………………………………....17

2.4.1 Tratamiento primarios ....................................................... 17

2.4.2 Tratamientos secundarios ................................................. 19

2.4.3 Tratamientos terciarios...................................................... 19

2.5 Procesos de Oxidación Avanzados ........................................ 19

2.6 Proceso Fenton ......................................................................... 21

2.7 Fundamentos de la Reacción Fenton ..................................... 22

2.8 Ventajas y desventajas del proceso fenton ........................... 23

2.9 Parámetros que influyen en el proceso .................................. 24

2.9.1 pH ........................................................................................ 24

2.9.2 Concentración de H2O2 ...................................................... 25

2.9.3 Concentración de Fe 2+ ...................................................... 26

2.9.4 Relación estequiométrica de [H2O2] / [Fe2+] ..................... 26

2.9.5 Temperatura ....................................................................... 27

2.9.6 Composición del efluente y los tipos de contaminantes 27

2.9.7 Tiempo ................................................................................ 28

CAPÍTULO III .......................................................................................... 29

3 DESARROLLO EXPERIMENTAL .............................................. 29

3.1 Metodología de la investigación .............................................. 29

3.1.2 Métodos y técnicas ............................................................ 29

3.1.3 Normativas .......................................................................... 30

3.2 Equipos y materiales ................................................................ 33

3.3 Diseño del proceso ................................................................... 34

3.4 Desarrollo de la experimentación ........................................... 35

3.4.1 Elaboración del efluente textil .......................................... 35

3.4.2 Acidificación ....................................................................... 40

3.4.3 Oxidación ................................................................................ 40

3.4.4 Ajuste de pH ....................................................................... 41

3.4.5 Coagulación y floculación ................................................. 42

3.4.6 Decantación y Filtración .................................................... 42

CAPÍTULO IV .......................................................................................... 44

4 ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS ........................................... 44

4.1 Resultados experimentales ..................................................... 44

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IX

4.1.1 Caracterización de la muestra inicial ............................... 44

4.1.2 Evaluación de la etapa de acidificación ........................... 46

4.1.3 Evaluación de la etapa de Oxidación Fenton .................. 47

4.1.4 Evaluación de la etapa de ajuste de pH ........................... 51

4.1.5 Evaluación de la etapa de Coagulación y Floculación ... 52

4.1.6 Evaluación de la etapa de Decantación y Filtración ....... 53

4.2 Análisis e interpretación de los resultados ............................ 53

4.2.1 Determinación de la dosis optima de reactivo fenton .... 53

4.2.2 Caracterización de la muestra tratada ............................ 60

DISCUSION ............................................................................................. 71

CONCLUSIONES .................................................................................... 73

RECOMENDACIONES ............................................................................ 75

BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................... 76

ANEXOS .................................................................................................. 80

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X

INDICE DE TABLA

Tabla 1. Sistema de coordenada utm gw s zona 17 s ........................... 5

Tabla 2. Operacionalizacion de las variables ...................................... 10

Tabla 3. Características de las aguas residuales textil ...................... 14

Tabla 4. Potenciales de oxidación de algunos agentes en medio acido

................................................................................................................. 21

Tabla 5. Composición efluente textil para 1kg de materia procesada

................................................................................................................. 35

Tabla 6. Caracterización de metales pesados de la muestra inicial .. 44

Tabla 7. Caracterización inicial de la muestra ..................................... 45

Tabla 8. Condiciones de operación empleadas en la experimentación

................................................................................................................. 49

Tabla 9. Determinacion de la dosis óptima de reactivo fenton .......... 55

Tabla 10. Remoción de dqo durante las distintas etapas del proceso

................................................................................................................. 64

Tabla 11. Cinetica de oxidacion del efluente textil ............................. 66

Tabla 12. Caracterización final de la muestra ..................................... 68

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XI

INDICE DE FIGURAS

Figura 1. Panorámica satelital de la universidad de guayaquil .......... 5

Figura 2. Lavadora industrial ................................................................ 16

Figura 3. Equipo de test de jarras ........................................................ 31

Figura 4. Medidor de pH ........................................................................ 32

Figura 5. Equipo “dr 890 colorimeter” ................................................. 32

Figura 6. Diagrama de flujo del proceso de elaboración del efluente

sintético ................................................................................................. 36

Figura 7. Tela después del proceso de tinturado ............................... 37

Figura 8. Efluentes procedentes de las distintas etapas del

proceso ................................................................................................... 38

Figura 9. Diagrama de flujo del proceso .............................................. 39

Figura 10. Acidificación de las muestras ............................................. 40

Figura 11. Oxidacion de las muestras .................................................. 41

Figura 12. Ajuste de ph de las muestras ............................................. 41

Figura 13. Coagulacion y floculacion de las muestras ...................... 42

Figura 14. Decantacion y filtracion de las muestras .......................... 43

Figura 15. Muestras en pH 7…………………….…………………............54

Figura 16. Muestras en pH 8……………………………………………..…54

Fgura 17. Aspecto visual de las muestras durantes las distintas etapas

del proceso ............................................................................................. 69

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XII

INDICE DE GRAFICAS

Grafico 1. Efecto del ph en la remocion de color ................................ 46

Grafico 2. Efecto del ph en la remocion de dqo .................................. 46

Grafico 3. Efecto del h2o2 en la remoción de dqo ................................ 49

Grafico 4. Efecto del h2o2 en la remoción de color .............................. 50

Grafico 5. Efecto del fe+2 en la remoción de dqo ................................. 50

Grafico 6. Efecto del fe+2 en la remoción de color ............................... 51

Grafico 7. Cinetica de remocion del color en pruebas escogidas ..... 57

Grafico 8. Influencia del fe+2 en la remoción del color en pruebas

escogidas ............................................................................................... 58

Grafico 9. Cinetica de remocion de la dqo en pruebas escogidas .... 59

Grafico 10. Influencia del fe+2 en la remoción de la dqo de las pruebas

escogidas ............................................................................................... 60

Grafico 11. Remocion de la dqo en las diferentes etapas del

proceso ................................................................................................... 65

Grafico 12. Cinetica de remocion de la dqo por etapas del proceso 67

Grafico 13. Cinetica de remocion del color por etapas del proceso . 60

Grafico 14. Caracterizacion total de la muestra .................................. 68

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XIII

INDICE DE ANEXOS

Anexo 1. Límites de descarga a un cuerpo de agua dulce ................ 81

Anexo 2. Parámetros de monitoreo de las descargas industriales .. 82

Anexo 3. Método 10212 demanda de oxigeno química uhr (250 - 15000

mg/l dqo) ................................................................................................. 83

Anexo 4. Metodo 8025: platinum-cobalt standard method1. Rango 15

a 500 unidades. ...................................................................................... 84

Anexo 5. Resultados de analisis fisico quimicos de la muestra

inicial……………………………………………………………………………85

Anexo 6. Resultados de analisis de metales pesados de la muestra

inicial……………………………………………………………………………86

Anexo 7. Resultados de analisis fisico quimicos de la muestra final 87

Anexo 8. Registro fotográfico ............................................................... 88

Anexo 9. Resultados obtenidos en los diferentes test de jarras. ...... 89

Anexo 10. Hojas de datos de seguridad de reactivos utilizados en la

investigación .......................................................................................... 96

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XIV

RESUMEN

La presente investigación se desarrolló con el objetivo de reducir

los contaminantes presentes en efluentes residuales textiles, estos

efuentes se caracterizan por poseer elevadas concentraciones de

indicadores como: demanda química de oxígeno, demanda biológica de

oxígeno, pH, color, metales pesados, solidos totales y suspendidos. Se

pretende desarrollar una opción eficaz para la eliminación de los

contaminantes de dichos efluentes mediante la aplicación de procesos de

oxidación avanzada, más concretamente proceso Frentón que trata la

materia orgánica con una mezcla de peróxido de hidrógeno y sulfato

ferroso, a presión atmosférica en condiciones ácidas generando radicales

hidroxilo (.OH), los cuales actúan sobre la mayoría de los compuestos

orgánicos. En el proceso fenton intervienen diversas etapas como:

acidificación, oxidación (60 min), ajuste de pH (60 min), coagulación y

floculacion (15 min), decantación y filtración (15 min). Al aplicar este

tratamiento se logró reducir un 82% de la demanda química de oxígeno y

98% del color al cabo de 150 min; obteniendo así un efluente que cumple

con los máximos permisibles establecidos en el Acuerdo Ministerial 097-A

para descarga de aguas residuales a un cuerpo de agua dulce.

Palabras clave: Procesos de oxidación avanzada, proceso fenton,

efluentes residuales textil.

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XV

ABSTRACT

The present research was carried out with the purpose of eliminating

the contaminants present in waste textile effluents, which are characterized

by high concentrations of parameters such as chemical oxygen demand,

biological oxygen demand, pH, color, heavy metals, total solids and

Suspended. It is intended to develop an effective option for the removal of

organic matter from such effluents by the application of advanced oxidation

processes, more specifically Fenton process it treats the contaminants with

a mixture of hydrogen peroxide and ferrous sulfate, under atmospheric

pressure in acid conditions generating hydroxyl radicals (.OH), which act on

most organic compounds.In the fenton process several stages are involved:

acidification, oxidation (60min), pH adjustment (60 min), coagulation and

flocculation (15 min), decantation and filtration (15 min). By applying this

treatment, it was possible to reduce 82% of the chemical oxygen demand

and 98% of the color after 150 min; thus obtaining an effluent that meets the

maximum permissible established in the standard 097-A for discharge of

waste water.

Keywords: advanced oxidation processes, Fenton processes, waste

textile effluent

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1

INTRODUCCIÓN

La industria textil presenta notables problemas medioambientales

vinculados principalmente al uso y la gestión del agua. El impacto ambiental

de sus efluentes líquidos es muy diverso, por la gran variedad de materias

primas, reactivos y métodos de producción existentes en ellos (Salas G,

2010).

Los efluentes textiles se caracterizan generalmente por su elevada

demanda química de oxígeno, demanda biológica de oxígeno, metales

pesados, alto contenido de color y sólidos en suspensión, los cuales

proceden generalmente del área de lavandería y tinturado (Cuasquer,

2015).

El sector textil precisa de tratamientos primarios, secundarios y

avanzados para reducir la materia orgánica, color y solidos no eliminados

anteriormente. La eliminación de los colorantes en este tipo de efluentes

representa un reto tecnológico en los procesos de tratamiento de aguas

residuales (Mercè Vilaseca, 2013).

La compleja mezcla de colorantes y compuestos que se emplean

para el acabado, hace que las aguas residuales de la industria textil sean

difíciles de tratar sólo por medio de sistemas biológicos o fisicoquímicos

convencionales, por lo que se requieren estudios de tecnologías

innovadoras para completar la depuración (Ramírez, 2014).

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2

Los Procesos Avanzados de Oxidación (PAOS) se presentan como

una opción eficaz para el tratamiento de este tipo de efluentes ya que son

capaces de generar radicales hidroxilo (.OH), los cuales poseen un elevado

potencial de oxidación mediante la combinación de un agente oxidante

(H2O2) con un catalizador (Fe+2). Estos radicales .OH son capaces de

oxidar numerosos compuestos orgánicos de forma no selectiva y con altas

velocidades de reacción (Jurado, 2009).

Dentro de los PAOS se encuentra el proceso fenton el cual

transforma la materia contaminante en compuestos más simples como

ácidos orgánicos y sustancias volátiles al liberar radicales hidroxilos que

oxidan la materia (Suarez, 2015).

Por lo anterior expuesto, la presente investigación tuvo la finalidad

de plantear como tratamiento alterno a la reducción de colorantes de las

aguas residuales textiles el uso de procesos de oxidación avanzada como

es el proceso fenton el cual es eficaz en la eliminación del color y otros

compuestos orgánicos característicos de estos efluentes.

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3

CAPÍTULO I

1 LA INVESTIGACIÓN (EL PROBLEMA)

1.1 Tema

Reducción de colorante en aguas residuales aplicando proceso de

oxidación avanzada (Proceso fenton).

1.2 Planteamiento del problema

El proceso de elaboración de textiles consiste en un gran número

de operaciones que utilizan algunas materias primas como algodón,

lana, fibras sintéticas y colorantes. Durante la etapa de tinturado se

generan grandes cantidades de efluentes líquidos que contienen

contaminantes de diversa naturaleza, entre ellos sales inorgánicas,

almidones, peróxidos, surfactantes, colorantes, metales y otros

compuestos orgánicos. Entre los principales causantes de la

contaminación ambiental se encuentran los compuestos orgánicos

refractarios como son los colorantes, los cuales presentan gran

persistencia en el medio ambiente y los métodos de tratamiento

convencionales no son eficientes en su remoción.

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4

Los colorantes obstaculizan los procesos fotosintéticos que realizan

los organismos en cuerpos hídricos, su presencia disminuye la difusión

de oxígeno y radiación solar afectando la interrelación acuática de micro

y macroorganismos con los factores ambientales.

Además debido a su composición química estos compuestos son

considerados como persistentes en el ambiente y altamente peligrosos

para la salud al producir cáncer, alergias y mutaciones por lo que su

presencia debe ser controlada.

Es por esto que la industria textil se encuentra obligada a adecuar

la calidad de sus efluentes mediante la implantación de tratamientos y

métodos adecuados ya que el incumplimiento de los límites permisibles

de descarga presentes en el Acuerdo Ministerial 097-A del texto

unificado de la legislación ambiental pondrá en riesgo el normal

funcionamiento de la empresa.

1.3 Limitación del estudio

El presente trabajo fue realizado en la Ciudad de Guayaquil, la

elaboración posterior estudios y sondeo se realizó en los Laboratorios de

la Facultad de Ingeniería Química, el cual se encuentra ubicado en la

Ciudadela Universitaria “Salvador Allende” situada en el Malecón del

Salado entre las Av. Kennedy y Delta como se observa en la figura 1.

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5

FIGURA 1. PANORÁMICA SATELITAL DE LA UNIVERSIDAD DE

GUAYAQUIL

Fuente. (Google Earth, 2016)

El trabajo investigativo es del tipo experimental, planteado con la

finalidad de evaluar el comportamiento de aguas residuales generadas por

la industria textil al aplicarles el proceso fenton para eliminar los

contaminantes que contenga y obtener así un efluente que pueda

descargarse correctamente.

TABLA 1. SISTEMA DE COORDENADA UTM GW S ZONA 17 S

SISTEMA DE COORDENADA UTM GW S ZONA 17 S

Punto X Y

1 622169 9759199

2 622103 9759066

3 622543 9758397

4 622844 9758504

5 622649 9758978

Fuente. (Google Earth, 2016)

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6

1.4 Alcance del estudio

La presente investigación se constituye como un estudio de la

implementación de la reacción fenton a escala de laboratorio como

tratamiento para la remoción de contaminantes (colorantes), químicos y

orgánicos presentes en aguas residuales de la industria textil además de

dar a conocer sus características. La investigación es considerada de tipo

experimental debido a que determinaremos las condiciones ideales, las

dosificaciones de reactivos adecuadas además de la eficacia del método

en la eliminación de contaminantes para obtener una alta eficiencia en el

proceso; El manejo adecuado de los desechos industriales así como del

cumplimiento de la Acuerdo Ministerial 097-A ha llevado a tener mayor

consideración de los distintos efluentes que serán vertidos.

1.5 Objetivos

General

Reducir colorantes presentes en aguas residuales aplicando procesos de

oxidación avanzada (proceso fenton)

Específicos

Determinar la influencia del pH, relación de H2O2/ Fe2+ y el tiempo

en el agua residual textil.

Analizar las características del agua residual obtenida después de

aplicar el proceso fenton comparando los resultados con los

máximos permisibles de descarga establecidos en el Acuerdo

Ministerial 097-A.

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7

Establecer la eficiencia del proceso fenton en la remoción de

colorante azul y de la DQO en aguas residuales.

1.6 Idea a defender

El proceso Fenton es un tratamiento que nos permitirá eliminar

colorantes y disminuir la DQO de las aguas residuales industriales para

poder cumplir con las legislaciones actuales y así poder ser vertidas

correctamente a los cuerpos hídricos correspondientes.

1.7 Preguntas a contestar

¿En qué consiste el proceso Fenton?

¿Cuál es la relación ideal de H2O2/Fe2+ para obtener mayor

eficiencia en la remoción de colorantes y Demanda química de

oxigeno?

¿El agua tratada cumple con los límites permisibles de descarga a

un cuerpo de agua dulce presentes en el Acuerdo Ministerial 097-A

o será necesario aplicar un tratamiento posterior?

¿De qué manera afecta la variación de pH y tiempo en el proceso

Fenton?

¿Los procesos de oxidación avanzada son más eficientes y

presentan mayor % de remoción de contaminantes que los

tratamientos convencionales?

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8

1.8 Justificación del problema

Actualmente entre los retos que enfrenta la humanidad podemos

mencionar como uno de los principales el suministrar agua limpia a la

mayoría de la población a nivel mundial. Debido a esto, existe una

necesidad urgente de desarrollar técnicas innovadoras, eficaces y

económicas para el tratamiento de aguas residuales, ya que un adecuado

tratamiento de estas permitirá su posterior reutilización contribuyendo a la

regeneración ambiental y a un consumo sostenible del agua.

Los efluentes textiles se caracterizan por tener altas

concentraciones de colorantes, estos son descargados a los cauces de ríos

o en los alcantarillados provocando la inestabilidad en los sistemas

ecológicos. Investigaciones realizadas permiten suponer que la aplicación

de nuevas tecnologías al ámbito de la reutilización de efluentes depurados

puede proporcionar excelentes resultados entre estas podemos encontrar

a los procesos de oxidación avanzada (Mollah, 2001).

La reacción fenton ha presentado resultados favorables en la

remoción de contaminantes peligrosos por lo cual permitiría establecer

condiciones para la remoción de colorantes, estas sustancias son

considerados sustancias no coloidales muy estables por su tamaño de

partícula y de difícil remoción del agua por tratamientos convencionales

(Suarez, 2015).

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1.9 Hipótesis

General

Se reducirá el colorante presente en aguas residuales al aplicar los

procesos de oxidación avanzada.

Especificas

Influirá la variación del pH, relación de H2O2/ Fe2+ y tiempo en el

agua residual textil.

El proceso fenton reducirá la Demanda química de oxígeno y el color

de las aguas residuales textiles.

El agua residual tratada mediante proceso fenton cumplirá con los

máximos permisibles de descarga a un cuerpo de agua dulce

establecidos en el Acuerdo Ministerial 097-A.

1.10 Variables Proceso Fenton

a) Variables independientes

Tiempo

Concentración de H2O2/ Fe2+

b) Variables dependientes

Color

DQO y DBO

Solidos suspendidos y totales

pH

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1.11 Operacionalización de las variables

En la siguiente Tabla 2 se observa la Operacionalización de las

variables que se tomaron en la investigación.

TABLA 2. OPERACIONALIZACION DE LAS VARIABLES

Fuente. Elaboración propia

Operacionalización de las variables

Variables

Instrumentos de

Medición

Nivel de Medición

Unidades

Dependiente

Color DQO y DBO

SS y SST pH

Equipo DR890 Cono de Imhoff

pH metro

Nominal Razón

Pt/Co Ppm

Independiente

Tiempo

Concentración de H2O2/ Fe2+

Cronometro

Razón

min Ppm

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11

CAPÍTULO II

2 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

2.1 Antecedentes

Según informes realizados por la Organización de Naciones Unidas

referentes al desarrollo de los recursos hídricos a nivel mundial, se estima

que el 59% del consumo total de agua en los países desarrollados está

destinado al uso industrial, el 30% a consumo agrícola y un 11% al uso

doméstico. Se estima que para el año 2025, el consumo de agua destinada

a uso industrial alcanzará los 1170 km3 /año, cifra que en 1995 se situaba

en 752 km3 /año (ONU, 2006).

La industria textil es considerada de gran importancia ya que es

una de las industrias con mayor consumo de agua en nuestro país y las

aguas residuales que generan contienen una gran cantidad de

contaminantes de diferente naturaleza (Maldonado Andrea, 2011).

Los efluentes textiles proceden del área de lavandería y tinturado,

generalmente son tratadas con métodos físicos, fisicoquímicos y químicos

convencionales. Sin embargo, estos métodos, pueden llegar a ser muy

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efectivos, aunque son complejos y de difícil aplicación a gran escala

(Ariadna Flores, 2014).

En las últimas décadas, la presencia de contaminantes orgánicos

en efluentes industriales, ha sido un problema de gran consideración. La

presencia de colorantes en estos efluentes tiene graves consecuencias

ambientales. Por un lado, dificultan la difusión del oxígeno y la luz y por otro

son considerados como persistentes en el ambiente debido a su naturaleza

química; además, algunos de sus subproductos son cancerígenos

(Moeller, 2013).

Esto ha llevado a la búsqueda de métodos eficientes para el

tratamiento de la contaminación ambiental, abriendo el campo a la

investigación de nuevas tecnologías. Hoy en día existen tecnologías

emergentes basadas en procesos de oxidación avanzada que se presentan

como alternativas ofreciendo ventajas competitivas frente a las usadas

tradicionalmente (Giraldo, 2006). Estos procesos de oxidación avanzada

son capaces de degradar completamente y convertir en productos inocuos

y/o biodegradables un amplio rango de compuestos orgánicos e

inorgánicos (Mejía-Franco, 2004).

A nivel nacional, se ha empleado el proceso fenton para el

tratamiento de suelos contaminados por hidrocarburos en Nueva Loja,

Sucumbíos y a su vez contaminados con metales pesados como en

Zaruma, El Oro. Sin embargo la aplicación de este método para el

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tratamiento de aguas residuales industriales en Ecuador no se ha

promovido a pesar de ser una técnica altamente efectiva (Suarez, 2015).

2.2 Industria Textil

Según Montano; La industria textil consume grandes cantidades de

agua en la mayoría de sus procesos. Estos efluentes se definen por su

elevada DQO, debido a los compuestos orgánicos refractarios; DBO a

causa de a la materia orgánica biodegradable, metales, alta temperatura,

contenido de color elevado, pH variables, sólidos en suspensión y

compuestos orgánicos clorados (Montano, 2007). Unas de las principales

características de estos efluentes son las siguientes (Dos-Santos A, 2007):

Color visible (1100-4500 Pt/co)

Demanda química de oxígeno (800-1600 ppm)

pH alcalino (9-11)

Sólidos totales (6000-7000 ppm)

Alrededor del 30% de los colorantes que son descargados en los

efluentes proceden de la etapa de teñido debido a ineficiencias

presentadas durante su realización. Se considera que el uso de diversos

colorantes químicos genera, efluentes que requieren tratamientos

complejos debido a su composición (Dias A.D, 2011).

Según Ramírez; existen tecnologías determinadas y con altos

costos, por lo cual no son escogidas para una gran diversidad de colorantes

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y no solucionan totalmente el inconveniente de la decoloración. Entre los

métodos utilizados que han obtenido buenos resultados para remover

colorantes se encuentran la adsorción, transformación química,

incineración y ozonación no obstante estas técnicas resultan caras.

(Ramírez, 2014). En la tabla 3 se presentan las principales características

de las aguas residuales de la industria textil.

TABLA 3. CARACTERÍSTICAS DE LAS AGUAS RESIDUALES TEXTIL

Fuente: (Ramírez, 2014)

2.3 Procesos de la Industria Textil

2.3.1 Teñido

2.3.1.1 Tinturado

Es la etapa más compleja dentro de las operaciones de procesamiento;

comprende una gran variedad de colorantes y agentes auxiliares de

teñido como el carbosol y el humectal, éstos suministran el medio

Parámetro

Agua residual proveniente de

diferentes procesos de una fábrica textil

Calidad del cuerpo de agua

Antes de la descarga

del efluente

Después de la descarga del efluente

Color azul claro azul cielo

pH 8.4-10 7.2 7.7

Solidos suspendidos (mg/Lt)

185-294 11.3 67.6

Solidos totales (mg/Lt) 1500-2470 23.4 298.3

Oxígeno disuelto (mg /Lt) - 8.3 1.3

Dbo (mg/Lt) 420-674 2 98.7

Dqo (mg/Lt) 844-1171 - -

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químico para su difusión y fijación sobre la fibra. En el proceso de teñido

la tela debe estar libre de grasas, gomas, minerales e impurezas y tener

afinidad con los colorantes (Maldonado Andrea, 2011). Este proceso

presenta cuatro variables importantes:

1) Sustrato: material que será teñido, puede tener forma de fibras,

cintas de hilandería, hilos, tejidos o inclusive vestuarios.

2) Insumos: son los encargados de generar el cambio de color

durante el proceso de tintorería para conseguir buenos resultados.

3) Maquinaria: depende del sistema de trabajo, pueden ser por

sistema discontinuo o semicontinuo.

4) Mano de obra: Se considera el principal ya que es quien decide a

los anteriores, alcanza a los niveles operativos, medios y directivos

(Lockua, 2012). Dentro del sustrato e insumos encontramos los

siguientes:

1) Fibras textiles Conjunto de filamentos utilizados para formar hilos

bien sea atravez de hilado, u otros procesos físicos o químicos.

2) Colorantes: Son sustancias orgánicas fluorescentes que dan color

a un objeto incoloro por medio de una adsorción selectiva de luz

dentro de las longitudes de onda de 400nm-700nm del espectro

electromagnético (Leonardo Fabio Barrios Ziolo, 2015).

2.3.1.2 Fijación

Este proceso utiliza el peróxido de hidrógeno y el ácido fórmico que

permite incrementar la afinidad de los colorantes sobre la fibra.

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2.3.2 Acabado

2.3.2.1 Suavizado

El suavizante suministra esponjosidad. Su principal componente

son los Tensoactivos catiónicos, habitualmente del tipo amonio

cuaternario. Estos se adhieren a las fibras del tejido, proporcionándole

suavidad.

2.3.2.2 Enjuague

Es el último tratamiento que recibe la tela en las lavadoras

industriales para rápidamente pasar a la centrífuga y/o exprimidoras

(Martinez, 2001). La figura 2 muestra los equipos utilizados durante el

proceso.

FIGURA 2. LAVADORA INDUSTRIAL

Fuente: (Maldonado Andrea, 2011)

Para finalizar la prenda pasa por las secadoras industriales

proporcionándole características finales de apariencia, suavidad. En cada

proceso se emite una descarga de agua que favorece la carga

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contaminante y por ende en la composición del agua residual. La gran

participación de la carga contaminante dentro del proceso de teñido

depende del tipo de colorante empleado, por lo usual generan grandes

sumas de sólidos suspendidos, DQO y DBO (Maldonado Andrea, 2011).

2.4 Tratamientos convencionales de efluentes en una

industria textil

La gran parte de los tratamientos de efluentes manejados en la

industria textil suelen ser tratamientos biológicos principalmente de tipo

aeróbicos que suelen ser combinados por una o más etapas de

tratamiento, como sedimentación, tamizado, coagulación o cualquier otro

tratamiento fisicoquímico avanzado (Jurado, 2009).

Laperlot; establece que la validez del tratamiento biológico para

remover DBO y DQO depende fuertemente de la relación entre estos

(Lapertot M, 2007). El valor medio de esta relación en un efluente textil es

por lo usual de 0,35, es por esto que se dificulta la eliminación total de la

DQO (Rodriguez, 2003).

2.4.1 Tratamiento primarios

2.4.1.1 Coagulación

Proceso químico por el cual se agrega una coagulante al agua con

el objetivo de eliminar la estabilidad de los coloides. Esta empieza cuándo

se colocan los coagulantes en el agua y permanece nada más durante

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pocos segundos (Yolanda, 2010); Los principales coagulantes que se

utilizan son:

a) Policloruro de aluminio: Sus principales ventajas son que admite

una excelente formación del floc presenta un rango de pH más

extenso, y produce menos lodos además de la mínima necesidad de

recurrir a polielectrolitos.

b) Sulfato de aluminio: Es el más utilizado en el tratamiento de aguas.

Su fórmula general es Al2 (SO4)3.

c) Sales de hierro: En ciertos casos presenta una ventaja sobre las

sales de aluminio, ya que produce un floc más pesado que se

asienta de forma más rápida además de poseer un rango de Ph más

extenso (Mollah, 2001).

2.4.1.2 Floculación

Proceso mediante el cual las partículas una vez desestabilizadas

colisionan entre sí promoviendo el incremento del flóculo hasta lograr el

tamaño y peso adecuado para ser removidos por sedimentación

(Cuasquer, 2015).

2.4.1.3 Sedimentación

Este proceso está basado en la diferencia de peso específico entre

las partículas sólidas y el líquido en el que se localizan, las cuales terminan

en el depósito de los sólidos en suspensión.

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2.4.2 Tratamientos secundarios

2.4.2.1 Procesos Biológicos

Ayudan a que las bacterias aerobias asimilen la materia orgánica

presente en los efluentes. Por lo general se lo realiza trasladando el

efluente que surge del tratamiento primario a tanques en los cuales son

mezclados con otros efluentes llenos de lodos activos.

2.4.3 Tratamientos terciarios

Estos procesos son muy específicos y eliminan, en gran parte de

los casos, la mayoría de los compontes químicos residuales que no logran

ser separados mediante procesos primarios o secundarios.

2.5 Procesos de Oxidación Avanzados

Los procedimientos avanzados de oxidación (PAOS) son

primordialmente útiles como pre tratamiento resistente a la biodegradación

o como pos tratamiento para dar un pulido de las aguas antes de ser

descargadas. (Salas G, 2010). Los PAOS son los procesos que involucran

la producción de radicales hidroxilo •OH en cantidades necesarias para

interaccionar con los compuestos orgánicos del medio”. Las principales

combinaciones son entre:

Ozono

Peróxido de hidrógeno

Radiación ultravioleta

Fotocatálisis (Cuasquer, 2015).

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Parag; establece que estos procesos son capaces de producir

cambios profundos en la estructura química de los contaminante (Parag R,

2004). Generan especies temporales de gran poder oxidativo, principal y

usualmente, el radical hidroxilo (.OH). Este radical puede ser forjado por

medios fotoquímicos o por otras formas de energía, y posee una alta

garantía para la oxidación de la materia orgánica. Se pueden detallar los

siguientes objetivos (Montano, 2007) :

Mineralización de los contaminantes, principalmente los compuestos

orgánicos recalcitrantes, hasta su completa transformación en

dióxido de carbono, agua y aniones inorgánicos, evitando la

formación de subproductos.

Degradación de contaminantes orgánicos en compuestos más

biodegradables y/o menos tóxicos.

Cabe recalcar que la calidad del efluente final puede admitir su

reciclaje y reutilización dentro de la propia industria, con lo que es posible

solucionar el inconveniente de vertidos de una forma económica y

ambientalmente asequible (Jurado, 2009).

En consecuencia, el empleo de los procesos de oxidación

avanzada, para reducir la Dqo como tratamiento o pre tratamiento presenta

una opción factible para la reducción de materia orgánica de este tipo de

efluente (Salas G, 2010). En la tabla 4 podemos encontrar los potenciales

de oxidación de algunos agentes oxidantes.

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TABLA 4. POTENCIALES DE OXIDACIÓN DE ALGUNOS AGENTES

EN MEDIO ACIDO

Agente oxidante Potencial de oxidación (E)

Flúor (F) 3.06

Radical hidroxilo (OH) 2.8

Oxigeno atómico (O) 2.42

Ozono (O3) 2.08

Peróxido de hidrogeno (H2O2) 1.78

Cloro (Cl2) 1.36

Oxigeno molecular (O2) 1.23

Fuente. (Salas G, 2010)

2.6 Proceso Fenton

El proceso Fenton trata los contaminantes con una mezcla de

peróxido de hidrógeno y sulfato ferroso, a presión atmosférica en

condiciones ácidas. (Martinez, 2001). El responsable de la oxidación es

el radical hidroxilo •OH, el cual es muy reactivo y es generado por la

descomposición catalítica del peróxido de hidrógeno en un medio ácido

(Mendez Novelo, 2010).

La principal ventaja del proceso Fenton es que sus componentes

son posibles de tratar, ambientalmente benignos y económicos (Kavitha

V, 2012), por lo que es considerado más asequible que otros

tratamientos (Solmaz Seval, 2006).

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Nawghare; menciona que la oxidación de materia orgánica

biodegradable es menor que la no biodegradable. Un efluente tratado

por el proceso Fenton sigue teniendo grandes concentraciones de

materia orgánica, por lo que demanda de otro tratamiento previo a su

disposición en cuerpos de agua (Nawghare P, 2001).

La concentración y estructura inicial de la carga contaminante que

se oxidara se encuentra relacionada con la dosis y la relación másica

del reactivo Fenton. Es necesario determinar dichas relaciones para

lograr un estado de oxidación más elevado.

Las razones de Fe+2/H2O2 y DQO/H2O2 empleadas en

investigaciones preliminares presentaron gran inestabilidad, por lo cual

es trascendente establecer los valores óptimos de estas (Mendez

Novelo, 2010).

2.7 Fundamentos de la Reacción Fenton

La reacción de Fenton clásica se origina cuando se ponen en

contacto peróxido de hidrogeno e iones Fe2+ en solución acuosa a pH

acido. El ion ferroso inicia la reacción de descomposición del peróxido, que

da como resultados la generación de los altamente reactivos radicales

hidroxilos y de agua, así como de una innegable cantidad de calor, dado

que la reacción global es exotérmica:

Fe2+ + H2O2 → Fe3+ + HO・ + OH- (k25 oC = 76 mol-1 l s-1) [1]

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Además, la participación del ion ferroso Fe2+ en la reacción de

Fenton debería ser de naturaleza catalítica ya que, teóricamente, la especie

oxidada Fe3+ reaccionaria de nuevo con el peróxido de hidrogeno,

generando a su vez radicales hidroperoxilo (HO2・), de menor poder

oxidante (Eo = 1,76 V). En el proceso regresaría a su forma reducida, para

dar inicio de nuevo a la reacción [1]:

Fe3+ + H2O2 → Fe2+ + HO2・ + H+ (k25 oC = 0.01 mol-1 l s-1) [2]

No obstante, en la práctica los iones férricos Fe3+ desarrollados en

la reacción [1], mucho más rápida que la reacción [2], se acumulan

progresivamente en solución acuosa hasta lograr su producto de

solubilidad, dando lugar a la aparición de precipitados de hidróxido férrico

Fe (OH)3 de un particular tono pardo-rojizo y aspecto coloidal (Ruiz, 2015).

2.8 Ventajas y desventajas del proceso fenton Ventajas

Amplio rango de aplicación a varios tipos de efluentes,

contaminantes y cargas orgánicas.

Rápida eliminación del color con tiempos de contacto relativamente

bajos.

Facilita la biodegradación de compuestos orgánicos refractarios.

Menores costes de inversión y explotación con respecto a otros

PAOS.

Reduce la toxicidad de efluentes y vertidos finales.

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Desventajas.

Producción de lodos: Es el principal inconveniente del método

desde un punto de vista operacional. Se trata de un precipitado

coloidal de color pardo rojizo, que debe ser apartado de la mezcla

liquida en una etapa posterior a la oxidación, y tratado

adecuadamente como residuo sólido.

Control del pH: El pH recomendable para la reacción cercano a 3,

limita su aplicación salvo que se efectué una acidificación anterior

de los efluentes, así como su neutralización posterior a la etapa de

oxidación.

Consumo de reactivos: La ausencia de regeneración de Fe2+

obliga al suministro en continuo del catalizador durante la reacción.

El consumo de peróxido de hidrogeno puede elevar

exorbitantemente los costes de explotación en el caso de grandes

caudales de aguas residuales, o para elevadas cargas orgánicas,

hasta tornarlo desventajoso (Moeller, 2013).

2.9 Parámetros que influyen en el proceso

2.9.1 pH

La reacción deberá ser efectuada a pH ácido para producir

radicales HO• y alcanzar velocidades de oxidación superiores. El valor

óptimo para la degradación de contaminantes orgánicos mediante el

proceso Fenton clásico se sitúa en un estrecho rango de pH en torno a 3.

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A pH excesivamente bajos (pH < 2,0), y a partir del Fe (II) se

produce la formación de Fe (OOH)2+ que reacciona muy lentamente con el

H2O2 dificultando la generación de .OH. Además, reduce el coeficiente de

absorción de los complejos de hierro (Parag R, 2004).

El Fe (III) aparece como Fe3+ (H2O)6 y es mucho menos seguro en

la absorción de luz y en la obtención de .OH. Este grupo de reacciones

requiere, por tanto, un control implacable del pH (Montano, 2007).

Así, la baja eficiencia del proceso Fenton por encima de pH 4 se

atribuye a la baja tasa de producción de radicales HO・a causa de

disipación de Fe2+ del medio de reacción. Valores de pH superiores darían

lugar a la descomposición del peróxido de hidrogeno en oxígeno y agua,

reduciéndose drásticamente la formación de HO・ y, con ella, el

rendimiento global del proceso (Ruiz, 2015).

2.9.2 Concentración de H2O2

La concentración de partida de peróxido de hidrógeno está dada

por la cantidad estequiométrica, respecto a la DQO inicial; es un

componente determinante de la eficiencia global del proceso de

degradación de la materia orgánica. Habitualmente esta se verá elevada

con el aumento de la aportación de peróxido. No obstante, a la hora de

determinar la dosis óptima para el proceso debe tenerse en consideración

que la fracción residual de peróxido de hidrogeno no reaccionado

contribuye a elevar la DQO de la mezcla (Ruiz, 2015).

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La dosis de peróxido de hidrogeno debe ajustarse de manera que

la totalidad de la cantidad provista reaccione eficientemente durante el

proceso de oxidación Fenton. Como regla orientativa, puede acudir

inicialmente al cálculo de la dosis de H2O2 correspondiente a la relación

estequiométrica teórica entre la DQO del efluente y el peróxido de

hidrogeno.

2.9.3 Concentración de Fe 2+

Salas G; menciona que la concentración de partida de Fe2+ utilizada

ayuda a la prolongación de la reacción, ya que genera mayor cantidad de

radicales HO• (Salas G, 2010). Una excesiva concentración de Fe2+ en la

mezcla no aumentara la tasa de oxidación de materia orgánica mediante el

proceso Fenton.

La concentración adecuada de catalizador, que es la que determina

la velocidad del proceso, viene fijada por la dosis de peróxido de hidrogeno,

con la que se relaciona a través de la relación estequiométrica optima de

ambos reactivos para cada agua tratada (Ruiz, 2015).

2.9.4 Relación estequiométrica de [H2O2] / [Fe2+]

Montano; establece tanto la eficacia como la velocidad de reacción

tienden a acrecentar con la concentración de reactivos. Sin embargo, un

exceso de hierro da lugar a una rebaja de la eficacia debido a la activación

de reacciones secundarias no deseadas, como es el caso de la formación

de Fe (OH)3 que puede precipitar, por lo que se ha de tener en cuenta la

Kps de esta especie para evitarnos este problema. (Montano, 2007)

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La relación estequiométrica Fe2+ / H2O2 debe tenerse en cuenta las

características del efluente a tratar. Dependerá del mismo para encontrar

la relación adecuada entre Fe(II) y agente oxidante para poder tener la

condición más favorable de operación desde el punto de vista técnico,

económico y medioambiental (Jurado, 2009).

2.9.5 Temperatura

La reacción de oxidación Fenton es endotérmica. La velocidad de

oxidación acrecienta con el incremento de temperatura (Zhang H., 2005).

Contrario de que el proceso Fenton puede ocurrir a temperatura ambiente,

un aumento de ésta favorece la cinética de las reacciones de oxidación

(Homem, 2009 ). No obstante, el incremento de temperatura puede reducir

la estabilidad del H2O2, ya que elevados valores de temperatura

incrementan la velocidad de degradación del H2O2 a O2 y H2O (Malíková,

2009).

2.9.6 Composición del efluente y los tipos de contaminantes

Los elevados valores de salinidad usualmente encontrados en las

aguas residuales industriales, en general, y en los efluentes de las

industrias textiles, en particular, pueden provocar efectos negativos sobre

la formación de las especies reactivas de interés al establecerse reacciones

competitivas con las de oxidación de la materia orgánica (Ruiz, 2015).

Tanto la DQO como el COT son parámetros fundamentales a la

hora de conocer el grado de contaminación de las aguas y de gran

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28

importancia en la eficiencia del proceso Fenton (Hasan, 2012). A altos

niveles de contaminantes, aumenta el número de colisiones entre éstos y

el catalizador y los radicales °OH, lo cual posibilita y apresura la

degradación de los compuestos tóxicos (Bianco, 2011).

2.9.7 Tiempo

Desde un punto de vista económico, se ha demostrado que operar

con altos tiempos de residencia no es viable de hecho, con bajos períodos

de reacción se obtienen buenos niveles de degradación de contaminantes

en comparación con otros procesos de oxidación química.

El tiempo de contacto óptimo también debe ser determinado de

forma individual para cada efluente específico. Como rango general, se

sitúa en la mayoría de los casos en torno a los 60 – 120 minutos para la

etapa de oxidación. Los tiempos de reacción están también restringidos por

el objetivo buscado con la introducción de un proceso de tipo Fenton en el

esquema general de tratamiento de un agua residual industrial (Ghosh,

2010).

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29

CAPÍTULO III

3 DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1 Metodología de la investigación

El enfoque metodológico de la investigación es del tipo

experimental, ya que atravez del uso de las dosis optimas de reactivos se

busca eliminar los contaminantes presentes en aguas residuales de la

industria textil mediante la aplicación del proceso fenton logrando así

sustituir parcialmente a los tratamientos utilizados.

3.1.2 Métodos y técnicas

Las técnicas y métodos empleados para la recolección de datos se

basan en los siguientes aspectos:

Análisis documental

De acuerdo a la investigación realizada y a los datos bibliográficos

se procede a estudiar la posibilidad del uso de procesos avanzados de

oxidación concretamente el proceso fenton como tratamiento para la

reducción de colorante azul presente en efluentes textiles.

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30

Diseñó Experimental

Con base a la información obtenida de los procesos de oxidación

avanzada utilizados en la remoción de contaminantes en efluentes textiles

se resume mediante las siguientes etapas para el desarrollo experimental:

Elaboración y Caracterización del efluente inicial, Acidificación, Oxidación

fenton, Ajuste de pH, Coagulación, Floculación, Decantación y Filtración.

Para esta investigación se realizaron diversas tablas que nos

faciliten la recolección de los valores de dosis tanto de oxidantes como

de coagulante y floculante que serán obtenidos en los test de jarras.

Además se realizaran pruebas de tratabilidad con diferentes coagulantes y

floculantes para determinar cuál es el más idóneo.

3.1.3 Normativas

Para la elaboración de esta investigación se tomó como referencia

del registro oficial no 387 los valores de límites permisibles de descarga a

un cuerpo de agua dulce los cuales se en encuentran en el acuerdo

ministerial 097 del texto unificado de la legislación secundaria del ministerio

del ambiente. Tomando como referencia la Tabla 9. Límites permisibles de

descarga a un cuerpo de agua dulce (Anexo 1) y la Tabla 12. Parámetros

de monitoreo de las descargas industriales (Anexo 2).

Caracterización del efluente textil

El efluente seleccionado para este trabajo es un efluente sintético

el cual presenta características similares a las generadas en una industria

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31

textil para esto dicha agua se analizó en el laboratorio acreditado de aguas

de la facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil.

Test de jarras

Para determinar las dosificaciones apropiadas de oxidantes se

parte de un test de jarras y también se efectuó ensayos de tratabilidad con

diferentes coagulantes y floculantes. En la figura 3 podemos observar el

equipo de test de jarra empleado en este trabajo de investigación.

FIGURA 3. EQUIPO DE TEST DE JARRAS

Fuente. Elaboración propia

Determinación de pH

El pH se determinó mediante ensayos realizados en el laboratorio

de aguas con el Ph metro el cual se observa en la figura 4.

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32

FIGURA 4. MEDIDOR DE PH

Fuente. Elaboración propia

Determinación de DQO y color

Para las siguientes variables se realizaron ensayos en el laboratorio

con el Equipo “DR 890 COLORIMETER” tal como se observa en la figura 5

con el manual Dr 2800 bajo los siguientes métodos: Método 10212:

Demanda de oxigeno química UHR (250 - 15000 mg/L DQO) (Anexo 3) y

Método 8025: Platinum-Cobalt Standard Method1. (15 a 500 unidades)

(Anexo 4).

FIGURA 5. EQUIPO “DR 890 COLORIMETER”

Fuente. Elaboración propia

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33

Se emplearon los siguientes equipos y materiales:

Colorimetro “DR 890”

Celda para muestras de vidrio

Pipetas

Reactor

Conjunto de Reactivos

Vasos de precipitación

3.2 Equipos y materiales

Reactivos

Ácido sulfúrico (acidificación)

Hidróxido de sodio (Ajuste de Ph)

Soluciones Patrón ( determinación de pH)

Peróxido de hidrogeno y sulfato ferroso ( oxidación)

Agua destilada (preparación de soluciones)

Efluente textil (sintético)

Reactivos ( determinación de DQO)

Coagulante (policloruro de aluminio)

Floculante (catiónico)

Materiales

Vasos de precipitación

Pipetas

Agitadores

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34

Embudos

Jeringuillas

Papel filtro

Papel indicador de pH

Probetas

Pisetas

Equipos

pH metro

Colorímetro Dr. 890

Equipo de Test de jarra

Balanza analítica

Reactor

Conductimetro

3.3 Diseño del proceso

En la primera fase de esta investigación se procede con la

elaboración del agua sintética la cual representa los distintos procesos que

acontecen en una industria textil después se caracteriza esta agua teniendo

en cuenta lo siguiente: DQO, color, pH, metales pesados y sólidos

suspendidos.

Luego se ajusta el pH (acidificación) del efluente para llevarse a

cabo la reacción fenton. Una vez acidificada se filtra la muestra descartando

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35

así impurezas y comprobar que si al filtrar se presentara una mayor o

menor cantidad de mineralización de los lodos.

Alcanzadas todas las condiciones anteriores se realiza la búsqueda

de la dosis optima de reactivo fenton mediante test de jarras; luego de

ocurrir la reacción el paso siguiente es el ajuste de pH con NaOH de esta

manera puede ser sometido a un proceso de coagulación y floculación

mediante las dosis determinadas y finalmente una separación de los sólidos

para obtener un efluente clarificado y la separación de los lodos generados

en el proceso.

3.4 Desarrollo de la experimentación

3.4.1 Elaboración del efluente textil

TABLA 5. COMPOSICIÓN EFLUENTE TEXTIL PARA 1KG DE

MATERIA PROCESADA

Proceso Producto Unidad Cantidad Volumen (Lt)

Desencolado y descrudado

fécula

g

90

10

Tinturado

agua descalcificada Lt 10

10

NaCl g 500

NaOh g 10

Na2Co3 g 50

colorante MX-2R g 34

Dispersante (Marvacol) g 6

Aclarado agua descalcificada Lt 30 30

Jabonado

agua descalcificada Lt 30 30 (Quimisoft) g 15

Suavizado

agua descalcificada Lt 10 10

(Evosoft) g 6

Fuente. (Lorena Salazar Gamez, 2009)

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36

Agua= 16Lt

Quimisoft= 6 gr

El efluente textil está compuesto por diversos efluentes del proceso

de Fábrica, se define por su caudal muy variable y tener una gran cantidad

de subproductos provenientes de las diferentes etapas del proceso. En la

tabla 5 se observa la composición de cada uno de los distintos efluentes de

los procesos unitarios que se formaran al procesar 1 Kg de materia prima.

FIGURA 6. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE ELABORACIÓN

DEL EFLUENTE SINTÉTICO.

Fuente. Elaboración propia

T= 15 min

Temp= 100 0C

Desencolado y Descrudado

Tinturado

Aclarado

Jabonado

Suavizado

Fécula= 90gr

Agua= 5Lt

Tela= 1kg

NaCl= 500gr

NaOh= 10gr

Na2Co3= 50gr

Colorante= 24gr

Dispersante= 6gr

T= 90 min

Agua= 20 Lt

Agua= 20Lt

Quimisoft= 15 gr

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37

Desencolado y descrudado: Se agrega 90 gr de fécula en 5 Lt de

agua caliente junto con 1kg de tela de algodón blanca durante 15

min.

Tinturado: Transcurrido este tiempo se coloca 24 gr de colorante

azul (Mx-2R) en el recipiente con la tela y se deja calentar por 10

min como podeos observar en la figura 7; después se agrega 500 gr

de NaCl se deja calentar alrededor de 30 min. Luego se coloca 50

gr de Na2CO3 y se deja calentar alrededor de 20 min. Posterior a

esto se coloca 10 gr de NaOH y se deja calentar por otros 20 min.

Agitar constantemente durante 30 min luego de esto apagar la estufa

y dejar enfriar el agua.

FIGURA 7. TELA DESPUÉS DEL PROCESO DE TINTURADO

Fuente. Elaboración propia

Aclarado: Se procede a realizar varios enjuagues de la tela con 20

Lt de agua con la finalidad de remover todo el exceso de colorantes

y otros materiales utilizados en el proceso anterior.

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38

Jabonado: Se agrega 15 gr de Quimisoft en 20 Lt de agua junto con

la tela procurando disolver el jabón completamente.

Suavizado: Se coloca 6gr de Evosoft en 16 Lt de agua junto con la

tela de algodón y se debe escurrir varias veces. Para finalizar se

enjuaga la tela con 20 Lt de agua este paso es opcional. Todos los

efluentes obtenidos en las diferentes etapas del proceso se

colocaran en un tanque de capacidad 160 Lt el cual servirá para

unificarlas y de esta manera obtener un efluente inicial homogéneo

como se muestra en la figura 8.

FIGURA 8. EFLUENTES PROCEDENTES DE LAS DISTINTAS

ETAPAS DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

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39

FIGURA 9. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

Acidificacion

Oxidacion

Neutralizacion

Coagulacion y Floculacion

Decantacion y Filtracion

Ph= 3

Sulfato Ferroso

Peróxido de Hidrogeno

T= 60min

NaOh

T= 60min

Policloruro de aluminio

Floculante catiónico

T= 15min

T= 15min

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40

3.4.2 Acidificación

Antes de proceder con la oxidación, el agua residual debe ser

acidificada hasta un valor de pH en torno a 3, óptimo para el desarrollo de

la reacción Fenton. Normalmente esta acidificación se lleva a cabo

mediante la adición de ácido sulfúrico de grado técnico en una dilución

adecuada como se observa en la figura 10.

FIGURA 10. ACIDIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS

Fuente. Elaboración propia

3.4.3 Oxidación

Se dosifican las cantidades necesarias de los reactivos (peróxido

de hidrogeno y sulfato ferroso) al efluente, las cuales se determinaron

mediante test de jarras como se observan en la figura 11, al pH ajustado

anteriormente, en función de las condiciones de operación establecidas de

cada prueba a desarrollar se deja actuar por un tiempo de 60 min

aproximadamente.

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41

FIGURA 11. OXIDACION DE LAS MUESTRAS

Fuente. Elaboración propia

3.4.4 Ajuste de pH

Una vez completada la oxidación mediante radicales HO・, la

mezcla del efluente y reactivos residuales es enviada a una etapa de ajuste

de pH convencional, donde se agrega una solución de NaOH (10%v/v).

Durante un tiempo aproximado de 60 min. La cual sirve para eliminar el

posible exceso de H2O2 y provoca la precipitación del catalizador metálico

añadido en el proceso. El incremento del pH hasta valores neutros genera

la aparición de precipitados rojizos de hierro (III), como se observa en la

figura 12.

FIGURA 12. AJUSTE DE PH DE LAS MUESTRAS

Fuente. Elaboración propia

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42

3.4.5 Coagulación y floculación

La aparición de los precipitados de hierro (III), característicos de la

reacción de Fenton, demanda que el proceso se complete con una tercera

etapa en la que se acelera la floculación de los lodos férricos coagulados

mediante la adición de polielectrolitos adecuados. Esta etapa se realiza en

el equipo de test de jarras como se muestra en la figura 13 durante un

tiempo de 15 minutos. La coagulación y floculación contribuye también a

la eliminación de la posible materia particulada presente en el agua

residual.

FIGURA 13. COAGULACION Y FLOCULACION DE LAS MUESTRAS

Fuente. Elaboración propia

3.4.6 Decantación y Filtración

Al finalizar la etapa de anterior, el agua tratada se deja decantar y

se filtra el sobrenadante como podemos observar en la figura 14. Dicho

filtrado será analizado posteriormente.

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43

Los lodos que se obtienen generalmente presentan un contenido

típico en solidos comprendido entre el 1 y 2% en peso, lo que hace preciso

someterlos a sucesivas operaciones de espesamiento y secado, hasta

alcanzar las condiciones adecuadas para su disposición final.

FIGURA 14. DECANTACION Y FILTRACION DE LAS MUESTRAS

Fuente. Elaboración propia

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44

CAPÍTULO IV

4 ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS

4.1 Resultados experimentales

4.1.1 Caracterización de la muestra inicial

En las tablas 6 y 7 se presentan las características Iniciales de la

muestra junto con sus respectivos límites permisibles de descarga.

TABLA 6. CARACTERIZACIÓN DE METALES PESADOS DE LA

MUESTRA INICIAL

Parámetros

Expresado

como

Unidad

Resultados

Límites

Máximos Permisibles

Hierro

Fe

mg/l

1.1

10

Cadmio

Cd

mg/l

0.0005

0.02

Níquel

Ni

mg/l

0.0063

2

Cromo Hexavalente

Cr+6

mg/l

0.01

0.5

Fuente. (Grupo Químico Marcos, 2016)

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45

TABLA 7. CARACTERIZACIÓN INICIAL DE LA MUESTRA

Parámetros

Expresado

como

Unidad

Resultados

Límites Máximos

Permisibles

Potencial de Hidrogeno

pH

9.8

6 - 9

Color

Color real

Pt/Co

2840

Inapreciable en dilución:

1/20

Demanda Bioquímica de Oxigeno (5 días)

D.B.O.5

mg/l

563

100

Demanda Química de

Oxigeno

D.Q.O.

mg/l

1075

200

Solidos suspendidos

Totales

SST

mg/l

850

130

Solidos totales

SS

mg/l

5480

1600

Aceites y grasas

Solubles hexano

mg/l

8

30

Fuente. (Laboratorios de aguas petróleo y medio ambiente de la Facultad de

Ingeniera Química, 2016)

A partir de las tablas 6 y 7 se puede observar las características

iniciales de la muestra la cual se define por tener valores elevados de DQO,

DBO, solidos totales, solidos suspendidos, pH alcalino además de

presentar gran concentración de color, el cual es característico de este tipo

de aguas residuales. En cuanto a los metales analizados se observa que

se encuentran dentro de los máximos permisibles de descarga. La relación

de DBO/DQO es de 0.52 esto indica que posee un contenido orgánico que

es parcialmente biodegradable (Jurado, 2009).

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46

4.1.2 Evaluación de la etapa de acidificación

Esta etapa tiene una influencia determinante en el proceso de

oxidación fenton. Debido a esto se llevó acabo la reacción a pH ácido (pH

3) con el fin de generar más radicales hidroxilos (HO•) que son los

encargados de oxidar los contaminantes y conseguir velocidades de

oxidación elevadas.

Esta acidificación se logró añadiendo una disolución de ácido

sulfúrico (10% v/v). Con el fin de evaluar la influencia del pH en la reacción

se trabajó además con pH 2; los resultados obtenidos con este pH no

fueron favorables ya que la reacción fenton no se produjo; debido a la

formación de complejos de hierro, lo cual reduce la concentración de Fe +2

libre que queda disponible en la mezcla acuosa. También se trabajó con

pH 4 sin embargo al aumentarse el pH implicaría una disminución de las

velocidades de reacción debido a la precipitación de hierro en forma de Fe

(OH)3.

GRAFICO 1. EFECTO DEL PH EN LA REMOCION DE COLOR

Fuente. Elaboración propia

0

30

60

90

120

0 40 80 120 160

% R

EMO

CIO

N

TIEMPO (MIN)

% REMOCION COLOR VS T IEMPO

ph 4 ph 3 ph 2

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47

GRAFICO 2. EFECTO DEL PH EN LA REMOCION DE DQO

Fuente. Elaboración propia

En las gráficas 1 y 2 se observa el efecto del pH en la remoción de

los principales contaminantes de la muestra como son el DQO y Color

durante el proceso. El mayor % de remoción de contaminantes se presenta

al trabajar a pH 3, ya que se produce mayor cantidad de radicales hidroxilos

que son los encargados de remover los contaminantes orgánicos de la

muestra. Se obtuvieron resultados similares trabajando con pH 4 pero esto

implicaría la formación de Fe (OH)3 que disminuye las velocidades de

reacción provocando una disminución de la eficiencia de remoción. Al

trabajar con pH 2 no se produjo remoción de los contaminantes esto es

debido a que en este rango de pH se reduce la concentración Fe+2 por la

formación de complejos de hierro.

4.1.3 Evaluación de la etapa de Oxidación Fenton

0

20

40

60

80

100

0 40 80 120 160

% R

EMO

CIO

N

TIEMPO (MIN)

% REMOCION DQO VS TIEMPO

ph 4 ph 3 ph 2

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48

Las dosis de sulfato ferroso y peróxido de hidrogeno son los

principales factores de operación que determinan la eficacia del proceso

fenton. Inicialmente las dosis óptimas de oxidantes se determinaron

partiendo de la concentración de DQO de la muestra para obtener así el

H2O2 estequiometricamente requerido a partir de la siguiente ecuación

(Salas G, 2010):

[H2O2] est = (DQ0/8)* 17

Con los resultados obtenidos a partir del uso de la dosis

estequiometricamente requerida se encontró que altas concentraciones de

H2O2 producen un incremento de la DQO como se observa en el test de

jarra 2 (Anexo 9). Tomando como referencia estos valores se realizaron

pruebas empleando la mitad y el doble de la dosis estequiométrica los

cuales se encuentran en el test de jarra 3 (Anexo 9).

Se realizaron diferentes ensayos variando tanto las

concentraciones de H2O2 como de sulfato ferroso con el fin de determinar

su influencia dentro de la reacción fenton. Teniendo en cuenta que un

exceso de H2O2 conduce a una mayor producción de radicales hidroxilo,

regeneración de Fe2+ y aumento de las velocidades de reacción.

A más de que la concentración inicial de sulfato ferroso (catalizador)

empleada favorece la extensión de la reacción, debido a una mayor

producción de radicales (HO•). Las condiciones de operación empleadas

en los experimentos realizados en discontinuo, para la muestra de agua

residual se resumen en la tabla 8.

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49

TABLA 8. CONDICIONES DE OPERACIÓN EMPLEADAS EN LA

EXPERIMENTACIÓN

pH

Fe2+

(mg/L)

H2O2

(mg/L)

D.Q.O (mg/L)

Color

(Pt/Co)

3 400 1000 184 53

3 180 460 193 68

3 80 210 472 182

Fuente. Elaboración propia

A partir de las condiciones experimentales resumidas en la tabla 8

se determina la influencia del peróxido de hidrogeno y sulfato ferroso en la

remoción de los contaminantes presentes en la muestra como son el color

y DQO así como su cinética de remoción en el proceso. También se

determina la influencia del tiempo en las distintas etapas del proceso.

GRAFICO 3. EFECTO DEL H2O2 EN LA REMOCIÓN DE DQO

Fuente. Elaboración propia

dosis optima

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0

200

400

600

800

1000

1200

0 150 300 450 600 750 900 1050

% R

EMO

CIO

N

DQ

O (

MG

/L)

CONSUMO DE H202 (MG/L)

DQO, % REMOCION VS CONSUMO DE H202

Dqo % Remocion Dqo

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50

GRAFICO 4. EFECTO DEL H2O2 EN LA REMOCIÓN DE COLOR

Fuente. Elaboración propia

En las gráficas 3 y 4 se aprecia el efecto del peróxido en la remoción

de la DQO y Color de las muestras. Se observa mayor remoción de DQO

a medida que las dosis de peróxido se incrementan lo que a su vez se ve

reflejado en un elevado % de remoción de esta. En el caso del color los

resultados son similares alcanzando % de remoción elevados por lo cual el

empleo de mayores dosis de peróxido removerá gran parte de los

contaminantes y favorecerá la formación de radicales hidroxilos.

GRAFICO 5. EFECTO DEL Fe+2 EN LA REMOCIÓN DE DQO

Fuente. Elaboración propia

dosis optima

0

20

40

60

80

100

120

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

% R

EMO

CIO

N

CO

LOR

(P

T/C

O)

CONSUMO DE H202 (MG/L)

COLOR, % REMOCION VS CONSUMO DE H202

Color % Remocion de color

dosis optima

0

20

40

60

80

100

0

200

400

600

800

1000

1200

0 100 200 300 400 500

% R

EMO

CIO

N

DQ

O (

MG

/L)

CONSUMO DE SULFATO (MG/L)

DQO, % REMOCION VS CONSUMO DE SULFATO

Dqo % Remocion Dqo

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51

GRAFICO 6. EFECTO DEL Fe+2 EN LA REMOCIÓN DE COLOR

Fuente. Elaboración propia

En los gráficos 5 y 6 se observa el efecto que presenta el Sulfato

ferroso en la remoción del Color y DQO. El uso de mayores dosis de sulfato

promueve mejor remoción de la DQO ya que actúa como catalizador de la

reacción haciendo que el peróxido empleado se consuma totalmente

promoviendo la generación de radicales hidroxilos, lo que produciría un

mayor % de remoción de la DQO. A su vez el color presenta elevados %

de remoción a medida que se incrementan las dosis de sulfato. Sin

embargo se debe tener en cuenta que el empleo de una dosis en exceso

de sulfato ferroso podría precipitarse en Fe (OH)3 reduciendo las

velocidades y eficiencia de remoción de la reacción.

4.1.4 Evaluación de la etapa de ajuste de pH

Esta etapa se llevó a cabo una vez finalizada la reacción fenton

mediante la adición de NaOH el cual ayuda a alcanzar un pH en torno a 7.

El incremento del pH hasta valores neutros tiene como consecuencia la

dosis optima

0

20

40

60

80

100

120

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

% R

EDU

CC

ION

CO

LOR

(P

T/C

O)

CONSUMO DE SULFATO (MG/L)

COLOR, % REMOCION VS CONSUMO DE SULFATO

Color % Remocion de color

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52

aparición inmediata de precipitados rojizos de hierro de aspecto coloidal y

difícil manejo además de la eliminación de un posible exceso de peróxido;

Dicha etapa se realizó durante un tiempo de aproximadamente 60 min.

Se debe mencionar que las pruebas de esta investigación se

realizaron trabajando con un valor de pH 10, debido a que en ensayos

previos empleando pH 7 no se logró una correcta formación de los flocs

durante la etapa posterior además que al trabajar con pH 10 se mantuvo el

pH de las muestras tratadas dentro de los límites permisibles de descarga.

FIGURA 15. MUESTRA EN PH 7 FIGURA 16. MUESTRA EN PH 10

Fuente. Elaboración propia

4.1.5 Evaluación de la etapa de Coagulación y

Floculación

Una vez finalizado el ajuste del pH se realizó una coagulación y

floculación de las muestras con las dosis seleccionadas esto se efectuó

con el fin de eliminar los precipitados rojizos que se generaron previamente,

la posible materia particulada presente en el agua residual además de

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53

residuos de reactivos agregados. Esta etapa precisa de un tiempo de

contacto de alrededor de 15 min.

Se debe tener en consideración que al finalizar esta etapa los flocs

generados en determinados ensayos tenían la tendencia de flotar y en otros

se sedimentaban por completo esto se debe a las dosis utilizadas tanto de

oxidantes como de coagulante y floculante.

4.1.6 Evaluación de la etapa de Decantación y Filtración

Finalmente las muestras fueron decantadas con la finalidad de

separar los precipitados generados en la etapa previa. Una vez separados

estos fueron filtrados con ayuda de papel filtro para posteriormente ser

analizados. Determinados ensayos se realizaron empleando carbón

activado el cual presento ciertas ventajas y desventajas en la investigación;

entre las ventajas tenemos mayor remoción de color y DQO en cuanto a

desventajas podemos mencionar la acidificación de las muestras hasta

valores de pH por debajo de los límites permisibles de descarga además

de suponer un gasto adicional al tratamiento ya que el carbón debe ser

renovado cada cierto tiempo de uso.

4.2 Análisis e interpretación de los resultados

4.2.1 Determinación de la dosis optima de reactivo

fenton

Inicialmente se partió del uso de la dosis estequiométrica de H2O2

obteniendo resultados desfavorables en la remoción de los contaminantes

de las muestras, se optó por realizar diversos ensayos variando las

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54

dosificaciones de oxidantes, coagulantes y floculantes hasta encontrar las

mejores dosis de reactivos.

A partir de los resultados más representativos de los ensayos se

eligieron 3 pruebas teniendo en cuenta las dosis de oxidantes empleadas,

% de remoción de DQO y color alcanzados, pH final, índice de Willcomb y

tiempo de formación de los flocs. En la tabla 9 se resumen las pruebas

seleccionada para determinar la dosis optima de reactivo Fenton.

Los criterios de selección de las pruebas se basaron en la influencia

que presentaron los oxidantes en la remoción de la materia orgánica

además de la cinética de remoción de contaminantes en las diferentes

etapas del proceso. La dosis óptima de reactivo fenton escogida

corresponde a la jarra 5 presente en la prueba 2 empleando 180 mg/l de

Fe+2 y 460 mg/l de H2O2 logrando remover hasta un 82% de la DQO y 98%

del Color.

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55

TABLA 9. DETERMINACION DE LA DOSIS ÓPTIMA DE REACTIVO FENTON

PRUEBA #1

Jarra

pH

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

pH

Policloruro

de Aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

pH

D.Q.O (mg/L)

%De

remoción DQO

Color

(Pt/Co)

%De

remoción color

1 3 40 210 7 500 40 6 4 Filtrado 5 684 36 290 89

2 3 80 210 7 500 40 6 4 Filtrado 5 472 56 182 93

3 3 160 210 7 500 40 6 4 Filtrado 5 240 78 160 94

4 3 180 210 7 500 40 6 4 Filtrado 5 199 81 130 95

5 3 200 210 7 500 40 6 4 Filtrado 5 197 81 80 97

PRUEBA #2

Jarra

pH

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

pH

Policloruro

de Aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

pH

D.Q.O (mg/L)

%De

remoción DQO

Color

(Pt/Co)

%De

remoción color

1 3 50 460 10 400 20 6 10 Filtrado 7.9 233 78 222 92.18

2 3 75 460 10 400 20 6 10 Filtrado 7.9 228 79 146 94.86

3 3 100 460 10 400 20 6 10 Filtrado 7.9 205 81 91 96.8

4 3 150 460 10 400 20 6 10 Filtrado 7.9 182 83 76 97.3

5 3 180 460 10 400 20 6 10 Filtrado 7.9 193 82 68 97.61

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56

Fuente. Elaboración propia

PRUEBA #3

Jarra

pH

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

pH

Policloruro

de Aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

pH

D.Q.O (mg/L)

%De

remoción DQO

Color

(Pt/Co)

%De

remoción color

1 3 200 1000 10 400 20 2 8 Filtrado 7 250 77 104 96

2 3 300 1000 10 400 20 2 8 Filtrado 7 222 79 59 97

3 3 400 1000 10 400 20 2 10 Filtrado 7 184 83 53 98

4 3 450 1000 10 400 20 2 10 Filtrado 8 167 85 49 98

5 3 500 1000 10 400 20 2 10 Filtrado 7 153 86 44 98

INDICE DE WILLCOMB

0. Floculación coloidal, Ningún signo de aglutinamiento.

2. Visible. Floculación muy pequeño casi imperceptible para un observador no entrenado.

4. Disperso. Floculación bien formado pero uniforme distribuido (sedimenta muy lentamente o no sedimenta).

6. Claro. Floculación de tamaño relativamente grande pero que precipita con lentitud.

8. Bueno, Floculación que se deposita fácil pero no completamente.

10. Excelente, floculación que se deposita todo dejando el agua cristalina.

GRADIENTE DE VELOCIDAD (G – SEG – 1)

100 rpm – 60 G-SEG-1

30 rpm – 10G-SEG -1

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57

GRAFICO 7. CINETICA DE REMOCION DEL COLOR EN PRUEBAS

ESCOGIDAS

Fuente. Elaboración propia

En el grafico 7 se aprecia la cinética de remoción del color de las

pruebas seleccionadas con respecto al tiempo de proceso a partir de esto

se observa que la prueba 3 alcanzo un 98% de remoción durante el

transcurso del proceso empleando mayores dosis de oxidantes, la prueba

1 logro un % de remoción inferior esto se debe al empleó de menores dosis

de oxidantes lo cual no permitió que la reacción se produjera de manera

adecuada. Finalmente la prueba 2 alcanzo un 98% de remoción del color

empleando menor dosis de oxidantes que la 3era por lo que se seleccionó

dicha prueba como la más idónea para la remoción de este parámetro en

las muestras.

Prueba Seleccionada

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 20 40 60 80 100 120 140 160

% R

EMO

CIO

N

CO

LOR

(P

T/C

O)

TIEMPO (MIN)

COLOR, % REMOCION VS TIEMPO

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 % R3 %R2 %R1

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58

GRAFICO 8. INFLUENCIA DEL FE+2 EN LA REMOCIÓN DEL COLOR

EN PRUEBAS ESCOGIDAS

Fuente. Elaboración propia

En el grafico 8 se aprecia la influencia del Fe+2 en la remoción del

color de las pruebas seleccionadas. Es así como se muestra que la prueba

3 empleo mayores dosis de sulfato ferroso para llevar acabo la reacción

fenton logrando remover hasta un 98% de la concentración del color

mientras que la prueba 1 al emplear menores dosis de sulfato alcanzo un

96% de remoción. La mejor dosificación se presenta en la prueba 2 debido

a que removió un 98 % de la concentración del color empleando menores

dosis de sulfato que en pruebas anteriores evitando el uso innecesario de

mayores dosis y reduciendo costos durante el proceso.

Prueba Seleccionada

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

% R

EMO

CIO

N

CO

LOR

(P

T/C

0)

CONSUMO DE SULFATO (MG/L)

COLOR, % REMOCION VS CONSUMO DE SULFATO

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 % R1 % R2 %R3

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59

GRAFICO 9. CINETICA DE REMOCION DE LA DQO EN PRUEBAS

ESCOGIDAS

Fuente. Elaboración propia

En el grafico 9 se observa la cinética de remoción de la DQO de las

pruebas seleccionadas con respecto al tiempo del proceso. .De esta

manera se aprecia que la prueba 1 logro remover un 81% de la

concentración de DQO presente en las muestras durante un tiempo de

proceso de 150 min por otra parte la prueba 3 alcanzó un 86% de remoción

de la concentración de DQO empleando mayores dosis de sulfato ferroso

que en la prueba 1 durante el mismo tiempo. La mejor dosificación se

encontró en la prueba 2 ya que removió un 82% de la DQO empleando

menores dosis de oxidantes que en pruebas anteriores durante el mismo

tiempo de proceso.

Prueba …

0

20

40

60

80

100

0

200

400

600

800

1000

1200

0 20 40 60 80 100 120 140 160

% R

EDU

CC

ION

DQ

O (

MG

/L)

TIEMPO (MIN)

DQO, % REMOCION VS TIEMPO

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 2 %R1 %R2 %R3

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60

GRAFICO 13. CINETICA DE REMOCION DEL COLOR POR ETAPAS

DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

En los gráficos 12 y 13 se observa la influencia del tiempo de las

diferentes etapas del proceso en la remoción de los contaminantes de la

muestra como son el DQO y Color. Una vez que la muestra fue tratada

utilizando la dosis optima de reactivo fenton, se observa que en el

transcurso del proceso los valores de DQO y Color disminuyen lo que se

traduce en una reducción de sus concentraciones logrando % de remoción

del 82 % de la DQO y 98% del Color con lo cual comprobamos el efecto

del tiempo durante cada etapa del proceso en la reducción de los

contaminantes.

4.1.1 Caracterización de la muestra tratada

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 50 100 150 200

% R

EMO

CIO

N

CO

LOR

(P

T/C

O)

TIEMPO (MIN)

COLOR, % REMOCION VS TIEMPO

color % remocion

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61

En la tabla 12 se resumen los valores de los parámetros analizados

al final de la experimentación empleando Fe+2 180mg/l y H2O2 460mg/l, en

comparación con los límites máximos permisibles establecidos por la

norma de descarga de efluentes a un cuerpo de agua dulce.

La DQO y DBO5 presentaron reducciones de su concentración en

un 82% y 83% respectivamente. El color redujo un 98%, los sólidos

suspendidos un 99.9 %, los aceites y grasas un 75%.

A pesar de la adición de sulfato ferroso a la muestra la

concentración de Fe+2 logro reducirse en un 95.4% en cuanto a los demás

metales analizados como son Ni y Cr+6 sus % de reducción fueron de 84.1%

y 70 % respectivamente. Los valores de los parámetros mencionados

anteriormente se encuentran dentro de los límites permisibles de descarga

presentes en el Acuerdo Ministerial 097-A correspondiente a la descarga

de efluentes a un cuerpo de agua dulce. Es importante tener en cuenta que

los sólidos totales de la muestra superan los límites permisibles de

descarga. Por ello se recomienda el uso de carbón activado que permitirá

reducir su valor dentro de los rangos permitidos.

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62

GRAFICO 10. INFLUENCIA DEL FE+2 EN LA REMOCIÓN DE LA DQO

DE LAS PRUEBAS ESCOGIDAS

Fuente. Elaboración propia

En el grafico 10 se observa la influencia del sulfato ferroso en la

remoción de la DQO de las pruebas seleccionadas. La prueba 1 removió

un 81% de la concentración de DQO empleando dosis de hasta 200 ppm

de Fe+2 y 210 ppm H2O2, la prueba 3 utilizo mayores dosis de oxidantes de

hasta 500 ppm de sulfato y 1000 ppm H2O2 logrando una reducción del

86% de la DQO. Finalmente la prueba 2 removió un 82% de la

concentración de DQO al aplicar dosis de hasta 180 ppm de sulfato y 460

de H2O2.

Debido a esto dicha prueba se escogió como la más idónea, es

importante tener en consideración que en pruebas anteriores los % de

remoción alcanzados fueron mayores como es el caso de la prueba 3 o se

emplearon menores dosis de reactivos como en la prueba 1 pero además

Prueba Seleccionada 0

20

40

60

80

100

0

200

400

600

800

1000

1200

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

% R

EMO

CIO

N

DQ

O (

MG

/L)

CONSUMO DE SULFATO (MG/L)

DQO, % REMOCION VS CONSUMO DE SULFATO

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 %R3 %R2 %R1

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63

de las dosis de oxidantes también se consideraron otros factores como son

el pH final de las muestras tratadas que en algunos casos fueron inferiores

a los máximos permisibles de descarga.

Otro factor fue el índice de Willcomb de las pruebas el cual

determina las características de los flocs obtenidos en los distintos ensayos

el cual alcanzó un valor de 10 lo que significa que la floculación obtenida

fue excelente y se depositó totalmente dejando el agua completamente

cristalina además también se consideró el tiempo de formación de los floc

durante la etapa de coagulación y floculación.

En la tabla 10 se resumen los valores de la DQO y del Color con

sus respectivos % de remoción obtenidos de la prueba 2 con respecto al

tiempo de acción de las diferentes etapas del proceso. A partir de esta tabla

se determina el % de remoción de los contaminantes que presento cada

etapa del proceso.

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64

TABLA 10. REMOCIÓN DE DQO DURANTE LAS DISTINTAS ETAPAS DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

Etapas del proceso

JARRA 1 JARRA 2 JARRA 3 JARRA 4 JARRA 5

DQO (mg/l)

%

Remoción

DQO (mg/l)

%

Remoción

DQO (mg/l)

%

Remoción

DQO (mg/l)

%

Remoción

DQO (mg/l)

%

Remoción

Acidificación

1075

0

1075

0

1075

0

1075

0

1075

0

Oxidación

512

52

501

53

451

58

440

59

420

61

489

54

479

55

430

60

420

61

401

63

Ajuste de pH

407

62

399

63

358

67

350

67

334

69

Coagulación y

Floculación

305

72

298

72

268

75

262

76

250

77

Decantación y

Filtración

233

78

228

79

205

81

200

81

191

82

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65

GRAFICO 11. REMOCION DE LA DQO EN LAS DIFERENTES ETAPAS

DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

La grafica 11 representa la remoción de la DQO de los diferentes

ensayos presentes en la prueba 2 de la cual se seleccionó la mejor muestra

con respecto al tiempo del proceso. Se observa que elevadas dosis de

oxidantes logran mayor remoción de la DQO, la influencia del tiempo en

las distintas etapas del proceso es similar ya que a medida que transcurre

este se incrementan los % de remoción. Se observa mayor remoción de la

DQO en la jarra 5 al emplear dosis de 180 mg/l de sulfato ferroso y 460mg/l

de peróxido de hidrogeno en un tiempo de 150 min.

0 20 40 60 80 100 120 140 160

0

20

40

60

80

100

0

200

400

600

800

1000

1200

% R

EDU

CC

ION

DQ

O (

MG

/L)

TIEMPO (MIN)

DQO, % REMOCION VS TIEMPO

jarra1 jarra2 jarra3 jarra4 jarra5

%R1 %R2 %R3 %R4 %R5

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66

TABLA 11. CINETICA DE OXIDACION DEL EFLUENTE TEXTIL

Etapas del proceso

D.Q.O (mg/L)

%

Remoción

Color

(Pt/Co)

%

Remoción

Tiempo (min)

Acidificación

1075

0

2840

0

0

Oxidación

420

61

146

95

30

401

63

122

96

60

Neutralización

334

69

75

97

90

Coagulación y Floculación

250

77

63

98

120

Decantación y Filtración

191

82

51

98

150

Fuente. Elaboración propia

En la tabla 11 se resume el seguimiento de la evolución de la DQO

como parámetro de calidad del agua residual tratada obtenida durante la

aplicación del proceso fenton en la jarra 5 esto nos proporciona información

sobre la mineralización de la materia orgánica presente además de

englobar la transformación de unas especies químicas a otras con

diferentes grados de oxidación las especies que aportan DQO se pueden

agrupar en una fracción más fácilmente oxidable y otra más resistente a

este tratamiento. Como es de esperarse por ensayos anteriores la

oxidación de la materia orgánica tiene lugar con una elevada relación de

peróxido de hidrogeno respecto del hierro adicionado.

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67

GRAFICO 12. CINETICA DE REMOCION DE LA DQO POR ETAPAS

DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

GRAFICO 13. CINETICA DE REMOCION DEL COLOR POR ETAPAS

DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

0

20

40

60

80

100

0

200

400

600

800

1000

1200

0 50 100 150 200

% R

EDU

CC

CIO

N

DQ

O (

MG

/L)

Tiempo (MIN)

DQO ,% REMOCION VS TIEMPO

dqo % remocion de Dqo

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 50 100 150 200

% R

EMO

CIO

N

CO

LOR

(P

T/C

O)

TIEMPO (MIN)

COLOR, % REMOCION VS TIEMPO

color % remocion

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68

TABLA 12. CARACTERIZACIÓN FINAL DE LA MUESTRA

Parámetros

Expresado

como

Unidad

Resultados

Límites Máximos

Permisibles

Potencial de Hidrogeno pH 7.01 6 - 9.

Color

Color real

Pt/Co

51

Inapreciable en dilución:

1/20

Demanda Bioquímica de

Oxigeno (5 días)

D.B.O.5

mg/l

98

100

Demanda Química de

Oxigeno

D.Q.O.

mg/l

191

200

Solidos suspendidos

SST

mg/l

5

130

Solidos totales

ST

mg/l

4515

1600

Aceites y grasas

Solubles hexano

mg/l

2

30

Hierro

Fe

mg/l

0.05

10

Cadmio

Cd

mg/l

<0.02

0.02

Níquel

Ni

mg/l

0.001

2

Cromo Hexavalente

Cr+6

mg/l

0.003

0.5

Fuente. (Laboratorios de aguas petróleo y medio ambiente de la Facultad de

Ingeniera Química, 2016)

En el grafico 14 se observa los valores de la caracterización tanto

inicial como final de la muestra con respecto a los límites máximos

permisibles de descarga. A partir de los parámetros seleccionados se

observa elevadas concentraciones de DQO, Color, DBO5 y Solidos

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suspendidos de la muestra inicial. Después de aplicar el proceso fenton se

observa una gran reducción de estas concentraciones los cuales se

encuentran dentro de los límites establecidos por la normativa 097.

GRAFICO 14. CARACTERIZACION TOTAL DE LA MUESTRA

Fuente. Elaboración propia

En la figura 17 se muestra el aspecto visual de las muestras durante

el transcurso de las diferentes del proceso partiendo de la muestra inicial,

muestra con dosis optima de reactivo fenton, muestra durante el ajuste pH,

finalmente filtrada y lista para ser descargada en los cuerpos de agua dulce.

0

300

600

900

1200

1500

1800

2100

2400

2700

3000

Color DBO 5 D.Q.O. S. Suspendidos Aceites y grasas

CARACTERIZACION DE LA MUESTRA

Muestra Inicial Muestra tratada Maximos permisibles

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70

FIGURA 17. ASPECTO VISUAL DE LAS MUESTRAS DURANTES LAS

DISTINTAS ETAPAS DEL PROCESO

Fuente. Elaboración propia

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71

DISCUSION

Partiendo de los datos obtenidos de la investigación denominada:

Degradación de un efluente textil real mediante procesos fenton y foto-

fenton (Jurado, 2009), se los compara con los valores obtenidos en la

presente investigación empleando un efluente textil sintético.

Ambas investigaciones utilizaron el proceso fenton con el objetivo

de reducir la materia orgánica de las muestras. La reacción fenton tuvo

lugar trabajando a pH acido en ambos casos debido a una mayor

producción de radicales hidroxilos.

El empleo de un exceso de peróxido sobre la dosis de sulfato hizo

que la reacción fenton se produzca correctamente logrando reducir los

contaminantes. Es importante tener en consideración que las dosis de

oxidantes empleadas en la presente investigación fueron menores a las

utilizadas en el efluente real lo cual representa menores costes durante el

tratamiento.

De los resultados obtenidos de los muestras tratadas podemos

mencionar que el proceso fenton elimino la materia orgánica que se

encontraba presente alcanzando % de reducción del 70% de la DQO y 96%

del color en el efluente real en cuanto al efluente sintético se logró un 82%

de reducción de la DQO y un 98% del color, en ambas investigaciones los

sólidos suspendidos presentaron un % de remoción del 99.9%.

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72

Se atribuye mayores % de remoción de DQO y Color al efluente

sintético debido al empleo de una etapa de coagulación y floculación en la

cual se eliminaron los precipitados rojizos producidos durante el ajuste de

pH.

En ambos casos las muestras finales no pueden ser reutilizadas en

un 100% ya que en el efluente real el contenido de hierro sobrepasa los

límites de descarga en cuanto al efluente sintético el contenido de solidos

totales se encuentra fueras de los máximos permisibles de descarga por lo

que se plantea el uso de carbón activado para su reducción y completa

descarga.

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73

CONCLUSIONES

Dentro de los procesos de oxidación avanzada el proceso fenton

presenta gran potencial como tecnología alterna en el tratamiento de

aguas residuales textiles debido a su capacidad de generar radicales

hidroxilos que eliminan significativamente los compuestos orgánicos

refractarios como son los colorantes además de otros contaminantes

característicos de este tipo de efluentes.

De los resultados obtenidos en la investigación para el tratamiento

de un efluente textil sintético se concluye que el empleo de la dosis

estequiométrica de peróxido no mejora la remoción de materia

orgánica a pesar de que un exceso de peróxido produce gran

cantidad de radicales hidroxilos. La dosis optima de reactivo fenton

determinada durante los ensayos fue Fe2+ 180 mg/L y H2O2 460

mg/L; trabajando a pH acido (pH 3) alcanzando % de remoción

elevados. Dichas concentraciones de reactivos lograron

reducciones hasta un 82% de la DQO y 98% del color en un tiempo

de 150 min a temperatura ambiente además de eliminar un 99.9%

del Fe+2 y solidos suspendidos de la muestra. Haciendo que el

tratamiento resulte más eficiente en la degradación de

contaminantes ya que generalmente el tiempo de proceso se sitúa

entre 120 y 240 min con un % de remoción del 80% de la materia

orgánica.

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74

El análisis posterior de las características fisicoquímicas realizado al

agua residual indica una gran reducción de las concentraciones de

los parámetros analizados alcanzando valores de 98 mg/L de DQO,

191 mg/L de DBO, 5 mg/L de solidos suspendidos, 98 Pt/Co de color,

2 mg/L de aceites y grasas referente a los metales analizados se

obtuvo valores de 0.05 mg/L de Fe+2, 0.001 mg/L de Ni y 0.003 mg/L

de Cr+6 luego de aplicar el proceso fenton. Dichos valores se

encuentran dentro de los límites permisibles de descarga de

efluentes a un cuerpo de agua dulce cumpliendo de esta manera con

lo establecido por el Acuerdo Ministerial 097-A.

Finalmente se concluye que el proceso fenton es factible para el

tratamiento de aguas residuales que contengan altas cargas

contaminantes no biodegradables debido al poder oxidativo que

presenta la reacción fenton en condiciones acidas y con una

dosificación especifica. Alcanzando altas eficiencias de remoción de

los parámetros analizados logrando remover hasta un 82 % de DQO,

83% de DBO. El color se redujo en un 98%, los sólidos suspendidos

un 99.9 %, aceites y grasas un 75%. La concentración de Fe+2 se

redujo en un 95.4% en cuanto al Ni y Cr+6 sus % de reducción fueron

de 84.1% y 70 % respectivamente.

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75

RECOMENDACIONES

Se recomienda trabajar con efluentes reales provenientes de

industrias textiles con el objetivo de comprobar la rentabilidad del

tratamiento aplicado además de la posibilidad de reutilizar este tipo

de efluentes una vez han sido tratados.

Es aconsejable realizar un escalamiento piloto con el fin de

determinar de manera precisa la influencia de las variables

operacionales.

Se recomienda el estudio y análisis de las características químicas

de los productos intermedios y finales que puedan ser generados en

el tratamiento correspondiente a los complejos de hierro, para evitar

concentraciones remanentes en el sistema, aporte de coloración

amarillenta y toxicidad del agua tratada.

Se recomienda el uso de carbón activado para la reducción de una

mayor concentración de colorantes y solidos totales de la muestra

teniendo en cuenta el coste elevado de este y su reutilización un

cierto número de veces. Una alternativa de bajo coste al uso de

carbón activado seria su producción a partir de residuos de la propia

industria textil.

Se recomienda el uso del proceso fenton aplicado a otras fuentes de

contaminación o tipos de colorantes. Logrando así que el tratamiento

se utilice en efluentes que no sean textiles aplicando las condiciones

determinadas en esta investigación.

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ANEXOS

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ANEXO 1. LÍMITES DE DESCARGA A UN CUERPO DE AGUA

DULCE

Fuente. (Registro oficial No 387, 2015)

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ANEXO 2. PARÁMETROS DE MONITOREO DE LAS DESCARGAS

INDUSTRIALES

Fuente. (Registro oficial No 387, 2015)

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ANEXO 3. MÉTODO 10212 DEMANDA DE OXIGENO QUÍMICA UHR (250 -

15000 MG/L DQO)

Fuente. (Procedure Manual HACH DR-2800, 2013)

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ANEXO 4. METODO 8025: PLATINUM-COBALT STANDARD METHOD1.

RANGO 15 A 500 UNIDADES.

Fuente. (Procedure Manual HACH DR-2800, 2013)

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ANEXO 5. RESULTADOS DE ANALISIS FISICO QUIMICOS DE LA

MUESTRA INICIAL

Fuente. (Laboratorios de aguas petróleo y medio ambiente de la Faculta de Ingeniera

Química, 2016)

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ANEXO 6. RESULTADOS DE ANALISIS DE METALES PESADOS DE LA

MUESTRA INICIAL

Fuente. (Grupo Químico Marcos, 2016)

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ANEXO 7. RESULTADOS DE ANALISIS FISICO QUIMICOS DE LA

MUESTRA FINAL

Fuente. (Laboratorios de aguas petróleo y medio ambiente de la Faculta de Ingeniera

Química, 2016)

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ANEXO 8. REGISTRO FOTOGRÁFICO

Fotografía 1. Reactivos para elaboración

del efluente

Fuente. Elaboración propia

Fotografía 2. Proceso de Aclarado

Fuente. Elaboración propia

Fotografía 3. Tela después del proceso de

Aclarado

Fuente. Elaboración propia

Fotografía 4. Proceso de Jabonado

Fuente. Elaboración propia

Fotografía 5. Tela después del Proceso de

jabonado

Fuente. Elaboración propia

Fotografía 6. Agua Textil Sintética

Fuente. Elaboración propia

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ANEXO 9. RESULTADOS OBTENIDOS EN LOS DIFERENTES TEST DE JARRAS.

Test de jarra #1

Vol. de muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante

ppm

Ajuste de pH

(NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones Efluente tratado

Tiempo de floculación : 10 min Velocidad : 40 rpm

Tiempo de sed: 7 min

Jarra

pH

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

pH

Policloruro

de Aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

pH

D.Q.O (mg/L)

%De

remoción DQO

Color

(Pt/Co)

%De

remoción Color

1 3 200 5000 7 400 10 2 2 filtrada 5 3648 - 186 93.5

2 3 400 10000 7 400 10 2 2 filtrada 5 3229 - 155 94.5

3 3 600 15000 7 400 10 2 2 sin filtrar 5 2810 - 124 95.6

4 3 800 20000 7 400 10 2 2 sin filtrar 5 2391 - 93 96.7

5 3 1000 25000 7 400 10 2 2 sin filtrar 5 1972 - 62 97.8

Test de jarra #2

Vol. de muestra 1000ml

Acidificación (H2SO4)

Dosis del oxidante ppm Ajuste de

pH (NaOH)

Dosis de coagulante y floculante ppm

Observaciones

Efluente Tratado Tiempo de floculacion : 10 min

Velocidad : 40 rpm Tiempo de sed: 7 min

Jarra pH Sulfato ferroso

Peroxido de

hidrogeno pH

Policloruro de Aluminio

Floculante Tiempo de

formacion del floc (min)

Indice de Wilcomb

Filtracion pH D.Q.O (mg/L)

%De remoción

DQO

Color (Pt/Co)

% Remoción de Color

1 3 200 2300 7 400 10 6 2 filtrada 5 2500 0 215 92

2 3 400 2300 7 400 10 6 2 filtrada 5 2200 0 193 93

3 3 600 2300 7 400 10 6 2 filtrada 5 1750 0 184 94

4 3 800 2300 7 400 10 6 2 filtrada 5 1110 0 176 94

5 3 1000 2300 7 400 10 6 2 filtrada 5 980 9 152 95

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Test de jarra #3

Vol. de muestra 1000ml

ACIDIFICACIÓN (H2SO4)

DOSIS DEL OXIDANTE ppm

AJUSTE DE PH

(NaOH)

DOSIS DE COAGULANTE Y FLOCULANTE ppm

Observaciones

Efluente Tratado Tiempo de floculacion : 10 min

Velocidad : 40 rpm Tiempo de sed: 7 min

Jarra pH Sulfato ferroso

Peroxido de

hidrogeno pH

Policloruro de

Aluminio Floculante

Tiempo de formacion del

floc (min)

Indice de Wilcomb

Filtracion pH D.Q.O (mg/L)

%De remoción

DQO

Color (Pt/Co)

% Remoción de Color

1 3 200 5000 7 400 10 6 2 filtrada 5 3648 0 186 93

2 3 200 2300 7 400 10 6 2 filtrada 5 2500 0 215 92

3 3 200 1000 7 400 10 6 2 filtrada 5 250 77 104 96

4 3 200 500 7 400 10 6 2 filtrada 5 215 80 198 93

5 3 200 450 7 400 10 6 2 filtrada 5 200 81.4 160 94

Test de jarra #4

Vol. de

muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante

ppm

Ajuste de pH

(NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones Efluente tratado

Tiempo de floculación : 10 min Velocidad : 40 rpm

Tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

Ph

Policloruro

de Aluminio

Floculante

Tiempo de formación

del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

D.Q.O (mg/L)

%De

remoción DQO

Color

(Pt/Co)

%De

remoción Color

1 2 24 190 8 400 10 no hubo formacion 6 sin filtrar 5 - - - -

2 2 32 190 8 400 10 no hubo formacion 6 sin filtrar 5 - - - -

3 2 36 190 8 400 10 no hubo formacion 7 sin filtrar 6 - - - -

4 2 40 190 8 400 10 no hubo formacion 6 sin filtrar 5 - - - -

5 2 48 190 8 400 10 no hubo formacion 6 sin filtrar 5 - - - -

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Test de jarra #5

Vol. De muestra 1000ml

Acidificación (H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de Ph (NaOh)

Dosis de coagulante y floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 3 200 42 7 500 40 6 4 filtrada 5 472 56.1 280 90.1

2 3 200 84 7 500 40 6 4 filtrada 5 260 75.8 194 93.2

3 3 200 106 7 500 40 6 4 filtrada 5 254 76.4 181 93.6

4 3 200 126 7 500 40 6 4 filtrada 5 248 76.9 167 94.1

5 3 200 168 7 500 40 6 4 filtrada 5 244 77.3 134 95.3

Test de jarra #6

vol. de

muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de

pH (NaOh)

dosis de coagulante y

floculante ppm

observaciones Efluente tratado Tiempo de floculación : 10

min Velocidad : 40 rpm Tiempo de sed: 7 min

Jarra

pH

Sulfato ferroso

Peróxido de hidrogeno

pH

Policloruro

de Aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

pH

D.Q.O (mg/L)

%De

remoción DQO

Color

(Pt/Co)

%De

remoción Color

1 4 160 42 8 600 30 1 6 filtrada 5 348 68 220 92.3

2 4 160 126 8 600 30 1 6 filtrada 5 284 74 211 92.6

3 4 160 210 8 600 30 1 6 filtrada 5 296 72 205 92.8

4 4 180 210 8 600 30 1 6 filtrada 5 252 77 231 91.9

5 4 200 210 8 600 30 1 6 filtrada 5 208 81 271 90.5

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Test de jarra #7

Vol. De muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de

pH (NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 4 128 104 8 500 40 4 6 carbon activado 5 340 68 260 90.8

2 4 160 104 8 500 40 4 6 carbon activado 5 248 77 238 91.6

3 4 192 104 8 500 40 4 6 carbon activado 5 144 87 156 94.5

4 4 208 104 8 500 40 4 6 carbon activado 5 118 89 152 94.6

5 4 224 104 8 500 40 4 6 carbon activado 5 92 91 148 94.8

Test de jarra #8

Vol. De muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de

pH (NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 4 160 920 8 400 26 4 6 carbon activado 5 252 77 56 98.0

2 4 176 920 8 400 26 4 6 carbon activado 5 156 86 50 98.2

3 4 184 920 8 400 26 4 6 carbon activado 5 138 88 45 98.4

4 4 192 920 8 400 26 4 6 carbon activado 5 120 89 23 99.2

5 4 208 920 8 400 26 4 6 carbon activado 5 112 90 19 99.3

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Test de jarra #9

Vol. De muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de

pH (NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 4 124 84 9 500 40 4 6 carbon activado 5 143 87 145 94.89

2 4 128 84 9 500 40 4 8 carbon activado 5 116 89 124 95.63

3 4 158 84 9 500 40 4 6 carbon activado 6 113 89 118 95.85

4 4 160 84 9 500 40 4 6 carbon activado 5 128 88 60 97.89

5 4 192 84 9 500 40 4 6 carbon activado 5 109 90 113 96.02

Test de jarra #10

Vol. De muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de

pH (NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 4 128 126 10 400 40 4 10 carbon activado 5 277 74 103 96.37

2 4 160 126 10 400 40 4 8 carbon activado 5 184 83 95 96.65

3 4 176 126 10 400 40 4 8 carbon activado 5 105 90 72 97.46

4 4 192 126 10 400 40 4 10 carbon activado 5 97 91 122 95.7

5 4 224 126 10 400 40 4 8 carbon activado 5 91 92 86 96.97

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Test de jarra #11

Vol. De muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de

pH (NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 3 200 500 10 400 20 2 8 filtrada 7.5 215 80 198 93.03

2 3 300 500 10 400 20 2 10 filtrada 7.5 186 83 78 97.25

3 3 350 500 10 400 20 2 10 filtrada 7.5 179 84 72 97.46

4 3 400 500 10 400 20 2 10 filtrada 7.5 173 84 66 97.68

5 3 500 500 10 400 20 2 10 filtrada 7.5 153 86 17 99.4

Test de jarra #12

Vol. De muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de

pH (NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 3 180 460 10 400 20 4 10 filtrada 7.5 176 88 79 97.22

2 3 400 500 10 400 20 4 10 filtrada 7.5 160 85 69 97.57

3 3 450 450 10 400 20 4 10 filtrada 7.5 125 82 58 97.96

4 3 500 400 10 400 20 4 10 filtrada 7.5 121 88 72 97.46

5 3 570 300 10 400 20 4 10 filtrada 7.5 132 89 91 96.8

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Fuente. Elaboración propia

Test de jarra #13

Vol. De

muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de Ph (NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones

Efluente tratado Tiempo de floculación : 10 min

velocidad : 40 rpm tiempo de sed: 7 min

Jarra

Ph

Sulfato ferroso

Peróxido de hidrogeno

Ph

Policloruro de aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

Ph

Dqo

(mg/l)

%de

remoción Dqo

Color

(pt/co)

%De

remoción Color

1 3 50 460 10 400 20 6 10 filtrada 7.9 233 78 222 92.18

2 3 75 460 10 400 20 6 10 filtrada 7.9 228 79 146 94.86

3 3 100 460 10 400 20 6 10 filtrada 7.9 205 81 91 96.8

4 3 150 460 10 400 20 6 10 filtrada 7.9 182 83 76 97.3

5 3 180 460 10 400 20 6 10 filtrada 7.9 193 82 68 97.61

TEST DE JARRA #14

Vol. de

muestra 1000ml

Acidificación

(H2SO4)

Dosis del oxidante ppm

Ajuste de Ph

(NaOh)

Dosis de coagulante y

floculante ppm

Observaciones EFLUENTE TRATADO

Tiempo de floculación : 10 min Velocidad : 40 rpm

Tiempo de sed: 7 min

Jarra

pH

Sulfato ferroso

Peróxido

de hidrogeno

pH

Policloruro

de Aluminio

Floculante

Tiempo de

formación del floc (min)

Índice de Wilcomb

Filtración

pH

D.Q.O (mg/L)

%De

remoción DQO

Color

(Pt/Co)

%De

remoción Color

1 3 180 460 10 450 20 6 10 filtrada 7.95 175 83 75 97.36

2 3 180 460 10 450 20 6 10 filtrada 7.89 173 84 73 97.43

3 3 190 460 10 450 20 6 10 filtrada 7.84 167 85 66 97.67

4 3 200 460 10 450 20 6 10 filtrada 7.73 162 85 54 98.1

5 3 200 460 10 450 20 6 10 filtrada 7.69 152 86 40 98.59

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ANEXO 10. HOJAS DE DATOS DE SEGURIDAD DE REACTIVOS

UTILIZADOS EN LA INVESTIGACIÓN

Hoja de datos del ácido sulfúrico

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Fuente. (CISPROQUIM, 2005)

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Hoja de datos de seguridad del Peróxido de Hidrogeno (50%)

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Fuente. (Productos químicos Sydney S.A, 2012)

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Hoja de datos de seguridad del Sulfato ferroso

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Fuente. (International Programme on Chemical Safety, 2015)