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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
OBTENCIÓN DE POLVO DESHIDRATADO DE GUANÁBANA MEDIANTE
SECADO POR ATOMIZACIÓN
TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD TRABAJO DE INVESTIGACIÓN
PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO
AUTOR: JUAN CARLOS PÉREZ LUNA
QUITO
2017
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
OBTENCIÓN DE POLVO DESHIDRATADO DE GUANÁBANA MEDIANTE
SECADO POR ATOMIZACIÓN
TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD TRABAJO DE INVESTIGACIÓN
PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO
AUTOR: JUAN CARLOS PEREZ LUNA
TUTOR: ING. MARIO ROMEO CALLE MIÑACA
QUITO
2017
iii
© DERECHOS DE AUTOR
Yo, Juan Carlos Pérez Luna, en calidad de autor del trabajo de titulación, modalidad
trabajo de investigación: OBTENCIÓN DE POLVO DESHIDRATADO DE
GUANÁBANA MEDIANTE SECADO POR ATOMIZACIÓN, autorizo a la
Universidad Central del Ecuador, hacer uso de todos los contenidos que me pertenecen
o de parte de los que contiene esta obra, con fines estrictamente académicos o de
investigación.
Los derechos que como autor me corresponden, con excepción de la presente
autorización, seguirán vigentes a mi favor, de conformidad con lo establecido en los
artículos 5, 6, 8, 19 y demás pertinentes de la Ley de Propiedad Intelectual y su
Reglamento.
Asimismo, autorizo/autorizamos a la Universidad Central del Ecuador para que realice
la digitalización y publicación de este trabajo de titulación en el repositorio virtual, de
conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.
En la Ciudad de Quito, a los 20 días del mes de Junio de 2017.
………………………………………
Juan Carlos Pérez Luna
C.C.: 1500691330
iv
APROBACIÓN DEL TUTOR
Yo, Mario Calle, en calidad de tutor del trabajo de titulación, modalidad trabajo de
investigación OBTENCIÓN DE POLVO DESHIDRATADO DE GUANÁBANA
MEDIANTE SECADO POR ATOMIZACIÓN, elaborado por el estudiante JUAN
CARLOS PÉREZ LUNA de la carrera de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería
Química de la Universidad Central del Ecuador, considero que el mismo reúne los
requisitos y méritos necesarios en el campo metodológico y en el campo
epistemológico, para ser sometido a la evaluación por parte del jurado examinador que
se designe, por lo que lo APRUEBO, a fin de que el trabajo sea habilitado para
continuar con el proceso de titulación determinado por la Universidad Central del
Ecuador.
En la Ciudad de Quito, a los 12 días del mes de Junio de 2017.
……………………………..
Ing. Mario Romeo Calle Miñaca
C.C.: 1705283420
v
DEDICATORIA
¨La vida es un espejo: si sonrío el
espejo me devuelve la sonrisa. La
actitud que tome ante la vida, es la
actitud que la vida tomará ante mi¨.
Gandhi
A las personas más importantes de mi
vida, mi familia:
Mis padres Mónica y Luis fuentes de
inspiración y perseverancia a lo largo
de mi vida.
Mis hermanas Erika y María, mi
hermano Luis por su apoyo
comprensión, paciencia, por darme
esas seis grandes razones para seguir
adelante; mis sobrinos.
Al primer lector de este trabajo de
investigación.
Juan Carlos.
vi
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a cada una de las personas con quienes he tenido la oportunidad de compartir
en este largo trayecto.
Al incansable respaldo de mi familia en todo momento.
A Mario Calle quién además de haber compartido sus conocimientos para el desarrollo
de este trabajo, se ha constituido en una guía para la consecución de esta meta con su
apoyo y amistad.
A mis amigos S.A. que son la familia que escogí, San Viernes, Élite, ASO FIQ 2014-
2015, especialmente a la mejor amiga que pude haber tenido Panchita por su
incondicional amistad.
A Humberto González, Alfredo Cabrera, Rosario Hidalgo, Jorge Viteri, Caro Montero,
Hugo Solís, Cristian Gutiérrez, constituyen un ejemplo y han contribuido a
complementar mi formación tanto profesional como personal.
A Gis y Hernán por el soporte, confianza, y apoyo brindado en el tiempo de conocernos.
Gracias a la larga lista de personas increíbles con quienes se tuvo experiencias de vida
que no se olvidan Tefito, Fabito, Borreguito, Malito, Cricho, Angel, Leo, Joe’s, Erick,
Pablo, Israel, Roberth, Andrés, Gaby, Shawi, Karlita, Migue, Tefa’s, Dianita’s,
Danny`s, Lenin’s, Andreita’s, Maru, Estelita, Moni, Telmo, Marco, B13 entre otros.
vii
CONTENIDO
Pág.
CONTENIDO ................................................................................................................ VII
LISTA DE TABLAS ........................................................................................................ X
LISTA DE FIGURAS .................................................................................................... XI
LISTA DE ANEXOS ................................................................................................... XIII
RESUMEN .................................................................................................................. XIV
ABSTRACT .................................................................................................................. XV
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................ 1
1.MARCO TEÓRICO ...................................................................................................... 3
1.1. Guanábana ........................................................................................................................... 3
1.1.1. Descripción. ............................................................................................................ 3
1.1.1. Composición nutricional......................................................................................... 3
1.1.2. Jugo de fruta ........................................................................................................... 4
1.1.3. Pulpa de fruta .......................................................................................................... 4
1.2. Microencapsulación ............................................................................................................ 4
1.2.1. Aplicaciones en la industria alimentaria ................................................................. 5
1.2.2. Materiales de pared o recubrimiento. ..................................................................... 6
1.2.3. Microencapsulación mediante secado por atomización ......................................... 7
1.3. Secado .................................................................................................................................. 7
1.3.1. Secado por atomización .......................................................................................... 8
1.3.2. Etapas del proceso de secado por atomización ....................................................... 8
1.3.2.1. Atomización ........................................................................................................ 8
1.3.2.2. Mezcla del aerosol-aire y evaporación de la humedad del producto ................. 10
1.3.2.3. Separación del producto seco del aire de salida ................................................ 11
1.4. Transferencia de masa. ..................................................................................................... 12
1.4.1. Difusión ................................................................................................................ 12
viii
1.4.2. Coeficiente de transferencia de masa KG ............................................................. 13
1.4.3. Evaporación de una gota bajo condiciones despreciables de velocidad
relativa ...................................................................................................................... 13
2.METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ........................................................................ 15
2.1. Proceso experimental ....................................................................................................... 15
2.2. Diseño experimental ......................................................................................................... 16
2.2.1. Definición de variables. ........................................................................................ 16
2.3. Materiales y equipos ......................................................................................................... 17
2.4. Sustancias y reactivos ....................................................................................................... 17
2.5. Diagrama de bloques para la obtención de polvo deshidratado de Guanábana ........ 18
2.6. Determinación de las propiedades fisicoquímicas del jugo de guanábana ............... 18
2.6.1. Medición de Ph. .................................................................................................... 19
2.6.2. Medición de grados °Brix ..................................................................................... 19
2.7. Densidad de la solución. .................................................................................................. 19
2.8. Medición del flujo de alimentación. ............................................................................... 19
2.9. Proceso de secado. ............................................................................................................ 20
2.9.1. Operación del secador por atomización................................................................ 20
2.9.1.1. Procedimiento de operación del secador por atomización ................................ 21
2.9.1.2. Determinación Humedad en el polvo deshidratado. .......................................... 22
2.10. Medición de pH en la reconstitución ........................................................................... 23
2.11. Datos Experimentales .................................................................................................... 23
2.11.1. Datos para la determinación de las propiedades fisicoquímicas del jugo de
guanábana ...................................................................................................................... 23
2.12. Datos registrados durante el Secado por Atomización .............................................. 24
2.13. Datos adicionales ............................................................................................................ 24
3. CÁLCULOS ............................................................................................................... 25
3.1. Cálculo para determinar las propiedades fisicoquímicas de la solución inicial de
jugo de guanábana. ................................................................................................................... 25
3.1.1. Cálculos para determinar la densidad aplicando la NTE INEN 391 .................... 25
3.1.2. Cálculos para la determinación del flujo de alimentación. ................................... 26
3.1.3. Cálculos para determinar el tamaño de la gota. .................................................... 26
ix
3.1.3.1. Cálculo de la sección del orificio de salida ....................................................... 26
3.1.3.2. Cálculo del diámetro de la gota ......................................................................... 26
3.1.4. Cálculos para el secado por atomización. ............................................................. 27
3.1.4.1. Cálculo de la diferencia de Temperatura Media Logarítmica Media
Logarítmica. (MLDT) ..................................................................................................... 27
3.1.4.2. Presión de la cámara de secado ......................................................................... 28
3.1.4.3. Difusividad ........................................................................................................ 28
3.1.5. Cálculo para la determinación del coeficiente de transferencia de masa ............. 29
4. RESULTADOS .......................................................................................................... 30
4.1. Resultados del flujo de alimentación ............................................................................. 30
4.2. Resultados del secado por atomización ......................................................................... 31
4.3. Resultados de las propiedades físicoquímicas del polvo ............................................. 33
4.4. Análisis estadístico del secado por atomización. .......................................................... 35
4.5. Análisis estadístico de las propiedades físicoquímicas del polvo .............................. 36
5. DISCUSIÓN ............................................................................................................... 40
6. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 42
7. RECOMENDACIONES ............................................................................................ 44
CITAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................... 46
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 48
ANEXOS ........................................................................................................................ 50
x
LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Información nutricional de la guanábana ........................................................... 3
Tabla 2. Características de algunos materiales de recubrimiento usados en la
microencapsulación de aditivos alimenticios ................................................................... 6
Tabla 3. Rango de tamaños de gota obtenidos en el atomizado ....................................... 9
Tabla 4. Datos de pH a temperatura ambiente y °Brix. .................................................. 23
Tabla 5. Datos para determinar densidad por el método del picnómetro. ...................... 24
Tabla 7. Datos de temperatura en función de la regulación de velocidad de la bomba . 24
Tabla 9. Datos de Volúmenes molares de Aire y Agua (OCON & VIAN, 1976) ......... 24
Tabla 10. Calibración de la bomba peristáltica .............................................................. 30
Tabla 11. Diferencia de Temperatura Media Logarítmica ............................................. 31
Tabla 12. Difusividad del vapor de agua en aire ............................................................ 31
Tabla 13. Coeficiente de transferencia de masa en función de la relación
(Maltodextrina/Pulpa) ..................................................................................................... 32
Tabla 15. pH en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa) y regulación de la
velocidad de la bomba .................................................................................................... 34
Tabla 16. Análisis de Varianza para Kg - Suma de Cuadrados Tipo III ........................ 35
Tabla 17. Análisis de Varianza para Humedad - Suma de Cuadrados Tipo III ............. 36
Tabla 18. Análisis de Varianza para pH - Suma de Cuadrados Tipo III ........................ 38
xi
LISTA DE FIGURAS
Pág.
Figura 1. Microcápsulas de polvo deshidratado de Guanábana ....................................... 5
Figura 2. Boquillas a presión de dos fluidos .................................................................... 9
Figura 3. Proceso de secado por atomización................................................................. 11
Figura 4. Ciclón utilizado para la separación de partículas. ........................................... 11
Figura 5. Combinación de variables para el coeficiente de transferencia de masa ........ 16
Figura 6. Combinación de variables para la humedad.................................................... 16
Figura 7. Combinación de variables para el pH ............................................................. 17
Figura 8. Diagrama de bloques ....................................................................................... 18
Figura 9. Equipo de secado por atomización .................................................................. 20
Figura 10. Compresor de aire ......................................................................................... 21
Figura 11. Panel de control ............................................................................................. 21
Figura 12. Ciclón ............................................................................................................ 22
Figura 13. Analizador halógeno de humedad ................................................................. 23
Figura 14. Flujo de alimentación en función de la regulación de la velocidad de la
bomba. ............................................................................................................................ 30
Figura 15. Coeficiente de transferencia de masa en función de la relación
(Maltodextrina/Pulpa). .................................................................................................... 32
Figura 16. Humedad en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa) .......................... 33
Figura 17. Ph en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa) y la regulación de la
velocidad de la bomba. ................................................................................................... 34
Figura 18. Medias de coeficiente de transferencia de masa en función de la relación
(Maltodextrina/Pulpa). .................................................................................................... 35
Figura 19. Medias de coeficiente de transferencia de masa en función de la regulación
velocidad de la bomba. ................................................................................................... 36
Figura 20. Medias de humedad en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa). ........ 37
xii
Figura 21. Medias de humedad en función de la regulación de la velocidad de
la bomba. ........................................................................................................................ 37
Figura 22. Medias de pH en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa). .................. 38
Figura 23. Medias de pH en función de la regulación de la velocidad de la bomba. ..... 39
xiii
LISTA DE ANEXOS
Pág.
ANEXO A. Acondicionamiento del jugo de guanábana ................................................ 51
ANEXO B. determinación de la densidad del jugo ........................................................ 51
ANEXO C. Operación del equipo labplant sd-basic dryer ............................................. 52
ANEXO D. Obtención del polvo .................................................................................... 53
ANEXO E. Equipo para determinación de humedad ..................................................... 54
ANEXO F. Determinacicón de °Brix ............................................................................. 55
ANEXO G. Especificaciones del equipo ........................................................................ 55
xiv
OBTENCIÓN DE POLVO DESHIDRATADO DE GUANÁBANA MEDIANTE
SECADO POR ATOMIZACIÓN.
RESUMEN
Se investigó el secado por atomización del jugo de guanábana, utilizando como
encapsulante maltodextrina.
Para lo cual se prepararon soluciones de jugo de guanábana de 40% (p/p) de pulpa de
fruta, a las que se adicionaron diferentes concentraciones de maltodextrina (4 – 7 - 10 %
p/p) con relación a la pulpa y se midieron sus propiedades fisicoquímicas. Las
soluciones se sometieron al proceso de secado por atomización, en una planta piloto con
un volumen de cámara de 18 litros, a diferentes regulaciones de velocidad de la bomba
(6-8-10). Se midieron para cada experiencia, la humedad del polvo y el pH del jugo
reconstituido a partir del polvo obtenido, y se calculó el coeficiente de trasferencia de
masa.
A partir del coeficiente de transferencia de masa más alto 1,61 m/s obtenido, las
condiciones de operación recomendadas corresponden a: una relación 4 %p/p
maltodextrina/ pulpa, flujo de alimentación de 0,35 cm3/s, porcentaje de humedad del
polvo de 3.67%, y pH del polvo reconstituido de 3,65. El producto obtenido cumple los
requisitos de la norma NTE INEN 2 471:2010.
PALABRAS CLAVES: /SECADO POR ATOMIZACIÓN/ GUANÁBANA/
ANONNA MURICATA/ MICROENCAPSULACIÓN/ MALTODEXTRINA/
DIFUSIVIDAD/ COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA/
xv
SOURSOP DEHYDRATED POWDER OBTAINING BY SPRAY DRYING.
ABSTRACT
The soursop juice spray drying was investigated using Maltodextrin as encapsulant
For that purpose, solution of 40% (w / w) of fruit pulp was prepared by adding different
concentrations of Maltodextrin (4 – 7 - 10 % w/w) related to the pulp. Its
physicochemical properties of the solution were measured.
They were subjected to a spray-drying process in a pilot plant with a chamber volume of
18 liters, for different speed settings of the pump (6-8-10). The moisture and pH of the
reconstituted juice from the obtained powder, and the mass transfer coefficient were
calculated for each experiment.
The recommended operating conditions corresponding to the highest mass transfer
coefficient obtained 1.61 m /s are 4% w / w maltodextrin / pulp ratio, feed flow 0.35
cm3/s, 3.67% of moisture, and pH of the reconstituted powder of 3.65. The product
obtained meets the requirements of the norm NTE INEN 2 471: 2010.
KEYWORDS: SPRAY DRYING / SOURSOP / ANONNA MURICATA / MICRO-
ENCAPSULATION / MALTODEXTRIN / DIFFUSIVITY / MASS TRANSFER
COEFFICIENT /
1
INTRODUCCIÓN
La Guanábana es un frutal tropical perteneciente a la familia Annonaceae y se encuentra
distribuida en toda la América tropical; en efecto, se la puede observar en áreas cálidas
de Ecuador, Brasil, Colombia, Venezuela, América central, Las Antillas y el Sur de
México.
En Ecuador constituye uno de los cultivos frutales más prometedores ya que el precio de
mercadeo es muy atractivo. Se producen cada año cerca de 3000 toneladas de
guanábana. De acuerdo a cifras del Banco Central del Ecuador, en el 2007 se exportaron
0,12 toneladas de fruta, en el 2015, la cifra subió a 5,31 toneladas.
Al igual que la mayoría de frutas la guanábana tiene problemas de estacionalidad y
perecibilidad, es susceptible de deterioro por reacciones enzimáticas, químicas o acción
microbiana debido al contenido de agua que posee. En la época de cosecha se alcanzan
los mayores volúmenes de producción donde los precios muy bajos disminuyendo la
rentabilidad del sector frutícola. Adicionalmente, existen otros inconvenientes como:
inadecuado manejo postcosecha, problemas fitosanitarios que producen perdidas
económicas. En el caso de la exportación de frutas frescas a mercados internacionales el
costo del transporte es elevado ya que debe ser refrigerado y se ocupan grandes
volúmenes debido al alto contenido de agua. En algunos casos existen factores legales y
regulaciones sanitarias que limitan el mercado extranjero.
Las técnicas de deshidratación son muy variadas y la calidad de los productos
deshidratados depende de los métodos de secado empleados. Comercialmente se usan
polvos deshidratados de frutas para impartir aroma, sabor e incluso color a alimentos y
productos farmacéuticos. Las altas inversiones en la obtención de polvos son
justificadas cuando el secado logra preservar las características propias de las frutas, ya
que tienen un valor comercial alto.
2
Algunas de las dificultades durante el secado de jugo de frutas y productos con
contenidos de azúcar altos, se deben a la elevada higroscopicidad a altas temperaturas y
humedades. Por esta razón se presenta la necesidad de adicionar agentes encapsulantes
para la producción de polvos alimenticios, como farmacéuticos y cosméticos. Esto se
atribuye a los azúcares de bajos pesos moleculares como fructosa, glucosa y sacarosa
además de los ácidos orgánicos como el málico y tartárico, que constituyen un gran
porcentaje de los sólidos de jugos y pulpas de frutas.
La encapsulación permite retener aromas y sabores de los productos durante el secado,
uno de los encapsulantes más frecuentemente utilizados es la Maltodextrina, que se
aplica mediante secado por atomización a polvos obtenidos de jugo de frutas naturales.
Por esta razón, para el desarrollo de esta investigación se seleccionó la Maltodextina, y
el diseño experimental contemplo la adición de diferentes proporciones de encapsulante
al jugo de guanábana preparado, a concentración constante (40% peso) con pulpa de la
fruta, con el objetivo de determinar la influencia de esta adicción, en las características
del producto obtenido, variando el flujo de alimentación del proceso de secado por
atomización.
De los resultados obtenidos, se aprecia que la concentración de Maltodextrina en el jugo
preparado, a diferentes flujos de alimentación del proceso de secado por atomización,
tienen una influencia estadísticamente significativa en la sobre la humedad del polvo
obtenido, y también en el pH del jugo reconstituido, verificándose que a medida que
aumenta la concentración de Maltodextrina aumenta la humedad del polvo obtenido, en
tanto que el pH del jugo reconstituido disminuye.
Se ha determinado el valor del coeficiente de trasporte de masa del proceso, como
criterio de encontrar las condiciones de operación recomiendas, los resultados
demuestran que para un valor del coeficiente 1,61 m/s, se tiene a una concentración de
Maltodextrina de 4 % peso, pH del jugo reconstituido, 3,65 cuando se opera con un
flujo de alimentación 0,352 cm3/s, considerándose por tanto, a estas las mejores
condiciones de operación dentro del rango experimentado, en la planta piloto Lab-Plan
SD Basic Dryer.
3
1. MARCO TEÓRICO
1.1. Guanábana
1.1.1. Descripción. El fruto es un sin carpio grande de forma ovoide, acorazonada o
irregular, de color verde oscuro puede alcanzar una longitud de 10 a 30 cm, y un peso
de 1 a 10 Kg. La cáscara es débilmente coriácea, erizada de espinas carnosas y de sabor
amargo. Su pulpa es blanda, de color blanco, muy jugosa, con suave aroma, agradable
sabor (agridulce) y gran contenido de semillas de forma ovoide. Es una fruta con
grandes propiedades alimenticias y medicinales. (Instituto Interamericano de
Cooperaciòn para la Agricultura).
1.1.1. Composición nutricional. Cada 100 g de porción comestible de fruta en
promedio contiene la siguiente composición:
Tabla 1. Información nutricional de la guanábana (Instituto Interamericano de
Cooperaciòn para la Agricultura)
Compuesto Cantidad
Calorías 53.1-61.3 cal
Agua 82.2 g
Carbohidratos 14.63 g
Grasas 0.97 g
Proteínas 1.0 g
Fibra 0.79 g
Cenizas 0.6 g
Calcio 10.3 mg
Fósforo 27.7 mg
Hierro 0.64 mg
Tiamina 0.11 mg
4
Tabla 1. (Continuación)
Compuesto Cantidad
Riboflamina 0.05 mg
Niacina 1.28 mg
Ácido ascórbico 29.6 mg
1.1.2. Jugo de fruta. Es el producto líquido sin fermentar, pero susceptible de
fermentación obtenido por procedimientos tecnológicos adecuados, a conforme a
prácticas correctas de fabricación procedente de la parte comestible de frutas en buen
estado, debidamente maduras y frescas o, a partir de frutas conservadas por medios
físicos. (INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN, JUGOS, PULPAS,
CONCENTRADOS, NÉCTARES, BEBIDAS DE FRUTAS Y VEGETALES
REQUISITOS, 2008).
1.1.3. Pulpa de fruta. Según la definición de (INSTITUTO ECUATORIANO DE
NORMALIZACIÓN, JUGOS, PULPAS, CONCENTRADOS, NÉCTARES,
BEBIDAS DE FRUTAS Y VEGETALES REQUISITOS, 2008). corresponde al
producto carnoso y comestible de la fruta sin fermentar, pero susceptible de
fermentación, obtenido por procesos tecnológicos adecuados conforme a buenas
prácticas de manufactura; a partir de la parte comestible y sin eliminar el jugo, de
frutas enteras o peladas en buen estado debidamente maduras o, partir de frutas
conservadas por medios físicos.
1.2. Microencapsulación
Como menciona (MIRAVET VALERO, 2009) es el proceso por el cual las partículas
de un material activo se rodean por una cubierta para producir cápsulas en el rango de
micrómetros, conocidas como microcápsulas. De esta forma se obtiene una membrana
semipermeable, fuerte y delgada de un material polimérico que rodea y contiene la
sustancia de interés denominada centro o núcleo activo. Estas cápsulas pueden liberar su
contenido a velocidades controladas bajo condiciones específicas a la vez que protege al
5
compuesto encapsulado de la luz y el oxígeno, cumpliendo de esta manera su función de
conservación de propiedades biológicas o fisicoquímicas.
Las sustancias que se pueden microencapsular son vitaminas, minerales, colorantes.
Prebióticos, saborizantes, antioxidantes, aceites esenciales, enzimas, drogas e incluso
fertilizantes. (PARZANESE, s.f).
Figura 1. Microcápsulas de polvo deshidratado de Guanábana
1.2.1. Aplicaciones en la industria alimentaria. En el área de los alimentos la
aplicación depende del producto al que se aplica y de la sustancia o principio activo que
se desea microencapsular. Las principales aplicaciones permiten alcanzar los siguientes
objetivos.
a) Disminuir la velocidad de evaporación de la sustancia microencapsulada hacia el
medio externo.
b) Provocar o permitir la liberación controlada y de manera gradual de la sustancia
recubierta, bajo condiciones específicas de humedad, pH, acción de enzimas, etc.
c) Reducir la exposición del material central a factores externos, principalmente en
aquellas sustancias sensibles al calor, la luz o la humedad y en caso de compuestos
altamente reactivos que tienden a oxidarse fácilmente en presencia de oxígeno.
6
d) Facilitar la exposición de la sustancia que se microencapsula, ya que mediante esta
técnica se puede convertir un material en fase líquida a fase sólida. Además, con
ello se asegura que la sustancia de interés se encuentre uniforme en la mezcla.
e) Enmascarar el mal sabor o el mal olor de algunas sustancias usadas como aditivos
en alimentos.
f) Introducir en una matriz aquellas sustancias bioactivas de los alimentos para
impedir que se pierdan y protegerlas de la reacción con otros compuestos.
(PARZANESE, s.f)
1.2.2. Materiales de pared o recubrimiento. Primero se debe elegir el material de
recubrimiento apropiado, para esto se elige una amplia variedad de polímeros sintéticos
y naturales, los cuales pueden mezclarse a fin de obtener propiedades de barrera.
Tabla 2. Características de algunos materiales de recubrimiento usados en la
microencapsulación de aditivos alimenticios. (PARZANESE, s.f)
Material de recubrimiento Características de interés
Maltodextrina Formador de película
Sólidos de jarabe de maíz Formador de película
Almidón modificado Muy buen emulsionante
Goma arábiga Emulsionante, formador de película
Celulosa modificada Formador de película
Gelatina Emulsionante, Formador de película
Ciclodextrina Emulsionante, encapsulante
Lecitina Emulsionante
Proteína de suero Buen emulsionante
Grasa hidrogenada Barrera al oxígeno y humedad
7
1.2.3. Microencapsulación mediante secado por atomización. Es el método más
utilizado y de menor costo. El proceso demanda de tres etapas básicas la formación de
la emulsión entre el material central y el de pared, la homogenización y la aspersión. La
emulsión se atomiza dentro de una corriente de aire caliente. Al evaporarse el agua, los
sólidos remanentes forman una cápsula rodeando a la sustancia de interés por atracción
másica, la exclusión instantánea del agua mantiene la temperatura del centro por debajo
de los 100°C. La recolección de las microcápsulas obtenidas se realiza mediante
ciclones.
Los parámetros más importantes que deben controlarse durante este proceso son: las
temperaturas de entrada y salida del aire de secado, el flujo de alimentación del
producto a secar el tiempo de residencia y el acondicionamiento de la materia prima.
Comparado con otros métodos, el secado por atomización presenta una eficiencia de
encapsulación relativamente alta.
Generalmente los materiales de pared usados para microencapsulación son goma
arábiga, maltodextrina, almidón y carboximetilcelulosa.
Las principales ventajas de esta técnica son la disponibilidad de equipos a distintas
escalas (laboratorio, piloto, industrial) la buena estabilidad del producto final, la
adecuada retención de volátiles y la posibilidad de producir a gran escala en modo
continuo. (PARZANESE, s.f)
1.3. Secado
El secado de sólidos consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido de
material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual hasta un valor
aceptablemente bajo. El secado es por lo común la etapa final de una serie de
operaciones y, con frecuencia, el producto que se extrae de un secador está listo para ser
empaquetado.
Los sólidos que se secan presentan diferentes formas: escamas, gránulos, cristales,
polvos, hojas o láminas contínuas y poseen propiedades muy diferentes. La
alimentación de algunos secadores es un líquido en el que está suspendido el sólido en
8
forma de partículas o en solución. El producto que se seca puede soportar temperaturas
elevadas o tal vez requiera un tratamiento suave a temperaturas bajas o moderadas. (MC
CABE & SMITH, 2005)
1.3.1. Secado por atomización. Es la transformación de una materia prima en forma
líquida a seca atomizándola en un medio de secado caliente. Se realiza en una sola
operación continua. La materia prima puede tener la forma de una solución, suspensión
o una pasta. El producto seco es un polvo que está compuesto de partículas o
aglomerados, dependiendo todo de las propiedades físicas y químicas del producto de
entrada y del diseño y operación del secador. Durante las tres últimas décadas el
proceso ha sido el objeto de investigaciones intensivas, y éstas han dado como resultado
modernos equipos que cumplen con los requerimientos de producir un polvo con las
características deseadas por los consumidores. (WESTEGARD, 2004)
1.3.2. Etapas del proceso de secado por atomización
1.3.2.1. Atomización. La atomización es la operación más importante del proceso de
secado, pudiendo emplearse diversas formas de energía para dispersar un líquido en gotas
finas. El tipo de atomizador determina no sólo la energía requerida para formar el aerosol
sino también el tamaño, la distribución de tamaño de las gotas, su trayectoria y velocidad,
así como el tamaño de partícula final. La predicción acertada del tamaño de la gotita
permite controlar las características del polvo según lo deseado. El tamaño de la gota
establece la superficie de traspaso térmico disponible y así la tarifa de secado según lo
señalado por (MIRAVET VALERO, 2009).
La selección del tipo de atomizador depende de la naturaleza y de la cantidad de
alimentación y de las características deseadas del producto secado. Cuanto más alta es la
energía para la dispersión, más pequeñas son las gotitas generadas.
La industria alimentaria utiliza normalmente tres tipos de atomizadores para el secado:
ruedas giratorias, boquillas a presión de un fluido, y boquillas a presión de dos fluidos.
En la tabla siguiente se comparan los rangos de tamaños de gota que se pueden obtener
con cada uno de estos atomizadores. (p. 20).
9
Tabla 3. Rango de tamaños de gota obtenidos en el atomizado. (MIRAVET
VALERO, 2009)
Tipo de atomización Tamaño de gota
Ruedas giratorias 1-600µm
Boquillas a presión de un fluido 10-800 µm
Boquillas a presión de dos fluidos 5-300 µm
a) Boquillas a presión de dos fluidos
El sistema de dos fluidos utiliza una boquilla que trabaja con aire comprimido o vapor
para atomizar el líquido. En este caso la alimentación se mezcla con el aire fuera del
cuerpo de la boquilla. Aproximadamente son necesarios 0.5 m3 de aire comprimido para
atomizar 1 Kg de líquido. Los aerosoles de alimentaciones poco viscosas se caracterizan
por tamaños de gotita de medio a bajo y un alto grado de homogeneidad, con
alimentaciones altamente viscosas, se producen tamaños más grandes de la gotita, pero
la homogeneidad no es tan alta.
Estas boquillas producen gotitas grandes o pequeñas según el cociente aire líquido. El
alto coste del aire comprimido (rango de presiones, 1.5-8 bares) llega a ser importante
para la economía de estas boquillas, que tienen el consumo de energía más alto de los
tres tipos de atomizadores. (MIRAVET VALERO, 2009)
Figura 2. Boquillas a presión de dos fluidos
10
Las gotas son producidas mediante las boquillas, y su tamaño viene determinado por el
diámetro del orificio de salida y por su presión de trabajo, mediante la expresión según
señalan los autores (PORRAS & SORIANO).
(1)
Donde:
.
. (PORRAS & SORIANO)
.
.
.
1.3.2.2. Mezcla del aerosol-aire y evaporación de la humedad del producto. Los
equipos utilizados en la industria para el secado presentan un compartimiento al que llega
el líquido atomizado por el pulverizador. Este compartimiento que tiene normalmente
forma de cilindro es el encargado de llevar a cabo: El secado del producto eliminando el
disolvente. El paso de la corriente de aire y partículas finas al siguiente compartimiento
para la separación de las partículas secas.
La forma del cilindro de secado depende del tipo de atomizador empleado, ya que el
ángulo del aerosol determina la trayectoria de las gotitas y por lo tanto el diámetro y la
altura del compartimiento de secado. Un factor importante en el diseño de un secador
por atomización es la manera en la que el atomizado se pone en contacto con el aire de
secado, pues influye en el comportamiento de las gotas durante el secado y por tanto en
las propiedades del producto seco como señala (MIRAVET VALERO, 2009)
11
Figura 3. Proceso de secado por atomización. (BOTERO RUDA, s.f)
1.3.2.3. Separación del producto seco del aire de salida. En esta fase se produce el paso
de las partículas y el aire que las acompaña a través de un compartimiento con una forma
característica denominado ciclón o venturi. Dentro del ciclón la fuerza centrífuga se utiliza
para mover las partículas hacia la pared y para separarlas del aire alrededor del eje. El aire
y las partículas avanzan formando una espiral hacia abajo del venturi. De acuerdo con las
fuerzas de inercia las partículas se separan del aire al chocar con la pared del ciclón. Estos
ciclones tienen un vaso de recogida en su parte inferior que recibe las partículas. Por la
parte superior del ciclón sale el flujo de aire limpio que ya no contiene partículas de
producto siguiendo un sentido ascendente. (MIRAVET VALERO, 2009). Dos
características se utilizan para definir el funcionamiento del ciclón. Son el diámetro crítico
de la partícula (tamaño de partícula que se separa totalmente de la corriente del aire) y el
diámetro de la partícula para el cual se alcanza 50% de eficiencia. La separación de
partículas se realiza en el rango de 5 a 100 micras. (p.26).
Figura 4. Ciclón utilizado para la separación de partículas. (HIDALGO
CHAFUEL, 2015)
12
1.4. Transferencia de masa.
Es común observar que siempre que existe una falta de equilibrio de un producto en un
medio, la naturaleza tiende a redistribuirlo hasta que se establece un “equilibrio” o
“igualdad”. (CENGEL, 2007) Con frecuencia, a esta tendencia se le menciona como la
fuerza impulsora, mecanismo que se encuentra detrás de muchos fenómenos de
transporte que ocurren en forma natural. Si se define la cantidad de un producto por
unidad de volumen como la concentración del mismo, puede decirse que el flujo de un
producto siempre se presenta en la dirección de la concentración decreciente; es decir,
desde la región de alta concentración hacia la de baja concentración (p.774).
1.4.1. Difusión. Los autores (MC CABE & SMITH, 2005) definen el termino difusión
como el movimiento, bajo la influencia de un estímulo físico, de un componente
individual a través de una mezcla. La causa más frecuente de la difusión es un gradiente
de concentración del componente que difunde. Un gradiente de concentración tiende a
mover el componente en una dirección tal que iguale las concentraciones y anule el
gradiente. Cuando el gradiente se mantiene mediante el suministro continuo de los
componentes de baja y alta concentración, existe un flujo en estado estacionario del
componente que se difunde. Esto es característico de muchas operaciones de
transferencia de masa.
(2)
Donde:
13
1.4.2. Coeficiente de transferencia de masa KG. Este coeficiente se define como una
velocidad de transferencia de masa por unidad de área y por unidad de diferencia de
concentración, y por lo general está basado en flujos molales iguales. Las
concentraciones se expresan en moles/volumen o en fracciones molares (mol), donde el
subíndice c representa concentración y o x indican fracciones molares (mol) en las fases
de vapor o líquido: (MC CABE & SMITH, 2005)
(3)
Donde:
1.4.3. Evaporación de una gota bajo condiciones despreciables de velocidad
relativa. La correlación de transferencia de calor que relaciona el número de Nusselt
con los números de Prandlt y Reynolds para el flujo alrededor de una esfera es:
(4)
Donde:
Como la velocidad relativa de la gota con respecto al aire es despreciable el número de
Reynolds queda:
Por lo tanto, el número de Nusselt es igual a:
14
En el caso de geometrías similares, las correlaciones de trasferencia de calor y de masa
son análogas. Si existe una correlación de transferencia de calor para el número de
Nusselt, se puede estimar el coeficiente de transferencia de masa sustituyendo los
números de Nusselt y de Prandlt en esa correlación por los números de Sherwood y de
Schmidt, respectivamente como se citó en (HIDALGO CHAFUEL, 2015).
Sustituyendo:
Entonces:
(5)
Donde:
Por lo tanto, el número de Sherwood es igual a:
La fórmula del número de Sherwood es igual a:
(6)
Donde:
Despejando:
(7)
15
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
En este capítulo se detalla los pasos para la obtención del polvo deshidratado de
guanábana mediante secado por atomización. El desarrollo de la investigación se lo
llevó a cabo en el laboratorio de investigación de Biotecnología Industrial, Operaciones
Unitarias de la Facultad de Ingeniería Química y en la empresa Química Ariston.
2.1. Proceso experimental
a) Se realizó pruebas pre eliminares de funcionamiento del equipo de secado por
atomización, para determinar condiciones de operación de los dispositivos como
boquilla de pulverización, presión del aire de pulverización suministrada por el
compresor y bomba peristáltica.
b) Se preparó soluciones de una pulpa de guanábana comercial con un contenido
inicial de 10 °Brix, a una concentración de 40% (p/p) de pulpa y agua la cual se
licuó y posteriormente se pasó por una tela filtrante, hasta alcanzar una solución de
jugo de 4 °Brix, se adicionó Maltodextrina en diferentes proporciones, para
proceder al proceso de secado por atomización variando el flujo de alimentación
mediante la perilla de la bomba peristáltica.
c) Se fijaron parámetros como la concentración inicial en °Brix del jugo de
Guanábana, la temperatura de entrada del aire, presión aire de pulverización.
d) La caracterización fisicoquímica del polvo deshidratado la determinación de
humedad se realizó con analizador halógeno de humedad y con un potenciómetro
METTLER TOLEDO MPC 227 para determinar el pH.
16
2.2. Diseño experimental
2.2.1. Definición de variables.
Kg: Coeficiente de transferencia de masa
MD: Relación de Maltodextrina/pulpa (MD1: 4%, MD2: 7%, MD3: 10%)
A1: Flujo de alimentación, 0.352 cm3/s
A2: Flujo de alimentación, 0.528 cm3/s
A3: Flujo de alimentación, 0.590 cm3/s
Kg
MD1 MD2 MD3
A2A1 A3 A2A1 A3 A2A1 A3
Figura 5. Combinación de variables para el coeficiente de transferencia de masa
%H: Humedad del polvo deshidratado
MD: Relación de Maltodextrina/pulpa (MD1: 4%, MD2: 7%, MD3: 10%)
A1: Flujo de alimentación, 0.351 cm3/s
A2: Flujo de alimentación, 0.543 cm3/s
A3: Flujo de alimentación, 0.594 cm3/s
HUMEDAD
MD1 MD2 MD3
A2A1 A3 A2A1 A3 A2A1 A3
Figura 6. Combinación de variables para la humedad
17
pH: Ph en la reconstitución
MD: Relación de Maltodextrina/pulpa (MD1: 4%, MD2: 7%, MD3: 10%)
A1: Flujo de alimentación, 0.350 cm3/s
A2: Flujo de alimentación, 0.527 cm3/s
A3: Flujo de alimentación, 0.584 cm3/s
pH
MD1 MD2 MD3
A2A1 A3 A2A1 A3 A2A1 A3
Figura 7. Combinación de variables para el pH
2.3. Materiales y equipos
Vaso de precipitación V=500ml Ap. ± 50ml
Vaso de precipitación V=1000ml Ap. ± 100ml
Agitador (Varilla de vidrio)
Balanza analítica R (0-300)g Ap. ± 0.00001g
Cronómetro R (0-99)h Ap. ± 0.01s
Refractómetro VEE GEE C10 R (0-95) °Brix Ap. ± 0.25°Brix
Secador por atomización LabPlant SD-Basic Dryer
Potenciómetro METTLER TOLEDO MPC 227
Analizador halógeno de humedad
2.4. Sustancias y reactivos
Maltodextrina C6nH(10n+2)O(5n+1)
Pulpa de guanábana
18
2.5. Diagrama de bloques para la obtención de polvo deshidratado de
Guanábana
MEZCLAMaltodextrina CM1,CM2,CM3
FILTRACIÓNPulpa de fruta
AGITACIÓN
BOMBEO
SECADO POR ATOMIZACIÓN
ANÁLISIS FISIQUÍMICOS
Jugo de fruta
Solución
Flujo de alimentación A1,A2,A3
Tentrada,, Tsalida,Qaire
HUMEDAD, pH
Producto en polvo deshidratado
Figura 8. Diagrama de bloques
2.6. Determinación de las propiedades fisicoquímicas del jugo de guanábana
Preparación y acondicionamiento del jugo de guanábana con Maltodextrina. Preparar
una solución 40% (p/p) con la pulpa de guanábana comercial homogenizarla usando una
licuadora y filtrar con tela filtrante obteniendo una solución de 4°Brix.
19
Adicionar una cantidad de Maltodextrina que cumpla una relación 4% (p/p) en relación
a la pulpa, adicionar al jugo y agitar hasta desaparecer grumos. Repetir el procedimiento
para 7% y 10% (p/p) de Maltodextrina con relación a la cantidad de pulpa.
2.6.1. Medición de Ph. Lavar el electrodo con agua desmineralizada. Sumergir el
electrodo dentro de la solución muestra de 10 ml. Realizar la lectura.
2.6.2. Medición de grados °Brix. Limpiar con agua desmineralizada el lente del
refractómetro VEE GEE C10, colocar la muestra para la determinación de los grados
°Brix regulando los tornillos del equipo.
2.7. Densidad de la solución. Utilizar un picnómetro calibrado, y determinar el peso
del picnómetro vacío, picnómetro con agua, picnómetro con la muestra como lo indica
la norma NTE INEN 391, primera revisión, 1985-12. “Conservas Vegetales. Jugos de
frutas¨. Determinación de la densidad relativa. Este ensayo se realizó en el laboratorio
de control de calidad de la empresa Química Ariston.
Realizar este procedimiento adicionando tres diferentes concentraciones de
Maltodextrina [CM1:4%; CM2:7%; CM3: 10% (p/p)] en relación a la pulpa.
2.8. Medición del flujo de alimentación.
a) Revisar la conexión de la manguera a la boquilla.
b) Conectar la manguera del aire de pulverización, verificar que la presión sea de 4
bares.
c) Seleccionar la regulación de velocidad de operación de la bomba peristáltica
(mediante pruebas preliminares se pudo determinar que el rango de velocidad para
trabajar con la solución de jugo de guanábana es de 6 a 10 debido a las propiedades
que presentó el fluido en función de la concentración sólidos)
d) Utilizando una probeta graduada recoger un volumen determinado y tomar el
tiempo registrado en el cronómetro.
20
2.9. Proceso de secado.
El secado se realizó en un secador por atomización. Las variables que influyen en la
transferencia de masa son el flujo de alimentación de la solución, la concentración de
solutos a atomizar y la temperatura de la cámara de secado.
2.9.1. Operación del secador por atomización
Los parámetros que pueden ser modificados en el secador por atomización LabPlant
SD-Basic Dryer son:
Temperatura del aire de entrada en grados centígrados.
Velocidad de la Bomba peristáltica para la alimentación.
Presión de pulverización: caudal de aire empleado para la atomización regulada por
la válvula de diafragma del compresor.
Figura 9. Equipo de secado por atomización
21
2.9.1.1. Procedimiento de operación del secador por atomización
a) Realizar la limpieza de la manguera del equipo haciendo circular una solución de
etanol, posteriormente agua desmineralizada.
b) Colocar la manguera de alimentación en el contenedor de la solución a alimentar al
secador, revisar la conexión de la manguera a la boquilla.
c) Colocar el interruptor del equipo en ON.
d) Encender el ventilador o blower.
e) Conectar el compresor y regular una presión de 4 bares.
Figura 10. Compresor de aire
f) Encender el calefactor y establecer la temperatura de operación del equipo dejar
calentar hasta alcanzar la temperatura configurada.
Figura 11. Panel de control
22
g) Seleccionar la regulación de velocidad de la bomba peristáltica y encender el
interruptor de la bomba. Se debe registrar el valor de la temperatura del aire a la
salida.
h) Cuando la solución alcanza la boquilla de pulverización, se debe verificar el paso
de la solución a través de la boquilla, pulsando la aguja de la boquilla para
destaparla en caso de obstrucción.
i) El polvo se recoge en el recipiente de depósito del equipo.
Figura 12. Ciclón
j) Una vez que ha terminado de pasar la solución se debe hacer circular agua destilada
para la limpieza de la manguera y la boquilla de pulverización para después apagar
la bomba.
k) Desconectar el compresor y apagar el calefactor, dejar enfriar un periodo de tiempo
y apagar el ventilador.
l) Desmontar el recipiente de depósito del polvo.
m) Desmontar el ciclón separador de polvo y la cámara de secado para proceder a su
limpieza y realizar los siguientes experimentos.
2.9.1.2. Determinación Humedad en el polvo deshidratado.
a) Ajustar la temperatura deseada. Abrir la unidad desecadora.
b) Colocar el plato portamuestras vacío, meter el manipulador con el portamuestras
dentro del aparato. Cerrar la unidad desecadora.
23
c) Añadir la muestra al portamuestras, con la cuchareta. Coloque alrededor de 3 a 5
gramos de la muestra procurando que la distribución sea uniforme para obtener
buenos resultados analíticos.
d) Una señal acústica le indica que el proceso de desecación ha terminado mostrará el
valor final de humedad de la muestra. En la pantalla se presentará una franja negra
sobre el porcentaje de humedad y un asterisco.
Figura 13. Analizador halógeno de humedad
e) El plato y la muestra pueden estar todavía calientes. Dejar enfriar por
aproximadamente 1 minuto antes de retirar el plato del manipulador.
2.10. Medición de pH en la reconstitución. Preparar una solución de 10% (p/p) de
polvo deshidratado y agua, y realizar la medición.
2.11. Datos Experimentales
2.11.1. Datos para la determinación de las propiedades fisicoquímicas del jugo de
guanábana
Tabla 4. Datos de pH a temperatura ambiente y °Brix.
Relación
(Maltodextrina/Pulpa),% °Brix pH
4 6 3,69
7 8 3,6
10 10 3,42
24
Tabla 5. Datos para determinar densidad por el método del picnómetro.
Relación
(Maltodextrina/Pulpa),
%
masa
picnómetro
vacío, g
masa
picnómetro
con agua, g
masa
picnómetro con
jugo, g
Densidad,
(g/cm3)
4 12052,3 21570,8 209,100 1.06218281
7 12056,5 21567,7 223,239 1.06758925
10 12049,3 21573,2 222,806 1.08781589
2.12. Datos registrados durante el Secado por Atomización
Tabla 6. Datos de temperatura en función de la regulación de velocidad de la
bomba
Relación
(Maltodextrina/Pulpa), Regulación
Velocidad de
la bomba
°Brix Temperatura salida del aire (°C)
% Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
4
6
6
86 77 78
8 81 78 73
10 78 79 76
7
6
8
79 76 75
8 76 66 66
10 68 66 67
10
6
10
82 73 69
8 65 64 63
10 68 65 66
2.13. Datos adicionales
Tabla 7. Datos de densidad del agua pura a T=20ºC (PERRY & GREEN, 1997)
Temperatura, ºC Densidad, kg/m3
20 998.204
Tabla 8. Datos de Volúmenes molares de Aire y Agua (OCON & VIAN, 1976)
Compuesto Volumen molecular, cm3/mol
Aire 29.9
Agua 18.9
25
3. CÁLCULOS
3.1. Cálculo para determinar las propiedades fisicoquímicas de la solución
inicial de jugo de guanábana.
3.1.1. Cálculos para determinar la densidad aplicando la NTE INEN 391
(8)
Donde:
d=densidad relativa a 20/20ºC,
m1=masa del picnómetro vacío, en g,
m2=masa del picnómetro con el agua, en g,
m3=masa del picnómetro con el jugo de guanábana, en g.
(9)
26
3.1.2. Cálculos para la determinación del flujo de alimentación.
(10)
Donde:
3.1.3. Cálculos para determinar el tamaño de la gota.
3.1.3.1. Cálculo de la sección del orificio de salida
(11)
Donde:
3.1.3.2. Cálculo del diámetro de la gota
27
(12)
Donde:
.
.
.
.
.
3.1.4. Cálculos para el secado por atomización. La temperatura de la cámara de
secado es igual a la diferencia de temperatura media logarítmica (MLDT) entre la
temperatura del aire a la entrada y la temperatura de la superficie de la gota
correspondiente a la temperatura de la solución a la entrada.
3.1.4.1. Cálculo de la diferencia de Temperatura Media Logarítmica Media
Logarítmica. (MLDT)
(13)
.
.
28
3.1.4.2. Presión de la cámara de secado
3.1.4.3. Difusividad
(14)
Donde:
.
.
.
.
.
29
3.1.5. Cálculo para la determinación del coeficiente de transferencia de masa
(15)
Donde:
30
4. RESULTADOS
4.1. Resultados del flujo de alimentación
Tabla 9. Calibración de la bomba peristáltica
Relación (Maltodextrina/pulpa), %
Regulación Velocidad de la
bomba
Flujos de alimentación, cm3/s
4
6 0.352
8 0.528
10 0.59
7
6 0.351
8 0.543
10 0.594
10
6 0.35
8 0.527
10 0.584
Figura 14. Flujo de alimentación en función de la regulación de la velocidad de la
bomba.
0.300
0.350
0.400
0.450
0.500
0.550
0.600
5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10
Flu
jo d
e al
imen
taci
ón
, cm
3/s
Regulación de velocidad de la bomba
Flujo de alimentación =f(Velocidad de la bomba)
4% (MD/Pulpa)
7% (MD/Pulpa)
10% (MD/Pulpa)
31
4.2. Resultados del secado por atomización
Tabla 10. Diferencia de Temperatura Media Logarítmica
Relación
(Maltodextrina/pulpa),
%
Regulación
Velocidad
de la bomba
Temperaturas de la cámara de
secado, °C
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
4
6 113.62 111.45 107.72
8 109.97 107.72 103.87
10 107.72 108.48 106.2
7
6 108.48 106.2 105.43
8 106.2 98.22 98.22
10 99.87 98.22 99.05
10
6 110.71 103.87 100.68
8 97.38 96.54 95.69
10 99.87 97.38 98.22
Tabla 11. Difusividad del vapor de agua en aire
Presión
cámara de
secado,
atm
Relación
(Maltodextrina/pulpa), %
Regulación
Velocidad
de la bomba
Difusividad, m2/s
Replica 1 Replica 2 Replica 3
0.71
4
6 4.27E-05 4.23E-05 4.16E-05
8 4.20E-05 4.16E-05 4.08E-05
10 4.16E-05 4.17E-05 4.13E-05
7
6 4.17E-05 4.13E-05 4.11E-05
8 4.13E-05 3.98E-05 3.98E-05
10 4.01E-05 3.98E-05 3.99E-05
10
6 4.22E-05 4.08E-05 4.02E-05
8 3.96E-05 3.95E-05 3.93E-05
10 4.01E-05 3.96E-05 3.98E-05
32
Tabla 12. Coeficiente de transferencia de masa en función de la relación
(Maltodextrina/Pulpa)
Relación
(Maltodextrina/pulpa),
%
Regulación
Velocidad
de la bomba
Kg, m/s
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
4
6 1.63 1.61 1.58
8 1.6 1.58 1.56
10 1.58 1.59 1.57
7
6 1.59 1.57 1.57
8 1.57 1.52 1.52
10 1.53 1.52 1.52
10
6 1.61 1.56 1.53
8 1.51 1.5 1.5
10 1.53 1.51 1.52
Figura 15. Coeficiente de transferencia de masa en función de la relación
(Maltodextrina/Pulpa).
1.61
1.58
1.57
1.58
1.53
1.50
1.58
1.52 1.52
1.48
1.50
1.52
1.54
1.56
1.58
1.60
1.62
3.50 4.50 5.50 6.50 7.50 8.50 9.50 10.50
Kg,
m/s
Relación (Maltodextrina/Pulpa),%
Kg=f(Relación Maltodextrina/Pulpa)
6
8
10
33
4.3. Resultados de las propiedades físicoquímicas del polvo
Tabla 13. Datos de medición de humedad del polvo
Relación (Maltodextrina/pulpa), %
Regulación Velocidad de la bomba
Humedad, %
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
4
6 3,67 3,74 3,91
8 4,14 4,16 4,29
10 5,03 4,87 4,78
7
6 3,86 3,87 3,98
8 4,56 4,49 4,36
10 5,16 5,08 5,12
10
6 4,11 3,93 4,05
8 4,84 4,66 4,79
10 5,25 5,32 5,18
Figura 16. Humedad en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa)
3.77
4.20
4.89
3.90
4.47
5.12
4.03
4.76
5.25
3.50
3.70
3.90
4.10
4.30
4.50
4.70
4.90
5.10
5.30
5.50
3.50 4.50 5.50 6.50 7.50 8.50 9.50 10.50
Hu
med
ad,%
Relación (Maltodextrina/Pulpa),%
Humedad=f(Relación Maltodextrina/Pulpa)
6
8
10
34
Tabla 14. pH en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa) y regulación de la
velocidad de la bomba
Relación
(Maltodextrina/pulpa),
%
Regulación
Velocidad
de la bomba
pH
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
4
6 3.65 3.59 3.67
8 3.58 3.51 3.61
10 3.63 3.56 3.59
7
6 3.6 3.57 3.53
8 3.56 3.61 3.54
10 3.51 3.55 3.63
10
6 3.42 3.51 3.44
8 3.45 3.41 3.5
10 3.4 3.46 3.48
Figura 17. pH en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa) y la regulación de la
velocidad de la bomba.
3.64
3.57
3.46
3.57
3.57
3.45
3.59
3.56
3.45
3.40
3.45
3.50
3.55
3.60
3.65
3.50 4.50 5.50 6.50 7.50 8.50 9.50 10.50
pH
Relación (Maltodextrina/Pulpa),%
pH=f(Relación Maltodextrina/Pulpa)
6
8
10
35
4.4. Análisis estadístico del secado por atomización.
Tabla 15. Análisis de Varianza para Kg - Suma de Cuadrados Tipo III
Fuente Suma de
Cuadrados Gl
Cuadrado
Medio Razón-F Valor-P
EFECTOS
PRINCIPALES
A:Relación (MD/Pulpa) 0.016763 2 0.00838148 19.34 0
B:Velocidad de la bomba 0.0109852 2 0.00549259 12.68 0.0004
INTERACCIONES
AB 0.00152593 4 0.00038148 0.88 0.4952
RESIDUOS 0.0078 18 0.00043333
TOTAL (CORREGIDO) 0.0370741 26
Figura 18. Medias de coeficiente de transferencia de masa en función de la relación
(Maltodextrina/Pulpa).
4 7 10
Medias y 95.0% Intervalos de Confianza
Relación (MD/Pulpa)
1.51
1.53
1.55
1.57
1.59
1.61
Kg
36
Figura 19. Medias de coeficiente de transferencia de masa en función de la
regulación velocidad de la bomba.
4.5. Análisis estadístico de las propiedades físicoquímicas del polvo
Tabla 16. Análisis de Varianza para Humedad - Suma de Cuadrados Tipo III
Fuente Suma de
Cuadrados Gl
Cuadrado
Medio
Razón-
F Valor-P
EFECTOS
PRINCIPALES
A:Relación (MD/Pulpa) 6.32696 2 3.16348 373.8 0
B:Velocidad de la bomba 0.697267 2 0.348633 41.2 0
INTERACCIONES
AB 0.0789111 4 0.0197278 2.33 0.0951
RESIDUOS 0.152333 18 0.008463
TOTAL (CORREGIDO) 7.25547 26
6 8 10
Medias y 95.0% de Fisher LSD
Regulación velocidad de la bomba
1.52
1.54
1.56
1.58
1.6
Kg
37
Figura 20. Medias de humedad en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa).
Figura 21. Medias de humedad en función de la regulación de la velocidad de la
bomba.
4 7 10
Medias y 95.0% de Fisher LSD
Relación (MD/Pulpa)
3.8
4.1
4.4
4.7
5
5.3H
um
ed
ad
6 8 10
Medias y 95.0% de Fisher LSD
Regulación velocidad de la bomba
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
Hu
me
da
d
38
Tabla 17. Análisis de Varianza para pH - Suma de Cuadrados Tipo III
Fuente Suma de
Cuadrados Gl
Cuadrado
Medio
Razón-
F Valor-P
EFECTOS
PRINCIPALES
A:Relación (MD/Pulpa) 0.106941 2 0.0534704 26.93 0
B:Velocidad de la bomba 0.002763 2 0.0013815 0.7 0.5116
INTERACCIONES
AB 0.0049482 4 0.001237 0.62 0.6519
RESIDUOS 0.0357333 18 0.0019852
TOTAL (CORREGIDO) 0.150385 26
Figura 22. Medias de pH en función de la relación (Maltodextrina/Pulpa).
4 7 10
Medias y 95.0% de Fisher LSD
Relación (MD/Pulpa)
3.4
3.44
3.48
3.52
3.56
3.6
3.64
pH
39
Figura 23. Medias de pH en función de la regulación de la velocidad de la bomba.
6 8 10
Medias y 95.0% de Fisher LSD
Regulación velocidad de la bomba
3.5
3.52
3.54
3.56
3.58
pH
40
5. DISCUSIÓN
En la figura 15 podemos observar que el coeficiente de transferencia de masa
disminuye al aumentar la relación Maltodextrina/pulpa, y flujo de alimentación.
Esto se debe a que la cantidad de agua a evaporarse aumenta superando la
capacidad secado del volumen de aire que pasa por la cámara.
La figura 16 muestra el incremento del contenido de humedad del polvo obtenido
en función de la relación Maltodextrina/pulpa, y la regulación de la velocidad de la
bomba. Debido a que durante el proceso de secado al aumentar el flujo de
alimentación la cantidad de agua a evaporar aumenta, incrementandose la presión
parcial del vapor de agua. Lo que puede llegar a saturar el aire y debido a la
higroscopicidad del polvo su contenido de humedad aumenta. Dando como
resultado valores de humedad para una relación Maltodextrina/pulpa de 10% y
velocidades de 8 y10, superiores al requisito de la NORMA NTE INEN
2471:2010.
El valor del pH del jugo reconstituido a partir del polvo de la figura 17, se
incrementa la aumentar la relación Maltodextrina/pulpa, esto se debe a que esta
variable depende netamente de la cantidad de Maltodextrina adicionada en al jugo
inicial, sin afectar esta variable en la reconstitución del polvo deshidratado de
guanábana.
En el análisis de varianza se observa que la relación de Maltodextrina/ pulpa
influye en el coeficiente de transferencia de masa, pero en los niveles 7% y 10%
(p/p) no se observa diferencia significativa debido a que los rangos seleccionados
son muy pequeños.
Los resultados de la calibración de la bomba de la tabla 13 muestran que para la
bomba de desplazamiento positivo del equipo de secado por atmización, el flujo
41
de alimentación no presenta variaciòn significativa para soluciones de jugo más
concentradas a una misma velocidad de la bomba.
El valor del coeficiente de transferencia de masa (KG) bajo las condiciones de
operación del equipo LabPlant SD-Basic Dryer, no se ve afectado por propiedades
fisicoquímicas como la viscosidad fundamental en el transporte de cantidad de
movimiento. Ya que los modelos matemáticos citados muestran la influencia
significativa de propiedades como la difusividad que depende de la composición de
la solución y las condiciones de operación del proceso de secado
42
6. CONCLUSIONES
En referencia a la figura 15 podemos observar que el coeficiente de transferencia de
masa disminuye a medida que aumenta la relación maltodextrina/pulpa, el mismo
comportamiento se produce al aumentar la regulación de la velocidad de la bomba
o flujo de alimentación. Obteniéndose un valor óptimo de 1.61 m/s a una velocidad
de la bomba de 6 y una relación de 4% Maltodextrina/pulpa, en los rangos de
operación estudiados.
La figura 16 nos permite concluir que, para los rangos de operación estudiados, el
contenido de humedad del polvo obtenido aumenta con incremento de la relación
Maltodextrina/pulpa, y la regulación de la velocidad de la bomba. El contenido de
humedad óptimo de 3.67% se obtiene a una velocidad de 6 y una relación de 4%
Maltodextrina/pulpa. Valor que se encuentra dentro de los parámetros de la norma
NTE INEN 2471 Requisitos para preparar Mezclas en polvo y bebidas.
El Valor del Ph del jugo reconstituido a partir del polvo (figura 17), se ve afectado
cuando se incrementa la relación Maltodextrina/pulpa, mientras que el incremento
de la regulación de la velocidad de la bomba no presenta influencia sobre esta
propiedad. Los valores obtenidos se no sobrepasan el valor permitido por la norma
NTE INEN 2471. Requisitos para preparar Mezclas en polvo y bebidas.
En la tabla 16 del análisis de varianza, los valores-P para la relación
Maltodextrina/pulpa y la regulación de la velocidad de la bomba son menores que
0.05, evidenciando que tienen un efecto estadísticamente significativo sobre Kg con
un 95.0% de nivel de confianza. Afirmación que se puede comprobar al analizar las
figuras 17 y 18 gráficas de medias del coeficiente de transporte de masa en función
de la relación Maltodextrina/pulpa y la regulación de la velocidad de la bomba,
donde el valor de Kg se ve influenciado de mayor manera a un nivel de 4% de la
relación Maltodextrina/Pulpa (figura 17), y una velocidad de la bomba de 6 (figura
18)
43
debido a que existe la sobre posición de sus intervalos de confianza para los demás
niveles.
Los valores-P de la tabla 17 obtenidos del análisis de varianza para el contenido de
humedad del polvo de la relación Maltodextrina/pulpa y la regulación de la
velocidad de la bomba son menores que 0.05, comprobando que tienen un efecto
estadísticamente significativo sobre el contenido de humedad del polvo obtenido,
con un 95.0% de nivel de confianza. Esto se puede evidenciar en las figuras 19 y 20
gráficas de medias de la humedad en función de la relación Maltodextrina/pulpa y
la velocidad de la bomba, los valores de las medias se encuentran dispersos
demostrando la influencia significativa en los tres niveles de los dos factores.
El valor-P de la relación Maltodextrina/pulpa en la tabla 19 del análisis de varianza
para el pH del jugo reconstituido a partir del polvo deshidratado es menor que 0.05
demostrando que tienen un efecto estadísticamente significativo sobre el pH,
mientras que para la regulación de la velocidad de la bomba es mayor que 0.05, con
un 95.0% de nivel de confianza. Las figuras 21 y 22 gráficas de medias de pH en
función de la relación Maltodextrina/pulpa y la regulación de la velocidad de la
bomba, muestran que a un nivel de 10% relación Maltodextrina/pulpa existe mayor
influencia en el valor del pH, ya que para los demás niveles los intervalos de
confianza se sobreponen (figura 21) de la misma manera en la figura 22 existe
sobre posición de los intervalos para todos los valores de la regulación de la
velocidad de la bomba.
44
7. RECOMENDACIONES
Investigar el uso de otros agentes encapsulantes sustituyendo la Maltodextrina y
analizar cuantitativamente el contenido de ácido ascórbico presente en el jugo y en
el polvo deshidratado para evaluar la eficacia del agente encapsulante.
Se recomienda realizar la investigación empleando un mecanismo de pulverización
diferente que permita trabajar con soluciones con mayor concentración de sólidos,
para evitar obstrucciones como el caso de las boquillas de doble fluido.
Para la determinación del porcentaje de humedad y pH se recomienda usar equipos
calibrados con la finalidad de disminuir la incertidumbre de las mediciones. Ya que
las variaciones son muy pequeñas entre el jugo y el polvo deshidratado en el caso
del pH
Para la determinación de la humedad del polvo deshidratado se recomienda
almacenarlo usando de empaques impermeables para evitar el contacto con el
ambiente debido a sus características higroscópicas.
En el mercado se pueden encontrar frutas con diferente grado de madurez,
condición que puede influenciar las propiedades del jugo. Las pulpas de fruta
comerciales en sus diferentes marcas presentan una concentración variable de
°Brix, por lo que se recomienda estandarizar la soluciones empleando una sola
marca.
Se recomienda trabajar con soluciones con una concentración inferior a 10 °Brix, la
bomba peristáltica no puede transferir el fluido hacia la boquilla de pulverización,
lo que puede llevar a daños en la bomba al incrementar su
45
velocidad, además del incremento de la temperatura de la cámara de secado al no
existir la atomización del jugo para la evaporación del agua de la solución.
46
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atomización. Copehague: NIRO A/S.
50
ANEXOS
51
ANEXO A. ACONDICIONAMIENTO DEL JUGO DE GUANÁBANA
Figura A.1. PREPARACIÓN DEL JUGO
ANEXO B. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL JUGO
Figura B.1. Acondicionamiento del jugo de guanábana
52
ANEXO C. OPERACIÓN DEL EQUIPO LABPLANT SD-BASIC DRYER
Figura C.1. Acondicionamiento del equipo LabPlant SD-Basic Dryer
Figura C.2. Calentamiento del aire de secado
53
ANEXO D. OBTENCIÓN DEL POLVO
Figura D.1. Separación del polvo
Figura D.2. Recolección del polvo
54
ANEXO E. EQUIPO PARA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Figura E.1. Preparación de muestra para determinación de humedad
Figura E.2. Determinador Halógeno de humedad
55
ANEXO F. DETERMINACICÓN DE °BRIX
Figura F.1. Refractómetro
ANEXO G. ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO
Figura G.1. Especificaciones LabPlant SD-Basic Dryer