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UNIVERSIDAD AUTÓNOMAMETROPOLITANA- IZTAPALAPA

DIVISIÓN: CIENCIAS BIOLÓGICAS Y DE LA SALUD

INGENIERIA BIOQUIMICA INDUSTRIAL

SEPARACION DE COMPUESTOS ORGANICOS PORCROMATOGRAFIA DE GASES

NOMBRE: JOSE NICOLAS SALAZAR MARTINEZ

ASESORES:M. en C. YOLANDA VARGAS ALVARADO

Q.F.B. ROSA DE GUADALUPE CABRERA CABELLO

2003

CROMATOGRAFIA DE GASES

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SALAZAR MARTINEZ JOSE NICOLAS.

MATRICULA: 93230767.LICENCIATURA: INGENIERIA BIOQUIMICA INDUSTRIAL.DIVISION: CINCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD.UNIDAD: IZTAPALAPA.

GRADO:LICENCIATURA

TITULO:“CROMATOGRAFIA DE GASES”.

TITULO DEL TRABAJO DE SERVICIO SOCIAL:“SEPARACION DE COMPUESTOS ORGANICOS POR CROMATOGRAFIA DEGASES”.

ASESOR INTERNO: M. en C. YOLANDA VARGAS ALVARADO.

PROFESOR TITULAR C. TIEMPO COMPLETO. ADSCRITO DEPARTAMENTO DE BIOTECNOLOGIA.

_____________________________M. en C. Yolanda Vargas Alvarado.

LUGAR DE REALIZACION:ADMINISTRACION CENTRAL DE LABORATORIO Y SERVICIOSCIENTIFICOS.

FECHA DE REALIZACIÓN: 01 MARZO AL 01 DE SEPTIEMBRE DE 2002


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INDICE.

ANTECEDENTES. 2

OBJETIVOS. 3

INTRODUCCIÓN. 4

METODOLOGIA. 7METODO DE LOS ESTERES METILICOS. 7PRINCIPIO. 7MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS. 7

PREPARACIÓN DE MUESTRAS. 8VOLUMEN DE REACTIVOS. 8INYECCIÓN DE MUESTRAS. 8TIEMPOS DE RETENCIÓN. 9

ACTIVIDADES REALIZADAS. 10

OBJETIVOS ALCANZADOS. 11

RESULTADOS Y CONCLUSIONES. 11 MUESTRA 1 11 MUESTRA 2 12 MUESTRA 3 12 MUESTRA 4 13 MUESTRA 5 13 MUESTRA 6 14 MUESTRA 7 14 MUESTRA 8 15 MUESTRA 9 15 MUESTRA 10 16

CRITERIOS DE EVALUACIÓN. 17

CONCLUSIONES. 18

BIBLIOGRAFIA. 19

ANEXOS. 20


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ANTECEDENTES.

• El Laboratorio de Aduanas estuvo ubicado de 1900 a 1970 en la calle deMoneda número 3, cuarto piso del Palacio Nacional, en donde se analizarondurante los primeros 50 años mercancías tales como: Textiles, productosfarmacéuticos, alcoholes de importación, minerales, colorantes, maderas ycueros; clasificándolos por orden alfabético de acuerdo a la nomenclatura deGinebra.

• En 1970 se fusionan todos los laboratorios Hacendarios, incluido el laboratoriode Aduanas, para lo cual se construyeron nuevas instalaciones, creándose unadependencia adscrita a la oficialía mayor, la cual se denomino: LaboratorioCentral de la Secretaria de hacienda y Crédito Publico.

• En 1988 el Laboratorio Central fue incorporado a la Dirección General deAduanas y, a partir de 1996 se le denomina Administración Central deLaboratorio y Servicios Científicos (ACLSC), dependiente de la AdministraciónGeneral de Aduanas, con las funciones equivalentes a las de los laboratoriosaduaneros del mundo.

• En 1999 se lograron analizar y dictaminar 60,000 muestras y, en el mes deOctubre del 2000, se abatió el rezago de muestras en proceso de análisis, hastaalcanzar un factor de oportunidad dentro de los límites marcados por la ley.


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OBJETIVOS

General

• Proporcionar apoyo técnico-científico para el reconocimiento de mercancías dedifícil identificación.

Particulares

• Prestar servicios de asesoría técnica, muestreo, análisis químico e ingenieríaespecializada a las autoridades aduaneras, en relación con mercancías decomercio exterior.

• Conocer y aplicar técnicas analíticas a mercancías de difícil identificación en laaduana, para clasificarlas adecuadamente en la tarifa de la ley general delimpuesto de importación.

• Separar e identificar compuestos por cromatografía de gases.

• Mejorar los controles de aduana.


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INTRODUCCIÓN.

La Cromatografía se define como un método físico de separación en el cual loscomponentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales constituye lafase estacionaria, de gran área superficial, y la otra es un fluido (fase móvil) que pasa através o a lo largo de la fase estacionaria.

La cromatografía en fase gaseosa, no presenta una gran simplicidad pero aún así es elmétodo más indicado para el análisis tanto cualitativo como cuantitativo de una mezclacompleja que presente dificultades. Sus aplicaciones son muy numerosas,particularmente en el campo de la química orgánica y la biología.

El objetivo de toda cromatografía es separar compuestos de una mezcla paraidentificarlos después. En la cromatografía ocurren dos fenómenos muy importantes yque son prácticamente los rectores del proceso de separación: la adsorción y laabsorción.

La adsorción es la retención de una especie química en los sitios activos de lasuperficie de un sólido, quedando delimitado el fenómeno a la superficie que separa lasfases o superficie interfacial. Esta retención superficial puede ser física o química. Laadsorción depende de la naturaleza de la sustancia adsorbida, de la temperatura, de lanaturaleza y estado de subdivisión del adsorbente, y de la concentración.

La absorción es la retención de una especie química por parte de una masa y dependede la tendencia que tiene está a formar mezclas o reaccionar químicamente con lamisma.

Existen muchas maneras de clasificar los métodos cromatográficos, una de ellas sepuede basar en sus variantes: Fase móvil (puede ser gaseosa, líquida ó fluidosupercrítico), fase estacionaria, mecanismo de retención (tipos de equilibrios implicadosen la transferencia de los solutos entre las fases), forma de contacto entre las fases(columna ó superficie plana), dimensionalidad, escala física, gradientes, etc.

Columna: Es el lugar donde ocurre la separación en un cromatógrafo.Los materiales con los cuales generalmente se pueden elaborar las columnas son: cobre,aluminio, acero inoxidable, vidrio ó teflón. El relleno puede ser un sólido ó un líquidorecubriendo un sólido.Se puede clasificar a las columnas según el propósito del proceso cromátografico:

Empacadas:• Analítica.• Preparativas

Capilares:• W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular).• S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular).

Por otro lado hay factores que afectan la eficiencia de la columna como: Longitud de laColumna, Diámetro de la Columna, Tamaño de las partículas del relleno, Naturaleza delas fases, Cantidad de fase estacionaria, Temperatura de la columna, Velocidad del gas


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portador, Cantidad de muestra inyectada, Material del cual está elaborada la columna yEnrollado de la columna.

Soporte: La función básica del soporte es la de "mantener" (sostener, retener) la faseestacionaria. Idealmente debería ser un material inerte que "mantiene" la faseestacionaria sobre su superficie como una película delgada.Para escoger un soporte se toma en cuenta: La estructura, ó características físicas(contribuye a la eficiencia de la columna cromatográfica): Tamaño de partícula,Diámetro del poro, Densidad, Área Superficial y la Química de Superficie óCaracterísticas Superficiales (gobierna la participación del soporte en los resultados dela separación).Un buen soporte debe reunir las siguientes características: Elevada Superficie porunidad de volumen, Estabilidad Térmica, Dureza mecánica suficiente para que puedaresistir los procedimientos de revestimientos y relleno, Inactividad química o deadsorción y baja resistencia al paso de la fase móvil.

Gas Portador: El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar loscomponentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Este debereunir ciertas condiciones: Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con lamuestra como con la fase estacionaria), debe ser capaz de minimizar la difusióngaseosa, fácilmente disponible y puro, económico y adecuado al detector a utilizar.

Detector: Es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eluídas a la salidade la columna cromatográfica. El Detector es un dispositivo capaz de convertir unapropiedad física, no medible directamente, en una señal elaborable y ofrecernosinformación sobre la naturaleza y magnitud de la propiedad física.En cromatografía un detector funciona comparando una propiedad física entre el gasportador puro y el mismo gas portador llevando cada uno de los componentes quepreviamente se han separado en la columna, esta acción se traduce en una señal tipoeléctrica, que posteriormente se amplificará mediante un registrador gráfico ó integradorpermitiendo indicar el momento que salen de la columna los componentes.

Estos pueden ser clasificados en:

• Detectores según su Grado de Selectividad :o Universales. Responde a la mayoría de los solutos que pasan por él.o Específicos ó Selectivos. Exhibe una gran respuesta a un grupo particular

de substancias con un mínimo de respuesta a otras.

• Detectores Destructivos y No destructivos. Esta clasificación es en referencia asi la muestra es destruida o no.

• Detectores según su Modo de Respuesta:o Dependientes del Flujo Másico. Producen una señal que es proporcional

a la cantidad de soluto que pasa a través de él en la unidad de tiempopero es independiente del volumen de gas portador requerido para laelución.

o Dependiente de la Concentración. Dan una señal proporcional a lacantidad de soluto por unidad de volumen de gas portador que pasa através de él.


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• Detectores según el proceso de detección: Ionización, óptico-espectroscópico,electroquímico, etc.

ESQUEMA BASICO DE UN CROMATOGRAFO

Gas Inyector Portador

Columna

Detector Integrador


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METODOLOGIA.

ACIDOS GRASOS EN ACEITES Y GRASAS.MÉTODO DE LOS ESTERES METILICOS.

AOAC – IUPAC Official Methods of Analysis 1990, 969.33

Las grasas animales están constituidas por triglicéridos que son triésteres de la glicerinacon ácidos grasos, estos con compuestos muy pesados y como tales es muy difícilanalizarlos en un cromatógrafo de gases convencional, para eso se requiere de uncromatógrafo de gases de alta temperatura con columnas capilares recubiertas conaluminio o acero inoxidable. Por tal motivo, es necesario formar un derivado que es eléster metílico de los ácidos grasos, que son compuestos con puntos de ebullición másbajos y por lo tanto, más fácilmente analizables por esta técnica

Este método se utiliza para: Grasa de cerdo (incluyendo la manteca), grasa de ave,grasas animales de las especies bovina, ovina y caprina, estearina solar, aceite demanteca de cerdo, oleostearina, oleomargarina, aceite de sebo, grasas y aceites depescado, aceites de hígado de pescado, grasas y aceites de mamíferos marinos, grasa delana en bruto, lanolina (grasa de lana refinada), alcoholes de lanolina, aceite de soya,aceite de cacahuate, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de girasol, aceite decartamo, aceite de algodón, aceite de coco, aceite de almendra de palma, aceite debabasú, aceite de nabo, aceite de colza, aceite de maíz, aceite de linaza, aceite de ricino,aceite de tung, aceite de ajonjolí etc.

PRINCIPIO

Los glicéridos y los fosfolípidos al saponificarlos, liberan ácidos grasos que seesterifican en presencia de trifluoruro de boro, que al estar en contacto con heptanotoma el radical metilo, formando el éster metílico del ácido graso, que será inyectado enel aparato para cuantificar cada ácido graso presente en la muestra.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

•Matraz de reacción de fondo plano. •Solución de NaOH en Metanol 0.5N.

•Columna o condensador de reflujo. •Trifluoruro de boro en metanol al 20%.

•Parrilla de calentamiento. •Heptano.

•Pipetas volumétricas. •Solución saturada de NaCl.

•Cromatógrafo de gases. •Sulfato de sodio anhidro.


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PREPARACIÓN DE MUESTRAS.

1. Pesar de 0.250g a 0.500g demuestra y colocarlos en elmatraz de reacción.

2. Colocar el o los matraces en lasparrillas de calentamiento.

3. Adicionar 6ml de solución deNaOH en metanol 0.5N

4. Poner a calentar y dejar enebullición durante 15 minutoscon reflujo.

5. Adicionar 7ml. de trifluoruro deboro en metanol al 20%.

6. Dejar en reflujo durante 2minutos más.

7. Adicionar 5ml. De heptano ydejar en reflujo 1 minuto más.

8. Quitar los matraces de la parrillay dejar enfriar.

9. Adicionar solución saturada deNaCl hasta la mitad del matraz yagitar.

10. Adicionar solución saturada deNaCl hasta llenar al tope elmatraz.

11. Dejar reposar hasta que la partedel heptano (superior) seatraslucida.

12. Tomar 1ml. de la parte superiory pasarlo a un tubo de ensaye.

13. Agregar 1g. de sulfato de sodioanhidro y agitar.

14. adicionar 2ml. de heptano yagitar.

15. Inyectar 8 l. Al cromatógrafo degases.

VOLUMEN DE REACTIVOS (dependiendo del peso de muestra).

Peso de muestra(g)

NaOH enmetanol (ml.)

Trifluoruro deboro (ml.)

Heptano enmatraz (ml.)

Heptano en tubode ensaye (ml.)

0.010 - 0.100 6 7 2.5 -0.101 - 0.250 6 7 2.5 10.251 - 0.500 6 7 5.0 2

INYECCIÓN DE MUESTRAS.

1. Inyectar 10 l. de los esteresmetilicos de referencia(estándar).

2. Identificar cada pico con lasnotas que vienen en lareferencia.

3. Programar el integrador delcromatógrafo con los tiempos deretención para los distintosesteres de ácidos grasos, así

como un método de áreanormalizada para cuantificarcada pico.

4. Inyectar 8 l de cada muestra.5. Comparar los tiempos de

retención de los picos de lamuestra con los de la referencia.

6. Reportar la cantidad de cadacomponente como porcentaje.


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TIEMPOS DE RETENCIÓN (aproximados para los esteres de ácidos grasos).

Numero decarbonos

Nombre Tiempo deretención aprox.

(min.)C4 BUTIRICO 4.776C6 CAPROICO 5.214C8 CAPRILICO 6.042C10 CAPRICO 6.078C12 LAURICO 7.025C14 MIRISTICO 8.373C14:1 MIRISTOLEICO 9.052C15 PENTADECANOICO 9.174C16 PALMITICO 10.115C16:1 Cis PALMITOLEICO 10.731C16:1 Trans PALMITOELAIDICO 10.506C17 HEPTADECANOICO 10.989C18 ESTEARICO 12.070C18:1 Cis OLEICO 12.657C18:1 Trans ELAIDICO 12.500C18:2 LINOLEICO 13.512C18:3 LINOLENICO 14.500C20 ARAQUIDICO 15.100C22 BEHENICO 15.725C22:1 ERUCICO 16.320C24 LIGNOCERICO 17.560


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ACTIVIDADES REALIZADAS.

En este caso se analizaron principalmente grasas animales y vegetales.

• MUESTREO.

En el muestreo de materiales sólidos y líquidos se toma la cantidad suficientepara tener 2 muestras de cada producto importado, una de ellas se utiliza para elanálisis y la otra se tiene en retención por cualquier eventualidad. Se meten a unsobre, se firma y se sella.Las muestras se mandan al departamento de RAM (Recepción yAcondicionamiento de Muestras), junto con el pedimento o factura de la aduana,para que se le asigne un numero llamado LC (Este numero lleva año, mes ynumero consecutivo dependiendo del tipo de muestra).

Nota: Solo se realizaron tres muestreos, porque esto depende de la aduana.

• ANALISIS.

Al llegar la muestra se verifica que tenga numero de LC y que el sobre dondeviene este sellado y firmado por el importador, el agente aduanal y la personaque realizo el muestreo.Se abre el sobre y se toma la cantidad suficiente de muestra para el análisis, eneste caso siguiendo la metodología descrita en el reporte. En algunos casos seutiliza la Espectroscopia de Infrarrojo de la muestra para comparar conestándares que tiene la aduana y así incluirlos en el análisis.

Nota: Se tiene que anotar: datos del importador, fecha de análisis, cantidad demuestra utilizada y características organolépticas para incluirlos en el reporte delanálisis.

• REPORTE.

Se realizaron reportes de todas las muestras analizadas durante el periodo deservicio social.La ADMINISTRACION GENERAL DE ADUANAS, cuenta con un sistemacomputarizado en red, donde se tiene identificada cada muestra pordepartamento, se tienen bases de datos para consultas de muestras anteriores yformatos para realizan los reportes. El reporte lo da el integrador de lacomputadora que se ha programado antes para que, en base a las áreas obtenidasde cada compuesto, nos de el porcentaje de los mismos contenidos en la muestra.El reporte entonces consiste en verificar el contenido de ácidos grasos presentesen una muestra y en base a esto se clasifica en la tarifa de la ley general delimpuesto de importación, para darles a conocer arancel a pagar por sumercancía.


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OBJETIVOS ALCANZADOS.

En general se lograron cubrir satisfactoriamente los objetivos planteados al iniciar elservicio social, ya que se aprendieron nuevas técnicas analíticas de identificación yseparación de compuestos, manejo de equipo actualizado en el área de químicaorgánica. Se analizaron mercancías por cromatografía de gases y espectroscopia deinfrarrojo en mercancías de comercio exterior, además se aprendió a clasificar lasmercancías en la tarifa de la ley general del impuesto de importación (en base a losresultados obtenidos durante el análisis) y así mejorar de alguna forma los controles enla aduana.

Se aprendió a ser mas hábil en los análisis y en el material o equipo utilizado, por otraparte se trabaja en un ambiente muy distinto al que se tiene en la universidad, ya queaprendemos a responsabilizarnos por lo que hacemos o realizamos y a trabajar congente que no siempre tiene las mismas ideas o inquietudes y en donde tu opinión opunto de vista debe participar en las decisiones que se tomen.

RESULTADOS Y CONCLUSIONES.

MUESTRA 1

MUESTRA ANALIZADA : Ácido Esteárico.CARACTERISTICAS : Hojuelas color blanco, sin olor.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : La muestra analizada tiene dos componentes en mayor proporción:

Ácido palmitico (C16) 42.7722%Ácido esteárico (C18) 50.7564%Estos dos porcentajes se sacan comparando los tiempos de retención delcromatograma, con los tiempos de retención reportados en la hoja 9. Porlo tanto se considera un ácido esteárico industrial por estar en mayorporcentaje en la muestra y no ser puro.Para que se considere ácido esteárico puro, debe estar por arriba del90%.Por lo tanto se marca en la fracción 38.23.11.01


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MUESTRA 2

MUESTRA ANALIZADA : Aceite de cocoa.CARACTERISTICAS : Semisólido color blanco.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : Al conocer que se trata de un aceite de cocoa, se reviso en la

bibliografía y se encontró que este aceite tiene 4 componentesprincipales:Palmitico: 22 – 27 %Esteárico: 34 – 36 %Oleico : 30 – 40 %Linoleico: 1.5 – 2.5 %En la muestra se encontraron estos 4 componentes y los porcentajes sesacan comparando los tiempos de retención del cromatograma, con lostiempos de retención reportados en la hoja 9.Palmitico: 26.1903 %Esteárico: 35.9380 %Oleico : 32.9580 %Linoleico: 1.1442 %Por lo tanto se concluye que la muestra es aceite de cocoa, con un pocode impurezas y se marca en la fracción 15.15.90.99

MUESTRA 3

MUESTRA ANALIZADA : Cetiol V (Ester decilico del ácido oleico)CARACTERISTICAS : Liquido Incoloro.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : La muestra analizada esta constituida por esteres decilicos de ácidos

grasos con la siguiente composición relativa (Comparada con la tabla detiempos de retención de la hoja 9).Miristico : 0.8% Oleico : 79.2%Palmitito : 5.4% Linoleico : 10.5%Esteárico : 2.0% Otros componentes : 2.1%No se trata de un compuesto orgánico presentado aisladamente, como semenciona en el nombre, sino que es una mezcla de esteres.Para que este producto sea puro el contenido de ácido oleico debe de sermayor al 90%.La fracción arancelaria marcada es 38.24.90.99


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MUESTRA 4

MUESTRA ANALIZADA : Aceite de salvado de arroz.CARACTERISTICAS : Liquido Amarillento.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : El aceite de salvado de arroz tiene la siguiente composición.

ACIDO GRASO BIBLIOGRAFIA MUESTRAC14 0.3 – 0.7% 0.3407%C16 16 – 28% 16.5917%C18 2 – 4 % 1.9773%C18:1 Trans 38 – 48 % 42.5931%C18:2 16 – 36 % 33.8261%C18:3 0.2 – 2.2% 1.0303%C20 0 – 0.8% 0.0849%C22 0.1 – 0.5% 0.2225%C24 0 – 0.5% 0.3304%

La muestra analizada en comparación con la de la bibliografía (Valorespromedio) es casi la misma, por lo que se concluye que es aceite desalvado de arroz.La fracción marcada es: 15.15.90.99

MUESTRA 5

MUESTRA ANALIZADA : Aceite de hígado de bacalao.CARACTERISTICAS : Liquido color café.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : El aceite de hígado de bacalao tiene la siguiente composición.

ACIDO GRASO BIBLIOGRAFIA MUESTRAC14 3 – 7% 7.3673%C15 0.3 – 0.5% 0.4776%C16 10 – 16% 15.1990%C16-1 Cis 6 – 12 % 8.2154%C17 0.1 – 1% 0.4280%C18 1 – 4 % 2.5875%C18:1 15 – 27 % 16.5302%C18:2 1 – 2 % 1.6301%C18:3 1 – 10% 8.0597%C20 2 – 15 % 2.8894%C22 4 – 17% 7.3872%C24 6 – 17% 11.8375%

La muestra analizada en comparación con la de la bibliografía (Valorespromedio) es casi la misma, por lo que se concluye que es aceite dehígado de bacalao.La fracción marcada es: 15.04.10.01


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MUESTRA 6

MUESTRA ANALIZADA : Aceite de almendra de palma.CARACTERISTICAS : Liquido amarillento.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : El aceite de almendra de palma tiene la siguiente composición.

ACIDO GRASO BIBLIOGRAFIA MUESTRAC12 41 – 46% 45.5413%C14 14 – 21% 16.8821%C16 9 – 11% 9.8088%C18 14 – 18 % 16.4362%C18:1 5 – 16 % 5.2655%C18:2 1 – 3.5 % 0.2133%

La muestra analizada en comparación con la de la bibliografía (Valorespromedio) es casi la misma, por lo que se concluye que es aceite dealmendra de palma.La fracción marcada es: 15.13.21.01

MUESTRA 7

MUESTRA ANALIZADA : Monoestearato de glicerol.CARACTERISTICAS : Sólido color blanco.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metílicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : La muestra analizada esta constituida por esteres de ácidos grasos con

la siguiente composición relativa en mayor proporción (Comparada conla tabla de tiempos de retención de la hoja 9).Miristico : 1.1834% Linoleico : 1.2282%Palmitito : 29.4244%Esteárico : 66.9671%No se trata de un compuesto orgánico presentado aisladamente, como semenciona en el nombre, sino que es una mezcla de esteres.Para que este producto se puro el contenido de ácido esteárico debe deser mayor al 90%.La fracción arancelaria marcada es 38.24.90.99


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MUESTRA 8

MUESTRA ANALIZADA : Aceites ácidos del refinado.CARACTERISTICAS : Liquido incoloro.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : La muestra analizada esta constituida por ácidos grasos obtenidos del

refinado de aceites vegetales con la siguiente composición relativa(Comparada con la tabla de tiempos de retención de la hoja 9).Caprilico : 57.5%Caprico : 42.4%Otros componentes menores: 0.01%La fracción marcada es: 38.23.19.01

MUESTRA 9

MUESTRA ANALIZADA : Manteca de cerdoCARACTERISTICAS : Semisólido color blanco.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : La manteca de cerdo tiene la siguiente composición.

ACIDO GRASO BIBLIOGRAFIA MUESTRAC14 0.5 – 2.5% 1.3807%C15 0 – 0.1% 0.0617%C16 20 – 32% 24.2771%C16-1 1.7 – 5 % 2.2981%C17 0 – 0.5% 0.3922%C18 5 – 24% 13.8009%C18:1 35 – 62 % 39.3302%C18:2 6 – 16 % 13.3247%C18:3 0 – 0.5% 0.5715%C20 0 – 1% 0.5025%

La muestra analizada en comparación con la de la bibliografía (Valorespromedio) es casi la misma, por lo que se concluye que es manteca decerdo.La fracción marcada es: 15.01.00.01


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MUESTRA 10

MUESTRA ANALIZADA : Grasa butírica.CARACTERISTICAS : Semisólido color amarillo.ANALISIS REALIZADO : Metilación de ácidos grasos para identificarlos y cuantificarlos en

forma de esteres metilicos del ácido graso.CONCLUSIÓN : La grasa butírica tiene la siguiente composición.

ACIDO GRASO BIBLIOGRAFIA MUESTRAC4 1 – 5% 1.3896%C6 1 – 3% 1.6351%C8 1 – 3% 1.2699%C10 1.7 – 3.2% 3.1485%C12 2.2 – 4.5% 4.5650%C14 5.4 – 14.6% 12.0195%C14:1 0.6 – 1.6% 1.1511%C16 25 – 41% 28.3106%C16:1 2 – 6% 3.0077%C18 6 – 12% 9.7715%C18:1 18.7 – 33.4 % 25.1017%C18:2 0.9 – 3.7% 1.5200%C20 1.2 – 2.4% 0.6874%

La muestra analizada en comparación con la de la bibliografía (Valorespromedio) es casi la misma, por lo que se concluye que es grasa butírica.La fracción marcada es: 15.02.00.01


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CRITERIOS DE EVALUACIÓN

ASISTENCIA 97%

DESEMPEÑO 98%

APTITUD 98%

ACTITUD 98%

CONOCIMIENTO 98%


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CONCLUSIONES.

Se aprendieron muchas cosas durante la realización del servicio social entre ellas esta elhaber aplicado técnicas de análisis que no se vieron en la universidad, el manejar equipoque se tiene en la Aduana y que es tecnología de punta, a ser responsables y en ciertaforma estrictos en nuestro trabajo, a tener opiniones y en muchos casos a tener dudas encuanto a las cosas que vimos o aprendimos, estas dudas que se pueden generar en micaso me ayudan a superarme más y a no que darme con lo que me dicen. En general laformación que recibimos en la universidad es buena ya que al menos tenemos losconocimientos teóricos, pero que por nuestra formación nos hace aprender en formarápida y con un buen nivel, en comparación con otras personas que vienen de otrasinstituciones.

En cuanto al trabajo realizado en el servicio social, casi todas las muestras que llegan,solo son pocas las que se cambian de fracción arancelaria, ya sea por equivocación de lapersona que muestrea o porque en verdad la mercancía no corresponda con lo que vienedeclarado en el pedimento de importación.


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BIBLIOGRAFIA

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• Journal of oil chem. Soc. 52: 154 (1975).

• Journal of oil chem. Soc. 70:1161(1993).

• Manual HP. Cromatografía de gases.

• www.chem.cinvestav.mx

http://www.chem.cinvestav.mx


21

ANEXOS.

MUESTRA 1 21

MUESTRA 2 24

MUESTRA 3 26

MUESTRA 4 28

MUESTRA 5 30

MUESTRA 6 33

MUESTRA 7 35

MUESTRA 8 37

MUESTRA 9 40

MUESTRA 10 43

universidad autÓnoma metropolitana- …148.206.53.84/tesiuami/uami10884.pdf · ... alcoholes de...

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