UNIDAD DE TRABAJO Nº 2SISTEMAS DE CALEFACCIÓN Y ENFRIAMIENTO

1. Sistemas de calefacción en el LaboratorioŸ El calor se usa en el laboratorio para gran variedad de operaciones:

destilación, secado, evaporación, calcinación,... y también para todos aquellas reacciones químicas que necesiten calor.

Ÿ La temperatura es una medida del calor, y por tanto dependiendo de la temperatura que queramos alcanzar utilizaremos un sistema u otro. En la tabla se muestra las temperaturas máximas que se alcanzan con algunos sistemas de calefacción.

Elemento calefactor Temperatura máxima, ºCvapor de agua 100estufa de secado 300baño de arena 400mechero Bunsen 700mufla 1000-1200

Ÿ Los sistemas de calefacción empleados en el laboratorio se pueden clasificar según sea el calentamiento en:

-Calentamiento directo w eléctricosw con gasw con vapor de agua

-Calentamiento indirecto Ÿ baños de calefacción

1.1 Calentamiento directo:Ÿ Se denomina calentamiento directo cuando el foco calorífico se pone

directamente en contacto con las paredes del recipiente, que contiene el producto a calentar.

Ÿ En general, se calienta directamente el recipiente empleando los siguientes sistemas:

-Calefacción eléctrica Ÿ hornosŸ estufasŸ placas calefactorasŸ mantas calefactoras

-Calefacción con gas w mecherosw sopletes

-Calefacción con vapor de agua Ÿ producido en el laboratorioŸ instalación central

1.1.1 Calefacción eléctrica:

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w La energía eléctrica es la fuente de calor más utilizada en el laboratorio, junto con la energía del gas.

w Tiene la ventaja de no producir humos ni gases.w Se utiliza cuando es necesario calentar productos inflamables, que en

contacto con una llama pueden provocar un incendio.w Los aparatos de calefacción eléctrica constan esencialmente de

resistencias eléctricas por donde circula la corriente.w Los materiales utilizados para la resistencia son aleaciones de níquel-

cromo, carburo de silicio, Tántalo, Tungsteno, Platino y aleaciones.w Las resistencias son un hilo arrollado sobre un material aislante cerámico.

Para temperaturas altas (1000-1200 ºC) se utiliza cerámica refractaria.w El trabajo que resulta del paso de corriente es la energía eléctrica y se

expresa en julios.

Aparatos para calefacción eléctrica :

Ÿ Básicamente, en el laboratorio se emplean los siguientes aparatos:

Hornos

-Mufla

- Se emplea para temperaturas 1200 ºC máximo.-Está construido su interior de material refractario.-En los cuatro lados del interior se encuentran las resistencias-La temperatura se regula mediante un reostato, que limita el paso de corriente según convenga.- Se utiliza para calcinaciones en análisis y para incinerar todo tipo de materiales.

-Horno de crisol

- Consta de un tubo cilíndrico de cuarzo o material refractario colocado en posición vertical con surcos para alojar las resistencias y en cuyo interior se coloca el crisol

-Horno tubular

- Está constituido por un tubo de material resistente al calor (cuarzo, porcelana) en cuyo interior se coloca el material en una pequeña navecilla.-Alrededor del tubo se encuentra las resistencias eléctricas-Puede alcanzar temperaturas de hasta 1500 ºC-Se utiliza para el análisis elemental orgánico

-Estufa de desecación

-El calor se produce mediante resistencias que se alojan en la doble camisa de la pared de la misma- Se alcanzan temperaturas de 300 ºC.-Se utiliza para secado de productos.

-Estufa de desecación vacío

-Se emplea para sustancias sensibles al calor-Está conectada a una bomba de vacío

-Placa calefactora -Es una placa metálica de dimensiones varias,

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que se calientan mediante resistencias ocultas bajo la placa.-La regulación se consigue conectando las resistencias de forma independiente o todas a la vez.-Son ampliamente utilizadas, e imprescindibles cuando a la vez que calentar deseamos agitar, ya que disponen de agitación magnética.

-Manta calefactora

- Se utiliza para calentar matraces en proceso de destilación.-Alcanzan temperaturas de 350-400 ºC.-Son hilos de niquel-cromo, alojados en una masa de lana de vidrio resistente a la corrosión.

-Baño Termostático

- El elemento calefactor es una resistencia eléctrica arrollada en espiral, introducida en una vaina resistente al calor y no conductora , que impide el contacto del líquido que se calienta con la resistencia propiamente dicha.-La temperatura se regula de forma automática mediante un termostato regulable -Dispone de una bomba de circulación que permite agitar el líquido del baño para que la temperatura del baño sea uniforme. Esta bomba también permite termostatizar elementos externos (viscosímetro, refractómetro...)-La temperatura alcanzada depende del líquido utilizado.

Recipientes de calefacción:w Para contener los productos a calentar se requieren materiales que

resistan las temperaturas a las que se somete.w Los recipientes se denominan crisoles, cápsulas, navecillas.w Los materiales utilizados son: platino, porcelana, cuarzo , material

refractario.

1.1.2 Calefacción con gas:w El gas es uno de los medios de calefacción utilizados en el laboratorio.w El gas es uno de los medios de calefacción utilizados en el laboratorio.w En la combustión el gas se combina con el oxígeno del aire, generando

CO2 y vapor de agua.w Los gases utilizados pueden ser : * gas ciudad: es el gas metano procedente de los depósitos de gas

natural y se transporta por tuberías a los puntos de consumo. CH4 +O2 ----->CO2 + H2O + 8000 Kcal/m3 a.c.n.* propano y butano: son gases licuados del petróleo (GLP) y se sirve en

bombonas a presión.C3H8 + 5O2 -----> 3CO2 + 4H2O + 21000 Kcal/m3 a.c.n.C4H10 + 13/2O2 -----> 4CO2 + 5H2O + 27000 Kcal/m3 a.c.n.

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w En laboratorio el gas se quema en un mechero denominado mechero Bunsen.

w El objeto de cualquier mechero es conseguir una mezcla lo más perfecta posible de gas con aire para obtener la combustión.

w El mechero Bunsen es el sistema de calefacción más sencillo que se utiliza en laboratorio.

1000 ºCcolor azulado

1200 ºC800 ºC

150 ºC

arde con ruido

alta temperaturacombustión completa

Llama oxidante1

23

4

5

6

gas

aire

4: virola (regulación aire)

1: soporte o pie2: entrada de gas3: llave regulación entrada gas

5: chimenea6: entrada de aire

w El regulador de aire se utiliza para regular la entrada de aire y así conseguir la llama más o menos oxidante. En calentamiento siempre se trabaja con llama oxidante.

w La mariposa es un accesorio que se utiliza para obtener una llama plana y un calentamiento más uniforme. Se utiliza en el calentamiento en el doblado de varillas de vidrio.

w Cuando se desean altas temperaturas, del orden de 1600 ºC se utilizan los mecheros Mecker. En este mechero la virola consta de varios agujeros, y en la parte superior de la chimenea se encuentra una rejilla que divide la llama en pequeñas llamas cuyo resultado es una llama con una temperatura más alta.

FICHA DE TRABAJO CONOCIMIENTO Y LIMPIEZA DEL MECHERO DE LABORATORIO

1. Desmontar, limpiar y encender el mechero siguiendo el siguiente proceso:o desmontar el mechero : chimenea y virola tienen la rosca en sentido contrario.o limpiar mediante un hilo de acero de diámetro adecuado el chiclé.o montar el mechero.o comprobar que esté cerrada la entrada de aire.o acercar una cerilla encendida a la boca del mechero y abrir la llave del gas.o abrir la entrada de aire suavemente hasta obtener una llama donde podamos identificar las zonas de llama mencionadas.2. Medir la temperatura máxima de la llama mediante un pirómetro

3. Dibujar en corte el mechero de Bunsen señalando cada una de las partes

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1.1.3 Calefacción con vapor de aguaw El vapor de agua se utiliza como medio de calefacción general, aunque

debido a su poco uso se obtiene en el momento de utilizarse. w En los laboratorios que se utiliza con frecuencia vapor de agua, disponen

de una instalación centralizada. La instalación centralizada utiliza como generador de vapor un autoclave, conectado mediante tuberías a los puntos de utilización.

w Se utiliza en la extracción de esencias, y en laboratorio se puede hacer un montaje con matraces o disponer de un generador de vapor. Como sugerencia, no sería difícil adaptar alguno de los depósitos que disponen las actuales planchas de vapor.

1.2 Calentamiento indirectoŸ En este caso el foco calorífico no está en contacto con el recipiente. Existe un

material intermedio a través del cual tiene lugar la transmisión del calor.

1.2.1. Calefacción con baños de calefacción :w En los baños el elemento calefactor no está en contacto directo con el

material a calentar, sino que el calor del foco calorífico se transmite al material por medio de un líquido.

Baños

baño de arena-es un baño en que la arena se coloca encima de una placa calefactora-Alcanza temperaturas de 400 ºC

baño de agua (María)

-es un baño que contiene agua como medio calefactor .-es obvio indicar que este baño alcanza los 100 ºC máximo.

baño líquido

-es un baño maría en que se sustituye el agua por un líquido de calentamiento1

-la temperatura alcanzada depende del líquido

baño de aire

-es un recipiente metálico que se calienta con gas o resistencias eléctricas.-el calentamiento no es tan violento como calentando al fuego directo-se utiliza para el calentamiento de sustancias de alto punto de ebullición.

Líquido T-fusión,ºC T-ebullición,ºC

Rango útil

Comentario

agua 0 100 0-100 Idealaceite silicona

-50 -- 30-250 demasiado viscoso a bajas temperaturas

trietilenglicol -7 285 0-250 no corrosivoglicerina 18 290 -20-260 soluble en agua, no

tóxicoparafina 50 -- 60-300 inflamable

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1.1.3 Calefacción con vapor de aguaw El vapor de agua se utiliza como medio de calefacción general, aunque

debido a su poco uso se obtiene en el momento de utilizarse. w En los laboratorios que se utiliza con frecuencia vapor de agua, disponen

de una instalación centralizada. La instalación centralizada utiliza como generador de vapor un autoclave, conectado mediante tuberías a los puntos de utilización.

w Se utiliza en la extracción de esencias, y en laboratorio se puede hacer un montaje con matraces o disponer de un generador de vapor. Como sugerencia, no sería difícil adaptar alguno de los depósitos de calentamiento se resumen en la tabla :

2. Elementos de medida de temperaturaŸ Para medir la temperatura de los cuerpos se utilizan los termómetros (de

thermos=calor y metro=medida) . Hay varios tipos de termómetros :w Termómetro de mercurio :* El termómetro de mercurio consta de un pequeño depósito de vidrio,

lleno de mercurio, que va unido a un tubo capilar. * El fundamento del termómetro de mercurio está en que el mercurio tiene

una mayor dilatación que el vidrio donde está contenido y eso hace que suba la columna de mercurio.* La altura que alcanza sirve para medir la temperatura. Una escala indica

la temperatura en grados.* Los termómetros de Mercurio son utilizables en un intervalo de

temperaturas comprendido entre -39 ºC (congelación del mercurio ) y 350 ºC. Para temperaturas más altas (hasta unos 600 ºC), el capilar debe llenarse con nitrógeno. Si en vez de vidrio se utiliza cuarzo se pueden alcanzar los 750 ºC.

w Termómetro de alcohol* Se utiliza como líquido termométrico alcohol en vez de mercurio. Los

termómetros de alcohol se utilizan para medir temperaturas entre -100 ºC y 70 ºC .

w Termómetro bimetálico* Consta de una espiral bimetálica que por variación de la temperatura

cambia su curvatura.* El bimetal está formado por dos láminas soldadas de diferentes metales

(p.e. Fe y Al) , que tienen diferente coeficiente de dilatación. * Uno de lo extremos del bimetal está fijo y el otro libre, lo que hace que al

curvarse la lámina bimetálica el extremo libre se desplaza y mueve una aguja indicadora.

w Termómetro de resistencia eléctrica* Este termómetro se funda en el hecho de que la resistencia de un

conductor metálico depende de la temperatura. * Como metales se emplea el Platino o el Níquel. * Si se calienta el hilo conductor, su resistencia aumenta, y por tanto

disminuye la intensidad de la corriente suministrada por una batería. Esta corriente se mide con un amperímetro. * Existe una relación directa entre la intensidad que marca el amperímetro

y la temperatura de la resistencia en ºC.* La sonda Pt100 es un termómetro de resistencia.

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w Termopar* Un termopar está formado por dos hilos de metales diferentes, soldados

entre sí por un extremo. * Si se calienta la soldadura se obtiene una diferencia de tensión eléctrica

cuya magnitud sirve para medir la temperatura. * Solo sirven los metales que generen una tensión suficientemente alta

par poder medirla.* Los metales usados son Hierro-Constantán, Niquel-Cromo-Níquel,

Platino- Platino-Rodio.w Pirómetro óptico* Es un termómetro que mide la temperatura a distancia y consiste en

comparar el color del cuerpo incandescente cuya temperatura se quiere medir y el de un hilo fino calentado eléctricamente. Variando la intensidad de la corriente se puede hacer que el color del hilo incandescente sea igual que el del cuerpo cuya temperatura queremos medir.* La intensidad de la corriente se mide con un amperímetro cuya escala

nos da directamente los grados centígrados.w Termómetro Infrarrojo

* Es un termómetro que mide la temperatura a distancia, sin contacto con el foco de calor.

* Los termómetros infrarrojos utilizan la propiedad que tienen los cuerpos de emitir radiaciones infrarrojas proporcionales a su temperatura .

* Se ayudan de un rayo láser para enfocar el punto donde es necesario medir la temperatura.

* Mide un amplio rango de temperaturas (-20 ºC a 3000 ºC) y las distancias pueden variar desde 1,5 m hasta los 15 m. La resolución óptica viene dada por el cociente entre la distancia de medida y el diámetro del cono de radiación.

* Se aplica ampliamente en la medida de puntos calientes en circuitos electrónicos.

A

Batería

Resistencia

Amperímetro

mV

Hierro

Constantán

Termómetrode Mercurio

Termómetrobimetálico

Termómetrode resistencia

Termopar

milivoltímetrosoldadura

escala

escala

.

3. Escalas TermométricasŸ La temperatura es una medida del calor.Ÿ La temperatura de los cuerpos lo podemos medir con termómetros.Ÿ Las temperaturas se expresan en grados y existen diversas escalas.Ÿ La escala más habitual es la de Celsius (en honor al físico sueco) . El punto

cero de la escala Celsius es la temperatura a la que funde el hielo. El punto 100 es la temperatura a la que hierve el agua a la presión de 1 atmósfera.

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Ÿ El intervalo entre ambos puntos fijos , lo dividió Celsius en 100 partes, siendo 1 parte la unidad de 1 º C.

Ÿ En la escala Fahrenheit el punto de fusión del hielo se toma como 32 y el punto de ebullición del agua como 212 .

Ÿ La diferencia de 180 ºF de la escala Fahrenheit equivale a 100 ºC de la escala Celsius.

Ÿ Teniendo en cuenta las diferencias entre los puntos cero de cada escala, las fórmulas para pasar de una escala a otra son :

Ÿ

Celsius Fahrenheit Kelvín

0 32 273

100 212 373

-273 -459 0

100 ºC=180 ºF

Ÿ En termodinámica se demuestra que la temperatura de -273,16 ºC es la temperatura más baja que puede existir. Esta temperatura se denomina cero absoluto. Así se ha hecho una nueva escala termométrica conocida por escala Kelvin, en que todas las temperaturas son positivas.

T oK t oC273, 16

Ejemplo :En una ciudad de EE.UU. hace una temperatura de 90 ºF . ¿Que temperatura representaría si se da en ºC ?

4. Sistemas de enfriamiento en el laboratorio: mezclas frigoríficas, fluidos refrigerantes

Ÿ El frío en laboratorio se utiliza para:w obtención de baños fríos que sirven para estudiar comportamiento de las

sustancias.w conservación de muestras. En los laboratorios suele haber un frigorífico o

un arcón congelador para conservar las muestras.w condensación de vapores difíciles de condensar con agua como medio de

enfriamiento.w La cantidad de calor negativo necesario para enfriar un cuerpo se mide en

frigorías:w una frigoría: es el calor necesario para disminuir 1 ºC la temperatura

de 1 Kg. de agua. O sea 1 frigoría es 1 Kilocaloría en negativo.

4.1 Obtención de bajas temperaturas:Ÿ El frío puede obtenerse mediante:

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w fenómenos físicos* fusión : ciertas sustancias cuando funden toman calor del medio.* vaporización : cuando un disolvente se evapora, toma el calor necesario

del medio. Esto se puede comprobar añadiendo unas gotas de éter sobre la palma de la mano.

* disolución: Al disolver ciertas sustancias sustraen calor del medio. Si disolvemos algunas sales en agua, ésta suministra el calor necesario para que se produzca la disolución y con ella se enfría. Por ejemplo, si disolvemos 30 g de cloruro amónico en 100 g de agua , la temperatura de ésta desciende aproximadamente 18 ºC , es decir puede pasar de 20 ºC (si esta es la temperatura ambiente) a 2 ºC

* expansión de un gas : al expansionarse un gas que está comprimido, éste compensa la pérdida de energía interna con el calor que toma del medio.

w fenómenos químicos* reacciones endotérmicas : son reacciones que necesitan calor, y si es

posible lo toman del medio,

4.2 Mezclas frigoríficas: Ÿ Son mezclas que producen un descenso notable de la temperatura.Ÿ El punto de congelación se sitúa por debajo de 0 ºC y y pueden permanecer

líquidas a temperaturas de -20 ºC.Ÿ Si mezclamos hielo machacado o nieve a 0 ºC con alguna sustancia soluble

en agua, tiene lugar una disminución de la temperatura debido al cambio de estado del cuerpo sólido al disolverse y dar lugar a una mezcla frigorífica. En este hecho se basa el esparcir sal por las carreteras para que el hielo se derrita , ya que este se funde porque la disolución acuosa que se obtiene de esta mezcla tiene un punto de congelación más bajo que el del agua.

Ÿ Las mezclas frigoríficas se utilizan para refrigerar reactores y en destilaciones donde los componentes destilados tienen temperaturas de ebullición muy altas.

Ÿ Algunas mezclas frigoríficas :

Mezcla frigorífica Descenso de temperaturade ºC a ºC

Agua + hielo -- 01 parte agua + 1 parte nitrato amónico

10 -15

3 partes hielo + 1 parte cloruro sódico

0 -21

1,2 partes hielo molido + 2 partes cloruro cálcico

0 -39

4.3 Fluidos refrigerantesŸ Para que un fluido pueda utilizarse como refrigerante en una máquina

frigorífica debe cumplir lo siguiente :w No ser inflamable ni tóxicow Tener un alto calor latente de vaporización

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w Ser licuado con pequeñas presionesw Tener un coste asequible

Ÿ Se han utilizado durante un tiempo los freones, pero la constancia de que dañan la capa de ozono han hecho que se prohiban (CFC :libre de compuestos fluorocarbonados ) .

FICHA DE TRABAJO PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE UNA MEZCLA FRIGORÍFICA

1. Preparar una mezcla frigorífica disolviendo 60 g de Nitrato amónico en 100 g de agua.2. Verificar el cambio de temperatura que se produce en la disolución una vez disuelta la sal y estabilizada la temperatura.

-Mezcla frigorífica.................................-Temperatura del agua.........................

ºC

-Temperatura de la disolución...............

ºC

-Diferencia de temperatura..... ºC

Ÿ Las máquinas frigoríficas que se utilizan en laboratorios son :w Neveras y cámaras frigoríficas: Cuando se requiere conservar muestras se

utilizan frigoríficos que alcanzan temperaturas del orden de -10 ºC. w arcones congeladores: son cada vez más habituales para congelar

muestras y así conservarlas para un posterior análisis. Alcanzan temperaturas de -40 ºC, aunque con diseños especiales existen arcones que pueden alcanzar los -86 ºC.

w Refrigeradores con serpentín de inmersión * Consiste en una unidad refrigeradora que lleva un serpentín de

refrigeración (evaporador) en espiral, que se sumerge en un baño regulado con un termostato.* La temperatura del baño alcanza los -20 ºC. y como líquido del baño se

utiliza etilenglicol al 50 %w Refrigerantes :

* Se utilizan para condensar los vapores procedentes de las destilaciones.* Los refrigerantes pueden ser: rectos (Liebig) ,de serpentín, de bolas y

Dimroth.* El líquido refrigerante es el agua y para temperaturas de destilación

superiores a 150 ºC es necesario utilizar aire líquido o mezclas frigoríficas.

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