Trabajo Practico N1

Parte 1: Uso y calibracin de material de Laboratorio ObjetivosLlevar a cabo procedimientos de calibracin de instrumentos y material volumtrico de laboratorio, como as tambin mejorar la tcnica para la adecuada manipulacin del instrumental del laboratorio.Parte A.1: Termmetros de lectura directa La exactitud de los termmetros de laboratorio vara de unos a otros. Los termmetros de precisin estn calibrados segn ciertas normas, de modo que el error mximo permitido es de 0,5 C para temperaturas de hasta 100 C y de 1 C hasta 250 C. Los termmetros corrientes de laboratorio, como son los termmetros de mercurio o termmetros digitales con sondas, son menos seguros. Una lectura de ellos puede ser completamente exacta o tener un error de hasta 3 4 C, especialmente a altas temperaturas. Por este motivo se tiene que tener calibrado el termmetro que va a utilizarse durante el trabajo experimental. Desde el punto de vista prctico, lo mejor es calibrarlo en condiciones lo ms parecidas a aquellas en las que el termmetro va a usarse, y despus, durante el desarrollo del trabajo, hacer las correcciones oportunas a las lecturas que deban ser exactas.En la calibracin de un termmetro se determina las lecturas de este a una serie de temperaturas conocidas. Estas temperaturas pueden ser: 1) Las lecturas indicadas por un termmetro normalizado sumergido en el mismo bao que el termmetro que se calibra, o 2) las dadas por sustancias puras en alguno de sus cambios de estado, como el unto de fusin o el punto de ebullicin. Siempre que se utilice una temperatura de cambio de estado como referencia para la calibracin es sumamente importante que el sistema se encuentre en equilibrio en los alrededores del bulbo del termmetro (en termmetros de mercurio) o del extremo de la sonda (en termmetros digitales). Para que esto ocurra en el sistema solido-liquido (punto de fusin) es necesaria con frecuencia una agitacin vigorosa. En el sistema liquido-vapor (punto de ebullicin) el bulbo o el extremo de la sonda se situar encima de la superficie del lquido que hierve y deber estar humedecido con lquido condensado en equilibrio con el vapor. Una vez registradas las diferentes temperaturas de referencia se calculan las correcciones que deben aplicarse y luego se traza una curva de correccin para el termmetro que se va a utilizar.

Material Utilizado

- Termmetro de mercurio y Termmetro digital

- Bao termosttico - Erlenmeyer y recipiente de Telgopor

- Agua destilada -Calentador y hielo trituradoProcedimiento1-Punto de fusin del AguaTomamos un recipiente de Telgopor de 500 ml, le agregamos hielo triturado y luego agua destilada. Lo agitamos durante unos minutos e introdujimos el termmetro, esperamos hasta que la medicin se estabilizara y anotamos los resultados.2-Medidas en Baos termostticosPreparamos 2 baos termostticos con agua destilada, uno a 45 C y otro a 66 C los dejamos calentar y luego introducimos el termmetro a calibrar y el termmetro patrn, nos aseguramos que estuvieran uno cerca del otro sin tocarse entre ellos ni tocando el fondo del bao y registramos ambas mediciones.3-Punto de ebullicin del AguaDejamos calentar un Erlenmeyer con agua destilada, y esperamos hasta que esta entrara en ebullicin. Una vez que vimos que el agua comenz a evaporarse colocamos el termmetro sobre la superficie del agua y esperamos que se formara una gota de agua en el bulbo y anotamos la medicin.Resultados Termmetro de Mercurio Termmetro digital Patrn Punto de fusin 0 C -0.3 C 0 CBao de 45 C 45C45.8C 46CBao de 66 C 65 C 66.3 C 63.5-64CPunto de ebullicin 96 C 96.3 C 100 C (A Patm: 102.2 KPa)

Como esperbamos los termmetros presentan una desviacin del comportamiento ideal, y podemos observar tambin como la desviacin se hace mayor a medida que la temperatura aumenta llegando a ser de 4 C en la medicin del punto de ebullicin del agua. Mucho que ver tiene en estas desviaciones el error sistemtico que presentan todos los elementos de medicin del laboratorio, segn la clase del instrumento estos errores sern menores o mayores. De solo tener errores relativos la desviacin del comportamiento debera ser lineal o sencillamente variar en un nmero o rango de precisin, de no ser as lo que tenemos son errores aleatorios que dependern de factores humanos o de los alrededores y las condiciones de trabajo estos no los podemos controlar pero si los podemos disminuir mediante mtodos estadsticos, tales como el aumento del nmero de mediciones. Con las mediciones podemos calcular las curvas de correccin (de primer orden), utilizando la funcin regress del mathCAD:

Siendo Te la temperatura real y Tmercu y Tdigit la temperatura que medir el termmetro de mercurio y el digital respectivamente.Graficamos las curvas de correccin:

Podemos observar como las rectas se no pasan exactamente por los puntos donde son conocidas las temperaturas, por lo general podemos decir que estas diferencias se deben a los errores aleatorios del experimento, si suponemos que la desviacin de la medicin tiene que lineal. La calibracin podra ser ms precisa si tomamos ms puntos, lo que requerira un mayor trabajo, dado el uso que le daremos al termmetro 4 puntos son suficientes para la calibracin, ahorrando as un trabajo innecesario.

Opinin personalCreemos que esta experiencia no tena muchas complicaciones, solo el hecho de que no pudimos acrcanos mucho a el punto de ebullicin del agua (se por la variacin de la presin atmosfrica o la calidad del instrument). Podemos apreciar como para temperaturas elevadas los instrumentos empiezan a desviarse notablemente lo que hace necesaria una calibracin en el instrument para realizar posteriores mediciones.

Parte A.2:TermocuplasEl funcionamiento de una termocupla se basa en la diferencia de potencial elctrico entre dos conductores de distinto material varia con la temperatura. Si esta diferencia de potencial se mide a varias temperaturas para un dado termopar, se observara que la relacin entre estas variables es lineal. En principio este efecto ocurre entre cualquier par de metales. En la prctica, solo algunos pares se utilizan de manera estndar, debido a su amplio rango de respuesta lineal y a una alta relacin de temperatura. Normalmente las termocuplas industriales se consiguen encapsuladas dentro de un tubo de acero inoxidable u otro material, denominado vaina. En un extremo de la vaina se encuentra la unin del par y en el otro la conexin elctrica de los cables protegida dentro de una caja denominada cabezal. En el laboratorio construiremos termocuplas tipo T utilizando alambres de cobre y constantn. Con la ayuda de un voltimetro y de tablas de conversin voltaje temperatura se medirn las temperaturas de un sistema de referencia.

Material Utilizado-Cobre y constantn-Voltimetro

- Erlenmeyer y recipiente de Telgopor- Agua destilada -Calentador y hielo trituradoProcedimientoEn este caso para hacer las mediciones del punto de ebullicin y el punto de fusin del agua procedimos igual que en el caso de la calibracin del termmetro, con la nica precaucin de tomar la temperatura alrededor de la junta de los cables de cobre y constantn con el voltimetro para hacer la correccin de junta fra. En este caso en vez de registrar una temperatura registramos un voltaje.ResultadosTemperatura de la Junta: 19C Esta Temperatura equivale a 0.75 mV para la correccin por junta fra.Voltaje P. ebullicin: 3.3 mVVoltaje P. fusin: -0.7 mVCalculamos los valores para entrar en la Tabla de temperatura-voltaje para termocuplas tipo T:

Para el punto de ebullicin:V = 3.3 mV + 0.7 mV = 4 mV Entramos en la tabla y obtenemos que la T del punto de ebullicin es 95 CPara el punto de fusion:V = -0.7 mV + 0.7 mV = 0 mV Entramos en la tabla y obtenemos que la T del punto defusin es 0 C Podemos observar como de nuevo la medicin de la temperatura de ebullicin del agua no es del todo precisa y difiere de la esperada. Tambin podemos ver que mediante una sencilla cuenta y entrando en una tabla podemos medir temperaturas elevadas con instrumentos sencillos como lo es una termocupla, que tambin posee gran variedad de rangos de temperatura y aplicaciones especficas.Opinin personal

Parte B:Calibracin de material volumtricoUna caracterstica importante de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos de laboratorio. Con este propsito, es recomendable calibrar el material volumtrico (buretas, pipetas, matraces, etc) previo a su utilizacin. Mediante una adecuada calibracin es posible detectar el error sistemtico asociado a cada instrumento de medicin. La calibracin de un material volumtrico suele hacerse midiendo la masa de agua vertida por el recipiente o contenida en l, y utilizndola densidad de ese lquido para convertir la masa en volumen. Tambin tendremos que tener en cuenta la temperatura del agua a la hora de la medicin de la masa ya que pueden influir cuando queremos que la medicin sea muy precisa.

Material Utilizado

- Pipeta de doble aforo y Erlenmeyer con tapn

- Matraz con tapn y vaso de precipitados

- Agua destilada

ProcedimientoPrimero preparamos la pipeta de doble aforo para la calibracin, lavndola asegurndonos que no quedaran gotas. Unas vez lavada la pipeta, pesamos el erlenmeyer vaco donde fuimos agregando el agua asegurndonos de estar usando guantes para no dejar residuos de las huellas digitales. Llenamos la pipeta hasta el aforo y luego vertimos el contenido entre los dos aforos en el erlenmeyer, repetimos el proceso 4 veces asegurndonos siempre de que el erlenmeyer este tapado para evitar evaporaciones del agua, entre cada llenado tomamos el peso de la balanza.

Luego pasamos a calibrar el matraz, primeramente pesamos el matraz vaco y lo llenamos hasta el aforo, anotamos la medicin y lo vaciamos tomando la precaucin de que no quedaran gotas en el mismo. Al igual que con la pipeta repetimos la medicin 4 veces.

Siempre entre cada medicin medimos la temperatura del agua para calcular la densidad precisa del agua al momento de la medicin.ResultadosPresin atmosfrica: 102.24 KPaPipeta de doble aforo( 10 ml ) :N de medicinTemperatura CMasa gr

118,285,914

218,295,89

318,2105,891

418,3115,878

Peso del Erlenmeyer de 125ml: 75.944 grCon la tabla 1 de la gua de trabajos prcticos (donde se indica la densidad del agua a distintas temperaturas) calculamosla densidad del agua vertida desde la pipeta al erlenmeyer.Densidad del agua a 18C=1.0025Densidad del agua a 19C=1.0027Interpolando ( )

(18,3)=1.0025 + ((18.3-18)/(19-18))*(1.0027-1.0025)=1.00256 gr/cm3

(18.2)=1.00254 gr/cm3Masa de agua (1) = 85.914 - 75.944=9.97 gr Luego V=9.97/1.00254=9.9447 cm3

N de medicinVolumen cm3

19,9447

29,9507

39,9257

410,0115

Promedio de las medidas ( ):M = (9.9447+9.9507+9.9257+10.0115)/4=9.95815Desvo Estndar () : = (((9.9447-9.95815) 2+ (9.9507-9.95815)2 + (9.9257- 9.95815)2 + (10.0115-9.95815)2)/4)1/2=0.0643Una pipeta de clase A tiene una tolerancia de +-0.02ml mientras que segn nuestros clculos la media se aleja 0.041 ml de lo que sera el volumen ideal de 10ml. El desvo estndar es an ms significativo siendo de 0.0643. Los valores que medimos estn alejados considerando que duplican la tolerancia. Una de las razones son los errores de medicin que ocurren al trabajar con instrumentos volumtricos. Tal vez habiendo tomado ms mediciones nos hubisemos acercado ms a la tolerancia de 0.02 ml, ya que consideramos que 4 mediciones no son totalmente significativas.Matraz ( 50 ml ) :Peso Matraz vaco = 28.6284 grN de medicinTemperatura CMasa gr

118,578,3171

218,678,5195

318,978,5156

(18.5)=1.0026

(18.6)=1.00262

(18.9)=1.00268N de medicinVolumen cm3

149.6887

249.8911

349.8872

M =49.8023Desviacin Estndar=0.09659Nuevamente notamos una desviacin muy grande al igual que el promedio. Sugerimos los mismos motivos de error que con la bureta sealando que consideramos el nmero de mediciones reducido.Opinion PersonalA partir de las experiencias y mediciones hechas no slo hemos notado la importancia que existe en calibrar el material, sino tambin hemos visto el margen de error que poseen los instrumentos al llevar a cabo un experimento. Esto se debe siempre tener en cuenta al analizar cualquier tipo de resultados.