Trabajo Práctico de Extracciones

I.S.P “Dr. Joaquín V. González”

La extracción es separación de un componente del seno de la mezcla, por acción de un solvente que lo disuelve selectivamente. Es decir la extracción se basa en la partición , con solubilidades diferentes para los componentes de la mezcla, entre las fases de dos solventes inmiscibles.

Esta técnica permite la extracción o aislamiento de sustancias que son insolubles en agua, mediante el arrastre  con vapor de agua, (a través del uso aparato de destilación), lo que permite que la sustancia a extraer no se descomponga, ya que  se trabaja a presión atmosférica y el PE de la mezcla inmiscible es más bajo que el PE de los componentes por separado, cercano al PE del agua.

“SOXLET”

Conocer distintos métodos de extracción, mediante la realización de técnicas, tales como:        

  Destilación por arrastre con vapor de agua.

 Extracción con disolventes (mediante la utilización del equipo Soxhlet)

   Extracción ácido-base.  Reconocimiento de las sustancias

aisladas

Vaso de precipitados Tubos de

ensayosAparato de destilación simple

Embudo Papel de filtro

Ampolla de decantación

Embudo buchner y Tubo kitasato

Clavos de olor Bicarbonato de sodio al 5 %

Hidróxido de sodio Cascara de Naranja

Extracción del Eugenol con vapor de agua, a partir de clavos de olor

Moler los clavos de olor para obtener mayor superficie de contacto.

Con ayuda de un embudo y una varilla de vidrio colocamos los clavos de olor molidos en el balón de destilación.

Se los introdujo en el balón con una cantidad de agua.

Armado el aparato de destilación simple y comenzamos a calentar.

El Eugenol es arrastrado por el vapor de agua, el cual al ascender y encontrarse con el tubo refrigerante se condensa y luego se recoge el líquido inmiscible en una probeta. Finalmente la esencia es separada por decantación.

Extracción de limoneno con vapor de agua, a partir de la cascara de naranja

Quitar la cascara y luego procesar hasta que queden trozos pequeños . Agregar agua.

Colocar la cascara con el agua en el embudo de destilación y armar el aparato de destilación simple. comenzar a calentar.

 Al hervir la mezcla en el balón, se producía el arrastre de la esencia de la cáscara de naranja, mediante el vapor de agua, ésta al ascender, se condensa al llegar al tubo refrigerante y el líquido (que contiene agua, los componentes volátiles de la cáscara de naranja, entre estos, el limoneno)

Extracción acido-base de una mezcla de β-naftol, ácido benzoico y acetanilida.

En una ampolla de decantación, colocar una muestra de 20 ml de la mezcla. Agregar 3 ml de NaHCO3 5%. Agitar y abrir el robinete con el vástago hacia arriba y sujetando el tapón, para expulsar los gases. Cerrar el robinete y colocar en el aro, esperar la separación entre la fases, la fase acuosa se encuentra por encima de la fase orgánica . Decantar y repetir otras dos veces.

Se obtiene la fase acuosa I en un Erlenmeyer. La fase orgánica se colocar otra vez en la ampolla de decantación y se agrega 4ml de NaOH 10%, volver a repetir el mismo procedimiento que con el bicarbonato de sodio para expulsar el gas. Decantar y luego repetir una segunda vez. Se obtiene la fase acuosa II en otro Erlenmeyer. La fase orgánica se lava con agua. Se agrega NaSO4anh. a la fase orgánica lavada para que eliminar las gotas de aguas que queden.

La fase acuosa I se acidifica con HCl cc. refrigerando con un baño de agua fría. Luego se filtra para obtener el solido (ácido benzoico) con filtración al vacio. La fase acuosa II se acidifica con HCl cc. refrigerado con un baño de agua fría. Se filtra al vacio para obtener el solido (β-naftol) La fase organica se filtra con papel plegado, se remueve el CH2Cl2 por destilación o por evaporador rotatorio

Mezcla: β-naftol, ácido benzoico y acetanilida

NAHCO3

Fase orgánicaβ-naftol y acetanilida

Fase acuosa I Benzoato de

sodio HCl

Filtración al vacio

Ácido benzoico +

NaCl

Fase orgánica

Fase acuosa II

Fenóxido de sodio

NaOH

β-naftol + NaCl

Acetanilida

HCl Filtración al vacio

Lavado Secado con NaSO4 y filtrado

Ensayo de reconocimiento del Limoneno y el Eugenol

+ KMnO4 MnO2 +

Verde

Br2/Cl4C

Incoloro

Etanol

ácido 3-acetil-6-oxoheptanoico

Eugenol

Eugenol

Eugenol

+ KMnO4

Br2/Cl4C

+ FeCl3

Etanol

MnO2

PPT Marrón

Amarillo

Azul/ verde