NDICE.

I.-INTRODUCCIN. ................................................................................................. 1

II.-ANTECEDENTES. ............................................................................................... 1

III.-MARCO TERICO. ........................................................................................... 3

3.1 Aleado mecnico ........................................................................................... 3

3.1.1 Ventajas y desventajas de sta tcnica. ............................................... 4

3.1.2 Mecanismos de sntesis ....................................................................... 5

3.1.3 Variables del aleado mecnico ........................................................... 8

3.1.3.1 Tipos de molinos .................................................................. 8

3.1.3.2 Vial de molienda .................................................................. 9

3.1.3.3 Velocidad/energa de molienda .......................................... 10

3.1.3.4 Tiempo de molienda ........................................................... 10

3.1.3.5 Medio de molienda ............................................................. 10

3.1.3.6 Relacin bolas polvo .......................................................... 11

3.1.3.7 Relacin del llenado del vial .............................................. 11

3.1.3.8 Atmosfera del contenedor .................................................. 12

3.1.3.9 Agente de control del proceso ............................................ 12

3.1.3.10 Temperatura de molienda ................................................. 13

IV.-APLICACIN A MATERIALES MAGNETICOS. ...................................... 13

V.-CONCLUSIONES ............................................................................................... 18

BIBLIOGRAFA ...................................................................................................... 18

PGINA

1

I: INTRODUCCIN.

El aleado mecnico (AM) de alta energa es una tcnica que normalmente se utiliza en seco,

que ha sido empleada en la produccin de una variedad de materiales interesantes de usos

comerciales y cientficos. La ventaja fundamental que presenta es, precisamente, la

posibilidad de obtener composiciones inalcanzables por procesos como la atomizacin,

elevando el contenido en solutos muy por encima de las composiciones de equilibrio y

aumentando el porcentaje en refuerzos, eliminando los problemas de segregacin y

formacin de aglomerados generalmente asociados a las mezclas pulvimetalrgicas

convencionales.

ste proceso es una tcnica verstil con lo cual se obtienen materiales avanzados con

propiedades inusuales, debido al enfriamiento microestructural a que son llevados los

polvos de elementos metlicos, no metlicos o compuestos, en la cual ocurre una

combinacin atmica hasta obtener una aleacin verdadera de los compuestos.

Cabe destacar que este proceso requiere de equipos e instalaciones de menor costo que una

fundicin y como no es necesaria la utilizacin de altas temperaturas, es ms seguro y

menos contaminante, aunque est limitado a produccin de bajos volmenes [1].

II: ANTECEDENTES.

Esta tcnica fue estudiada y desarrollada por primera vez a mediados del ao 1960 (fig.

2.1), por John S. Benjamn y su colega Paul D. Merica, en el laboratorio de investigacin

de INCO (Laboratory of the International Nickel Company), en un esfuerzo por encontrar

el modo de combinar el endurecimiento por dispersin de xidos con el endurecimiento por

precipitacin con la fase de superaleaciones base nquel y hierro [2] para aplicaciones en

turbinas de gas [3-7]. Desde entonces, la aleacin mecnica ha diversificado su campo de

aplicacin desde las aleaciones base hierro a las aleaciones de aluminio y sistemas

cermicos, comercializando numerosos materiales.

2

Aunque inicialmente, este proceso fue referido como molienda o mezclado de materiales. Y

el primer artculo cientfico fue el de una superaleacin de xidos fuertemente dispersada,

que fue obtenida por aleado mecnico.

Sin embargo, este proceso fue conocido 40 aos antes en el trabajo de Hyot, quien report

carburos de tungsteno(WC) recubiertos con Co por molienda con bolas. Sin embargo, el

trmino aleado mecnico fue introducido como una patente por INCO [8].

El antecedente inmediato sobre AM es el de la formacin de una fase amorfa por molienda

mecnica de un compuesto intermetlico de Y-Co en 1981 [9] y en el mezclado de polvos

elementales del sistema Ni-Nb en 1983 [10], esto produjo el reconocimiento del AM como

una tcnica potencial de procesamiento de sistemas de no-equilibrio [11-16].

El AM se ha utilizado en varias areas de procesamiento de materiales, as como en

distintas aplicaciones para obtener diferentes materiales, algunas veces combinado con

tcnicas de consolidacin para desarrollar productos como: materiales de xidos

fuertemente dispersados [17], intermetlicos [18], nanomateriales [19], compositos [20],

cermicos [21], polmeros [22], amorfos [23], materiales para almacenamiento de

hidrogeno [24] y extensin de solubilidad de soluciones slidas [25].

Es por ello que desde mediados de 1980, muchos investigadores han realizado la sntesis de

una gran variedad de fases estables y metaestables, incluyendo soluciones slidas

supersaturadas, fases cristalinas y fases cuasicristalinas intermedias [11].

Adems, se ha reconocido que la mezcla de polvos puede ser activada mecnicamente e

inducir reacciones qumicas, por ejemplo reacciones mecanoqumicas a temperatura

ambiente o a temperaturas mucho ms bajas que las requeridas normalmente para producir

metales puros, nanocompositos y una variedad de materiales comerciales [26], pudindose

aplicar a todo tipo de materiales y sistemas en estado slido [27].

Por lo que desde principios de 1990 se han realizado grandes esfuerzos por entender los

fundamentos del proceso a travs de estudios de modelado. As, esta simple pero efectiva

tcnica, ha sido aplicada a materiales metlicos, cermicos, polimricos y compositos, ya

que adems de lo anteriormente comentado permite extender los lmites de solubilidad, la

3

reduccin del tamao de grano a una escala nanomtrica, sntesis de nuevas fases cristalinas

y cuasi-cristalinas, orden y desorden de intermetlicos [11].

Fig. 2.1 Evolucin del aleado mecnico.

III: MARCO TERICO

3.1 Aleado mecnico

El Aleado Mecnico (AM) [28,29,30], es un proceso de sntesis de materiales, el cual es un

mtodo muy verstil y de bajo costo que involucra la repetida deformacin, fractura y

soldadura continua de partculas al estar sujetas a una molienda constante, en la cual a

travs del uso de una fuerza externa, permite la obtencin de aleaciones en estado slido, es

decir la combinacin a nivel atmico de dos o ms metales slidos, realizada por la accin

de una fuerza comprensiva entre los medios de molienda y las paredes de los contenedores.

De esta manera, a medida que se incrementa el nmero de colisiones se favorecen los

fenmenos de soldadura en frio entre las partculas de polvos atrapadas entre las bolas en

donde se llevan a cabo los procesos de conminucin y fractura en diferentes puntos de las

bolas (fig. 3.1), a diferencia del aleado convencional que se realiza mediante la mezcla de

los metales fundidos en un crisol.

4

Fig. 3.1 Soldadura y fractura de los polvos accin de las bolas colisionando [31].

3.1.1 Ventajas y desventajas de sta tcnica.

El aleado mecnico es un mtodo para fabricar aleaciones con un tamao de grano

nanomtrico. Esta tcnica tiene ventajas muy importantes sobre otros mtodos o procesos,

dichas ventajas son:

La molienda permite obtener una aleacin a niveles atmicos, debido al fenmeno

de difusin.

Se obtienen fases amorfas.

Se obtienen aleaciones con una baja contaminacin de oxigeno y de hierro.

Se obtiene un producto con tamao de grano nanomtrico que beneficia al proceso

de sinterizacin.

Posibilidad de llevar a cabo la aleacin de elementos difciles de alear.

No se presentan segregaciones microscpicas de elementos o de fases.

Produccin de partculas finas dispersas en una segunda fase.

Extensin de los lmites de solubilidad solida.

Sntesis de nuevas fases cristalinas y quasicristalinas.

Inducimiento de reacciones qumicas a bajas temperaturas.

5

As como todo mtodo o tcnica de sntesis tiene algunas desventajas, el aleado mecnico

presenta las siguientes:

Los polvos son caros y difciles de almacenar.

El costo del equipo para la produccin de los polvos es alto.

Algunos productos pueden fabricarse por otros procedimientos ms

econmicamente.

Es difcil hacer productos con diseos complicados.

Algunos polvos de granos finos presentan riesgo de explosin, como aluminio,

magnesio, zirconio y titanio.

3.1.2 Mecanismo de sntesis.

En la prctica, el aleado mecnico se consigue mezclando polvos muy finos de diferentes

metales. La mezcla es introducida en un molino (existen diferentes tipos de molinos por

ejemplo el atricionador, de bolas, de alta energa, etc.), donde las partculas de polvo se

comprimen unas con otras, hasta que prcticamente se sueldan, obteniendo una

combinacin a escala atmica. El polvo aleado mecnicamente, puede entonces ser

moldeado y tratado trmicamente para producir piezas tiles, o bien, puede ser usado como

recubrimiento, catalizador o conductor.

El proceso de aleado mecnico entre materiales dctiles puede dividirse en 5 etapas (fig.

3.2):

1.- Inicial.

Se produce en los primeros instantes de molienda y se caracteriza por la

deformacin del polvo que, queda atrapado entre las bolas, y comienza a adquirir una

morfologa aplastada o en forma de lminas. Las partculas de polvo dctiles son fcilmente

deformadas ante la fuerza de compresin de las bolas que chocan entre s, mientras que las

partculas ms duras ofrecen ms resistencia a la deformacin, fracturndose en algunos

casos. La distribucin del tamao de partcula no cambia mucho y tanto las partculas de

6

polvo como las capas soldadas permanecen dctiles. Debido a la naturaleza estadstica del

proceso, la dureza de las partculas se dispersan y hay una variacin significativa en la

morfologa de las mismas.

2.- Predominio de soldadura.

Esta etapa se caracteriza por la formacin de partculas con estructura sandwich o

multicapa donde las lminas van soldndose paralelas entre s por accin de los cuerpos

moledores, incrementando de esta forma el espesor de las partculas. A pesar de ello, la

morfologa de las partculas es bastante aplastada, por lo que su volumen equivalente es

muy superior al que realmente poseen, hay un incremento sustancial en la cantidad relativa

de la fraccin de partculas gruesas, Mientras que las partculas finas son principalmente

hojuelas provenientes probablemente de fracturas de las orillas de las partculas gruesas que

no se soldaron en fro. En esta etapa la dureza de las partculas aumenta sustancialmente

por encima de valores que poseen los polvos de partida, debido a que casi todo el material

ha sido deformado severamente.

3.- Formacin de partculas equiaxiales.

Durante esta etapa disminuyen las formas de hojuelas largas y hay tendencia a la

formacin de partculas equiaxiales, debido a la disminucin de la ductilidad en las

partculas del polvo, que endurecindose a lo largo de las diferentes etapas presenta una

mayor tendencia a la cominucin. Comienza la aparicin de partculas que consisten en

lminas paralelas de una estructura similar a la de polvo grueso, y las partculas pequeas

elementales se sueldan a otras partculas.

4.- Inicio de la orientacin aleatoria de la soldadura.

En este periodo el espaciamiento laminar decrece, las lminas dejan de ser lineales y

tienen tendencia al enroscamiento. Las partculas de polvo equiaxiales se sueldan en

distintas orientaciones, esta evolucin va asociada con un progresivo incremento de las

7

propiedades de lo polvo manifestadas principalmente a travs de la dureza de las partculas,

disminuye la ductilidad e incrementa la tendencia a la fractura.

5.- Etapa final del procesamiento.

En esta ltima etapa aumenta la homogeneidad microestructural interna y existe un

refinamiento de todas las fracciones de tamaos de las partculas, a grado tal que ya no

pueden seguir alargndose. Hay mayor equilibrio entre las frecuencias de fractura de la

partcula y la soldadura, el promedio del tamao de las partculas no vara mucho, sin

embargo, la microestructura interna de las partculas de polvo se hace cada vez ms fina y

la dureza del polvo libre tiene una proximidad a la saturacin

Fig. 3.2 Etapas del aleado mecnico [31].

Los materiales de partida usados para el aleado mecnico son comercialmente puros que

tienen tamaos de partcula muy pequeos (en la escala de mm, m o nm). Aunque, el

tamao de partcula no es muy crtico, excepto que tiene que ser ms pequeo que el

tamao de las bolas de molienda. Esto es porque el tamao de partcula del polvo

disminuye exponencialmente con el tiempo y alcanza un valor pequeo en micras solo

despus de unos minutos de molienda. Los polvos de partida entran en categoras extensas

de metales puros, aleaciones patrn, polvos de pre aleaciones, y los compuestos

refractarios.

8

3.1.3 Variables del Aleado Mecnico.

El aleado mecnico es un proceso complejo el cual involucra la optimizacin de diversas

variables que son fundamentales para lograr la fase del producto, propiedades y/o

microestructura. Sin embargo no se consideran la naturaleza y la composicin de los

polvos, como una variable. Estos parmetros se describen brevemente a continuacin.

3.1.3.1 Tipo de Molino.

Existen diferentes tipos de molinos para llevar a cabo el proceso de aleado mecnico. La

diferencia de cada uno de ellos es la capacidad volumtrica, la velocidad de

funcionamiento, su capacidad para variar la temperatura de molienda y controlarla dentro

de rangos aceptables. Dependiendo del tipo de polvo a moler (composicin qumica y

propiedades fsicas como la ductilidad), la cantidad y por ltimo las propiedades que se

requieran en el polvo resultante, se puede seleccionar convenientemente un tipo de molino.

Los molinos como el atricionador y el molino planetario de bolas se usan para producir

grandes cantidades de polvo. Es por ello que la eleccin del tipo de molino depende de la

aplicacin que requiera nuestra aleacin. En la figura 3.3 se muestran algunos de ellos.

Molino planetario de bolas

Molino atricionador

9

Molino de barras

Molino Spex (alta energa)

Fig. 3.3 Diferentes tipos de molinos.

3.1.3.2 Vial de molienda.

El material usado para el vial, es importante de tener en cuenta ya que al impactar las

paredes internas del recipiente, se desprender algo de material y se incorporara al polvo

que est siendo molido. Si el material del vial es diferente al polvo, entonces el polvo se

puede contaminar o alterar su composicin qumica con el material del vial. Existen viales

de diferentes materiales (Fig. 3.4) como el acero endurecido, acero grado herramienta,

acero al cromo, acero templado y acero inoxidable. Algunos materiales especficos se usan

para propsitos especializados como los son; cobre, titanio, zafiro, itrio, zirconio, porcelana

dura etc.

Viales de acero endurecido

Viales de Zirconio

Fig. 3.4 Viales de diferentes materiales.

10

3.1.3.3 Velocidad/ energa de molienda.

Es fcil comprender que el molino rotar a mayor velocidad de acuerdo a la eficiencia de

este, lo que generara mayor aporte de energa. Esto es porque la energa cintica del medio

de molienda es impartida a los polvos que han sido molidos. Sin embargo dependiendo del

tipo de molino hay ciertas limitaciones a la velocidad mxima que podra emplearse. Un

ejemplo de estas limitaciones es la velocidad mxima, que a altas velocidades, la

temperatura del vial puede ser alta. Esto puede ser una ventaja en algunos casos donde se

requiera difusin para promover la homogeneizacin y/o aleado de los polvos. Sin

embargo, en algunos casos esto puede ser una desventaja, porque la temperatura aumenta el

proceso de trasformacin y traer resultados en la descomposicin de soluciones solidas

supersaturadas u otras fases metaestables formadas durante la molienda. La temperatura

mxima alcanzada es diferente para cada tipo de molino y los valores varan ampliamente.

3.1.3.4 Tiempo molienda.

El tiempo de molienda es uno de los parmetros ms importante. Normalmente este es

definido hasta conseguir un estado firme entre la fractura y soldadura en fro de las

partculas del polvo. Los tiempos requeridos varan, dependiendo del tipo de molino que es

usado, la intensidad para moler, la relacin bolas-polvo y la temperatura de molienda. El

tiempo debe ser decidido para cada combinacin de los parmetros anteriores y para el

sistema particular del polvo. No obstante, debe tenerse en cuenta que al aumentar el tiempo

de molienda, tambin se puede generar mayor contaminacin y la formacin de fases

indeseables si el polvo es molido durante ms tiempo. Es por ello que el polvo debe

molerse en una duracin requerida para la formacin de la aleacin y no ms.

3.1.3.5 Medio de molienda.

Existen diferentes materiales (fig. 3.5) para el medio de molienda entre ellos se encuentra el

acero endurecido, acero grado herramienta, acero al cromo endurecido, acero templado

entre los ms comunes y otros como zirconio, tungsteno, etc. La densidad del medio de

11

molienda debe ser bastante alta para que las bolas impacten entre s, contra las paredes y

con el polvo con mayor energa, para as provocar la mayor deformacin y soldadura

posible de las partculas. Los materiales tanto del vial de molienda y el medio de molienda

deben de ser del mismo material para evitar alguna contaminacin mixta.

Acero endurecido.

Zirconio

Tungsteno

Fig. 3.5 Medios de molienda de diferentes materiales.

3.1.3.6 Relacin bolas:polvo.

Esta indica la relacin, que se expresa en peso o en volumen, que existe entre el medio de

molienda (bolas) y el material a moler (polvo). Estas relaciones pueden ser muy variables,

en los tipos de molinos de alta energa, oscilando entre 1 y 200.

Esta relacin tiene un efecto significativo sobre el tiempo requerido para lograr una fase en

particular en los polvos sometidos a molienda. As una alta relacin bolas:polvo, permite un

corto tiempo requerido de molienda para llevar a cabo una sntesis exitosa del material.

Esto debido a que la transferencia de energa es mucho mayor, Al mismo tiempo que el

aumento de temperatura podra cambiar la constitucin de los polvos. En una situacin

extrema, las fases amorfas formadas podran cristalizar si la temperatura alcanzada es alta,

o la formacin de la solucin slida supersaturada podra descomponerse para precipitar en

otra fase, logrando incluso un equilibrio completo. Sin embargo tener una alta relacion B:P

no es garanta que esto suceda en todos los casos.

3.1.3.7 Relacin del llenado del vial.

Para el aleado mecnico es necesario que ocurran fuerzas de impacto, es por ello que se

tiene que tener suficiente espacio para las bolas y las partculas para que estas se muevan

libremente alrededor del recipiente. Es por ello que el llenado del vial por las bolas y el

12

polvo son importantes. Si la cantidad de bolas y polvo es pequea, entonces la produccin

ser pequea. Pero, si son grandes no existe suficiente espacio para que las bolas se

muevan, por lo tanto la energa de impacto sern menor. Por consecuencia, el aleado podra

no llevarse a cabo, y si esto ocurriera, tomara ms tiempo. Generalmente el espacio que

tiene que quedar vacio en el vial es aproximadamente el 50% o un poco ms de la

capacidad.

3.1.3.8 Atmosfera del contenedor.

El aleado mecnico es realizado bajo una atmosfera de vaco o una atmosfera inerte que

permite minimizar la oxidacin y/o la contaminacin de los polvos molidos. El mayor

efecto de esta variable es evitar la contaminacin de los polvos. De esta manera, los polvos

son molidos generalmente en contenedores que han sido evacuados (vaco) o llenados con

un gas inerte, tales como argn o helio, e incluso tambin el hidrgeno y nitrgeno.

Es por ello que esta atmosfera es importante ya que permite tener un control en las

reacciones como la oxidacin que se efectan en el interior del vial y controlar la

contaminacin por fases indeseables en la muestra.

3.1.3.9 Agente controlador del proceso.

Un agente controlador del proceso se agrega a la mezcla de los polvos que ser sujeta a

molienda para reducir el efecto excesivo de la soldadura en frio que se lleva a cabo durante

el aleado mecnico. El agente de control puede ser un slido, un lquido o un gas. Estos son

principalmente, pero no necesariamente, compuestos orgnicos, que actan como agentes

de superficie. Estos se adsorben sobre la superficie de las partculas de los polvos,

minimizando as la soldadura en fro entre las partculas, inhibiendo de esta manera su

aglomeracin, y obteniendo tamaos de partcula mucho ms pequeos.

13

3.1.3.10 Temperatura de molienda.

La temperatura de molienda es otra variable importante que se debe tener en cuenta para

realizar la molienda de los polvos. Dado que los procesos de difusin estn involucrados en

la formacin de las fases de la aleacin, independientemente de si la fase del producto final

es una solucin slida, nanoestructurada, un intermetlico o bien una fase amorfa, se espera

que la temperatura de la molienda tenga un efecto significativo en la formacin de

cualquier sistema de aleacin.

Generalmente el proceso de aleado mecnico se lleva a una temperatura cercana a la de

ambiente, sin embargo, hay quienes incrementan la temperatura para obtener la formacin

de una fase en particular de algn sistema en particular[11].

IV: APLICACIN A MATERIALES MAGNTICOS.

V. Popa et al [32] realizaron un estudio cristalogrfico y magntico del compuesto

nanocristalino intermetlico Ni3Fe formado por AM y posteriormente recocido. Obteniendo

la formacin de un compuesto intermetlico en una atmosfera de argn en un molino

planetario de alta energa en tiempos de molienda de 1 a 24 h, posteriormente se realiz un

recocido a 330C a diferentes tiempos. Los anlisis respectivos demuestran que Fue

producido un compuesto nanocristalino intermetlico Ni3Fe despus de 8 y 10 h de

molienda recocido. Es importante hacer notar que el doble efecto de recocido en las

muestras (i) proporciona un efecto de reaccin en estado-slido entre el Ni y el Fe y (ii) que

la tensin interna disminuye. Despus de la formacin de Ni3Fe la Ms decrece conforme se

aumenta el tiempo de molienda. Debido a la presencia de desorden en el anti-sitio sobre la

estructura de Fe Ni inducida por molienda. Como resultado de la reduccin de la posiciones

cristalogrficas anti-sitio, el recocido de las muestras molidas durante 20 horas o ms

provoca un pequeo aumento espontneo de la magnetizacin en comparacin con las con

muestras molidas solamente. Sin embargo, el recocido durante 1 h no es suficiente para

eliminar completamente el nmero de los defectos del sitio por los largos tiempos de

molienda

14

Con el fin de analizar la correlacin entre el tiempo de molienda y tiempo de recocido para

obtener la fase Ni Fe en el volumen de la muestra, se propone el diagrama molienda-

recocido-transformacin (MAT) Se espera que el recocido podra ser ms eficiente a

temperaturas por encima de 330C, pero considerablemente por debajo de la temperatura de

recristalizacin

Yongsheng Liu et al [33] Prepararon diferentes mezclas binarias base Fe, Fe-Ni y Fe-Co

con contenidos de 7.69, 9.09, 11.11 % at de Ni y Co hasta un tiempo de 72 horas en un

molino planetario de bolas. Se obtuvo la sntesis exitosa despus de 21 horas de Ni3Fe

mediante la tcnica de aleado mecnico como material magntico suave, recocido a 350C

por 4 horas. De los estudios de SEM, XRD y mediciones magnticas se obtuvieron las

siguientes conclusiones:

La coexistencia de las estructuras bcc y fcc se observan para algunas aleaciones de base Fe-

Ni (tamao de grano 6-26 nm) mientras que para la fase bcc solo se exhibe para las

muestras de Fe-Co (tamao de grano 10-13nm). La frecuencia de la permeabilidad inicial a

10 kHz vara inversamente proporcional con la coercitividad. Esta alcanza un mximo de

7.69 % at. en la sustitucin de Co(Ni), mientras que la coercitividad va a un mnimo. El

momento atmico promedio aumenta montonamente con el contenido de Ni en Fe-Ni,

mientras que alcanza un mximo en 7.69 % at. de Co en Fe-Co. Los resultados actuales

sobre los momentos atmicos promedios son inconsistentes con la relacin de Slater-

Pauling. Hay tres factores que puede jugar un papel importante en las propiedades

magnticas de la aleaciones: el sustituir los elementos, el tamao de los granos orientados

al azar y la deformacin de los parmetros de red.

lvarez, Pablo et al [34] Obtienen la sntesis de Nd2Fe17 utilizando previamente pelets de

2g obtenidos por fundicin de arco elctrico, homogeneizado luego con un recocido.

Posterior a esto realizan la molienda de alta energa de 10 a 20 horas en un molino

planetario de bolas. De lo que se deriva lo siguiente.

Se encontr una reduccin del tamao promedio del cristal por debajo de 20 nm.

El severo procesamiento mecnico de las muestras genera un alto grado de desorden que se

encuentran principalmente en los lmites de grano, lo que afecta el comportamiento

15

magntico en dos aspectos importantes: (i) son necesarios aplicar campos magnticos

mucho ms alto de 15 kOe para saturar las muestras debido al aumento de la anisotropa

magntica, y (ii) la curva de magnetizacin en funcin de la temperatura muestra una

disminucin lenta alrededor de la temperatura ambiente en la muestra de esfuerzos

mecnicos, lo que sugiere que los polvos nanoestructurados no tienen un valor nico y bien

definido de la TC. Este ltimo da lugar a una reduccin en el valor mximo de la entropa

magntica junto con el cambio la ampliacin de la | SM | (T).

G. Gonzlez et al [35] nos proponen materiales del sistema FeNi-Ag, los cuales nos dicen

que son materiales muy importantes por sus propiedades de magneto resistividad, este

experimento se obtuvo a partir de polvos elementales de alta pureza (99.99%) se realiz el

aleado mecnico en periodos de 1, 3, 5, 10 y 25 h utilizando un molino Spex modelo 8000

en los sistemas FexNi100x (x = 30, 50 y 70) (FexNi100x)100yAgy (y = 5, 20, 60). Se realiz

un pre-aleado de Fe con Ni durante 10 h y posteriormente mezclando Ag. Estos fueron

prensados a 350Mpa y sinterizados a 900C por 40 min en atmsfera de argn. De esto se

obtuvo la formacin de soluciones slidas fcc (Fe, Ni) despus de 5 h y a las 25 h se obtuvo

la formacin de Ni3Fe alcanzando tamaos nanomtricos a ese tiempo de molienda para

todas las aleaciones. Las microestructuras de estos materiales pueden tener propiedades

magnticas potenciales.

Qi Zeng et al.[36] prepararon muestras de Fe70Co30, Fe50Co50, Fe69.97Co30B0.03,

Fe49.2Co50Zr0.8, (Fe0.5Co0.5)88Cu1Zr7B4, (Fe0.6Co0.4)80Cu1Nb5P4B10 y Fe62Ni15Cu1Nb2P14B6

por aleado mecnico a 10 horas utilizando un Spex. Los resultados muestran la obtencin

de soluciones solidas cristalinas para las aleaciones de base FeCo y para la de base FeNi se

obtiene una estructura amorfa. Se obtuvieron sus Ms antes y despus de sinterizar las

muestras, las cuales muestran un incremento despus de la sinterizacin; en tanto que el Hc

muestra un decremento despus de sinterizar por lo que este depende de la temperatura de

envejecimiento. La adicin de Zr afecta a la Ms de los polvos. No se observ dependencia

del tamao de grano de los polvos sinterizados indicando al parecer que la anisotropa

magnetocristalina juega un papel de menor importancia de Hc comparada a las otras

anisotropas.

16

Con el fin de mejorar las propiedades de materiales magnticos blandos obtenidos por AM,

los polvos deben ser consolidados.

L. Karimia y H. Shokrollahi [37] obtuvieron por aleado mecnico la sntesis de

Ni63Fe13Mo4Nb20 a 0, 8, 48, 96 y 120 h en un molino planetario de bolas de una solucin

slida de base Ni a las 48 h y una matriz amorfa a las 190h. Los resultados revelan que las

fuerzas coercitivas incrementan debido a la induccin de tensin del defecto y decrecen

cuando hay una solucin completa de Mo y una reduccin de la micro tensin. Adems, la

magnetizacin de saturacin decrece como resultado de la interaccin electrnica entre los

elementos magnticos y los no-magnticos. Finalmente, la Ms incrementa por la

cristalizacin parcial de la matriz amorfa.

J.J. Ipus et al [38] prepararon dos composiciones de materiales magnticos mediante

molienda mecnica Fe85Nb5B10 and Fe75Nb10B15 en un molino planetario de bolas y a las

508 h para ambas muestras obtuvieron la amorfizacin de dichos sistemas. Los resultados

obtenidos de las curvas de histresis muestran que la magnetizacin inicial decrece debido

a la presencia de impurezas en los tomos vecinos del Fe, los cuales reducen sus momentos

magnticos. Para largos tiempos de molienda la Ms permanece casi constante para el

sistema con 5% de Nb, en tanto que para el sistema con 10% de Nb esta decrece

continuamente debido a la formacin de una fase paramagntica amorfa. Mientras la

coercitividad decrece continuamente para las muestras sometidas a moliendas superiores a

40 h. En conclusin a bajos tiempos de molienda el aumento progresivo de la micro tensin

es responsable de un endurecimiento inicial magntico del sistema. Despus de que la

micro tensin se satura, la evolucin de la anisotropa magntica se rige por tres

contribuciones: magneto elstica de largo alcance, un promedio de corto alcance y un

promedio de anisotropas magnetocristalina y magnetoelstica.

M P C Kalita et al [39] sintetizaron Fe75Si20M5 (M = Al, B y Cr) mediante molienda

mecnica usando un molino planetario con un tiempo mximo de 80 h para cada sistema,

formando para Fe75Si20Al5 y Fe75Si20Cr5 una solucin slida de Fe-.

17

La aparicin de desorden atmico durante el proceso de molienda se evidenci a partir de

los cambios en el parmetro de red y los valores de saturacin de magnetizacin. El

aumento observado en la coercitividad con el aumento de tiempo de molienda podra

atribuirse a la introduccin de la alta densidad de dislocaciones y reduccin del tamao de

partcula de los polvos durante la molienda. La presencia de dislocaciones introducidas

durante el proceso de AM y los lmites de grano aumenta la posibilidad de fijacin de

dominio de la pared.

D. Givord et al [40] prepararon un lingote de SmCo3Cu2 mediante la tcnica de fundicin

por induccin con una pureza de los elementos de 99.9%, luego este lingote fue triturado en

un molino planetario de bolas por 2 horas en una atmosfera de argn para prevenir la

oxidacin, el polvo obtenido fue mezclado con Fe utilizando un molino planetario de bolas

en tiempos de 2 a 8 horas. Posteriormente fueron sometidos a un recocido a 400, 450 y

560C a diferentes tiempos entre 10 min. a 2 h.

Los patrones de rayos X de las muestras obtenidas a 7-9 h de molienda y recocidas

muestran la presencia de las dos fases iniciales: SmCo3Cu2 y Fe-. La caracterizacin por

difraccin muestra el desplazamiento de ngulos ms bajos de de la fase de SmCo3Cu2 lo

que podra indicar que una pequea cantidad de tomos de Fe entran en la fase dura.

Despus de la mezcla y molienda de la fase de SmCo3Cu2 (magntico duro) con la fase Fe

(magntico blando), la magnetizacin de saturacin aumenta considerablemente a 124

emu/g, pero la coercitividad y la remanencia caen drsticamente.

El estudio de rayos X revela que la pre-molienda provoca un aumento en el contenido de

hierro dentro de la fase SmCo3Cu2. La drstica reduccin de la coercitividad y la

remanencia de la fase SmCo3Cu2 puede ser atribuida al enriquecimiento de Fe y/o el

deterioro de la microestructura durante la molienda.

18

CONCLUSIONES.

Desde sus inicios el Aleado Mecnico ha sido una importante tcnica de procesamiento de

polvos, que mediante la aportacin de energa mecnica al sistema en proceso, permite

obtener la sntesis de materiales tanto metlicos, polmeros, cermicos y compuestos.

La gran ventaja que presenta esta tcnica frente a las dems es de permite la combinacin a

nivel atmico de dos o ms metales slidos, realizada por la accin de una fuerza

compresiva, lo que permite la difusin a una temperatura cercana al ambiente. Lo que

permite que el proceso de sntesis se lleve en condiciones termodinmicas de no equilibrio,

lo cual la hace por dems interesante.

En cuanto a su aplicacin a la sntesis de materiales con propiedades magnticas (ya sea

duros o suaves) ha despertado gran inters recientemente, encontrando factibilidad en la

obtencin de las fases requeridas.

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