La depresión del punto de congelación

Conceptos relacionados

La ley de Raoult, constante crioscópica, potencial químico, Ecuación de Gibbs-Helmholtz, coeficiente de concentración, grado de disociación, Factor de Van't Hoff.

Principio

El punto de congelación de una solución es menor que la del disolvente puro. La depresión del punto de congelación se puede determinar experimentalmente usando un aparato adecuado (crioscopio). Si las constantes crioscópicas de un disolvente se conocen, la masa molecular de la sustancia disuelta en ella se puede determinar.

Tareas

1. Determine el tamaño de la depresión del punto de congelación después de disolver un electrolito fuerte (NaCl) en agua. Al comparar el valor experimental con la teórica predicha para esta concentración, determinar el número de iones en la que el electrolito se disocia.

2. Determinar la masa molar de un no-electrolito (hidroquinona) a partir del valor de la depresión del punto de congelación.

Equipos

Aparatos para la depresión del punto de congelación 36.821,00 1 Junta para GL25, 12 mm agujero 41.243,03 1 Medidor digital de temperatura, 4-2 13,617.93 1 Sonda de temperatura, Pt100 11,759.01 2 Fundas de protección para la sonda de temperatura 11.762,05 1 Agitador magnético calefacción 35.720,93 1 Barra agitadora magnética, l = 30 mm 46.299,02 1 Varilla de soporte, l = 500 mm, rosca M10 02.022,20 1 Ángulo recto abrazadera 37,697.00 2 Pinza universal 37,715.00 2 Vaso de vidrio, 1000 ml, corta 36.017,00 1 Pipeta aforada 50 ml 36,581.00 1 Pipettor 36.592,00 1 Balanza de precisión, 620 g 48.852,93 1 Pesaje platos, 80 x 50 x 14 mm 45019.05 1

Cronómetro, digital, 1/100 s 03.071,01 1 Prensa de pellets para calorímetro 04.403,04 1 Mortero con mano de mortero, 70 ml, porcelana 32,603.00 2 Micro cuchara 33.393,00 1 Cuchara 33.398,00 1 Embudo de plástico, hacer = 50 mm 36.890,00 1 Pipetas Pasteur 36.590,00 1 Bulbos de goma 39.275,03 1 Varilla de vidrio, l = 300 mm, d = 8 mm 40485.06 1 Frasco de lavado, 500 ml 33,931.00 1 El cloruro de sodio, 500 g 30.155,50 1 Hidroquinona, 250 g 30.089,25 1 Alcohol bruto para la quema, 1000 ml 31,150.70 1 Agua, destilada, 5 l 31.246,81 1 Hielo (aproximadamente 3 kg) Vice

Set-up y el procedimientoConfigure el experimento como se muestra en la figura. 1. El aparato para la depresión del punto de congelación consiste en dos recipientes cilíndricos de vidrio, dispuestos concéntricamente y conectados con un conjunto de tornillo GL 45. Los vasos exteriores se asemejan a un tubo de ebullición y actúan como una chaqueta alrededor del recipiente interno (pesquero congelador). Llene la chaqueta con aproximadamente 35 a 40 ml de etanol (alcohol bruto también se puede utilizar). Este medio intermediario asegura conductancia de calor uniforme entre el interior y los vasos exteriores. El recipiente interno está destinado a la solución o el disolvente cuyo punto de congelación se va a determinar. Por el extremo superior de la vasija interior hay un tapón de rosca para un termómetro o una sonda de temperatura y un manguito tubular de vidrio con un tapón de rosca (GL 18) para la introducción de la sustancia que ha de ser disuelta. La parte inferior de la vasija interior es plana para que una pequeña barra agitadora (l = 15 mm) puede girar sin obstáculos.

Las sustancias a ensayar se deben presionar en pellets para que puedan ser insertadas en el interior del vaso sin fusión del polvo a las paredes del recipiente. Pesar cinco porciones de cada sustancia (NaCl, hidroquinona), cada uno de aproximadamente 600 mg. Es aconsejable pulverizar primero las sustancias con un mortero y maja. Use la prensa de pellets de la siguiente manera: Coloque en posición vertical y poner la varilla de acero de pequeño en el cilindro para cerrar la parte inferior final de la perforación. Llenar una porción de la sustancia en el agujero usando un embudo. Siguiente insertar la varilla grande desde arriba y comprimir la sustancia un poco. Montar la prensa reunida en un vice y aplicar presión sobre ella, de modo que un sedimento sólido se forma a partir la sustancia. Pulse el sedimento fuera del pozo con la varilla más larga. Pesar los gránulos con una precisión de 1 mg.

La medición consta de dos pasos. La curva de enfriamiento del agua pura es el primero en ser trazado, a continuación, la de la solución resultante en la adición de una pastilla.Pipetear 50 ml de agua destilada en el recipiente interno y agregar la barra de agitador magnético. Inserte el manguito de protección para el sensor de temperatura en la conexión de tornillo con una junta de 12 mm de diámetro en lugar de la original. Coloque unas gotas de alcohol bruto sobre el manguito de protección para mejorar la transferencia de calor. Inserte la sonda de temperatura y conectarla a la temperatura digitales metros. Cuando el aparato está totalmente montado, fijar el dispositivo a la varilla de soporte y la posición lo más bajo posible en los vaso de precipitados 1000 ml. Ajuste el agitador magnético a una velocidad de agitación media. Llenar el vaso de precipitados con una mezcla de hielo/sal de congelación y sumerja la sonda segunda temperatura. Ajuste la temperatura de la congelación de la mezcla a alrededor de -10 ° C mediante la adición de agua. Cuando la temperatura aproximadamente en el recipiente interno ha alcanzado -1 ° C, ajuste el metro digital de la temperatura para medir el cambio de temperatura DT sobre el tiempo (con una precisión de 0,01 K) y empezar a grabar las temperaturas relativas cada minuto.

En la fase inicial, una condición meta estable que es desarrollada caracterizado por un mínimo de temperatura. Tan pronto como la cristalización comienza, la temperatura comienza a subir de nuevo hasta que alcanza un nivel máximo (punto de congelación). A partir de este punto crítico una curva de enfriamiento se puede observar.Después de la curva de enfriamiento de 50 ml de agua pura ha sido registrado, levantar el aparato de congelación de la mezcla y esperar hasta que el agua en el recipiente interior ha licuado completamente (esto puede acelerarse por el calentamiento mano). Luego introducir un pellet de la sustancia objeto de la investigación en el interior del vaso y dejar que disuelva completamente. Baje el aparato de nuevo en la mezcla congelación y comenzar una nueva medición (de la misma temperatura inicial como antes). El gráfico resultante permite que el punto de congelación de la mezcla sea determinado.Limpie y seque el interior del vaso antes de cada medición?.