Anlisis Qumico

Comisin 7Grupos 9 y 16Alumnos: Mercedes Fidanza, Martn Lopez, Martn Fraga, Claudia Irala, Laura Solis, Carolina Paita.

Se solicit la cuantificacin de suplementos de hierro, mediante el anlisis de su principio activo, el sulfato ferroso heptahidratado.

FeSO4 . 7 H2O

Para la determinacin, se tomaron 20 comprimidos de cada caja (2, pertenecientes al mismo lote), se homogeneizaron y se calcul el peso promedio de un comprimido, siendo este 0.6020 g. Segn indica el rtulo, cada comprimido debera contener 240mg de sulfato ferroso heptahidratado. Lmite de aceptacin 95 % 110 %

El mtodo de cuantificacin elegido es la Volumetria Redox, donde la fuerza impulsora neta para una reaccin de oxido-reduccin se denomina potencial (E) y se calcula con la ecuacin de Nernst. Valorante Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

Indicador Difenilaminosulfonato de Bario

El dicromato de potasio es unfuerte oxidante en medio cido.Una de sus principales ventajas, es que no debe ser contrastado, ya que es un patrn primario, sudisolucin es estable y posee un alto grado de pureza.

PreparacinSe pesaron 0.1850 g de dicromato de potasio slido y se llevo a 100 mLen un matraz aforado con solucin 1 F de H2SO4 y 0.5 F de H3PO4

Normalidad 0.03773 N Grupo 16

PreparacinSe pesaron 0.1870 g de dicromato de potasio slido y se llevo a 100 mLen un matraz aforado con solucin 1 F de H2SO4 y 0.5 F de H3PO4

Normalidad 0.0382 N Grupo 9

Se deban pesar dos cantidades de muestra equivalentes a 240 mg de FeSO4 . 7 H2O, exactamente 0.6020 g. La valoracin se realizar por duplicado.

Pesada 1 0.6019 g

Pesada 2 0.6019 g Grupo 16

Se deban pesar dos cantidades de muestra equivalentes a 240 mg de FeSO4 . 7 H2O, exactamente 0.6020 g. La valoracin se realizar por duplicado.

Pesada 1 0.6018 g

Pesada 2 0.6022 g Grupo 9

Luego se procedi a disolver ambas pesadas con 30 mL de la mezcla de H2SO4 y H3PO4 y se titul con la solucin de dicromato de potasio, preparada anteriormente, en presencia de Difenilaminosulfonato de Bario (V).

Los volmenes obtenidos fueron:

Vol 1 20.15 mL Vol 2 20.55 mL

Nota: Ambos volmenes fueron corregidos por temperatura (23C) y material volumetrico. Grupo 16

Luego se procedi a disolver ambas pesadas con 30 mL de la mezcla de H2SO4 y H3PO4 y se titul con la solucin de dicromato de potasio, preparada anteriormente, en presencia de Difenilaminosulfonato de Bario (V).

Los volmenes obtenidos fueron:

Vol 1 14.92 mL Vol 2 14.62 mL

Nota: Ambos volmenes fueron corregidos por temperatura (23C) y material volumetrico. Grupo 9

FeSO4 Fe2+ + SO4-K2Cr2O7 2 K+ + Cr2O72-

(Fe2+ Fe3+ + e-) x 66e- + 14H+ + Cr2O72- 2Cr3+ + 7H206Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Sabiendo cuanto Fe2+ habia en la muestra podremos saber cuando sulfato ferroso heptahidratado contena.

Mediante la siguiente frmula obtendremos el valor de sulfato ferroso heptahidratado por comprimido.

mgFeSO4 . 7 H2O = (V . N)K2Cr2O7 x Pf FeSO4.7H2O x 0.6020 g comprimido 1000 mEq Alicuota

Reemplazando por los valores medidos:

PesoK2Cr2O7 1 : 0.6019 gPesoK2Cr2O7 2: 0.6019 gVolvte 1: 20.2 mLVolvte 1 (corr.): 20.15 mL Volvte 2: 20.6 mL Volvte 2 (corr.): 20.55 mL

Pf FeSO4.7H2O: 278.017 g/molNK2Cr2O7: 0.03773 N Grupo 16

Se obtuvo:

Comprimido 1 211.4 mgFeSO4.7H2OComprimido 2 215.6 mgFeSO4.7H2O

mgFeSO4.7H2O 213.5 comprimido Grupo 16

PesoK2Cr2O7 1 : 0.6018 gPesoK2Cr2O7 2: 0.6022 gVolvte 1: 14.9 mLVolvte 1 (corr.): 14.92 mL Volvte 2: 14.6 mL Volvte 2 (corr.): 14.62 mL

Pf FeSO4.7H2O: 278.017 g/molNK2Cr2O7: 0.0382 N Grupo 9

Se obtuvo:

Comprimido 1 158.5 mgFeSO4.7H2OComprimido 2 155.2 mgFeSO4.7H2O

mgFeSO4.7H2O 156.9 comprimido Grupo 9

El resultado obtenido indica que cada comprimido de suplemento de hierro posee 213.5 mg de sulfato ferroso heptahidratado, eso significa que es un 89% de la cantidad que deberia contener segn el rtulo, eso lo deja fuera del margen de 95-110%, por ende no esta dentro de lo aceptable. Grupo 16

El resultado obtenido indica que cada comprimido de suplemento de hierro posee 156.9 mg de sulfato ferroso heptahidratado, eso significa que esta en el orden del 65 % aproximadamente de la cantidad que deberia contener segn el rtulo, eso lo deja afuera del margen de 95-110%, por ende no esta dentro de lo aceptable. Grupo 9

Es un indicador redox general pseudo-reversible, debido a que este cambia de color cuando se reduce, y en caso de volver a oxidarse, se obtiene un color muy similar al inicial. En medio cido se transforma en cido difenilaminosulfonico.

Especie Reducida Incoloro

Especie Oxidada Violeta

Al ser un indicador Redox, responde a potenciales y no a las diferentes especies quimicas que pueda haber en solucin. Si se calcula el potencial (E) cuando se ha consumido el 99.9% de Fe2+ :

Condicionado al pH

Ser correcto el uso de este indicador?

El Indicador posee un E = 0.83V

Y su rango de viraje es 0.82V 0.84V

Considerando que ante el exceso de valorante el E toma un valor >1 , el viraje del indicador se encuentra dentro del salto de la curva por ende concluimos que:

El difenilaminosulfonato de Bario es apropiado para esta titulacin

Cuando la valoracin es llevada a cabo en cido sulfurico 1M, el punto final es difuso y se dificulta su medicin debido a que el indicador se degrada parcialmente por la elevada concentracion de H+ que desplazan el equilibrio hacia la produccin de reactivos.

Se puede solucionar agregando acido fosfrico 0.5 M, ya que al ser este un cido debil, su equilibrio es reversible, esto hace que ante una alta concentracin de H+, el equilibrio se desplaze hacia la formacin de cido, dejando pocos protones en solucin que puedan degradar al indicador.

Este sistema puede utilizarse para valorar la cantidad de NO3- en una muestra de agua, agregando un exceso conocido de Fe2+ y una posterior titulacin del remanente con K2Cr2O7.

Se trata de una valoracin por retroceso, por eso a la hora de calcular los mEq debe tenerse en cuenta lo siguiente: