tp0322 grasas y aceites en agua extracción liquido-liquido y gravimetria

5/22/2018 Tp0322 Grasas y Aceites en Agua Extraccin Liquido-liquido y Gravimetria

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Instituto de Hidrologa, Meteorologa y Estudios Ambientales

Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial Repblica de Colombia

SUBDIRECCIN DE HIDROLOGA - GRUPO LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL

Cdigo: TP 0322 Fecha de elaboracin: 28/12/2007 Versin: 02 Pgina 1 de 8

GRASAS Y ACEITES EN AGUAS EXTRACCI NLIQUIDO-LIQUIDO Y GRAVIMETR A

Elaborado por:Fecha:

Revisado por:Fecha:

Autorizado por:Fecha:

ELABORADO POR:

ROCIO DEL PILAR BOJACA BARREROQumica

REVISADO POR:ANA MARIA HERNANDEZ

Ingeniera Qumica

APROBADO POR:

MARTA ELENA DUQUE SOLANO,Coordinadora Grupo Laboratorio de

Calidad Ambiental

* Este documento debe ser revisado por lo menos cada dosaos.

TTULO: GRASAS Y ACEITES EN AGUA EXTRACCI N LIQUIDO-LIQUIDO Y GRAVIMETRIA

CDIGO: TP 0322

VERSIN: 02

COPIA N:


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1. INTRODUCCIN

En este mtodo la grasa y el aceite son extrados del agua por intimo contacto conel solvente (n-hexano) y su determinacin se realiza gravimtricamente medianterecuperacin del solvente en un equipo de destilacin.

Se aplica para aguas residuales superficiales, domsticas e industriales. Algunasgrasas y cidos grasos especialmente no saturados extrables se oxidan conrapidez; en consecuencia, se incluyen precauciones especiales con respecto a latemperatura y desplazamiento de vapor del disolvente para reducir este efecto.

En la determinacin de grasas y aceites no se mide una cantidad absoluta de una

sustancia especfica; se determinan grupos de sustancias con caractersticasfsicas similares con base en su solubilidad en el solvente (n-hexano). As, eltrmino "grasas y aceites" comprende cualquier material recuperado como unasustancia soluble en el solvente. Esto incluye otros materiales extrados por elsolvente de la muestra acidificada, tales como compuestos azufrados, algunoscolorantes orgnicos y clorofila, no volatilizados durante el ensayo.

2. DEFINICIONES

mg AYG/L = miligramos de grasas y aceites por litro.LDM = Lmite de Deteccin del Mtodo

s = Desviacin estndar

3. ASPECTOS DE SALUD Y DEGURIDAD LABORAL

Revise antes de iniciar la prctica el Manual de Higiene Seguridad y las Hojas deSeguridad nmeros: 23, 44, 160 que reposan en los AZ, en el mueble de laentrada en el rea de recepcin de muestras. Estas hojas de seguridad tambinpuede encontrarlas, en el PSO en el puesto de trabajo

Adems se debe trabajar con todos los implementos de seguridad adecuados,guantes de nitrilo, gafas, bata y careta con cartuchos para vapores orgnicos.

Se debe tener precaucin en la manipulacin del solvente (n-hexano) debido a laalta presin de vapor generada por la agitacin de la mezcla de solvente ymuestra dentro del embudo de separacin.

4. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

Los solventes orgnicos tienen la habilidad de disolver no solo las grasas y losaceites sino tambin otras sustancias orgnicas. Cualquier material soluble en


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el solvente se reporta como grasa y aceite, por ejemplo el azufre elemental,compuestos aromticos complejos, hidrocarburos derivados de cloro, nitrgeno

y azufre, ciertos tintes orgnicos y la clorofila. Utilizar la extraccin lquido - lquido para aguas superficiales no contaminadas

o con bajo contenido de slidos suspendidos, factores que aumentan laformacin de emulsiones y prdida del analito.

Algunas matrices de las muestras pueden formar emulsiones, incrementandola cantidad de agua a separar dentro del extracto. Cuando el extracto delsolvente es tratado con sulfato de sodio, este se disuelve en el agua y pasa alfrasco tarado. Esto se manifiesta cuando despus de secado el solvente sehace visible sal dentro del vaso de extraccin. Si se observan cristales en elfrasco tarado despus del secado, redisolver la grasa y aceite con 30 mL de

solvente de extraccin y un poco de agua en un embudo de separacin, retirarla capa acuosa y drenar el solvente a travs de un embudo con papel filtroempapado con solvente a un vaso de extraccin limpio y tarado. Tratar estecomo un extracto de muestra.

La eliminacin del solvente tiene como resultado la prdida de loshidrocarburos de cadena corta y aromtica sencillos por volatilizacin.

En este proceso se pierden cantidades significativas de destilado de petrleodesde la gasolina hasta el aceite combustible.

El mtodo es completamente emprico y solo se pueden obtener resultadosduplicados si se siguen de manera estricta todos los detalles.

El tiempo requerido para secar y enfriar el material extrado no puede seralterada.

Puede que haya un incremento gradual en el peso, debido presumiblemente ala absorcin de oxgeno, y/o una prdida gradual de peso debida a lavolatilizacin.

Los residuos ms pesados del petrleo pueden contener una porcinsignificativa de materiales que no son extrables con el solvente

5. RESULTADO DE LA VALIDACIN DEL MTODO

Validacin en proceso

6. TOMA Y PRESERVACIN DE LA MUESTRA

Para aguas de tipo industrial la toma de muestra se debe realizar puntual.

Tome la muestra de forma directa del vertimiento y evitando llenar totalmenteel frasco.


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La tapa debe estar provista de una lmina de papel aluminio que impida elcontacto de la muestra con el interior de la tapa.

La muestra se debe tomar en frasco de vidrio claro de boca ancha concapacidad mxima de un litro, previamente calibrado y evitando subdividir lamuestra en el laboratorio. Si la botella no est calibrada, demarque el nivel enel frasco para posterior determinacin del volumen de muestra.

El frasco debe estar previamente enjuagado con el solvente para removercualquier pelcula de detergente.

Adicione a las muestras HCl o H2SO4concentrado hasta pH< 2, con el fin deromper las emulsiones e hidrolizar los jabones y detergentes, los cualespierden su componente polar y revierten a una estructura hidrocarbonada que

es incluida en la determinacin. Verifique el pH con papel indicador yacidifique la muestra en la botella.

Cuando se requiere informacin acerca del promedio de concentracin degrasas y aceites sobre un periodo de tiempo extenso, analizar porcionesindividuales tomadas a intervalos de tiempo predeterminados, esta muestra nose puede componer..

La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo mximo de 28das a una temperatura de 4C.

7. APARATOS, REACTIVOS Y MATERIALES

7.1 Aparatos

Extractor Soxhlet BCHI B-810 empleado en la posicin para recuperacin desolventes como indica el manual del equipo.

Cabina extractora de vapores orgnicos Balanza analtica de cuatro cifras decimales Desecador Grande

7.2 Reactivos

cido clorhdrico, HCl concentrado.

Acido sulfrico, H2SO4concentrado Hexano, C6H12, punto de ebullicin 69C, libre de residuos. Aceite de origen vegetal o mineral. Sulfato de sodio, Na2SO4, cristal anhidro R.A..

7.3 Materiales

Embudos de separacin de (1) o (2) litros con llave de paso de PTEF. Embudo de vidrio de vstago largo. Papel filtro cuantitativo de 11 cm de dimetro.(Whatman No. 40 o equivalente)


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Soporte para embudo Frasco lavador. Vasos de precipitado de 50 mL Varillas de vidrio.

8. PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA DE VIDRIERA

El material debe estar libre de grasa. Lavar con detergente y enjuagar conabundante agua caliente. Si el material lo requiere, realizar un enjuague consolvente. Consultar el procedimiento de lavado de material TP0125

9. PROCEDIMIENTO DE PREPARACIN DE ESTNDARES

9.1 Blanco

Tome 1 litro de agua destilada y acidifquela con H2SO4 o HCl a pH < 2(aproximadamente 2 gotas). Verificar con papel indicador.

9.2 Estndares de control

Pese 5,0 g de aceite mineral en un vaso de precipitados y disuelva con hexano.Transfiera cuantitativamente a un baln de 50 mL y lleve a volumen con hexano,para obtener una concentracin de 100.000 mg/L. Almacene inmediatamente enun frasco tapa rosca y refrigere en la nevera de cromatografa (- 18C).

Estndar de 50 mg/L: Dispense del stock 500 L en un frasco de un litro bocaancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgnicos ypermita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello ypreserve con H2SO4a pH < 2.

Estndar de 500 mg/L: Dispense del stock 5 mL en un frasco de un litro bocaancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgnicos ypermita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello ypreserve con H2SO4a pH < 2.

10. PROCEDIMIENTO DE ANLISIS

Consigne los datos de las casillas superiores del formato de captura de datosFT0067.

Afore la botella demarcando el nivel de la muestra.

Transfiera cuantitativamente el blanco, los estndares y las muestras aembudos de separacin.


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Enjuague cuidadosamente las paredes del vaso con aproximadamente 30 mLde solvente y adicione el enjuague al embudo de separacin.

Agite vigorosamente el embudo de separacin durante 2 minutos. Durante laagitacin libere presin constantemente invirtiendo el embudo y abriendo lallave.

Si se sospecha que se formar una emulsin estable (si la muestra poseeslidos suspendidos o slidos sedimentables), agitar con suavidad durante 5 a10 minutos.

Si se presenta la formacin de emulsiones adicione 10 g de Na2SO4anhidro alfiltro y drene el extracto emulsionado. Adicione mayor cantidad de sulfato desodio anhidro para romper la emulsin.

Deje separar las fases. Drene el extracto orgnico a travs de un embudo defiltracin con papel de filtro humedecido en el solvente de anlisis y sulfato desodio anhidro en el fondo del papel (3 - 5 gramos)

Retorne la capa acuosa nuevamente al recipiente de origen.

Recoja el filtrado en el vaso de extraccin limpio y seco, desecado una hora ypesado previamente.

Retorne la muestra al embudo de separacin inicial y repita el proceso deextraccin 2 veces ms.

Drene el extracto final a travs de un embudo de filtracin con papel filtro y

recoja el filtrado en el vaso de extraccin limpio y tarado. Si se presenta la formacin de emulsiones en el extracto final adicinele 10 g

de Na2SO4 al filtro y drene el extracto y la emulsin. Adicione ms Na2SO4 sies necesario para romper las emulsiones.

Lave el papel filtro con 10 a 20 mL de solvente.

Recupere el solvente destilando el extracto contenido en el vaso con la ayudadel equipo de extraccin BCHI B-810 abriendo la vlvula de drenaje solvente.Destilar hasta secado total. (Consulte el instructivo de manejo del equipo)

Deje enfriar el vaso en la cabina de extraccin para eliminar el solvente

residual. Lleve el vaso al desecador durante 30 minutos. Pese el vaso con el residuo seco.

Mida el volumen de muestra marcado en la botella inicialmente y consigne enel formato de captura de datos TF 0067. Los volmenes para el blanco yestndar son de 1000 mL.


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11. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CLCULO DE RESULTADOS

El aumento en peso del vaso de extraccin tarado es debido principalmente a lagrasa y el aceite, siendo el contenido de estos:

Donde;Pf = peso final del matraz de extraccin, mg.Pi = peso inicial del matraz de extraccin, mg.V = Volumen de muestra, L

Pafin = peso vaso con grasa obtenido despus de la extraccinPvaso= Peso del vaso de extraccin vaco.Pesoaini = peso de aceite para la preparacin del estndar.

12. SECCIN DE CONTROL DE CALIDAD (CC) Y ASEGURAMIENTO DE LACALIDAD

En forma paralela, con cada grupo o lote de muestras que se procese en unmismo da, extraer un estndar de aceite mineral o vegetal, preparados como estdescrito en el numeral 9.2 de ste PSO. Verifique los estndares de control, si elresultado analtico cae fuera de los lmites de control normales, deben revisarse elprocedimiento de filtracin, anlisis o el analito de control. Registre los porcentajesde recuperacin en la CARTA DE CONTROL del mtodo. Grafique el resultadoobtenido para cada estndar contra la fecha en que se corri.

Lleve los registros de los porcentajes de recuperacin de los estndares en lacarta de control para la determinacin de grasas y aceites. Registre las inicialesdel analista y la fecha de anlisis en las casillas correspondientes y grafique elvalor de cada estndar.

Los blancos se analizan para determinar si la calidad del material y de losreactivos es ptima. Estos deben registrar pesos menores al lmite de deteccin.Si el valor de los blancos supera el lmite del mtodo se recomienda lavar elmaterial, el equipo de extraccin y verificar el solvente. Si el solvente se hadestilado realizar la nuevamente este procedimiento.

Cuando los resultados se encuentren entre el lmite de alarma y control, revisetodo el procedimiento para determinar que ocurre. Si cualquier dato cae fuera de

( )V

PiPfLmgGYA

=/,

( )Pesoaini

PvasoPafinONRECUPERACI

100*%

=


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los lmites de control debe ser reexaminado. No realice ms anlisis hastaverificar que sucede, comunquele la anomala al lder de anlisis y revise, inicie

nuevamente la marcha analtica cuando el lder de anlisis lo ordene.

13. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. AmericanPublic Health Association, American Water Works Association, Water PollutionControl Federation. 21 ed., New York. 2005

Instructivo AI0174.

Carpeta de Validacin del Mtodo (Cdigo CV0270),

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