QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA

Departamento de Química Analítica y Departamento de Química Analítica y Tecnología de AlimentosTecnología de Alimentos

Tema 12. Productos petrolíferos. Tema 12. Productos petrolíferos. Características físicas y químicas. Especificaciones para las distintas Características físicas y químicas. Especificaciones para las distintas fracciones.Algunas determinaciones en productos petroliferos : fracciones.Algunas determinaciones en productos petroliferos : Cenizas, trazas de agua, indice de acidez y azufre Cenizas, trazas de agua, indice de acidez y azufre

Tema 12. Productos petrolíferos. Tema 12. Productos petrolíferos. Características físicas y químicas. Especificaciones para las distintas Características físicas y químicas. Especificaciones para las distintas fracciones.Algunas determinaciones en productos petroliferos : fracciones.Algunas determinaciones en productos petroliferos : Cenizas, trazas de agua, indice de acidez y azufre Cenizas, trazas de agua, indice de acidez y azufre

FRACCIONES DEL PETROLEO

PETROLEOEs una sustancia compleja y de Es una sustancia compleja y de composición química variable.composición química variable.Está compuesto, principalmente, por Está compuesto, principalmente, por una una mezcla de hidrocarburosmezcla de hidrocarburos y y algunos compuestos orgánicos de algunos compuestos orgánicos de oxígeno, azufre y nitrógeno oxígeno, azufre y nitrógeno Los distintos compuestos se separan Los distintos compuestos se separan mediante mediante destilación fraccionadadestilación fraccionada

PETROLEOEs una sustancia compleja y de Es una sustancia compleja y de composición química variable.composición química variable.Está compuesto, principalmente, por Está compuesto, principalmente, por una una mezcla de hidrocarburosmezcla de hidrocarburos y y algunos compuestos orgánicos de algunos compuestos orgánicos de oxígeno, azufre y nitrógeno oxígeno, azufre y nitrógeno Los distintos compuestos se separan Los distintos compuestos se separan mediante mediante destilación fraccionadadestilación fraccionada

PRODUCTOS PETROLIFEROSPRODUCTOS PETROLIFEROS

MuchosMuchosCarbCarbóón de Petrn de Petróóleoleo

MuchosMuchosAsfaltoAsfalto

p.f. 50 p.f. 50 -- 6060C C 3030 -- C C 5050Cera microcristalinaCera microcristalina

p.f. 50 p.f. 50 -- 6060C C 20 20 -- C C 3030Parafina sParafina sóólidalida

C C 1818 -- C C 2222Petrolato o vaselinaPetrolato o vaselina

C C 16 16 -- C C 2020Aceites lubricantesAceites lubricantes

280 280 -- 380380C C 1515 -- C C 1818Aceite combustibleAceite combustible

200 200 -- 300300C C 12 12 -- C C 1616QuerosenoQueroseno

100 100 -- 200200C C 88 -- CC 1111CC NaftasNaftas

60 60 -- 100100C C 6 6 -- C C 88BB LigroLigroíínana

30 30 -- 6060C C 55 -- CC 66AA Eter de petrEter de petróóleoleo

20 20 -- 200200C C 55 -- C C 1010GasolinaGasolina

CC 33 -- C C 44CC Propano y ButanoPropano y Butano

CC 22 -- CC 44BB OlefinasOlefinas

GasGasCC 11 -- C C 22AA Metano y EtanoMetano y Etano

a a -- 2020C C 1 1 --CC 55Gas ligeroGas ligero

Intervalo de Intervalo de ebulliciebullicióónn

Atomos de Atomos de CC

FRACCION FRACCION INICIALINICIAL

SUBFRACCIONESSUBFRACCIONES

MuchosMuchosCarbCarbóón de Petrn de Petróóleoleo

MuchosMuchosAsfaltoAsfalto

p.f. 50 p.f. 50 -- 6060C C 3030 -- C C 5050Cera microcristalinaCera microcristalina

p.f. 50 p.f. 50 -- 6060C C 20 20 -- C C 3030Parafina sParafina sóólidalida

C C 1818 -- C C 2222Petrolato o vaselinaPetrolato o vaselina

C C 16 16 -- C C 2020Aceites lubricantesAceites lubricantes

280 280 -- 380380C C 1515 -- C C 1818Aceite combustibleAceite combustible

200 200 -- 300300C C 12 12 -- C C 1616QuerosenoQueroseno

100 100 -- 200200C C 88 -- CC 1111CC NaftasNaftas

60 60 -- 100100C C 6 6 -- C C 88BB LigroLigroíínana

30 30 -- 6060C C 55 -- CC 66AA Eter de petrEter de petróóleoleo

20 20 -- 200200C C 55 -- C C 1010GasolinaGasolina

CC 33 -- C C 44CC Propano y ButanoPropano y Butano

CC 22 -- CC 44BB OlefinasOlefinas

GasGasCC 11 -- C C 22AA Metano y EtanoMetano y Etano

a a -- 2020C C 1 1 --CC 55Gas ligeroGas ligero

Intervalo de Intervalo de ebulliciebullicióónn

Atomos de Atomos de CC

FRACCION FRACCION INICIALINICIAL

SUBFRACCIONESSUBFRACCIONES

Refinado Refinado Una vez extraído el crudo, se trata con productos químicos y calor para Una vez extraído el crudo, se trata con productos químicos y calor para

eliminar el agua y los elementos sólidos y se separa el gas natural. eliminar el agua y los elementos sólidos y se separa el gas natural. Destilación básicaDestilación básica La herramienta básica de refinado es la unidad de destilación.. Los La herramienta básica de refinado es la unidad de destilación.. Los

hidrocarburos con menor masa molecular son los que se vaporizan a temperaturas hidrocarburos con menor masa molecular son los que se vaporizan a temperaturas más bajas, y a medida que aumenta la temperatura se van evaporando las más bajas, y a medida que aumenta la temperatura se van evaporando las moléculas más grandes. El primer material destilado a partir del crudo es la moléculas más grandes. El primer material destilado a partir del crudo es la fracción de fracción de gasolinagasolina, seguida por la , seguida por la nafta nafta y finalmente el y finalmente el querosenoqueroseno. Las zonas . Las zonas superiores de la torre de destilación proporcionan superiores de la torre de destilación proporcionan lubricanteslubricantes y y aceites pesadosaceites pesados, , mientras que las zonas inferiores suministraban ceras y asfalto. mientras que las zonas inferiores suministraban ceras y asfalto.

Craqueo térmicoCraqueo térmico Aumenta el rendimiento de la destilación. Las partes más pesadas del crudo se Aumenta el rendimiento de la destilación. Las partes más pesadas del crudo se

calientan a altas temperaturas bajo presión. calientan a altas temperaturas bajo presión. Alquilación y craqueo catalíticoAlquilación y craqueo catalítico En la En la alquilaciónalquilación, las moléculas pequeñas producidas por craqueo térmico se , las moléculas pequeñas producidas por craqueo térmico se

recombinan en presencia de un catalizador. recombinan en presencia de un catalizador. En el proceso de En el proceso de craqueo catalíticocraqueo catalítico, el crudo se divide (craquea) en presencia , el crudo se divide (craquea) en presencia

de un catalizador finamente dividido. Esto permite la producción de hidrocarburos de un catalizador finamente dividido. Esto permite la producción de hidrocarburos diferentes que luego pueden recombinarse mediante alquilación, isomerización o diferentes que luego pueden recombinarse mediante alquilación, isomerización o reformación catalítica para fabricar productos químicos y combustibles.reformación catalítica para fabricar productos químicos y combustibles.

Refinado Refinado Una vez extraído el crudo, se trata con productos químicos y calor para Una vez extraído el crudo, se trata con productos químicos y calor para

eliminar el agua y los elementos sólidos y se separa el gas natural. eliminar el agua y los elementos sólidos y se separa el gas natural. Destilación básicaDestilación básica La herramienta básica de refinado es la unidad de destilación.. Los La herramienta básica de refinado es la unidad de destilación.. Los

hidrocarburos con menor masa molecular son los que se vaporizan a temperaturas hidrocarburos con menor masa molecular son los que se vaporizan a temperaturas más bajas, y a medida que aumenta la temperatura se van evaporando las más bajas, y a medida que aumenta la temperatura se van evaporando las moléculas más grandes. El primer material destilado a partir del crudo es la moléculas más grandes. El primer material destilado a partir del crudo es la fracción de fracción de gasolinagasolina, seguida por la , seguida por la nafta nafta y finalmente el y finalmente el querosenoqueroseno. Las zonas . Las zonas superiores de la torre de destilación proporcionan superiores de la torre de destilación proporcionan lubricanteslubricantes y y aceites pesadosaceites pesados, , mientras que las zonas inferiores suministraban ceras y asfalto. mientras que las zonas inferiores suministraban ceras y asfalto.

Craqueo térmicoCraqueo térmico Aumenta el rendimiento de la destilación. Las partes más pesadas del crudo se Aumenta el rendimiento de la destilación. Las partes más pesadas del crudo se

calientan a altas temperaturas bajo presión. calientan a altas temperaturas bajo presión. Alquilación y craqueo catalíticoAlquilación y craqueo catalítico En la En la alquilaciónalquilación, las moléculas pequeñas producidas por craqueo térmico se , las moléculas pequeñas producidas por craqueo térmico se

recombinan en presencia de un catalizador. recombinan en presencia de un catalizador. En el proceso de En el proceso de craqueo catalíticocraqueo catalítico, el crudo se divide (craquea) en presencia , el crudo se divide (craquea) en presencia

de un catalizador finamente dividido. Esto permite la producción de hidrocarburos de un catalizador finamente dividido. Esto permite la producción de hidrocarburos diferentes que luego pueden recombinarse mediante alquilación, isomerización o diferentes que luego pueden recombinarse mediante alquilación, isomerización o reformación catalítica para fabricar productos químicos y combustibles.reformación catalítica para fabricar productos químicos y combustibles.

PRODUCTOS PETROLIFEROSPRODUCTOS PETROLIFEROS

PRODUCTOS PETROLIFEROSPRODUCTOS PETROLIFEROS

ANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROSANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROS

En los multiples procesos que tienen lugar en un En los multiples procesos que tienen lugar en un complejo petroquímicocomplejo petroquímico, se , se obtienen obtienen combustiblescombustibles y determinados compuestos que son la base de diversas y determinados compuestos que son la base de diversas cadenas productivas que acaban en una amplia gama de productos denominados cadenas productivas que acaban en una amplia gama de productos denominados petroquímicos, que después se utilizan en las industrias de petroquímicos, que después se utilizan en las industrias de fertilizantes, plásticos, fertilizantes, plásticos, alimenticia, farmacéutica, química y textil, entre otras.alimenticia, farmacéutica, química y textil, entre otras.

En los multiples procesos que tienen lugar en un En los multiples procesos que tienen lugar en un complejo petroquímicocomplejo petroquímico, se , se obtienen obtienen combustiblescombustibles y determinados compuestos que son la base de diversas y determinados compuestos que son la base de diversas cadenas productivas que acaban en una amplia gama de productos denominados cadenas productivas que acaban en una amplia gama de productos denominados petroquímicos, que después se utilizan en las industrias de petroquímicos, que después se utilizan en las industrias de fertilizantes, plásticos, fertilizantes, plásticos, alimenticia, farmacéutica, química y textil, entre otras.alimenticia, farmacéutica, química y textil, entre otras.

El papel que desempeña el Análisis El papel que desempeña el Análisis Químico en la Industria del petroleo Químico en la Industria del petroleo es fundamental, ya que los prductos es fundamental, ya que los prductos de partida, los intermedios y los de partida, los intermedios y los productos finales han de ser productos finales han de ser analizados con el fin de obtener los analizados con el fin de obtener los maximos rendimientos en los maximos rendimientos en los diferentes procesos diferentes procesos A modo de ejemplo veremos los A modo de ejemplo veremos los siguientes análisis:siguientes análisis:1.- Determinación de cenizas1.- Determinación de cenizas2.- Indices de neutralización2.- Indices de neutralización3.- Determinación de trazas de agua 3.- Determinación de trazas de agua 4.- Determinación de Azufre4.- Determinación de Azufre

El papel que desempeña el Análisis El papel que desempeña el Análisis Químico en la Industria del petroleo Químico en la Industria del petroleo es fundamental, ya que los prductos es fundamental, ya que los prductos de partida, los intermedios y los de partida, los intermedios y los productos finales han de ser productos finales han de ser analizados con el fin de obtener los analizados con el fin de obtener los maximos rendimientos en los maximos rendimientos en los diferentes procesos diferentes procesos A modo de ejemplo veremos los A modo de ejemplo veremos los siguientes análisis:siguientes análisis:1.- Determinación de cenizas1.- Determinación de cenizas2.- Indices de neutralización2.- Indices de neutralización3.- Determinación de trazas de agua 3.- Determinación de trazas de agua 4.- Determinación de Azufre4.- Determinación de Azufre

Cenizas en productos petroliferos Cenizas en productos petroliferos Indican las impurezas o contaminación . Indican las impurezas o contaminación . Se determinan en productos petroliferos Se determinan en productos petroliferos como destilados , combustibles residuales, como destilados , combustibles residuales, aceites lubricantes, ectaceites lubricantes, ect , , que no contengan que no contengan aditivos que puedan dar cenizasaditivos que puedan dar cenizas MétodoMétodo: 1.- : 1.- Se quema la muestra hasta que Se quema la muestra hasta que solo quede cenizas y carbónsolo quede cenizas y carbón 2.- 2.- El residuo carbonoso se reduce a El residuo carbonoso se reduce a cenizas por calentamiento en un horno de cenizas por calentamiento en un horno de mufla a 775 ºC, mufla a 775 ºC, se enfria y se pesa se enfria y se pesa El contenido se calcula : El contenido se calcula :

X(%) m/m = mX(%) m/m = m11/ m/ m22 x 100 x 100

mm11= g de cenizas m= g de cenizas m22= g de muestra= g de muestra

Cenizas en productos petroliferos Cenizas en productos petroliferos Indican las impurezas o contaminación . Indican las impurezas o contaminación . Se determinan en productos petroliferos Se determinan en productos petroliferos como destilados , combustibles residuales, como destilados , combustibles residuales, aceites lubricantes, ectaceites lubricantes, ect , , que no contengan que no contengan aditivos que puedan dar cenizasaditivos que puedan dar cenizas MétodoMétodo: 1.- : 1.- Se quema la muestra hasta que Se quema la muestra hasta que solo quede cenizas y carbónsolo quede cenizas y carbón 2.- 2.- El residuo carbonoso se reduce a El residuo carbonoso se reduce a cenizas por calentamiento en un horno de cenizas por calentamiento en un horno de mufla a 775 ºC, mufla a 775 ºC, se enfria y se pesa se enfria y se pesa El contenido se calcula : El contenido se calcula :

X(%) m/m = mX(%) m/m = m11/ m/ m22 x 100 x 100

mm11= g de cenizas m= g de cenizas m22= g de muestra= g de muestra

ANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROSANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROS

Determinación de los índices de neutralización por volumetría con indicadorDeterminación de los índices de neutralización por volumetría con indicadorTienen como objetivo determinar los constituyentes ácidos o básicos de productos Tienen como objetivo determinar los constituyentes ácidos o básicos de productos petrolíferos solubles o parcialmente solubles en mezclas de tolueno y alcohol petrolíferos solubles o parcialmente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isopropílico.isopropílico.Se definen trés indices: Se definen trés indices: a) De ácidez totala) De ácidez total: mg de KOH necesarios para neutalizar : mg de KOH necesarios para neutalizar los ácidos en 1 g de muestra ; los ácidos en 1 g de muestra ; b) De ácidez fuerteb) De ácidez fuerte: mg de KOH necesarios para : mg de KOH necesarios para neutalizar los ácidos fuertes en 1 g de muestra y neutalizar los ácidos fuertes en 1 g de muestra y c) De basicidad fuerte : c) De basicidad fuerte : mg de mg de KOH necesarios para neutalizar una cantidad de ácido igual a la que se necesita para KOH necesarios para neutalizar una cantidad de ácido igual a la que se necesita para neutralizar las bases fuertes existentes en 1 g de muestraneutralizar las bases fuertes existentes en 1 g de muestraDeterminación del indice de acidez totalDeterminación del indice de acidez total : Se disuelve la muestra en 100 ml de : Se disuelve la muestra en 100 ml de disolvente (tolueno(50): alc. Isopropilico(49,5)): agua(0,5)) y 0,5 ml de indicador disolvente (tolueno(50): alc. Isopropilico(49,5)): agua(0,5)) y 0,5 ml de indicador (p-naftolbenzoina) y se valora con KOH 0,1 N hasta viraje de amarillo anaranjado (p-naftolbenzoina) y se valora con KOH 0,1 N hasta viraje de amarillo anaranjado a verde parduzco. a verde parduzco. Determinación del indice de base fuerte: Determinación del indice de base fuerte: Si el disolvente y el indicador con la Si el disolvente y el indicador con la muestra disuelta toma un color verde parduzco, se valora con HCL 0,1 N hasta muestra disuelta toma un color verde parduzco, se valora con HCL 0,1 N hasta viraje a amarillo anaranjadoviraje a amarillo anaranjadoDeterminación del indice de acido fuerte :Determinación del indice de acido fuerte : Se extraen de la muestra los ácidos Se extraen de la muestra los ácidos fuertes extrayendolos en agua hirviendo y se valora con KOH 0,1 N y naranja de fuertes extrayendolos en agua hirviendo y se valora con KOH 0,1 N y naranja de metilo hasta viraje de rojo a marrón. metilo hasta viraje de rojo a marrón. Resultados : Resultados : I.a.total= 5,61 f (VI.a.total= 5,61 f (V11-V-V22)/m ; V)/m ; V11= ml KOH 0,1 N en la valoración ; = ml KOH 0,1 N en la valoración ; VV22= ml KOH 0,1 N con el blanco; m= masa en g de la muestra= ml KOH 0,1 N con el blanco; m= masa en g de la muestra

Determinación de los índices de neutralización por volumetría con indicadorDeterminación de los índices de neutralización por volumetría con indicadorTienen como objetivo determinar los constituyentes ácidos o básicos de productos Tienen como objetivo determinar los constituyentes ácidos o básicos de productos petrolíferos solubles o parcialmente solubles en mezclas de tolueno y alcohol petrolíferos solubles o parcialmente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isopropílico.isopropílico.Se definen trés indices: Se definen trés indices: a) De ácidez totala) De ácidez total: mg de KOH necesarios para neutalizar : mg de KOH necesarios para neutalizar los ácidos en 1 g de muestra ; los ácidos en 1 g de muestra ; b) De ácidez fuerteb) De ácidez fuerte: mg de KOH necesarios para : mg de KOH necesarios para neutalizar los ácidos fuertes en 1 g de muestra y neutalizar los ácidos fuertes en 1 g de muestra y c) De basicidad fuerte : c) De basicidad fuerte : mg de mg de KOH necesarios para neutalizar una cantidad de ácido igual a la que se necesita para KOH necesarios para neutalizar una cantidad de ácido igual a la que se necesita para neutralizar las bases fuertes existentes en 1 g de muestraneutralizar las bases fuertes existentes en 1 g de muestraDeterminación del indice de acidez totalDeterminación del indice de acidez total : Se disuelve la muestra en 100 ml de : Se disuelve la muestra en 100 ml de disolvente (tolueno(50): alc. Isopropilico(49,5)): agua(0,5)) y 0,5 ml de indicador disolvente (tolueno(50): alc. Isopropilico(49,5)): agua(0,5)) y 0,5 ml de indicador (p-naftolbenzoina) y se valora con KOH 0,1 N hasta viraje de amarillo anaranjado (p-naftolbenzoina) y se valora con KOH 0,1 N hasta viraje de amarillo anaranjado a verde parduzco. a verde parduzco. Determinación del indice de base fuerte: Determinación del indice de base fuerte: Si el disolvente y el indicador con la Si el disolvente y el indicador con la muestra disuelta toma un color verde parduzco, se valora con HCL 0,1 N hasta muestra disuelta toma un color verde parduzco, se valora con HCL 0,1 N hasta viraje a amarillo anaranjadoviraje a amarillo anaranjadoDeterminación del indice de acido fuerte :Determinación del indice de acido fuerte : Se extraen de la muestra los ácidos Se extraen de la muestra los ácidos fuertes extrayendolos en agua hirviendo y se valora con KOH 0,1 N y naranja de fuertes extrayendolos en agua hirviendo y se valora con KOH 0,1 N y naranja de metilo hasta viraje de rojo a marrón. metilo hasta viraje de rojo a marrón. Resultados : Resultados : I.a.total= 5,61 f (VI.a.total= 5,61 f (V11-V-V22)/m ; V)/m ; V11= ml KOH 0,1 N en la valoración ; = ml KOH 0,1 N en la valoración ; VV22= ml KOH 0,1 N con el blanco; m= masa en g de la muestra= ml KOH 0,1 N con el blanco; m= masa en g de la muestra

ANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROSANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROS

Reacción : Reacción : II22 + SO + SO22+ 3 C+ 3 C55HH55 N + N + H H22O O 2 C 2 C55HH55 N N · HI · HI + C + C55HH55 N N · · SOSO33 Reactivo de FischerReactivo de Fischer : : Se disuelve el Se disuelve el II22 en en CC55HH55N N y y metanolmetanol. Se enfria la mezcla . Se enfria la mezcla por debajo de 3,9 ºC.Se hace burbujear por debajo de 3,9 ºC.Se hace burbujear SOSO2 2 en la mezcla refrigeradaen la mezcla refrigerada

Reacción : Reacción : II22 + SO + SO22+ 3 C+ 3 C55HH55 N + N + H H22O O 2 C 2 C55HH55 N N · HI · HI + C + C55HH55 N N · · SOSO33 Reactivo de FischerReactivo de Fischer : : Se disuelve el Se disuelve el II22 en en CC55HH55N N y y metanolmetanol. Se enfria la mezcla . Se enfria la mezcla por debajo de 3,9 ºC.Se hace burbujear por debajo de 3,9 ºC.Se hace burbujear SOSO2 2 en la mezcla refrigeradaen la mezcla refrigerada

Determinación de trazas de HDeterminación de trazas de H22O con el reactivo de Karl FischerO con el reactivo de Karl Fischer

Disolvente de la muestraDisolvente de la muestra: CH: CH33OH: ClOH: Cl33CH (1:3)CH (1:3)Valoración del reactivoValoración del reactivo: : 1.-1.-Se añade un volumen Se añade un volumen de disolvente (50 ml) en el frasco de valoración, de disolvente (50 ml) en el frasco de valoración, y se ajusta el potenciometro a 1 y se ajusta el potenciometro a 1 μμA. A. 2.-2.-Se añade Se añade una gota de Huna gota de H22O destilada pesada con la O destilada pesada con la precisión de 0.1 mg. precisión de 0.1 mg. 3.- 3.- Se añade el reactivo Se añade el reactivo desde la bureta hasta que se detecte el punto final desde la bureta hasta que se detecte el punto final ( cuando cese la electrolisis) ( cuando cese la electrolisis) 4.-4.- Se calcula el Se calcula el factor de equivalenciafactor de equivalencia F= M / V F= M / V, donde , donde MM es la es la masa de agua añadida y masa de agua añadida y VV el volumen de reactivo el volumen de reactivo gastadogastadoValoración Valoración ::1.-1.-Se disuelve la muestra en el Se disuelve la muestra en el disol-vente y se valora con el reactivo disol-vente y se valora con el reactivo factorizado. factorizado. 2.-2.-Se calcula el agua mediante la expresión:Se calcula el agua mediante la expresión:Agua(ppm) = 1000 F VAgua(ppm) = 1000 F V2 2 // MM22 donde donde VV22 es el es el volumen en ml de reactivo gastado y volumen en ml de reactivo gastado y MM22 es la es la masa en gramos de la muestramasa en gramos de la muestra

ANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROSANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROSDeterminación de Azufre en productos petroliferosDeterminación de Azufre en productos petroliferos

Método de alta temperaturaMétodo de alta temperaturaSe aplica a muestras con P.E >177 Se aplica a muestras con P.E >177 ºC , con S < 0.06 %.ºC , con S < 0.06 %.MétodoMétodo: Se quema la muestra en : Se quema la muestra en corriente de oxígeno (se corriente de oxígeno (se transforma el 97 % de S en SOtransforma el 97 % de S en SO22). ).

Los productos de la combustión Los productos de la combustión pasan a traves de un adsorbente pasan a traves de un adsorbente que contiene KI y almidón. Al que contiene KI y almidón. Al añadir a esta disolución otra añadir a esta disolución otra valorada de KIOvalorada de KIO33 se forma I se forma I22 (azul (azul

con almidón). El SOcon almidón). El SO22 que va que va

pasando reduce el Ipasando reduce el I22 formado formado

(desaparece la coloración). Para (desaparece la coloración). Para que se mantenga la coloración se que se mantenga la coloración se sigue añadiendo KIOsigue añadiendo KIO33, y la , y la

cantidad añadida de esta cantidad añadida de esta disolución es una medida del S que disolución es una medida del S que contiene la muestra.contiene la muestra.

Método de alta temperaturaMétodo de alta temperaturaSe aplica a muestras con P.E >177 Se aplica a muestras con P.E >177 ºC , con S < 0.06 %.ºC , con S < 0.06 %.MétodoMétodo: Se quema la muestra en : Se quema la muestra en corriente de oxígeno (se corriente de oxígeno (se transforma el 97 % de S en SOtransforma el 97 % de S en SO22). ).

Los productos de la combustión Los productos de la combustión pasan a traves de un adsorbente pasan a traves de un adsorbente que contiene KI y almidón. Al que contiene KI y almidón. Al añadir a esta disolución otra añadir a esta disolución otra valorada de KIOvalorada de KIO33 se forma I se forma I22 (azul (azul

con almidón). El SOcon almidón). El SO22 que va que va

pasando reduce el Ipasando reduce el I22 formado formado

(desaparece la coloración). Para (desaparece la coloración). Para que se mantenga la coloración se que se mantenga la coloración se sigue añadiendo KIOsigue añadiendo KIO33, y la , y la

cantidad añadida de esta cantidad añadida de esta disolución es una medida del S que disolución es una medida del S que contiene la muestra.contiene la muestra.

Se utilizan dos tipos de hornos: Se utilizan dos tipos de hornos: a)a)Horno de inducción (Figura 1) Se Horno de inducción (Figura 1) Se alcanzan temperaturas de 1480 ºC en la zona alcanzan temperaturas de 1480 ºC en la zona de combustión de la muestrade combustión de la muestrab)b)Horno de resistencia (Figura 2) : Se Horno de resistencia (Figura 2) : Se alcanzan temperaturas de al menos 1315 ºC. alcanzan temperaturas de al menos 1315 ºC. Para saber si la temperatura es la adecuada Para saber si la temperatura es la adecuada se calcula el factor del alumbre, mediante la se calcula el factor del alumbre, mediante la expresión : F = Sexpresión : F = Saa m maa / 100(V / 100(Vaa-V-Vbb)c)c11

ANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROSANALISIS DE PRODUCTOS PETROLIFEROSDeterminación de Azufre en productos petroliferosDeterminación de Azufre en productos petroliferos

Método de la lamparaMétodo de la lamparaMétodoMétodo: Consiste en la combustión de : Consiste en la combustión de la muestra por medio de una lampara la muestra por medio de una lampara adecuada en atmosfera artificial (70 % adecuada en atmosfera artificial (70 % de COde CO22 y 30 % de O y 30 % de O2 2 ) para evitar la ) para evitar la

formación de óxidos de nitrógeno con formación de óxidos de nitrógeno con el Nel N22 del aire del aire

Los óxidos de S se oxidan a HLos óxidos de S se oxidan a H22SOSO44

haciendolos pasar por una disolución de haciendolos pasar por una disolución de HH22OO22 exenta de CO exenta de CO22 (pasando aire). El (pasando aire). El

S de determina valorando con NaOH el S de determina valorando con NaOH el HH22SOSO44 producido o determinandolo producido o determinandolo

gravimetricamente o por turbidimetria gravimetricamente o por turbidimetria en forma de BaSOen forma de BaSO44

Valoración con NaOH : Se valora con Valoración con NaOH : Se valora con NaOH y rojo de metilo.NaOH y rojo de metilo.% S (m/m) = 1.603 V N / m (g)% S (m/m) = 1.603 V N / m (g)

Método de la lamparaMétodo de la lamparaMétodoMétodo: Consiste en la combustión de : Consiste en la combustión de la muestra por medio de una lampara la muestra por medio de una lampara adecuada en atmosfera artificial (70 % adecuada en atmosfera artificial (70 % de COde CO22 y 30 % de O y 30 % de O2 2 ) para evitar la ) para evitar la

formación de óxidos de nitrógeno con formación de óxidos de nitrógeno con el Nel N22 del aire del aire

Los óxidos de S se oxidan a HLos óxidos de S se oxidan a H22SOSO44

haciendolos pasar por una disolución de haciendolos pasar por una disolución de HH22OO22 exenta de CO exenta de CO22 (pasando aire). El (pasando aire). El

S de determina valorando con NaOH el S de determina valorando con NaOH el HH22SOSO44 producido o determinandolo producido o determinandolo

gravimetricamente o por turbidimetria gravimetricamente o por turbidimetria en forma de BaSOen forma de BaSO44

Valoración con NaOH : Se valora con Valoración con NaOH : Se valora con NaOH y rojo de metilo.NaOH y rojo de metilo.% S (m/m) = 1.603 V N / m (g)% S (m/m) = 1.603 V N / m (g)