tema 01 compuestos organometalicos tdc

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 1 COMPUESTOS ORGANOMETÁLICOS. PRINCIPALES APLICACIONES EN SÍNTESIS ORGÁNICA. 1.- DEFINICIÓN Y CLASIFICACIÓN Los compuestos organometálicos son materiales que contienen enlaces directos entre átomos metálicos y átomos de carbono. La Figura 1A muestra ejemplos de compuestos organometálicos. Cr OC CO CO Pb Et Et Et Et Fe Figura 1: A) Ejemplos de compuestos organometálicos. Los enlaces entre átomos metálicos y átomos de carbono es un enlace covalente polarizados de forma que en los átomos metálicos reside la carga positiva y en los átomos de carbono la carga negativa. Los ejemplos más característicos son los organolitiados y los organomagnesianos como se muestra en la Figura 1B. El átomo de carbono más electronegativo adquiere una carga negativa mientras que el metal adquiere una carga positiva. C Li C Li C MgBr C MgBr : + - : + - Figura 1: B) Polarización del enlace C-Metal en los organolitiados y magnesianos. En la Figura 1C se muestran los mapas de potencial electrostático del fluoruro de metilo y del metil litio. La zona roja indica una alta densidad electrónica mientras que la zona azul indica una baja densidad electrónica. En el caso del fluoruro de metilo el átomo de flúor más electronegativo tiene la mayor densidad electrónica mientras que el átomo de carbono posee una menor densidad de carga comportándose como un electrófilo. Por el contrario, en el metillitio el átomo de litio menos electronegativo que el carbono posee la menor densidad de carga y el átomo de carbono tiene la mayor densidad electrónica comportándose como un nucleófilo.

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 1

COMPUESTOS ORGANOMETÁLICOS. PRINCIPALES APLICACIONES EN SÍNTESIS

ORGÁNICA.

1.- DEFINICIÓN Y CLASIFICACIÓN

Los compuestos organometálicos son materiales que contienen enlaces directos entre átomos metálicos

y átomos de carbono. La Figura 1A muestra ejemplos de compuestos organometálicos.

Cr

OC CO

COPb

Et Et

Et

Et

Fe

Figura 1: A) Ejemplos de compuestos organometálicos.

Los enlaces entre átomos metálicos y átomos de carbono es un enlace covalente polarizados de forma

que en los átomos metálicos reside la carga positiva y en los átomos de carbono la carga negativa. Los

ejemplos más característicos son los organolitiados y los organomagnesianos como se muestra en la

Figura 1B. El átomo de carbono más electronegativo adquiere una carga negativa mientras que el

metal adquiere una carga positiva.

C Li C Li

C MgBr C MgBr

:+-

:+-

Figura 1: B) Polarización del enlace C-Metal en los organolitiados y magnesianos.

En la Figura 1C se muestran los mapas de potencial electrostático del fluoruro de metilo y del metil

litio. La zona roja indica una alta densidad electrónica mientras que la zona azul indica una baja

densidad electrónica. En el caso del fluoruro de metilo el átomo de flúor más electronegativo tiene la

mayor densidad electrónica mientras que el átomo de carbono posee una menor densidad de carga

comportándose como un electrófilo. Por el contrario, en el metillitio el átomo de litio menos

electronegativo que el carbono posee la menor densidad de carga y el átomo de carbono tiene la mayor

densidad electrónica comportándose como un nucleófilo.

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C

H

H

H

F C

H

H

H

Li

fluoruro de metilo metillitio

Figura 1: C) Mapas de potencial electrostático para el fluoruro de metilo y el metillitio.

También se incluyen dentro de la química organometálica los hidruros metálicos [ReH9]2-

, los

carbonilos metálicos [Ni(CO)4] y los compuestos con enlace metal-metal [Re2Cl8]2-

(Figura 2 ).

Figura 2: Ejemplos de hidruros metálicos, carbonilos metálicos y compuestos con enlace metal-metal. El compuesto [ReH9]

2- presenta una estructura de prisma trigonal con las caras rectangulares apicadas. Los

subíndices +1, 0 y -1 indican el nivel de los átomos.

En la Tabla 1 se indican los elementos químicos que forman compuestos organometálicos. Se incluyen

el boro, el silicio, el fósforo, el arsénico, el antimonio y el telurio ya que los enlaces entre los átomos

de estos elementos y los átomos de carbono están polarizados en el mismo sentido que en los

compuestos organometálicos. Los compuestos organometálicos se clasifican en función del tipo de

enlace entre los átomos metálicos y los átomos de carbono en iónicos [NaCp o Ca(C2)2] o covalentes.

Los compuestos organometálicos covalentes pueden clasificarse en compuestos compuestos

según si el enlace entre los átomos metálicos y los átomos de carbono se establece por interacción

entre orbitales de los centros metálicos y de los átomos de carbono, por ejemplo [PbEt4] (compuesto

), o por interacción entre orbitales de los centros metálicos y orbitales de un sistema de un

conjunto de átomos de carbono, por ejemplo K[PtCl3(2-CH2=CH2] (compuesto ). Además, los

compuestos organometálicos de tipo pueden clasificarse en no deficientes de electrones o

deficientes de electrones según si los enlaces entre los átomos metálicos y los átomos de carbono son

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 3

de dos centros y dos electrones [PbEt4] o de n centros y dos electrones [Me2Al(-Me2)AlMe2],

respectivamente (Esquema 1).

Tabla 1. Elementos químicos que forman compuestos organometálicos (en azul y en rojo). Se incluyen el boro, el silicio, el germanio, el fósforo, el arsénico, el antimonio y el telurio ya que sus derivados orgánicos presentan enlaces E-C polarizados en el mismo sentido que los enlaces M-C (para algunos elementos se indican las electronegatividades de Pauling).

Pb

Et Et

Et

Et

Me

Me

Me

Me

Me

Me

C

C

compuestos

organometálicos

iónicos : NaCp, CaC2,....

covalentes

no deficiente

en electrones

deficiente en

electrones

enlace de dos centros y dos electrones. .

enlace de tres centros y dos electrones

..

: [PtCl3(2-C2H2)]

- : orbital enlazante del etileno

orbital híbrido sp2d del platino

Esquema 1: Clasificación de los compuestos organometálicos según el tipo de enlace.

La Tabla 2 muestra los elementos que forman compuestos organometálicos iónicos y covalentes.

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Tabla 2: Elementos químicos que forman compuestos organometálicos covalentes deficientes de

electrones (en rojo), covalentes no deficientes de electrones (en fucsia), covalentes y (en azul) e iónicos (en verde).

2.- COMPUESTOS ORGANOLITIADOS Y ORGANOMAGNESIANOS.

2.1.- ESTRUCTURA.

Estos compuestos se caracterizan por presentar estructuras que se generan a partir de enlaces

policéntricos. El MeLi presenta la estructura de la Figura 3A que corresponde a un empaquetamiento

cúbico simple de unidades Me4 Li4 cuando se encuentra disuelto en éter. La estructura es un cubo

distorsionado en que los vértices están ocupados por átomos de litio y de grupos metilos en forma

alternada como se observa en la Figura 3A.

Me

Li Me

Li

Li

Me Li

Me

Me

Me

Li

LiLi

Li

Me

Me

A B Figura 3: Estructura cristalina del metillitio en éter etílico. A) Estructura cúbica simple. B) Disposición

tetraédrica de los átomos de litio y metilos apicales a las caras del tetraedro.

Estas unidades cúbicas presentan una estructura en que los átomos de litio forman un tetraedro y los

metilos se disponen en forma perpendicular a las caras del tetraedro que determinan los átomos de litio

como se muestra en la Figura 3B. En estas unidades cada tres átomos de litio y el metilo perpendicular

a la cara que determinan se enlazan mediante un enlace de cuatro centros y dos electrones como se

muestra en la Figura 3C.

CLi

Li

Li Li

H

H

H

Figura 3C: Enlace de 4 centros y 2 electrones en las unidades Me4Li4

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 5

El metillitio adopta una estructura de hexámero cuando se encuentra disuelto en hexano como se

muestra en la Figura 4.

Li

Me Me

Li

Me

Li

Me

Li

Me

Li

Me

Li

Li

Me

Me

Li

Me

LiMe

Li

Me

Li

Me

Li

A B Figura 4: Estructura cristalina del metillitio en hexano.

En disolución los compuestos organolitiados y organomagnesianos presentan diferentes estados de

agregación según el carácter coordinador del disolvente. En disolventes sin propiedades coordinantes

mantienen estructuras similares a las que presentan en estado sólido, mientras que en disolventes con

propiedades coordinadoras pueden presentarse en forma monomérica ya que el disolvente puede

coordinarse a los centros metálicos de litio (I) y magnesio (II) (Tabla 2).

Disolvente Estado de agregación del MeLi

Hidrocarburos Hexámero (octaedro Li6)

THF, Et2O Tetrámero (tetraedro Li4)

Me2NCH2CH2NMe2 (TMEDA) Monómero

Tabla 2: Estado de agregación del metillitio en diferentes disolventes.

Un ejemplo es el cloruro de metilmagnesio (CH3MgCl) que en disolución en THF se presenta como

monómero complejado con dos moléculas del disolvente como se muestra en la Figura 5.

Mg

Cl

OO

H

HH

Figura 5: Estructura del cloruro de metilmagnesio en THF.

2.2.- SÍNTESIS DE ORGANOLITIADOS Y ORGANOMAGNESIANOS.

Los compuestos organolitiados y organomagnesianos se preparan por reacción entre haluros orgánicos

y los metales libres como se muestra en las Figuras 6A y 6B. Así, el sec-butillitio y el bromuro de sec-

butilmagnesio se obtienen según las reacciones de la Figura 6A. Los compuestos organolitiados y

organomagnesianos son muy sensibles al agua y al oxígeno por lo que su síntesis se realiza en un éter

anhidro (generalmente dietiléter o tetrahidrofurano) y en atmósfera inerte (de argón en el caso de los

organolitiados y de nitrógeno en el caso de los magnesianos). Los compuestos organolitiados

Page 6: Tema 01 Compuestos Organometalicos Tdc

APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 6

comerciales se preparan en hexano ya que es un disolvente más económico que el dietiléter o el

tetrahidrofurano.

Br LiMg

2 Li, éter anh.+ LiBr

Mg, éter anh.

Brsec-butillitiobromuro de sec-butilmagnesio

Figura 6A: Síntesis del sec-butillitio y del bromuro de sec-butilmagnesio.

Muchas clases de halogenuros orgánicos forman reactivos de Grignard. El impedimento estérico en los

halogenuros no parece ser un factor determinante en la formación de los reactivos de Grignard, dado

que reaccionan fácilmente halogenuros de todo tipo, sean primarios, secundarios o terciarios. Los

halogenuros de arilo y de alquenilo también reaccionan, aunque en estos casos es mejor usar

tetrahidrofurano como disolvente como se muestra en la Figura 6B. El halogenuro puede ser Cl, Br o

I, aunque los cloruros son algo menos reactivos que los bromuros y los yoduros. Los fluoruros

orgánicos rara vez reaccionan con magnesio.

Br Li

Cl Mg Cl

Li, THF anh. Mg, THF anh.

fenillitiocloruro de vinilmagnesio

Figura 6B: Síntesis de fenillitio y cloruro de vinilmagnesio.

2.3.- REACCIONES DE ORGANOLITIADOS Y ORGANOMAGNESIANOS.

2.3.1.- COMPORTAMIENTO COMO BASES:

Los organolitiados y magnesianos se comportan como bases frente a moléculas que presentan

hidrógenos ácidos, como pueden ser alcoholes, fenoles, agua, ácidos carboxílicos, aminas, tioles. Por

ello, deben prepararse en ausencia de humedad ya que, al ser fuertemente básicos, reaccionan con el

agua.

H

H

+ R' Li + R'Li+

H

O

HOH

-

+ R' MgBr + R'BrMg +

H

O

HOH

-

Son inestables también en presencia de alcoholes y ácidos carboxílicos y de compuestos con hidrógenos

de carácter ácido, como tioles y aminas. Estas reacciones no tienen interés en síntesis ya que el

producto es un alcano. R Li R' OH+ R Li+R'H + O-

R MgBr + R' C

O

OH

R

MgBr

+ R' C

O

O-

H+

R Li R' NH2+ R Li+R'H + NH -

En algunos casos, la reacción del organolitiado con una amina produce un amiduro de litio cuya

basicidad y estructura permite ser usada como base en algunas reacciones orgánicas. La reacción del

butillitio con la diisopropilamina (DIPA) tiene interés sintético puesto que permite obtener

Page 7: Tema 01 Compuestos Organometalicos Tdc

APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 7

diisopropilamiduro de litio (LDA) que es una base muy utilizada en Síntesis orgánica debido a su alta

basicidad. La reacción de este organolitiado con bis(trimetilsilil)amina produce la

bis(trimetilsilil)amiduro de litio o hexametildisililazida de litio (LHMDS), una base fuerte y

voluminosa utilizada en algunas reacciones en lugar de la LDA.

N

H

NH

SiN

Si

H

SiN

Si H

+ Bu Li

Diisopropilamina Butillitio diisopropilamiduro de litio (LDA) Butano

+ Bu

Li

-

+

+ Bu Li

bis(trimetilsilil)amina Butillitio hexametildisililazida de litio (LHMDS) Butano

+ Bu

Li

-

+

2.3.2.- METALACIÓN:

De las reacciones de los organolitiados destaca la reacción de metalación ya que permite desprotonar

una gran variedad de enlaces C-H (Figura 7A)

R Li R' H+ R LiR'H +

HC C H+CH3 Li HC CH +CH3 Li

Figura 7A: Reacción de metalación.

Esta reacción se puede utilizar por ejemplo cuando se desea reducir un haluro de alquilo como se

muestra en la Figura 7B.

CH3O CH

3O

H

HCH3O

Li

LiLi

Bréter

+

Figura 7B: Reducción de halogenuro de alquilo mediante metalación.

2.3.3.- COMPORTAMIENTO COMO NUCLEÓFILOS:

Los compuestos organolitiados y organomagnesianos se preparan a partir de los halogenuros de alquilo

correspondientes que son compuestos electrofílicos. Mediante el uso de metales estos compuestos

electrofílicos son transformados en reactivos nucleofílicos puesto que se cambia la polaridad del átomo

de carbono como se muestra en la Figura 1C.

Los compuestos organolitiados y organomagnesianos presentan múltiples aplicaciones en síntesis

orgánica, principalmente para la síntesis de alcoholes como se muestra en la Figura 8. Ambos

organometálicos generan las mismas reacciones siendo los organolitiados mucho más reactivos que los

organomagnesianos.

R' C N

R''

OHNH

2

R'

R''

R

OH

R Li R ¨

amina

O

:

ácido carboxílico

..

..CO2

..

..

Page 8: Tema 01 Compuestos Organometalicos Tdc

APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 8

R' C N

R''

O

O

R'

R'

OHH

O

H

OH

H

O

H

H

OH

OR'

O

R

OH

R

O

H

OH

Cl

S

O

OS

R

S

R MgX

R'

:

:

R

..

R :

¨cetona

:

R''

:R'

: :

RR'

:alcohol terciario

alcohol secundario

: :

RH

:

alcohol primario

R

: :

R

:

alcohol terciario

R

H

:

alcohol primario

..

..

..

..

Cl

: :

R :¨

sulfóxido

R SHtiol

Figura 8: Aplicaciones en síntesis orgánica de los compuestos organolitiados y organomagnesianos.

2.3.3.1.- REACCIÓN DE ADICIÓN A CARBONILOS:

En la Figura 9 se muestra la reacción de organomagnesianos con aldehidos y cetonas para sintetizar

alcoholes. De acuerdo al tipo de compuesto carbonílico que se utilice es el tipo de alcohol que se

obtiene. La reacción con organolitiados da los mismos productos.

H

O

H

H

O

HH

OH

H

1.- Con formaldehido permite obtener alcoholes primarios.

R MgX +MgX

R

éter H3O+

R

formaldehido alcohol 1º

R'

O

H

R'

O

HR'

OH

H

2.- Con aldehidos permite obtener alcoholes

secundarios.

R MgX +MgX

R

éter H3O+

R

aldehido alcohol 2º

Page 9: Tema 01 Compuestos Organometalicos Tdc

APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 9

R'

O

R''

R'

O

R''R'

OH

R''

3.- Con cetonas permite obtener alcoholes terciarios.

R MgX +MgX

R

éter H3O+

R

cetona alcohol 3º

R, R' y R'' pueden ser alquilos o arilos y pueden ser iguales o diferentes

Figura 9: Reacción de organolitiados y organomagnesianos en la síntesis de alcoholes a partir de compuestos carbonílicos.

R'

O

R''

R'

O

R''R'

OH

R''

3.- Con cetonas permite obtener alcoholes terciarios.

R MgX +MgX

R

éter H3O+

R

cetona alcohol 3º

R, R' y R'' pueden ser alquilos o arilos y pueden ser iguales o diferentes En el caso de aldehidos y cetonas asimétricas se genera una mezcla de alcoholes ópticamente activos

como se muestra en la Figura 9A.

CH3

O

H CH3

OH

H

H

OH

CH3

+ii) H3O

+ Ph

acetaldehido S-1-feniletanol R-1-feniletanol

i) PhMgBr

Ph

Figura 9A: Síntesis de alcoholes asimétricos a partir del acetaldehído.

También pueden reaccionar con ésteres para la formación de alcoholes terciarios. A diferencia de las

cetonas, los alcoholes terciarios provenientes de ésteres poseen dos grupos alquílicos iguales, como lo

muestra la Figura 10.

R'

O

OR''

R'

O

OR''

R'

O

R

R'

O

R

OR''

R'

OH

R

Con ésteres permite obtener alcoholes terciarios con dos radicales iguales.

R MgX +MgX

R

éter

MgX

R

H3O+

éster

:..

: :

+ XMg

R MgX

R

cetona intermediaria no aislable

alcohol 3º con dos radicales iguales

Figura 10: Reacción de alquilmagnesianos con ésteres para formar alcoholes terciarios.

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 10

Un caso particular es con el formiato de etilo (HCO2Et) en que se forma un alcohol secundario como

se muestra en la Figura 10A.

O

Ph OEt

OH

PhCH

3

CH3

O

H OEt

OH

HCH

3

CH3CH3

MgBr

ii) H3O+

: :

alcohol 3º alcohol 2°

i)

2-fenil-2-propanol

ii) H3O+

: :

i)

2-propanol

Figura 10A: Síntesis de alcoholes a partir de ésteres.

2.3.3.2.- REACCIÓN CON NITRILOS:

La reacción de organomagnesianos y organolitiados con nitrilos permite la obtención de cetonas. El

nitrilo se puede obtener mediante la sustitución nucleofílica de cianuro de sodio o de potasio sobre

halogenuros de alquilo, especialmente 1°.

Br CN

1-bromopentano hexanonitrilo

KCN

SN2

Figura 11: Síntesis de nitrilos a partir de halogenuros de alquilo.

El organomagnesiano ataca al C del grupo ciano (CN) formando un intermediario imiduro que es

bastante estable a la adición nucleofílica. En la etapa de hidrólisis el C de la imina producida se

transforma en un C carbonílico por adición de una molécula de agua obteniéndose una cetona como

producto. Los radicales R y R’ pueden ser iguales o diferentes y pueden ser alquilos o arilos (Figura

11)

R' NR'

N

OH2+

NH2

R'

R'

NH

R'

NH2+

OH

NH3+

R'OH+

R'

O

R'

Con nitrilos permite obtener cetonas

R MgX +éter

R

H3O+

R

:

: MgX

imiduro poco reactivo

R

:

H+

R:

imina intermediaria no aislable

H2O

..

..

R

..

¨

:

¨

- NH3

..

- H+

R :¨

cetona

Figura 11: Reacción de alquilmagnesianos con nitrilos para sintetizar cetonas.

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 11

En la Figura 11A se muestra la síntesis de 1-octen-3-ona a partir de hexanonotrilo.

Br

CN

MgBri)

ii) H3O+

O

1-octen-3-ona

Mg

éter

Figura 11A: Síntesis de 1-octen-3-ona.

2.3.3.3.- REACCIÓN CON OXIRANO:

Los organolitiados y organomagnesianos reaccionan con oxirano u óxido de etileno para formar

alcoholes primarios con dos carbonos más. Con otros epóxidos (oxirano sustituido) produce alcoholes

de distinta sustitución (Figura 12).

O

O

OH+éter

H3O+R

MgXR MgX

R

Figura 12: Reacción de un organolitiado con epóxido.

En la Figura 12A se muestran dos ejemplos para obtener un alcohol 1°.

Br

O

OH

MgBr

OH

éter

ii) H3O+

Mg

i)

ii) H3O+

i)

HCHO

R-2-bromobutano

R-3-metilpentanol

R-2-metilbutanol

1

2

1

2

1

1

Figura 12A: Comparación del uso de formaldehido y de oxirano en la obtención de un alcohol primario.

2.3.3.4.- REACCIÓN CON DIÓXIDO DE CARBONO:

Otra aplicación es en la síntesis de ácidos carboxílicos. Tanto los organolitiados como los

organomagnesianos reaccionan con CO2 para dar ácidos carboxílicos (Figura 13).

MgBr

O

OMgBr

O

O

CO2H3O

+

H

ácido carboxílico

Figura 13: Reacción de un organomagnesiano con CO2 para sintetizar ácidos carboxílicos.

2.3.3.5.- REACCIÓN DE TRANSMETALACIÓN

El método más habitual para la síntesis de complejos con ligandos alquílicos o arílicos es la reacción

de transmetalación. En esta reacción un compuesto organolítico, organomagnésico, mercuriano,

dialquilzinc o alquilaluminio reacciona con un cloruro metálico anhidro o un clorocomplejo y se

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 12

produce el intercambio entre los centros metálicos de los ligandos cloro y alquílico o arílico. Está

reacción permite preparar una gran variedad de compuestos organometálicos con ligandos alquílicos o

arílicos de centros metálicos de los bloques d, f y p. La Figura 14 muestra el esquema general de la

reacción de transmetalación y ejemplos de reacciones de transmetalación.

TRANSMETALACIÓN GENERAL

R M

1X M

2R M

2X M

1+ +

M1 = Li(I), Mg(II), Zn(II), Hg(II), Al(III); R = alquilo o arilo; M2: centro metálico del bloque d, f o p.

Figura 14: Método general de transmetalación.

En la Figura 15 se muestran algunos ejemplos de transmetalación.

4 RMgX + SiO4 SiR4 + 4 Mg 2 RMgX + CdX2 CdR2 + 2 MgX2 Tetraalquisilano Dialquilcadmio

3 RLi + AlX3 R3Al + 4 LiX

Trialquilaluminio

RLi + CuI RCu + LiI RCu + RLi R2CuLi Alquilcobre Dialquilcuprato de litio

Figura 15: Métodos de síntesis de complejos con ligandos alquilo o arilo mediante transmetalación.

3.- ORGANOCUPRATOS O REACTIVOS DE GILMAN.

Los organocupratos son muy reactivos frente al oxígeno y el agua, formando óxido de cobre (I) y

tienden a ser termolábiles. Son generalmente insolubles en disolventes inertes y, por lo tanto, difíciles

de manejar y de escaso valor práctico. Son usados con mucha frecuencia en Síntesis Orgánica como

reactivos de alquilación, preparados in situ en un medio inerte, con una mayor tolerancia como grupo

funcional que los correspondientes reactivos de Grignard u organolitiados. Los compuestos de

alquilcobre monovalente (R-Cu) forman cupratos divalentes con organolitiados (R-Li) también

conocidos como Reactivos de Gilman (R2CuLi).

En disolución forman dímeros complejados con moléculas de disolvente. En la Figura 16 se muestra

la estructura cristalina del difenilcuprato de litio en dietiléter.

Cu

Li Li

Cu

OO+

-+

-

Figura 16: Estructura del difenilcuprato de litio en éter etílico.

3.1.- SÍNTESIS.

Los organocupratos de litio o reactivos de Gilman son muy inestables en disolución por lo que se

deben sintetizar in situ a partir del organolitiado correspondiente. El tratamiento de halogenuros de

alquilo o arilo con litio metálico genera los compuestos organolitiados los que se hacen reaccionar con

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 13

un halogenuro cuproso generando los organocupratos de litio, R2CuLi o Ar2CuLi como se muestra en

la Figura 17.

R LiXCu

R X CuLi Ar LiAr X Ar2

CuLi

Br LiICu

Cu

Br LiICu

Cu

XCuLi

éter dialquilcuprato de litio

Li

éter diarilcuprato de litio

R2

Li

éter

Li

Li

éter

Li

dibutilcuprato de litio

difenilcuprato de litio Figura 17: Síntesis de alquil y arilcupratos.

3.2.- REACCIONES.

3.2.1.- REACCIÓN CON HALOGENUROS DE ALQUILO. SÍNTESIS DE COREY-HOUSE.

Los dialquilcupratos de litio reaccionan con los halogenuros de alquilo para generar alcanos de cadena

más larga por formación de un enlace C-C entre el carbono del halogenuro de alquilo y el carbono del

radical alquílico del organocuprato. (Figura 18)

R2CuLi + R' X R R' + +R Cu LiX

Figura 18: Reacción general de dialquilcuprato de litio con halogenuro de alquilo para la síntesis de alcanos.

La reacción de formación del enlace C-C es una reacción SN2 por lo cual está favorecida para

halogenuros primarios. Los yoduros de alquilo primarios son los mejores sustratos. Los halogenuros

secundarios y terciarios proporcionan preferentemente productos de eliminación. Los dialquilcupratos

de litio primarios son los más utilizados, debido a que los organocupratos con grupos alquilos

secundarios y terciarios son menos reactivos debido a problemas de impedimento estérico. (Figura 19)

Cu

I

(CH3)2CuLi + CH3(CH2)8CH2CH2 Iéter

0ºCCH3(CH2)8CH2CH2

dimetilcuprato de litio 1-yodoundecano dodecano

dialilcuprato de litio yoduro de bencilo 4-fenil-1-buteno

Li( )

2 +éter

0ºC

Figura 19: Obtención de alcanos y alquenos a partir de organocupratos y halogenuros de alquilo.

Los halogenuros de vinilo y de arilo poco reactivos a la SN2 reaccionan con los organocupratos para

dar enlaces C-C con buenos rendimientos como se muestra en la Figura 20.

Page 14: Tema 01 Compuestos Organometalicos Tdc

APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 14

Cu Li +(CH3CH2CH2CH2)2 Iéter

0ºCCH3CH2CH2CH2

80%

Cu Li +(CH3CH2CH2CH2)2 Iéter

0ºCCH3CH2CH2CH2

75% Figura 20: Reacción de organocupratos con halogenuros de alquenilo y arilo.

3.2.2.- REACCIÓN CON HALOGENUROS DE ÁCIDO.

Los organocupratos de litio reaccionan fácilmente con cloruros de ácidos para generar cetonas.

Los halogenuros de ácido se sintetizan a partir de los ácidos carboxílicos correspondientes con cloruro

de tionilo (SOCl2) o cloruros de fósforo (PCl3 o PCl5)

O

OH

SOCl2

PCl3

PCl5

O

Cl

R +o

o

R

ácido carboxílico cloruro de ácido

El cloruro de ácido, como todos los derivados de ácidos carboxílicos, sufre una sustitución

nucleofílica acílica producto de una adición al carbonilo seguida de una eliminación como se muestra

en la Figura 21A.

R

O

Cl R

O

Cl

Nu

R

O

Nu

Nu

-

- Cl-

adición al carbonilo eliminación

Figura 21A: Mecanismo de Sustitución nucleofílica acílica.

El nucleófilo es el grupo alquilo o arilo del compuesto organocuprato de litio como se muestra en la

Figura 21B.

R'

O

Cl R'

O

R

O

Cl

O

CH3

O

Cl

O

CH2CH

3

R2CuLi +

(CH3)2CuLi +

R y R' pueden ser

alquilo o arilo

cloruro de ácido cetona

dimetilcuprato de litio cloruro de butanoilo 2-pentanona

(CH3CH2)2CuLi +

dietilcuprato de litio cloruro de benzoilo 1-fenilpropanona

Figura 21B: Síntesis de cetonas con alquil o arilcupratos de litio.

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 15

Los reactivos de Grignard, al igual que los organolitiados, también reaccionan fácilmente con cloruros

de ácidos, pero los productos suelen ser alcoholes terciarios, generados por combinación de las cetonas

formadas inicialmente con más reactivo de Grignard. Si se desean alcoholes terciarios, se preparan

mejor con ésteres que con cloruros de ácidos. Los reactivos orgánicos del cobre son menos sensibles

que los de Grignard frente al grupo carbonilo de cetonas por lo que la reacción se detiene en la etapa

cetónica.

Es interesante ver que los compuestos orgánicos del cobre son más reactivos que los reactivos de

Grignard frente a muchos tipos de sustancias como los halogenuros de alquilo. Estos últimos, en

general, no son atacados por los compuestos de Grignard. Los compuestos organocúpricos son muy

selectivos hacia diversos grupos funcionales, y esta selectividad es un factor importante para

determinar su utilidad. La menor reactividad de los compuestos organocúpricos no sólo posibilita

la síntesis de cetonas, sino que también amplía la aplicabilidad del método, ya que aquéllos no

reaccionan con muchos de los grupos funcionales sensibles a los reactivos de Grignard y

organolitiados: -NO2, -CN, -CO-, -COOR, por ejemplo. En consecuencia, la presencia de uno de

estos grupos en la molécula del cloruro de ácido no interfiere con la síntesis de una cetona. En la

Figura 22 se muestran dos ejemplos del uso de organocupratos en presencia de grupos que reaccionan

con organolitiados y magnesianos.

O Cl

NO2

(CH3)2CuLi

O CH3

NO2

OCl

O

O

CuLi

O

O

O

éteréter

Figura 22: Uso de organocupratos sobre un nitrocompuesto y un éster.

4.- ORGANOCÁDMICOS.

4.1- SÍNTESIS.

Los derivados organocádmicos se preparan a partir de los organomagnesianos con cloruro de cadmio.

Su estructura es simétrica ( R – Cd – R ) y son estables y utilizables tanto con radicales alquilo como

arilo.

MgCl Cd Cd MgCl2

Cl22 + + 2R R2

Cd CdCl2CH

3MgCl + (CH3)2

dimetilcadmio 4.2.- REACCIONES.

Los organocádmicos tienen el mismo uso que los organilitiados y organomagnesianos, pero son menos

reactivo que éstos, y reaccionan con halogenuros de ácidos pero no con cetonas. El enlace C-Cd es

menos polarizado que el enlace C-Li o C-Mg por lo que reacciona con grupos carbonilos muy

reactivos como es el caso de los halogenuros de ácido. Éstos reaccionan con cloruros de ácido por

transferencia de un carbanión al carbono positivo del grupo carbonilo y sustitución en el mismo por

desplazamiento del halogenuro que es un buen grupo saliente, generando la correspondiente mediante

el mismo mecanismo de sustitución nucleofílica acílica de los organocupratos (Figura 23)

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PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 16

Figura 23: Síntesis de cetonas a partir de diciclohexilcadmio y cloruro de fenilacetilo.

5.- ORGANOZÍNCICOS

El zinc puede formar dos tipos de compuestos: los haluros de organozinc del tipo RZnX o

dialquilzinc del tipo R2Zn. Los compuestos de dialquilzinc son siempre monoméricos mientras que

los haluros de alquilzinc forman agregados muy similares a los reactivos de Grignard. Un caso especial

de reactivo organozíncico son los bromozincacetato de alquilo o Reactivo de Reformastky. Las

estructuras cristalinas estos reactivos tienen forma cíclica y se complejan con moléculas del disolvente

como el tetrahidrofurano. En la Figura 24 se muestran las estructuras de dos de estos reactivos: el

bromozincacetato de terc-butilo y el bromozincacetato de etilo han sido determinados. Ambos forman

dímeros en una forma cíclica con ocho miembros en estado sólido, pero difieren en estereoquímica: el

anillo de ocho miembros adopta una conformación tipo bote y tiene todos los grupos en cis en el caso

del derivado etilo mientras que en el derivado de terc-butilo el anillo adopta una conformación tipo

silla con todos los grupos en trans.

O

ZnZn

OBr

BrO

O

O

O

O

ZnZn

O

OO

BrBr

O O

A B Figura 24: Estructura dimérica de bromozincacetato de etilo (A) y dl bromozincacetato de terc-butilo (B)

O

Cl

Br/ éter

O

MgMgBr

CdCl2

Cd

+ CdCl2

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

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5.1.- SÍNTESIS.

Los reactivos organozíncicos se preparan por inserción del metal zinc en el enlace C-halógeno. En la

Figura 25 se presenta la preparación del compuesto organozíncico a partir de haluros de alquilo.

Br Zn ZnBrBr Zn Zn Br

+R R +éter

bromuro de propilzinc Figura 25: Obtención del reactivo organozíncico a partir de halogenuro de alquilo.

5.2.- REACCIONES.

La ventaja del zinc, con respecto al litio y al magnesio, es que al ser un elemento menos

electropositivo polariza menos el enlace C-Metal. Al ser el enlace más covalente hay una distribución

más equitativa de la densidad electrónica entre el zinc y el carbono, y por tanto, hay menos densidad

electrónica sobre el átomo de carbono y, en consecuencia, el reactivo organometálico es menos

nucleofílico. Por lo tanto, los reactivos organometálicos de zinc son menos nucleofílicos que los de

litio y magnesio y se adicionan a aldehídos y cetonas pero no a ésteres.

5.2.1.- ADICIÓN A CARBONILO. REACCIÓN DE REFORMATSKY.

La adición de reactivos organozíncicos a aldehídos y cetonas recibe el nombre de reacción de

Reformatsky. Un ejemplo de esta reacción es la síntesis del 3-hidroxipentanoato de etilo que se

muestra en la Figura 26.

1.- Generación del compuesto organozíncico correspondiente.

2.- Ataque nucleofílico del reactivo organometálico al compuesto carbonílico.

O

OEt

OO

OEt

H

OO

OEt

OZn

ZnBr

Br

H3O+

H

un-hidroxiéster

3-hidroxipentanoato de etiloalcóxido de zinc

Figura 26: Reacción de Reformatsky para el 3-hidroxipropano de etilo.

El reactivo organometálico de zinc se obtiene a partir del bromoacetato de etilo por reacción con zinc

metálico. El aldehído se añade, a continuación, a la mezcla de reacción para que tenga lugar la adición

nucleofílica al grupo carbonilo. El producto que resulta de esta reacción es un alcóxido de zinc. La

hidrólisis ácida del alcóxido de zinc proporciona el -hidroxiéster.

5.2.2.- ADICIÓN A ALQUENOS. REACCIÓN DE SIMMONS-SMITH.

Cuando se trata diyodometano con una aleación de zinc y cobre se forma el yoduro de yodometilzinc

IZnCH2I. Este reactivo en presencia de un doble enlace transfiere un grupo CH2 para generar

ciclopropanos. En la Figura 27 se ejemplifica esta reacción con el ciclohexeno.

Br

O

OEt

O

OEt

Zn

THF

ZnBr

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

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H

H

CH2 I2Zn(Cu)

éter+ CH2 + Zn I2

biciclo[4.1.0]heptano (92%)

Figura 27: Síntesis de ciclopropanos con organozíncicos y alquenos.

El mecanismo de reacción se muestra en la Figura 28.

I I

R R

RR

I

I

RR

RR

CH2

CH2 I2Zn (Cu)

éterCH2

Zn

yoduro de yodometilzinc

un carbenoide

H2C

Zn

+ + Zn I2

Figura 28: Mecanismo de la reacción de Simmons-Smith.

La reacción es estereoespecífica. Esto significa que los sustituyentes que están en posición cis en el

alqueno permanecen cis en el ciclopropano (Figura 29). Lo mismo si están en posición trans.

HH

H

H

HHH H

H

H H

H

cis-2-penteno

trans-2-penteno

+

+

CH2 I2

CH2 I2

Cu

éter

Cu

éter

CH2 CH2

+

CH2 CH2

+

Figura 29: Estereoquímica de la reacción de Simmons-Smith.

6.- ADICIÓN 1,2 Y 1,4 DE COMPUESTOS ORGANOMETÁLICOS A COMPUESTOS

CARBONÍLICOS , -INSATURADOS.

6.1.- DEFINICIÓN.

Se llaman compuestos carbonílicos, -insaturados a los compuestos que tienen un grupo carbonilo

conjugado con un doble enlace, es decir, un grupo carbonilo y un doble enlace separados por un

enlace simple. Como referencia la posición 1 del sistema corresponde al oxígeno carbonílico; la

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APUNTES QUÍMICA ORGÁNICA II

PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 19

posición 2 al carbono carbonílico; la posición 3 al carbono al carbonilo y la posición 4 al carbono

al carbonilo (Figura 30).

R

O

R'

compuesto carbonílico -insaturado

posición 1

posición 2posición 3

posición 4

A B

Figura 30: A) Sistema carbonílico -insaturado. B) Potencial electrostático de la 3-butenona. La zona roja indica que la mayor densidad electrónica se encuentra en el oxígeno del carbonilo.

Este sistema carbonílico puede ser representado mediante tres estructuras resonantes que dan cuenta de

su diversa reactividad como se muestra en la Figura 31. La estructura I se debe a la polarización del

enlace C-O del carbonilo debido a la diferencia de electronegatividad entre ambos átomos. Esta sería la

responsable de la adición 1,2. En cambio, la estructura II se debe a la conjugación del alqueno con el

grupo carbonilo. Esta estructura sería la responsable de la adición tipo 1,4.

R

O

R' R

O

R' R

O

R'

+

-

+

-

I II III Figura 31: Estructuras resonantes del sistema carbonílico -insaturado.

6.2.- ADICIÓN 1,2 versus 1,4.

Los reactivos organometálicos pueden adicionarse al carbonilo -insaturado de forma 1,2 o 1,4. La

adición 1,2 corresponde a la adición del radical del organometálico al átomo de carbono carbonílico y

formación de un alcohol alílico mientras que la adición 1,4 corresponde a la adición del radical del

organometálico al átomo de carbono y formación de una cetona ramificada. Esto se muestra en la

Figura 32.

R

O

R'R

OH

R'R' R

O

R'

R'

compuesto carbonílico -insaturado

R'M R'M

adición 1,2 adición 1,4

alcohol alílico cetona

Figura 32: Adición 1,2 versus 1,4 a carbonilos -insaturados.

Los nucleófilos que son bases más fuertes reaccionan mediante una adición 1,2. Estos nucleófilos

reaccionan más rápidamente y dan el producto menos estable, es decir, el producto cinético. Entre

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PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 20

estos nucleófilos están los organolitiados, los reactivos de Grignard y los hidruros metálicos. Por otro

lado, los nucleófilos que son bases débiles reaccionan mediante una adición 1,4. Estos nucleófilos

reaccionan con la especie más estable que corresponde al sistema conjugado y dan el producto más

estable que es el producto termodinámico. Entre estos nucleófilos se encuentran los organocupratos,

los enolatos, el ión cianuro, el ión tiolato.

6.3.- ADICIÓN AL CARBONILO DE ORGANOLITIADOS.

Los reactivos organolitiados reaccionan preferentemente mediante ataque nucleofílico sobre el

carbono carbonílico, es decir, una adición 1,2. Esto se debe a que el enlace C-Li es muy polarizado y

reacciona rápidamente con la parte más reactiva de la molécula que es el grupo carbonilo (Figura 33)

O

Li

O

O

O

O

Li

Li

+

adición 1,2

H3O+

H

+

H

E-3-pentenona

(2R, 3E)-2-fenil-3-penten-2-ol

(2S, 3E)-2-fenil-3-penten-2-ol

Figura 33: Adición 1,2 de los organolitiados.

6.4.- ADICIÓN AL CARBONILO DE ORGANOCUPRATOS.

Las adiciones 1,4 suelen ocurrir con reactivos organocupratos del tipo R2CuLi, mediante una

adición tipo Michael como se muestra en la Figura 34.

Li

Cu Li

O

LiOLiO

HOHO

H

O

H

O

CuI

adición 1,4

H3O+

R-4-fenil-2-pentanonaS-4-fenil-2-pentanona

+

+

equilibrio ceto-enol

(tautomerismo)

+

Figura 34: Adición 1,4 de los organocupratos.

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PROF. TOMÁS DELGADO CASTRO 21

6.5.- ADICIÓN AL CARBONILO DE ORGANOMAGNESIANOS.

Los organomagnesianos dan productos de adición tanto 1,2 como 1,4 en igual proporción (Figura

32)

MgBr

O

O OO O

MgBrO MgBrO

H

O

H

O

MgBr

O

MgBr MgBr

+

adición 1,4

H3O+

H

+

H

R-4-fenil-2-pentanona

(2R, 3E)-2-fenil-3-penten-2-ol

S-4-fenil-2-pentanona

+ +

adición 1,2

H3O+

(2S, 3E)-2-fenil-3-penten-2-ol

Figura 32: Adición 1,2 y 1,4 de los organomagnesianos.