UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDERFacultad de Ingenierías Fisicoquímicas

Escuela de Ingeniería QuímicaCátedra de Técnicas de experimentación para ingenieros

PRÁCTICA # 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN

Tania D. Díaz Rodríguez (Cód. 2080782), Diana Ximena Forero (Cód. 2094579) Everth A. Vargas Rubio (Cód. 2073829)Grupo G4

Objetivos

Adquirir conocimientos teóricos y prácticos, con respecto a algunos métodos de separación como centrifugación, sublimación, filtración y recristalización.

Desarrollar destrezas en el uso del material de laboratorio, requerido para llevar a cabo las diferentes técnicas de separación.

Separar los componentes de diferentes mezclas, utilizando una técnica adecuada de separación según la naturaleza de los componentes.

Determinar el porcentaje de rendimiento de precipitado, obtenido en un proceso de separación.

Reconocer la importancia de seguir las normas de seguridad al momento de trabajar en el laboratorio.

Materiales y Reactivos

1 Embudo de vidrio 1 Soporte universal Papel de filtro 1 Frasco lavador 1 Balanza analítica Centrífuga 1 Tubo de centrífuga 1 Pipeta de 10 ml 2 Vasos de precipitado de 50 ml 2 Vasos de precipitado de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Espátula 1 Kitasato 1 Embudo Büchner 1 Placa para calentamiento

1 Varilla de vidrio 1 Cristalizador Arena lavada Cloruro de bario Ácido sulfúrico Nitrato de plata Cloruro de sodio Yodo Yoduro de potasio Ácido benzoico Sulfato de cobre

Introducción

Una mezcla es la unión física de dos o más sustancias. Las mezclas se clasifican en homogéneas y heterogéneas. Las mezclas heterogéneas son aquellas en las cuales sus componentes pueden identificarse a simple vista, en tanto que las mezclas homogéneas, (también llamadas soluciones), constan de una sola fase y en cualquier región de la misma todas las propiedades químicas y físicas son idénticas.

Existen 2 razones por las cuales se requiere separar los componentes de una mezcla en el laboratorio: determinar su composición o purificar los componentes y usarlos en reacciones posteriores. Las técnicas de separación dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas se pueden utilizar técnicas como:

- Filtración: Es un proceso de separación de partículas sólidas de un líquido

utilizando un material poroso

llamado filtro. Puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro.

- Centrifugación: Consiste en la separación de dos fases de densidad bastante parecida creando un campo de fuerza centrífuga mediante un sistema mecánico de rotación. Para la separación de una mezcla sólido-líquido se emplea una centrifugadora. La fuerza centrífuga creada es varias veces superior a la de la gravedad, lo que provoca que las partículas sólidas se concentren en un punto determinado, por lo tanto, el proceso es mucho más rápido que si se efectuase una separación por gravedad.

- Recristalización: Es el procedimiento más útil para purificar sustancias sólidas. Se basa, en que un sólido resulta ser más soluble en un determinado solvente si se eleva la temperatura de este último. Dicho en otras palabras, la mayoría de las sustancias sólidas se solubilizan más en caliente que en frío. La sustancia a purificar se disuelve en caliente, la mezcla se filtra en caliente para eliminar impurezas insolubles y el filtrado se deja enfriar para que se dé la cristalización. Los cristales se separan por filtración y se dejan secar.

- Sublimación: Es el proceso que consiste en el cambio de estado del estado sólido al estado gaseoso, sin pasar por el estado líquido. Una

sustancia que puede sublimarse es aquella que tiene la capacidad de pasar directamente del estado sólido a la fase vapor mediante la aplicación de calor. En el proceso de separación por sublimación, la mezcla de sólidos (uno de los cuales puede sublimarse) es calentada hasta el punto de sublimación y los componentes finalmente se separan.

Una vez aplicada una técnica de separación, es importante determinar la eficiencia del proceso y esto se realiza mediante el cálculo del porcentaje de rendimiento.

Rendimiento teórico: Es la cantidad de producto que se obtendrá si reacciona todo el reactivo limitante. Es el rendimiento máximo que se puede obtener y se calcula a partir de la ecuación balanceada.

Rendimiento real: Es la cantidad de producto que realmente se obtiene en una reacción.

Porcentaje de rendimiento: Relaciona al rendimiento real con el teórico y se calcula así:

% derendimiento= rendimiento realrendimiento teórico

x100%

En esta práctica se realizarán los métodos de separación explicados anteriormente, con el fin, de afianzar conocimientos con respecto a la ejecución de técnicas de separación de mezclas y cálculo del porcentaje de rendimiento de cada experiencia.

Parte experimental

1) Centrifugación sulfato de bario: Se añadieron 6 ml de una disolución 0,2 M de BaCl2 e igual cantidad de una disolución 0,2 M de H 2SO 4 en un vaso de precipitado de 100 ml. Luego de la mezcla de ambas soluciones se observó la presencia de un precipitado, el cual fue depositado en un tubo de centrífuga. Posteriormente, el tubo de centrífuga fue

ubicado en el rotor de la centrífuga la cual fue equilibrada con otro tubo (agua). Se procedió a centrifugar durante 1 minuto a 5000 rpm. Después de realizada la centrifugación, se decantó el líquido sobrenadante y a continuación se procedió a lavar el sólido añadiendo agua destilada dentro del mismo tubo de centrifugación. Luego, el tubo fue agitado vigorosamente y ubicado nuevamente en la centrifugadora. Después de la segunda centrifugación se decantó el agua de lavado. Por último, se procedió a pesar el sólido obtenido.

2) Sublimación de yodo: En un vaso de precipitado de 100 ml se pesaron 0,5 gramos de I 2y 0,1 gramos de KI . A continuación, se utilizó un vidrio de reloj para cubrir el vaso de precipitado y con ayuda de algodón se cubrieron los espacios entre ambos. Posteriormente, en la cabina de extracción se ubicó sobre una plancha de calentamiento el arreglo vaso-vidrio de reloj. Sobre el vidrio de reloj se añadió hielo y se procedió a calentar suavemente el vaso de precipitado. Una vez terminó el proceso de sublimación del yodo, éste fue recogido en un papel de filtro ubicado sobre otro vidrio de reloj. Finalmente, se pesó el sólido recuperado.

3) Recristalización sulfato de cobre: Se pesaron 20 gramos de sulfato de cobre en un vaso de precipitado de 100 ml y posteriormente, se añadieron 30 ml de agua destilada. A continuación, sobre una plancha de calentamiento con agitación magnética la mezcla se calentó hasta ebullición. Luego, se filtraron las impurezas y sobre un cristalizador se dejó enfriar la solución filtrada hasta que se formaron los cristales de sulfato de cobre. Luego de formados los cristales se procedió mediante filtración al vacío a separar los cristales del líquido. A continuación el sólido recuperado sobre un papel de filtro se secó en la estufa a

105°C durante 15 minutos. Por último, una vez frío el sólido se pesó.

Los instrumentos de laboratorio antes de su empleo fueron lavados con agua y jabón, y posteriormente, se concluyó su limpieza con agua destilada.

Cálculos y Resultados

1) Centrifugación sulfato de bario.

Disolución 0,2 M BaCl2

0,2molBaCl21l

x208,236g BaCl2

1molBaCl2x

1 l1000ml

x6ml=0,2498 g BaCl2

Disolución 0,2 MH 2SO 4

0,2mol H 2SO4

1lx

98,065g H 2S O4

1mol H 2SO4

x1 l

1000mlx6ml=0.1176 g H2SO4

Para calcular el rendimiento teórico es necesario conocer el reactivo limitante:

BaCl2+H 2SO4→BaSO4+2HCl

0,2498 gBaCl2 x1mol BaCl2

208,236 gBaCl2x

1mol BaSO4

1mol BaCl2=1.1996 x 10−3mol BaSO4

0.1176 g H 2S O4 x1mol H 2SO4

98,065g H 2S O4

x1mol BaSO4

1mol H2SO 4

=1.1992x 10−3mol BaSO4

El reactivo limitante es elH 2SO 4. Así, el rendimiento teórico es:

1.1992 x10−3mol BaSO4 x233,395g BaSO4

1mol BaSO4

=0,2798g BaSO4

Por tanto, el porcentaje de rendimiento para elBaSO4 es:

% derendimiento= 0.15 g0.2798 g

x 100 %=53.60 %

2) Sublimación de yodo.

El porcentaje de rendimiento para el yodo es:

- Peso de vidrio reloj solo: 35,894 g

- Yodo inicial: 0,513 g- KI inicial: 0,11 g- Algodón inicial: 0,031 g

Peso vidrio reloj y yodo: 36.340 gAlgodón con yodo: 0,034g

Al restar los valores finales con los iniciales tenemos la cantidad de yodo sublimada

- Para el vidrio reloj

36,340 g – 35,894 g = 0,446 g

- Para el algodón

0,034 g – 0,031 g = 0,003 g

Los gramos finales de yodo sublimados son 0,449 g

% derendimiento=0,449 g0,513 g

x 100 %=87,52 %

3) Recristalización sulfato de cobre.

El porcentaje de rendimiento para el sulfato de cobre es:

Inicialmente se tenía: 15 g de sulfato de cobre-arena

Después de realizar el proceso tenemos:Papel filtro más sulfato de cobre: 5.4 gPapel filtro: 0,829 g

Por lo tanto la cantidad de sulfato cristalizado es: 5.4 g- 0,829 g = 4,571 g

% derendimiento= 4,571g15 g

x 100 %=30,5%

Preguntas y ejercicios

1. Escriba las reacciones que se producen en los ensayos de filtración, centrifugación, sublimación y recristalización.

Cloruro de bario + Ácido sulfúrico Sulfato de bario + Ácido clorhídrico

BaCl2+H 2SO4→BaSO4+2HCl

Nitrato de plata + Cloruro de sodio Cloruro de plata + Nitrato de sodio

AgNO3+NaCl→AgCl+NaN O3

2. ¿Cuáles son las aplicaciones de los siguientes compuestos: sulfato de bario, sulfato de cloro, ácido sulfúrico y yodo?

Sulfato de bario: Conocido también como barita, baritina o espato pesado. El principal uso de la barita es en la industria petrolera. Otras aplicaciones son:- Industria de la pintura: Pigmento con

resistencia a los ácidos. - Obtención del elemento bario.- Industria automotriz: Remplaza el

asbesto como producto friccionante en la fabricación de balatas para frenos.

- Industria del vidrio: Fundente. - Como protección en los cuartos de

rayos X debido a que con su alta densidad es capaz de absorber la radiación.

- Industria médica: Medio de contraste en las radiografías del aparato digestivo.

Sulfato de cobre: El sulfato de cobre es especialmente elaborado para suplir funciones principales del Cobre en la planta, en el campo de las enzimas: Oxidazas del ácido ascórbico, polifenol, citocromo, etc. También forma parte de la plastocianina contenida en los cloroplastos y que participa en la cadena de transferencia de electrones de la fotosíntesis. Su absorción se realiza mediante un proceso activo metabólicamente. Prácticamente, no es afectado por la competencia de otros cationes. Por el contrario, afecta a los demás cationes. Este producto puede ser

aplicado a todo tipo de cultivo y en cualquier zona climática en condiciones naturales de invernaderos; bajo las recomendaciones de un Ingeniero Agrónomo. Tambien se usa como Como bacteriostático en el agua de piscinas, para mantenerlas limpias y transparentes, y como suave oxidante y colorante en superficies metálicas que deben ser mecanizada y, para trazar las líneas de referencia de los trabajos

Ácido sulfúrico : La industria que más utiliza el ácido sulfúrico es la de los fertilizantes. El nitrosulfato amónico es un abono nitrogenado simple obtenido químicamente de la reacción del ácido nítrico y sulfúrico con amoniaco.

Otras aplicaciones importantes se encuentran en la refinación del petróleo, producción de pigmentos, tratamiento del acero, extracción de metales no ferrosos, manufactura de explosivos, detergentes, plásticos y fibras.

En cuanto a los usos directos, probablemente el uso más importante es el sulfuro que se incorpora a través de la sulfonación orgánica, particularmente en la producción de detergentes. Un producto común que contiene ácido sulfúrico son las baterías, aunque la cantidad que contienen es muy pequeña.

Yodo: Es un oligoelemento y se emplea principalmente en medicina, fotografía y como colorante.

3. ¿Cómo se podría mejorar el rendimiento de los procesos de centrifugación?

Se podría mejorar aumentando la aceleración centrípeta de la centrifugadora, lo que generaría que las partículas sólidas se concentren aún más y se logre un mejor rendimiento. Otra opción sería agitar bien la mezcla en el tubo de centrífuga, antes de introducirla a la centrifugadora, con esto se garantizaría que los compuestos

reaccionen y se obtenga la mayor cantidad de precipitado.

4. ¿Por qué no se puede secar el yodo en estufa? ¿Cómo se podría mejorar el secado?

El yodo no se puede secar en estufa porque este pasa de estado sólido a gaseoso con el aumento de temperatura, los gases se escaparían y se perdería el yodo es por esto que se tiene que realizar en un recipiente cerrado. Se podría mejorar el secado a través de un sistema de enfriamiento rápido, como exponerlo a un gran gradiente de temperatura.

5. ¿Cómo se podría mejorar el rendimiento de los procesos de re cristalización realizados?

Puede ser eliminando la mayor cantidad de disolvente a través de un proceso de secado más efectivo y aumentando el tiempo de residencia para que se formen los cristales.

Discusión de resultados

Al realizar los cálculos de rendimiento podemos notar que la técnica con mayor eficiencia es la sublimación, ya que se trató de mantener el recipiente tapado de tal manera que no escapara yodo después de la sublimación. Sin embargo, las otras técnicas no lograron un buen rendimiento. Cuando realizamos la centrifugación notamos que parte del producto se depositó en las paredes del tubo de ensayo lo que se desprendió con agua al lavarlo, sin embargo es claro que las reacciones rara vez alcanzan la conversión total en una sola etapa. Para finalizar, en el proceso de cristalización el sulfato de cobre inicial se encontraba mezclado con otra sustancia por lo cual no tenemos la cantidad real inicial, y en la filtración es probable que se haya perdido parte del compuesto.

Conclusiones

Se concluye de la presente práctica que los resultados obtenidos fueron aceptables en su mayoría y que los errores instrumentales y de aproximación influyeron en los mismos.

Se logró adquirir conocimientos con respecto a algunas técnicas de separación y se reconoció la importancia del cálculo del rendimiento, como recurso para evaluar la eficiencia del método de separación empleado.

Bibliografía

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3. MARTÍNEZ, Eduardo. Química 2. México: Editorial Thomson, 2006. pp 92.

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5. PRODEXA. Que es la barita [en linea]. Disponible en: http://www.prodexa.com.mx/barita.htm [Consulta: 30 de enero de 2012].

6. PORTILLA, S. Normas en el laboratorio [en linea]. Disponible en: http://wwwprof.uniandes.edu.co/~infquimi/programaspdf/ParteB.pdf [Consulta: 30 de enero de 2012]